JPS61104800A - ラクツロ−ス結晶含有粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野１ 本発明はラクツロース結晶含有粉末の製造方法に関し、
更に詳細にはラクツロース含有水Ｗ３液より２クツロー
ス結晶含有粉末を＊ｉする方法に関する。 ラクツロースはビフィズス７Ｔクター等として医薬、食
品等の分野で広くｍいちれでいる有用な二糖類である。 【従米の技術】 ラクツロース含有水溶液からラクツロースを結晶させて
分離する試みは古くから打なわれており、それらについ
ては、Ｍｏｎｔｇｏｍｅｒｙら（Ｊ　ｏｕｒａ＠ｌ　　
ｏｆＡｍｅｒｉｃａｎ　　　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　　　５
ｏｃｉｅｔｙ、５　２　巻！２１０ｉｌ、１９３０年）
、ＷｈｉｓＬＩｅｒら（Ｒ，Ｌ。 Ｗｂｉｓｔｌｅｒら編＋Ｍｅｔｈｏｄｓ　　ｉｎ　　Ｃ
ａｒｂｏｈｙｄｒｒＬｅＣｈｅｍｉｓｔｒｙ＋　１　巻
＊３２５ＴＬＡｃａｄｅｍｉｃ　　　Ｐｒｅｓｓ＋Ｎｅ
ｗ　　Ｙｏｒｋ　　ａｎｄ　　Ｌｏｎｄｏｎ、　１９６
２年）、定立（乳扶協資料、２２巻、２号、３頁、１９
７２年）が詳述している。しかしながら、これらの方法
は工程が複雑であること及び人体に有害なツタノールを
使用し、これを完全に除去し得ないこと等から、実験室
的な方法としては有効であっても、工業的には実用化し
得ない欠点がある。 このように、ラクツロースの結晶化が非常に困難である
ことから、従来、工業的には結晶化を行なわずにフクツ
ａ−ス含有水ｆ＃液を噴霧乾燥等により粉末化する方法
が行なわれている。ラクツロース含量の肯いラクツロー
ス含有水溶液からラクツロース含有粉末を製造する方法
としては、穀粉（ｍ公開４Ｏ−８６１）、コンニャク粉
末（特公昭４９−４４３３１）及び蛋白質（特公昭４９
−４４３３２）等の乾燥助剤を該水溶液に加えて乾燥す
る方法及び該水溶液を凍結乾燥する方法（特開昭４９−
５４５５６）が知られている。 しかしながら、これらの方法のうち乾燥助剤を使用する
方法は、最終粉末中に穀粉、コンニャク粉末、蛋白質が
含有されるという不都合があり、土な乾燥助剤を使用し
ない方法では、収量の低下、製造冑の増加等の欠点があ
り、更に前記いずれの方法で得られたフクツａ−ス含有
粉末も粉末の水分含量が低いにもかかわらず、＠湿性が
高く、通常の室内環境では、吸湿して固化しやすいとい
う欠点がある。そのため、これらの方法で得られた粉末
を包装あるいは打錠等の処理を行なう場合、低湿度の室
内で粉末を取り扱わなければならないという不都合があ
り、更に長期間保存する場合には、保管上及び包装上多
くの問題点があった。 このような従来法の欠点を解決する方法として、近年エ
タノールを用いて特殊な結晶化処理を施す処理方法が公
表されでいる。即ち、特公昭５６−３９２００号にはラ
クγａ−入水溶液を噴ｎ乾燥等によって一旦不定形の乾
燥粉末としたものを、更にエタノールで処理して難吸湿
性のラクツロース粉末にする方法が述べられており、更
に特開昭５７−１０２２００号にはラクツロース水溶液
にグリセリン又はプロピレングリコールを加えて濃縮し
た濃縮液にエタノールを加えて固形物を分離し乾燥する
方法が述べられている。しかしながら、特公昭５６−３
９２００号の方法はラクッａ−ス水溶液を一旦乾燥粉末
にするための操作が余計にかかるだけでなく無水のエタ
ノールを使用して水分含量を厳重にコントロールしなけ
ればならないため、コス（的に不利である。＊た、特開
昭５７−１０２２００号方法は、粉末中に微量ではある
が使用したグリセ１ノン又はプロピシングリコールが残
存するため、異昧異奥が伴なうという欠点がある。 【発明が解決しようとする問題点］ 本発明は、前記のような従来のラクツロース粉水化法の
欠点を改良し、啜湿し難い良質のラクツロース結晶含有
粉末を有利に製造する方法を提供するものである。即ち
