JPH09166545A - 原子吸光分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】感度の向上した試料原子化部にフレームを用い
る原子吸光分析装置を提供する。 【解決手段】試料原子化部は、霧化器４０と、この霧化
器４０によって霧化された測定試料をフレームに導入す
るフレームチャンバーから構成される。霧化器４０は、
測定試料が導入される試料導入管４２と、試料導入管４
２の開口端に対向して、この開口端の近傍に配置された
霧化体４４と、料導入管４２を覆うように取り付けられ
た導入ガスカバー４６と、この導入ガスカバー４６を覆
うに取り付けられた中空状の霧化ガスカバー４８とから
構成され、導入ガスカバー４６と試料導入管４２の間の
空隙により導入ガス流路１００ａを形成し、霧化ガスカ
バー４６と導入ガスカバー４８の間の空隙により霧化ガ
ス流路１００ｃを形成している。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、原子吸光分析装置
に関わり、特に、フレームによって測定試料を原子蒸気
化する原子吸光分析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】フレーム原子吸光分析装置は、多くの元
素を簡便に高い感度で測定することが可能であるという
優れた装置的な特徴を有している。また、昨今、環境分
析分野における規制値が変わり、その中においてもフレ
ーム原子吸光分析装置の役割は大きくなっている。

【０００３】フレーム原子吸光分析装置は、主に、測定
試料中に存在する金属元素を特定する元素分析用装置の
一種類である。フレーム原子吸光分析装置の測定方法
は、溶液状の測定試料をアトマイザと呼ばれている霧化
器に導入し、霧状になった測定試料をフレームチャンバ
に導かれる。フレームチャンバに導入された測定試料
は、アセチレンガス、空気などの燃料ガスを混合され
る。混合された気体は、細長いスリットから大気に放出
される。このスリット上で燃料ガスを燃焼させることに
より、測定試料中の元素を熱解離させ、原子蒸気とす
る。

【０００４】この原子蒸気の存在する空間に光源、例え
ば、中空カソードランプから出た光を通過させる。中空
カソードランプは、測定元素の線スペクトルを有する光
ビームを放出する。この測定光ビームが原子蒸気中を通
過することによって、測定元素により吸収がおこり、測
定が行われる。測定試料中に存在する測定元素の濃度
は、適宜補正を行った後に決定する。

【０００５】ここで、従来の霧化器は、例えば、特開昭
５９−１９８４２号公報や特開昭６２−１２９７４３号
公報に記載のように、噴霧器によって測定試料を吸引す
るとともに、先端から噴霧し、この噴霧器から約２０ｍ
ｍ程度離れた位置に固定された球形のデイスパーザに噴
霧された測定試料を衝突させることにより、測定試料を
霧状していた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】フレーム原子吸光分析
装置は、霧状になった測定試料をフレームに導入するこ
とで測定を行う装置であるため、その霧の性質、例え
ば、霧の形状，粒径，存在状態などが測定感度に対して
大きく影響を与える。

【０００７】しかしながら、上述したような噴霧器とデ
イスパーザから構成される従来の霧化器による霧では、
噴霧器によってフレームチャンバ内に導入された測定試
料の約５％しかフレームまで到達しておらず、残りの９
５％はドレインに捨てられている。その結果、グラファ
イトキュベットを用いる、いわゆるフレームレスの原子
化部を用いる原子吸光光度計に比べて感度が低いという
問題があった。

【０００８】本発明の目的は、感度の向上したフレーム
方式の原子吸光分析装置を提供するにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、光源部と、測定試料を霧化してフレーム
内に導入して原子化する試料原子化部と、上記光源部か
ら発られた光を上記試料原子化部を通過させるととも
に、この試料原子化部において吸収された光を検出する
光検知部とを有する原子吸光分析装置において、上記試
料原子化部は、導入された測定試料を霧化する霧化器
と、この霧化器によって霧化された測定試料をフレーム
に導入するチャンバーから構成され、さらに、上記霧化
器は、測定試料が導入される試料導入管と、この試料導
入管の開口端に対向して、この開口端の近傍に配置され
た霧化体と、この霧化体の表面に霧化用のガスを衝突さ
せる霧化ガス流路とから構成するようにしたものであ
り、かかる構成により、霧状になる測定試料の粒径を小
さくし、また、粒径を一定に揃えることができるので、
測定感度が向上し得るものとなる。

