JPH0914947A - Carbon film thickness measurement method - Google Patents
Carbon film thickness measurement methodInfo
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 非磁性支持体上に金属磁性薄膜と未知の膜厚
を有するカーボン膜とが形成されてなる磁気記録媒体に
に対して、X線光電子分光法による観測を行って、炭素
原子のピーク面積強度IC と、金属磁性薄膜を構成する
金属原子のピーク面積強度IM とを測定する工程と、カ
ーボン膜が20nm以上形成されてなる磁気記録媒体か
ら炭素原子のピーク面積強度IC 0 を測定する工程と、
カーボン膜が形成されていない磁気記録媒体から金属磁
性薄膜を構成する金属原子のピーク面積強度IM 0 を測
定する工程と、定数λの値を算出する工程とを経て、下
式に、前記IC 、IM 、IC 0 、IM 0 の測定値、前記
定数λの算出値、光電子脱出角度αの値を代入すること
によって、未知のカーボン膜の膜厚dC を求める。
dC =λ sinα・ln[(IC /IM )/(IC 0 /I
M 0 )+1]
【効果】 磁気記録媒体におけるカーボン膜の膜厚制御
が適正に行えるようになり、薄くても実用上必要な耐久
性を有するカーボン膜が得られる。(57) [Summary] [Construction] Observation by X-ray photoelectron spectroscopy is performed on a magnetic recording medium in which a metal magnetic thin film and a carbon film having an unknown film thickness are formed on a non-magnetic support. Then, the step of measuring the peak area intensity I C of the carbon atom and the peak area intensity I M of the metal atom constituting the metal magnetic thin film, and the peak of the carbon atom from the magnetic recording medium in which the carbon film is formed to 20 nm or more. Measuring the area intensity I C 0,
Through the steps of measuring the peak area intensity I M 0 of the metal atoms forming the metal magnetic thin film from the magnetic recording medium on which the carbon film is not formed and the step of calculating the value of the constant λ, The unknown film thickness d C of the carbon film is obtained by substituting the measured values of C , I M , I C 0, and I M 0, the calculated value of the constant λ, and the value of the photoelectron escape angle α. d C = λ sin α · ln [(I C / I M ) / (I C 0 / I
M 0) +1] [Effect] The film thickness of the carbon film in the magnetic recording medium can be properly controlled, and a carbon film having a practically necessary durability can be obtained even if it is thin.
Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、非磁性支持体上に金属
磁性薄膜とカーボン膜とが形成された、いわゆる金属薄
膜型の磁気記録媒体に対して、カーボン膜の膜厚を測定
する方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for measuring the thickness of a carbon film on a so-called metal thin film type magnetic recording medium in which a metal magnetic thin film and a carbon film are formed on a non-magnetic support. Regarding
【0002】[0002]
【従来の技術】従来より、磁気記録媒体としては、非磁
性支持体上に酸化物磁性粉末あるいは合金磁性粉末等の
粉末磁性材料を塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体,ポ
リエステル樹脂,ウレタン樹脂,ポリウレタン樹脂等の
有機結合剤中に分散せしめた磁性塗料を塗布、乾燥する
ことにより作製される、いわゆる塗布型の磁気記録媒体
が広く使用されている。2. Description of the Related Art Conventionally, as a magnetic recording medium, a powder magnetic material such as an oxide magnetic powder or an alloy magnetic powder is coated on a non-magnetic support with a vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, polyester resin, urethane resin, A so-called coating type magnetic recording medium, which is prepared by coating and drying a magnetic coating material dispersed in an organic binder such as a polyurethane resin, is widely used.
【0003】これに対して、高密度記録への要求の高ま
りとともに、Co−Ni合金,Co−Cr合金,Co−
O等の金属磁性材料を、メッキや真空薄膜形成手段(真
空蒸着法,スパッタリング法,イオンプレーティング法
等)によって非磁性支持体上に直接被着した、いわゆる
金属磁性薄膜型の磁気記録媒体が提案されて注目を集め
ている。On the other hand, with the increasing demand for high-density recording, Co--Ni alloys, Co--Cr alloys, Co--
A so-called metal magnetic thin film type magnetic recording medium in which a metal magnetic material such as O is directly deposited on a non-magnetic support by plating or vacuum thin film forming means (vacuum deposition method, sputtering method, ion plating method, etc.) It has been proposed and attracts attention.
【0004】この金属磁性薄膜型の磁気記録媒体は抗磁
力や角形比等に優れ、短波長での電磁変換特性に優れる
ばかりでなく、磁性層の厚みをきわめて薄くできる為、
記録減磁や再生時の厚み損失が著しく小さいこと、磁性
層中に非磁性材であるその結合剤を混入する必要が無い
ため磁性材料の充填密度を高めることが出来ることな
ど、数々の利点を有している。This metal magnetic thin film type magnetic recording medium is excellent not only in coercive force and squareness ratio but also in electromagnetic conversion characteristics at short wavelengths, and the magnetic layer can be extremely thin,
There are many advantages such as remarkably small thickness loss during recording demagnetization and reproduction, and higher packing density of the magnetic material because there is no need to mix the binder, which is a non-magnetic material, into the magnetic layer. Have
【0005】さらに、この種の磁気記録媒体の電磁変換
特性を向上させ、より大きな出力を得ることができるよ
うにするため、該磁気記録媒体の磁性層を形成するに際
し、磁性層を斜めに蒸着する、いわゆる斜方蒸着が提案
され実用化されている。Further, in order to improve the electromagnetic conversion characteristics of this kind of magnetic recording medium and to obtain a larger output, the magnetic layer is obliquely vapor-deposited when forming the magnetic layer of the magnetic recording medium. The so-called oblique vapor deposition has been proposed and put to practical use.
【0006】ところで、上述したような磁気記録媒体に
おいては、耐久性や耐錆性に問題があるといわれてお
り、これらの課題を解決するために、磁性層表面を酸化
させたり、真空成膜法を用いて、金属磁性薄膜上に保護
膜を設けたり、さらにこの上に潤滑剤を塗布したりして
いる。By the way, it is said that the magnetic recording medium as described above has problems in durability and rust resistance, and in order to solve these problems, the surface of the magnetic layer is oxidized or vacuum film formation is performed. Method, a protective film is provided on the metal magnetic thin film, and a lubricant is further applied thereon.
【0007】現在のところ、この種の保護膜としては、
スパッタリング法によって成膜されたカーボン膜や、炭
化水素系のガスを用いた化学的気相成長(CVD)法に
よって成膜されたダイヤモンド状のカーボン膜が有望視
されている。At present, as this type of protective film,
A carbon film formed by a sputtering method and a diamond-like carbon film formed by a chemical vapor deposition (CVD) method using a hydrocarbon-based gas are considered promising.
