JPH09111441A - Mg蒸発方法 - Google Patents

Mg蒸発方法

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JPH09111441A
JPH09111441A JP29733995A JP29733995A JPH09111441A JP H09111441 A JPH09111441 A JP H09111441A JP 29733995 A JP29733995 A JP 29733995A JP 29733995 A JP29733995 A JP 29733995A JP H09111441 A JPH09111441 A JP H09111441A
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JP
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evaporation
splash
molten
temperature
tank
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JP29733995A
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English (en)
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Yasushi Fukui
康 福居
Tadaaki Miono
忠昭 三尾野
Minoru Saito
実 斎藤
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Nippon Steel Nisshin Co Ltd
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Nisshin Steel Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 スプラッシュの発生を抑え、安定した条件下
でMgを蒸発させる。 【解決手段】 蒸発槽2に送り込んだ溶融Mg2を表面
から加熱して蒸発させる際、溶融Mg2の表層から下方
に向かう熱流がない温度勾配となるように、Mg融液2
の下部又は側部を加熱する。温度センサー9で溶融Mg
浴2の上部温度及び下部温度を測定し、測定結果に基づ
き上部加熱装置7と下部加熱装置8又は側部加熱装置に
供給する電力を制御することが好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、スプラッシュや蒸気漏
れの発生を防止しながら蒸発槽から蒸着用の金属蒸気を
安定して蒸発させる方法に関する。
【0002】
【従来の技術】Zn,Mg,Cd等の比較的低い温度で
高い蒸気圧が得られる材料では、閉じた構造をもつ蒸発
槽を使用し、蒸発槽からシャッターを介して金属蒸気を
蒸発させ、流出した金属蒸気をダクトによって基板まで
輸送し、基板表面に蒸着させている。このとき、シャッ
ター部分を蒸気流速が音速となるチョーキング条件に設
定すると、シャッター開度に応じて蒸気が流出するため
蒸気流量の制御が容易になる。蒸発材料の供給方法とし
ては、大気中の溶解槽で蒸発材料を溶解し、大気圧によ
って蒸発槽に金属蒸気を送り込む方式が日新技報第56
巻(1987)第41頁で紹介されている。この方式で
は、溶解槽の上下動により蒸発面の高さが調整される。
【0003】蒸発速度は、蒸発材料の温度を高くするこ
とによって大きくなる。しかし、蒸発温度を単純に高く
するだけでは種々の問題があり、加熱方法も含めて改善
すべき点がある。すなわち、蒸発材料の温度を上げる
と、蒸発材料内部の蒸気圧が高くなる。蒸気圧が静圧
(=蒸発材料の浴深圧+蒸発槽内の空間圧力)を超える
と、蒸発材料の内部に蒸気が発生するようになる。内部
に発生した蒸気は、図1に示すように気泡となって融液
表面まで浮上する沸騰現象を起こす。蒸発材料内部を上
昇した気泡は、融液表面で破裂する。このとき、ある一
定の大きさ以上の気泡が破裂すると、表面にある蒸発材
料がスプラッシュとなって弾き飛ばされる。気泡が小さ
い場合、表面張力の影響によって蒸発材料は弾き飛ばさ
れず、スプラッシュが発生しない。
【0004】スプラッシュは、溶融状態にある蒸発材料
の小さな粒子である。スプラッシュの発生は、実質的な
蒸発面積を急激に大きくし、蒸発速度を不安定化させ
る。また、スプラッシュがシャッターを通過すると、多
量の蒸発材料がシャッターの開度に関係なく通過するこ