【００１０】上記原子吸光分析装置において、好ましく
は、上記霧化体は、円錐形状であり、円錐形の頂点が、
上記試料導入管の開口端に対向するようにしたものであ
り、かかる構成により、円錐形の霧化体表面に測定試料
の薄膜が形成され、霧化を効率よく行えるものとなる。

【００１１】上記原子吸光分析装置において、好ましく
は、上記試料導入管の開口端と同心状に円環状に形成さ
れた霧化ガス出口を備え、この霧化ガス出口が、上記円
錐形状の霧化体の表面に対向するようにしたものであ
り、かかる構成により、霧化体表面の測定試料の薄膜
に、霧化ガスを均等に衝突させることができ、粒径を一
定に揃え得るものとなる。

【００１２】上記原子吸光分析装置において、好ましく
は、上記円錐形状の霧化体に表面に対して上記霧化ガス
出口から噴出する霧化ガスの流れが為す角度を７５゜乃
至１０５゜とするようにしたものであり、かかる構成に
より、粒径を小さくし得るものとなる。

【００１３】上記原子吸光分析装置において、好ましく
は、上記霧化体の円錐形状の頂角を９０゜とするように
したものであり、かかる構成により、霧化体の製作を容
易とし得るものとなる。

【００１４】上記原子吸光分析装置において、好ましく
は、上記試料導入管を覆うように取り付けられた導入ガ
スカバーと、この導入ガスカバーを覆うに取り付けられ
た中空状の霧化ガスカバーとを備え、上記導入ガスカバ
ーと上記試料導入管の間の空隙により導入ガス流路を形
成し、上記霧化ガスカバーと上記導入ガスカバーの間の
空隙により霧化ガス流路を形成するようにしたものであ
り、かかる構成により、導入ガス流路及び霧化ガス流路
の形成を容易にし得るものとなる。

【００１５】上記原子吸光分析装置において、好ましく
は、上記導入ガス流路を流れる導入ガスの流速を上記霧
化ガス流路を流れる霧化ガスの流速の２０倍〜７０倍と
するようにしたものであり、かかる構成により、測定試
料の吸引効率を向上し得るものとなる。

【００１６】上記原子吸光分析装置において、好ましく
は、上記霧化ガス流路を流れる霧化ガスの流量を上記導
入ガス流路を流れる導入ガスの流量の２０倍〜７０倍と
するようにしたものであり、かかる構成により、霧化体
表面に衝突するガスの流量を大きくでき、霧化効率を向
上し得るものとなる。

【００１７】上記原子吸光分析装置において、好ましく
は、上記上記試料導入管を覆うように取り付けられた導
入ガスカバーと、この導入ガスカバーを覆うに取り付け
られた中空状の霧化ガスカバーとを備え、上記霧化ガス
カバーと上記導入ガスカバーの間の空隙により導入ガス
流路と霧化ガス流路を兼用する流路を形成するようにし
たものであり、かかる構成により、霧化器の構成を簡単
にし得るものとなる。

【００１８】上記原子吸光分析装置において、好ましく
は、上記霧化ガス流路を形成する霧化ガスカバーの先端
が、試料導入管の試料導入路の軸線方向とは異なった方
向に切断するようにしたものであり、かかる構成によ
り、最適な衝突を行い得るものとなる。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施の形態につ
いて、図１乃至図６を用いて説明する。図１は、本発明
の一実施の形態による原子吸光分析装置のブロック構成
図である。

【００２０】ホローカソードランプ１０には、ランプ電
源２０から電流が供給されている。ランプ電源２０から
は、直流に高周波パルスが重畳された電流が出力され、
ホローカソードランプ１０の点灯、消灯を繰り返すよう
に作用する。ホローカソードランプ１４から発っせられ
た光は、光軸Ｌに沿って進み、フレームタイプの試料原
子化部３０に導かれる。

