JPH09165277A - アルミナ多孔質体の製造方法 - Google Patents
アルミナ多孔質体の製造方法Info
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- JPH09165277A JPH09165277A JP32603095A JP32603095A JPH09165277A JP H09165277 A JPH09165277 A JP H09165277A JP 32603095 A JP32603095 A JP 32603095A JP 32603095 A JP32603095 A JP 32603095A JP H09165277 A JPH09165277 A JP H09165277A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】超臨界乾燥するために高温、高圧が必要であ
り、装置上の制約が極めて大で、その上、細孔及び空隙
に侵入した溶媒の気液界面に発生する表面張力の影響に
より、微細な細孔構造及び空隙が破壊され、クラック等
が発生する。 【解決手段】アルミナ前駆体ゲルを、一定条件下に保持
してアルミナ前駆体ゲルのゲル化の進行度を制御した
後、該ゲルの細孔及び空隙中に残存する溶媒を、超臨界
条件下で用いる分散媒との溶解度が高く、より臨界温度
の低い有機溶媒で置換し、緩和な超臨界条件下でこのゲ
ルを乾燥して焼成する。
り、装置上の制約が極めて大で、その上、細孔及び空隙
に侵入した溶媒の気液界面に発生する表面張力の影響に
より、微細な細孔構造及び空隙が破壊され、クラック等
が発生する。 【解決手段】アルミナ前駆体ゲルを、一定条件下に保持
してアルミナ前駆体ゲルのゲル化の進行度を制御した
後、該ゲルの細孔及び空隙中に残存する溶媒を、超臨界
条件下で用いる分散媒との溶解度が高く、より臨界温度
の低い有機溶媒で置換し、緩和な超臨界条件下でこのゲ
ルを乾燥して焼成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は各種フィルター、分
離材、断熱材、防音材、あるいは触媒や酵素等の機能性
材料の担体等に好適な制御された細孔を有するアルミナ
多孔質体の製造方法に関するものである。
離材、断熱材、防音材、あるいは触媒や酵素等の機能性
材料の担体等に好適な制御された細孔を有するアルミナ
多孔質体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、一般の各種フィルター、分離
材、断熱材、防音材、あるいは触媒や酵素等の機能性材
料の担体等には、有機材料をはじめとする各種材料から
成る多孔質体が用いられてきたが、機械的、熱的、化学
的安定性等に対する諸要求が高くなるにつれ、各種無機
多孔質体が注目されるようになり、その性能は、それぞ
れの用途に適用される無機多孔質体に用いる材料の細孔
径、及び細孔容積、細孔径分布に大きく影響されること
が明らかとなった。
材、断熱材、防音材、あるいは触媒や酵素等の機能性材
料の担体等には、有機材料をはじめとする各種材料から
成る多孔質体が用いられてきたが、機械的、熱的、化学
的安定性等に対する諸要求が高くなるにつれ、各種無機
多孔質体が注目されるようになり、その性能は、それぞ
れの用途に適用される無機多孔質体に用いる材料の細孔
径、及び細孔容積、細孔径分布に大きく影響されること
が明らかとなった。
【０００３】そこで、例えばアルミナ多孔質体は、ゾル
ゲル法により比較的簡便に作製できることから、アルミ
ニウムアルコキシドを８０℃以上に加熱した大量の水で
加水分解した後、酸で解膠することで水を溶媒とするア
ルミナの前駆体ゲルを調製し、該前駆体ゲルを焼成する
ことにより作製することが提案されている。
ゲル法により比較的簡便に作製できることから、アルミ
ニウムアルコキシドを８０℃以上に加熱した大量の水で
加水分解した後、酸で解膠することで水を溶媒とするア
ルミナの前駆体ゲルを調製し、該前駆体ゲルを焼成する
ことにより作製することが提案されている。