とになり、蒸着速度が不安定になる。更には、スプラッ
シュが基板まで到達すると、蒸着膜の欠陥となる。ま
た、蒸発材料が蒸気になるとき、多量の熱が蒸発熱とし
て消費されるため、蒸発材料の表面温度が内部温度より
下がる。表面温度の低下は、蒸発速度が大きい場合に顕
著になり、蒸発速度を低下させる。下がった蒸発速度を
回復させるためには、加熱が必要になる。しかし、より
高温に蒸発材料を加熱すると、そのことによって蒸発材
料の内部温度が上昇し、気泡が深部より発生し、多量の
スプラッシュが発生するようになる。深部で発生した気
泡は、融液表面に達したときに大きな気泡となることか
ら、スプラッシュの発生をより激化させる。
【0005】特に密度の小さなMgの蒸発では、浴深圧
が小さく、表面からの同じ深さにおいても他の金属材料
に比較して静圧が小さくなる。そのため、大きな気泡が
発生し、スプラッシュが発生し易くなる。また、Mg
は、他の金属材料に比較して融点650℃近傍ですでに
高い蒸気圧を呈することから、潜在的にスプラッシュが
発生し易い蒸発材料である。しかし、実用的には多少の
温度変動があっても凝固が生じないように、融点650
℃以上で蒸発させることが必要とされる。たとえば、溶
解槽(図示せず)からシュノーケル1を経て蒸発槽2に
送り込まれたZn,Mg等の蒸発材料3を、図2に示す
ようにヒータ4で蒸発槽2の底面から加熱すると、溶融
した蒸発材料3は、原理的に表面層より内部の温度が高
くなる温度勾配をもつ。この状態で蒸発材料3の蒸発が
始まると、蒸発により表面層の温度が低下し、温度勾配
が一層大きくなり、スプラッシュが加速される。
【0006】また、図3に示すように蒸発槽2の側面か
ら加熱する方式では、上下を同時に加熱しているため、
蒸発材料3の表面温度が内部温度より低くなる現象を本
質的に修正できない。また、ヒータ4から離れた蒸発槽
2の中央部には、熱エネルギーを効率よく供給できず、
水平方向に関する温度勾配も大きくなり、これによって
もスプラッシュの抑制が困難になる。中央部まで熱エネ
ルギーを効率よく供給するためには側面の温度を上げざ
るを得ず、結果として蒸発槽2の側面が高温になる。そ
のため、側面で多量のスプラッシュを発生させることに
なる。このように、何れの加熱方式にあっても、スプラ
ッシュの発生を抑制できない。スプラッシュは、シャッ
ター5を通過して、ダクト6により基板まで輸送される
ものもあり、蒸着膜に欠陥を発生させ易い。また、蒸発
槽2を底面又は側面から加熱するとき、蒸発槽2と蒸発
材料3が接する部分が高温になるため、蒸発槽2が侵食
され易く、蒸発槽2の寿命が短くなる。そこで、日新技
報第56巻(1987)第41頁では、図4に示すよう
に、ヒータ4を蒸発槽2の上方に配置することを紹介し
ている。蒸発槽2の上方に配置したヒータ4は、上面か
ら蒸発材料3を加熱するので、表層部から内部に掛けて
高温となる温度勾配が修正され、スプラッシュの発生が
抑制される。また、加熱される部分が蒸発材料3の表面
のみであるため、蒸発槽2と蒸発材料3が接する部分の
温度が比較的低く、蒸発槽2の長寿命化も図られる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上部から加熱
する図4の方式でも、Mgを蒸発されるとき0.5mm
以下のスプラッシュが発生する場合がある。これは、M
gの密度が低いことに加え、蒸発槽の下部から放出され
る熱エネルギーを加算した熱量の熱エネルギーを上方の
みから供給するため、Mgの表層温度が過度に高くなり
過ぎることに原因がある。その結果、図2,3の加熱方
式と同様に、蒸気流出量を大きくした場合、蒸発槽2内
の圧力が低下し、スプラッシュが発生し易くなる。これ
は、蒸発槽2内の圧力低下に応じて融液の静圧が下が
り、図1で説明した気泡の発生位置が下方にずれるため
である。その結果、スプラッシュの発生が多くなり、ま
たそのサイズも大きくなる。本発明は、このような問題
を解消すべく案出されたものであり、蒸発材料内部の温
度勾配を制御することにより、スプラッシュの発生を抑
制し、安定した条件下でMgを蒸発させることを目的と
する。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明のは、その目的を
達成するため、蒸発槽に送り込んだ溶融Mg浴を表面か
ら加熱して蒸発させる際、溶融Mg浴の表層から下方に
向かう熱流がない温度勾配となるように、溶融Mg浴の
下部又は側部を加熱することを特徴とする。また、溶融
Mg浴の上部温度及び下部温度を測定し、測定結果に基
づき溶融Mg浴を表面から加熱する上部加熱装置と下部
