JPH09141736A

JPH09141736A - ２軸延伸ポリエステルフイルム及びその製造方法

Info

Publication number: JPH09141736A
Application number: JP32658795A
Authority: JP
Inventors: Touchi Anzai; 悼知安斎; Katsuya Toyoda; 勝也豊田; Yutaka Okuyama; 豊奥山
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1995-11-21
Filing date: 1995-11-21
Publication date: 1997-06-03

Abstract

(57)【要約】【課題】幅方向延伸時のフイルム破れ、製品とならな
い耳部のロス等を低減することにより生産性が改善さ
れ、さらに厚み均一性、幅方向における物性のばらつき
等の品質が改善された２軸延伸ポリエステルフイルム、
およびそのフイルムを高速で生産する方法を提供する。【解決手段】溶融したポリエステルを口金より回転冷
却体上に吐出し急冷して未延伸シートに成形し、該未延
伸シートを長手方向に延伸後、幅方向に延伸して熱固定
する２軸延伸ポリエステルフイルムの製造方法におい
て、長手方向に延伸した後のフイルムを、幅方向の屈折
率が、該フイルムの厚みの平坦な幅方向中央部部分の屈
折率−０．０４以上の、１．５４〜１．６である幅方向
端部部分を把持して、幅方向に延伸することを特徴とす
る、２軸延伸ポリエステルフイルムの製造方法、および
長手方向厚み変動が小さく、ＦＦＴ解析による特定の特
性を有する２軸延伸ポリエステルフイルム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ポリエステルフイ
ルム及びその製造方法に関する。更に詳しくは、２軸延
伸してなるポリエステルフイルムの幅方向延伸性に関し
て、破断やロスが少なく生産性を向上できる、厚みむら
などの品質に優れた２軸延伸ポリエステルフイルム及び
その製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】２軸延伸ポリエステルフイルムは、その
優れた特性から、電気絶縁用、磁気テープ用、コンデン
サ用、孔版印刷用、写真用、グラフィック用、包装用な
どのベース素材として多用されている。ベース素材の品
質への要求においては、とくに厚みの薄肉化、厚みむら
の低減、物性ばらつきの低減などが求められている。ま
た、より生産性の良い生産システム、即ち効率的な生産
技術の確立が求められており、生産速度アップやロスの
低減も求められている。

【０００３】代表的な公知の技術として、特開昭５４−
８６７２号公報に示されているように、長手方向延伸倍
率を大きくして製膜速度を上げ生産性を向上させる方法
が提案されているが、製造途中に、特に幅方向延伸時に
破断し易かったり、２軸延伸はできても得られたフイル
ムの厚みむらが悪かったり、幅方向における製品取り位
置によっては物性値が２０〜３０％もばらついたりする
こともあった。

【０００４】また、一般的に逐次２軸延伸フイルムの生
産システム上の問題の一つに、製品とならない部分が全
体のポリマ押出量に対してかなりの部分を占め、例えば
この量は製造されるフイルム厚みが薄くなればなるほど
ウエイトを増し、全押出量の２０〜５０％にも達するこ
とがある。この製品とならない部分のうち大きなウエイ
トを占めるのが「耳」または「エッジ」と呼ばれる、長
手方向延伸後幅方向に延伸する際に把持装置で把持され
る部分を含む、フイルムの幅方向端縁からせいぜい２０
０ｍｍ程度までの部分で、前述の破断と共にロスの主要
部を占めており、これを極力低減することが生産性を左
右する大きな技術課題であった。さらに、生産速度を高
めるために、長手方向延伸倍率を上げると、前述の幅方
向延伸時の問題を益々悪化させることがあった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上述の問題点
を解決するために鋭意研究してなされたものである。即
ち、本発明の課題は、幅方向延伸時のフイルム破れ、製
品とならない耳部のロス等を低減することにより生産性
が改善され、さらに厚み均一性、幅方向における物性の
ばらつき等の品質が改善された２軸延伸ポリエステルフ
イルム、およびそのフイルムを高速で生産する方法を提
供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】この課題を解決するため
に、本発明の２軸延伸ポリエステルフイルムの製造方法
は、溶融したポリエステルを口金より回転冷却体上に吐
出し急冷して未延伸シートに成形し、該未延伸シートを
長手方向に延伸後、幅方向に延伸して熱固定する２軸延
伸ポリエステルフイルムの製造方法において、長手方向
に延伸した後のフイルムを、幅方向の屈折率が、該フイ
ルムの厚みの平坦な幅方向中央部部分の屈折率−０．０
４以上の、１．５４〜１．６である幅方向端部部分を把
持して、幅方向に延伸することを特徴とする方法からな
る。

【０００７】上記方法においては、長手方向延伸後のフ
イルムの結晶化度が、該フイルムの厚みの平坦な中央部
部分の結晶化度＋２０％以下の、１５〜３５％であり、
かつ、複屈折が前記厚みの平坦な部分の複屈折＋１×１
０^-2以上の、４×１０^-2〜１８×１０^-2である幅方向端
部部分を把持して幅方向に延伸することが好ましい。

【０００８】また、長手方向延伸倍率が２．５倍以上
で、かつ、長手方向延伸時の幅方向への収縮が１０％以
下であることが好ましい。

【０００９】さらに、幅方向延伸倍率が２．６倍以上
で、かつ、実質的に幅方向延伸が開始する位置におけ
る、相対して走行するフイルム把持装置間距離が、該把
持装置によりフイルムの把持が開始される位置におけ
る、該把持装置間距離よりも０．５％以上小さいことが
好ましい。

