JPH09152268A - 凍結乾燥装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 冷熱の損失を少なく、且つ、低温トラップの
冷却板に均一に水蒸気を凝結させられるようにする凍結
乾燥装置を提供する。 【解決手段】 凍結乾燥装置において、低温トラップ３
の冷却部に冷媒を供給する冷媒循環路を設け、前記冷媒
循環路に低温液化ガスを冷媒として給入する供給手段を
設け、供給された低温液化ガスの排出部を前記冷媒循環
路に設け、前記冷媒循環路内で冷媒を強制循環させる循
環装置１５を設けてある。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば、抗生物質
等の医薬品製造や加工食品の具材等の食品製造に使用さ
れている凍結乾燥装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、この種の凍結乾燥装置では、図３
において示される構成を有する凍結乾燥装置、つまり、
低温トラップ３の冷却部４に熱媒液を供給する熱媒液循
環路Ａ’を設けると共に、前記熱媒液循環路Ａ’内の熱
媒液を冷却するための熱交換器３１を設け、前記熱媒液
に対する冷媒として低温液化ガスを前記熱交換器３１に
供給する液化ガス供給手段３２を設けた凍結乾燥装置が
あった（特公昭６３−１６６７２参照）。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】上記従来の構成を採る
と、機械式冷凍機を用いるのに比べ、「初期設備費がか
からず、又、可動部分が少ないため保守、メンテナンス
が著しく軽減でき、プロセスの信頼性も大幅に向上す
る。又、凍結乾燥装置の設置スペースが非常に小さくな
り、更に、騒音も格段に小さくなる。」という利点があ
る。しかし、熱交換器で伝熱隔壁を介在させた状態で低
温液化ガスにより熱媒液を冷却するために、「伝熱隔壁
での伝熱抵抗や、接触時間の制限等により低温液化ガス
の冷熱を十分与えきれず、冷熱を損失する」という欠点
がある。ここで、「冷熱の損失」を少なくするための構
成としては、「一端に低温液化ガスの給入部を備え、他
端に低温液化ガスの排出部を備えた冷媒流路を低温トラ
ップの冷却部に設ける」ことが考えられる。しかし、こ
の場合、給入部側と排出部側の温度差が大きくなり、昇
華した水蒸気が低温トラップの冷却部に均一に氷結しな
いため、水蒸気の捕捉率が悪いという欠点がある。

【０００４】本発明の目的は、冷熱の損失を少なく、且
つ、低温トラップの冷却部に均一に水蒸気を氷結させら
れるようにする凍結乾燥装置を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】

（構成１）本発明の凍結乾燥装置の第１の特徴構成は、
「低温トラップの冷却部に冷媒を供給する冷媒循環路を
設け、前記冷媒循環路に低温液化ガスを冷媒として給入
する供給手段を設け、供給された低温液化ガスの排出部
を前記冷媒循環路に設け、前記冷媒循環路内で冷媒を強
制循環させる循環装置を設けてある」点にある。

【０００６】（作用・効果）上記構成を採用する凍結乾
燥装置においては、冷媒循環路に低温液化ガス供給手段
から低温液化ガスが給入される。前記冷媒循環路内では
低温液化ガスが循環装置により強制的に循環させられ
る。そして、低温液化ガスが前記冷媒循環路を循環しつ
つ低温トラップの冷却部で熱を奪い、その一部が排出部
から排出される。その結果、低温液化ガスが直接供給さ
れるので、従来のように熱媒液を循環させる場合に生ず
る熱交換器での冷熱の損失が無くなる。又、低温液化ガ
スが前記冷媒循環路内を強制循環させられるため、冷媒
循環路内での温度差を少なくでき、それにより低温トラ
ップの冷却部をより均一に冷却することができる。

【０００７】（構成２）本発明の凍結乾燥装置の第２の
特徴構成は、「乾燥室の冷却加熱処理部に熱媒液を供給
する熱媒液循環路を設けると共に、前記熱媒液循環路内
の熱媒液を冷却するための熱交換器を設け、低温トラッ
プの冷却部に冷媒を供給する冷媒循環路を設け、前記熱
媒液に対する冷媒として低温液化ガスを前記熱交換器に
供給し、且つ、前記冷媒循環路に低温液化ガスを冷媒と
して給入する供給手段を設け、供給された低温液化ガス
の排出部を前記冷媒循環路に設け、前記冷媒循環路内で
冷媒を強制循環させる循環装置を設けてある」点にあ
る。