又は側部から加熱する下部加熱装置又は側部加熱装置に
供給する電力を制御することが良い。
【0009】本発明は、たとえば図5,6に示すよう
に、蒸発材料3を上方から加熱する上部加熱装置7に下
部加熱装置8を追加した装置を使用する。加熱装置7,
8としては、ヒータや誘導加熱コイル等が使用される。
上部加熱装置7は、蒸発槽2の内部(図5)に、或いは
外部上方(図6)に配置することができる。また、蒸発
槽2内にある蒸発材料3の上部や下部に熱電対等の温度
センサー9を設け、上下方向及び水平方向に関する温度
勾配が所定範囲になるように加熱装置7,8の加熱条件
を制御する。たとえば、蒸発材料3の表層から下層に向
かった熱流を抑制するため、下部温度が上部温度と同等
又は上部温度以上になるように設定する。上部の温度セ
ンサー9は、蒸発による温度変動が大きな表層部分を避
け、融液表面から10mm以上深い部分に設置すること
が好ましい。下部加熱装置8に代えて、図7に示すよう
に蒸発槽2の下部側面を加熱する高周波加熱装置等の側
部加熱装置10を使用することもできる。
【0010】上部加熱装置7と下部加熱装置8又は側部
加熱装置10とを組み合わせることにより、蒸発材料3
の上部温度以上に下部温度を設定するとき、蒸発材料3
の表層から下部に向かった熱流がない状態が得られる。
また、蒸発槽の下部から放出される熱量は、下部加熱装
置8又は側部加熱装置10で補償される。そのため、上
部から加熱しても蒸発材料3の表層部が過度に加熱され
ず、表層の高温化に起因したスプラッシュの発生が抑制
される。更に、下部からの熱供給により表層部へ向かっ
た熱流が存在する状態にすると、表層部の温度上昇が抑
えられ、結果としてスプラッシュの発生が一層抑制され
る。このようにして、本発明によるとき、スプラッシュ
のない状態で蒸発速度を大きくできる。また、蒸着速度
を上げるためにシャッター開度を大きくし、蒸発槽2内
部の圧力が低下した場合にあっても、スプラッシュが発
生しなくなる。
【0011】
【実施例】ダクト6,シャッター5に連なった350m
m×55mmサイズの鉄製蒸発槽2を真空槽に設置し、
図5の加熱方式で蒸発材料3を加熱した。上部加熱装置
7及び下部加熱装置8には黒鉛ヒータを使用した。蒸発
材料3としてのMgは、大気雰囲気中で下方に配置され
ている溶解槽(図示せず)からシュノーケル1を介して
蒸発槽2に供給した。蒸発槽2内にある蒸発材料3の表
面高さは、溶解槽を上下動させることによって一定値1
50mmに維持した。蒸発材料3の温度は、上部では融
液表面から12mm下の位置で測定し、下部では底面か
ら35mm上の位置で測定した。発生した蒸気は、シャ
ッター5から流出し、ダクト6を経由して基板(めっき
原板)に到達した。シャッター5の開度は、1500m
m2 に設定した。
【0012】この条件下でスプラッシュの発生状況を調
査した。粒径が0.5mm以下のスプラッシュは、シャ
ッター5及びダクト6を通過するため、ダクト6の先端
を通過する基板上でスプラッシュの有無を調査した。数
mm以上の大きなスプラッシュは、シャッター5を通過
しにくいため、蒸発槽2の側方に設けた覗き窓から観測
し、スプラッシュの有無を調査した。なお、覗き窓に
は、曇り防止用にArガスを吹き付けた。比較のため、
図2及び図4の加熱方式によってMgを蒸発させ、スプ
ラッシュ発生の有無を調査した。この場合、蒸発槽2及
びヒータ4には前述した本発明例と同じものを使用し、
また温度センサーも同じ位置にセットした。
【0013】以上の各蒸発槽2で、Mgを蒸発させた。
なお、真空槽は、真空中の残留ガスが窒素となるよう
に、真空度0.05トールの真空雰囲気に維持した。各
蒸発法ごとにスプラッシュの有無を調査した結果を表1
に示す。表1から明らかなように、上部及び下部から蒸
発材料3を加熱した本発明例では、数mm以上の大きい
スプラッシュ及び0.5mm以下の小さなスプラッシュ
の何れも発生しておらず、安定条件下でMgの蒸発を継
続できることが判った。これに対し、図2の加熱方式を
採用した比較例では、大径スプラッシュが観察され、蒸
発条件が不安定であった。また、図4の上部加熱方式を
採用した場合でも、小径スプラッシュの発生が抑制でき
ず、蒸着物にスプラッシュ起因に欠陥が持ち込まれがち
であった。
【0014】
【0015】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、蒸発材料であるMg融液に表層から下部に向かった
熱流が生じないように温度勾配を制御することにより、
融液表面で発生しがちなスプラッシュを抑制している。
