JPH09143000A - 酸化物超電導体の接合方法 - Google Patents
酸化物超電導体の接合方法Info
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- JPH09143000A JPH09143000A JP30950395A JP30950395A JPH09143000A JP H09143000 A JPH09143000 A JP H09143000A JP 30950395 A JP30950395 A JP 30950395A JP 30950395 A JP30950395 A JP 30950395A JP H09143000 A JPH09143000 A JP H09143000A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】大型の磁気シールド体を製造する場合には個々
の超電導体を接合せざる得ないものの、接合により特性
が劣化し、良好な超電導特性が発揮できない。 【解決手段】少なくともＣｕを含有し、Ｃ軸方向への配
向度が０．５以上の２つの酸化物超電導体の結晶の配向
方向が同じである端面同士を当接し、該当接部を一対の
ロールにより挟持し０．０５ｔｏｎ／ｃｍ2 以上の圧力
を付与しつつ、５００〜９００℃の温度に加熱する方法
であり、当接部を、５００〜９００℃の温度に加熱され
た一対のロールにより挟持したり、当接部を延性を有す
る金属を介して一対のロールにより挟持したり、酸化物
超電導体の端面同士を、酸化物超電導体の粉末を介して
当接した後、該当接部を一対のロールにより挟持したり
する方法である。
の超電導体を接合せざる得ないものの、接合により特性
が劣化し、良好な超電導特性が発揮できない。 【解決手段】少なくともＣｕを含有し、Ｃ軸方向への配
向度が０．５以上の２つの酸化物超電導体の結晶の配向
方向が同じである端面同士を当接し、該当接部を一対の
ロールにより挟持し０．０５ｔｏｎ／ｃｍ2 以上の圧力
を付与しつつ、５００〜９００℃の温度に加熱する方法
であり、当接部を、５００〜９００℃の温度に加熱され
た一対のロールにより挟持したり、当接部を延性を有す
る金属を介して一対のロールにより挟持したり、酸化物
超電導体の端面同士を、酸化物超電導体の粉末を介して
当接した後、該当接部を一対のロールにより挟持したり
する方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、２つの酸化物超伝
導体を特性の劣化を抑制しつつ接合するための方法に関
するものである。
導体を特性の劣化を抑制しつつ接合するための方法に関
するものである。
【０００２】
【従来技術】近年、超電導体として従来から用いられて
きた金属系超電導体よりも高い臨界温度Ｔｃ（抵抗がゼ
ロになる温度）を有する材料として酸化物超電導体が発
見され、その実用化が期待されている。現在、酸化物超
電導体としては、主としてＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系、Ｂｉ
−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系およびＴｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃ
ｕ−Ｏ系の３種が主流である。これらの酸化物超電導体
は、その実用化に際しては高い臨界温度を有するととも
に臨界電流密度Ｊｃ（抵抗ゼロにおける電流値）が大き
いことが必要とされている。また、一方では、酸化物超
電導体の利用価値を高めるための１つの手法として接合
技術の開発が望まれている。特に、酸化物超電導体は磁
気シールドなどへの応用が期待されている。
きた金属系超電導体よりも高い臨界温度Ｔｃ（抵抗がゼ
ロになる温度）を有する材料として酸化物超電導体が発
見され、その実用化が期待されている。現在、酸化物超
電導体としては、主としてＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系、Ｂｉ
−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系およびＴｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃ
ｕ−Ｏ系の３種が主流である。これらの酸化物超電導体
は、その実用化に際しては高い臨界温度を有するととも
に臨界電流密度Ｊｃ（抵抗ゼロにおける電流値）が大き
いことが必要とされている。また、一方では、酸化物超
電導体の利用価値を高めるための１つの手法として接合
技術の開発が望まれている。特に、酸化物超電導体は磁
気シールドなどへの応用が期待されている。
【０００３】そこで、従来より酸化物超電導体を接合す
るための方法としては、酸化物超電導体を積層し貼り合
わせたり、その後、熱処理を施すなどの方法が提案され
ている。
るための方法としては、酸化物超電導体を積層し貼り合
わせたり、その後、熱処理を施すなどの方法が提案され
ている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