【0008】Co薄膜やCo−Ni薄膜等の金属磁性薄
膜上に直接カーボン膜を形成することによって実用水準
の耐久性を得るには、このカーボン膜の膜厚をある程度
厚くする必要がある。しかしながら、今後、さらなる高
密度化に伴う短波長化が進むと、スペーシング損失によ
る出力低下が無視できなくなることを考慮すると、上記
カーボン膜の膜厚をむやみに厚くすることはできない。
即ち、カーボン膜は、耐久性を維持できる範囲で可能な
限り薄く成膜されることが望ましく、その膜厚が適正に
制御される必要がある。In order to obtain a practical level of durability by directly forming a carbon film on a metal magnetic thin film such as a Co thin film or a Co-Ni thin film, it is necessary to make this carbon film thick to some extent. However, in view of the fact that the output reduction due to spacing loss cannot be ignored as the wavelength becomes shorter with higher density in the future, the thickness of the carbon film cannot be excessively increased.
That is, it is desirable that the carbon film be formed as thin as possible within the range where durability can be maintained, and the film thickness needs to be appropriately controlled.
【0009】従来より、カーボン膜の膜厚を測定するた
めには、ミクロトームTEM法と呼ばれる断面観察法に
よって得られた30万倍程度の拡大写真から算出するこ
とが行われてきた。ここで、TEM(透過型電子顕微
鏡)とは、真空において電子銃から出た電子線を試料に
照射し、その透過像を磁場レンズによって拡大すること
により、物質の拡大像を得るものであり、ミクロトーム
とは、電子線が透過しうる程度の厚さの切片を作製する
試料作製法である。Conventionally, in order to measure the film thickness of the carbon film, calculation has been performed from an enlarged photograph of about 300,000 times obtained by a cross-section observation method called a microtome TEM method. Here, the TEM (transmission electron microscope) is to obtain a magnified image of a substance by irradiating a sample with an electron beam emitted from an electron gun in a vacuum and magnifying the transmission image with a magnetic field lens. The microtome is a sample preparation method for preparing a slice having a thickness that allows an electron beam to pass therethrough.
【0010】[0010]
【発明が解決しようとする課題】ところで、記録波長が
0.5μmである場合におけるスペーシング損失による
出力低下の許容範囲を考慮すると、カーボン膜の膜厚は
数nmに制御される必要がある。このため、カーボン膜
に対する膜厚測定は、nmレベルでの分解能が要求され
ることとなる。By the way, in consideration of the allowable range of output reduction due to spacing loss when the recording wavelength is 0.5 μm, the thickness of the carbon film needs to be controlled to several nm. Therefore, the measurement of the thickness of the carbon film requires resolution at the nm level.
【0011】しかしながら、上述したミクロトームTE
M法は、5nm以上の厚さを有する膜に対しては膜厚を
測定することができるが、これより薄い膜については分
解能が及ばない。However, the above-mentioned microtome TE
The M method can measure the film thickness for a film having a thickness of 5 nm or more, but the resolution is not sufficient for a film thinner than this.
【0012】したがって、厚さ5nm以下のカーボン膜
については、連続巻取り式スパッタリング装置あるいは
連続巻取り式CVD装置における支持体の送り速度と成
膜されるカーボン膜の厚さとの関係から、経験的に膜厚
の制御がなされてきた。Therefore, a carbon film having a thickness of 5 nm or less is empirically derived from the relationship between the feeding speed of the support and the thickness of the carbon film to be formed in a continuous winding type sputtering apparatus or a continuous winding type CVD apparatus. The film thickness has been controlled.
【0013】しかしながら、支持体の送り速度とカーボ
ン膜の厚さとの関係は、スパッタリング法を適用する
か、CVD法を適用するかといった成膜方法の違いや、
成膜室の大きさ、真空度、導入ガス等の各種成膜条件の
違いによって変動してしまうものであることから、この
非磁性支持体の送り速度によって正確に膜厚を制御する
のは困難であった。However, the relationship between the feeding speed of the support and the thickness of the carbon film is different between the film forming methods such as the sputtering method and the CVD method,
It is difficult to control the film thickness accurately by the feeding speed of this non-magnetic support, because it varies depending on the size of the film forming chamber, the degree of vacuum, the difference in various film forming conditions such as introduced gas, etc. Met.
【0014】そこで、本発明はこのような従来の実情に
鑑みて提案されたものであり、スペーシング損失を低減
でき、且つ、十分な耐久性が確保できるようなカーボン
膜を得るために、nmレベルの厚さを有するカーボン膜
に対する膜厚測定が可能な膜厚測定方法を提供すること
を目的とする。Therefore, the present invention has been proposed in view of such a conventional situation, and in order to obtain a carbon film capable of reducing spacing loss and ensuring sufficient durability, nm An object of the present invention is to provide a film thickness measuring method capable of measuring the film thickness of a carbon film having a level of thickness.
【0015】[0015]
【課題を解決するための手段】本発明に係るカーボン膜
の膜厚測定方法は、上述の目的を達成するため提案され
たものであり、非磁性支持体上に金属磁性薄膜と未知の
膜厚を有するカーボン膜とが形成されてなる磁気記録媒
体について、該カーボン膜の膜厚dC を測定するに際
し、前記磁気記録媒体に対して、X線光電子分光法によ
る観測を行って、炭素原子の1s準位に対応したピーク
面積強度IC と、金属磁性薄膜を構成する金属原子の2
p準位に対応したピーク面積強度IM とを測定する工程
と、カーボン膜が20nm以上形成されてなる磁気記録
媒体に対して、X線光電子分光法による観測を行って、
炭素原子の1s準位に対応したピーク面積強度IC 0 を
測定する工程と、カーボン膜が形成されていない磁気記
録媒体に対して、X線光電子分光法による観測を行っ
て、金属磁性薄膜を構成する金属原子の2p準位に対応
したピーク面積強度IM 0 を測定する工程と、既知の膜
厚を有するカーボン膜が形成された複数の磁気記録媒体
に対して、X線光電子分光法による観測を行うことによ
り、定数λの値を算出する工程とを経た後、下記の式
(1)に、前記IC、IM 、IC 0 、IM 0 の測定値、
前記定数λの算出値、光電子脱出角度αの値を代入し
て、膜厚dC を算出するものである。The method for measuring the thickness of a carbon film according to the present invention has been proposed to achieve the above-mentioned object, and a metal magnetic thin film and an unknown thickness are formed on a non-magnetic support. When a film thickness d C of the carbon film is formed on a magnetic recording medium formed with a carbon film having a carbon atom, the magnetic recording medium is observed by X-ray photoelectron spectroscopy to determine whether the carbon atom The peak area intensity I C corresponding to the 1s level and 2 of the metal atoms constituting the metal magnetic thin film
The step of measuring the peak area intensity I M corresponding to the p level and the observation by X-ray photoelectron spectroscopy on a magnetic recording medium having a carbon film of 20 nm or more,
The step of measuring the peak area intensity I C 0 corresponding to the 1 s level of carbon atoms and the observation by X-ray photoelectron spectroscopy on the magnetic recording medium on which the carbon film is not formed are carried out to detect the metal magnetic thin film. The step of measuring the peak area intensity I M 0 corresponding to the 2p level of the constituent metal atom, and the X-ray photoelectron spectroscopy were performed on a plurality of magnetic recording media on which a carbon film having a known film thickness was formed. After the observation and the step of calculating the value of the constant λ, the measured values of I C , I M , I C 0, and I M 0 are added to the following formula (1):
The film thickness d C is calculated by substituting the calculated value of the constant λ and the value of the photoelectron escape angle α.
