JPH09145586A - 広範囲粘度測定方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 被測定試料の粘度測定は適する測定装置を別
個に用いなければならず、特に溶融温度付近の粘性挙動
を連続的に観察することができなかった。 【解決手段】 下側ベース１７と、これに載置した被測
定試料Ｓを押圧する上側ベース１８とからなる試料挟持
部１６を備える加熱処理部１２と、その下方にて下側ベ
ース１７を回転制御する回転制御部２５と、上方にて上
側ベース１８に付加される荷重並びにその変位と、下側
ベース１７を回転させた際に上側ベース１８に伝達され
るトルクとを検出するデータ検出部３１とを備える。試
料挟持部１６は、被測定試料Ｓの軟化状況に応じて相互
に接触するように配設し、上側ベース１８への荷重と、
相互の接触を契機として下側ベース１７を回転させた際
に上側ベース１８に形成されるトルクとをデータ検出部
３１を介して検出することにより、１回の測定作業によ
り単一の被測定試料Ｓの粘度変化を連続して測定できる
ようにした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は広範囲粘度測定方法
及びその装置に係り、さらに詳しくは、同一の被測定用
試料につき広域にわたる粘度範囲につき温度の関数とし
て連続的に粘度測定ができる広範囲粘度測定方法及びそ
の装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】溶融ガラスなどのようにその粘度が温度
に依存して大きく変化する被測定試料に対する従来から
ある粘度測定方法については、貫入法（針入法）と平行
板法（加圧法）と回転法とに大別することができる。

【０００３】このうち、貫入法（針入法）は、板材に画
鋲を差し込むように、被測定試料に対し突起を押し込
み、その際の荷重や貫入速度や貫入深さなどを測定して
粘度を求める手法であり、実用的には１０¹²〜１０⁸ ｐ
ｏｉｓｅの範囲での粘度測定に適用できるとされてい
る。

【０００４】また、平行板法（加圧法）は、円柱状を呈
する被測定試料の両端面を平行板で挟持し、荷重を加え
て変形させることにより粘度を求める手法であり、１０
⁹ 〜１０⁵ ｐｏｉｓｅの範囲での粘度測定に適用できる
とされている。

【０００５】一方、回転法は、粘性によって生ずる偶力
を利用するものであり、液状の被測定試料を満たした容
器の中で例えば円筒を回転させると当該被測定試料の粘
度に比例したトルクが発生することから、発生トルクを
トルクメータを介して検出して粘度を求める手法であ
り、１０⁴ 〜１０ｐｏｉｓｅの範囲での粘度測定に適用
できるとされている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記いずれ
の方法によっても、それぞれが測定できる適正粘度に対
応している場合には、当該被測定試料の粘度を測定する
ことができる。

【０００７】しかし、上記３つの手法は、それぞれが別
個に形成された測定装置を用いて行われることから、特
に溶融温度付近の粘性挙動を連続的に観察したい場合な
どに適用できないという不都合があった。

【０００８】本発明は従来手法の上記課題に鑑みてなさ
れたものであり、その目的は、単一の被測定試料に対し
広域にわたる粘度範囲につき温度の関数として連続的に
粘度測定ができるようにした広範囲粘度測定方法及びそ
の装置を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
しようとするものであり、このうち、広範囲粘度測定方
法の構成上の特徴は、加熱用隔室内に配設される下側ベ
ース上に載置して漸次その温度を上昇させながら加熱さ
れる被測定試料に対し、上方からの押圧を自在にして配
設された上側ベースに垂設されている突起を貫入しなが
らその際に検出される荷重と被測定試料の変位速度とに
基づき貫入を終えるまでの粘度を測定する貫入式粘度測
定処理と、被測定試料に対する前記突起の貫入を終えた
後、さらに上側ベースの側を押し付けながらその際に検
出される荷重と被測定試料の変位速度とに基づき前記突
起の先端が下側ベースの側に接触するに至るまでの粘度
を測定する平行板式粘度測定処理と、前記突起の先端が
下側ベースの側に接触した時点で当該下側ベースを回転
させ、その際に被測定試料を介して上側ベースの側に発
生するトルクを検出してその粘度を測定する回転式粘度
測定処理とを経ることにより１つの被測定試料につき温
度の関数としてその粘度を連続的に測定することにあ
る。

