JPH09134836A - 希土類永久磁石の製造方法および水素粉砕処理炉 - Google Patents

希土類永久磁石の製造方法および水素粉砕処理炉

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JPH09134836A
JPH09134836A JP29149395A JP29149395A JPH09134836A JP H09134836 A JPH09134836 A JP H09134836A JP 29149395 A JP29149395 A JP 29149395A JP 29149395 A JP29149395 A JP 29149395A JP H09134836 A JPH09134836 A JP H09134836A
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JP
Japan
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rare earth
hydrogen
phase forming
forming alloy
crushing
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Katsunori Iwasaki
克典 岩崎
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Hitachi Metals Ltd
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明の目的は、R214Bを主成分とする
主相形成用合金と希土類元素を多く含む希土類リッチ形
成用合金相を各々微粉砕した後混合、成形、焼結する希
土類永久磁石の製造方法において、特に粉砕にともなう
酸化の著しい希土類リッチ相形成用合金の粉砕に着目
し、ジェットミル、ボ−ルミル等の機械的粉砕方法を一
切使用せず水素処理のみで所定の粒径に粉砕する希土類
永久磁石の製造方法を提供することである。 【解決手段】 希土類元素を40wt%以上含む希土類
リッチ相形成用合金を蓄熱材とともに200rpm以下
の速度で回転しながら水素吸蔵および脱水素を施して粉
砕した希土類リッチ相形成用合金粉末と、主相形成用合
金とを混合、磁場中成形、焼結する希土類永久磁石の製
造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、主相形成用合金微
粉と希土類リッチ相形成用合金微粉を混合して得られる
永久磁石の合金原料のうち、特に希土類リッチ相形成用
合金の粉砕装置に関し、内部が水素雰囲気に保持でき回
転可能な粉砕室を有する処理炉を用いることにより酸素
量が低くシャ−プな粒度分布の微粉を効率的かつ安定に
製造することができる。
【0002】
【従来の技術】現在R214Bを主相とする焼結磁石の
製造に関しては、R214Bより若干R(希土類元素)
成分を多くした単一合金を出発原料として粉砕する方法
と、あらかじめR214Bを主成分とする主相と希土類
成分を多く含む希土類リッチ合金の2合金に分け各々微
粉化した後、混合する方法のいずれかが行われている。
前者においては粉砕時に発生した過剰な希土類成分が焼
結工程における液相の役割をなす。一方、後者では主相
は極力R214Bのストイキオメトリ−に近い組成にす
るため焼結時の液相は主に希土類リッチ相の微粉が担う
ことになる。いずれにしても希土類元素を含むためその
粉砕は困難を極め、粉砕時に発火を起こす危険性すら有
している。この原因は微粉粉砕時に用いる機器による影
響が大きい。一般的には不活性ガスを用いたジェットミ
ルが採用されているが、機械的な衝撃力を利用した粉砕
であるためその際に発生する熱で粉末が活性化し、雰囲
気中あるいは機器内の不可避酸素との反応で酸化を免れ
ない。この様に機械的な応力を用いた粉砕方法はたとえ
周囲を不活性雰囲気で覆っても避けられず、極めて手間
のかかる雰囲気管理が要求される。また酸化防止のため
有機溶媒中でのボ−ルミル粉砕も行われているが、微粉