【００１０】相対して走行するフイルム把持装置間の相
対速度差は、０．３％以下であることが好ましい。ま
た、走行するフイルム把持装置の温度は、幅方向延伸温
度−５０℃〜幅方向延伸温度＋４０℃であることが好ま
しい。

【００１１】上記のようにして得られたフイルムは、２
軸延伸後熱固定したフイルムの長手方向の厚み変動が１
０％以下で、かつ、ＦＦＴ解析して得られるパワースペ
クトルＰｗを周波数区分してＰｗ１；０〜２Ｈｚ、Ｐｗ
２；２〜１２Ｈｚ、Ｐｗ３；１２〜１００Ｈｚとしたと
きＰｗ２がＰｗ１とＰｗ３の和よりも小さい、厚みが５
〜２０μｍの磁気テープベース用２軸延伸ポリエステル
フイルムとして好適である。

【００１２】また、２軸延伸後熱固定したフイルムの長
手方向の厚み変動が２０％以下で、かつ、ＦＦＴ解析し
て得られえるパワースペクトルＰｗを周波数区分してＰ
ｗ１；０〜２Ｈｚ、Ｐｗ２；２〜１２Ｈｚ、Ｐｗ３；１
２〜１００ＨｚとしたときＰｗ２がＰｗ１とＰｗ３の和
の２／３よりも小さい、厚みが０．５〜７μｍのコンデ
ンサベース用２軸延伸ポリエステルフイルムとして好適
である。

【００１３】本発明に係るポリエステルフイルムは、た
とえばポリエチレンテレフタレートフイルムに好適であ
る。

【００１４】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明におけるポリエステルフイルムとは、ポリエチレ
ンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ
エチレン２，６ナフタレート等のポリエステル及びその
共重合物を混合したポリエステル樹脂フイルム層が、１
層または多層に積層されたものを指す。これらのポリエ
ステルには、フイルムの滑り性改良や制電性、易接着性
付与などのために無機もしくは有機のフィラー、帯電防
止剤、顔料などを適宜添加してもよい。

【００１５】ここで用いる添加剤を例示すると、無機の
フィラーとしては、二酸化珪素、二酸化チタン、二酸化
ジルコニウム、炭酸カルシウム、アルミナ、タルク、カ
オリンなどの無機系粒子が一般的である。また、これら
の不活性粒子の凝集体を使用してもよい。さらに、有機
のフィラーとして、スチレン、シリコーン、ポリメチル
メタクリレート、ポリアミドイミドなどの高耐熱性高分
子の粒子の使用を単独でまたは前記無機フィラーと併用
して用いてもよい。また、本発明で用いるフィラーの平
均粒子径は０．１μｍ以上のものが好適である。さら
に、これ等の機能向上のために、溶融樹脂シート成形後
に逐次延伸して巻き取る適当な段階で、片面又は両面に
コーティングやコロナ放電処理などを施すことも可能で
ある。

【００１６】本発明のポリエステルは、押出機を用いて
溶融押出法によって広幅の口金より回転冷却体上に吐出
して未延伸シートを得た後に、１本以上のローラーを用
いた縦延伸機（長手方向延伸機）で加熱しながら延伸し
て長手方向延伸フイルムを得た後に、両耳部を走行する
把持装置によって把持して加熱オーブンの中で横延伸
し、熱処理をしたあと両耳部をトリミングして除去し、
巻き取る。さらにこの後、最適な幅、長さに切断しなが
ら巻き取って製品ロールを得る。

【００１７】以下、図面を用いて説明する。押出機（図
示せず）は、一般にはスクリューを用いる一軸または二
軸の押出機を用いる。投入するポリエステルはホッパか
ら自重で落下供給されるか、計量機能を有するフィーダ
ーで押出機の吐出量をフィードバックしながら供給する
装置などを使用する。また、ポリエステルは溶融押出時
に加水分解などで劣化するので押出機に投入する前に乾
燥操作を行うが、溶融中に真空操作などで瞬時に脱揮す
る能力のあるベント押出機などを使用する場合は、この
限りではない。また押出機と広幅の口金の間には０．１
〜５０μｍの濾過精度（試験粉体の９５％以上をカット
する粒子径を指す）を有するメディアで構成した濾過装
置（図示せず）を配して、異物、ゲル、凝集粗大フィラ
ーなどを除去、分散してやると更に生産性及び品質が安
定してくるので好ましい。

【００１８】図１に示すように、本発明で使用する口金
１には、Ｔ型等のフラットダイを用いる。吐出口のスリ
ット間隙は０．０２〜５ｍｍで、スリット間隙と、成形
した未延伸シートの厚みの比は１〜１００程度になるよ
うに口金スリット間隙をセットし、溶融したポリエステ
ル１００を回転冷却体２上に吐出して成形すると、未延
伸シート１０１の厚み変動などが抑えられるので好まし
い。また回転冷却体２は、内部に水などの冷媒を循環さ
せたり噴霧したり、ヒートパイプ等を埋め込んだ冷却の
ための熱交換機能を有し、表面が平滑な円筒型のドラム
とする。回転冷却体表面形状が成形したシートの表面に
転写するのでできるだけ鏡面に近い０．０１Ｓ〜２Ｓ程
度の表面粗さを有するドラムを用いると好ましい。

【００１９】次に溶融ポリマーを回転冷却体２上に吐出
する際に、回転冷却体２の表面との間に空気を巻き込ま
ないため及び／または密着を良くしてより急冷効果を上
げるために、シート密着装置（図示せず）を用いるが、
一般的にポリエステルの場合静電印加法を採ると装置が
簡便になるので好ましい。さらに、高速回転でシート成
形する場合は、回転冷却体上に薄い水膜を成形する方法
や、空気圧を利用して密着する装置、シートと回転冷却
体の間を減圧して密着させる装置などを単独で又は併用
して用いる。

