JPH09157285A - アスコルビン酸とマルチトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方法 - Google Patents
アスコルビン酸とマルチトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方法Info
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- JPH09157285A JPH09157285A JP7344312A JP34431295A JPH09157285A JP H09157285 A JPH09157285 A JP H09157285A JP 7344312 A JP7344312 A JP 7344312A JP 34431295 A JP34431295 A JP 34431295A JP H09157285 A JPH09157285 A JP H09157285A
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Abstract
つ、アスコルビン酸とマルチトールとの混合粉末組成物
を経済的に有利に製造する。 【解決手段】 1)マルチトール純度が85〜99.9
重量%で固形分濃度が70〜90重量%のマルチトール
水溶液から、懸濁結晶量10〜70重量%のマルチトー
ルマスキットを、純度98以上のアスコルビン酸の水溶
液からマスキットを、それぞれ調製する第一工程、2)
マルチトールマスキットの導入割合を固形分で5〜80
重量%、アスコルビン酸のマスキットの導入割合を固形
分で20〜95重量%の割合に保ち、各々のマスキット
を噴霧乾燥装置に導入し、送風温30〜75℃で噴霧乾
燥する第二工程、の2工程を逐次的に経由する。
Description
の流動性の高い混合粉末組成物の製造方法に関するもの
である。
素化し、粉末化することにより製造される糖アルコール
であり、甘味質が砂糖に近く、甘味度も他の糖アルコー
ルに比較して砂糖に近く、口内細菌により資化されにく
いので虫歯の原因にならず、ヒトの消化酵素では消化さ
れにくいなどの特徴があるため、糖尿病患者、肥満や虫
歯を予防したいと考えている人々に広く利用されてい
る。
マルチトール粉末は、非吸湿性、熱などに対する安定
性、インシュリン分泌を促さないことや各種ミネラルの
吸収に好ましい影響を与えることなど、各種の有用な機
能を有することから、前記の特殊な用途に止まらず、一
般の食品や医薬品、化粧品の材料等としても広く利用さ
れつつある。
知られ、大量に製造されており、各種酸化防止剤や酸味
量等として食品用途に用いられている他、各種工業用途
や医薬用途にも広く用いられている。
に、アスコルビン酸の酸味が強いことや、保存中に酸化
分解してしまい黄色に変色したり、含量が低下すること
等が課題として残されていた。
の殆どは微細な結晶品であり、マルチトールのほうは流
通している商品の殆どは粉末の粒子が鋭角端を有する破
砕品や結晶品であって、共に流動性がやや低いことも課
題とされていた。
のマルチトールとアスコルビン酸との流動性の高い混合
粉末組成物が望まれていた。
る際には、保存、輸送等している間に成分の偏りが生じ
ないことや保存性を改善することも課題とされていた。
解決しつつ、アスコルビン酸とマルチトールとの混合粉
末組成物を経済的に有利に製造する方法の開発が望まれ
ていたのである。
め、鋭意検討した結果、マルチトールマスキットとアス
コルビン酸のマスキットとを各々調製し、特定の割合で
噴霧乾燥装置に導入して噴霧乾燥することにより、従来
品のような成分の偏りが無く、且つ、経済的に有利な、
アスコルビン酸とマルチトールとの流動性の高い混合粉
末を製造する方法を開発することに成功し、更に、マル
チトールとアスコルビン類との高い濃度の混合水溶液を
調製した後、冷却して細かい結晶を発生させ、粘度の低
いマスキットを調製して噴霧乾燥することによって、流
動性が高く、アスコルビン酸の保存性が改善され、従来
品のような成分の偏りが無い、アスコルビン酸とマルチ