接合方法によれば、積層部での超電導特性が極端に低下
したり、積層後に熱処理する方法でも積層部端部での超
電導特性が他の部分に比べて低下するという問題は免れ
ない。特に、接合部において臨界電流密度Ｊｃが大きく
低下したり、超電導特性が非連続的となるなどの問題が
あり、超電導特性の劣化なしに接合するのが非常に難し
いのが現状であった。
接合方法によれば、積層部での超電導特性が極端に低下
したり、積層後に熱処理する方法でも積層部端部での超
電導特性が他の部分に比べて低下するという問題は免れ
ない。特に、接合部において臨界電流密度Ｊｃが大きく
低下したり、超電導特性が非連続的となるなどの問題が
あり、超電導特性の劣化なしに接合するのが非常に難し
いのが現状であった。
【０００５】また、最近では臨界電流密度Ｊｃの高い特
性の優れた超電導焼結体を作製することも提案されてい
るが、一般的な方法では作製できる焼結体の大きさに限
界があり、例えば大型の磁気シールド体を製造する場合
には、個々の超電導体を接合せざる得ないものの、接合
により特性が劣化するために良好な超電導特性が発揮で
きないという問題があった。
性の優れた超電導焼結体を作製することも提案されてい
るが、一般的な方法では作製できる焼結体の大きさに限
界があり、例えば大型の磁気シールド体を製造する場合
には、個々の超電導体を接合せざる得ないものの、接合
により特性が劣化するために良好な超電導特性が発揮で
きないという問題があった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の酸化物超電導体
の接合方法は、少なくともＣｕを含有し、Ｃ軸方向への
配向度が０．５以上の２つの酸化物超電導体の結晶の配
向方向が同じである端面同士を当接し、該当接部を一対
のロールにより挟持し０．０５ｔｏｎ／ｃｍ2以上の圧
力を付与しつつ、５００〜９００℃の温度に加熱するこ
とにより前記酸化物超電導体同士を接合する方法であ
る。また、当接部を、５００〜９００℃の温度に加熱さ
れた一対のロールにより挟持する方法である。さらに、
当接部を、延性を有する金属を介して一対のロールによ
り挟持する方法である。さらにまた、酸化物超電導体の
端面同士を、酸化物超電導体の粉末を介して当接した
後、該当接部を一対のロールにより挟持する方法であ
る。
の接合方法は、少なくともＣｕを含有し、Ｃ軸方向への
配向度が０．５以上の２つの酸化物超電導体の結晶の配
向方向が同じである端面同士を当接し、該当接部を一対
のロールにより挟持し０．０５ｔｏｎ／ｃｍ2以上の圧
力を付与しつつ、５００〜９００℃の温度に加熱するこ
とにより前記酸化物超電導体同士を接合する方法であ
る。また、当接部を、５００〜９００℃の温度に加熱さ
れた一対のロールにより挟持する方法である。さらに、
当接部を、延性を有する金属を介して一対のロールによ
り挟持する方法である。さらにまた、酸化物超電導体の
端面同士を、酸化物超電導体の粉末を介して当接した
後、該当接部を一対のロールにより挟持する方法であ
る。
【０００７】
【作用】本発明によれば、少なくともＣｕを含有し、Ｃ
軸方向への配向度が０．５以上の２つの酸化物超電導体
の結晶の配向方向が同じである端面同士を当接し、所定
の条件で加圧加熱処理を行うことにより、端面間での相
互拡散とともに焼結が進行すると同時に加圧により接合
部における配向が進行することにより、互いの配向特性
を阻害することなく、また超電導特性が端面で劣化する
ことなく、接合することができる。特に、本発明では、
一対のロールで挟持することにより接合するため、幅が
広く長尺状の酸化物超電導体を接合することができ、よ
り大面積の酸化物超電導体を得ることができる。
軸方向への配向度が０．５以上の２つの酸化物超電導体
の結晶の配向方向が同じである端面同士を当接し、所定
の条件で加圧加熱処理を行うことにより、端面間での相
互拡散とともに焼結が進行すると同時に加圧により接合
部における配向が進行することにより、互いの配向特性
を阻害することなく、また超電導特性が端面で劣化する
ことなく、接合することができる。特に、本発明では、
一対のロールで挟持することにより接合するため、幅が
広く長尺状の酸化物超電導体を接合することができ、よ
り大面積の酸化物超電導体を得ることができる。
【０００８】また、本発明によれば、図２に示したよう
に延性を有する金属を介して加圧加熱処理することによ
り、金属７、８が、金属自身の延性効果により加圧加熱
処理した際に、酸化物超電導体中の鱗片状結晶粒子が配
向されるとともに圧縮され、酸化物超電導体の密度を高
くすることが出来る。また、延性金属の超電導体への拡
散により接合する２つの焼結体を局部的に溶融させ拡散
速度を向上させるため、接合が強化され接合部の特性が
更に向上する。
に延性を有する金属を介して加圧加熱処理することによ
り、金属７、８が、金属自身の延性効果により加圧加熱
処理した際に、酸化物超電導体中の鱗片状結晶粒子が配
向されるとともに圧縮され、酸化物超電導体の密度を高
くすることが出来る。また、延性金属の超電導体への拡
散により接合する２つの焼結体を局部的に溶融させ拡散