【００２１】試料原子化部３０は、バーナー３２が光軸
Ｌに沿って配置されている。バーナー３２の下には、フ
レームチャンバ３４と霧化器４０が取り付けられてい
る。試料容器内に収容された試料は、試料導入チューブ
５０を介して霧化器４０によって吸引され、フレームチ
ャンバ３４内に霧化されて供給される。また、フレーム
チャンバ３４には、ガス制御部によって流量の制御され
た可燃ガスであるアセチレンガス等が供給され、霧化さ
れた試料とともにバーナー４０の上部で燃焼されてフレ
ーム３６を形成する。フレーム３６内で、導入された試
料が原子化される。

【００２２】また、ゼーマン効果を利用する原子吸光分
析装置として用いるために、フレーム３６を挟んで、一
対の磁石６０が対向配置されている。磁石６０によって
印加される磁場方向は、光軸Ｌに直交する方向である。
この磁石６０によって印加される磁場によって、原子化
された試料によって形成される吸収スペクトルは、互い
に直交する偏光方向を有するπ成分とσ成分に分岐され
ている。

【００２３】試料原子化部３０において、原子化された
試料によって吸収された光は、分光器７０に導かれる。
試料原子化部３０において吸収されたホローカソードラ
ンプ１０からの光は、分光器６０に導かれ、分光器６０
に回転自在に配置された回折格子で分散され、目的とす
る波長の光のみが、分光器６０の出射スリットから取り
出される。

【００２４】分光器６０の出射スリットから出た光は、
図示しない偏光子に導かれる。偏光子は、試料原子化部
の吸収スペクトルによって吸収を受けたホローカソード
ランプ１０からの発光スペクトルの内、上述したπ成分
と偏光方向が一致する第１の偏光成分とσ成分と偏光方
向が一致する第２の偏光成分に分離する。

【００２５】偏光子によって分離された第１及び第２の
偏光成分の光を遮る位置に回転するチョッパーが配置さ
れている。チョッパーには、スリットが形成されてお
り、スリットの形成位置は、第１の偏光成分のみを透過
する位置と、第２の偏光成分のみを透過する位置であ
る。チョッパーを回転させることにより、第１の偏光成
分の光と、第２の偏光成分の光が、交互に、光検知器８
０に導かれ、電気信号に変換される。光検知器８０によ
って検知された電気信号は、μ−ＣＰＵに内蔵されたＡ
／Ｄ変換器を介してμ−ＣＰＵ９０に取り込まれる。光
検知器８０としては、印加電圧を調整することによっ
て、そのゲインを可変できるホトマルチプライヤが用い
られている。

【００２６】光検知器８０が出力する電気信号の内、第
１の偏光成分の光に対する電気信号と、第１の偏光成分
の光に対する電気信号の差分は、μ−ＣＰＵ９０によっ
て演算され、バックグラウンドの補正された吸光度を求
めることができる。

【００２７】μ−ＣＰＵ９０は、予め標準試料によって
検量線を求めておくことにより、測定された吸光度か
ら、測定試料の濃度を求めることができる。

【００２８】測定された吸光度の信号の波形図や、測定
試料の濃度値のデータは、ＣＲＴに表示される。また、
測定試料の濃度値のデータや、分析条件のデータ等は、
プリンタにプリントアウトできる。また、μ−ＣＰＵ９
０には、キーボードが接続されており、分析条件の設定
等の入力に用いられる。

【００２９】次に、図２を用いて、試料原子化部の詳細
構造について説明する。図２は、本発明の一実施の形態
による原子吸光分析装置に用いる試料原子化部の断面図
である。

【００３０】測定試料は、測定試料チューブ６４を通
り、噴霧器４０内に導入される。導入された測定試料
は、噴霧器４０によって、フレームチャンバ３４内に噴
霧され、導入される。また、測定試料を導入するための
アセチレン等の燃焼ガスは、導入ガスチューブ５２を用
いて、噴霧器４０内に導入される。フレームチャンバ３
４内に噴霧された測定試料は、試料霧５４になる。その
試料霧５４が、燃焼ガスに導かれてフレームチャンバ３
４内を通過し、バーナ３２に到達する。バーナ３２とフ
レームチャンバ３４は、Ｏリング部３８で接続されてい
る。バーナ３２に到達した測定試料は、フレーム３６中
に入り、熱解離をおこし、原子蒸気となり測定が行われ
る。この際、フレーム３６まで到達しなかった測定試料
は、ドレイン５６から捨てられる。噴霧器４０は、チャ
ンバー板３９に取り付けられており、このチャンバー板
３９は、フレームチャンバー３４に取り付けられてい
る。

