JPH11322332A - ＺｎＯ系焼結体およびその製造方法 - Google Patents

ＺｎＯ系焼結体およびその製造方法

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JPH11322332A
JPH11322332A JP14019298A JP14019298A JPH11322332A JP H11322332 A JPH11322332 A JP H11322332A JP 14019298 A JP14019298 A JP 14019298A JP 14019298 A JP14019298 A JP 14019298A JP H11322332 A JPH11322332 A JP H11322332A
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JP
Japan
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oxide
sintered body
zno
sintering
based sintered
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JP14019298A
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English (en)
Inventor
Shoji Takanashi
昌二 高梨
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Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 スパッタリングターゲットとして用いて、異
常放電の発生が少なく、低抵抗・高透過率を有するＺｎ
Ｏ膜を成膜することがきるＺｎＯ系焼結体およびその製
造方法を提供する。 【解決手段】 ＺｎＯ系焼結体は、Ｂ、Ｉｎ、Ａｌ、Ｇ
ａ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓｉ、Ｔｉのうちの少なくとも１種が
ＺｎＯに固溶し、焼結密度４．５ｇ／ｃｍ3 以上、体積
抵抗率１ｋΩ・ｃｍ以下、平均結晶粒径２〜２０μｍを
有する。ＺｎＯ系焼結体の製造方法では、上記添加元素
の酸化物とＺｎＯからなる粉末を調製し、８００〜１３
００℃を速く昇温し、１０００〜１５００℃で焼結す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリング法
によって透明導電性膜を形成する際に用いられるスパッ
タリングターゲット用ＺｎＯ系焼結体およびその製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】太陽電池の電極材として用いられる透明
導電性膜には、比抵抗値が低いことから、Ｉｎ2Ｏ3−Ｓ
ｎＯ2 系（以下、ＩＴＯという）膜やＺｎＯ−Ａｌ2Ｏ3
系（以下、ＡＺＯという）膜が使われるようになってき
ている。これらの透明導電性膜は、スパッタリングター
ゲットを原料とし、加熱した基板上にスパッタリング法
によって形成される。形成される膜は、比抵抗値を２×
１０-4Ω・ｃｍ程度とすることができる。
【０００３】しかし、太陽電池の低コスト化の傾向によ
り、ＩＴＯにおいては、主成分であるＩｎ2Ｏ3が高価で
あるためコスト面で問題があった。また、ＡＺＯは、原
料粉末が安価であるのでコスト面では問題ないが、
（１）低抵抗の膜を得るための最適な成膜条件の範囲が
狭い、つまり生産性が悪い、（２）８００〜１５００ｎ
ｍの波長域（近赤外領域）において膜の透過率が低下す
るなどの問題を抱えている。特に上記（２）の近赤外領
域における透過率の低下は、太陽電池の電極材として用
いる場合大きな問題であり、エネルギー変換効率の悪化
原因になっている。
【０００４】コスト面および生産性に問題がなく、低抵
抗および高透過率を有するＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3系（以下、Ｂ