【0016】 dC =λ sinα・ln[(IC /IM )/(IC 0 /IM 0 )+1] ・・・(1) ここで、X線光電子分光法(以下、ESCA:Electron
Spectroscopy for Chemical Analysis と称す。)と
は、物質の光電効果を利用して、構成原子の同定、結合
状態の検知を行う方法である。ある物質にエネルギー幅
が狭いX線(例えばMgKa やAlKa 等)を照射する
と、光電効果によって電子eが叩き出されるが、叩き出
された電子eの運動エネルギーEk、照射X線のエネル
ギーhν、仕事関数φ、電子の結合エネルギーEbは下
記の式(2)のような関係を有する。D C = λ sin α · ln [(I C / I M ) / (I C 0 / I M 0) +1] (1) Here, X-ray photoelectron spectroscopy (hereinafter, ESCA: Electron
It is called Spectroscopy for Chemical Analysis. ) Is a method of identifying the constituent atoms and detecting the bonding state by utilizing the photoelectric effect of the substance. When a certain substance is irradiated with X-rays having a narrow energy width (for example, MgK a , AlK a, etc.), the electron e is knocked out by the photoelectric effect, but the kinetic energy Ek of the hit electron e and the energy hν of the irradiated X-ray. , Work function φ, and electron binding energy Eb have the relationship shown in the following equation (2).
【0017】 Eb=hν−Ek−φ ・・・(2) そして、電子の結合エネルギーEbは各原子固有のもの
であるため、これによって、原子の同定、結合エネルギ
ーの検知が可能となるのである。Eb = hν-Ek-φ (2) Since the binding energy Eb of the electron is unique to each atom, it is possible to identify the atom and detect the binding energy. .
【0018】本発明においては、金属磁性薄膜中から放
出された光電子の強度IM とカーボン膜中から放出され
た光電子の強度IC とを測定し、これが、表面深さ数n
mの範囲に存在するカーボンの量を反映することを利用
して、カーボン膜の膜厚dCを算出しようとするもので
ある。In the present invention, the intensity I M of photoelectrons emitted from the metal magnetic thin film and the intensity I C of photoelectrons emitted from the carbon film are measured.
The thickness d C of the carbon film is calculated by using the fact that the amount of carbon existing in the range of m is reflected.
【0019】上述した式(1)によってカーボン膜の膜
厚dC を算出するに際しては、定数λの値を定める必要
があるが、このためには、既知の膜厚を有するカーボン
膜が形成された複数の磁気記録媒体に対して、X線光電
子分光法による観測を行って、炭素原子の1s準位に対
応したピーク面積強度IC と、金属磁性薄膜を構成する
金属原子の2p準位に対応したピーク面積強度IM とを
それぞれ測定した後、既に測定された前記IC 0 と前記
IM 0 とを用いてln[(IC /IM )/(IC 0 /I
M 0 )+1]の値を算出し、この算出値と前記既知のカ
ーボン膜の膜厚との相関関係から、λ sinαの値を求
め、光電子脱出角度αの値を代入すればよい。When the film thickness d C of the carbon film is calculated by the above equation (1), it is necessary to determine the value of the constant λ. For this purpose, a carbon film having a known film thickness is formed. The plurality of magnetic recording media were observed by X-ray photoelectron spectroscopy to find the peak area intensity I C corresponding to the 1s level of carbon atoms and the 2p level of the metal atoms constituting the metal magnetic thin film. After measuring the corresponding peak area intensities I M respectively, ln [(I C / I M ) / (I C 0 / I) using the previously measured I C 0 and I M 0.
M 0) +1] is calculated, the value of λ sin α is obtained from the correlation between the calculated value and the known thickness of the carbon film, and the value of the photoelectron escape angle α is substituted.
【0020】例えば、金属磁性薄膜がコバルトを主体と
する金属材料よりなる場合、定数λとして1.8なる値
を用いることとなる。For example, when the metal magnetic thin film is made of a metal material mainly containing cobalt, a value of 1.8 is used as the constant λ.
【0021】ここで、カーボン膜とは、スパッタリング
法によって成膜されたカーボン膜であっても、炭化水素
系ガスを用いたCVD法によって成膜されたカーボン膜
であってもよい。なお、スパッタリング法としては、マ
グネトロンスパッタ法や対向ターゲット法が挙げられ、
CVD法としては、CVDは、プラズマCVD法,EC
RプラズマCVD法,アークジェットプラズマCVD法
等が挙げられる。Here, the carbon film may be a carbon film formed by a sputtering method or a carbon film formed by a CVD method using a hydrocarbon gas. The sputtering method includes a magnetron sputtering method and a facing target method,
As the CVD method, CVD is plasma CVD method, EC
R plasma CVD method, arc jet plasma CVD method and the like can be mentioned.
【0022】本発明は、いわゆる金属磁性薄膜型の磁気
記録媒体について、カーボン膜の膜厚制御を適正に行う
ために適用されるものであるが、磁気記録媒体における
非磁性支持体や金属磁性薄膜といった構成材料に限定は
ない。The present invention is applied to a so-called metal magnetic thin film type magnetic recording medium in order to appropriately control the film thickness of a carbon film. However, a non-magnetic support or a metal magnetic thin film in a magnetic recording medium is used. There is no limitation on the constituent material.
【0023】例えば、非磁性支持体としては、ポリエス
テル類、ポリオレフィン類、セルロース類、ビニル類、
ポリイミド類、ポリカーボネート類に代表されるような
高分子材料によって形成される高分子基板や、アルミニ
ウム合金、チタン合金からなる金属基板、アルミガラス
等のセラミックス基板、ガラス基板等が挙げられ、その
形状も何等限定されないが、磁気テープに適用する場合
には、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエチ
レンナフタレートフィルム、アラミドフィルム等を用い
て好適である。また、これらのフィルムには、表面粗度
を制御するためにフィラーが内添されていてもよいし、
表面に表面粗度を制御するための層が形成されていても
よい。For example, as the non-magnetic support, polyesters, polyolefins, celluloses, vinyls,
Polymer substrates formed of polymer materials typified by polyimides and polycarbonates, metal substrates made of aluminum alloys and titanium alloys, ceramics substrates such as aluminum glass, glass substrates, and the like can be given. Although not limited in any way, when applied to a magnetic tape, a polyethylene terephthalate film, a polyethylene naphthalate film, an aramid film or the like is preferably used. In addition, a filler may be internally added to these films to control the surface roughness,
A layer for controlling the surface roughness may be formed on the surface.