速度を向上させるため、接合が強化され接合部の特性が
更に向上する。
【０００９】また、雰囲気温度がオフセット温度（Ｔｃ
ｅ）以上になった時や、臨界電流（Ｉｃ）より大きい電
流が流れた時、あるいは雰囲気磁界が臨界磁界（Ｈｃ）
より大きくなった時に超電導特性が破壊されてしまう
（クエンチ）が、酸化物超電導体と金属層が接触してい
るため、接触する金属層がこれにとって代わり電流伝播
の機能を奏する。この金属層の電流伝播は、酸化物超電
導体のそれよりは劣るが、一時的なクエンチの間はこれ
で充分補うことが出来る。また、延性金属はそれ自体、
熱伝導性がよいことから、金属の放熱作用により電流の
増大に伴う酸化物超電導体自体の発熱が押さえられて超
伝導特性の破壊が未然に防止される。
ｅ）以上になった時や、臨界電流（Ｉｃ）より大きい電
流が流れた時、あるいは雰囲気磁界が臨界磁界（Ｈｃ）
より大きくなった時に超電導特性が破壊されてしまう
（クエンチ）が、酸化物超電導体と金属層が接触してい
るため、接触する金属層がこれにとって代わり電流伝播
の機能を奏する。この金属層の電流伝播は、酸化物超電
導体のそれよりは劣るが、一時的なクエンチの間はこれ
で充分補うことが出来る。また、延性金属はそれ自体、
熱伝導性がよいことから、金属の放熱作用により電流の
増大に伴う酸化物超電導体自体の発熱が押さえられて超
伝導特性の破壊が未然に防止される。
【００１０】また、図３に示したように、接合部に酸化
物超電導体粉末９を介在させると、酸化物超電導体間に
隙間がある場合に、粉末がこの隙間を埋めるために接合
が強化され接合部の特性を更に向上させることができ
る。
物超電導体粉末９を介在させると、酸化物超電導体間に
隙間がある場合に、粉末がこの隙間を埋めるために接合
が強化され接合部の特性を更に向上させることができ
る。
【００１１】このように、本発明の構成によれば、超電
導特性を劣化させることなく、接合することが可能とな
るために、大面積で且つ試料内で均質な超電導特性を有
する構造体が得られ、これにより大型の磁気シールド体
などの製造を容易に行うことができる。
導特性を劣化させることなく、接合することが可能とな
るために、大面積で且つ試料内で均質な超電導特性を有
する構造体が得られ、これにより大型の磁気シールド体
などの製造を容易に行うことができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明の酸化物超電導体の接合方
法によれば、まず、接合すべき酸化物超電導体として、
少なくともＣｕを含有し、Ｃ軸方向への配向度が０．５
以上の２つの酸化物超電導体を準備する。このような酸
化物超電導体としては、例えば、Ｂｉ−Ｐｂ−Ｓｒ−Ｃ
ａ−Ｃｕ−Ｏ系酸化物超電導体として、特願平３−１５
４５３０号、特願平４−１０７１０２号などに記載され
るような方法で高密度で、Ｃ軸配向度が０．５以上の高
配向の酸化物超電導体を得ることができる。望ましい酸
化物超電導体の組成としては、モル比でＳｒを２とした
時、Ｂｉが１．８〜２．２、Ｃａが２．０〜３．５、Ｃ
ｕが３．０〜４．５、Ｐｂを０．１〜０．５のモル比で
含む超電導複合酸化物で、場合によりＫ、Ｌｉ、Ｎａを
Ｓｒが２に対して、０．０５〜０．６の割合で含有し、
配向後０．５以上、密度５．５ｇ／ｃｍ3以上のものが
望ましい。
法によれば、まず、接合すべき酸化物超電導体として、
少なくともＣｕを含有し、Ｃ軸方向への配向度が０．５
以上の２つの酸化物超電導体を準備する。このような酸
化物超電導体としては、例えば、Ｂｉ−Ｐｂ−Ｓｒ−Ｃ
ａ−Ｃｕ−Ｏ系酸化物超電導体として、特願平３−１５
４５３０号、特願平４−１０７１０２号などに記載され
るような方法で高密度で、Ｃ軸配向度が０．５以上の高
配向の酸化物超電導体を得ることができる。望ましい酸
化物超電導体の組成としては、モル比でＳｒを２とした
時、Ｂｉが１．８〜２．２、Ｃａが２．０〜３．５、Ｃ
ｕが３．０〜４．５、Ｐｂを０．１〜０．５のモル比で
含む超電導複合酸化物で、場合によりＫ、Ｌｉ、Ｎａを
Ｓｒが２に対して、０．０５〜０．６の割合で含有し、
配向後０．５以上、密度５．５ｇ／ｃｍ3以上のものが
望ましい。
【００１３】次に、図１に示すように、Ｃ軸方向への配
向度が０．５以上の酸化物超電導体１，２を、配向方向
が同じである端面同士を当接して、この当接部３を一対
のロール５，６により挟持することにより０．０５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2 以上の圧力を付与しつつ、５００〜９００℃
の温度に加熱し、例えば、５００〜９００℃で加熱させ
た双ロール５、６により０．０５ｔｏｎ／ｃｍ2 以上の
圧力で当接面と平行方向に高温一軸加圧し、かつ双ロー
ル５，６を回転させることにより２つ以上の酸化物超電
導体を接合することができる。
向度が０．５以上の酸化物超電導体１，２を、配向方向
が同じである端面同士を当接して、この当接部３を一対
のロール５，６により挟持することにより０．０５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2 以上の圧力を付与しつつ、５００〜９００℃