ＺＯという）膜がＡＺＯ膜に代わって注目されつつあ
る。
【０００５】ＢＺＯ膜を得るために用いられるＢＺＯタ
ーゲット材として、ＢＺＯ焼結体が特開平６−２１３０
号公報に開示されている。すなわち、この焼結体は、そ
の平均結晶粒径を２μｍ以下にするために８００〜１１
００℃でホットプレスして製造される。
【０００６】しかし、上記ＢＺＯ焼結体をターゲットと
して用いてＤＣスパッタリング成膜を行うと、体積抵抗
率が高いために異常放電が多発する。異常放電が多発す
ると、プラズマ放電状態が不安定となって安定した成膜
が行われないため、膜特性が悪化するという問題が生じ
ている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
事情に鑑み、スパッタリングターゲットとして用いて、
異常放電の発生が少なくＺｎＯ系膜を成膜することがで
きる、ひいては低抵抗および高透過率を有するＺｎＯ系
膜を成膜することができるＺｎＯ系焼結体およびその製
造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明のＺｎＯ系焼結体
は、（１）Ｂ、Ｉｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓｉお
よびＴｉからなる群から選ばれた少なくとも１種が０．
２〜１４原子％固溶したＺｎＯ相を組織の主な構成相と
し、（２）焼結密度が４．５ｇ／ｃｍ3 以上、（３）体
積抵抗率が１ｋΩ・ｃｍ以下、かつ（４）平均結晶粒径
が２〜２０μｍである。
【０００９】また、本発明のＺｎＯ系焼結体の製造方法
は、Ｂ酸化物、Ｉｎ酸化物、Ａｌ酸化物、Ｇａ酸化物、
Ｇｅ酸化物、Ｓｎ酸化物、Ｓｉ酸化物およびＴｉ酸化物
からなる群から選ばれた少なくとも１種である添加元素
の酸化物を含み、残部が亜鉛酸化物と不可避不純物とか
らなる粉末を混合により調製し、成形した後、８００〜
１３００℃を１〜１０℃／分の昇温速度で１０００〜１
５００℃の焼結温度まで昇温し、該焼結温度で保持して
焼結することにより、該添加元素が０．２〜１４原子％
固溶したＺｎＯ相を組織の主な構成相とする焼結体を得
る方法である。
【００１０】上記粉末を混合により調製した後、同時に
成形・焼結する場合は、真空中もしくはＡｒ雰囲気下で
成形圧２００〜４００ｋｇ／ｃｍ2 で成形しながら、８
００℃以上を１〜１０℃／分の昇温速度で１０００〜１
３００℃の焼結温度まで昇温し保持することにより、本
発明のＺｎＯ系焼結体を製造することができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明者は上記特開平６−２１３
０号公報に開示された焼結体を用いて異常放電発生原因
について検討を行った。その結果、上記ＢＺＯ焼結体の
体積抵抗率を測定すると１ｋΩ・ｃｍ以上の高抵抗であ
ることが分かった。
【００１２】本発明者は、上記知見に基づき、ＺｎＯ系
焼結体についてさらに解析を行って本発明に到達した。
【００１３】［焼結体］ （１）添加元素 Ｂ、Ｉｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｎ、ＳｉおよびＴｉか
らなる群から選ばれた少なくとも１種が０．２〜１４原
子％添加元素としてＺｎＯ中に固溶している。このた
め、焼結においてＺｎＯの蒸発が活発化するのが抑制さ
れ、焼結密度が４．５ｇ／ｃｍ3 以上の高密度化した焼
結体となる。また、酸素空孔が増加して酸素欠損が生
じ、体積抵抗率が１ｋΩ・ｃｍ以下の高導電性（低抵
抗）の焼結体となる。
【００１４】上記添加元素の固溶量が０．２原子％未満
では、該添加元素の上記作用が薄れ、１４原子％あれば
十分である。
【００１５】（２）平均結晶粒径 平均結晶粒径が２０μｍより大きくなると、局所的な異
常放電が多発する。それは、焼結体の抗折力が弱いため
に、成膜時に急激なパワーをかけると、焼結体の割れや
結晶粒の脱落が発生するからである。
【００１６】［焼結体の製造方法］ （１）原料粉末 Ｂ酸化物、Ｉｎ酸化物、Ａｌ酸化物、Ｇａ酸化物、Ｇｅ
酸化物、Ｓｎ酸化物、Ｓｉ酸化物およびＴｉ酸化物から