【0024】金属磁性薄膜としても、従来公知のものが
いずれも使用可能である。例示するならば、Fe,C
o,Niなどの強磁性金属、Fe−Co,Fe−Ni,
Co−Ni,Fe−Co−Ni,Fe−Co−B,Fe
−Ni−B,Fe−Cu,Co−Cu,Co−Au,C
o−Pt,Mn−Bi,Mn−Al,Fe−Cr,Co
−Cr,Ni−Cr,Fe−Co−Cr,Co−Ni−
Cr,Co−Ni−Pt,Fe−Co−Ni−Cr,F
e−Co−Ni−B等の強磁性合金からなる面内磁化記
録用の金属磁性薄膜や、Co−Cr系合金薄膜、Co−
O系薄膜等の垂直磁化記録用の金属磁性薄膜が挙げられ
る。As the metal magnetic thin film, any conventionally known one can be used. For example, Fe, C
Ferromagnetic metals such as o and Ni, Fe-Co, Fe-Ni,
Co-Ni, Fe-Co-Ni, Fe-Co-B, Fe
-Ni-B, Fe-Cu, Co-Cu, Co-Au, C
o-Pt, Mn-Bi, Mn-Al, Fe-Cr, Co
-Cr, Ni-Cr, Fe-Co-Cr, Co-Ni-
Cr, Co-Ni-Pt, Fe-Co-Ni-Cr, F
A metal magnetic thin film for in-plane magnetization recording made of a ferromagnetic alloy such as e-Co-Ni-B, a Co-Cr alloy thin film, Co-
A metal magnetic thin film for perpendicular magnetization recording such as an O-based thin film may be used.
【0025】これら金属磁性材料は、真空下で強磁性金
属磁性材料を加熱蒸発させ支持体上に沈着させる真空蒸
着法や、強磁性金属材料の蒸発を放電中で行うイオンプ
レーティング法、アルゴンを主成分とする雰囲気中でグ
ロー放電を越こし生じたアルゴンイオンでターゲット表
面の原子をたたき出すスパッタ法等のいわゆるPVD技
術によって薄膜とされる。磁性層としてはこれら手法に
よって成膜される金属磁性薄膜の単層膜あるいは多層膜
のいずれでも良い。なお、非磁性支持体と金属磁性薄膜
の間,さらには金属磁性薄膜が多層膜である場合には金
属磁性薄膜同士の間に、各層間の付着力向上、抗磁力の
制御等を図るために下地層や中間層を設けるようにして
も良い。また、これら金属磁性薄膜の表面近傍は、耐蝕
性改善等を目的として酸化物層となっていてもよい。These metal magnetic materials include a vacuum vapor deposition method of evaporating a ferromagnetic metal magnetic material under vacuum to deposit it on a support, an ion plating method of evaporating a ferromagnetic metal material in a discharge, and argon. A thin film is formed by a so-called PVD technique such as a sputtering method in which atoms on the target surface are knocked out by argon ions generated through a glow discharge in an atmosphere containing the main component. The magnetic layer may be either a single-layer film or a multilayer film of a metal magnetic thin film formed by these methods. In order to improve the adhesive force between layers and control the coercive force between the non-magnetic support and the metal magnetic thin film, or between the metal magnetic thin films when the metal magnetic thin film is a multilayer film. A base layer or an intermediate layer may be provided. Further, the vicinity of the surface of these metal magnetic thin films may be an oxide layer for the purpose of improving corrosion resistance and the like.
【0026】特に面内磁化記録用の金属磁性薄膜の場
合、予め非磁性支持体上にBi、Sb、Pb、Sn、G
a、In、Ge、Si、Ti等の低融点非磁性材料の下
地膜を形成しておき、金属磁性材料を垂直方向から蒸着
あるいはスパッタし、金属磁性薄膜中にこれら低融点非
磁性材料を拡散せしめ、配向性を解消して面内等方性を
確保するとともに抗磁力を向上するようにしてもよい。In particular, in the case of a metal magnetic thin film for in-plane magnetization recording, Bi, Sb, Pb, Sn and G are previously formed on a non-magnetic support.
A base film of a low melting point non-magnetic material such as a, In, Ge, Si, Ti is formed in advance, and a metallic magnetic material is vapor-deposited or sputtered from the vertical direction to diffuse the low melting point non-magnetic material into the metallic magnetic thin film. However, the orientation may be eliminated to secure the in-plane isotropy and improve the coercive force.
【0027】但し、本発明においては、上述したよう
に、カーボン膜の膜厚を測定するに際して、金属磁性薄
膜中に含有される金属原子の2p準位に対応したピーク
面積強度IM 等の測定結果を用いることから、金属磁性
薄膜の構成材料の違いによって、式(1)に代入する値
が異なってくる。However, in the present invention, as described above, when measuring the thickness of the carbon film, the peak area intensity I M corresponding to the 2p level of the metal atom contained in the metal magnetic thin film is measured. Since the result is used, the value to be substituted into the equation (1) varies depending on the constituent material of the metal magnetic thin film.
【0028】また、本発明を適用してカーボン膜の膜厚
制御がなされた磁気記録媒体においては、非磁性支持体
の金属磁性薄膜が形成されている側とは反対側の面にバ
ックコート層が形成されたり、保護膜上にさらに潤滑剤
や防錆剤等よりなるトップコート層が塗布されたりして
も良い。これらの層に用いられる材料には、従来公知の
ものがいずれも使用可能である。例えば、バックコート
層は、通常の磁気記録媒体において形成されているよう
なカーボンブラック等の帯電防止効果や摩擦低減効果を
有する非磁性粉末が結合剤中に分散されてなる非磁性層
であればよい。Further, in the magnetic recording medium in which the thickness of the carbon film is controlled by applying the present invention, a back coat layer is formed on the surface of the non-magnetic support opposite to the side on which the metal magnetic thin film is formed. May be formed, or a top coat layer made of a lubricant, an anticorrosive, or the like may be further applied on the protective film. As a material used for these layers, any conventionally known material can be used. For example, the back coat layer is a non-magnetic layer in which a non-magnetic powder having an antistatic effect and a friction reducing effect, such as carbon black formed in a normal magnetic recording medium, is dispersed in a binder. Good.
【0029】[0029]
【作用】ESCAによる膜厚測定法の原理を簡単に説明
する。Function The principle of the film thickness measuring method by ESCA will be briefly described.
【0030】先ず、試料表面からの深さz、厚さdz の
層に対して一様なX線を照射した場合を考える。注目す
る原子aから励起された光電子は、物質との強い相互作
用を受ける。この内、エネルギー損失なしで真空中に放
出される光電子強度dIa は、照射されるX線強度をF
0 、検出する光電子が発生する試料の有効面積をS0、
光イオン化断面積をσa 、注目する原子aの深さzにお
ける数密度をna 、表面に平行な面とアナライザ軸との
なす角度によって示される放出角度をα、非弾性散乱平
均自由行程をλa とすると、下記の式(3)にて示され
る。First, consider the case where a layer having a depth z and a thickness dz from the sample surface is irradiated with uniform X-rays. The photoelectrons excited from the target atom a undergo a strong interaction with the substance. Among these, the photoelectron intensity dIa emitted in a vacuum without energy loss is the X-ray intensity irradiated by F
0, the effective area of the sample where the photoelectrons to be detected are generated is S0,
The photoionization cross-section is σ a, the number density of the atom a of interest at the depth z is na, the emission angle represented by the angle between the plane parallel to the surface and the analyzer axis is α, and the inelastic scattering mean free path is λ a. Then, it is shown by the following formula (3).
