JPH09142985A - 分子線セル - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 表面欠陥がなく、高純度および大面積に対応
する薄膜形成が可能な分子線セルを提供する。 【解決手段】 分子線エピタキシー装置に用いられる分
子線セルには発熱体１２ａ，１２ｂおよび１２ｃが設け
られてあって、この発熱体１２ａ，１２ｂおよび１２ｃ
を、ルツボ１０の鍔部１０ａ，開口部１０ｂ，および底
部１０ｃの外周壁にそれぞれ独立させ、かつ離間させて
設けてある。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、分子線エピタキ
シー装置に用いる分子線セルに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来の分子線セルについて、その構造を
図４および図５を参照して説明する。尚、図４は一部切
り欠け斜視図であり、図５は切り口断面を示す図であ
る。

【０００３】従来の分子線セルは、ルツボ５０、発熱体
５２、熱電対５４および熱遮蔽板５６により構成されて
いる。

【０００４】ルツボ５０の開口部近傍には、鍔部が設け
てある。また、ルツボ５０の外周面に一定間隔で巻かれ
たコイル状の発熱体５２を設けている。また、この分子
線セルには、発熱体５２を制御するための熱電対５４を
ルツボ５０の底面側に設けてある。また、発熱体５２の
熱が分子線セルの外部に放射されるのを防止するための
熱遮蔽板５６を設けている。そして、ルツボ５０の底部
近傍には蒸発材料６０が充填されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来の分子線セルは、発熱体５２がルツボ５０の長手
方向にコイル状に配設されているため、ルツボ５０の開
口部から底部に至るまで熱の供給量は一定となる。特
に、ルツボ５０の底部近傍に充填されている蒸発材料６
０の温度は、熱遮蔽板５６の断熱効果による温度と熱電
対５４による測定値の温度とのフィードバック制御によ
って温度調節が行なわれている。従って、蒸発材料６０
の蒸発速度も極めて安定している。このために、ＭＢＥ
法を用いて単結晶薄膜を作製するときに分子線セルが使
用されているのが現状である。

【０００６】しかし、ＭＢＥ法で形成された単結晶薄膜
（例えばＧａＡｓ）が工業的に個別デバイスから単一高
周波集積回路（ＭＭＩＣ）とかハイパワー電界効果トラ
ンジスタ等に使用されるにつれ、薄膜表面における欠陥
個所の度合いをあらわす欠陥密度を低減することが求め
られ、単結晶薄膜の高純度化、更にはウエハ上に画成す
る各素子の大面積化を図ることが求められるようになっ
てきた。

【０００７】このため、従来のような蒸発材料の蒸気圧
を一定にする分子線セルでは、上述した要求を十分に満
足させることが出来ない。以下、その理由につき図を参
照して、説明する。

【０００８】従来の分子線セルの構造では、ルツボ５０
の開口部５１から輻射熱が逃げるため、ルツボ５０の底
部あるいは内壁面に比べて開口部５１近傍の温度が低下
する。分子線セルを用いて例えばガリウム（Ｇａ）６０
およびひ素（Ａｓ）（図示せず）を蒸発させた場合（図
６）、試料６１表面に堆積したＧａＡｓ薄膜上に卵型欠
陥６３と呼ばれる小さい突起の表面欠陥が多数観測され
る（図７の（Ａ）および（Ｂ））。尚、図７の（Ａ）
は、図６のＧａＡｓ薄膜６２の表面を平面的に見た図で
あり、（Ｂ）は表面欠陥部を模式的に示す図である。

【０００９】この出願に係る発明者等は、表面欠陥の数
が、分子線セルのルツボ５０の開口部から数１０ｍｍの
範囲でルツボ内壁に生成される直径１ｍｍ以下のＧａ粒
の数と相関関係があることを見いだした。すなわち、ル
ツボ５０の底部近傍に充填されている蒸発材料６０の表
面から蒸発したＧａ蒸気は、開口部の温度が低いため、
ルツボ内壁に吸着するが、この吸着されたＧａ粒（液滴
とも称する。）は再蒸発する前に次に飛来してきたＧａ
原子と結合してＧａ粒を形成し残留する。

【００１０】図８は、Ｇａ原子の吸着する様子を説明す
るための図である。図中、は、Ｇａ原子が蒸発材料の
表面から蒸発して行く様子を示しており、そのＧａ原子
は開口部の温度が低いため、ルツボ５０の内壁に吸着す
る。次に、では吸着したＧａ原子の一部は蒸発するが
他のＧａ原子はから飛来してきたＧａ原子と結合して
ルツボの内壁に残留する。