なる群から選ばれた少なくとも１種である添加元素の酸
化物を含み、残部がＺｎ酸化物と不可避不純物とからな
る粉末を混合により調製する。
【００１７】この混合に供する原料粉末にＢ酸化物を含
まないものを用いる場合は、すべての原料粉末の平均粒
径を１μｍ以下とするのが好ましい。なお、原料粉末
は、添加元素単一の酸化物からなるものでも、Ｚｎおよ
び添加元素からなる群から選ばれた２種以上の複合酸化
物からなるものでもよい。平均粒径が１μｍを超える原
料粉末を用いると、焼結密度が４．５ｇ／ｃｍ3 以上お
よび平均粒径が２〜２０μｍを満足する焼結体を製造す
ることが難しい。
【００１８】また、Ｂ酸化物を含むものを原料粉末に用
いる場合は、Ｂ酸化物（Ｂ2Ｏ3) は融点が低く後工程の
焼結において蒸発してしまうため、他の酸化物との複合
酸化物からなり一次粒子の平均粒径が５μｍ以下の粉末
を用いるのが好ましい。
【００１９】複合酸化物の調製方法には、（イ）単一酸
化物を所望の組成になるように配合・混合を行った後、
１３００℃以下で仮焼する、（ロ）共沈法などで得られ
た複合水酸化物を１０００℃以下で仮焼する。上記
（ロ）の仮焼温度が１０００℃を超えると、粉末一次粒
子の平均粒径が５μｍを超えるので、後工程の焼結にお
いて焼結性が悪く、従って焼結密度が４．５ｇ／ｃｍ3
以上の焼結体が得られない。また、後工程の焼結を常圧
焼結による場合は、上記（イ）、（ロ）の仮焼温度は、
５００℃以上が好ましい。
【００２０】原料粉末中の添加元素の酸化物は、後工程
の焼結においてＺｎＯと反応して反応生成物を生成する
（添加元素がＺｎＯ中に固溶する）。そのため、ＺｎＯ
の焼結挙動が変ってしまう（ＺｎＯ蒸発の活発化が抑制
される）とともに、酸素欠損が生じる。従って、高密度
・低抵抗の焼結体を得ることができる。
【００２１】（２）混合 後工程の焼結を常圧で行う場合、ボールミル、振動ミル
などを用いて湿式および乾式により行うことができる
が、凝集体の解砕効率が高く、添加物の分散状態も良好
となる湿式ボールミル混合法が最も好ましい。
【００２２】また、ホットプレスを用いて後工程の成形
・焼結を行う場合には、粉末への吸湿を避けるために乾
式ボールミル、Ｖブレンダーなどが適用される。
【００２３】混合時間は、例えば湿式ボールミル混合法
では１２〜７２時間、乾式ボールミル混合法では１〜１
２時間が好ましい。これらの下限未満では均一微細な結
晶粒を得ることができず、また上限を超えると混合粉末
中に不純物が多く混入してくる。
【００２４】混合の際にバインダーを適量添加してもよ
い。バインダー種にはポリビニールアルコール、酢酸ビ
ニルなどが用いられる。
【００２５】（３）成形 上記混合で得られた混合粉末は、金型や冷間静水圧プレ
スを用い１トン／ｃｍ2 以上の成形圧で成形を行う。上
記混合を湿式で行った場合、得られたスラリーは、乾燥
・造粒後に成形を行う。
【００２６】（４）常圧焼結 成形体を常圧で焼結する場合、焼結温度は、１０００〜
１５００℃、好ましくは１１００〜１５００℃とする。
焼結時間は、１５時間以下が好ましい。焼結温度が１０
００℃未満では、添加元素をＺｎＯ中に十分固溶させる
ことが難しいばかりでなく、４．５ｇ／ｃｍ3 以上の焼
結密度を得ることができない。一方、焼結温度が１５０
０℃を超えるか、焼結時間が１５時間を超えると、Ｚｎ
Ｏ蒸発の活発化による焼結密度の低下や結晶粒成長によ
る平均結晶粒径の粗大化が起きる。
【００２７】また、焼結温度に昇温する際、８００〜１
５００℃の範囲、特に１０００〜１３００℃の範囲を１
〜１０℃／分の速度で昇温する。８００〜１５００℃の
範囲では、主成分であるＺｎＯの焼結が最も活発化す
る。昇温速度が１℃／分未満では、結晶粒成長が著しく
なる。また、昇温速度が１０℃／分を超えると、焼結炉
の均熱が低下するため焼結体の収縮量に該焼結体内の場
所でバラツキが生じて、該焼結体が割れてしまう。
【００２８】ＺｎＯの蒸発を抑制してより高密度を得る
ために、焼結中に酸素導入を行うことが可能である。ま
た、酸素欠損を促進させ更に低抵抗化を計るために、焼
結中に非酸化性ガス導入を行う（還元）ことが可能であ