【００２０】こうして得られた未延伸シートは、更に少
なくとも１本以上のロールで構成した縦延伸機に導かれ
て回転の遅い遅ロール３と回転の速い速ロール４の間で
延伸されて長手方向延伸フイルム１０２を得ることがで
きる。未延伸シートはこれらのロールに接触して加熱さ
れるが、延伸中にこれらのロールによって未延伸シート
に傷、粘着などの欠点を生じないように、ロール表面材
質を選択する。例えば、ロールの温度によって、クロム
メッキ、シリコーン樹脂被覆、テフロン樹脂被覆、セラ
ミック熔射コーティング等を施したロール類を用い、そ
の表面は０．０１Ｓから５Ｓ程度に仕上げる。また、速
ロールには冷却するための伝熱機能を備えた前述の材
質、表面を有するロールを用いる。更にこれらのロール
の表面は前記材料を単体でまたは複合、複層、混合して
用いてもよい。また、複数の遅ロール、速ロールのうち
少なくとも各々一本のロールは駆動されていることが好
ましい。この駆動されている遅ロールと速ロールの速度
比を持って長手方向延伸倍率とする。更にこの駆動ロー
ルは、その速度を確実にシートに伝えるために、プレス
機構を有するニップロール３１、４１を配設することが
好ましいが、この限りではない。

【００２１】本発明における長手方向延伸は、一段で延
伸しても２段階以上の多段で延伸してもよい。多段の場
合、最初の遅ロールと最後の速ロールの速度比を持って
延伸倍率とする。本発明の長手方向延伸では、２．５倍
以上の延伸倍率で延伸する。こうして得られた長手方向
延伸フイルム１０２は、幅方向の屈折率が厚みの平坦な
中央部部分の屈折率−０．０４以上の、１．５４〜１．
６０の耳部（幅方向端部）を有する。更に、結晶化度が
厚みの平坦な中央部部分の結晶化度＋２０％以下の、１
５〜３５％であり、複屈折が厚みの平坦な部分の複屈折
＋１×１０^-2以上の、４×１０^-2〜１８×１０^-2の耳部
を有する。これらの特性を有する耳部を得るための長手
方向延伸は、予熱、延伸ロールの温度及び倍率の組み合
わせに加え、本発明の方法、すなわち長手方向延伸時の
幅方向への収縮を１０％以下に抑えることで達すること
ができる。ここで厚みの平坦な部分の前述の各特性は、
広幅のシートの真ん中付近の特性値もしくは、２軸延伸
後熱固定した後に耳部をトリミングして除去した後の製
品となる部分に対応する任意の部分の特性値である。

【００２２】そして長手方向延伸後に幅方向に延伸する
ために、フイルムの把持装置で把持する耳部と平坦部を
結ぶ間で任意の間隔で測定された前述の特性値は、連続
したスムーズなカーブを描く曲線に乗る特性とすること
が好ましい。また、幅方向の収縮は、縦延伸機に入る前
の未延伸フイルム１０１の幅と長手方向延伸フイルム１
０２の幅との差を未延伸フイルム１０１の幅で除した値
を指す。これらの関係を図３、４、５に示す。各図にお
いて左側ａが長手方向延伸後の耳部で、把持装置は各特
性値の縦軸の範囲Ａ、Ｂ、Ｃを有する長手方向延伸フイ
ルムを把持して幅方向に延伸する。また、右側が厚みの
平坦部であるが、横軸ｂが各特性値の耳部に対する基準
を示す。図中、曲線イ、ロ、ハ、ニ、ホ、ヘ、ト、チ、
リは耳部と平坦部との間ａ〜ｃ間の１０〜２００ｍｍの
間で、各特性値が厚みの平坦部にかけて変化する好まし
い変化の仕方を各々３例ずつ図示したものであるが、こ
れらに限定されるものではない。

【００２３】さて、本発明において長手方向延伸時の幅
方向への収縮を抑えるにはいくつかの方法がある。本発
明者らによる具体的な方法を例示すると、遅ロール３
ａと速ロール４ａの配置によって延伸区間を狭くする方
法（例えば図６）、遅ロール３ｂ、３ｅと速ロール４
ｂ、４ｅの間で熱板や、小径の加熱ロール３３、３８を
用いたり（例えば図７、図１０）、フイルムの狭い区
間に焦点を絞った輻射型ヒーターなどを用いて短区間で
延伸させる方法（例えば図９に示すように、遅ロール３
ｄと速ロール４ｄの間に、ヒータ３６、反射板３５を用
いて熱線３７を輻射させる方法）、延伸開始点及び／
または延伸終了点でロール及び／または静電気力などを
利用して延伸前及び延伸後のフイルムをロールに圧着す
る方法（例えば図６）などの延伸を極く短区間で行う方
法や、未延伸シートの耳部厚みを厚くする方法、縦
延伸ロールの予熱及び／又は延伸温度を低くする方法、
耳部相当位置を強制的に空気や液体または冷却したロ
ール３８などを当てて冷却する方法（例えば図−１０）
などの耳部の延伸張力を上げる方法、より積極的に幅収
縮を抑える方法として、遅ロール３ｃと速ロール４ｃ
の間で延伸中の耳部をニップロール３４で押さえたり、
更にこのニップロールの角度を収縮を抑える方向に向け
たり（例えば図８）、このニップロールの少なくとも一
方の側のロールの外径を軸方向にテーパーを付けたりす
る方法などを例示できるが、これらに限定されるもので
はない。また、幅収縮を押さえるために用いるこれらの
ロールは駆動でもフリーで用いてもよい。更に、これら
の方法を２種以上併用してもよい。また、特公平４−３
６０５６号公報のように、小径の冷却ロールを実質的に
延伸張力がかからないように配設する方法などもある。
なお、図６〜図１０における３１ａ〜３１ｅ、４１ａ〜
４１ｅは、それぞれニップロールを示している。