の温度に加熱し、例えば、５００〜９００℃で加熱させ
た双ロール５、６により０．０５ｔｏｎ／ｃｍ2 以上の
圧力で当接面と平行方向に高温一軸加圧し、かつ双ロー
ル５，６を回転させることにより２つ以上の酸化物超電
導体を接合することができる。
【００１４】当接部３の加熱は、双ロール５，６を加熱
する他に、トンネル炉等の中で雰囲気を加熱することに
より行われる。当接部３の加圧は、図１に示すように当
接部３を含めた酸化物超電導体１，２全体を加圧しても
良いが、当接部３のみを挟持して加圧しても良い。当接
部３のみを挟持する場合には小型のロールにより大面積
の酸化物超電導体を得ることができる。
する他に、トンネル炉等の中で雰囲気を加熱することに
より行われる。当接部３の加圧は、図１に示すように当
接部３を含めた酸化物超電導体１，２全体を加圧しても
良いが、当接部３のみを挟持して加圧しても良い。当接
部３のみを挟持する場合には小型のロールにより大面積
の酸化物超電導体を得ることができる。
【００１５】また、加熱加圧方法として、図１に示した
構成に対して、図２に示すように、加圧加熱処理するに
あたり双ロール５，６と当接部３の間に厚み０．０２ｍ
ｍ以上の銀などの延性を有する金属７、８を介して前記
条件で加圧加熱処理したり、図３に示すように、酸化物
超電導体１，２の端面間に酸化物超電導粉末９を介在さ
せて加圧加熱処理を行うこともできる。延性を有する金
属としては、銀の他に、金，銅，白金，銀−銅合金等が
あり、その厚みは、強度や配向度を高めるという観点か
ら５０〜５００μｍが望ましい。端面間に介在させる酸
化物超電導粉末９としては、特性劣化防止という点から
接合する酸化物超電導体１，２と同様の粉末であること
が望ましく、さらに、その平均結晶粒径は拡散を促進さ
せるという点から１〜１０μｍが望ましい。
構成に対して、図２に示すように、加圧加熱処理するに
あたり双ロール５，６と当接部３の間に厚み０．０２ｍ
ｍ以上の銀などの延性を有する金属７、８を介して前記
条件で加圧加熱処理したり、図３に示すように、酸化物
超電導体１，２の端面間に酸化物超電導粉末９を介在さ
せて加圧加熱処理を行うこともできる。延性を有する金
属としては、銀の他に、金，銅，白金，銀−銅合金等が
あり、その厚みは、強度や配向度を高めるという観点か
ら５０〜５００μｍが望ましい。端面間に介在させる酸
化物超電導粉末９としては、特性劣化防止という点から
接合する酸化物超電導体１，２と同様の粉末であること
が望ましく、さらに、その平均結晶粒径は拡散を促進さ
せるという点から１〜１０μｍが望ましい。
【００１６】また、２つの超電導体の当接させる端面は
図４に示すように傾斜面であってもよい。本発明におい
て、加熱温度を５００〜９００℃に限定したのは、温度
が５００℃より低いと接合部での元素拡散や焼結が進行
せず、９００℃を越えると、酸化物超電導体が分解変質
して、超電導特性が劣化するためである。しかしなが
ら、Ａｇなどのように酸化物超電導体と反応しないよう
な金属を接合部にて共存させると、溶融温度が低下する
ために、酸化物超電導特性に影響を及ぼさない温度での
接合が可能となる。加熱温度は、元素拡散や焼結を促進
させるという観点から８２０〜８６０℃が望ましい。ま
た、Ａｇなどのように酸化物超電導体と反応しないよう
な金属を介して接合する場合には、溶融温度が低下する
という観点から、加熱温度は、８００〜８４０℃が望ま
しい。
図４に示すように傾斜面であってもよい。本発明におい
て、加熱温度を５００〜９００℃に限定したのは、温度
が５００℃より低いと接合部での元素拡散や焼結が進行
せず、９００℃を越えると、酸化物超電導体が分解変質
して、超電導特性が劣化するためである。しかしなが
ら、Ａｇなどのように酸化物超電導体と反応しないよう
な金属を接合部にて共存させると、溶融温度が低下する
ために、酸化物超電導特性に影響を及ぼさない温度での
接合が可能となる。加熱温度は、元素拡散や焼結を促進
させるという観点から８２０〜８６０℃が望ましい。ま
た、Ａｇなどのように酸化物超電導体と反応しないよう
な金属を介して接合する場合には、溶融温度が低下する
という観点から、加熱温度は、８００〜８４０℃が望ま
しい。
【００１７】なお、本発明においては、加熱時に圧力を
付与することが必要であるが、圧力が０．０５ｔｏｎ／
ｃｍ2 より低いと、接合部での反応が進行しないために
接合が不十分となるため、圧力は０．０５ｔｏｎ／ｃｍ
2 以上に設定される。なお、圧力の上限は特別に限定さ
れるものではないが、圧力が高すぎると加圧加熱処理時
の装置が大型化するため、１０ｔｏｎ／ｃｍ2 以下が適
当である。
付与することが必要であるが、圧力が０．０５ｔｏｎ／
ｃｍ2 より低いと、接合部での反応が進行しないために
接合が不十分となるため、圧力は０．０５ｔｏｎ／ｃｍ
2 以上に設定される。なお、圧力の上限は特別に限定さ
れるものではないが、圧力が高すぎると加圧加熱処理時
の装置が大型化するため、１０ｔｏｎ／ｃｍ2 以下が適
当である。
【００１８】また、図１では、２つの酸化物超電導体を
接合する場合について説明したが、３つ以上の酸化物超