トールとの混合粉末を経済的に有利に製造することに成
功し、本発明を完成するに至った。
記の通りである。
トールとの流動性の高い混合粉末組成物を製造する方法
において、1)マルチトール純度が85〜99.9重量
%で固形分濃度が70〜90重量%のマルチトール水溶
液から、懸濁結晶量10〜70重量%のマルチトールマ
スキットを、純度98以上のアスコルビン酸の水溶液か
らマスキットを、それぞれ調製する第一工程、2)マル
チトールマスキットの導入割合を固形分で5〜80重量
%、アスコルビン酸のマスキットの導入割合を固形分で
20〜95重量%の割合に保ち、各々のマスキットを噴
霧乾燥装置に導入し、送風温30〜75℃で噴霧乾燥す
る第二工程、の2工程を逐次的に経由することを特徴と
する、アスコルビン酸とマルチトールとの流動性の高い
混合組成物の製造方法である。
20〜35%のアスコルビン酸純度98以上の水溶液か
らアスコルビン酸マスキットを調製し、且つマルチトー
ルマスキットの懸濁結晶量が10〜40重量%に調節さ
れたものである、第一の発明に記載のアスコルビン酸と
マルチトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方
法。
トールとの流動性の高い混合粉末組成物を製造する方法
において、1)純度90〜99.9重量%のマルチトー
ルを固形分比率で5〜80重量%、純度98%以上のア
スコルビン酸を固形分比率で20〜95重量%含有する
固形分濃度20〜85重量%の水溶液を調製し、温度1
0〜60℃まで冷却し、必要に応じて種結晶の添加及び
希釈をして更に0.5〜10時間程度撹拌し、アスコル
ビン酸とマルチトールとの混合水溶液のマスキットを調
製する第一工程、2)第一工程で得られたアスコルビン
酸とマルチトールとの混合水溶液のマスキットを噴霧乾
燥装置に導入し、送風温30〜75℃で噴霧乾燥する第
二工程、の2工程を逐次的に経由することを特徴とす
る、アスコルビン酸とマルチトールとの流動性の高い混
合粉末組成物の製造方法である。
トに水、アスコルビン酸の水溶液、マルチトール水溶液
の何れか1種または2種以上の混合液を加えることによ
り、固形分濃度を20〜80%に調整してマスキットの
粘度を低下させる、第三の発明に記載のアスコルビン酸
とマルチトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造
方法である。
条件下で良好な状態のマルチトールマスキットを生成す
る品質が要求されるが、澱粉液化液に通常の糖化条件を
施して調製した高純度マルトースを還元して得たマルチ
トール純度が85〜99.9%で固形分濃度が70〜9
0%、更に好ましくは73〜80%、最も好ましくは7
5〜78%の水溶液であれば、おおむね本発明に要求さ
れる品質を満足するが、分子量が近いマルトトリイトー
ルやマルトテトライトール等はマルチトールの結晶生成
を阻害する傾向があるので、それらの成分が少ないもの
が好ましい。
コルビン酸との混合水溶液からマスキットを調製する方
法にあっては、結晶の析出が困難になるなどの理由から
やや高い純度のマルチトールが要求され、好ましくは純
度90〜99.9%、更に好ましくは純度95〜99.
9%のマルチトールが採用されるべきである。
本発明実施の際にアスコルビン酸マスキットを生成し易
い品質の、高純度のものが好ましいが、市販の食品又は
食品添加用途に調製されている製品は99%以上と純度
が極めて高いので、本発明に有利に採用することができ
る。
マルチトールのマスキットとアスコルビン酸のマスキッ
トをそれぞれ調製する点であり、特に、本発明を実施す
る上で有利なマルチトールのマスキットを調製するに
は、マルチトール水溶液を一度100℃以上に加熱する
などの手段で結晶のエンブリオが残らないように0.8
未満の低い飽和度にした後、濃度70〜90%、更に好
ましくは76〜79%に調整して、必要に応じて種結晶
を加え、冷却しながら撹拌するなどの方法で微細なマル
チトール結晶を生成させ、水溶液中に結晶が10〜70
%更に好ましくは10〜35%の範囲になった時にそれ