【0031】 dIa =F0 S0 σa na exp(−dz /λa sinα) ・・・(3) なお、一般にESCAの領域では、λa は数十nm〜数
百nmであり、厳密にはマトリックス、光電子の運動エ
ネルギーに依存する。DI a = F 0 S 0 σ a n a exp (−d z / λ a sin α) (3) In general, in the area of ESCA, λ a is several tens nm to several hundreds nm, and strictly. Depends on the kinetic energy of the matrix and photoelectrons.
【0032】上述した式(3)は、光電子強度に関する
基本式である。式(3)からわかるように、光電子が薄
膜中を通過するに伴い、一定の確率exp(−dz /λ
a sin α)に従い減衰していく。また、真空中に放出さ
れた光電子の95%は深さ3λa までの領域からのもの
であるといわれている。なお、深さλa では63.2
%、深さ2λa では86.5%である。したがって、E
SCAによる膜厚測定では、一般に3λa なる厚さが限
界となる。The above equation (3) is a basic equation relating to photoelectron intensity. As can be seen from equation (3), as the photoelectrons pass through the thin film, a certain probability exp (-dz / λ
It decreases according to a sin α). Further, it is said that 95% of the photoelectrons emitted in vacuum are from the region up to the depth 3λ a . At the depth λ a , 63.2
%, And 86.5% at a depth of 2λ a . Therefore, E
In film thickness measurement by SCA, the thickness of 3λ a is generally the limit.
【0033】一様な試料に対しての光電子強度Ia ∞
は、上述した式(3)を積分することにより、下記の式
(4)のようになる。Photoelectron intensity I a ∞ for a uniform sample
Is expressed by the following expression (4) by integrating the above expression (3).
【0034】 Ia ∞=F0 S0 σa na λa ・・・(4) 次に、図1に示されるような、基板1上に厚さdの薄膜
2が形成されてなる単純な2層モデルについて考える。I a ∞ = F 0 S 0 σ a n a λ a (4) Next, as shown in FIG. 1, a simple film 2 having a thickness d is formed on the substrate 1. Consider the layered model.
【0035】基板1からの光電子強度Is および薄膜2
からの光電子強度Io は、基板1を示す添字をs、薄膜
を示す添字をoとし、基板物質の光電子の基板1中での
平均自由行程をλss、基板物質の光電子の薄膜2中での
平均自由行程をλso、薄膜物質の光電子の薄膜1中での
平均自由行程をλooとすると、それぞれ下記の式(5)
および式(6)にて示される。Photoelectron intensity I s from substrate 1 and thin film 2
The photoelectron intensity I o from is the subscript indicating the substrate 1 is s, the subscript indicating the thin film is o, the mean free path of the photoelectrons of the substrate material in the substrate 1 is λ ss , and the photoelectron thin film 2 of the substrate material is Where λ so is the mean free path and λ oo is the mean free path of the photoelectrons of the thin-film material in the thin film 1,
And equation (6).
【0036】 Is =F0 S0 σs ns λssexp(−d/λso sinα) =Is ∞exp(−d/λso sinα) ・・・(5) Io =F0 S0 σo no λoo[1−exp(−d/λoo sinα)] =Io ∞[1−exp(−d/λoo sinα)] ・・・(6) なお、上記式(5)および式(6)においては、 Is ∞=F0 S0 σs ns λss Io ∞=F0 S0 σo no λoo である。[0036] I s = F0 S0 σ s n s λ ss exp (-d / λ so sinα) = I s ∞exp (-d / λ so sinα) ··· (5) I o = F0 S0 σ o n o λ oo [1-exp (-d / λ oo sin α)] = I o ∞ [1-exp (-d / λ oo sin α)] (6) In addition, the above formula (5) and formula (6) in), a I s ∞ = F0 S0 σ s n s λ ss I o ∞ = F0 S0 σ o n o λ oo.
【0037】一般に、X線光電子分光(XPS:X-ray
Photoelectron Spectroscopy)における定量的扱いは相
対強度を用いる。相対強度Io /Is は上述した式
(5)および式(6)から、下記の式(7)のように表
せる。Generally, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS: X-ray)
Relative intensity is used for quantitative treatment in photoelectron spectroscopy. The relative intensity I o / I s can be expressed as the following formula (7) from the above formulas (5) and (6).
【0038】 Io /Is =(Io ∞/Is ∞) ×[1−exp(−d/λoo sinα)] ×exp(d/λso sinα) ・・・(7) そして、この式(7)から、薄膜2の膜厚dを求めるこ
とができる。I o / I s = (I o ∞ / I s ∞) × [1-exp (−d / λ oo sin α)] × exp (d / λ so sin α) (7) The film thickness d of the thin film 2 can be obtained from the equation (7).
【0039】注目する光電子の運動エネルギーが近接し
ている場合には、λoo=λso=λの近似が行えるため、
式(7)はさらに簡単になり、膜厚dは下記の式(8)
にて表すことができる。When the kinetic energies of the photoelectrons of interest are close to each other, λ oo = λ so = λ can be approximated.
The formula (7) is further simplified, and the film thickness d is expressed by the following formula (8).
Can be represented by
【0040】 d=λ sinα・ln[(Io /Is /Io ∞/Is ∞)+1] ・・・(8) この式(8)において、Io 、Is 、Io ∞、Is ∞は
測定値であり、αは測定条件によって決まるものである
ため、λの値が決まれば、膜厚dを求めることが可能と
なる。なお、λの値は、既知の膜厚を有する薄膜が形成
された複数のサンプルに対して、X線光電子分光法によ
る観測を行うことにより、算出することができる。D = λ sin α · ln [(I o / I s / I o ∞ / I s ∞) +1] (8) In this equation (8), I o , I s , I o ∞, Since I s ∞ is a measured value and α is determined by the measurement conditions, if the value of λ is determined, the film thickness d can be obtained. The value of λ can be calculated by observing a plurality of samples on which a thin film having a known film thickness is formed by X-ray photoelectron spectroscopy.
【0041】したがって、金属磁性薄膜上にカーボン膜
が成膜されてなる磁気記録媒体についても、観測される
電子エネルギースペクトルを分析して、式(8)におけ
るIo をC原子の1s準位に対応したスペクトルのピー
ク面積強度IC に、Is を金属磁性薄膜中の金属原子の
2p準位に対応したスペクトルのピーク面積強度IMに
置き換え、同じく、Io ∞をIC 0 に、Is ∞をIM 0
に置き換えれば、前述した式(1)によってカーボン膜
の膜厚dC を知ることができる。Therefore, also for a magnetic recording medium in which a carbon film is formed on a metal magnetic thin film, the observed electron energy spectrum is analyzed and I o in the formula (8) is set to the 1s level of C atom. the peak area intensity I C of a corresponding spectrum, replacing I s the peak area intensity I M of spectra corresponding to the 2p level of the metal atoms in the metal magnetic thin film, similarly, the I o ∞ to I C 0, I s ∞ to I M 0
If replaced with, the film thickness d C of the carbon film can be known from the above-mentioned formula (1).