【００３１】次に、図３を用いて霧化器の詳細構造につ
いて説明する。図３は、本発明の一実施の形態による原
子吸光分析装置に用いる試料原子化部の中の霧化器の概
念を示す断面図である。

【００３２】測定試料は、試料導入管４２から霧化器４
０内に導入される。試料導入管４２には、図２に示した
測定試料チューブ５０が接続される。

【００３３】また、測定試料を導入するためのアセチレ
ン等の導入ガスおよび試料を霧化する霧化ガスは、ガス
導入口１００から霧化器４０内に導入される。その後、
測定試料を導入する導入ガスは、導入ガス流路１００ａ
を通過し、導入ガス出口１００ｂから霧化体４４の方向
に抜ける。その際、試料導入管４２の開口端である試料
出口４２ａの周辺が負圧となるため、測定試料が霧化器
４０内に吸引される。この試料ガス流路１００ａ及び導
入ガス出口１００ｂを形成するために、円筒形の試料導
入管４２を覆うように、この試料導入管４２と同心状の
導入ガスカバー４６が設けられている。

【００３４】また、試料を霧化するための霧化ガスが、
導入ガスカバー４６の外側に存在する霧化ガス流路１０
０ｃを通過する。この霧化ガス流路１００ｃを形成する
ために、霧化ガスカバー４８が、導入ガスカバー４６を
同心状に覆っている。

【００３５】試料導入管４２と霧化ガスカバー４８は、
接着部４８ａで接着され、試料導入管４２と試料導入ガ
スカバー４６は、接着部４６ａで接着され、一体になっ
ている。

【００３６】霧化器４０の本体は、Ｏリング３９ａによ
ってシールされ、フレームチャンバ板３９に固定され
る。

【００３７】試料導入管４２から吸引された測定試料
は、導入ガス出口４２ａから噴出する導入ガスによって
発生する吸入負圧によって吸引され、試料出口４２ａか
ら出てくる。出てきた測定試料は、霧化体４４に衝突す
る。この衝突時に測定試料と霧化体８の同軸度を実現す
るために、試料導入管２には硬質な管を用いている。

【００３８】また、霧化体４４の形状は円錐形であると
ともに、試料出口４２ａに近接して配置されている。霧
化体４４が、円錐形状になっており、近接して配置され
ていることから、導入された測定試料が、霧化体４４の
表面で薄膜状になる。ここで、霧化体４４の材料として
は、テフロンを用いている。

【００３９】なお、従来は、試料出口から離れた位置に
球状体を配置していた。即ち、距離的にいうならば、従
来は、試料出口と球状体の距離は、約２０ｍｍであっ
た。従って、従来は、試料出口から吸引された測定試料
は、球状体に衝突する衝撃で、霧散され、霧状になって
いた。それに対して、本例では、試料出口４２ａと円錐
状の霧化体４４の距離は、約１ｍｍ程度である。この具
体的寸法については、後述する。従って、試料出口４２
ａから吸引された測定試料は、霧化体４４の円錐面に沿
って移動し、霧化体４２の表面に薄膜を形成する。

【００４０】一方、ガス導入口２０から霧化器４０内に
入り、霧化ガス流路１００ｃを通った霧化ガスは、霧化
体４４に対して所定角度を持って衝突する。この角度
は、９０゜に近い角度である。霧化ガスが、霧化体４４
の表面にある測定試料の薄膜と衝突し、霧を形成し、霧
噴出口１００ｄから出てくる。液体の薄膜に対する気体
の衝突によって、霧が形成されることから、従来の霧化
器と比較して粒径が細かく、かつ均一な霧が形成され、
霧噴出口１００ｄから出てくる。