【００２４】何れの方法で長手方向延伸中のフイルムの
幅方向への収縮を抑えてもよいが、耳部ロス低減の目的
を同時に達成するための手段としては、温度を下げる方
法や延伸区間を狭くする方法が、むしろ耳部厚みも薄く
できるので有効である。また、本発明は長手方向延伸を
高倍率で行う方法に適用することで効果を発揮するが、
必ずしもこれに限定せず、本発明方法を低倍率で長手方
向に延伸する方法と組み合わせると更に幅方向への収縮
を抑えることができるので生産が安定し、ロスの低減に
寄与できるので好ましい。

【００２５】このようにして得られた長手方向延伸フイ
ルムを好適に幅方向に延伸するために、幅方向の屈折率
を厚みの平坦な部分の屈折率−０．０４以上の、１．５
４〜１．６とする。厚みの平坦部分の屈折率より０．０
４よりも小さいと、把持装置近辺が過度に延伸されて破
断が生じ易くなるので好ましくない。また、１．５４未
満では把持装置近辺の製品部分の厚みが変動が大きくな
るし、１．６を越えると、把持装置から内側に離れた部
分から延伸が始まるので好ましくない。好ましくは幅方
向の屈折率−０．０２以上の、１．５５〜１．５７であ
る。

【００２６】更に、長手方向延伸後のフイルムの結晶化
度を、厚みの平坦部分の結晶化度＋２０％以下の、１５
〜３５％とする。厚みの平坦部の結晶化度＋２０％を越
え、および／または結晶化度が３５％を越えると、把持
装置近傍の耳部が延伸されないで、熱固定時の加熱によ
って結晶化が進み、後の工程で破断し易くなったりする
ので好ましくない。また、結晶化度が１５％未満である
と、幅方向延伸の時に把持装置近辺から先に延伸が始ま
るので好ましくない。好ましくは厚みの平坦部の結晶化
度＋１５％以下の、２０〜３０％である。

【００２７】更に、複屈折を厚みの平坦な部分の複屈折
＋１×１０^-2以上の、４×１０^-2〜１８×１０^-2とす
る。複屈折が厚みの平坦部分の複屈折＋１×１０^-2より
小さいと、把持装置近傍から幅方向に延伸され、破断が
生じ易くなるので好ましくない。また４×１０^-2未満で
は、厚みの平坦部分の延伸斑が大きくなり易くなるので
好ましくない。また、１８×１０^-2を越えると、幅方向
延伸時に破断し易くなるので好ましくない。好ましくは
厚みの平坦部分の複屈折＋２×１０^-2以上の、６×１０
^-2〜１６×１０^-2である。前述の如き幅方向屈折率、結
晶化度、複屈折を有する長手方向に延伸されたフイルム
を把持装置で把持して後述する横延伸装置（幅方向延伸
装置）と組み合わせて幅方向に延伸すると、幅方向延伸
後に厚み斑が良くて、製膜中の破断が極めて少ない生産
性の良いフイルムを製造することができる。

【００２８】また、幅方向延伸倍率を２．６倍以上で、
図２に示すように、実質的に幅方向延伸が開始する位置
でフイルム把持装置５間距離Ｗｓを、把持装置５によっ
て把持されたフイルム幅（把持装置５によりフイルムの
把持が開始される位置における把持装置間距離）Ｗｅよ
り０．５％以上狭くする。更に、長手方向延伸フイルム
を加熱昇温して幅方向に延伸するときに幅方向延伸開始
部において走行するフイルム把持装置間が把持されたフ
イルムの幅よりも０．５％以上狭くすることによって、
幅方向延伸性が格段に向上し、フイルム破断が減少し、
厚みむらなどが向上する。把持装置間のフイルム幅より
０．５％以上狭い幅より把持装置間を広く設定すると、
幅方向延伸時に破断し易くなるので好ましくない。ここ
で相対して走行する把持装置間より把持装置間のフイル
ム幅を広くする理由は、延伸開始時に把持装置近傍のフ
イルムに極めて短時間にかかる延伸応力を分散するため
であり、本発明方法を採らないフイルムの横延伸装置で
は、延伸開始時に把持装置近傍に作用する延伸応力が集
中して働くために、把持装置近傍の小区間で周囲の延伸
よりも大きく延伸される現象を生じ、破断につながるこ
とがある。この作用の理由は定かではないが、同じ角度
で広がっていく横延伸装置（延伸部６）においても、よ
り広幅の横延伸機になるほど上記傾向が顕著になるの
で、本発明によらない方法では広幅の横延伸機ほど耳部
にかかる延伸応力の分散のために耳部の厚みを厚くして
対応するために、広幅の横延伸機の割には耳部のロス率
の低減は小さく且つ、なお破断などが多くなっている。
なお、フイルム把持装置間とは長手方向延伸後のフイル
ムの両耳部を把持装置で把持した際、フイルム幅方向に
おける、その先端間の距離である。また、実質的に延伸
が開始する位置とは、把持装置でフイルムを把持した後
に、進行方向に対して幅方向に角度１゜以上の角度で開
いて延伸を開始する位置を指すが、これより前方の位置
において本発明の０．５％以上狭く設定しておいて、実
質的に延伸を開始する位置に向かって徐々に広げること
でも、同じ効果が期待できる。