【０００８】（作用・効果）上記構成を採用する凍結乾
燥装置においては、予備凍結工程において、熱交換器に
低温液化ガス供給手段から低温液化ガスが給入され、そ
の低温液化ガスが循環熱媒液を冷却する。熱媒液循環路
内では熱媒液が循環しつつ乾燥室の冷却加熱処理部で熱
を奪う。低温トラップ冷却・乾燥工程においては、冷媒
循環路に低温液化ガス供給手段から低温液化ガスが給入
され、前記冷媒循環路内では低温液化ガスが強制循環装
置により循環する。低温トラップの冷却部で熱を奪いつ
つ循環する低温液化ガスの一部を排出部から排出する。
その結果、上記構成を採用すれば、予備凍結工程におけ
る乾燥室内の被処理物を凍結するに際し、気液の相変化
のない熱媒液により乾燥室の熱を奪うこととなる。従っ
て、「一端に低温液化ガスの給入部を備え、他端に低温
液化ガスの排出部を備えた冷媒流路を乾燥室の冷却加熱
処理部に設ける」という構成を採り、相変化を生ずる低
温液化ガスにより乾燥室の熱を奪うのに比べ、給入部側
と排出部側の温度差を格段と小さくできる。つまり、本
構成を採れば、被処理物を均一に正確な制御のもとで冷
凍することが可能となるという有利な効果を有し、且
つ、請求項１の構成により生ずる水蒸気の捕捉率が良い
という有利な効果を有する凍結乾燥装置を提供できる。
又、低温液化ガス貯蔵タンク等の設備が被処理物の予備
凍結のためのものと低温トラップ冷却のものとを兼ねる
ことが可能となり、機械式冷凍機による冷却方式と比べ
て、初期設備費がより少なく、又、可動部分が少ないた
め保守、メンテナンスが著しく軽減でき、プロセスの信
頼性も大幅に向上する。更に、凍結乾燥装置の設置スペ
ースが非常に小さくなり、騒音も格段に小さくなる。

【０００９】（構成３）本発明の凍結乾燥装置の第２の
特徴構成は、請求項１又は請求項２記載の凍結乾燥装置
において、「低温トラップと、その低温トラップに接続
した真空ポンプとの間に補助トラッップを設け、前記排
出部からの排出ガスを前記補助トラップの冷媒として供
給する排出ガス給入部を補助トラップに設けてある」点
にある。

【００１０】（作用・効果）上記構成を採用する凍結乾
燥装置は、冷媒循環路内の循環冷媒を冷却するため、前
記冷媒循環路に低温液化ガス供給手段から低温液化ガス
を給入する。ここで、前記冷媒循環路の圧力を調整すべ
く、低温トラップの冷却部で熱を奪いつつ循環する低温
液化ガスの一部を排出路から排出する。この排出路から
排出された低温液化ガスを冷媒として、前記低温トラッ
プとその低温トラップに接続した真空ポンプとの間に設
けた補助トラップに給入し、補助トラップの冷却部を冷
却する。その結果、低温トラップ冷却に用いた後の低温
液化ガスの冷熱を有効に利用しつつ、低温トラップの冷
却部で捕捉されず真空ポンプの方へ漏れて流れる水蒸気
を補助トラップの冷却部に氷結させることができ、真空
ポンプの保護を強化することができる。特に、低温トラ
ップの温度制御により乾燥室内圧力を制御する場合であ
って、乾燥室内圧力を上げるべく低温トラップの冷却部
の温度を急に上げた場合に真空ポンプ側に漏洩する恐れ
のある水蒸気を有効に回収できることになる。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を図面
に基づいて説明する。