以上結晶が生成、成長しないように温度を調節して飽和
度を1.0程度に保持しながら5〜10時間程度撹拌す
ることによって本発明に有利に用いられるマルチトール
マスキットが得られる。
際に徐冷するなどの影響で細長い結晶が多く析出してし
まうことがあるが、懸濁する結晶が多すぎたり、結晶が
小さ過ぎて粘度が高くなった場合には、十分に撹拌しな
がら水又はマルチトール水溶液を加えて固形分濃度を下
げることも、マスキットの輸送や品質の優れた噴霧乾燥
品を得るうえで有利に採用することができる。
する際には、アスコルビン酸は結晶速度が速いので、固
形分濃度20〜35%に調製したアスコルビン酸水溶液
に必要に応じて種結晶を加え、急冷して撹拌するなどの
方法で微細なアスコルビン酸結晶を生成させ、水溶液中
に懸濁している結晶の量が5〜30%の範囲になった時
にそれ以上結晶が生成、成長しないように温度を調節し
て飽和度を1.0程度に保持することによって本発明に
有利に用いられるアスコルビン酸のマスキットが得られ
る。
混合水溶液からマスキットを調製する方法について説明
する。
更に好ましくは95〜99.9%のマルチトールを採用
するが、マルチトールとアスコルビン酸との固形分比率
が5:95〜80:20の範囲の混合水溶液を調製し、
濃度20〜85%に調節してから温度10〜60℃、好
ましくは12〜40℃まで急速に冷却し、やや強く撹拌
しながら必要に応じてアスコルビン酸及び/又はマルチ
トールの種結晶添加や希釈をして更に0.5〜10時間
穏やかに撹拌し、微細な結晶を析出させることにより混
合液のマスキットを得ることができる。
る。
のマスキットとを別々に調製してから噴霧乾燥装置に導
入する場合は、マルチトールマスキットの導入割合を固
形分で5〜80重量%、アスコルビン酸の導入割合を固
形分で20〜95重量%の割合に保ち、噴霧乾燥装置に
入る直前に両方のマスキットを混合させるかまたは各々
のマスキットを噴霧乾燥装置に導入したのちにアトマイ
ザーなどの上で混合させるが、噴霧乾燥装置内の送風温
を30〜75℃の範囲に調節し、各成分の固形分比率を
前記範囲内に調節することが、比較的吸湿性の低い製品
を得ることや、流動性の高い均一な組成などの市場が要
求する品質を満足すること等の理由から好ましい。
チトールとの混合水溶液から調製したマスキットを噴霧
乾燥する場合は、予めアスコルビン酸とマルチトールと
の固形分比率が水溶液の段階で適切に調整してあるの
で、マスキットをそのまま装置に導入し、噴霧乾燥装置
内の送風温を30〜75℃の範囲に調節しながら操作す
ることによって本発明を実施することができる。
る方式は通常の噴霧乾燥に採用されている方式であれば
格別の制約を受けないが、噴霧乾燥装置の上部にアトマ
イザーを備えた方式のものがノズル方式のものよりも条
件を調節し易いので好ましく、送風温は30℃未満の場
合には乾燥効果が不十分で水分が残り過ぎる場合が多
く、75℃を超える温度を採用した場合には、アスコル
ビン酸が黄色くなってしまい品質を損なう場合が多い。
に、噴霧乾燥装置の底部に落下したときの粉末は十分に
低い水分含量まで乾燥される。
めには粉末中に残っている水分が有効に働くので、この
時点で必ずしも乾燥を完了させる必要はない。
うえで、噴霧乾燥した後の粉末を温度25℃前後に保持
して熟成させてから公知の方法で乾燥することも有利に
採用することができる。
を実施して得られるマスキットの性質が噴霧乾燥困難な
ものであるという事情や、流動性の高い製品を得るうえ
から、直径の大きいものが好ましいが、具体的には直径
が5メートル以上、更に好ましくは8メートル以上のも
のが有利に採用できる。
熱や乾燥操作の部分が比較的短時間に終了するもので、
強い加熱やニーダー法のような機械的に強い混練をする
必要がないので成分に着色することがなく、複雑な構造
の特殊な機器も要求されないので経済的に有利な方法で
あり、本発明の方法を経由することにより得られる製品
は、極めて流動性が高く、輸送や保管の間に振動等によ
って成分の偏りを生じることがなく、且つ、共存するマ
ルチトールによってアスコルビン酸の分解が抑制される