電導体を接合する場合に本発明を適用しても良いことは
勿論である。
接合する場合について説明したが、３つ以上の酸化物超
電導体を接合する場合に本発明を適用しても良いことは
勿論である。
【００１９】
実施例１ 原料粉末としてＢｉ2 Ｏ3 、ＰｂＯ、ＳｒＣＯ3 、Ｃａ
ＣＯ3 、ＣｕＯの各粉末を各金属のモル比がＢｉ：Ｐ
ｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝１．９３：０．３６：２：３．
１７：４．２５となるように秤量後、７５０〜８１０℃
で２０時間仮焼し、粉砕して平均粒径５μｍの低Ｔｃ相
を多量に含む仮焼粉末を得た。この仮焼粉末をφ１２ｍ
ｍの金型を用いて成形圧１ｔｏｎ／ｃｍ2 で成形して厚
み約１ｍｍの円板状成形体を得た。そして、上記成形体
を大気中で８４０℃の温度で１５０時間焼成したとこ
ろ、比重２．０（アルキメデス法に基づく）の焼結体が
得られた。また、組織観察したところ、高Ｔｃ相の燐片
状の結晶がランダムに配列していた。
ＣＯ3 、ＣｕＯの各粉末を各金属のモル比がＢｉ：Ｐ
ｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝１．９３：０．３６：２：３．
１７：４．２５となるように秤量後、７５０〜８１０℃
で２０時間仮焼し、粉砕して平均粒径５μｍの低Ｔｃ相
を多量に含む仮焼粉末を得た。この仮焼粉末をφ１２ｍ
ｍの金型を用いて成形圧１ｔｏｎ／ｃｍ2 で成形して厚
み約１ｍｍの円板状成形体を得た。そして、上記成形体
を大気中で８４０℃の温度で１５０時間焼成したとこ
ろ、比重２．０（アルキメデス法に基づく）の焼結体が
得られた。また、組織観察したところ、高Ｔｃ相の燐片
状の結晶がランダムに配列していた。
【００２０】次に、この焼結体を平均粒径５μｍとなる
ように粉砕し、この粉末に有機バインダ−を添加してト
ルエン中にて混合し、後にスプレ−ドライにより造粒し
て平均粒径が１００μｍの顆粒を得た。この顆粒を一対
のロ−ル間に供給して厚み４００μｍのシ−トを得た。
このシ−トから一辺が５０ｍｍの四角形の切り出し成形
体とした。
ように粉砕し、この粉末に有機バインダ−を添加してト
ルエン中にて混合し、後にスプレ−ドライにより造粒し
て平均粒径が１００μｍの顆粒を得た。この顆粒を一対
のロ−ル間に供給して厚み４００μｍのシ−トを得た。
このシ−トから一辺が５０ｍｍの四角形の切り出し成形
体とした。
【００２１】この成形体を大気中で２００〜４００℃、
１０時間脱脂した後、８４０〜８６０℃の温度１０〜１
００時間焼成し、厚み３８０μｍの平板状焼結体を得
た。
１０時間脱脂した後、８４０〜８６０℃の温度１０〜１
００時間焼成し、厚み３８０μｍの平板状焼結体を得
た。
【００２２】次に、該焼結体を５枚重ね、該積層体の上
下面にアルミナ質焼結体で厚みが０．５ｍｍのプレート
を配置し、このプレートを介して積層体に対して５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2 の圧力で８４５℃の温度でホットフォージン
グ処理を施し、酸化物超伝導体を作製した。
下面にアルミナ質焼結体で厚みが０．５ｍｍのプレート
を配置し、このプレートを介して積層体に対して５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2 の圧力で８４５℃の温度でホットフォージン
グ処理を施し、酸化物超伝導体を作製した。
【００２３】さらに、上記のようにして得た酸化物超伝
導体を２つ準備し、端面の結晶の配向方向が上記ホット
フォ−ジング処理での加圧方向と垂直な面同士を当接
し、８４５℃に加熱された双ロールで挟み、１ｔｏｎ／
ｃｍ2 の圧力で当接面と平行方向に、即ち、上記ホット
フォ−ジング処理時の加圧方向と同じ方向に高温一軸加
圧を行い、前記双ロールを回転させることにより接合を
連続的に行った。
導体を２つ準備し、端面の結晶の配向方向が上記ホット
フォ−ジング処理での加圧方向と垂直な面同士を当接
し、８４５℃に加熱された双ロールで挟み、１ｔｏｎ／
ｃｍ2 の圧力で当接面と平行方向に、即ち、上記ホット
フォ−ジング処理時の加圧方向と同じ方向に高温一軸加
圧を行い、前記双ロールを回転させることにより接合を
連続的に行った。
【００２４】最終的に得られた焼結体に対してアルキメ
デス法により比重を調べるとともにＸ線回折測定を行
い、Ｘ線回折のチャートデータに基づき、式ｆ＝（Ｐ−
Ｐｏ）／（１−Ｐｏ）から（００１）面の配向度ｆを求
めた。尚、ここで、Ｐ（配向試料）＝ΣＩ（00l ）／
〔ΣＩ（hkl ）＋ΣＩ（00l ）〕、Ｐｏ（未配向試料）
＝ΣＩ' （00l ）／〔ΣＩ' （hkl ）＋ΣＩ' （00l
）〕である。
デス法により比重を調べるとともにＸ線回折測定を行
い、Ｘ線回折のチャートデータに基づき、式ｆ＝（Ｐ−
Ｐｏ）／（１−Ｐｏ）から（００１）面の配向度ｆを求
めた。尚、ここで、Ｐ（配向試料）＝ΣＩ（00l ）／
〔ΣＩ（hkl ）＋ΣＩ（00l ）〕、Ｐｏ（未配向試料）
＝ΣＩ' （00l ）／〔ΣＩ' （hkl ）＋ΣＩ' （00l
）〕である。