【０００４】しかしながら、前述のような製法で得られ
るアルミナ多孔質体は、直径が数ｎｍ程度の比較的小さ
な細孔を有するものであり、しかも細孔容積が小さ過ぎ
ることから、前述の各種用途に応用せんとしても、十分
な透過速度が得られず、それぞれの用途に応じて任意の
細孔径及び細孔容積に制御されたアルミナ多孔質体を作
製することは極めて困難であった。
るアルミナ多孔質体は、直径が数ｎｍ程度の比較的小さ
な細孔を有するものであり、しかも細孔容積が小さ過ぎ
ることから、前述の各種用途に応用せんとしても、十分
な透過速度が得られず、それぞれの用途に応じて任意の
細孔径及び細孔容積に制御されたアルミナ多孔質体を作
製することは極めて困難であった。
【０００５】更に、前記アルミナ前駆体ゲルの乾燥過程
において、該前駆体ゲルの細孔及び空隙に侵入した溶媒
の気液界面に発生する表面張力の影響により、収縮力が
作用してゲル化時に形成された微細な細孔構造及び空隙
が破壊され、クラック等が発生する恐れがあった。
において、該前駆体ゲルの細孔及び空隙に侵入した溶媒
の気液界面に発生する表面張力の影響により、収縮力が
作用してゲル化時に形成された微細な細孔構造及び空隙
が破壊され、クラック等が発生する恐れがあった。
【０００６】そこで、前記乾燥過程における問題点を解
消するために、アルコキシシランをはじめとするアルコ
キシドの加水分解により得られる湿潤ゲル状物質を、溶
媒の超臨界状態で乾燥する方法が提案されている（特公
平７−３７３２３号公報、特開平６−１３５７１２号公
報参照）。
消するために、アルコキシシランをはじめとするアルコ
キシドの加水分解により得られる湿潤ゲル状物質を、溶
媒の超臨界状態で乾燥する方法が提案されている（特公
平７−３７３２３号公報、特開平６−１３５７１２号公
報参照）。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記ア
ルコキシドを加水分解した水を溶媒としたゲルでは、該
溶媒を超臨界状態で抽出乾燥するためには、例えば３７
４℃以上の高い温度と２２．１ＭＰａ以上の圧力が必要
となり、装置上の制約が極めて大であり、また、前記水
を予め、水より低い臨界温度及び臨界圧力を有する溶
媒、例えばエタノール等で置換しようとしても完全に溶
媒置換するのは困難であり、その結果、超臨界乾燥して
も前述のような微細構造の破壊、クラック等の発生を完
全に防止することが難しいという課題があった。
ルコキシドを加水分解した水を溶媒としたゲルでは、該
溶媒を超臨界状態で抽出乾燥するためには、例えば３７
４℃以上の高い温度と２２．１ＭＰａ以上の圧力が必要
となり、装置上の制約が極めて大であり、また、前記水
を予め、水より低い臨界温度及び臨界圧力を有する溶
媒、例えばエタノール等で置換しようとしても完全に溶
媒置換するのは困難であり、その結果、超臨界乾燥して
も前述のような微細構造の破壊、クラック等の発生を完
全に防止することが難しいという課題があった。
【０００８】
【発明の目的】本発明は前記課題に鑑み成されたもの
で、その目的は、簡単な操作手順で細孔径の大きさ、及
び細孔容積等の細孔特性を制御可能とし、かつ微細な細
孔構造及び空隙が破壊されたり、クラックが発生したり
せずに、それぞれの用途に応じた任意の細孔径を有し、
細孔容積が大で十分な透過速度が得られるアルミナ多孔
質体を効率良く製造できるアルミナ多孔質体の製造方法
を提供することにある。
で、その目的は、簡単な操作手順で細孔径の大きさ、及
び細孔容積等の細孔特性を制御可能とし、かつ微細な細
孔構造及び空隙が破壊されたり、クラックが発生したり
せずに、それぞれの用途に応じた任意の細孔径を有し、
細孔容積が大で十分な透過速度が得られるアルミナ多孔
質体を効率良く製造できるアルミナ多孔質体の製造方法
を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記問題
点に対して鋭意研究を重ねた結果、アルコール等を溶媒
とするアルミナ前駆体ゲルを、該溶媒の沸点以下の温度