【００２９】また、前述の特性を持った長手方向延伸フ
イルムを横延伸室７（図１）に導いても、把持装置の温
度が幅方向に延伸する温度−５０℃〜＋４０℃を外れる
と、幅方向延伸性が損なわれるので好ましくない。すな
わち、幅方向延伸温度より５０℃よりも低い温度まで把
持装置が冷却されていると、把持装置近傍のフイルムの
延伸応力が上がって、均一な厚みを得難いことに加え
て、幅方向延伸で延伸されなかった耳部がロス増加の原
因になったり、熱固定室８で高温に曝されて結晶化が進
んでオーブンから出てきた２軸延伸後熱固定されたフイ
ルム１０３の耳部が脆くなって、把持装置から引き離す
時や、後工程のロール間を搬送する時、巻取の前に耳部
をトリミングする時などに破断し易くなるので好ましく
ない。また、幅方向延伸温度より４０℃よりも高い温度
で把持すると、厚みの平坦な部分よりも先に延伸が進む
ので、幅方向延伸途中に破断してしまうことがあるので
好ましくない。より好ましくは、幅方向延伸温度に対し
て−４０℃〜＋３０℃である。更に好ましくは−３０℃
〜＋２０℃である。

【００３０】ここで把持装置を前述の温度に保つため
に、把持装置または把持装置が走行するレールを、直接
または間接的に水、空気、輻射等によって冷却または、
加熱してコントロールする。これらの媒体はそれ自身を
温度コントロールして用いても、それ自身の温度は任意
に設定しておいて、利用する量を調整して把持装置の温
度をコントロールしてもよい。また、把持装置を横延伸
室、熱固定室、更に冷却室９を走行させて、前述の温度
にコントロールすることもできる。一般にエンドレスに
連続して走行する把持装置の温度は、その把持装置を走
行させるための摺動部やベアリング部の潤滑、レールの
摩耗の問題からレール及び／または把持装置の温度をコ
ントロールして保護している。しかし、本発明のよう
な、例えば幅方向延伸に入る直前の走行する把持装置の
温度を、赤外線温度計などを用いて検出し、レール及び
／または把持装置の冷却または加熱装置にフィードバッ
クして、本発明の長手方向延伸後のフイルムを本発明の
温度にコントロールされた把持装置で幅方向に延伸する
本発明の方法によれば、ポリエステルフイルムの幅方向
延伸性が格段に向上し、破断などのロスを低減できる。

【００３１】さらに、相対して走行する把持装置の相対
速度差は０．３％以下であることが好ましい。相対速度
差が０．３％を越えると、幅方向延伸のバランスが崩れ
て均一な延伸ができ難くなるので好ましくない。一般に
テンター式横延伸機の場合、数百個から千数百個のクリ
ップと呼ばれるフイルム把持装置をクリップチェーンと
呼ばれる連結器にセットしてエンドレスにレール上を走
行させる。クリップチェーンは通常フイルム排出側に設
けられたスプロケットを駆動して走行させるが、クリッ
プチェーンのチェーンリンクやそれを連結するピンが製
作精度上の公差または使用中の摩耗及び熱膨張などによ
って微少量ずつ変化して、相対するクリップチェーンの
長さが異なってくることがある。この変化は相対する一
方の側だけに発生することも、両方に発生することも、
またクリップチェーンの特定部分で発生していることも
あるが、相対する把持装置はフイルムを把持し、横延伸
装置に導く時、この長さの差が相対速度差を生じる。す
なわち、これらの変化は設備構造上はエンドレスのクリ
ップチェーンに一定の張力を掛けておくことで外見上チ
ェーンリンクのたるみは吸収されているが、同一ピッチ
で駆動されている相対するクリップチェーン間には相対
速度差を生じ、幅方向延伸時に延伸斑、物性のばらつき
を大きくする原因になったり、幅方向延伸時の破断など
を悪化させる。

【００３２】このような現象に対し、安定的に幅方向に
延伸できる限界の相対速度差は、０．３％以下である。
すなわち相対するクリップチェーンの長さのばらつきを
この値以下に保つことが優れた幅方向延伸性を保持する
ために必要である。相対するクリップチェーンが同じ精
度で製作されたり、同じ量づつ摩耗したり、同じ量熱膨
張して相対的な差が０．３％を越えなければ、前述した
幅方向延伸上の問題にはならない。この相対速度差は好
ましくは０．２％以下で、更に好ましくは０．１％以下
である。相対して走行する把持装置の相対速度差は幅方
向延伸に入る直前の走行している把持装置の速度を同時
に測定し、計算する。測定にはレーザー光を利用したド
ップラー方式の速度検出器を用いると高精度で安全に測
定できるが、パルス的に繰り返し発光するストロボを用
いて連続して走行する把持装置に発光のパルスを同期さ
せて測定してもよい。

【００３３】このようにして得られた、２軸延伸後熱固
定してなるポリエステルフイルムは、その長手方向の厚
み変動が１０％以下でＦＦＴ解析（Fast Fourier Trans
form：高速フーリエ変換）して得られるパワースペクト
ルＰｗを周波数区分してＰｗ１；０〜２Ｈｚ、Ｐｗ２；
２〜１２Ｈｚ、Ｐｗ３；１２〜１００Ｈｚとしたとき、
Ｐｗ２がＰｗ１とＰｗ３の和より小さい、厚みが５〜２
０μｍの磁気テープ用２軸延伸ポリエステルフイルムに
好適である。更にその長手方向の厚み変動が２０％以下
でＦＦＴ解析して得られるパワースペクトルＰｗを周波
数区分してＰｗ１；０〜２Ｈｚ、Ｐｗ２；２〜１２Ｈ
ｚ、Ｐｗ３；１２〜１００Ｈｚとしたとき、Ｐｗ２がＰ
ｗ１とＰｗ３の和の２／３より小さい、厚みが０．５μ
ｍ〜７μｍのコンデンサベース用２軸延伸ポリエステル
フイルムに好適である。