ので保存性が改善されており、従って、各種用途に用い
た場合に性質や味、効果などにばらつきが出ないという
有利な特徴がある。
品に比べて吸湿製が低いので、貯蔵中の固結が生じにく
いなどの有利な性質も備えている。
的に本発明の方法を説明するが、本発明の技術的範囲は
以下の例に制限されるものではない。
い限り重量%を表わすものとする。
スコルビン酸を濃度33%に調整し、撹拌しながら温度
15℃まで急激に冷却して微細な結晶を析出させ、その
まま温度を15℃に保持して、毎分20回転のゆっくり
とした撹拌を5時間続け、アスコルビン酸のマスキット
を得た。
和化成工業(株)製、登録商標アマルティMR]を濃度7
5%に調整し、加熱して温度を100℃にした後、撹拌
しながら30分間で温度15℃まで急激に冷却して微細
な結晶を析出させ、毎分20回転のゆっくりとした撹拌
を10時間続けて懸濁結晶量35%のマルチトールマス
キットを得た。
キットをポンプで噴霧乾燥装置に送入する際に、アスコ
ルビン酸が60、マルチトールが40の固形分比率と
し、噴霧乾燥装置に入る直前に両者の配管が接続して一
本の配管から各マスキットが導入されるよう調整し、送
風温度70℃、排風温度35℃、噴霧乾燥装置の底部に
落下した粉末の温度が35℃で、水分が3%になるよう
に噴霧乾燥して本発明のアスコルビン酸とマルチトール
との流動性の高い混合粉末組成物を得た。
マルチトールとの流動性の高い混合粉末組成物の組成を
液体クロマトグラフ法により測定したところ、マルチト
ール41%、アスコルビン酸59%であった。
ン酸とマルチトールとの流動性の高い混合粉末組成物の
約50メッシュの粉末を安息角測定機具(PT−D型)
により測定した結果、安息角は、30°であり、外観は
白色のサラサラした極めて流動性の優れた粉末であっ
た。
コルビン酸のマスキットを得た。
成工業(株)製、登録商標レシス]の水溶液を濃度80%
に濃縮し、加熱して温度を100℃にした後、撹拌しな
がら20分間で温度15℃まで急激に冷却してマルチト
ール液の固形分に対して3%の微細なマルチトール粉末
[東和化成工業(株)製、登録商標レシス]を添加して微
細な結晶を析出させ、水を加えて全体の濃度を78%に
調整し、毎分20回転のゆっくりとした撹拌を10時間
続けて懸濁結晶量35%のマルチトールマスキットを得
た。
スコルビン酸が90、マルチトールが10とした他は、
実施例1と同様にして各々のマスキットをポンプで噴霧
乾燥装置に送入し、同様の条件で噴霧乾燥して本発明の
アスコルビン酸とマルチトールとの流動性の高い混合粉
末組成物を得た。
マルチトールとの流動性の高い混合粉末組成物の組成を
液体クロマトグラフ法により測定したところ、マルチト
ール10.2%、アスコルビン酸89.8%であった。
%のアスコルビン酸とマルチトールとの流動性の高い混
合粉末組成物の約50メッシュの粉末を安息角測定機具
(PT−D型)により測定した結果、安息角は、33°
であり、外観は白色のサラサラした極めて流動性の優れ
た粉末であった。
ール[東和化成工業(株)製、登録商標レシス]とアスコ
ルビン酸の固形分比率が20:80の濃度39%の混合
水溶液を温度60℃で調製し、撹拌しながら温度15℃
まで急速に冷却し、対混合水溶液の固形分2%の微粉末
状マルチトールを種結晶として添加し、0.5時間撹拌
を続けて微細結晶を十分に生成させて懸濁結晶量23%
のマルチトールとアスコルビン酸ナトリウムとの混合水
溶液のマスキットを得た。
を噴霧乾燥装置に導入し、送風温度65℃、排風温度3
8℃、噴霧乾燥装置の底部に落下した粉末の温度が38
℃で、水分が4%になるように噴霧乾燥し、更に、得ら
れた粉末を38℃で1時間保持して熟成してから乾燥し
て本発明のアスコルビン酸ナトリウムとマルチトールと
の流動性の高い混合粉末組成物を得た。
トリウムとマルチトールとの流動性の高い混合粉末組成
物の約50メッシュの粉末は水分0.2%で、このもの
を実施例1と同様にして測定した結果、安息角は34°
であり、外観は白色のサラサラした極めて流動性の優れ
た粉末であった。
[東和化成工業(株)製、登録商標レシス]と純度99.