内に炭素を残留することになり酸化同様有効希土類量を
減少させるため好ましくない。以上の方法によって得ら
れた原料による焼結磁石は自ずから酸素量の増大を招
く。酸素は優先的に希土類と反応するため本来液相焼結
に必要な希土類成分を減少させる。換言すれば実質的な
有効希土類量の低下を意味する。一方、酸素の増大を防
ぐ粉砕方法として、水素を用い合金の体積膨張、収縮現
象を利用した処理が広く行われている。しかし個々の合
金を綿密に観察した結果、合金外周部は水素吸蔵の影響
が大きく粉砕性に優れるものの中心部に進むにしたがい
その効果は薄れる。したがって最終的には粒度分布の広
い粉砕粉となってしまう。
【0003】
【発明が解決しようとする問題点】本発明の目的は、R
214Bを主成分とする主相形成用合金と希土類元素を
多く含む希土類リッチ形成用合金相を各々微粉砕した後
混合、成形、焼結する希土類永久磁石の製造方法におい
て、特に粉砕にともなう酸化の著しい希土類リッチ相形
成用合金の粉砕に着目し、ジェットミル、ボ−ルミル等
の機械的粉砕方法を一切使用せず水素処理のみで所定の
粒径に粉砕する希土類永久磁石の製造方法を提供するこ
とである。また、水素粉砕処理において、初期に粉砕さ
れた合金外周を徐々に崩壊させ合金内部に至るまでまん
べんなく粉砕できる水素粉砕処理炉を提供することを目
的とする。
【0004】
【問題を解決するための手段】本発明者等は希土類成分
を40wt%以上含有する各種希土類リッチ相形成用合
金の生成相と水素処理による粉砕性の関係を着目した結
果、希土類リッチ相の水素吸蔵にともなう発熱反応の熱
量を蓄熱材で吸収することによって粉砕性が大幅に改善
できることを見出した。さらに、本合金と蓄熱材を水素
雰囲気の圧力制御が可能で外周を不活性ガスで覆われた
粉砕室内に挿入し本粉砕室を200rpm以下の回転速
度で回転しながら水素処理を行う水素粉砕処理炉を用い
ることにより、粉砕粒度を細かくかつシャ−プな微粉と
することができることをも見出した。希土類成分を40
wt%以上含有する希土類リッチ合金としては、RT3
相をベ−スとするRT3M、またはRT2相をベ−スとす
るRT2M(ここでR:希土類成分、T:遷移金属、
M:Al、Cu、Ga、Mn、Znの一種あるいは2種
以上の組合せからなる添加元素)といった合金が代表的
なものとして挙げられる。
【0005】希土類リッチ相形成用合金の一般的な対水
素特性としては、室温付近から水素を急激に吸蔵し、体
積膨張する。本合金を徐々に加熱することによって自然
に脱水素を行い体積収縮を起こし粉砕が進展する。脱水
素時にロ−タリ−ポンプ等で強制的に排気してもよい。
また水素吸蔵時、合金は発熱反応をともなう。この熱量
で合金全体が暖められ脱水素が開始する温度に近づくに
つれ吸蔵傾向は弱まり、次第に平衡状態になり吸蔵を終
了する。したがって耐水素脆性に優れた蓄熱材を合金と
ともに用いることにより、合金と接触する領域では発熱
した合金との間で熱勾配が生じる。この熱勾配による熱
的応力で粉砕が促進されるのである。蓄熱材としてはス
ティ−ル、タングステン、モリブデン等の金属材料の他
セラミックス系材料でもよい。
【0006】希土類リッチ相形成用合金を蓄熱材ととも
に水素吸蔵および脱水素を施し粉砕することにより、粉
砕粒度は十分細かくなるが、合金外周部と内周部では粒
径の差がやや大きくなることも分かった。この原因は、
水素吸蔵は合金外周部から始まり次第に内部へと進展す
る際、合金が全体的に発熱するため合金内部は熱勾配が
小さくなるためである。そこで上述の粉砕室内に合金お
よび蓄熱材を入れ、粉砕室を回転させながら同様に粉砕
したところ粒度が細かく、さらに極めてシャ−プな分布
を有する微粉を得ることができた。合金と蓄熱材の相対
的な位置を回転によって変えるためすでに水素吸蔵が進
行した合金外周部を崩壊でき、新たに合金内部と蓄熱材
が接触するためである。粉砕室内は圧力制御された水素
雰囲気であるが、万一の水素漏れの危険性を考慮し、粉
砕室外周を不活性ガスで覆った方がよい。また粉砕室の
回転数が早すぎると合金と蓄熱材の接触が短時間でとぎ
れたり粉砕室と一緒に回転するため200rpm以下が
望ましい。合金外周部を崩壊させるうえで粉砕室内に突