【００１２】本発明を薬剤の凍結乾燥に適用した場合の
例として示す。凍結乾燥は一般に、予備凍結工程と低温
トラップ冷却・乾燥工程から成り、予備凍結工程では被
処理物を凍結させ、低温トラップ冷却・乾燥工程では真
空を維持しつつ被処理物を加熱する。各低温化には低温
液化ガスを使用するが、液化天然ガス、液化窒素、液体
炭酸等のうち、本実施例では液化窒素を使用する。図１
及び図２に示すように、乾燥室１内を冷却加熱する冷却
加熱手段を設け、前記乾燥室１を真空にする真空ポンプ
６と、被処理物から昇華した水蒸気を回収する低温トラ
ップ３を設けて凍結乾燥装置を構成してある。前記冷却
加熱手段は、被処理物を冷却加熱する冷却加熱処理部を
棚板２として前記乾燥室１内部に設けて、熱媒液循環路
Ｂの一部を構成させ、前記熱媒液循環路Ｂに、前記冷却
加熱処理部に供給する熱媒液の温度を調整する温度調整
部と、熱媒液を循環させる熱媒液循環ポンプ１１を設け
てある。前記温度調整部は液化窒素を冷媒とする熱交換
器１２、及び、加熱器１０により構成される。前記低温
トラップ３は、その内部に冷却部として冷却板４を有
し、その表面に水蒸気を氷結させる。そして、前記冷却
板４に冷媒を供給する冷却板入口管１３と、冷却板４か
ら冷媒を排出する冷却板出口管１４を連結して冷媒循環
路Ａを構成してある。更に、この冷媒循環路Ａには、冷
媒を強制循環させる循環装置１５としてブロアー１５を
設けるとともに、前記冷媒循環路Ａに、冷媒として液化
窒素を供給する液化窒素供給部２９と、循環冷媒を排出
する排出部２２を設けてある。そして、この排出部２２
には配管が接続されており、この配管には前記冷媒循環
路Ａ内の圧力を調整する減圧弁２３が設けられている。
尚、前記ブロアー１５は、インバーター式の回転数制御
装置３３を設けて、低温トラップ３の負荷の変動に応じ
て回転数を変更制御できるように構成してある。また、
前記ブロアー１５の駆動源として電動モータに代えてエ
アーモータを使用してもよく、電動モーターに比して駆
動源からの発熱を抑制することができる。前記液化窒素
供給部２９にエジェクター式の混合器を設けてもよく、
この場合はエジェクターの作用で循環駆動力の一部を得
ることができる。液化窒素は液化窒素貯蔵タンク１６に
貯蔵されており、配管により前記熱媒液循環路Ｂに設け
られた熱交換器１２、及び、冷媒循環路Ａの液化窒素供
給部２９に接続されている。前記配管の前記熱交換器１
２の上手側には、前記熱交換器１２に供給する液化窒素
の量を調整する流量調整弁１８が設けられており、前記
液化窒素供給部２９上手側には、前記冷媒循環路Ａに供
給する液化窒素の量を調整する流量調整弁１９が設けら
れている。尚、図に示す弁１７はストップ弁１７であ
る。前記乾燥室１を真空にするための機構は、乾燥室
１、低温トラップ３、真空ポンプ６をベーパ管５、配管
により直列に接続する。前記補助トラップ７は、低温ト
ラップの冷却板で捕捉し得なかった水蒸気を凝結させ、
真空ポンプの保護を強化するものであり、内部に窒素ガ
ス流路を有する冷却板を備え、一端に減圧弁２３から排
出される窒素ガスを前記窒素ガス流路に給入する給入部
２８が設けてあり、他端に給入された窒素ガスを排出す
る排出路２４が設けてある。乾燥室１内の被処理物の冷
却加熱を均一化するため乾燥室１を包む形で乾燥室ジャ
ケット２１を設けている。この乾燥室ジャケット２１
は、乾燥室１の非処理物収容空間を包むように形成され
た熱媒流路層２５と、前記熱媒流路層２５と非処理物収
容空間を区画する伝熱隔壁部材２６により構成され、前
記熱媒流路層２５を流れる熱媒の温熱又は冷熱を非処理
物収容空間に供給する。前記熱媒流路層２５は前記熱交
換器１２から窒素ガスを排出する排出管２７に接続され
ており、又、補助トラップ７からの窒素ガスを排出する
排出管２４がＴ字管で分岐され、一方が加熱器２０を経
て接続されている。次に上記装置による凍結乾燥の各工
程を順に説明する。 ・予備凍結工程（図１参照） バイアル瓶やトレイ等に注入・充填された薬剤は、乾燥
室１内の棚板２に静置した状態で予備凍結される。薬剤
の予備凍結温度は、通常−３０℃〜−５０℃であり、こ
の場合、常温から−４０℃まで約３０分で到達できる。
予備凍結の開始とともに熱媒液循環ポンプ１１を起動さ
せ、熱媒液は熱媒液循環路Ｂを循環する。この時すでに
液化窒素貯蔵タンク１６に接続されてるストップ弁１７
は開状態にしている。そして外部からの冷却開始信号に