【００１１】また、Ｇａ粒子数が増加するに伴い、Ｇａ
粒の表面積が著しく増加する。このため、吸着されてい
るＧａ粒の表面は、常にルツボ底部から新しいＧａ原子
が供給されるため、化学的に活性な表面となっている。
従って、真空成膜室中に存在している水分（Ｈ₂ Ｏ）や
一酸化炭素（ＣＯ）ガス等の気体がＧａ粒の活性した表
面に吸着されてＧａ粒の内部に取り込まれる。この水分
や一酸化炭素ガスの気体等がＧａＡｓ薄膜の不純物とし
て混入すると、薄膜に核を形成し、積層欠陥と呼ばれる
異常結晶成長が起って薄膜表面に小突起が発生する。こ
のように不純物を多量に含んだＧａ蒸気が成膜中に取り
込まれると単結晶薄膜の純度が低下し、かつ薄膜表面の
欠陥につながるので好ましくない。

【００１２】また、蒸着法を用いて高真空中で均一な大
きい面積を得るためには蒸発源と成膜される基板の回転
中心の相対位置関係の最適化を図れば良い。このとき、
蒸発源から蒸発面の法線方向への蒸気気体の空間分布を
広くとることが重要になる。しかし、分子線セルを用い
て均一な大面積の薄膜を得ようとするとき、その蒸気の
空間分布が狭くなることは避けられなかった。その理由
を図９の（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）を参照して説明す
る。

【００１３】分子線セルは、上述したように、ルツボの
開口部近傍に直径１ｍｍ以下のＧａ粒がリング状に吸着
するため、開口部の内径が次第に狭くなる（図９の
（Ｂ））。このため、蒸発気体の空間分布が変化して薄
膜の膜厚分布も変動する。更に、ルツボ５０の開口部の
壁面に吸着するＧａ粒が増加すると、堆積速度は図９の
（Ｂ）時の速度より更に低下してしまう（図９の
（Ｃ））。このように、開口部の開口径と堆積速度とが
共に経時的に変化するので、膜性能（堆積速度、不純物
濃度および組成比など）の再現性が得られないという問
題があった。

【００１４】そこで、分子線エピタキシー法を用いて単
結晶薄膜を形成するとき、薄膜表面に欠陥がなく、高純
度でかつ薄膜の大面積化が可能な分子線セルが望まれて
いた。

【００１５】

【課題を解決するための手段】このため、この発明の分
子線セルによれば、分子線エピタキシー装置に用いら
れ、鍔を有するルツボおよび該ルツボの外周壁に設けら
れた発熱体を具えた分子線セルにおいて、発熱体を、ル
ツボの外周壁にそれぞれ独立させ、かつ離間させて設け
てなることを特徴とする。

【００１６】そして、発熱体は、ルツボの鍔部、この鍔
部近傍の開口部および開口部から離間した底部にそれぞ
れ設けてある。このように、発熱体を個別に独立させて
設けることにより、ルツボのそれぞれの部分を任意の温
度に制御出来る。従って、鍔部の設定温度をルツボの開
口部またはルツボの底部の温度よりも高く設定すること
により、開口部の内壁にはセルから蒸発した液滴が吸着
しなくなるので、成膜時の表面欠陥、不純物の混入を防
止することが出来、また、堆積速度の低下を防止出来
る。

【００１７】

【発明の実施の形態】以下、図を参照して、この発明の
分子線エピタキシー装置に用いる分子線セルの実施形態
につき説明する。尚、図１〜図３は、この発明が理解で
きる程度に各構成成分の形状、大きさ及び配置関係を概
略的に示してあるにすぎない。

【００１８】［構造の説明］図１は、この発明の分子線
セル構造を説明するための一部切り欠け斜視図であり、
図２は分子線セルの主要構造部を説明するための切り口
断面を示す。

【００１９】分子線セルは、ルツボ１０、発熱体１２
（１２ａ，１２ｂおよび１２ｃ）、熱電対１４ａ，１４
ｂ，１４ｃおよび１４ｄ、熱遮蔽板１６およびシャッタ
ー１８より構成されている。また、この実施形態では、
発熱体１２ａ，１２ｂ，１２ｃの各部分には、ルツボ１
０と発熱体１２ａ，１２ｂ，１２ｃとの間に被覆膜（こ
こでは炭素被覆膜）１１ａ，１１０ｂ，１１ｃを設けて
いる。また、炭素被覆膜１１ｃは、ルツボ１０の底面部
分をも覆っている。

【００２０】この発明の分子線セルが、従来のセルと異
なる部分は、発熱体１２を個別に分離し、この発熱体１
２の各部分に応じて熱電対を複数取りつけ、更に、炭素
被覆膜１１ａ，１１ｂ，１１ｃを設けた点である。

