JPH0912525A5 - - Google Patents

Description

【０００２】
【従来の技術】
以前から、アミンとホスゲンとを気相にて反応させて有機イソシアネートを製造する方法が知られている（Ｓｉｅｆｋｅｎ， Ｊｕｓｔｕｓ Ｌｉｅｂｉｇｓ Ａｎｎ． Ｃｈｅｍ． ５６２， １０８（１９４９））。このような方法は、モノイソシアネート類（Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｅｎｃｙｃｌｏｐａｅｄｉｅ ｄｅｒｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ， ４ｔｈ ｅｄ． Ｖｏｌ． １３， ｐａｇｅ ３５３）、（環状）脂肪族ジイソシアネート類（ＥＰ−Ａ−０，２８９，８４０ 及びドイツ特許出願Ｐ４４１２３２７．２）、又は芳香族ジイソシアネート類（ＤＥ−ＯＳ ４，２１７，０１９）のみに関して推奨されてきた。
（環状）脂肪族トリイソシアネートに関しても文献には記載されているが、このようなトリイソシアネートは工業的規模では入手できない。実際に、これらのトリイソシアネートは、対応するトリアミンをホスゲン化する従来の方法では工業的な収率で得ることは出来ないのである。これは、粗生成物の収率が低いことと、この方法を実施する際の技術的な問題に依るものである。
従来の１，８−ジアミノ−４−アミノメチルオクタンの液相におけるホスゲン化では使用したアミンに対して７４％の収率で所望のトリイソシアネートが得られた（ＤＥ−Ｃ−３，１０９，２７６）。この方法には低収率と技術的な問題という二つの問題点がある。この技術的な問題というのは、反応混合物を信頼性良く攪拌することが非常に難しいこと、又は、ホスゲン化の間、溶媒による非常に高い希釈が必要とされることである。これらの問題点は、日本特許出願公開公報第６０−２３３０４３及び６０−２３３０４４の開示によれば、トリアミンを芳香族及び脂肪族ジアミンと混合してホスゲン化することによって、部分的には低減されることがある。しかしながら、これらの方法には、得られる２種類のポリイソシアネートを蒸留して分離しなければならないことと、特定のジイソシアネートが必ず生成されてしまうという、欠点がある。

【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、実質的に高い収率の（環状）脂肪族トリイソシアネート類の製造方法を提供することである。
更に、本発明の目的は、大量の溶媒を使用すること無く、従来のホスゲン化に見られた技術的な問題のない、（環状）脂肪族トリイソシアネート類の製造方法を提供することである。

【０００８】
本発明方法に於いて、予加熱されたトリアミン蒸気又はトリアミン／不活性気体混合物、及びホスゲンは連続的に円筒反応室内を通過し、そこでそれらは互いに混合される。
適当な円筒反応室は、バッフル及びその他の運動部分を該反応室中に有していない管状反応器である。該管状反応器は、一般的に、鋼、ガラス、合金、又はエナメル鋼から出来ており、本発明条件下で、トリアミンとホスゲンとの反応を完全に行うことが可能なように充分な長さを有している。ガス流は一般に、一方の端から管状反応器に導入される。この導入は、該管状反応器の一端に装着されたノズルを介して、又は、ノズル及び該ノズルと混合管との間の環状ギャップとの組み合わせを介して行われる。該混合管もまた２００℃ないし６００℃の温度範囲、好ましくは、３００℃ないし５００℃の温度範囲に維持する。この温度は該反応管を加熱することによって、一定に維持するのが好ましい。
本発明を実施するに際して、反応室への供給パイプの圧力は、約２００から約３０００ミリバールであり、反応室からの出口の圧力は約１５０から約２０００ミリバールである。該反応室内の流速を少なくとも３ｍ／ｓ、好ましくは少なくとも６ｍ／ｓ、最も好ましくは約１０ないし１２０ｍ／ｓにすることに留意しなければならない。これは適当な圧力差を維持することで達成される。該反応室内では一般に乱流特性が支配する。