る。
【００２９】（イ）酸素導入 酸素導入量は、焼結炉内容積０．１ｍ3 当たり２〜２０
リットル／分が好ましい（以下、「リットル」を「Ｌ」
と記す。また、酸素導入量の単位「Ｌ／分」は、焼結炉
内容積０．１ｍ3 当たりのものを意味する）。２Ｌ／分
未満ではＺｎＯ蒸発の抑制作用が薄れ、２０Ｌ／分を超
えると導入酸素により焼結炉が冷却され該炉の均熱が低
下する。
【００３０】（ロ）非酸化性ガス導入 非酸化性ガスには窒素、アルゴン、二酸化炭素、ヘリウ
ムなどが挙げられ、非酸化性ガス導入は、上記酸素導入
を行わないときに適宜行う。
【００３１】導入する際の温度は１１００〜１４００℃
とする。１１００℃未満では、体積抵抗率低下作用が薄
れる。また、１４００℃を超えると、ＺｎＯの蒸発が活
発化して焼結密度低下または組成ずれをきたすばかり
か、炉材やヒータの寿命を縮めて生産性を悪化させる。
【００３２】非酸化性ガス導入量は、焼結炉内容積０．
１ｍ3 当たり２〜２０Ｌ／分が好ましい（以下、非酸化
性ガス導入量の単位「Ｌ／分」は、焼結炉内容積０．１
ｍ3当たりのものを意味する）。２Ｌ／分未満では体積
抵抗率低下作用が薄れる。導入量が多いほど該導入の効
果が高いが、２０Ｌ／分を超えると導入非酸化性ガスに
より焼結炉が冷却され該炉の均熱が低下する。
【００３３】例えば、焼結温度での保持終了後に、１１
００〜１４００℃の範囲を非酸化性ガスを導入しながら
１０℃／分の速度で降温する。
【００３４】（５）成形・焼結 上記（３）、（４）のように成形後に焼結するのと相違
して、ホットプレスや熱間静水圧プレスを用いて成形と
焼結とを同時に行うことも可能である。
【００３５】前記混合で得られた混合粉末を成形・焼結
する。成形・焼結は、真空中またはアルゴン雰囲気下
で、焼結温度を１０００〜１３００℃として行う。プレ
ス圧は２００〜４００ｋｇ／ｃｍ2 が好ましく、焼結時
間は、１５時間以下が好ましい。
【００３６】焼結温度が１０００℃未満では、添加元素
をＺｎＯ中に十分固溶させることが難しいばかりでな
く、４．５ｇ／ｃｍ3 以上の焼結密度を得ることができ
ない。一方、焼結温度が１３００℃を超えるか、焼結時
間が１５時間を超えると、ＺｎＯ蒸発の活発化による焼
結密度の低下が起きる。
【００３７】焼結温度に昇温する際、８００〜１３００
℃の範囲、特に１０００〜１３００℃の範囲を１〜１０
℃／分の速度で昇温する。８００〜１３００℃の範囲で
は、主成分であるＺｎＯの焼結が最も活発化する。昇温
速度が１℃／分未満では、結晶粒成長が著しくなる。ま
た、昇温速度が１０℃／分を超えると、焼結炉の均熱が
低下するため焼結体の収縮量に該焼結体内の場所でバラ
ツキが生じて、該焼結体が割れてしまう。
【００３８】（６）焼結終了後の還元 上記（４）（ロ）常圧焼結における非酸化性ガス導入と
同様に、酸素欠損を促進させ体積抵抗率の低下を更に計
る、つまり更に還元するために、焼結を終了した後に冷
却した焼結物を真空中で加熱することが可能である。し
かし、上記（４）（ロ）常圧焼結における非酸化性ガス
導入の方が製造コストをより低くできる。
【００３９】真空雰囲気は、１０Ｐａ以下が好ましく、
１×１０-1Ｐａ以下がより好ましい。加熱温度は、１０
００〜１３００℃が好ましい。真空雰囲気が１０Ｐａを
超えるか、加熱温度が１０００℃未満になると、体積抵
抗率低下作用が薄れる。また、加熱温度が１３００℃を
超えると、ＺｎＯの蒸発が活発化して焼結密度低下また
は組成ずれをきたす。
【００４０】
【実施例】［実施例１］平均粒径０．１μｍ以下のＺｎ
Ｏ粉末中にＢ2Ｏ3粉末を３０重量％添加して混合し、９
００℃で３時間仮焼することにより、平均粒径２μｍの
ＺｎとＢの複合酸化物粉末（Ｚｎ−Ｂ酸化物粉末）を得
た。
【００４１】上記Ｚｎ−Ｂ酸化物粉末１０重量％と残部
の上記ＺｎＯ粉末を配合して原料粉末とした。
【００４２】この原料粉末と１重量％のポリビニルアル
コールを樹脂製ポットに入れ、硬質ＺｒＯ2 ボールを用
いて湿式ボールミル混合を１８時間行った。混合後スラ
リーを取り出して乾燥・造粒した。
【００４３】こうして得た造粒粉を冷間静水圧プレスを