【００２５】さらに、上記接合体に対して抵抗法に基づ
き、試料を液体窒素中で電流を徐々に高め、高圧端子に
１μＶ／ｃｍの電圧が生じた時の電流値を臨界電流密度
Ｊｃとして求め、同時に臨界温度Ｔｃも測定した。な
お、臨界電流密度については、接合部を含まない場合
と、接合部を挟んで電極を形成して測定した場合につい
てそれぞれ測定した。結果は表１に示した。また、得ら
れた焼結体の接合部での磁気シールド特性を測定するた
めに図５に示すような方法で評価した。即ち、図５に示
すようにマグネット１４により磁場を印加し、接合部付
近に磁気センサ１１を配置して徐々に印加磁場を高め、
磁気センサ１１により磁気が検出された時の印加された
磁場の強さ（Ｂｓｈ（Ｇ））を測定した。結果は、表１
に示した。
き、試料を液体窒素中で電流を徐々に高め、高圧端子に
１μＶ／ｃｍの電圧が生じた時の電流値を臨界電流密度
Ｊｃとして求め、同時に臨界温度Ｔｃも測定した。な
お、臨界電流密度については、接合部を含まない場合
と、接合部を挟んで電極を形成して測定した場合につい
てそれぞれ測定した。結果は表１に示した。また、得ら
れた焼結体の接合部での磁気シールド特性を測定するた
めに図５に示すような方法で評価した。即ち、図５に示
すようにマグネット１４により磁場を印加し、接合部付
近に磁気センサ１１を配置して徐々に印加磁場を高め、
磁気センサ１１により磁気が検出された時の印加された
磁場の強さ（Ｂｓｈ（Ｇ））を測定した。結果は、表１
に示した。
【００２６】実施例２ 実施例１において作製した酸化物超伝導体２枚の端面
を、図２に示すように当接し酸化物超電導体と双ロール
との間に銀製の厚み０．１ｍｍのプレートを配置し、こ
のプレートを介して酸化物超電導体を８４５℃に加熱さ
れた双ロールで挟み、１ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で移動さ
せながら加圧加熱処理した。得られた構造体に対して、
実施例１と同様に特性の評価を行った。結果は表１に示
した。
を、図２に示すように当接し酸化物超電導体と双ロール
との間に銀製の厚み０．１ｍｍのプレートを配置し、こ
のプレートを介して酸化物超電導体を８４５℃に加熱さ
れた双ロールで挟み、１ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で移動さ
せながら加圧加熱処理した。得られた構造体に対して、
実施例１と同様に特性の評価を行った。結果は表１に示
した。
【００２７】実施例３ 実施例１において作製した酸化物超伝導体２枚の端面
を、図３に示すように、実施例１における平均粒径５μ
ｍの超電導仮焼粉末を介在して当接し、該当接部を８４
５℃に加熱された双ロールで挟み、１ｔｏｎ／ｃｍ2 の
圧力で移動させながら加圧加熱処理した。得られた構造
体に対して、実施例１と同様に特性の評価を行った。結
果は表１に示した。
を、図３に示すように、実施例１における平均粒径５μ
ｍの超電導仮焼粉末を介在して当接し、該当接部を８４
５℃に加熱された双ロールで挟み、１ｔｏｎ／ｃｍ2 の
圧力で移動させながら加圧加熱処理した。得られた構造
体に対して、実施例１と同様に特性の評価を行った。結
果は表１に示した。
【００２８】実施例４ 実施例１において作製した酸化物超伝導体２枚の端面を
当接し、トンネル炉内において８４５℃の温度に加熱し
つつ、双ロールで１．０ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で挟み、
ロールを回転させることにより酸化物超電導体を接合し
た。得られた構造体に対して、実施例１と同様に特性の
評価を行った。結果は表１に示した。
当接し、トンネル炉内において８４５℃の温度に加熱し
つつ、双ロールで１．０ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で挟み、
ロールを回転させることにより酸化物超電導体を接合し
た。得られた構造体に対して、実施例１と同様に特性の
評価を行った。結果は表１に示した。
【００２９】実施例５ 実施例１において作製した焼結体２枚の端面を当接し、
酸化物超電導体と双ロールとの間に銀製の厚み０．１ｍ
ｍのプレートを配置し、トンネル炉内において８４５℃
の温度に加熱しつつ、双ロールで１．０ｔｏｎ／ｃｍ2
の圧力で挟み、ロールを回転させることにより、プレー
トを介して加圧加熱処理した。得られた構造体に対して
実施例１と同様に特性の評価を行った。結果は表１に示
した。
酸化物超電導体と双ロールとの間に銀製の厚み０．１ｍ
ｍのプレートを配置し、トンネル炉内において８４５℃
の温度に加熱しつつ、双ロールで１．０ｔｏｎ／ｃｍ2
の圧力で挟み、ロールを回転させることにより、プレー
トを介して加圧加熱処理した。得られた構造体に対して
実施例１と同様に特性の評価を行った。結果は表１に示
した。
【００３０】実施例６ 実施例１において作製した酸化物超伝導体２枚の端面
を、図３に示すように、実施例１における平均粒径５μ
ｍの超電導仮焼粉末を介在して当接し、トンネル炉内に
おいて８４５℃の温度に加熱しつつ、双ロールで１．０
ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で挟み、ロールを回転させること
により加圧加熱処理した。得られた構造体に対して、実
施例１と同様に特性の評価を行った。結果は表１に示し
た。
を、図３に示すように、実施例１における平均粒径５μ
ｍの超電導仮焼粉末を介在して当接し、トンネル炉内に
おいて８４５℃の温度に加熱しつつ、双ロールで１．０
ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で挟み、ロールを回転させること
により加圧加熱処理した。得られた構造体に対して、実
施例１と同様に特性の評価を行った。結果は表１に示し
た。
【００３１】実施例７ 実施例１において酸化物超伝導体２枚の端面を図５に示
すように斜めにカットして当接し、８４５℃に加熱され
た双ロールで挟み、この双ロールを回転させることによ
り当接部に１ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力を付与して加圧加熱
処理した。得られた構造体に対して、実施例１と同様に
特性の評価を行った。結果は表１に示した。
すように斜めにカットして当接し、８４５℃に加熱され
た双ロールで挟み、この双ロールを回転させることによ
り当接部に１ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力を付与して加圧加熱
処理した。得られた構造体に対して、実施例１と同様に
特性の評価を行った。結果は表１に示した。
【００３２】比較例１ 実施例１において作製した２つの焼結体の端部を有機系
接着剤により重ね合わせて積層体を作製し、実施例１と
同様にして特性の評価を行い、結果は表１に示した。
接着剤により重ね合わせて積層体を作製し、実施例１と
同様にして特性の評価を行い、結果は表１に示した。
【００３３】比較例２ 比較例１において、積層後に８４０℃の酸化雰囲気中で
熱処理して積層体を得、これに対して実施例１と同様に
して特性の評価を行った。結果は表１に示した。
熱処理して積層体を得、これに対して実施例１と同様に
して特性の評価を行った。結果は表１に示した。
【００３４】比較例３ 実施例１において得た２つの焼結体の端面を、端面の結
晶の配向方向が互いに垂直となる関係の異なる面同士を
当接し、端面と平行方向に８４５℃で、１ｔｏｎ／ｃｍ
2 の圧力で高温一軸加圧して接合を行った。得られた構
造体に対して、実施例１と同様に特性の評価を行った。
結果は表１に示した。
晶の配向方向が互いに垂直となる関係の異なる面同士を
当接し、端面と平行方向に８４５℃で、１ｔｏｎ／ｃｍ
2 の圧力で高温一軸加圧して接合を行った。得られた構
造体に対して、実施例１と同様に特性の評価を行った。
結果は表１に示した。
【００３５】比較例４ 実施例１において、燐片状の結晶がランダムに配列した
２つの焼結体を用いて、これらの端面を当接し、８４５
℃でレーザーにより加熱して溶接した。得られた構造体
に対して実施例１と同様に特性の評価を行い、結果は表
１に示した。
２つの焼結体を用いて、これらの端面を当接し、８４５
℃でレーザーにより加熱して溶接した。得られた構造体
に対して実施例１と同様に特性の評価を行い、結果は表
１に示した。
【００３６】実施例１と実施例７の試料については得ら
れた焼結体の磁気シールド分布を測定するために図５に
示すような方法で評価した。即ち、接合体にマグネット
１４により均一な磁場５０ガウスを印加し磁気センサー
１１を接合体表面を移動させて各点における磁場の強さ
を測定し、その結果を図７、８に示した。
れた焼結体の磁気シールド分布を測定するために図５に
示すような方法で評価した。即ち、接合体にマグネット
１４により均一な磁場５０ガウスを印加し磁気センサー
１１を接合体表面を移動させて各点における磁場の強さ
を測定し、その結果を図７、８に示した。
【００３７】
【表１】
【００３８】表１から明らかなように、同じ配向方向を
有する酸化物超電導体の端面を当接させて加圧加熱を移
動させながら処理した実施例１〜７は、臨界電流密度Ｊ
ｃにおいて接合部を挟んで測定しても、接合前の酸化物
超電導体単体と特性からの低下が他の比較例よりも小さ
いことがわかる。しかも、磁気シールド特性において
も、優れた特性を示した。
有する酸化物超電導体の端面を当接させて加圧加熱を移
動させながら処理した実施例１〜７は、臨界電流密度Ｊ
ｃにおいて接合部を挟んで測定しても、接合前の酸化物
超電導体単体と特性からの低下が他の比較例よりも小さ
いことがわかる。しかも、磁気シールド特性において
も、優れた特性を示した。
【００３９】
【発明の効果】以上、詳述した通り、本発明によれば、
高Ｃ軸配向の酸化物超電導体を同じ配向方向を有する端
面同士を一対のロールを用いて連続的に接合することに
より、接合部での超伝導特性の低下を防止し、高臨界温
度、高臨界電流密度を有する大面積で且つ均質な超電導
特性を有する構造体を得ることができる。これにより、
磁気シールド体などのあらゆる大型品を製造することが
できる。
高Ｃ軸配向の酸化物超電導体を同じ配向方向を有する端