で保持し、湿潤ゲルの状態を限度としてアルミナ前駆体
ゲル中の溶媒の減少量を制御し、アルミナ前駆体ゲルの
ゲル化の進行度を変化させた後、該ゲルの細孔及び空隙
中に残存する加水分解により生成した水、アルコール及
びその他の添加剤等を、超臨界条件下で用いる分散媒と
の溶解度が高く、より臨界温度の低い有機溶媒で置換
し、好ましくは溶媒置換したゲルをその溶媒置換に利用
した溶媒に浸漬した状態で緩和な超臨界条件下でこのゲ
ルを乾燥して焼成することにより、細孔径を任意に設定
することが可能となり、しかも大きな細孔容積を有する
アルミナ多孔質体が得られることを見出した。
点に対して鋭意研究を重ねた結果、アルコール等を溶媒
とするアルミナ前駆体ゲルを、該溶媒の沸点以下の温度
で保持し、湿潤ゲルの状態を限度としてアルミナ前駆体
ゲル中の溶媒の減少量を制御し、アルミナ前駆体ゲルの
ゲル化の進行度を変化させた後、該ゲルの細孔及び空隙
中に残存する加水分解により生成した水、アルコール及
びその他の添加剤等を、超臨界条件下で用いる分散媒と
の溶解度が高く、より臨界温度の低い有機溶媒で置換
し、好ましくは溶媒置換したゲルをその溶媒置換に利用
した溶媒に浸漬した状態で緩和な超臨界条件下でこのゲ
ルを乾燥して焼成することにより、細孔径を任意に設定
することが可能となり、しかも大きな細孔容積を有する
アルミナ多孔質体が得られることを見出した。
【００１０】なかでも、置換する有機溶媒としては、Ｃ
n Ｈ(2n+1)ＯＨ（式中、ｎ＝２〜４、但しｔｅｒｔ−Ｃ
4 Ｈ9 ＯＨを除く）及びアセトンのいずれか一種が最も
望ましいことが分かった。
n Ｈ(2n+1)ＯＨ（式中、ｎ＝２〜４、但しｔｅｒｔ−Ｃ
4 Ｈ9 ＯＨを除く）及びアセトンのいずれか一種が最も
望ましいことが分かった。
【００１１】
【作用】本発明のアルミナ多孔質体の製造方法によれ
ば、アルミニウムのアルコキシドの加水分解により得ら
れるアルミナの前駆体ゾルをゲル化後、保持時間を制御
することによりゲル化の進行状況が制御され、その結
果、任意の細孔径と細孔容積を有するゲルが得られ、そ
の細孔中の溶媒を超臨界乾燥に用いる分散媒との溶解度
の高い有機溶媒と置換して超臨界条件下で乾燥させるこ
とにより、有機溶媒置換後の細孔構造を保ったまま乾燥
でき、前記ゲル化の進行状態によって簡便に細孔径及び
細孔容積を制御し得ることとなる。
ば、アルミニウムのアルコキシドの加水分解により得ら
れるアルミナの前駆体ゾルをゲル化後、保持時間を制御
することによりゲル化の進行状況が制御され、その結
果、任意の細孔径と細孔容積を有するゲルが得られ、そ
の細孔中の溶媒を超臨界乾燥に用いる分散媒との溶解度
の高い有機溶媒と置換して超臨界条件下で乾燥させるこ
とにより、有機溶媒置換後の細孔構造を保ったまま乾燥
でき、前記ゲル化の進行状態によって簡便に細孔径及び
細孔容積を制御し得ることとなる。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明のアルミナ多孔質体
の製造方法について詳述する。
の製造方法について詳述する。
【００１３】本発明は、有機溶媒等で希釈したアルミニ
ウムアルコキシド溶液に、有機溶媒で希釈した水を添加
して加水分解し、アルミナ前駆体ゾルを調製した後、室
温で一定期間静置してゲル化させる。
ウムアルコキシド溶液に、有機溶媒で希釈した水を添加
して加水分解し、アルミナ前駆体ゾルを調製した後、室
温で一定期間静置してゲル化させる。
【００１４】その後、得られたアルミナ前駆体ゲルを前
記アルミニウムアルコキシド溶液の溶媒の沸点以下の温
度で保持し、湿潤ゲルの状態を限度としてアルミナ前駆
体ゲル中の溶媒の減少量を制御する、即ち、ゲル化の進
行度を制御して目的とする用途に適した任意の細孔径と
細孔容積を有するゲルを調製する。
記アルミニウムアルコキシド溶液の溶媒の沸点以下の温
度で保持し、湿潤ゲルの状態を限度としてアルミナ前駆
体ゲル中の溶媒の減少量を制御する、即ち、ゲル化の進
行度を制御して目的とする用途に適した任意の細孔径と
細孔容積を有するゲルを調製する。
