JPH09111444A - 酸化インジウム−酸化亜鉛系焼結体ターゲットの製造方法 - Google Patents
酸化インジウム−酸化亜鉛系焼結体ターゲットの製造方法Info
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- JPH09111444A JPH09111444A JP7265317A JP26531795A JPH09111444A JP H09111444 A JPH09111444 A JP H09111444A JP 7265317 A JP7265317 A JP 7265317A JP 26531795 A JP26531795 A JP 26531795A JP H09111444 A JPH09111444 A JP H09111444A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 大型サイズの焼結体を作製した場合でも相対
密度９０％以上の高密度のものが得られ、かつ焼結体の
周辺部と中央部の色むらの発生を抑制した酸化インジウ
ム−酸化亜鉛系焼結体ターゲットの製造方法を提供す
る。 【解決手段】 酸化亜鉛粉末を４００℃〜８００℃で仮
焼し、この仮焼した酸化亜鉛粉末と酸化インジウム粉末
とを混合し、次いでこの混合粉末をプレス成形後１２０
０℃〜１４００℃で焼結する酸化インジウム−酸化亜鉛
系焼結体ターゲットの製造方法。仮焼後の酸化亜鉛粉末
のＢＥＴ表面積を０．２〜４．０ｍ2 ／ｇとする。焼結
工程において焼結温度にまで昇温する速度を３５０℃／
時以上とする。
密度９０％以上の高密度のものが得られ、かつ焼結体の
周辺部と中央部の色むらの発生を抑制した酸化インジウ
ム−酸化亜鉛系焼結体ターゲットの製造方法を提供す
る。 【解決手段】 酸化亜鉛粉末を４００℃〜８００℃で仮
焼し、この仮焼した酸化亜鉛粉末と酸化インジウム粉末
とを混合し、次いでこの混合粉末をプレス成形後１２０
０℃〜１４００℃で焼結する酸化インジウム−酸化亜鉛
系焼結体ターゲットの製造方法。仮焼後の酸化亜鉛粉末
のＢＥＴ表面積を０．２〜４．０ｍ2 ／ｇとする。焼結
工程において焼結温度にまで昇温する速度を３５０℃／
時以上とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透明導電膜形成用
材料として用いられる酸化インジウム−酸化亜鉛系焼結
体ターゲットの製造方法に関する。
材料として用いられる酸化インジウム−酸化亜鉛系焼結
体ターゲットの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、液相ディスプレイ装置（ＬＣＤ）
を始めとする表示ディバイスには透明導電膜材料として
酸化インジウム−酸化錫（ＩＴＯ）が広く用いられてい
る。ＩＴＯ透明導電膜は、通常ＩＴＯ焼結体ターゲット
を用いてスパッタ法で作製されている。このＩＴＯ膜
は、低抵抗で透明性に優れ、エッチング性が良いなど優
れた材料であるが、耐湿性が低いという問題を有してい
た。
を始めとする表示ディバイスには透明導電膜材料として
酸化インジウム−酸化錫（ＩＴＯ）が広く用いられてい
る。ＩＴＯ透明導電膜は、通常ＩＴＯ焼結体ターゲット
を用いてスパッタ法で作製されている。このＩＴＯ膜
は、低抵抗で透明性に優れ、エッチング性が良いなど優
れた材料であるが、耐湿性が低いという問題を有してい
た。
【０００３】この耐湿性を改善し、かつＩＴＯと同等の
導電性と透明性を有する材料として酸化インジウム−酸
化亜鉛系の材料の焼結体ターゲットおよびその製造方法
が特開平６−２３４５６５号公報に提案されている。こ
の特開平６−２３４５６５号公報に開示されている焼結
体の製造方法は比較的小さい物品を対象としているが、
実際の工業生産で用いられる焼結体ターゲットの大きさ
はこれよりはるかに大きい。このような従来の製造方法
で大型サイズ、例えば５インチ×１５インチ以上の焼結
体を作製した場合、十分に高密度な焼結体（相対密度
９５％以上）が得られない、焼結体の周辺部と中央部
で色むらが発生する、などの問題が残されている。特に
色むらのあるターゲットをスパッタに用いると、得られ
る膜の抵抗値にばらつきが生じるため、実際には焼結体
の外側部分を研削して色むら部分を取り除いてからター
ゲットとして使用しているのが現状である。
導電性と透明性を有する材料として酸化インジウム−酸