【００１０】また、本発明に係る広範囲粘度測定装置の
構成上の特徴は、被測定試料を載置して水平方向での回
転を自在にして配設される下側ベースと、この下側ベー
ス上の被測定試料を上方から押圧した際の荷重と前記下
側ベースの側を回転させた際に被測定試料を介して伝達
されるトルクとの検出を自在にして配設される上側ベー
スとからなる試料挟持部を内蔵させた加熱処理部と、こ
の加熱処理部の下方に位置させて前記下側ベースを回転
制御する回転制御部と、前記加熱処理部の上方に位置さ
せて前記上側ベースに付加される荷重並びに上側ベース
の変位と、前記下側ベースを回転させた際に被測定試料
を介して上側ベースの側に伝達されるトルクとを検出す
るデータ検出部とを少なくとも備え、前記試料挟持部
は、被測定試料が載置される側の回転中心に凹部を有す
る下側ベースと、前記凹部と対面する部位に垂設された
突起を有する上側ベースとを被測定試料が軟化して変形
する程度に応じて前記突起と前記凹部との接触を自在に
して配設するとともに、前記上側ベースに加えられる荷
重と、前記突起と前記凹部との接触を契機として前記下
側ベースを回転させた際に上側ベースにかかるトルクと
を前記データ検出部を介して検出して被測定試料の連続
的な粘度測定を自在に形成したことにある。

【００１１】

【発明の実施の形態】図１は、本発明に係る広範囲粘度
測定装置の全体構成の概要を例示するものであり、装置
本体１１は、円柱体形状を呈するガラスや合成樹脂材な
どの適宜の固形材料からなる被測定試料Ｓを載置して水
平方向での回転を自在にして配設される下側ベース１７
と、この下側ベース１７上の被測定試料Ｓを上方から押
圧した際の荷重とトルクとの検出を自在にして配設され
る上側ベース１８とからなる試料挟持部１６を内蔵させ
た加熱処理部１２と、この加熱処理部１２の下方に位置
させて前記下側ベース１７を回転制御する回転制御部２
５と、前記加熱処理部１２の上方に位置させて前記上側
ベース１８に付加される荷重と、前記下側ベース１７を
回転させた際に被測定試料Ｓを介して上側ベース１８の
側に伝達されるトルクとを検出するデータ検出部３１と
を少なくとも備えて構成されている。

【００１２】なお、上記装置本体１１は、測定環境制御
手段４１と計測制御手段５１とによりバックアップされ
てその測定条件が制御できるようになっており、この場
合、測定環境制御手段４１は中央処理手段（ＣＰＵ）１
を介して各種条件が設定制御され、また、前記計測制御
手段５１を介して取り込まれた各種データはインターフ
ェース３を介して中央処理手段（ＣＰＵ）１に取り込ま
れ、粘度測定用のソフトウェア５の支援のもとで必要な
演算処理が行われた後、ＣＲＴ等の表示部２やプリンタ
４へと出力表示できるようになっている。

【００１３】前記装置本体１１を構成している加熱処理
部１２は、ヒータ１４を備えて内部空間１５を加熱制御
できるようにした加熱用隔室１３内の均熱帯に前記試料
挟持部１６を配設することにより形成されている。ま
た、加熱用隔室１３内には、温度センサ１９が配設され
ており、この温度センサ１９を介して検知された温度状
況との関係のもとで作動するコントローラ４２と電力調
整器４３とにより前記ヒータ１４の温度を昇降制御する
ことができるようになっている。なお、図中の符号２０
は加熱用隔室１３の外周面に配設された水冷管を、２１
は前記試料挟持部１６の温度状態を測定する温度計５２
のための熱電対をそれぞれ示す。

【００１４】しかも、前記試料挟持部１６は、被測定試
料Ｓが載置される側の回転中心に例えば口径が１ｍｍ程
度で深さが０．５ｍｍ程度であってガイド用テーパーが
付された凹部１７ａを有して受け皿状のディスク形状を
呈して形成された下側ベース１７と、前記凹部１７ａと
対面する部位に例えば直径が１ｍｍ程度で長さが１．５
ｍｍ程度であり、その先端が半球状となって垂設された
突起１８ａを有して下側ベース１７よりはやや小さなデ
ィスク形状を呈して形成された上側ベース１８とを備
え、前記下側ベース１７は回転軸２２に下支えされ、前
記上側ベース１８は支軸２３により吊持された状態のも
とで、被測定試料Ｓが軟化して圧縮変形が進んだ際に前
記突起１８ａと前記凹部１７ａとの接触を自在にして配
設されている。