用いて３トン／ｃｍ2 の圧力で成形し、直径１００ｍ
ｍ、厚さ８ｍｍの円盤状の成形体を得た。
【００４４】成形体を大気中で昇温した。昇温速度は、
８００℃までを１℃／分、８００〜１１００℃を３℃／
分とした。１１００℃に到達後、１１００℃を５時間保
持した。以上の焼結体製造条件の主なものを表１に示
す。
【００４５】焼結体の焼結密度、体積抵抗率および平均
結晶粒径を測定した。なお、体積抵抗率は、焼結体切断
面を鏡面研磨した後、研磨面中心付近を四探針法によっ
て測定した。また、平均結晶粒径は、焼結体切断面を鏡
面研磨した後、熱腐食によって粒界を析出させ、ＳＥＭ
観察によって測定した。得られた結果を表２に示す。
【００４６】焼結体を直径７５ｍｍ、厚さ６ｍｍの円盤
状に加工してスパッタリングターゲットを作製し、この
ターゲットを用いてＤＣマグネトロンスパッタリング法
によって膜厚５０００Ａの成膜を行った。なお、スパッ
タリング条件は、投入電力を２００Ｗ、Ａｒガス圧を
０．７Ｐａに固定した。そして、（１）スパッタリング
開始から１０時間経過後の１０分間当たりに発生する異
常放電回数、（２）基板温度が３００℃のときの膜の比
抵抗値、および（３）５５０ｎｍ、１０００ｎｍの波長
域における膜の透過率を測定した。得られた結果を表２
に示す。
【００４７】［実施例２］共沈法によって生成したＺｎ
Ｏ−５０重量％Ｂ2Ｏ3水酸化物を７００℃で３時間仮焼
することにより、ＺｎとＢの複合酸化物粉末（Ｚｎ−Ｂ
酸化物粉末、平均粒径：０．７μｍ）を得た。
【００４８】上記Ｚｎ−Ｂ酸化物粉末１０重量％と平均
粒径０．２μｍのＧａ2Ｏ3粉末１重量％と残部の平均粒
径０．１μｍ以下のＺｎＯ粉末を配合して原料粉末とし
た。
【００４９】原料粉末から実施例１と同様にして成形体
を得た。
【００５０】成形体を大気中で昇温した。昇温速度は、
８００℃までを１℃／分、８００〜１３００℃を１０℃
／分とした。１３００℃に到達後、１３００℃を５時間
保持した。以上の焼結体製造条件の主なものを表１に示
す。
【００５１】焼結体の焼結密度・体積抵抗率・平均結晶
粒径の測定、焼結体を加工して作製したスパッタリング
ターゲットの成膜試験、および膜の測定を実施例１と同
様にして行った。得られた結果を表２に示す。
【００５２】［実施例３］平均粒径０．１μｍ以下のＡ
ｌ2Ｏ3粉末３重量％と平均粒径０．１μｍ以下のＳｉＯ
2 粉末０．５重量％と残部の平均粒径０．１μｍ以下の
ＺｎＯ粉末を配合して原料粉末とした。
【００５３】この原料粉末から実施例１と同様にして乾
燥・造粒までを行った。
【００５４】造粒粉を冷間静水圧プレスを用いて１トン
／ｃｍ2 の圧力で成形し、直径１００ｍｍ、厚さ８ｍｍ
の円盤状の成形体を得た。
【００５５】２０Ｌ／分（炉内容積：０．１ｍ3 ）の割
合で酸素を導入しながら成形体を大気中で昇温した。昇
温速度は、１０００℃までを１℃／分、１０００〜１５
００℃を３℃／分とした。１５００℃に到達後、１５０
０℃を５時間保持した。以上の焼結体製造条件の主なも
のを表１に示す。
【００５６】焼結体の焼結密度・体積抵抗率・平均結晶
粒径の測定、焼結体を加工して作製したスパッタリング
ターゲットの成膜試験、および膜の測定を実施例１と同
様にして行った。得られた結果を表２に示す。
【００５７】［実施例４］平均粒径０．１μｍ以下のＩ
ｎ2Ｏ3粉末５重量％と平均粒径０．１μｍ以下のＧｅＯ
2 粉末１重量％と残部の平均粒径０．１μｍ以下のＺｎ
Ｏ粉末を配合して原料粉末とした。
【００５８】原料粉末から実施例３と同様にして成形体
を得た。
【００５９】５Ｌ／分（炉内容積：０．１ｍ3 ）の割合
で酸素を導入しながら成形体を大気中で昇温した。昇温
速度は、１０００℃までを１℃／分、１０００〜１５０
０℃を３℃／分とした。１５００℃に到達後、１５００
℃を５時間保持した。以上の焼結体製造条件の主なもの
を表１に示す。
【００６０】焼結体の焼結密度・体積抵抗率・平均結晶
粒径の測定、焼結体を加工して作製したスパッタリング
ターゲットの成膜試験、および膜の測定を実施例１と同
様にして行った。得られた結果を表２に示す。
【００６１】［実施例５］平均粒径０．１μｍ以下のＧ