化亜鉛系の材料の焼結体ターゲットおよびその製造方法
が特開平６−２３４５６５号公報に提案されている。こ
の特開平６−２３４５６５号公報に開示されている焼結
体の製造方法は比較的小さい物品を対象としているが、
実際の工業生産で用いられる焼結体ターゲットの大きさ
はこれよりはるかに大きい。このような従来の製造方法
で大型サイズ、例えば５インチ×１５インチ以上の焼結
体を作製した場合、十分に高密度な焼結体（相対密度
９５％以上）が得られない、焼結体の周辺部と中央部
で色むらが発生する、などの問題が残されている。特に
色むらのあるターゲットをスパッタに用いると、得られ
る膜の抵抗値にばらつきが生じるため、実際には焼結体
の外側部分を研削して色むら部分を取り除いてからター
ゲットとして使用しているのが現状である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、大型サイズ
の焼結体を作製した場合でも相対密度９０％以上の高密
度のものが得られ、かつ焼結体の周辺部と中央部の色む
らの発生を抑制した酸化インジウム−酸化亜鉛系焼結体
ターゲットの製造方法を提供することを目的としてい
る。
の焼結体を作製した場合でも相対密度９０％以上の高密
度のものが得られ、かつ焼結体の周辺部と中央部の色む
らの発生を抑制した酸化インジウム−酸化亜鉛系焼結体
ターゲットの製造方法を提供することを目的としてい
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、下記の事項を
その特徴としている。 酸化亜鉛粉末を４００℃〜８００℃で仮焼し、この
仮焼した酸化亜鉛粉末と酸化インジウム粉末とを混合
し、次いでこの混合粉末をプレス成形後１２００℃〜１
４００℃で焼結する酸化インジウム−酸化亜鉛系焼結体
ターゲットの製造方法。 仮焼後の酸化亜鉛粉末のＢＥＴ表面積が０．２〜
４．０ｍ2 ／ｇである前記に記載のターゲットの製造
方法。 焼結工程において焼結温度にまで昇温する速度を３
５０℃／時以上とする前記およびに記載のターゲッ
トの製造方法。 焼結体の組成が酸化インジウム５０重量％以上であ
る前記〜に記載のターゲットの製造方法。
その特徴としている。 酸化亜鉛粉末を４００℃〜８００℃で仮焼し、この
仮焼した酸化亜鉛粉末と酸化インジウム粉末とを混合
し、次いでこの混合粉末をプレス成形後１２００℃〜１
４００℃で焼結する酸化インジウム−酸化亜鉛系焼結体
ターゲットの製造方法。 仮焼後の酸化亜鉛粉末のＢＥＴ表面積が０．２〜
４．０ｍ2 ／ｇである前記に記載のターゲットの製造
方法。 焼結工程において焼結温度にまで昇温する速度を３
５０℃／時以上とする前記およびに記載のターゲッ
トの製造方法。 焼結体の組成が酸化インジウム５０重量％以上であ
る前記〜に記載のターゲットの製造方法。
【０００６】
【発明の実施の態様】以下に、本発明の製造方法を詳細
に説明する。まず、原料である酸化亜鉛（ＺｎＯ）と酸
化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３）の粉末を混合するに先立っ
て、酸化亜鉛粉末のみを仮焼する。酸化亜鉛粉末を仮焼
するねらいは、仮焼により粉末粒子を粒成長させ、粉体
としての活性を低下させるためである。仮焼温度は４０
０〜８００℃、好ましくは４００〜６００℃が良い。仮
焼温度が高くなると粒子の凝結が強くなり、その後の解
砕がしにくくなるからである。仮焼時間は２時間以上が
好ましい。
に説明する。まず、原料である酸化亜鉛（ＺｎＯ）と酸
化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３）の粉末を混合するに先立っ
て、酸化亜鉛粉末のみを仮焼する。酸化亜鉛粉末を仮焼
するねらいは、仮焼により粉末粒子を粒成長させ、粉体
としての活性を低下させるためである。仮焼温度は４０
０〜８００℃、好ましくは４００〜６００℃が良い。仮
焼温度が高くなると粒子の凝結が強くなり、その後の解
砕がしにくくなるからである。仮焼時間は２時間以上が
好ましい。
【０００７】次いで、得られた酸化亜鉛仮焼粉末を酸化
インジウムと混合する。混合方法としては、ボールミル
等の公知の方法が採用される。酸化亜鉛と酸化インジウ
ムの混合割合は公知の組成が適用できる。これらの粉末
の混合中あるいは混合後に必要に応じてバインダーを添
加し、次いで冷間静水圧（ＣＩＰ）等の手段によりプレ