【００１５】また、回転制御部２５は、前記下側ベース
１７を下支えしている回転軸２２の下端部２２ａ側を導
入して回転自在に軸支している下側隔室２６と、この下
側隔室２６内に位置する回転軸２２の前記他端部２２ａ
の側に対しウォームギア２７を介してその回転を自在に
接続されるＡＣサーボモータなどのモータ２８とを備え
て形成されている。この場合、前記回転軸２２は、前記
下側隔室２６内に配設されているフォトセンサなどで構
成されている回転数検出手段２９と回転計５７でその回
転状況を計測することができ、その際の計測データに基
づき回転制御部５８を介してモータ２８を駆動させるこ
とによりその回転数を制御できるようになっている。

【００１６】一方、前記データ検出部３１は、前記上側
ベース１８を吊持している支軸２３の上端部２３ａ側を
導入して回転可能に軸支している上側隔室３２と、この
上側隔室３２内に位置する支軸２３の前記上端部２３ａ
の側に荷重を加える荷重サーボ機構３３と、同支軸２３
に付与されるトルクを検出するトルク検出機構３４と、
同支軸２３の上下方向での変位量を検出する差動トラン
スからなる変位検出機構３５とを備えて形成されてい
る。この場合、前記荷重サーボ機構３３は、前記上側隔
室３２内に配設されている荷重制御用ロードセル３３ａ
が検出した荷重データを荷重計５４に取り込み、荷重制
御部５５を介して作動させることによりその付加荷重を
制御できるようになっている。また、前記トルク検出機
構３４は、前記支軸２３に装着されたプーリー２４に捲
回されるワイヤー３４ｂとロードセル３４ａとで形成さ
れたものを好適に用いることができ、トルク計５６を介
して支軸２３に付与されるトルクを計測することができ
るようになっている。

【００１７】このため、前記上側ベース１８に加えられ
る荷重と、前記突起１８ａと前記凹部１７ａとの接触を
契機として前記下側ベース１８を回転させた際に上側ベ
ース１８にかかるトルクとは、前記データ検出部３１を
介してそれぞれ検出することができ、したがって、これ
らの検出データをパラメータとして中央処理手段（ＣＰ
Ｕ）１にて必要な演算処理を施すことにより、温度を関
数とする被測定試料Ｓの連続的な粘度測定ができること
になる。

【００１８】また、本発明装置においては、少なくとも
前記加熱処理部１２と前記データ検出部３１とは、加熱
用隔室１３と上側隔室３２とを連通させ、かつ、加熱用
隔室１３内にその一端部を導入し、雰囲気制御器４４に
より開閉制御されるダンパ４７を備える他端部を排気装
置４５に接続した排気用パイプ４６を介して空気引きす
ることにより真空チャンバーを形成して収納するのが好
ましい。なお、加熱用隔室１３を下側隔室２６とも連通
させることにより、前記回転制御部２５をも含めて空気
引きすることによりその全体で真空チャンバーを形成す
るものであってもよい。

【００１９】次に、本発明の他の一つである広範囲粘度
測定方法について上述した本発明に係る広範囲粘度測定
装置の作用とともに詳説する。

【００２０】すなわち、本発明に係る広範囲粘度測定方
法は、図２に（イ）として示す貫入式粘度測定処理と、
同図に（ロ），（ハ）として示す平行板式粘度測定処理
と、同図に（ニ）として示す回転式粘度測定処理とを温
度を変数としながら時系列的に連続させて行われる。

【００２１】このうち、前記貫入式粘度測定処理は、加
熱用隔室１３内に配設される下側ベース１７上に載置し
て漸次その温度を上昇させながら加熱される被測定試料
Ｓに対し、荷重サーボ機構３３を介して支軸２３を上方
から下方に降下させて上側ベース１８の側に制御された
押圧力を付与することにより、まず、図２の（イ）に示
すような状態のもとで突起１８ａを貫入させる。