より流量調整弁１８が開き、液化窒素貯蔵タンク１６に
貯蔵されている液化窒素はストップ弁１７、流量調整弁
１８を通して熱交換器１２に供給され、前記熱媒液循環
路Ｂで循環している熱媒液に冷熱を与える。前記熱交換
器１２で液化窒素より冷熱を受けた熱媒液が棚板入口管
８を経て乾燥室１に入り、棚板２で冷熱を放出し、棚板
出口管９、加熱器１０、熱媒液循環ポンプ１１を経て前
記熱交換器１２に戻るというサイクルで被乾燥物を凍結
させる。尚、この時、加熱器１０は非作動状態である。
前記熱交換器１２で熱媒液に冷熱を奪われた液化窒素は
気化するが、その後、排出管２７を経て乾燥室ジャケッ
ト２１の熱媒流路層２５に導入され、熱交換器１２から
排出される窒素ガスが有する残りの冷熱を有効利用して
乾燥室１を外部から冷却し、凍結ムラを極力抑える。こ
のように、流量調節弁１８を自動的に調整して、循環す
る熱媒液の温度を予め計画した温度パターンに従って冷
却する。これにより、棚板２の上に静置された薬剤も予
定された温度パターンで凍結することになる。 ・低温トラップ冷却・乾燥工程（図２参照） 薬剤の予備凍結が終了すると、引き続いて低温トラップ
冷却・乾燥工程へと移る。低温トラップ冷却・乾燥工程
は、最初に低温トラップ３の冷却板４を、−４０℃〜−
８０℃に冷却する。低温トラップの冷却開始とともに冷
媒循環ブロアー１５を起動させ、窒素ガスは冷媒循環路
Ａを循環する。そして外部からの冷却開始信号により流
量調整弁１９が開き、液化窒素貯蔵タンク１６に貯蔵さ
れている液化窒素はストップ弁１７、流量調整弁１９を
通して前記冷媒循環路Ａに霧状で給入され、循環してい
る窒素ガスを冷却する。これにより、冷媒循環路Ａにお
いて、窒素ガスが強制循環させられつつ冷媒としての液
化窒素の供給を受け、低温トラップ３の冷却板４に冷熱
を与える。前記流量調整弁１９及び、減圧弁２３を調整
することにより冷媒循環路Ａ内の循環冷媒の温度を調整
して低温トラップ３の冷却板４の温度を制御し、又、冷
媒循環路Ａ内の圧力を調整する。低温トラップ３の冷却
板４を設定温度（通常は−６０℃）まで冷却すると、乾
燥工程に入る。まず、乾燥室１、ベーパー管５、低温ト
ラップ３、補助トラップ７を真空ポンプ６を用いて減圧
排気し、系内を凍結乾燥に必要な圧力にまで減圧し、乾
燥終了までその状態に保つ。次に、冷却板４の冷却を継
続させながら、凍結した被処理物に含まれる氷結晶の昇
華に必要な熱を供給するため、被処理物の加熱を開始す
る。加熱は、熱媒液循環ポンプ１１によって循環する熱
媒液を加熱器１０により加熱して行う。これにより、加
熱器１０で熱を受けた熱媒液が棚板２で熱を放出し加熱
器１０に戻るというサイクルで被処理物を加熱する。加
熱器１０の出力を調整することにより予め計画した温度
パターンに従って被処理物を加熱する。尚、この時、流
量調整弁１８は閉状態であり、熱交換器１２は非作動状
態である。被処理物の加熱により、凍結した被処理物に
含まれる氷結晶が昇華し、水蒸気が減圧排気を行う真空
ポンプ側に流れる。この水蒸気を低温トラップ３により
捕捉する。低温トラップ３の冷却板４により水蒸気の潜
熱を奪い、水蒸気をその冷却板４の表面に氷結させる
が、凍結乾燥の終了まで水蒸気の捕捉を続けるため、冷
却板４の温度を低温に維持する必要がある。そのため、
前記流量調整弁１９を調整しつつ、冷媒である低温液化
ガスを前記冷媒循環路Ａに給入し続ける。この時、ブロ
アー１５で冷媒を強制的に攪拌しているため、冷却板４
の温度を均一に保つことができる。尚、凍結乾燥の終了
までは通常１８〜２４時間位を要する。前記冷媒循環路
Ａの循環冷媒の排出部２２から排出された低温の窒素ガ
スは減圧弁２３を経て補助トラップ７に導入され、その
補助トラップ７の冷却板を冷却し、排出路２４から排出
される。補助トラップ７は低温トラップ３の冷却板４で
捕捉し損なった水蒸気をその冷却板に氷結させ、真空ポ
ンプ６の保護を強化している。補助トラップ７の排出路
２４から排出された窒素ガスはＴ字管により分岐され、
一部は窒素ガス一部排出路３０から系外の熱装置などの
廃冷熱利用装置へと導かれ、他の一部は加熱器２０によ
り、加熱された棚板２と同程度の温度に加熱された後乾
燥室ジャケット２１の熱媒流路層２５に給入され、乾燥
室１内での乾燥ムラを極力抑えることに利用される。窒
素ガスの排出圧力を有効利用するため、ブロアーが不要
となる。