、今まで、水系よりラクツロース結晶を得たという報告
は無いが、本発明者が練合法を用い水系よりラクツロー
ス結晶を９１Ｒする方法について種々研究を重ねた結果
、特定の条件下、即ち、結晶種を添加した後のラクツロ
ース濃縮物の固形分濃度を９４〜９８％に１１ｓｔＬ、
更に練合後の熟成を３５〜７０℃で行なう場合は、フク
ツａ−スの結晶化がよく進み比較的短時間に結晶含有固
化物が生成されることを見出した。 ［発明の構成］ 本発明は、上記のような知見に基づき完成されたもので
、固形分中６０％以上のフクツａ−スを含むフクツぴ一
入水溶液を濃縮し、得られたＦＩ４Ｊ！ｉｌ物を６０〜
１１０℃に保らつつ、これに結晶種を加えて濃縮物の最
終固形分濃度を９４〜９８％に調製して、練合し、次い
で所望により練合物を３５〜７０℃に保持して熟成させ
たのち、得られた固化物を粉砕することを特徴とするラ
クツロース結晶含有粉末のＳＯ１！方法である。 本発明におけるラクツロース水溶液は固形分中のラクツ
ロース含量が６０％以上、好ましくは８０％以上のもの
が用いられるが、この上）なラクツロース水溶液は乳糖
を公知の方法（例えば特公昭４０−２０２２１、同５２
−９１の方法）でエビ化することにより製造される。こ
のようにして調製されるラクツロース水溶液には、多く
の場合、主成分であるラクツロース以外に少量の乳糖、
がラクトース等の不純物が含まれている。 ラフラミー入水溶液の濃縮は、常法に従って行なわれる
が、前述のようにラクツロース水溶液には種々の不純物
が含まれていで、これらが加熱により変質しで着色する
ため、濃縮の際に強い加熱を行なうことはさけなければ
ならない、また、ラクツロース水溶液を９４％以上、特
に９５％以上にＳ＃することは、熱効率的に極めて不利
であるだけでなく、前述の如く技術的にも困難である。 このため、本発明では通常ラクツロース水溶液を９２〜
９５％程度迄濃縮した後、これに所要量の結晶種を加え
て固形分濃度を高める方法が用いられる。 結晶種としては、試薬として市販されているに６純度ラ
クツロース結晶はもとより、比較的純度の低い（純度的
７５％）市販の結晶含有粉末製品もｍいることができる
。ｌまな、メタノール、エタノール等の有機溶媒から結
晶化した結晶粉末、更には本発明で得られるフクγクー
ス結晶含有粉末をその＊ま大の結晶種として用いること
もでさる。 結晶種の添加量は、得られる濃縮物の濃縮の程度（固形
分濃度）及び固形分中の２クツロ一ス合有率（ラクツａ
−ス純度）に応じて適宜増減される。 即ち、一般に固形分中のラクツロース純度が高い程、結
晶種の添加量は少なくてよく、逆に２クツロ一ス純度が
低い程結晶種の添加量を多くすることが必要である。＊
た、本発明では、最低限、結晶種を加えた状態で濃縮物
の最終固形分濃度を９４〜９８％、好ましくは９５〜９
７％とすることが必要である。更に具体的には、濃縮物
のラクツロース純度９５％の場合は、濃縮物の約１％以
上、純度８０％の場合は、濃縮物の約１０％以上、純度
６０％の場合は、濃縮物の約５０％以上で、かつ、最終
ｌ！ｌ形分製分濃度記１ｔ！圀内になる量の結晶種が添
加される６例えば、固形分中のラクツロース純度が９５
％と高くて、かつ固形分濃度が９６％の濃縮物の場合に
は、結晶種の添加量は１％程度で充分であるが、同じラ
クツロース純度であっても固形分濃度が９３．５％の濃
縮物では、結晶種は１０９６以上必要となる＃また、固
形分中のラクツロース純度が８０％で、かつ固形分濃度
９４％の濃縮物では、結晶種の添加量は１０％以上必要
であり、更に固形分中のラクツａ−ス純度が６０％で、
かつ固形分濃度が９４．５％の濃縮物の場合には、結晶
種を約５０％以上添加することが必要となる。 濃縮物の綜合は、添加した結晶種の熔融が起こらず、か
つ濃縮物に褐変等が起こらない温度で比較的高い温度に
濃縮物を保ちつつ、結晶種が濃縮物中に充分行き渡るま
で行なわれる。練合手段は、手練でも可能であるが、練