【0042】 dC =λ sinα・ln[(IC /IM )/(IC 0 /IM 0 )+1] ・・・(1)D C = λ sin α · ln [(I C / I M ) / (I C 0 / I M 0) +1] (1)
【0043】[0043]
【実施例】以下、本発明を適用した具体的な実施例につ
いて説明するが、本発明がこの実施例に限定されるもの
でないことは言うまでもない。EXAMPLES Specific examples to which the present invention is applied will be described below, but it goes without saying that the present invention is not limited to these examples.
【0044】先ず、非磁性支持体上に金属磁性薄膜とカ
ーボン膜とが形成されてなる磁気テープを作製した。First, a magnetic tape having a metal magnetic thin film and a carbon film formed on a non-magnetic support was prepared.
【0045】具体的には、厚さ6μmのポリエチレンテ
レフタレート(PET)フィルム上に、Coを蒸着源に
用いた真空蒸着を行うことにより、膜厚200nmの金
属磁性薄膜を成膜した。金属磁性薄膜の成膜条件は下記
のとおりである。Specifically, a metal magnetic thin film having a thickness of 200 nm was formed on a polyethylene terephthalate (PET) film having a thickness of 6 μm by vacuum vapor deposition using Co as a vapor deposition source. The film forming conditions for the metal magnetic thin film are as follows.
【0046】金属磁性薄膜の成膜条件 成膜装置 : 連続巻取り式蒸着装置 蒸着源 : Co100% 蒸着粒子の入射角 : 45〜90° 蒸着レート : 5000nm・m/min 酸素の導入量 : 500sccm なお、酸素の導入によってCoを部分酸化した。Film-forming conditions of metal magnetic thin film Film-forming apparatus: Continuous winding type vapor-depositing apparatus Vapor-depositing source: Co100% Incident angle of vapor-deposited particles: 45 to 90 ° Deposition rate: 5000 nm · m / min Oxygen introduction amount: 500 sccm Co was partially oxidized by the introduction of oxygen.
【0047】次に、カーボン膜を以下の成膜条件にて成
膜した。Next, a carbon film was formed under the following film forming conditions.
【0048】 カーボン膜の成膜条件 成膜装置 : 連続巻取り式スパッタリング装置 ターゲット : カーボン 印加電力 : 10kW スパッタガス : Ar 75sccm なお、金属磁性薄膜が成膜された非磁性支持体の送り速
度を4m/min〜16m/minの範囲で変化させる
ことによって、カーボン膜の膜厚を種々に異ならせた。Carbon Film Forming Conditions Film forming apparatus: Continuous winding type sputtering apparatus target: Carbon applied power: 10 kW Sputtering gas: Ar 75 sccm The feeding speed of the non-magnetic support on which the metal magnetic thin film is formed is 4 m. The thickness of the carbon film was variously changed by changing the thickness in the range of / min to 16 m / min.
【0049】そして、8mm幅に裁断することにより、
カーボン膜の膜厚が異なる4種類の磁気テープ(サンプ
ルテープ1〜4)を完成した。Then, by cutting to a width of 8 mm,
Four types of magnetic tapes (sample tapes 1 to 4) having different carbon film thicknesses were completed.
【0050】ここで、サンプルテープ1〜4におけるカ
ーボン膜の膜厚を調べるため、ESCAを用いて、サン
プルテープ1〜4について、Co原子の2p準位に対応
したスペクトルのピーク面積強度ICoと、C原子の1s
準位に対応したスペクトルのピーク面積強度IC とをそ
れぞれ測定した。測定条件を以下に示す。Here, in order to investigate the film thickness of the carbon film in each of the sample tapes 1 to 4, ESCA was used to obtain the peak area intensity I Co of the spectrum corresponding to the 2p level of Co atom in the sample tapes 1 to 4. , 1s of C atom
The peak area intensity I C of the spectrum corresponding to each level was measured. The measurement conditions are shown below.
【0051】 測定条件 装置 : ULVAC−PHI ESCA5400MC X線 : モノクロメータAlKa (15kV、400W) 測定真空度 : 10-8Pa台 光電子脱出角度α : 80° 分析径 : 直径1.1mm パスエネルギー : 35.75 なお、予め、カーボン膜が成膜されていない磁気テープ
について、Coの光電子強度ICo0 を測定しておくとと
もに、カーボン膜が20nm以上成膜された磁気テープ
について、カーボン膜の光電子強度IC 0 を測定してお
いたが、この測定条件も上述したものと同様である。Measurement conditions Device: ULVAC-PHI ESCA5400MC X-ray: Monochromator AlK a (15 kV, 400 W) Measuring vacuum degree: 10 −8 Pa level Photoelectron escape angle α: 80 ° Analysis diameter: 1.1 mm Path energy: 35 .75 In addition, the photoelectron intensity I Co 0 of Co was measured in advance for the magnetic tape on which the carbon film was not formed, and the photoelectron intensity of the carbon film was formed for the magnetic tape on which the carbon film was formed to 20 nm or more. Although I C 0 has been measured, the measurement conditions are the same as those described above.
【0052】そして、これらの測定値を前述した式
(1)に代入することによって、サンプルテープ1〜4
におけるカーボン膜の膜厚dC をそれぞれ求めた。Then, by substituting these measured values into the above-mentioned formula (1), the sample tapes 1 to 4 are obtained.
The thickness d C of the carbon film in each of the above was determined.
【0053】 dC =λ sinα・ln[(IC /IM )/(IC 0 /IM 0 )+1] ・・・(1) なお、IM にはICoの値を代入すればよく、IM 0 には
ICo0 の値を代入すればよい。D C = λ sin α · ln [(I C / I M ) / (I C 0 / I M 0) +1] (1) If the value of I Co is substituted for I M Of course, the value of I Co 0 may be substituted for I M 0.
【0054】また、λについては、実験データを用いて
決定した経験式による算出法がいくつかあるが、測定す
る物質の状態によって影響を受ける虞れがあるため、こ
こでは、既知の膜厚を有する試料について測定を行い、
これから逆算することによって求めた。Regarding λ, there are some calculation methods based on empirical formulas determined by using experimental data. However, since it may be affected by the state of the substance to be measured, here, a known film thickness is used. Perform measurements on the samples
It was calculated by back calculation.