8%のアスコルビン酸を固形分比率75:25の割合で
混合した水溶液を調製し、濃度85%まで濃縮した後、
90℃まで加熱してから15℃まで急速に冷却し、混合
水溶液の固形分に対して0.5%の微細なアスコルビン
酸と0.3%のマルチトール結晶[東和化成工業(株)
製、登録商標レシス]を種結晶として添加し、温度を1
5℃に保持しながらゆるやかに5時間撹拌した後に水を
加えて固形分濃度を78%に調整し、更に5時間撹拌し
て懸濁結晶量32%のマルチトールとアスコルビン酸と
の混合水溶液のマスキットを得た。
を噴霧乾燥装置に導入し、送風温度68℃、排風温度3
8℃、噴霧乾燥装置の底部に落下した粉末の温度が38
℃で、水分が3.4%になるように噴霧乾燥し、更に、
得られた粉末を38℃で15時間保持して熟成してから
乾燥して本発明のアスコルビン酸とマルチトールとの流
動性の高い混合粉末組成物を得た。
マルチトールとの流動性の高い混合粉末組成物の水分は
0.3%で、約50メッシュの粉末を実施例1と同様に
して測定した結果、安息角は31°であり、外観は白色
のサラサラした極めて流動性の優れた粉末であった。
と純度99.9%のアスコルビン酸を固形分比率17:
83の割合で混合した水溶液を調製し、濃度85%まで
濃縮した後、110℃まで加熱してから15℃まで急速
に冷却し、混合水溶液の固形分に対して0.5%の微細
なアスコルビン酸を種結晶として添加し、温度を15℃
に保持しながらゆるやかに12時間撹拌した後に水を加
えて固形分濃度を78%に調整し、更に5時間撹拌して
マルチトールとアスコルビン酸との混合水溶液のマスキ
ットを得た。
を噴霧乾燥装置に導入し、送風温度70℃、排風温度4
0℃の条件で噴霧乾燥した結果、噴霧乾燥装置のアトマ
イザーの周囲の壁に黄色いガラス状の固形物が付着、堆
積してしまい、噴霧乾燥操作を継続することができなか
った。
したが、塊状であり、安息角は測定できなかった。
スコルビン酸を用いて実施例1と同様にしてアスコルビ
ン酸マスキットを得た。
成工業(株)製、登録商標レシス]を濃度65%に調整
し、加熱して温度を110℃にした後、撹拌しながら温
度5℃まで急激に冷却して液固形分に対して0.2%の
微細なマルチトール結晶を種結晶として添加し、毎分2
0回転のゆっくりとした撹拌を10時間続けて懸濁結晶
量3%のマルチトールマスキットを得た。
キットをポンプで噴霧乾燥装置に送入する際に、アスコ
ルビン酸が17、マルチトールが83の固形分比率と
し、噴霧乾燥装置に入る直前に両者の配管が接続して一
本の配管から各マスキットが導入されるよう調整し、送
風温度70℃、排風温度40℃の条件で運転したとこ
ろ、噴霧乾燥装置の壁に液の飛沫が付着して流れ落ち、
噴霧乾燥操作が不可能であった。
スコルビン酸を濃度32%に調整し、温度100℃まで
加熱した後、撹拌しながら温度15℃まで急激に冷却し
て微細な結晶を析出させ、そのまま温度を15℃に保持
して、毎分20回転のゆっくりとした撹拌を0.5時間
続け、アスコルビン酸マスキットを得た。
成工業(株)製、登録商標レシス]を濃度84%に調整
し、加熱して温度を110℃にした後、撹拌しながら温
度15℃まで急激に冷却して結晶を析出させ、毎分20
回転のゆっくりとした撹拌を10時間続けた後水を加え
て濃度を82%に調節し、更に3時間撹拌を続けて懸濁
結晶量39%のマルチトールマスキットを得た。
キットをポンプで噴霧乾燥装置に送入しようとしたが、
アスコルビン酸マスキットとマルチトールマスキットの
両方が配管内で固化し、噴霧乾燥操作ができなかった。
の課題を解決しつつ、アスコルビン酸とマルチトールと
の混合粉末組成物を経済的に有利に製造できる。
作の部分が比較的短時間に終了するもので、強い加熱や
ニーダー法のような機械的に強い混練をする必要がない
ので成分に着色することがなく、複雑な構造の特殊な機
器も要求されないので経済的に有利な方法であり、本発
明の方法を経由することにより得られる製品は、極めて