【００３４】フイルムの厚みむらは大きくは次の２つの
工程で発生する。すなわち、未延伸シート成形時と長手
方向延伸時である。これらの中でも特に周波数成分を持
って厚み斑が発生するのは、本発明者らの研究によれば
主に未延伸シート１０１成形時に発生し、この後の工程
では延伸毎に増大して行くが、特にＰｗ２の周波数域の
厚み斑は口金１より溶融ポリエステル１００を回転冷却
体２上に吐出したときに生じ易いが、本発明方法による
長手方向延伸フイルムを横延伸機に導くことによって、
このＰｗ２の厚み変動を小さくする効果があることが判
った。当然Ｐｗ１、Ｐｗ３の厚み変動も小さくなるので
あるが、本発明方法による際立った特徴はこのＰｗ２の
厚み変動の改良効果にある。

【００３５】以下、実施例を用いて説明するがその評価
方法は次の方法によった。（１）厚みむら、ＦＦＴ解析２軸延伸後熱固定したフイルムを巻き取り、その後巻き
戻しながら長手方向に約２０ｍの長さ採取し、アンリツ
製電子マイクロメータで連続的に厚みを測定する。２０
ｍの長さの厚みの最大と最小値の差を平均の厚みで除し
て％表示し厚みむらとする。同時に取り込んだ信号の時
間軸を製膜時の時間に換算してＦＦＴ解析し、そのパワ
ースペクトルを周波数軸で表示する。更に周波数軸のＰ
ｗ１；０〜２Ｈｚ，Ｐｗ２；２〜１２Ｈｚ，Ｐｗ３；１
２〜１００Ｈｚに区分してそれぞれのパワースペクトル
の面積を算出し、Ｐｗ２の面積を、Ｐｗ１とＰｗ３の面
積の和で除し表示する。

【００３６】（２）屈折率、複屈折長手方向に延伸したフイルムをアッベの屈折率計で、そ
れぞれ長手方向、幅方向、厚み方向に測定する。複屈折
は長手方向屈折率−幅方向屈折率として算出する。

【００３７】（３）結晶化度密度勾配管法によって２５℃で密度ρを測定し、次の式
で算出する。ここでρ_c、ρ_aは理論上の結晶、非晶密
度を表す。結晶化度＝（ρ−ρ_a）／（ρ_c−ρ_a）×１００
（％）

【００３８】（４）幅方向延伸性２４時間換算の破断の頻度で、○；破断なし、△；１〜
３回破断、×；４回以上破断の基準で判定した。

【００３９】

【実施例】

実施例１〜６、比較例１〜９（表１〜４）固有粘度が０．６３で、平均粒子径が０．８μｍのシリ
カ粒子を０．０５重量％、平均粒子径が０．３μｍの炭
酸カルシウムを０．３重量％含むポリエチレンテレフタ
レートを常法により乾燥し、２８０℃の温度にコントロ
ールした直径が９０ｍｍのスクリューを用いた押出機で
溶融し、３μｍの濾過精度を有するリーフディスクタイ
プのフィルターメディアを用いた濾過装置を通過させ
て、６００ｍｍ幅で２．５ｍｍのリップ幅のＴ型口金よ
り、直径が８００ｍｍで幅が７００ｍｍの表面温度２５
℃に設定した回転冷却体上に吐出して５２０ｍｍ幅の未
延伸シートを得た。更に９８℃の温度に設定した３本の
テフロン被覆ロールで予熱し、延伸後２５℃に設定した
クロームメッキロールで冷却した。

【００４０】縦延伸装置として、図６の延伸装置を２段
に組んで、１段目のロール３ａ、４ａ及び２段目の３ａ
にシリコーンゴムを被覆したロールを用い、それより小
径のシリコーンゴム被覆ロール３１ａ、４１ａに高電圧
を印加（図示せず）し、且つ押圧力をかけたニップロー
ルを用いて延伸した（実施例１）。更に実施例１の２段
目に図１０の延伸装置で内部を長手方向に３分割して温
度調節出きる構造の小径ロール３８を用い、フイルムの
両耳部を中央部分より５℃低くコントロールした（実施
例２）。得られた長手方向延伸フイルムの幅収縮と各特
性値を表１に示した。

【００４１】更に横延伸機で延伸直前の把持装置間を把
持したフイルム幅より０．５％狭くして１１０℃で３．
８倍に延伸し、２１０℃で熱固定して、１００℃で冷却
して厚みが１４μｍの磁気テープ用２軸延伸ポリエチレ
ンテレフタレートフイルムを得た。更にクリップチェー
ンのリターン側で把持装置に２５℃の冷風を吹き付けて
冷却し、把持装置の温度を７０℃にコントロールした。
また相対して走行する把持装置の相対速度差は０．０２
〜０．０８％であった。更に実施例２でクリップチェー
ンのリターン側の冷却を緩めて把持装置の温度を１４５
℃にコントロールしたが破断などは発生しなかった（実
施例３）。