ａ2Ｏ3粉末５重量％と平均粒径０．１μｍ以下のＡｌ2
Ｏ3粉末０．５重量％と残部の平均粒径０．１μｍ以下
のＺｎＯ粉末を配合して原料粉末とした。
【００６２】原料粉末から実施例１と同様にして成形体
を得た。
【００６３】１０Ｌ／分（炉内容積：０．１ｍ3 ）の割
合で酸素を導入しながら成形体を大気中で昇温した。昇
温速度は、１０００℃までを１℃／分、１０００〜１４
００℃を５℃／分とした。１４００℃に到達後、１４０
０℃を５時間保持した。
【００６４】上記保持後、１２００℃まで１０℃／分で
降温した。１２００℃に到達後、２０Ｌ／分（炉内容
積：０．１ｍ3 ）の割合でＡｒガスを導入しながら１２
００℃を３時間保持した。以上の焼結体製造条件の主な
ものを表１に示す。
【００６５】焼結体の焼結密度・体積抵抗率・平均結晶
粒径の測定、焼結体を加工して作製したスパッタリング
ターゲットの成膜試験、および膜の測定を実施例１と同
様にして行った。得られた結果を表２に示す。
【００６６】［実施例６］平均粒径０．１μｍ以下のＧ
ａ2Ｏ3粉末５重量％と平均粒径０．１μｍ以下のＳｎＯ
2 粉末０．５重量％と残部の平均粒径０．１μｍ以下の
ＺｎＯ粉末を配合して原料粉末とした。
【００６７】原料粉末から実施例１と同様にして成形体
を得た。
【００６８】１０Ｌ／分（炉内容積：０．１ｍ3 ）の割
合で酸素を導入しながら成形体を大気中で昇温した。昇
温速度は、１０００℃までを１℃／分、１０００〜１４
００℃を５℃／分とした。１４００℃に到達後、１４０
０℃を５時間保持した。
【００６９】上記保持後、１２００℃まで１０℃／分で
降温した。１２００℃に到達後、５Ｌ／分（炉内容積：
０．１ｍ3 ）の割合でＮ2 ガスを導入しながら１２００
℃を３時間保持した。以上の焼結体製造条件の主なもの
を表１に示す。
【００７０】焼結体の焼結密度・体積抵抗率・平均結晶
粒径の測定、焼結体を加工して作製したスパッタリング
ターゲットの成膜試験、および膜の測定を実施例１と同
様にして行った。得られた結果を表２に示す。
【００７１】［実施例７］平均粒径０．１μｍ以下のＧ
ａ2Ｏ3粉末５重量％と残部の平均粒径０．１μｍ以下の
ＺｎＯ粉末を配合して原料粉末とした。
【００７２】原料粉末から実施例１と同様にして成形体
を得た。
【００７３】１０Ｌ／分（炉内容積：０．１ｍ3 ）の割
合でＡｒガスを導入しながら成形体を大気中で昇温し
た。昇温速度は、１０００℃までを１℃／分、１０００
〜１３００℃を３℃／分とした。１３００℃に到達後、
１３００℃を５時間保持した。以上の焼結体製造条件の
主なものを表１に示す。
【００７４】焼結体の焼結密度・体積抵抗率・平均結晶
粒径の測定、焼結体を加工して作製したスパッタリング
ターゲットの成膜試験、および膜の測定を実施例１と同
様にして行った。得られた結果を表２に示す。
【００７５】［実施例８］平均粒径０．１μｍ以下のＩ
ｎ2Ｏ3粉末５重量％と残部の平均粒径０．１μｍ以下の
ＺｎＯ粉末を配合して原料粉末とした。
【００７６】原料粉末から実施例１と同様にして成形体
を得た。
【００７７】５Ｌ／分（炉内容積：０．１ｍ3 ）の割合
でＨｅガスを導入しながら成形体を大気中で昇温した。
昇温速度は、１０００℃までを１℃／分、１０００〜１
３００℃を３℃／分とした。１３００℃に到達後、１３
００℃を５時間保持した。以上の焼結体製造条件の主な
ものを表１に示す。
【００７８】焼結体の焼結密度・体積抵抗率・平均結晶
粒径の測定、焼結体を加工して作製したスパッタリング
ターゲットの成膜試験、および膜の測定を実施例１と同
様にして行った。得られた結果を表２に示す。
【００７９】［実施例９］平均粒径０．１μｍ以下のＧ
ａ2Ｏ3粉末５重量％と残部の平均粒径０．１μｍ以下の
ＺｎＯ粉末を配合して原料粉末とした。
【００８０】原料粉末から実施例１と同様にして成形体
を得た。
【００８１】１０Ｌ／分（炉内容積：０．１ｍ3 ）の割
合で酸素を導入しながら成形体を大気中で昇温した。昇
温速度は、１０００℃までを１℃／分、１０００〜１５
００℃を３℃／分とした。１５００℃に到達後、１５０
０℃を５時間保持した。