流動性が高く、輸送や保管の間に振動等によって成分の
偏りを生じることがなく、且つ、共存するマルチトール
によってアスコルビン酸の分解が抑制されるので保存性
が改善されており、従って、各種用途に用いた場合に性
質や味、効果などにばらつきが出ないという有利な特徴
がある。
品は、従来品に比べて吸湿性が低いので、貯蔵中の固結
が生じにくいなどの有利な性質も備えている。
Claims (3)
- 【請求項1】 アスコルビン酸とマルチトールとの流動
性の高い混合粉末組成物を製造する方法において、 1)マルチトール純度が85〜99.9重量%で固形分
濃度が70〜90重量%のマルチトール水溶液から、懸
濁結晶量10〜70重量%のマルチトールマスキット
を、純度98以上のアスコルビン酸の水溶液からマスキ
ットを、それぞれ調製する第一工程、 2)マルチトールマスキットの導入割合を固形分で5〜
80重量%、アスコルビン酸のマスキットの導入割合を
固形分で20〜95重量%の割合に保ち、各々のマスキ
ットを噴霧乾燥装置に導入し、送風温30〜75℃で噴
霧乾燥する第二工程、の2工程を逐次的に経由すること
を特徴とする、アスコルビン酸とマルチトールとの流動
性の高い混合粉末組成物の製造方法。 - 【請求項2】 第一工程において、濃度20〜35%の
アスコルビン酸純度98以上の水溶液からアスコルビン
酸マスキットを調製し、且つマルチトールマスキットの
懸濁結晶量が10〜40重量%に調節されたものであ
る、請求項1に記載のアスコルビン酸とマルチトールと
の流動性の高い混合粉末組成物の製造方法。 - 【請求項3】 アスコルビン酸とマルチトールとの流動
性の高い混合粉末組成物を製造する方法において、 1)純度90〜99.9重量%のマルチトールを固形分
比率で5〜80重量%、純度98%以上のアスコルビン
酸を固形分比率で20〜95重量%含有する固形分濃度
20〜85重量%の水溶液を調製し、温度10〜60℃
まで冷却し、必要に応じて種結晶の添加及び希釈をして
更に撹拌し、アスコルビン酸とマルチトールとの混合水
溶液のマスキットを調製する第一工程、 2)第一工程で得られたアスコルビン酸とマルチトール
との混合水溶液のマスキットを噴霧乾燥装置に導入し、
送風温30〜75℃で噴霧乾燥する第二工程、の2工程
を逐次的に経由することを特徴とする、アスコルビン酸
とマルチトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34431295A JP3955088B2 (ja) | 1995-12-06 | 1995-12-06 | アスコルビン酸とマルチトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34431295A JP3955088B2 (ja) | 1995-12-06 | 1995-12-06 | アスコルビン酸とマルチトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09157285A true JPH09157285A (ja) | 1997-06-17 |
| JP3955088B2 JP3955088B2 (ja) | 2007-08-08 |
Family
ID=18368273
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34431295A Expired - Lifetime JP3955088B2 (ja) | 1995-12-06 | 1995-12-06 | アスコルビン酸とマルチトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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1995
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