【0055】図2に、Coよりなる金属磁性薄膜上に既
知の膜厚dC'のカーボン膜が成膜されてなる試料につい
て、α=80なる条件にて、ln[(IC /ICo)/
(IC0 /ICo0 )+1]を測定した結果を示す。ま
た、最小自乗法によって、ln[(IC /ICo)/(I
C 0 /ICo0 )+1]とカーボン膜の膜厚dC'との相関
関係を求めたところ、下記の式(9)のようになった。FIG. 2 shows a sample in which a carbon film having a known film thickness d C ′ is formed on a metal magnetic thin film made of Co under the condition of α = 80, ln [(I C / I Co ) /
(I C 0 / I Co 0) +1] is shown. In addition, ln [(I C / I Co ) / (I
When the correlation between C 0 / I Co 0) +1] and the film thickness d C ′ of the carbon film was obtained, the following equation (9) was obtained.
【0056】 dC'=1.8×ln[(IC /ICo)/(IC 0 /ICo0 )+1] −0.17 ・・・(9) なお、相関係数rは0.99であった。D C '= 1.8 × ln [(I C / I Co ) / (I C 0 / I Co 0) +1] −0.17 (9) The correlation coefficient r is 0. It was 0.99.
【0057】ここで、式(9)と式(1)とを見比べる
と、式(9)における傾き1.8が式(1)におけるλ
sinαに対応していることがわかる。そして、α=80
を代入してλを求めると、λ=1.8(nm)となる。Here, comparing equation (9) and equation (1), the slope 1.8 in equation (9) is λ in equation (1).
It turns out that it corresponds to sin α. And α = 80
When λ is obtained by substituting for, λ = 1.8 (nm).
【0058】したがって、式(1)に、IC 、ICo、I
C 0 、ICo0 の測定値、およびλ=1.8、α=80代
入すれば、サンプルテープ1〜4におけるカーボン膜の
膜厚dC を算出することができる。Therefore, in equation (1), I C , I Co , I
By substituting the measured values of C 0 and I Co 0 and λ = 1.8 and α = 80, the film thickness d C of the carbon film in the sample tapes 1 to 4 can be calculated.
【0059】そして、上述のようにして膜厚dC が算出
されたサンプルテープ1〜4について、耐久性の測定も
行った。具体的には、トラック幅20μmのセンダスト
ヘッドが搭載された8mmビデオデッキ(ソニー社製,
商品名CVD−1000)を用いて、最短記録波長0.
5μmとして記録再生を行い、スチル耐久性を測定し
た。The durability of the sample tapes 1 to 4 for which the film thickness d C was calculated as described above was also measured. Specifically, an 8mm VCR equipped with a sendust head with a track width of 20 μm (manufactured by Sony Corporation,
The shortest recording wavelength of 0.
Recording and reproduction were performed with a thickness of 5 μm, and still durability was measured.
【0060】ここで、スチル耐久性は、各サンプルテー
プに対して20℃60%RH条件下にて信号を記録し、
スチル再生を行い、再生出力が3dB低下するまでの時
間として評価した。なお、スチル耐久性の評価は、各サ
ンプルテープの任意の20点について行った。Here, regarding the still durability, the signal was recorded on each sample tape under the condition of 20 ° C. and 60% RH,
Still reproduction was performed, and the time required for the reproduction output to decrease by 3 dB was evaluated. The still durability was evaluated for arbitrary 20 points of each sample tape.
【0061】サンプルテープ1〜4について、算出され
たカーボン膜の膜厚dC と、スチル耐久性の評価結果と
を表1に併せて示す。Table 1 shows the calculated carbon film thickness d C of the sample tapes 1 to 4 and the still durability evaluation results.
【0062】[0062]
【表1】 [Table 1]
【0063】表1より、カーボン膜の膜厚dC が2.0
nm以上であったサンプルテープ2〜4については、通
常の使用に耐え得る耐久性が確保されていることがわか
る。これより、磁気記録媒体の保護膜として形成される
カーボン膜は、その膜厚dCが2.0nm以上となるよ
うに制御される必要があることがわかる。From Table 1, the thickness d C of the carbon film is 2.0.
It can be seen that the sample tapes 2 to 4 having a thickness of not less than nm have sufficient durability to withstand normal use. From this, it is understood that the carbon film formed as the protective film of the magnetic recording medium needs to be controlled so that the film thickness d C thereof becomes 2.0 nm or more.
【0064】このような薄い膜厚dC は、ミクロトーム
TEMで測定できない範囲であることから、本発明を適
用することが非常に有効である。Since such a thin film thickness d C is in the range that cannot be measured by the microtome TEM, it is very effective to apply the present invention.
【0065】なお、実際には、基板物質であるCoの光
電子の運動エネルギーと薄膜物質であるCの光電子の運
動エネルギーとは近接していないため、基板物質の光電
子の薄膜2中での平均自由行程λsoと、薄膜物質の光電
子の薄膜1中での平均自由行程λooとを近似させてλと
置くことができず、前述した式(7)から式(8)への
変形が行えない。しかしながら、図2に示されたよう
に、ln[(IC /ICo)/(IC 0 /ICo0 )+1]
と既知のカーボン膜の膜厚dC'との相関関係が、非常に
高い直線性を有するものであったことから、ここでは、
前述した式(1)によって、カーボン膜の膜厚dC を算
出した。In practice, the kinetic energy of the photoelectrons of Co, which is the substrate material, and the kinetic energy of the photoelectrons of C, which is the thin film material, are not close to each other, so that the mean freedom of the photoelectrons of the substrate material in the thin film 2 is small. The process λ so and the mean free path λ oo of the photoelectrons of the thin film substance in the thin film 1 cannot be approximated and can be set as λ, and the above formula (7) cannot be transformed into the formula (8). . However, as shown in FIG. 2, ln [(I C / I Co ) / (I C 0 / I Co 0) +1]
Here, since the correlation between the known carbon film thickness d C 'has a very high linearity, here,
The film thickness d C of the carbon film was calculated by the above-mentioned formula (1).
【0066】また、λを算出するために用意された既知
の膜厚dC'を有するカーボン膜は、ミクロトームTEM
によって膜厚の測定が行われたものである。このときの
ミクロトームTEMによる測定条件は以下のとおりであ
った。A carbon film having a known film thickness d C ′ prepared for calculating λ is a microtome TEM.
The film thickness was measured by. The measurement conditions by the microtome TEM at this time were as follows.
【0067】測定条件 装置 : JEOL JEM−200CX 加速電圧 : 200kV ミクロトーム設定切片厚: 100nm 但し、膜厚が4nm以下の場合には、ミクロトームTE
Mによる膜厚測定ができないので、ミクロトームTEM
による膜厚測定が可能な膜厚のカーボン膜の送り速度に
基づいて、厳密に条件設定を行った上で、成膜時の送り
速度を調整することによって膜厚制御を行った。Measurement conditions Device: JEOL JEM-200CX Accelerating voltage: 200 kV Microtome setting section thickness: 100 nm However, if the film thickness is 4 nm or less, the microtome TE is used.
Since the film thickness cannot be measured by M, the microtome TEM
The film thickness was controlled by strictly setting the conditions based on the feeding speed of the carbon film having the film thickness that can be measured by, and then adjusting the feeding speed at the time of film formation.