【００１５】次いで、前記ゲルの細孔及び空隙中に残存
する加水分解により生成した水、アルコール及びその他
の添加剤等を、超臨界条件下で用いる分散媒との溶解度
が高く、より臨界温度の低い有機溶媒で置換した後、超
臨界条件の温度、圧力下で前記有機溶媒を除去して乾燥
させることにより、目標とする細孔径及び細孔容積の構
造を有する乾燥ゲルを得る。
する加水分解により生成した水、アルコール及びその他
の添加剤等を、超臨界条件下で用いる分散媒との溶解度
が高く、より臨界温度の低い有機溶媒で置換した後、超
臨界条件の温度、圧力下で前記有機溶媒を除去して乾燥
させることにより、目標とする細孔径及び細孔容積の構
造を有する乾燥ゲルを得る。
【００１６】かくして得られた乾燥ゲルを、大気中、所
定温度で焼成することにより、所期の細孔径及び細孔容
積を持ったアルミナ多孔質体が得られる。
定温度で焼成することにより、所期の細孔径及び細孔容
積を持ったアルミナ多孔質体が得られる。
【００１７】本発明においてアルミナ前駆体ゾルを作製
する方法としては、アルミニウムのアルコキシドの加水
分解によるゾルゲル法を用いることが好ましく、前記ア
ルミニウムのアルコキシドとしては、ｉｓｏ−プロポキ
シド、ｎ−ブトキシド、ｓｅｃ−ブトキシド、ｔｅｒｔ
−ブトキシド等が利用できる。
する方法としては、アルミニウムのアルコキシドの加水
分解によるゾルゲル法を用いることが好ましく、前記ア
ルミニウムのアルコキシドとしては、ｉｓｏ−プロポキ
シド、ｎ−ブトキシド、ｓｅｃ−ブトキシド、ｔｅｒｔ
−ブトキシド等が利用できる。
【００１８】また、前記アルコキシドを、２−プロパノ
ール、２−ブタノール、２−メトキシエタノール、２−
エトキシエタノール等の有機溶媒で希釈し、好ましくは
アルコキシドの反応性を低下せしめる化合物を、更に前
記アルコキシド溶液に添加した後、２−プロパノール、
２−ブタノール、２−メトキシエタノール、２−エトキ
シエタノール等の水との相溶性の高い有機溶媒と水との
混合溶液を室温で十分撹袢しながら滴下することによ
り、加水分解を行い、アルミナ前駆体ゾルを作製するこ
ともできる。
ール、２−ブタノール、２−メトキシエタノール、２−
エトキシエタノール等の有機溶媒で希釈し、好ましくは
アルコキシドの反応性を低下せしめる化合物を、更に前
記アルコキシド溶液に添加した後、２−プロパノール、
２−ブタノール、２−メトキシエタノール、２−エトキ
シエタノール等の水との相溶性の高い有機溶媒と水との
混合溶液を室温で十分撹袢しながら滴下することによ
り、加水分解を行い、アルミナ前駆体ゾルを作製するこ
ともできる。
【００１９】また、前記アルミニウムアルコキシドは希
釈に用いる溶媒に対して溶解性が高いことが必要であ
り、更に前記溶媒は水に対する溶解性が高いことが望ま
しく、例えば、ｉｓｏ−プロポキシドに対しては２−メ
トキシエタノール、２−エトキシエタノールが、ｓｅｃ
−ブトキシドに対しては２−プロパノール、２−ブタノ
ール、２−メトキシエタノール、２−エトキシエタノー
ルを前記有機溶媒とするのが望ましい。
釈に用いる溶媒に対して溶解性が高いことが必要であ
り、更に前記溶媒は水に対する溶解性が高いことが望ま
しく、例えば、ｉｓｏ−プロポキシドに対しては２−メ
トキシエタノール、２−エトキシエタノールが、ｓｅｃ
−ブトキシドに対しては２−プロパノール、２−ブタノ
ール、２−メトキシエタノール、２−エトキシエタノー
ルを前記有機溶媒とするのが望ましい。
【００２０】その際、添加する水は、安定化剤の量との
関係でその最適量は異なるが、その量が少ないと実質的
にゲル化が起きず、５モルを越えるとゲル化速度が速す
ぎ、不均一なゲルが生成することから、水の添加量はア
ルミニウムアルコキシド１モルに対して０．１モル以
上、５モル以下となり、数時間から数日間の経過で均一
なゲルを生成させることができるという点では、０．５
モル以上、３モル以下が最適である。
関係でその最適量は異なるが、その量が少ないと実質的
にゲル化が起きず、５モルを越えるとゲル化速度が速す
ぎ、不均一なゲルが生成することから、水の添加量はア