ス成形を行う。
インジウムと混合する。混合方法としては、ボールミル
等の公知の方法が採用される。酸化亜鉛と酸化インジウ
ムの混合割合は公知の組成が適用できる。これらの粉末
の混合中あるいは混合後に必要に応じてバインダーを添
加し、次いで冷間静水圧（ＣＩＰ）等の手段によりプレ
ス成形を行う。
【０００８】さらに、得られた成型体を１２００℃〜１
４００℃の温度で焼結する。これにより、相対温度が９
０％以上の十分に高密度の焼結体ターゲットが得られ
る。焼結温度が１２００℃以下では焼結体は高密度とは
ならず、また１４００℃を越えるとＺｎＯが昇華して組
成むらや組成ずれが生じる。焼結時間は２時間以上が好
ましい。次いで、焼結体は平面研削による面出し加工お
よび色むら部分除去のための外周部切断の機械加工を経
て製品ターゲットが得られる。
４００℃の温度で焼結する。これにより、相対温度が９
０％以上の十分に高密度の焼結体ターゲットが得られ
る。焼結温度が１２００℃以下では焼結体は高密度とは
ならず、また１４００℃を越えるとＺｎＯが昇華して組
成むらや組成ずれが生じる。焼結時間は２時間以上が好
ましい。次いで、焼結体は平面研削による面出し加工お
よび色むら部分除去のための外周部切断の機械加工を経
て製品ターゲットが得られる。
【０００９】本発明のＩｎ２Ｏ３−ＺｎＯ系焼結体ター
ゲットの製造方法は、Ｉｎ２Ｏ３とＺｎＯの粉末を混合
するに先立ちＺｎＯ粉末のみを仮焼することを特徴とし
ている。ＺｎＯ粉末を仮焼するのは酸素の不定比性に起
因すると予想される色むらを抑制するためである。即
ち、酸化亜鉛は本来、酸素欠損型の不定比性を示すので
これを仮焼することにより粉体としての活性を低下さ
せ、酸素の出入りをしにくくするためである。酸化イン
ジウムと混合した状態で仮焼を行うと酸化インジウム粉
末の活性が一緒に低下してしまい、その後の焼結工程に
おいて十分に緻密化し難くなり、高密度の焼結体ターゲ
ットが得られない。
ゲットの製造方法は、Ｉｎ２Ｏ３とＺｎＯの粉末を混合
するに先立ちＺｎＯ粉末のみを仮焼することを特徴とし
ている。ＺｎＯ粉末を仮焼するのは酸素の不定比性に起
因すると予想される色むらを抑制するためである。即
ち、酸化亜鉛は本来、酸素欠損型の不定比性を示すので
これを仮焼することにより粉体としての活性を低下さ
せ、酸素の出入りをしにくくするためである。酸化イン
ジウムと混合した状態で仮焼を行うと酸化インジウム粉
末の活性が一緒に低下してしまい、その後の焼結工程に
おいて十分に緻密化し難くなり、高密度の焼結体ターゲ
ットが得られない。
【００１０】仮焼後の酸化亜鉛はＢＥＴ表面積が０．２
〜４．０ｍ2 ／ｇの範囲であれば色むらが効果的に抑制
できる。また、焼結工程において焼結温度にまで昇温す
る速度を３５０℃／時以上とすると十分な高密度（相対
密度９５％以上）を得ることを確実にすることができ、
特に８００℃〜焼結温度（１２００℃〜１４００℃）の
間の昇温速度が重要である。さらに、ターゲットの組成
が酸化インジウム５０ｗｔ％以上の場合に、高密度化
（相対密度で９５％以上）および色むら抑制の効果が特
に著しく表われる。
〜４．０ｍ2 ／ｇの範囲であれば色むらが効果的に抑制
できる。また、焼結工程において焼結温度にまで昇温す
る速度を３５０℃／時以上とすると十分な高密度（相対
密度９５％以上）を得ることを確実にすることができ、
特に８００℃〜焼結温度（１２００℃〜１４００℃）の
間の昇温速度が重要である。さらに、ターゲットの組成
が酸化インジウム５０ｗｔ％以上の場合に、高密度化
（相対密度で９５％以上）および色むら抑制の効果が特
に著しく表われる。
【００１１】
【実施例】以下に、本発明を実施例および比較例により
さらに説明する。表１に示すように、酸化亜鉛粉末を各
仮焼温度で２時間仮焼後、この酸化亜鉛の仮焼粉末と酸
化インジウム粉末を各組成となるように混合し、ジルコ
ニア（ＺｒＯ２）ボールを用いてボールミルで乾式で２
４時間混合した。次いで、この混合物にバインダーとし
てＰＶＡ水溶液を加え、５インチ×１５インチ×１８ｍ
ｍ厚サイズの平板状に圧力８００ｋｇｆ／ｃｍ2 で金型
を用いてプレス形成した。得られた成形体を焼結時間８
時間、大気中で各種焼結条件で焼成した。
さらに説明する。表１に示すように、酸化亜鉛粉末を各
仮焼温度で２時間仮焼後、この酸化亜鉛の仮焼粉末と酸
化インジウム粉末を各組成となるように混合し、ジルコ