【００４２】幅方向に延伸する時の延伸直前の把持装置
間を把持したフイルムより０．２％狭くする以外は実施
例１と同じ条件で延伸したが、時々破断して生産できな
かった（比較例１）。把持装置の温度をコントロールし
て５０℃まで冷却した以外は実施例２と同じ条件で幅方
向に延伸した。熱固定後冷却して両耳部をトリミングし
た後に巻き取ったが、両耳部のトリミング中の破断が頻
発して安定しなかった（比較例２）。また把持装置を冷
却しないで、幅方向に延伸したが、頻繁に破断が生じて
２軸延伸ポリエチレンテレフタレートフイルムを得られ
なかった。この時の把持装置の温度は１５５℃であった
（比較例３）。

【００４３】実施例１で幅方向に延伸するときの走行す
る把持装置の一方の側のクリップチェーンの約５分の１
の部分を新品に交換したところ原因不明の破断が頻発し
た。この部分の相対して走行する把持装置間の相対速度
差は０．３５％あり、丁度この新品に交換した部分が実
質的に幅方向延伸ゾーンに入って行くと破断が生じるこ
とがわかった。残りの５分の４の部分の相対して走行す
る把持装置間の相対速度差は０．０８〜０．２５％であ
った（比較例４）。

【００４４】図１の縦延伸装置を２段で用いた以外は実
施例１と同じ条件で長手方向延伸を行い、更に幅方向に
延伸後熱固定後冷却して２軸延伸ポリエチレンテレフタ
レートフイルムを得た。長手方向延伸時の幅収縮は２１
％であった（比較例５）。幅方向延伸時に頻繁に破断が
生じたので両耳部の厚みを厚くするために口金の耳部に
相当する部分のリップ間隙を拡げて、押出量を５％増量
させたが、幅収縮は１７％あった（比較例６）。

【００４５】実施例１で図８の縦延伸装置を２段に用
い、フリー回転する一対のロール３４で延伸中の耳部を
ニップし幅方向への収縮を抑えた。温度と延伸倍率を変
えて各特性値と破断のしやすさ及び長手方向の厚みむら
とそのＦＦＴ解析結果を表３、４にまとめた（実施例４
〜６、比較例７〜９）。

【００４６】実施例７〜９、比較例１０〜１５（表５、
６）次に、固有粘度が０．６５で、一次粒子径が０．０２μ
ｍでその平均粒子径が２．６μｍの凝集シリカ粒子を
０．０７重量％、平均粒子径が０．８μｍの球形シリカ
を０．２重量％含むポリエチレンテレフタレートを常法
により乾燥し、２８０℃の温度にコントロールした直径
が９０ｍｍのスクリューを用いた押出機で溶融し、１０
μｍの濾過精度を有するリーフディスクタイプのフィル
ターメディアを用いた濾過装置を通過させて、６００ｍ
ｍ幅で０．５ｍｍのリップ幅のＴ型口金より、直径が８
００ｍｍで幅が７００ｍｍの表面温度４５℃に設定した
回転冷却体上に吐出して５００ｍｍ幅の未延伸シートを
得た。更に９５℃の温度に設定した３本のテフロン樹脂
被覆ロールで予熱した。

【００４７】縦延伸装置として、図６と図９の延伸装置
を組み合わせて、遅ロール３ａ、４ａ、３ｄにセラミッ
クコーティングしたロールを用い、ニップロール３１
ａ、４１ａ、３１ｄ、４１ｄにシリコーンゴム被覆ロー
ルを用いて押圧力をかけ、遅ロール４ｄに２５℃に設定
したセラミックロールを用いて冷却し、発熱体（棒状ま
たはチューブ状）３６の輻射光３７を凹面鏡３５によっ
てフイルム面に焦点を絞った輻射型ヒータをフイルムの
上下面より使用して延伸した（実施例７）。実施例７で
第１段目に図１０の延伸装置で内部を長手方向に３分割
して温度調節できる構造の小径ローラー３８を用い、フ
イルムの両耳部を中央部分より５℃低くコントロールし
た（実施例８）。更に図９の縦延伸装置を２段に用いた
（実施例９）。延伸条件と得られた長手方向延伸フイル
ムの幅収縮と各特性値を表５に示した。更に横延伸機で
延伸直前の把持装置間を把持したフイルム幅より２％狭
くして１００℃で４．２倍に延伸し、２４０℃で熱固定
して、１００℃で冷却して厚みが２μｍのコンデンサベ
ース用２軸延伸ポリエチレンテレフタレートフイルムを
得た。更にクリップチェーンのリターン側で把持装置に
２５℃の冷風を吹き付けて冷却し、把持装置の温度を１
３０℃にコントロールした。相対して走行する把持装置
のクリップチェーンを整備して、相対速度差を０．０２
〜０．０５％にした。

【００４８】幅方向に延伸する時の延伸直前の把持装置
間を把持したフイルムより０．４％狭くする以外は実施
例７と同じ条件で延伸したが、時々破断して生産できな
かった（比較例１０）。また把持装置を冷却しないで、
幅方向に延伸したが、頻繁に破断が生じて２軸延伸ポリ
エチレンテレフタレートフイルムを得られなかった。こ
の時の把持装置の温度は１５５℃であった（比較例１
１）。実施例７で走行する把持装置の一方の側のクリッ
プチェーンのチェーンピンを入れ換えた。この時の相対
速度差は０．１６〜０．３２％であったが、破断が頻発
して２軸延伸ポリエチレンテレフタレートフイルムを得
られなかった。