ルミニウムアルコキシド１モルに対して０．１モル以
上、５モル以下となり、数時間から数日間の経過で均一
なゲルを生成させることができるという点では、０．５
モル以上、３モル以下が最適である。
【００２１】また、前記アルコキシドの反応性を低下せ
しめる化合物は、Ｒ1 Ｒ2 ＮＣＨ2ＣＨ2 ＯＨ（式中、
Ｒ1 またはＲ2 はそれぞれ、Ｈ、ＣＨ3 、Ｃ2 Ｈ5 、Ｃ
Ｈ3ＣＨ2 ＯＨのいずれか一つ）で表されるエタノール
アミン、あるいはβ−ジケトン、無水酢酸、アセト酢酸
エステル、ジカルボン酸エステル等が挙げられる。
しめる化合物は、Ｒ1 Ｒ2 ＮＣＨ2ＣＨ2 ＯＨ（式中、
Ｒ1 またはＲ2 はそれぞれ、Ｈ、ＣＨ3 、Ｃ2 Ｈ5 、Ｃ
Ｈ3ＣＨ2 ＯＨのいずれか一つ）で表されるエタノール
アミン、あるいはβ−ジケトン、無水酢酸、アセト酢酸
エステル、ジカルボン酸エステル等が挙げられる。
【００２２】一方、添加される安定化剤の量は、０．１
モルより少ないと実質的に安定化剤としての効果がな
く、また２モルを越えると加水分解してもゲル化が起こ
らないか、あるいはゲル化するには極めて長時間を要す
るため、アルミニウムアルコキシド１モルに対して０．
１モル以上、２モル以下が好ましい。
モルより少ないと実質的に安定化剤としての効果がな
く、また２モルを越えると加水分解してもゲル化が起こ
らないか、あるいはゲル化するには極めて長時間を要す
るため、アルミニウムアルコキシド１モルに対して０．
１モル以上、２モル以下が好ましい。
【００２３】尚、本発明のアルミナ前駆体ゾルの製造方
法は、前記製造方法に限定されるものではない。
法は、前記製造方法に限定されるものではない。
【００２４】次に、超臨界条件下で乾燥させる方法とし
ては、置換に用いた有機溶媒の臨界点以上の温度、圧力
まで昇温昇圧し、その状態で有機溶媒を乾燥する方法、
もしくはメタノール、エタノール、ジクロロジフルオロ
メタン、二酸化炭素等の分散媒を用い、この分散媒が超
臨界状態に達し、細孔及び空隙中の有機溶媒と置換され
溶媒が除去される方法とがある。
ては、置換に用いた有機溶媒の臨界点以上の温度、圧力
まで昇温昇圧し、その状態で有機溶媒を乾燥する方法、
もしくはメタノール、エタノール、ジクロロジフルオロ
メタン、二酸化炭素等の分散媒を用い、この分散媒が超
臨界状態に達し、細孔及び空隙中の有機溶媒と置換され
溶媒が除去される方法とがある。
【００２５】本発明においては後者の方法が好ましく、
前記超臨界状態の分散媒としては、臨界温度が室温付近
であり、臨界圧が低く、溶解度が高く、かつ安価で容易
に入手できること、更には毒性がないこと等の条件を満
たすことが必要である。
前記超臨界状態の分散媒としては、臨界温度が室温付近
であり、臨界圧が低く、溶解度が高く、かつ安価で容易
に入手できること、更には毒性がないこと等の条件を満
たすことが必要である。
【００２６】このような分散媒としては、二酸化炭素が
最適であり、超臨界条件として該二酸化炭素の臨界点で
ある３１．０℃以上、７．３８ＭＰａ以上の温度、圧力
が望ましく、更には５０℃以上、１５ＭＰａ以上の温
度、圧力条件下で乾燥することが最も好ましい。
最適であり、超臨界条件として該二酸化炭素の臨界点で
ある３１．０℃以上、７．３８ＭＰａ以上の温度、圧力
が望ましく、更には５０℃以上、１５ＭＰａ以上の温
度、圧力条件下で乾燥することが最も好ましい。
【００２７】また、前記有機溶媒は、分散媒として使用
する二酸化炭素との溶解度に優れるという点で、Ｃn Ｈ
(2n+1)ＯＨ（式中、ｎ＝２〜４、但しｔｅｒｔ−Ｃ4 Ｈ
9 ＯＨを除く）及びアセトンのいずれか一種が最適であ
る。
する二酸化炭素との溶解度に優れるという点で、Ｃn Ｈ
(2n+1)ＯＨ（式中、ｎ＝２〜４、但しｔｅｒｔ−Ｃ4 Ｈ
9 ＯＨを除く）及びアセトンのいずれか一種が最適であ
る。
【００２８】
【実施例】以下、本発明のアルミナ多孔質体の製造方法
を一実施例に基づき詳述する。
を一実施例に基づき詳述する。
【００２９】先ず、アルミニウムセカンダリーブトキシ
ド及び２メトキシエタノール、ＮＮジメチルエタノール