起あるいはベ−ン等の障害物となる粉砕補助具を有する
構造としてもよい。
【0007】
【発明の実施の態様】
(実施例1)希土類リッチ合金の水素粉砕用に開発した
処理炉の基本構造を第1図に示す。図1において、試料
(希土類リッチ相形成用合金)bは、蓄熱材cとともに
粉砕室であるカプセルa内に挿入される。このカプセル
は水素雰囲気に保持できかつ炉内圧力制御のための雰囲
気制御口iを有し、さらにカプセル全体が200rpm
以下の回転速度で回転できる構造である。本カプセルは
密閉されているが、万一の水素漏れを考慮し炉心管dを
設け、炉心管d内は不活性ガス雰囲気とした。炉心管d
外周にはヒ−タ−eおよび断熱体fを配置し、カプセル
a内に保持された試料を加熱できる構造を有している。
また、図2および図3に示すように、カプセルa内は、
突起gあるいはベ−ンh等を有する構造としてもよい。
【0008】(実施例2)実施例1で記した水素粉砕処
理炉を用いて実際に希土類リッチ合金の粉砕を行った。
希土類リッチ合金の組成はRT3相を目的としたNd35.
20Pr9.80Co52.60Al2.40と、RT2相を目的とした
Dy59.00Fe33.08Ga4.32Cu3.60の2種類で、いず
れも希土類量は40wt%以上を有している。それぞれ
の相の占有率が最大となる温度下でアルゴン雰囲気中均
質化処理を施した。得られた合金を約1cm角程度に砕
いた後、通常の水素処理炉内に置いた。まず炉内の水素
圧力を650〜660Torrの範囲内になるよう制御し室
温で3時間保持した。合金に十分水素を吸蔵させた後4
℃/分の昇温速度で700℃まで加熱し、対水素特性を
調べた。水素吸蔵時には炉内圧力が低下し、脱水素時に
は逆に上昇することから制御の作動方向および頻度を確
認することによって両者の別が判定できる。本予備検討
より(NdPr)系の脱水素終了温度は440℃付近で
Dy系の場合330℃付近であることが分かった。次い
で本脱水素終了温度を基に粉砕実験を行った。図4に
(NdPr)系希土類リッチ相形成用合金の水素処理パ
タ−ンを示す。
【0009】蓄熱材を用いる場合、合金質量に対し30
0wt%の鋼球ボ−ル(径9.5mm)とともに第1図
に示すカプセル内に挿入した。カプセル内をいったんア
ルゴンガスに置換した後真空引きし、次いで水素雰囲気
にした。カプセル内の圧力は650〜660Torrの範囲
内になるよう制御し、3時間保持した。水素吸蔵終了後
カプセル内をロ−タリポンプで排気しながら脱水素終了
温度(約440℃)まで昇温し約1時間保持した。なお
水素吸蔵開始から脱水素が終了するまで所定の回転数で
カプセルを回転させながら本工程を行った。処理終了
後、炉内をアルゴン雰囲気に置換して室温まで冷却し粉
砕粉を取り出した。Dy系についても、脱水素終了温度
を約330℃とした以外は同様に行った。得られた粉砕
粉の残留ガス量および平均粉砕粒径を測定した結果を表
1に示す。なお、表1中、No.1〜6まではNd35.2
0Pr9.80Co52.60Al2.40に対して、No.7〜12
まではDy59.00Fe33.08Ga4.32Cu3.60に対して行
った結果である。図5に表1中、本発明例No.1およ
び比較例No.5の水素粉砕処理による粉砕粉度分布を
示す。
【0010】
【表1】
【0011】表1より、いずれの合金を用いた場合でも
蓄熱材を用い、カプセルを回転させた方が平均粉砕粒度
が細かくなることが分かる。しかし過剰な回転数を付与
したNo.6、12においてはカプセル内で合金の一部
あるいは蓄熱材が相対的な位置を変えず一緒に回転した
ため全体的に粒度が粗くなった。またカプセル内に突起
あるいはベ−ンを設けたNo.3、9では蓄熱材の量が
100wt%で少量であるにもかかわらず粒度は細か
い。したがって、カプセル内に突起あるいはベ−ンを設
けることにより、合金外周が崩壊しやすいことが分か
る。
【発明の効果】本発明によれば、主相微粉と希土類リッ
チ合金の微粉からなる焼結磁石のうち、後者の希土類リ
ツチ合金を酸素量が低くかつ粒度分布がシャ−プな微粉