【００２２】被測定試料Ｓに対する突起１８ａの貫入を
開始した後、（ロ）に示すように貫入を終えるまでの間
に加えられる荷重についてはロードセル３３ａを介し
て、支軸２３の側の変位量については変位検出機構３５
を介してそれぞれ検出し、これらの検出データに基づき
その時々の粘度を１０¹²〜１０⁸ ｐｏｉｓｅの範囲で連
続的に測定することにより行われる。

【００２３】また、平行板式粘度測定処理は、図２の
（ロ）に示すように被測定試料Ｓに対する前記突起１８
ａの貫入を終えた後、さらに上側ベース１８の側を前記
荷重サーボ機構３３を介して（ハ）に示すように押し付
けながら被測定試料Ｓを圧縮変形させることにより行わ
れる。

【００２４】この場合、前記試料挟持部１６は、その下
側ベース１７の側が回転中心位置に例えば口径が１ｍｍ
程度で深さが０．５ｍｍ程度のガイド用テーパーが付さ
れた凹部１７ａを備え、上側ベース１８の側が前記凹部
１７ａと対面する部位に例えば直径が１ｍｍ程度で長さ
が１．５ｍｍ程度の突起１８ａを備えているので、図２
の（ニ）に示すように上側ベース１８の前記突起１８ａ
がガイド用テーパーに案内されながら下側ベース１７の
凹部１７ａに接触するに至り、その間に加えられる荷重
についてはロードセル３３ａを介して、支軸２３の側の
変位量については変位検出機構３５を介してそれぞれ検
出され、これらの検出データに基づきその時々の粘度が
１０⁹ 〜１０⁵ ｐｏｉｓｅの範囲で連続的に測定される
ことになる。

【００２５】一方、回転式粘度測定処理は、上側ベース
１８の突起１８ａが下側ベース１７の凹部１７ａに接触
して相互間に一定高さの空隙領域を確保することを契機
として開始されるものである。

【００２６】すなわち、下側ベース１７は、上側ベース
１８の突起１８ａの先端が図２の（ニ）に示すように前
記凹部１７ａに接触した時点でモータ２８がその作動を
開始し、ウォームギア２７を介して回転軸２２に回転運
動が付与され回転を開始し、被測定試料Ｓのメルト状態
に応じてその回転数が適宜設定されることになる。

【００２７】また、下側ベース１７の回転運動は、被測
定試料Ｓのメルト状態の程度に応じて上側ベース１８の
側にも伝達されるため、その際に上側ベース１８の側に
発生する回転モーメントが支軸２３に装着されているプ
ーリ２４に捲回したワイヤー３４ｂを備えるトルク検出
機構３４を通じてトルクデータとして検出することがで
き、このトルクデータに基づきメルト状態の程度に応じ
たその時々の粘度を１０⁴ 〜１０ｐｏｉｓｅの範囲で連
続的に測定できることになる。

【００２８】このため、本発明方法によれば、同一の被
測定試料Ｓに対し温度の関数として１０¹²〜１０ｐｏｉ
ｓｅの範囲における粘度を連続的に測定することができ
ることになる。

【００２９】しかも、少なくとも前記加熱処理部１２と
前記データ検出部３１とを、必要によっては前記回転制
御部２５をも含めて真空チャンバーを形成してある場合
には、加熱用隔室１３と上側隔室３２のほか、下側隔室
２６をも制御された理想的な雰囲気下におくことができ
るので、連続的な粘度測定をより好ましい環境条件のも
とで遂行することができる。

【００３０】

【発明の効果】以上述べたように広範囲粘度測定方法及
びその装置によれば、温度を変数とする１回の測定作業
により単一の被測定試料についての粘度変化を連続して
測定することができるので、複数の測定装置を設置する
ためのスペース確保の必要性をなくしたり、測定準備作
業を簡素化することができるほか、複数の被測定試料を
容易する必要がなくなり、測定作業自体の効率化と測定
の相対的精度の向上にも寄与させることができる。

【００３１】しかも、本発明方法及び装置によれば、測
定データを集計して一連となった温度−粘度曲線を求め
ることができるので、特に被測定試料の溶融温度付近に
おける粘性挙動を連続的に観察することができることに
なる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る広範囲粘度測定装置の全体構成の
概要を模式的に示すブロック図である。