合を充分行なうために、通常、練合機、好ましくは練合
物中に空気を−８さ込むことがで軽る型式の練合機、で
練合する方法が用いられる。Ｓ結物の純度にもよるが、
通常６０〜１１０℃で練合するのが好ましい、更に詳細
には、濃縮物のラクツロース純度が９５％以上の場合に
は、８５−１１０℃、純度８０％の場合は６５〜９０℃
、純度６０％の場合は６０〜７５℃で練合する方法が通
常用いられる。 練合した後は、当該練合物を特定の温度（即ち、３５〜
７０℃）に保持して結晶が充分析出するよう熟成を行な
らことが好ましい、即ち、綜合された後のラクツロース
は室温下では結晶化の進行が極めて遅く、温度が商くな
るにしたがって結晶化が速く進むため、本発明では、比
較的高い温度でかつ着色等があまり起こらない温度、即
ち、約３５〜７０℃で熟成を行なう方法が通常用いられ
る。 結晶化が充分に進んだ後、得られたラクツロース結晶含
有固化物を通常の粉砕機を用いて粉末化する。尚、得ら
れた粉末の含水率が高く流動性が劣る場合は、更に乾燥
処理を行なうことが好まし［発明の効果１ 上記したように、本発明の方法に於いては、ラクツａ−
ス結晶含有粉末の調製に有機溶媒を全く使用せず、また
製造工程が従未法に比べて格段に短いという特長があり
、更に得られる結晶含有粉末は吸湿性その他の息で従来
のものより優れており、従ってこの方法はフクツａ−ス
の粉末化方法として極めて有用性の商いものである。 次に、本発明の方法によりｇＩ造されたフクツａ−ス結
晶含有粉末（本発明粉末）の吸湿性について試験した結
果を示す。 試Ｗｋ１ 各試料粉末を種々の湿度に２７℃で２４時ｌｌｌ１ｔｌ
Ｌ匿して外形状の変化を肉眼的に観察することにより行
なった。試料としては、本発明粉末としで実施例１．２
．３及び６で得られた粉末を用い、また対照粉末として
は、実施例２で用いたのと同じラクツロース水溶液を単
に濃縮、固化、後粉砕した粉末を用いた。結果は第１表
の通りである。 ｍｉｓより明らかなごとく、塩度２７℃で２４時１Ｉｌ
ｌ放置した場合、対照粉末は、湿度３０％で既に固化が
起こるのに対し、本発明に係るラクツロース結晶含有粉
末は、湿度６０％でも変化が認められず、非常に安定な
粉末であることが分かる。 試Ｗｋ２ 本発明粉末として、実施例２で得られた粉末を眉い、対
照粉末として試験１で用いたのと同じ対照粉末を用い、
各試料をそれぞれ温度２７℃、湿度５０％の大気中にさ
らし、経時的に吸湿率を測定した。結果を第１図のｌＪ
ｉ湿曲纏図に示す。 第１図より明らかな如く、本発明粉末は１日以後は全く
吸湿が起こらず平衡状態に達しでいるため、対照粉末と
比較して、極めて安定であることが分かる。 ［實施例］ 以下に実施例を示し、本発明を更に詳細に説明する。 実施例１ ラクツロース水溶［（固形分濃度６０％、ラクツロース
純度９５％、乳糖４％、〃ラクトース１％）１ｋｇを７
０℃で濃縮し、固形分１度９６％の濃縮物を得た。得ら
れた濃縮物をトレーに移し、１１０℃に保温しながら、
ラクツロース結晶微粉末１０１ｒを結晶種として添加し
、充分、攪はん練合した（食品用卵の泡立て機で１０分
間綜合）１次に、この練合物を７０℃で一夜熟成後、得
られた固化物を粉砕機で粉砕し粉末とする０次いで、こ
の粉末を６０℃で一夜乾燥して、ラクツロース結晶含有
粉末５５０ｇｒを得た。 この粉末は、ｓ、ｐ、１６３〜１６５℃で吸湿性が少な
く、流動性の高い白色粉末であった。 実施例２ ２クツａ−ス水溶液（固形分濃度６８％、ラクツロース
純度８０％、乳糖７％、〃ラクトース１３％）２に、を
６０℃で濃縮し、固形分濃度９４％の濃縮物を得た０次
いで、このｍｓ物をトレーに移し、９０℃に保温しなが
ら結晶種０．６５ｋｇを添加し、充分、練合した０次に
、この練合物を６０℃で４８時間熟成後、得られた固化
物を粉砕機で粉砕し、粉末とする１次ぎに、この粉末を
６０℃で一夜乾燥しで、ラクツロース結晶含有粉末を得
た。 この粉末の融点は１５１〜１５２℃であり、吸湿性の低