【００８２】上記保持後、焼結体を室温まで冷却した。
この焼結体を真空焼結炉に入れ変え到達真空度が０．１
Ｐａになるまで真空引きを行った後、１０００℃まで５
℃／分で昇温した。１０００℃に到達後、１０００℃を
２時間保持した。以上の焼結体製造条件の主なものを表
１に示す。
【００８３】焼結体の焼結密度・体積抵抗率・平均結晶
粒径の測定、焼結体を加工して作製したスパッタリング
ターゲットの成膜試験、および膜の測定を実施例１と同
様にして行った。得られた結果を表２に示す。
【００８４】［比較例１］平均粒径２μｍのＢ2Ｏ3粉末
３重量％と残部の平均粒径０．１μｍ以下のＺｎＯ粉末
を配合して原料粉末とした。
【００８５】原料粉末から実施例１と同様にして成形体
を得た。
【００８６】成形体を大気中で昇温した。昇温速度は、
８００℃までを１℃／分、８００〜１１００℃を０．５
℃／分とした。１１００℃に到達後、１１００℃を５時
間保持した。以上の焼結体製造条件の主なものを表１に
示す。
【００８７】焼結体の焼結密度・体積抵抗率・平均結晶
粒径の測定、焼結体を加工して作製したスパッタリング
ターゲットの成膜試験、および膜の測定を実施例１と同
様にして行った。得られた結果を表２に示す。
【００８８】なお、本比較例１では、焼結中にＢ2Ｏ3が
ほとんど蒸発してしまって、焼結体中の固溶Ｂ量は０．
１原子％以下になっていた（配合量は６．４原子％）。
そのため、表２に示した通り、焼結密度が４．２ｇ／ｃ
ｍ3 と低く、体積抵抗率も６．８０×１０4 Ω・ｃｍと
著しく高い。従って、異常放電回数が著しく増加してい
る。
【００８９】［比較例２］平均粒径０．２μｍのＧａ2
Ｏ3 粉末５重量％と残部の平均粒径０．１μｍ以下のＺ
ｎＯ粉末を配合して原料粉末とした。
【００９０】原料粉末から実施例１と同様にして成形体
を得た。
【００９１】成形体を大気中で昇温した。昇温速度は、
１０００℃までを１℃／分、１０００〜１３００℃を
０．５℃／分とした。１３００℃に到達後、１３００℃
を５時間保持した。以上の焼結体製造条件の主なものを
表１に示す。
【００９２】焼結体の焼結密度・体積抵抗率・平均結晶
粒径の測定、焼結体を加工して作製したスパッタリング
ターゲットの成膜試験、および膜の測定を実施例１と同
様にして行った。得られた結果を表２に示す。
【００９３】［比較例３］平均粒径２μｍのＢ2Ｏ3粉末
３重量％と残部の平均粒径０．１μｍ以下のＺｎＯ粉末
を配合して原料粉末とした。
【００９４】この原料粉末を樹脂製ポットに入れ、硬質
ＺｒＯ2 ボールを用いて乾式ボールミル混合を５時間行
った。
【００９５】混合粉を取り出し焼結した。この焼結は次
のように行った。すなわち、直径１００ｍｍのホットプ
レスに上記混合粉を入れ、真空引きを行った。そして、
４００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力を掛けながら、１１００℃ま
で３℃／分で昇温し、１１００℃に到達後１１００℃を
１時間保持した。以上の焼結体製造条件の主なものを表
１に示す。
【００９６】焼結体の焼結密度・体積抵抗率・平均結晶
粒径の測定、焼結体を加工して作製したスパッタリング
ターゲットの成膜試験、および膜の測定を実施例１と同
様にして行った。得られた結果を表２に示す。
【００９７】なお、本比較例３では、焼結中にＢ2Ｏ3が
ほとんど蒸発してしまって、焼結体中の固溶Ｂ量は０．
１原子％以下になっていた（配合量は６．４原子％）。
そのため、表２に示した通り、焼結密度が４．８ｇ／ｃ
ｍ3 と高いものの、体積抵抗率が２．１０×１０3 Ω・
ｃｍと高い。従って、異常放電回数が著しく増加してい
る。
【００９８】
【表１】
【００９９】（注１）添加酸化物成分欄の「Ｚｎ−Ｂ−
Ｏ」はＺｎ−Ｂ酸化物を表し、Ｂ2Ｏ3含有量は、実施例
１が３０重量％、実施例２が５０重量％である。
【０１００】（注２）酸化物量欄の「ｗｔ％」は重量％
を、元素量欄の「ａｔ％」は原子％を表す。
【０１０１】（注３）焼結雰囲気欄および還元雰囲気欄
の（）内の数は雰囲気ガスの導入量（Ｌ／分）を表す。
【０１０２】
【表２】