【００１３】尚、特許請求の範囲の項に、図面との対照
を便利にするために符号を記すが、該記入により本発明
は添付図面の構成に限定されるものではない。

【図面の簡単な説明】

【図１】予備凍結工程における動作説明図

【図２】低温トラップ冷却・乾燥工程における動作説明
図

【図３】従来技術における動作説明図

【符号の説明】

Ａ 冷媒循環路 Ｂ 熱媒液循環路 １ 乾燥室 ３ 低温トラップ ６ 真空ポンプ ７ 補助トラップ １２ 熱交換器 １５ 冷媒循環ブロアー ２２ 排出部 ２８ 排出ガス給入部

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 低温トラップ（３）の冷却部に冷媒を供
   給する冷媒循環路 (Ａ) を設け、前記冷媒循環路 (Ａ)
   に低温液化ガスを冷媒として給入する供給手段を設け、
   供給された低温液化ガスの排出部（２２）を前記冷媒循
   環路 (Ａ) に設け、前記冷媒循環路 (Ａ) 内で冷媒を強
   制循環させる循環装置（１５）を設けてある凍結乾燥装
   置。
2. 【請求項２】 乾燥室（１）の冷却加熱処理部に熱媒液
   を供給する熱媒液循環路 (Ｂ) を設けると共に、前記熱
   媒液循環路 (Ｂ) 内の熱媒液を冷却するための熱交換器
   （１２）を設け、低温トラップ（３）の冷却部に冷媒を
   供給する冷媒循環路 (Ａ) を設け、前記熱媒液に対する
   冷媒として低温液化ガスを前記熱交換器（１２）に供給
   し、且つ、前記冷媒循環路 (Ａ) に低温液化ガスを冷媒
   として給入する供給手段を設け、供給された低温液化ガ
   スの排出部（２２）を前記冷媒循環路 (Ａ) に設け、前
   記冷媒循環路 (Ａ) 内で冷媒を強制循環させる循環装置
   （１５）を設けてある凍結乾燥装置。
3. 【請求項３】 低温トラップ（３）と、その低温トラッ
   プ（３）に接続した真空ポンプ（６）との間に補助トラ
   ッップ（７）を設け、前記排出部（２２）からの排出ガ
   スを前記補助トラップ（７）の冷媒として供給する排出
   ガス給入部（２８）を補助トラップ（７）に設けてある
   請求項１又は請求項２記載の凍結乾燥装置。