【００２１】この実施形態では、ルツボ１０の鍔部を１
０ａ、開口部を１０ｂおよび底部を１０ｃの符号でそれ
ぞれ示す。また、ルツボ１０内の底部１０ｃには蒸発材
料（ここではＧａ材料）２０が充填されている。

【００２２】また、ルツボ１０の鍔部１０ａ、開口部１
０ｂおよび底部１０ｃ部には炭素被覆膜１１ａ，１１
ｂ，１１ｃをルツボ１０の外周壁に堆積して設けてあ
る。この炭素被覆膜１１ａ，１１ｂ，１１ｃは、熱吸収
効率を高めると共に被覆部分を均一に加熱する役割をす
る。また、ここでは被覆膜として、炭素膜を用いたが、
炭素の代わりに高融点金属、例えばタングステン
（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）またはタンタル（Ｔａ）等
を用いても良い。

【００２３】また、発熱体１２ａは、ルツボの鍔部１０
ａに設けてあり、発熱体１２ｂはルツボの開口部１０ｂ
に設けてあり、発熱体１２ｃはルツボの底部１０ｃにそ
れぞれ設けてある（図２）。この発熱体１２は、従来と
同様に一本のコイル状のものを用いており、この発熱体
１２が炭素被覆膜１１ａ，１１ｂ，１１ｃの外周壁にそ
れぞれ個別に巻かれている。尚、この実施形態では、発
熱体１２として、コイル状の発熱体を使用したが、板状
発熱体を用いても良い。尚、発熱体１２ｂのバンド幅
は、ルツボ１０の鍔部１０ａの先端から底部の後端まで
の距離の１／３以下にするのが好適である。その理由
は、この距離が１／３以上になるとルツボ間に部分的に
温度差を形成することが困難になるためである。

【００２４】また、各発熱体１２ａ，１２ｂ，１２ｃの
部分には熱電対１４ａ，１４ｂ，１４ｃおよび１４ｄが
設けてある。熱電対１４ａは、ルツボ１０の底面１０ｃ
に設けてあり、、熱電対１４ｂはルツボの底部１０ｂに
設けてあり、熱電対１４ｃは開口部１０ｂに設けてあ
り、および熱電対１４ｄはルツボの鍔部１０ａにそれぞ
れ設けてある。

【００２５】また、ルツボ１０、炭素被覆膜１１ａ，１
１ｂ，１１ｃおよび発熱体１２を熱遮蔽板１６で覆って
いる。

【００２６】また、ルツボの上部には、蒸発材料２０を
供給および停止するためのシャッター１８を設けてあ
る。

【００２７】［動作の説明］次に、分子線セルから蒸発
材料（例えばＧａ）を蒸発させる方法につき図１および
図２を参照して説明する。

【００２８】まず、Ｇａソースをルツボ１０の底部１０
ｃに充填する。分子線セルを真空成膜室（図示せず）に
挿入した後、室内を真空排気する。

【００２９】次に、発熱体１２ｂおよび１２ｃに電圧を
印加して発熱体の温度を上昇させ、発熱体１２ｂの温度
を約１１００℃（熱電対１４ｃの設定温度）に設定し、
発熱体１２ｃを約１０００℃（熱電対１４ａ，１４ｂの
設定温度）に設定する。更に、発熱体１２ａにも電圧を
印加して１２００℃（熱電対１４ｄの設定温度）に設定
する。

【００３０】このように、ルツボ１０の鍔部１０ａ、開
口部１０ｂおよび底部１０ｃはそれぞれ独立に加熱され
ることになり、ルツボ１０の開口部１０ｂ近傍の温度を
底部１０ｃに比べて高くすることが出来るので、Ｇａ粒
がルツボ１０の開口部１０ｂの内壁に形成されることは
なくなる。このため、成膜された単結晶薄膜の表面に
は、表面欠陥が発生しなくなる。同時に開口部１０ｂで
のＧａ粒の滞在期間が短縮されるので、開口部１０ｂか
らの分子線の空間分布が広がり、成膜時の大面積化を図
ることが可能になる。また、開口部１０ｂにＧａ粒が残
留しなくなるため、堆積速度の低下を防止出来る。

【００３１】また、発熱体１２ａの鍔部１０ａを一時的
にルツボの底部の温度よりも約２００℃程度高くするこ
とにより、ルツボ１０の開口部１０ｂ近傍に吸着した不
純物を飛散させて除去することが出来る。このため、水
分や一酸化炭素ガス等の不純物が成膜中に取り込まれる
ことがなくなり、高純度の単結晶薄膜が形成出来る。