【0068】[0068]
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明を適用すると、カーボン膜の膜厚を、従来測定不可能
であった膜厚であっても、正確に測定することが可能と
なるため、磁気記録媒体におけるカーボン膜の膜厚制御
が適正に行えるようになる。As is apparent from the above description, when the present invention is applied, it is possible to accurately measure the thickness of a carbon film even if the thickness is conventionally unmeasurable. Therefore, the thickness of the carbon film in the magnetic recording medium can be properly controlled.
【0069】したがって、薄くても実用上必要な耐久性
を有するカーボン膜を得ることが可能となる。そして、
このようなカーボン膜が設けられた磁気記録媒体は、優
れた電磁変換特性と優れた耐久性とを両立するものとな
り、さらなる高密度記録化にも対応可能となる。Therefore, it is possible to obtain a carbon film having a durability required for practical use even if it is thin. And
The magnetic recording medium provided with such a carbon film has both excellent electromagnetic conversion characteristics and excellent durability, and can be used for higher density recording.
【図1】ESCAによる膜厚測定法の原理を説明するも
のであり、基板上に薄膜が形成されたサンプルを示す模
式的断面図である。FIG. 1 is a schematic cross-sectional view illustrating a principle of a film thickness measurement method by ESCA and showing a sample in which a thin film is formed on a substrate.
【図2】ln[(IC /ICo)/(IC 0 /ICo0 )+
1]の算出値と既知のカーボン膜の膜厚dC'との相関関
係を示す特性図である。FIG. 2 ln [(I C / I Co ) / (I C 0 / I Co 0) +
1] A characteristic diagram showing the correlation between the calculated value of 1] and the known film thickness d C ′ of the carbon film.
1 基板 2 薄膜 1 substrate 2 thin film
Claims (3)
膜厚を有するカーボン膜とが形成されてなる磁気記録媒
体について、該カーボン膜の膜厚dC を測定するに際
し、 前記磁気記録媒体に対して、X線光電子分光法による観
測を行って、炭素原子の1s準位に対応したピーク面積
強度IC と、金属磁性薄膜を構成する金属原子の2p準
位に対応したピーク面積強度IM とを測定する工程と、 カーボン膜が20nm以上形成されてなる磁気記録媒体
に対して、X線光電子分光法による観測を行って、炭素
原子の1s準位に対応したピーク面積強度IC0 を測定
する工程と、 カーボン膜が形成されていない磁気記録媒体に対して、
X線光電子分光法による観測を行って、金属磁性薄膜を
構成する金属原子の2p準位に対応したピーク面積強度
IM 0 を測定する工程と、 定数λの値を算出する工程とを経た後、 下記の式(1)に、前記IC 、IM 、IC 0 、IM 0 の
測定値、前記定数λの算出値、光電子脱出角度αの値を
代入して、膜厚dC を算出することを特徴とするカーボ
ン膜の膜厚測定方法。 dC =λ sinα・ln[(IC /IM )/(IC 0 /IM 0 )+1] ・・・(1)1. A magnetic recording medium comprising a metal magnetic thin film and a carbon film having an unknown film thickness formed on a non-magnetic support, in measuring the film thickness d C of the carbon film. The medium was observed by X-ray photoelectron spectroscopy, and the peak area intensity I C corresponding to the 1s level of the carbon atom and the peak area intensity corresponding to the 2p level of the metal atom constituting the metal magnetic thin film were observed. I M and a magnetic recording medium having a carbon film of 20 nm or more is observed by X-ray photoelectron spectroscopy to find a peak area intensity I C corresponding to the 1 s level of carbon atom. For the step of measuring 0 and the magnetic recording medium on which the carbon film is not formed,
After the observation by X-ray photoelectron spectroscopy, the step of measuring the peak area intensity I M 0 corresponding to the 2p level of the metal atoms constituting the metal magnetic thin film, and the step of calculating the value of the constant λ The film thickness d C is calculated by substituting the measured values of I C , I M , I C 0, and I M 0, the calculated value of the constant λ, and the value of the photoelectron escape angle α into the following formula (1). A method for measuring the thickness of a carbon film, which comprises calculating. d C = λ sin α · ln [(I C / I M ) / (I C 0 / I M 0) +1] (1)
れた複数の磁気記録媒体に対して、X線光電子分光法に
よる観測を行って、炭素原子の1s準位に対応したピー
ク面積強度IC と、金属磁性薄膜を構成する金属原子の
2p準位に対応したピーク面積強度IM とをそれぞれ測
定した後、 既に測定された前記IC 0 と前記IM 0 とを用いてln
[(IC /IM )/(IC 0 /IM 0 )+1]の値を算
出し、この算出値と前記既知のカーボン膜の膜厚との相
関関係から、λ sinαの値を求め、 光電子脱出角度αの値を代入することにより、定数λの
値を得ることを特徴とする請求項1記載のカーボン膜の
膜厚測定方法。2. The peak area intensity I corresponding to the 1s level of carbon atoms is observed by X-ray photoelectron spectroscopy on a plurality of magnetic recording media on which a carbon film having a known film thickness is formed. After measuring C and the peak area intensity I M corresponding to the 2p level of the metal atom constituting the metal magnetic thin film, ln was calculated using the already measured I C 0 and I M 0.
The value of [(I C / I M ) / (I C 0 / I M 0) +1] is calculated, and the value of λ sin α is obtained from the correlation between this calculated value and the known film thickness of the carbon film. The method for measuring the thickness of a carbon film according to claim 1, wherein the value of the constant λ is obtained by substituting the value of the photoelectron escape angle α.
る金属材料よりなる場合、定数λとして1.8なる値を
用いることを特徴とする請求項1記載のカーボン膜の膜
厚測定方法。3. The method for measuring the thickness of a carbon film according to claim 1, wherein when the metal magnetic thin film is made of a metal material mainly containing cobalt, a value of 1.8 is used as the constant λ.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16413595A JPH0914947A (en) | 1995-06-29 | 1995-06-29 | Carbon film thickness measurement method |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP16413595A JPH0914947A (en) | 1995-06-29 | 1995-06-29 | Carbon film thickness measurement method |
Publications (1)
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| JP16413595A Pending JPH0914947A (en) | 1995-06-29 | 1995-06-29 | Carbon film thickness measurement method |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003504609A (en) * | 1999-07-09 | 2003-02-04 | エフ・イ−・アイ・カンパニー | Film thickness measurement by inelastic electron scattering |
| CN113725107A (en) * | 2020-05-26 | 2021-11-30 | 三星电子株式会社 | Method for calculating thickness of graphite layer and measuring content of silicon carbide by XPS (XPS) |
| JP2022525861A (en) * | 2019-03-12 | 2022-05-20 | ノヴァ メジャリング インスツルメンツ インコーポレイテッド | Methods and systems for monitoring sedimentation processes |
-
1995
- 1995-06-29 JP JP16413595A patent/JPH0914947A/en active Pending
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