ニア（ＺｒＯ２）ボールを用いてボールミルで乾式で２
４時間混合した。次いで、この混合物にバインダーとし
てＰＶＡ水溶液を加え、５インチ×１５インチ×１８ｍ
ｍ厚サイズの平板状に圧力８００ｋｇｆ／ｃｍ2 で金型
を用いてプレス形成した。得られた成形体を焼結時間８
時間、大気中で各種焼結条件で焼成した。
【００１２】仮焼条件、焼結条件および各種試験結果
を、表１に示す。色むらの判定については、研削加工に
より色むら部分を除去して色むらの無いターゲットを得
るために除去しなければならない重量が、焼成直後の焼
結体の重量に対して３０％を超えるものを×とし、３０
％以内で済むものを○とした。
を、表１に示す。色むらの判定については、研削加工に
より色むら部分を除去して色むらの無いターゲットを得
るために除去しなければならない重量が、焼成直後の焼
結体の重量に対して３０％を超えるものを×とし、３０
％以内で済むものを○とした。
【００１３】
【表１】
【００１４】表１に示す試験結果から分るように、本発
明の製造条件の範囲内である実施例１〜４の焼結体はい
ずれも密度は高く、色むらの発生程度も少ない。一方、
仮焼温度およびＢＥＴ表面積が本発明の製造条件の範囲
外である比較例１は色むらが発生し、また焼結温度が範
囲外である比較例２は、密度が低い焼結体しか得られな
い。
明の製造条件の範囲内である実施例１〜４の焼結体はい
ずれも密度は高く、色むらの発生程度も少ない。一方、
仮焼温度およびＢＥＴ表面積が本発明の製造条件の範囲
外である比較例１は色むらが発生し、また焼結温度が範
囲外である比較例２は、密度が低い焼結体しか得られな
い。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、大型サイズの焼結体で
あっても均一でむらのない高密度のしかも色むらの少な
いものが得られる。特に焼結体の周辺部と中央部との色
むらの発生を抑制する事ができるため、従来の製品に比
べ歩留りが著しく向上する。
あっても均一でむらのない高密度のしかも色むらの少な
いものが得られる。特に焼結体の周辺部と中央部との色
むらの発生を抑制する事ができるため、従来の製品に比
べ歩留りが著しく向上する。
Claims (4)
- 【請求項１】酸化亜鉛粉末を４００℃〜８００℃で仮焼
し、この仮焼した酸化亜鉛粉末と酸化インジウム粉末と
を混合し、次いでこの混合粉末をプレス成形後１２００
℃〜１４００℃で焼結することを特徴とする、酸化イン
ジウム−酸化亜鉛系焼結体ターゲットの製造方法。 - 【請求項２】仮焼後の酸化亜鉛粉末のＢＥＴ表面積が
０．２〜４．０ｍ2 ／ｇであることを特徴とする請求項
１に記載のターゲットの製造方法。 - 【請求項３】焼結工程において焼結温度にまで昇温する
速度を３５０℃／時以上とすることを特徴とする請求項
１および２に記載のターゲットの製造方法。 - 【請求項４】焼結体の組成が酸化インジウム５０重量％
以上であることを特徴とする請求項１〜３に記載のター
ゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26531795A JP3734540B2 (ja) | 1995-10-13 | 1995-10-13 | 酸化インジウム−酸化亜鉛系焼結体ターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26531795A JP3734540B2 (ja) | 1995-10-13 | 1995-10-13 | 酸化インジウム−酸化亜鉛系焼結体ターゲットの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09111444A true JPH09111444A (ja) | 1997-04-28 |
| JP3734540B2 JP3734540B2 (ja) | 2006-01-11 |
Family
ID=17415519
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26531795A Expired - Fee Related JP3734540B2 (ja) | 1995-10-13 | 1995-10-13 | 酸化インジウム−酸化亜鉛系焼結体ターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3734540B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100289183B1 (ko) * | 1997-05-23 | 2001-06-01 | 안드레아스 바우만/ 게하르트 리체르트 | 낮은전기저항을갖는결정고용체분말을제조하는방법 |