に粉砕することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明にかかる水素粉砕処理炉の模式図であ
る。
【図2】突起を有する粉砕室の模式図である。
【図3】ベーンを有する粉砕室の模式図である。
【図4】熱処理パターンの一例を示す図である。
【図5】水素粉砕処理による粉砕粉粒度分布を示す。
【符号の説明】
a カプセル、b 試料(希土類リッチ合金)、c 蓄
熱材 d 炉心管、e ヒ−タ−、f 断熱体、g 突
起、h ベーン、i 雰囲気制御口

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 希土類元素を40wt%以上含む希土類
    リッチ相形成用合金を蓄熱材とともに200rpm以下
    の速度で回転しながら水素吸蔵および脱水素を施して粉
    砕した希土類リッチ相形成用合金粉末と、主相形成用合
    金粉末とを混合、磁場中成形、焼結することを特徴とす
    る希土類永久磁石の製造方法。
  2. 【請求項2】 水素雰囲気の圧力制御が可能な雰囲気制
    御口を有する粉砕室と、粉砕室内部に保持された被粉砕
    物を加熱するヒーターとからなる水素粉砕処理炉におい
    て、粉砕室が回転可能であることを特徴とする水素粉砕
    処理炉。
  3. 【請求項3】 粉砕室内部に粉砕補助具を有する請求項
    2に記載の希土類リッチ合金の水素粉砕処理炉。
JP29149395A 1995-11-09 1995-11-09 希土類永久磁石の製造方法および水素粉砕処理炉 Pending JPH09134836A (ja)

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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002175931A (ja) * 2000-09-28 2002-06-21 Sumitomo Special Metals Co Ltd 希土類磁石およびその製造方法
CN101966584A (zh) * 2010-11-18 2011-02-09 宁波百琪达自动化设备有限公司 稀土合金粉氢化用氢破炉
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CN103990806A (zh) * 2014-05-11 2014-08-20 沈阳中北通磁科技股份有限公司 一种钕铁硼稀土永磁合金的氢破碎方法和设备
CN105149599A (zh) * 2015-09-18 2015-12-16 苏州萨伯工业设计有限公司 一种节能氢碎方法
CN113927035A (zh) * 2021-09-09 2022-01-14 浙江英洛华磁业有限公司 一种分散磁吸式氢破炉

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002175931A (ja) * 2000-09-28 2002-06-21 Sumitomo Special Metals Co Ltd 希土類磁石およびその製造方法
CN101966584A (zh) * 2010-11-18 2011-02-09 宁波百琪达自动化设备有限公司 稀土合金粉氢化用氢破炉
CN101966584B (zh) 2010-11-18 2013-03-06 宁波百琪达自动化设备有限公司 稀土合金粉氢化用氢破炉
CN103008646A (zh) * 2012-12-05 2013-04-03 宁波百琪达自动化设备有限公司 一种实验室用氢破和镝渗透两用反应炉
CN103990806A (zh) * 2014-05-11 2014-08-20 沈阳中北通磁科技股份有限公司 一种钕铁硼稀土永磁合金的氢破碎方法和设备
CN105149599A (zh) * 2015-09-18 2015-12-16 苏州萨伯工业设计有限公司 一种节能氢碎方法
CN113927035A (zh) * 2021-09-09 2022-01-14 浙江英洛华磁业有限公司 一种分散磁吸式氢破炉
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