【００３２】次に、図３を参照して、この実施形態の第
２の例につき説明する。図３は、第２実施形態の分子線
セルを説明するための一部切り欠け斜視図である。

【００３３】この例では、発熱体２２をルツボ１０の外
周壁に第１の例と同様に３個それぞれ別個に設けてあ
る。

【００３４】また、３個の発熱体２２ａ，２２ｂ，２２
ｃは、発熱体の温度が異なるようにしてある。そして、
それぞれの発熱体２２ａ，２２ｂ，２２ｃを直列に接続
してある。

【００３５】この分子線セルを動作させるときは、先
ず、Ｇａソースをルツボ１０の底部１０ｃに充填する。
その後、この分子線セルを真空成膜室に挿入して室内を
真空排気する。

【００３６】次に、予め、温度設定された発熱体２２
ａ，２２ｂ，２２ｃを用いているため、発熱体２２ａ，
２２ｂ，２２ｃに所定の電圧を印加することにより、蒸
発材料（Ｇａ）の充填されているルツボの底部１０ｃの
発熱体２２ｃの温度が約１０００℃（熱電対１４ａおよ
び１４ｂの設定温度）、開口部１０ｂの発熱体２２ｂの
温度が約１１００℃、および鍔部１０ａの発熱体２２ｃ
の温度が約１３００℃となる。この例においてもルツボ
の鍔部１０ａ，開口部１０ｂおよび底部１０ｃの温度
を、それぞれ所定の温度に制御することが出来るので、
第１実施形態と同様な結果を得ることが出来る。

【００３７】

【発明の効果】上述した説明から明らかなように、この
発明の分子線セルによれば、発熱体を、ルツボの外周壁
にそれぞれ独立させ、かつ離間させて設けてある。この
ため、所望の加熱温度にそれぞれの発熱体が設けてある
部分の温度を独立して設定できるので、ルツボの開口部
には液滴が形成されず、従って、成膜された薄膜の表面
には、表面欠陥や不純物の混入がなくなる。また、開口
部の近傍に液滴が残留しない分、堆積速度の低下は軽減
される。このため、膜厚分布の均一化が図られ、高純度
の単結晶薄膜が形成でき、更に、大面積の単結晶薄膜が
可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の分子線セルの概略構造を説明するた
めの一部切り欠き斜視図である。

【図２】この発明の分子線セルの主要部の構造を説明す
るための切り口断面を示す図である。

【図３】この発明の第２実施形態の分子線セルの構造を
説明するための一部切り欠き斜視図である。

【図４】従来の分子線セルの構造を説明するための一部
切り欠き斜視図である。

【図５】従来の分子線セルの主要構造を説明するための
切り口断面を説明するための図である。

【図６】成膜中に発生する表面欠陥を説明するための説
明図である。

【図７】（Ａ）は、図６のａ部を拡大した部であり、ま
た、（Ｂ）は（Ａ）のｂ部を拡大して示す図である。

【図８】Ｇａ原子のルツボの開口部に吸着する過程を説
明するための説明図である。

【図９】（Ａ）〜（Ｃ）は、成膜時の堆積速度が低下す
る様子を模式的に示した図である。

【符号の説明】

１０：ルツボ １１ａ，１１ｂ，１１ｃ：被覆膜 １２、２２ａ、２２ｂ、２２ｃ：発熱体 １４ａ，１４ｂ，１４ｃ，１４ｄ：熱電対 １６：熱遮蔽板 １８：シャッター ２０：蒸発材料

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 分子線エピタキシー装置に用いられ、鍔
   を有するルツボおよび該ルツボの外周壁に設けられた発
   熱体を具えた分子線セルにおいて、 前記発熱体を、前記ルツボの外周壁にそれぞれ独立さ
   せ、かつ離間させて設けてなることを特徴とする分子線
   セル。
2. 【請求項２】 請求項１の分子線セルにおいて、 前記発熱体は、前記ルツボの鍔部、該鍔部近傍の開口部
   および該開口部から離間した底部にそれぞれ設けてある
   ことを特徴とする分子線セル。
3. 【請求項３】 請求項１の分子線セルにおいて、 前記開口部に設けた発熱体のバンド幅を、前記ルツボの
   鍔部の先端から底部の後端までの距離の１／３以下とす
   ることを特徴とする分子線セル。
4. 【請求項４】 請求項１の分子線セルにおいて、 前記鍔部の発熱体として、板状発熱体を設けたことを特
   徴とする分子線セル。
5. 【請求項５】 請求項１の分子線セルにおいて、 前記鍔部、開口部および底部のルツボ外周壁面に、それ
   ぞれ個別に被覆膜を設けて成ることを特徴とする分子線
   セル。
6. 【請求項６】 請求項２の分子線セルにおいて、 前記ルツボの鍔部、開口部および底部の発熱体をそれぞ
   れ直列に接続したことを特徴とする分子線セル。