| JP2007009284A (ja) * | 2005-06-30 | 2007-01-18 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 酸化インジウム−酸化亜鉛系焼結体ターゲットの製造方法 |
| JP2011179055A (ja) * | 2010-02-26 | 2011-09-15 | Taiheiyo Cement Corp | スパッタリングターゲット |
| CN102191465A (zh) * | 2010-03-18 | 2011-09-21 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种铟掺杂氧化锌靶材及透明导电膜的制备方法 |
| WO2017168797A1 (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | Ｊｘ金属株式会社 | Ｉｚｏ焼結体スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| KR20180081686A (ko) | 2016-03-31 | 2018-07-17 | 제이엑스금속주식회사 | 산화인듐-산화아연계 (izo) 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 |
-
1995
- 1995-10-13 JP JP26531795A patent/JP3734540B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100289183B1 (ko) * | 1997-05-23 | 2001-06-01 | 안드레아스 바우만/ 게하르트 리체르트 | 낮은전기저항을갖는결정고용체분말을제조하는방법 |
| JP2007009284A (ja) * | 2005-06-30 | 2007-01-18 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 酸化インジウム−酸化亜鉛系焼結体ターゲットの製造方法 |
| JP2011179055A (ja) * | 2010-02-26 | 2011-09-15 | Taiheiyo Cement Corp | スパッタリングターゲット |
| CN102191465A (zh) * | 2010-03-18 | 2011-09-21 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种铟掺杂氧化锌靶材及透明导电膜的制备方法 |
| WO2017168797A1 (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | Ｊｘ金属株式会社 | Ｉｚｏ焼結体スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| KR20180081686A (ko) | 2016-03-31 | 2018-07-17 | 제이엑스금속주식회사 | 산화인듐-산화아연계 (izo) 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 |
| KR20190019104A (ko) | 2016-03-31 | 2019-02-26 | 제이엑스금속주식회사 | 산화인듐-산화아연계 (izo) 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 |
| KR20200019654A (ko) | 2016-03-31 | 2020-02-24 | 제이엑스금속주식회사 | 산화인듐-산화아연계 (izo) 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3734540B2 (ja) | 2006-01-11 |
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