アミンがモル比でそれぞれ１対６対１の割合から成るア
ルコキシド溶液中に、水と２メトキシエタノールがモル
比で１対３の割合から成る溶液を室温で滴下して、アル
ミナ前駆体ゾルを調製した後、該アルミナ前駆体ゾルを
大気中、室温で４日間静置してゲル化した。
ド及び２メトキシエタノール、ＮＮジメチルエタノール
アミンがモル比でそれぞれ１対６対１の割合から成るア
ルコキシド溶液中に、水と２メトキシエタノールがモル
比で１対３の割合から成る溶液を室温で滴下して、アル
ミナ前駆体ゾルを調製した後、該アルミナ前駆体ゾルを
大気中、室温で４日間静置してゲル化した。
【００３０】得られた前記ゲルを表１に示す各温度、各
期間の保持条件下で静置し、湿潤ゲルの状態を限度とし
て該ゲル中の水や２メトキシエタノール、その他の添加
剤等の溶媒を揮散させた後、該ゲルの細孔及び空隙中に
残存する前記溶媒をエタノールで置換した。
期間の保持条件下で静置し、湿潤ゲルの状態を限度とし
て該ゲル中の水や２メトキシエタノール、その他の添加
剤等の溶媒を揮散させた後、該ゲルの細孔及び空隙中に
残存する前記溶媒をエタノールで置換した。
【００３１】次いで、二酸化炭素を超臨界乾燥の分散媒
として使用し、表１に示す温度、圧力条件下で超臨界乾
燥した後、得られた乾燥ゲルを大気中、５００〜９００
℃の温度で焼成して評価用のアルミナ多孔質体を作製し
た。
として使用し、表１に示す温度、圧力条件下で超臨界乾
燥した後、得られた乾燥ゲルを大気中、５００〜９００
℃の温度で焼成して評価用のアルミナ多孔質体を作製し
た。
【００３２】かくして得られた評価用のアルミナ多孔質
体を用いて、窒素吸着測定装置により細孔径、細孔容積
を測定した。
体を用いて、窒素吸着測定装置により細孔径、細孔容積
を測定した。
【００３３】
【表１】
【００３４】表から明らかなように、比較例である試料
番号１６、１７、１８では、細孔径がいずれも３ｎｍ台
と極めて小さく、かつ細孔容積も全体に小さいのに対し
て、本発明では細孔径が８．２７ｎｍ以上、細孔容積も
０．８３ｃｃ／ｇ以上と大であることが分かる。
番号１６、１７、１８では、細孔径がいずれも３ｎｍ台
と極めて小さく、かつ細孔容積も全体に小さいのに対し
て、本発明では細孔径が８．２７ｎｍ以上、細孔容積も
０．８３ｃｃ／ｇ以上と大であることが分かる。
【００３５】表１の結果に基づき、前記アルミナ前駆体
を６０℃で１〜１５日間保持した後、超臨界乾燥して得
られた乾燥ゲルを大気中、５００℃で焼成した時のアル
ミナ前駆体の保持期間とアルミナ多孔質体の細孔径及び
細孔容積との関係を図１に示す。
を６０℃で１〜１５日間保持した後、超臨界乾燥して得
られた乾燥ゲルを大気中、５００℃で焼成した時のアル
ミナ前駆体の保持期間とアルミナ多孔質体の細孔径及び
細孔容積との関係を図１に示す。
【００３６】図から明らかなように、保持期間、即ち湿
潤ゲルの状態を限度としてアルミナ前駆体ゲル中の溶媒
の減少量を制御することにより、アルミナ多孔質体の細
孔径及び細孔容積は任意に制御できることが分かる。
潤ゲルの状態を限度としてアルミナ前駆体ゲル中の溶媒
の減少量を制御することにより、アルミナ多孔質体の細
孔径及び細孔容積は任意に制御できることが分かる。
【００３７】
【発明の効果】叙上の如く、本発明のアルミナ多孔質体
の製造方法によれば、アルミニウムのアルコキシドから
作製したアルミナ前駆体ゲルを、保持条件の選定により
任意の細孔径を有し、かつ細孔容積の大きいゲルを得る
ことができることから、該ゲルを超臨界乾燥することに
より、前記細孔構造を保ったまま乾燥することができ、
制御された細孔径を有し、かつ高い細孔容積を有するア
ルミナ多孔質体を簡便な操作手順で製造することができ
る。
の製造方法によれば、アルミニウムのアルコキシドから
作製したアルミナ前駆体ゲルを、保持条件の選定により
任意の細孔径を有し、かつ細孔容積の大きいゲルを得る
ことができることから、該ゲルを超臨界乾燥することに
より、前記細孔構造を保ったまま乾燥することができ、
制御された細孔径を有し、かつ高い細孔容積を有するア