面同士を一対のロールを用いて連続的に接合することに
より、接合部での超伝導特性の低下を防止し、高臨界温
度、高臨界電流密度を有する大面積で且つ均質な超電導
特性を有する構造体を得ることができる。これにより、
磁気シールド体などのあらゆる大型品を製造することが
できる。
【図１】本発明の一実施例を説明するための斜視図であ
る。
る。
【図２】本発明の他の実施例を説明するための斜視図で
ある。
ある。
【図３】本発明のさらに他の実施例を説明するための斜
視図である。
視図である。
【図４】本発明の接合方法において端面の当接の他の例
を示す図である。
を示す図である。
【図５】磁気シールド特性の測定方法を説明するための
図である。
図である。
【図６】実施例１で得られた接合体の磁気シールド分布
を示す図である。
を示す図である。
【図７】実施例７で得られた接合体の磁気シールド分布
を示す図である。
を示す図である。
【符号の説明】 １，２・・・酸化物超電導体 ３・・・当接部 ５，６・・・ロール ７，８・・・延性を有する金属 ９・・・酸化物超電導粉末
Claims (4)
- 【請求項１】少なくともＣｕを含有し、Ｃ軸方向への配
向度が０．５以上の２つの酸化物超電導体の結晶の配向
方向が同じである端面同士を当接し、該当接部を一対の
ロールにより挟持し０．０５ｔｏｎ／ｃｍ2 以上の圧力
を付与しつつ、５００〜９００℃の温度に加熱すること
により前記酸化物超電導体同士を接合することを特徴と
する酸化物超電導体の接合方法。 - 【請求項２】当接部が、５００〜９００℃の温度に加熱
された一対のロールにより挟持されることを特徴とする
請求項１記載の酸化物超電導体の接合方法。 - 【請求項３】当接部が、延性を有する金属を介して一対
のロールにより挟持されることを特徴とする請求項１ま
たは２記載の酸化物超電導体の接合方法。 - 【請求項４】酸化物超電導体の端面同士を、酸化物超電
導体の粉末を介して当接した後、該当接部を一対のロー
ルにより挟持することを特徴とする請求項１乃至３記載
の酸化物超電導体の接合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30950395A JPH09143000A (ja) | 1995-11-28 | 1995-11-28 | 酸化物超電導体の接合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30950395A JPH09143000A (ja) | 1995-11-28 | 1995-11-28 | 酸化物超電導体の接合方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09143000A true JPH09143000A (ja) | 1997-06-03 |
Family
ID=17993786
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30950395A Pending JPH09143000A (ja) | 1995-11-28 | 1995-11-28 | 酸化物超電導体の接合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09143000A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6133814A (en) * | 1996-08-30 | 2000-10-17 | Hitachi, Ltd. | Oxide superconductor wire material and method for jointing the same together |
| DE10025746A1 (de) * | 2000-05-24 | 2001-12-06 | Juergen H Werner | Herstellung großflächiger Festkörpersubstrate zum Aufwachsen epitaktischer Festkörperschichten |
-
1995
- 1995-11-28 JP JP30950395A patent/JPH09143000A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6133814A (en) * | 1996-08-30 | 2000-10-17 | Hitachi, Ltd. | Oxide superconductor wire material and method for jointing the same together |
| DE10025746A1 (de) * | 2000-05-24 | 2001-12-06 | Juergen H Werner | Herstellung großflächiger Festkörpersubstrate zum Aufwachsen epitaktischer Festkörperschichten |
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