い安定した白色粉末であった。 実施例３ ラクツロース水溶液（固形分濃度６８％、ラクツロース
純度８０％、乳１ｓ７％、〃ラクトース１３％）０．５
に、を６０〜１００℃で濃縮し、固形分濃度９３％の濃
縮物を得た０次いで、この濃縮物を練合ｔｆｉＩ入江商
会（株）、ＢＥＮＣＩＩ　ＫＮＥＡＤＥＲ％Ｍｏｄｅ　
１ＰＮＰ−１月に移し、７５℃に保温しながら結晶種（
実権例２で得た粉末）０．３４に、を添加し、５分冊練
合した１次に、この練合物をトレーに移し５０℃で２日
問熟成後、得られた同化物を粉砕し粉末を得た。この粉
末を更に５０℃で一夜乾燥して、ラクツロース結晶含有
粉末を得た。 この粉末の融点は１５１．５℃であり、吸湿性の低い安
定した白色粉末であった。 実施ｆ１４−８ 実施例３の方法に則り、但し、濃縮度、結晶種の添加量
、練合温度、及ＶＨ合時闇を第２表記載のようにかえて
、ラクツロース水溶液の粉末化を実施し、第２表記載の
通りの融点を示す、＠湿性の低い安定なラクツロース結
晶含有粉末を得た。 Ｃ以下余白） 実施例９ ラクツロース水溶液（固形分濃度５０％、ラクツロース
純度６０％、乳糖３５％、〃ラクトース５％）ｌｋｆを
８０℃で濃縮し、固形分濃度９４゜７％の濃縮物を得た
。この濃縮物を練合機〔入江商会（株）、ＢＥＮＣＨＫ
ＮＥＡＤＥＲ，Ｍｏｄｅｌ　ＰＮＰ　　ｔｉｌｌに移し
、６５℃に保温しながら結晶種２５０ｇｒを添加し、１
５号問練合した１次に、この練合物をトレーに移し５０
℃で２日ｆｆｉ島成後、得られた固化物を粉砕機で粉砕
し粉末とする。更にこの粉末を５０℃で一夜乾燥して、
ラクツロース結晶含有粉末を得た。 この粉末は、ｓ、ｐ、１３９〜１３３℃の白色粉末であ
った。 実開■Ｏ ラクツロー人水溶液（固形分濃度６８％、ラクツロース
純度８０９６、乳糖７％、〃チクドース１３９６＞０．
５ｋｌＢを６０〜１００℃で濃縮し、固形分濃度９４．
３％の濃縮物を得た０次いで、この濃縮物を練合機（ｃ
Ａ施Ｎ３と同じ）に移し、７５℃に保温しながら結晶！
１１（実施例２で得た粉末）０゜１７に、を添加し、５
分間練合した１次に、この練合物を冷却し、得られた固
化物を粉砕し、ラクツロース結晶含有粉末を得た。 この粉末は融庶１３５〜１３８℃の白色粉末でありな。

【図面の簡単な説明】

ＰＩＳ１図は、フクツａ−ス結晶含有粉末（本発明粉末
）及び対照粉末をそれぞれ温度２７℃、湿度５０％の大
気中に曝した場合の吸湿曲線図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、固形分中６０％以上のラクツロースを含むラクツロ
   ース水溶液を濃縮し、得られた濃縮物を６０〜１１０℃
   に保ちつつ、これに結晶種を加えて濃縮物の最終固形分
   濃度を９４〜９８％に調製して、練合し、得られた固化
   物を粉砕することを特徴とするラクツロース結晶含有粉
   末の製造方法。 ２、固形分中８０％以上のラクツロースを含むラクツロ
   ース水溶液を用いることを特徴とする特許請求の範囲第
   １項記載の方法。 ３、濃縮物の最終固形分濃度を９５〜９７％に調製する
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載
   の方法 ４、固形分中６０％以上のラクツロースを含むラクツロ
   ース水溶液を濃縮し、得られた濃縮物を６０〜１１０℃
   に保ちつつ、これに結晶種を加えて濃縮物の最終固形分
   濃度を９４〜９８％に調製して、練合し、次いで練合物
   を３５〜７０℃に保持して熟成させたのち、得られた固
   化物を粉砕することを特徴とするラクツロース結晶含有
   粉末の製造方法。 ５、固形分中８０％以上のラクツロースを含むラクツロ
   ース水溶液を用いることを特徴とする特許請求の範囲第
   ４項記載の方法。 ６、濃縮物の最終固形分濃度を９５〜９７％に調製する
   ことを特徴とする特許請求の範囲第４項又は第５項記載
   の方法。