ルミナ多孔質体を簡便な操作手順で製造することができ
る。
【００３８】従って、本発明のアルミナ多孔質体の製造
方法では、任意の細孔径で充分な細孔容積を有する各種
フィルター、分離材、断熱材、防音材、あるいは触媒や
酵素等の機能性材料の担体等の各種用途に優れた特性を
有する高精度のアルミナ多孔質体を効率良く得ることが
可能となる。
方法では、任意の細孔径で充分な細孔容積を有する各種
フィルター、分離材、断熱材、防音材、あるいは触媒や
酵素等の機能性材料の担体等の各種用途に優れた特性を
有する高精度のアルミナ多孔質体を効率良く得ることが
可能となる。
【図１】本発明に係るアルミナ前駆体ゲルの保持期間と
アルミナ多孔質体の細孔径及び細孔容積の関係を示す図
である。
アルミナ多孔質体の細孔径及び細孔容積の関係を示す図
である。
Claims (2)
- 【請求項１】アルミニウムアルコキシドを加水分解して
得られるアルミナ前駆体ゾルをゲル化した後、得られた
アルミナ前駆体ゲルを前記アルミニウムアルコキシド溶
液中の溶媒の沸点以下の温度で保持し、湿潤ゲルの状態
でアルミナ前駆体ゲルの細孔及び空隙中の溶媒を分散媒
である有機溶媒と置換し、次いで超臨界乾燥して前記有
機溶媒を除去した後、乾燥したアルミナ前駆体ゲルを焼
成することを特徴とするアルミナ多孔質体の製造方法。 - 【請求項２】前記有機溶媒がＣn Ｈ(2n+1)ＯＨ（式中、
ｎ＝２〜４、但しｔｅｒｔ−Ｃ4 Ｈ9 ＯＨを除く）及び
アセトンのいずれか一種であることを特徴とする請求項
１記載のアルミナ多孔質体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32603095A JPH09165277A (ja) | 1995-12-14 | 1995-12-14 | アルミナ多孔質体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32603095A JPH09165277A (ja) | 1995-12-14 | 1995-12-14 | アルミナ多孔質体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09165277A true JPH09165277A (ja) | 1997-06-24 |
Family
ID=18183321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32603095A Pending JPH09165277A (ja) | 1995-12-14 | 1995-12-14 | アルミナ多孔質体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09165277A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005190828A (ja) * | 2003-12-25 | 2005-07-14 | Sekisui Chem Co Ltd | 多孔質体およびその製造方法 |
| KR101160130B1 (ko) * | 2009-09-18 | 2012-06-26 | 한국세라믹기술원 | 도데카칼슘 헵타-알루미네이트의 제조방법 |
-
1995
- 1995-12-14 JP JP32603095A patent/JPH09165277A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005190828A (ja) * | 2003-12-25 | 2005-07-14 | Sekisui Chem Co Ltd | 多孔質体およびその製造方法 |
| KR101160130B1 (ko) * | 2009-09-18 | 2012-06-26 | 한국세라믹기술원 | 도데카칼슘 헵타-알루미네이트의 제조방법 |
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