【図２】本発明に係る広範囲粘度測定方法を試料挟持部
の動きを例に示す説明図であり、そのうち、（イ）は貫
入式粘度測定処理を開始した状態を、（ロ）は平行板式
粘度測定処理に移行した状態を、（ハ）は平行板式粘度
測定処理中の状態を、（ニ）は回転式粘度測定処理に移
行した状態をそれぞれ示す。

【符号の説明】

１ 中央処理手段（ＣＰＵ） ２ 表示部 ３ インターフェース ４ プリンタ ５ ソフトウェアー １１ 装置本体 １２ 加熱処理部 １３ 加熱用隔室 １４ ヒータ １５ 内部空間 １６ 試料挟持部 １７ 下側ベース １７ａ 凹部 １８ 上側ベース １８ａ 突起 １９ 温度センサ ２０ 水冷管 ２１ 熱電対 ２２ 回転軸 ２２ａ 下端部 ２３ 支軸 ２３ａ 上端部 ２４ プーリー ２５ 回転制御部 ２６ 下側隔室 ２７ ウォームギア ２８ モータ ２９ 回転数検出素子 ３１ データ検出部 ３２ 上側隔室 ３３ 荷重サーボ機構 ３３ａ ロードセル ３４ トルク検出機構 ３４ａ ロードセル ３４ｂ ワイヤー ３５ 変位検出機構 ４１ 測定環境制御手段 ４５ 排気装置 ４６ 排気用パイプ ４７ ダンパ ５１ 計測制御手段

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 白石 裕 東京都港区南青山５丁目１番25号北村ビル 内 株式会社アグネ技術センター内 (72)発明者 鈴木 秀夫 茨城県ひたちなか市勝倉2918−３ (72)発明者 山城 道康 千葉県四街道市鹿渡933−120 株式会社オ プト企業内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 加熱用隔室内に配設される下側ベース上
   に載置して漸次その温度を上昇させながら加熱される被
   測定試料に対し、上方からの押圧を自在にして配設され
   た上側ベースに垂設されている突起を貫入しながらその
   際に検出される荷重と被測定試料の変位速度とに基づき
   貫入を終えるまでの粘度を測定する貫入式粘度測定処理
   と、被測定試料に対する前記突起の貫入を終えた後、さ
   らに上側ベースの側を押し付けながらその際に検出され
   る荷重と被測定試料の変位速度とに基づき前記突起の先
   端が下側ベースの側に接触するに至るまでの粘度を測定
   する平行板式粘度測定処理と、前記突起の先端が下側ベ
   ースの側に接触した時点で当該下側ベースを回転させ、
   その際に被測定試料を介して上側ベースの側に発生する
   トルクを検出してその粘度を測定する回転式粘度測定処
   理とを経ることにより１つの被測定試料につき温度の関
   数としてその粘度を連続的に測定することを特徴とする
   広範囲粘度測定方法。
2. 【請求項２】 被測定試料を載置して水平方向での回転
   を自在にして配設される下側ベースと、この下側ベース
   上の被測定試料を上方から押圧した際の荷重と前記下側
   ベースの側を回転させた際に被測定試料を介して伝達さ
   れるトルクとの検出を自在にして配設される上側ベース
   とからなる試料挟持部を内蔵させた加熱処理部と、この
   加熱処理部の下方に位置させて前記下側ベースを回転制
   御する回転制御部と、前記加熱処理部の上方に位置させ
   て前記上側ベースに付加される荷重並びに上側ベースの
   変位と、前記下側ベースを回転させた際に被測定試料を
   介して上側ベースの側に伝達されるトルクとを検出する
   データ検出部とを少なくとも備え、 前記試料挟持部は、被測定試料が載置される側の回転中
   心に凹部を有する下側ベースと、前記凹部と対面する部
   位に垂設された突起を有する上側ベースとを被測定試料
   が軟化して変形する程度に応じて前記突起と前記凹部と
   の接触を自在にして配設するとともに、前記上側ベース
   に加えられる荷重と、前記突起と前記凹部との接触を契
   機として前記下側ベースを回転させた際に上側ベースに
   かかるトルクとを前記データ検出部を介して検出して被
   測定試料の連続的な粘度測定を自在に形成したことを特
   徴とする広範囲粘度測定装置。
3. 【請求項３】 少なくとも前記加熱処理部と前記データ
   検出部とは、真空チャンバー内に配設したことを特徴と
   する請求項２記載の広範囲粘度測定装置。