【０１０３】（注１）焼結体体積抵抗率欄および膜比抵
抗欄の数値は、「ａＥｂ」で表される場合、ａ×１０b
を意味する。
【０１０４】
【発明の効果】以上から、本発明は、スパッタリングタ
ーゲットとして用いて、長期に亘って異常放電の発生が
少ない、つまり低抵抗および高透過率を有する優れたＺ
ｎＯ系膜を成膜することができるＺｎＯ系焼結体を提供
することが可能であることが分かる。また、上記焼結体
を生産性よく、かつ安価に製造する方法をも提供するこ
とが可能であることが分かる。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （１）Ｂ、Ｉｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓ
    ｎ、ＳｉおよびＴｉからなる群から選ばれた少なくとも
    １種が０．２〜１４原子％固溶したＺｎＯ相を組織の主
    な構成相とし、（２）焼結密度が４．５ｇ／ｃｍ3 以
    上、（３）体積抵抗率が１ｋΩ・ｃｍ以下、かつ（４）
    平均結晶粒径が２〜２０μｍであるＺｎＯ系焼結体。
  2. 【請求項２】 Ｂ酸化物、Ｉｎ酸化物、Ａｌ酸化物、Ｇ
    ａ酸化物、Ｇｅ酸化物、Ｓｎ酸化物、Ｓｉ酸化物および
    Ｔｉ酸化物からなる群から選ばれた少なくとも１種であ
    る添加元素の酸化物を含み、残部が亜鉛酸化物と不可避
    不純物とからなる粉末を混合により調製し、成形した
    後、８００〜１３００℃を１〜１０℃／分の昇温速度で
    １０００〜１５００℃の焼結温度まで昇温し、該焼結温
    度で保持して焼結することにより、該添加元素が０．２
    〜１４原子％固溶したＺｎＯ相を組織の主な構成相とす
    る焼結体を得るＺｎＯ系焼結体の製造方法。
  3. 【請求項３】 Ｂ酸化物、Ｉｎ酸化物、Ａｌ酸化物、Ｇ
    ａ酸化物、Ｇｅ酸化物、Ｓｎ酸化物、Ｓｉ酸化物および
    Ｔｉ酸化物からなる群から選ばれた少なくとも１種であ
    る添加元素の酸化物を含み、残部がＺｎ酸化物と不可避
    不純物とからなる粉末を混合により調製した後、真空中
    もしくはＡｒ雰囲気下で成形圧２００〜４００ｋｇ／ｃ
    ｍ2 で成形しながら、８００℃以上を１〜１０℃／分の
    昇温速度で１０００〜１３００℃の焼結温度まで昇温
    し、該焼結温度で成形・焼結することにより、該添加元
    素が０．２〜１４原子％固溶したＺｎＯ相を組織の主な
    構成相とする焼結体を得るＺｎＯ系焼結体の製造方法。
  4. 【請求項４】 Ｉｎ酸化物、Ａｌ酸化物、Ｇａ酸化物、
    Ｇｅ酸化物、Ｓｎ酸化物、Ｓｉ酸化物およびＴｉ酸化物
    からなる群から選ばれた少なくとも１種を含み、残部が
    Ｚｎ酸化物および不可避不純物からなる粉末を混合によ
    り調製する前の原料粉末はいずれも、平均粒径が１μｍ
    以下である請求項２または３に記載のＺｎＯ系焼結体の
    製造方法。
  5. 【請求項５】 混合により調製する前のＢ酸化物を含む
    原料粉末は、一次粒子の平均粒径が５μｍ以下の複合酸
    化物からなる請求項２または３に記載のＺｎＯ系焼結体
    の製造方法。
  6. 【請求項６】 焼結は、焼結炉内容積０．１ｍ3 当たり
    ２〜２０Ｌ／分の割合で酸素を導入しながら行う請求項
    ２に記載のＺｎＯ系焼結体の製造方法。
  7. 【請求項７】 焼結は、１１００〜１４００℃の温度範
    囲を焼結炉内容積０．１ｍ3 当たり２〜２０Ｌ／分の割
    合で非酸化性ガスを導入しながら行う請求項２に記載の
    ＺｎＯ系焼結体の製造方法。
  8. 【請求項８】 焼結は、焼結温度の保持時間を１５時間
    以下として行う請求項２、３、６または７に記載のＺｎ
    Ｏ系焼結体の製造方法。
  9. 【請求項９】 焼結して冷却した後、真空中で１０００
    〜１３００℃で加熱する請求項２、３、６、７または８
    に記載のＺｎＯ系焼結体の製造方法。
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