そのため、蒸発条件が安定化し、ダクトを介して一定量
の蒸気を送り出すことができ、またスプラッシュに起因
した欠陥がない高品質の蒸着めっきが得られる。このよ
うに、本発明のMg蒸発法は、蒸着めっきラインにおい
て高品質の蒸着めっきを形成する有効な蒸発法となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 融液表面でスプラッシュが発生するメカニズ
ムを説明する図
【図2】 従来の下部加熱方式でMgを蒸発させる蒸発
槽
【図3】 従来の側部加熱方式でMgを蒸発させる蒸発
槽
【図4】 従来の上部加熱方式でMgを蒸発させる蒸発
槽
【図5】 本発明に従って上部加熱及び下部加熱を組み
合わせた加熱方式でMgを蒸発させる蒸発槽
【図6】 同じく上部加熱及び下部加熱を組み合わせた
加熱方式でMgを蒸発させる蒸発槽
【図7】 同じく上部加熱及び側部加熱を組み合わせた
加熱方式でMgを蒸発させる蒸発槽
【符号の説明】
1:シュノーケル 2:蒸発槽 3:蒸発材料(M
g) 4:ヒータ 5:シャッター 6:ダクト 7:上部加熱装置
8:下部加熱装置 9:温度センサー 10:側部加熱装置

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 蒸発槽に送り込んだ溶融Mg浴を表面か
    ら加熱して蒸発させる際、溶融Mg浴の表層から下方に
    向かう熱流がない温度勾配となるように、溶融Mg浴の
    下部又は側部を加熱することを特徴とするMg蒸発方
    法。
  2. 【請求項2】 溶融Mg浴の上部温度及び下部温度を測
    定し、測定結果に基づき溶融Mg浴を表面から加熱する
    上部加熱装置と下部又は側部から加熱する下部加熱装置
    又は側部加熱装置に供給する電力を制御する請求項1記
    載のMg蒸発方法。
JP29733995A 1995-10-20 1995-10-20 Mg蒸発方法 Withdrawn JPH09111441A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6337105B1 (en) 1997-07-14 2002-01-08 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Method and apparatus for forming thin functional film
JP2007063660A (ja) * 2005-08-31 2007-03-15 Samsung Sdi Co Ltd 無機蒸着源及びこれの加熱源制御方法
US7905961B2 (en) 2005-08-31 2011-03-15 Samsung Mobile Display Co., Ltd. Linear type deposition source
US8048229B2 (en) 2005-08-31 2011-11-01 Samsung Mobile Display Co., Ltd. Apparatus for depositing an organic layer and method for controlling a heating unit thereof
KR101101339B1 (ko) * 2003-06-27 2012-01-02 가부시키가이샤 한도오따이 에네루기 켄큐쇼 제조장치

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6337105B1 (en) 1997-07-14 2002-01-08 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Method and apparatus for forming thin functional film
KR101101339B1 (ko) * 2003-06-27 2012-01-02 가부시키가이샤 한도오따이 에네루기 켄큐쇼 제조장치
JP2007063660A (ja) * 2005-08-31 2007-03-15 Samsung Sdi Co Ltd 無機蒸着源及びこれの加熱源制御方法
US7905961B2 (en) 2005-08-31 2011-03-15 Samsung Mobile Display Co., Ltd. Linear type deposition source
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Effective date: 20030107