【００４９】更に、実施例７で輻射型ヒータを用いない
で（比較例１３）、また実施例８で輻射型ヒータと幅収
縮を抑える装置を使用しないで（比較例１４）、実施例
９で輻射型ヒータを用いないで（比較例１５）、それぞ
れロールの温度を上げて延伸した。得られた特性及び幅
方向延伸性、破断のし易さ、長手方向の厚みむらとその
ＦＦＴ解析結果を表５、６にまとめた。何れも破断し易
く、厚みむらが悪くなった。

【００５０】

【表１】

【００５１】

【表２】

【００５２】

【表３】

【００５３】

【表４】

【００５４】

【表５】

【００５５】

【表６】

【００５６】

【発明の効果】本発明によれば、幅方向延伸時の破断が
少なく、とくに２〜１２Ｈｚの間の厚みむらが改良され
た２軸延伸ポリエチレンテレフタレートフイルムを得る
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施態様に係るフイルムの製造装置
の概略構成図である。

【図２】図１の装置の横延伸機の内部の概略平面図であ
る。

【図３】本発明に係るフイルムの長手方向延伸後の幅方
向端部における好ましい屈折率特性を示す図である。

【図４】本発明に係るフイルムの長手方向延伸後の幅方
向端部における好ましい結晶化度特性を示す図である。

【図５】本発明に係るフイルムの長手方向延伸後の幅方
向端部における好ましい複屈折特性を示す図である。

【図６】本発明方法を実施するための縦延伸機の例を示
す概略構成図である。

【図７】縦延伸機の別の例を示す概略構成図である。

【図８】縦延伸機のさらに別の例を示す概略構成図であ
る。

【図９】縦延伸機のさらに別の例を示す概略構成図であ
る。

【図１０】縦延伸機のさらに別の例を示す概略構成図で
ある。

【符号の説明】

１口金２回転冷却体３、３ａ、３ｂ、３ｃ、３ｄ、３ｅ遅ロール４、４ａ、４ｂ、４ｃ、４ｄ、４ｅ速ロール５把持装置７延伸室８熱固定室９冷却室１００溶融シート１０１未延伸フイルム１０２長手方向延伸フイルム１０３２軸延伸フイルム

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】溶融したポリエステルを口金より回転冷
却体上に吐出し急冷して未延伸シートに成形し、該未延
伸シートを長手方向に延伸後、幅方向に延伸して熱固定
する２軸延伸ポリエステルフイルムの製造方法におい
て、長手方向に延伸した後のフイルムを、幅方向の屈折
率が、該フイルムの厚みの平坦な幅方向中央部部分の屈
折率−０．０４以上の、１．５４〜１．６である幅方向
端部部分を把持して、幅方向に延伸することを特徴とす
る、２軸延伸ポリエステルフイルムの製造方法。
【請求項２】長手方向延伸後のフイルムの結晶化度
が、該フイルムの厚みの平坦な中央部部分の結晶化度＋
２０％以下の、１５〜３５％であり、かつ、複屈折が前
記厚みの平坦な部分の複屈折＋１×１０^-2以上の、４×
１０^-2〜１８×１０^-2である幅方向端部部分を把持して
幅方向に延伸することを特徴とする、請求項１の２軸延
伸ポリエステルフイルムの製造方法。
【請求項３】長手方向延伸倍率が２．５倍以上で、か
つ、長手方向延伸時の幅方向への収縮が１０％以下であ
る、請求項１または２の２軸延伸ポリエステルフイルム
の製造方法。
【請求項４】幅方向延伸倍率が２．６倍以上で、か
つ、実質的に幅方向延伸が開始する位置における、相対
して走行するフイルム把持装置間距離が、該把持装置に
よりフイルムの把持が開始される位置における、該把持
装置間距離よりも０．５％以上小さい、請求項１ないし
３のいずれかに記載の２軸延伸ポリエステルフイルムの
製造方法。
【請求項５】相対して走行するフイルム把持装置間の
相対速度差が０．３％以下である、請求項１ないし４の
いずれかに記載の２軸延伸ポリエステルフイルムの製造
方法。
【請求項６】走行するフイルム把持装置の温度が幅方
向延伸温度−５０℃〜幅方向延伸温度＋４０℃である、
請求項１ないし５のいずれかに記載の２軸延伸ポリエス
テルフイルムの製造方法。
【請求項７】ポリエステルフイルムがポリエチレンテ
レフタレートフイルムである、請求項１ないし６のいず
れかに記載の２軸延伸ポリエステルフイルムの製造方
法。
【請求項８】２軸延伸後熱固定したフイルムの長手方
向の厚み変動が１０％以下で、かつ、ＦＦＴ解析して得
られるパワースペクトルＰｗを周波数区分してＰｗ１；
０〜２Ｈｚ、Ｐｗ２；２〜１２Ｈｚ、Ｐｗ３；１２〜１
００ＨｚとしたときＰｗ２がＰｗ１とＰｗ３の和よりも
小さい、厚みが５〜２０μｍの磁気テープベース用２軸
延伸ポリエステルフイルム。
【請求項９】２軸延伸後熱固定したフイルムの長手方
向の厚み変動が２０％以下で、かつ、ＦＦＴ解析して得
られえるパワースペクトルＰｗを周波数区分してＰｗ
１；０〜２Ｈｚ、Ｐｗ２；２〜１２Ｈｚ、Ｐｗ３；１２
〜１００ＨｚとしたときＰｗ２がＰｗ１とＰｗ３の和の
２／３よりも小さい、厚みが０．５〜７μｍのコンデン
サベース用２軸延伸ポリエステルフイルム。
【請求項１０】ポリエステルフイルムがポリエチレン
テレフタレートフイルムである、請求項８または９の２
軸延伸ポリエステルフイルム。