【００４１】この場合、導入ガスとは、導入ガス流路１
００ａを通るガスであり、霧化ガスとは、霧化ガス流路
１００ｃを通るガスである。この二つのガスは、両方と
も、ガス導入口１００から、霧化器４０内に導入される
ため、同一であるが、それぞれの流路の体積が異なるた
めに、流速は異なっている。導入ガスは、測定試料を吸
引するための吸入負圧を形成する必要があるため、導入
ガスの流速は、霧化ガスに比べて早い。また、霧化ガス
は、大きな体積のガスを霧化体４４の表面の薄膜に衝突
させる必要があるため、流量の大きい必要があるが、流
速自体は、導入ガスに比べて低くてよい。

【００４２】この試料霧化ガスの流速は、速いほど形成
される霧の粒径が小さくなる傾向にある。そのため、霧
の状態、性質をフレーム原子吸光分析装置用として最適
化する必要がある。その方法として霧化ガスカバーの先
端を、試料導入管の軸方向とは異なる任意の角度で切断
し、霧化ガスと測定試料の衝突角を制御した。

【００４３】以上説明したように、本実施の形態では、
霧化ガスが霧化体表面にある測定試料薄膜と衝突し霧を
形成する方式をとることとした。気体によって霧が形成
されることから、従来の霧化器と比較して粒径が細か
く、かつ均一な霧が形成され、霧噴出口１００ｄから出
てくるとともに、この霧を図２に示したフレームチャン
バー３４内を通ってフレーム３６に導入するため、従来
より、フレームに到達する率が向上し、ドレインの量を
低減できた。その結果、分析感度を向上することが可能
となった。

【００４４】次に、図４を用いて、霧化器のさらに具体
的な構造について説明する。図４は、本発明の一実施の
形態による原子吸光分析装置に用いる試料原子化部の中
の霧化器の断面図である。

【００４５】測定試料は、試料導入管４２から霧化器４
０内に導入される。また、測定試料を導入するためのア
セチレン等の導入ガスおよび試料を霧化する霧化ガス
は、ガス導入口１００から霧化器４０内に導入される。
その後、測定試料を導入する導入ガスは、導入ガス流路
１００ａを通過し、導入ガス出口１００ｂから霧化体４
４の方向に抜ける。その際、試料導入管４２の開口端で
ある試料出口４２ａの周辺が負圧となるため、測定試料
が霧化器４０内に吸引される。この試料ガス流路１００
ａ及び導入ガス出口１００ｂを形成するために、円筒形
の試料導入管４２を覆うように、この試料導入管４２と
同心状の導入ガスカバー４６が設けられている。

【００４６】また、試料を霧化するための霧化ガスが、
導入ガスカバー４６の外側に存在する霧化ガス流路１０
０ｃを通過する。この霧化ガス流路１００ｃを形成する
ために、霧化ガスカバー４８が、導入ガスカバー４６を
同心状に覆っている。

【００４７】試料導入管４２から吸引された測定試料
は、導入ガス出口４２ａから噴出する導入ガスによって
発生する吸入負圧によって吸引され、試料出口４２ａか
ら出てくる。出てきた測定試料は、霧化体４４に衝突す
る。この衝突時に測定試料と霧化体８の同軸度を実現す
るために、試料導入管４２には硬質な管を用いている。

【００４８】また、霧化体４４の形状は円錐形であると
ともに、試料出口４２ａに近接して配置されている。霧
化体４４が、円錐形状になっており、近接して配置され
ていることから、導入された測定試料が、霧化体４４の
表面で薄膜状になる。

【００４９】それに対して、本例では、試料出口４２ａ
と円錐状の霧化体４４の距離は、約１ｍｍ程度である。
従って、試料出口４２ａから吸引された測定試料は、霧
化体４４の円錐面に沿って移動し、霧化体４２の表面に
薄膜を形成する。

【００５０】一方、ガス導入口２０から霧化器４０内に
入り、霧化ガス流路１００ｃを通った霧化ガスは、霧化
体４４に対して所定角度を持って衝突する。この角度
は、９０゜に近い角度である。霧化ガスが、霧化体４４
の表面にある測定試料の薄膜と衝突し、霧を形成し、霧
噴出口１００ｄから出てくる。液体の薄膜に対する気体
の衝突によって、霧が形成されることから、従来の霧化
器と比較して粒径が細かく、かつ均一な霧が形成され、
霧噴出口１００ｄから出てくる。

【００５１】この場合、導入ガスとは、導入ガス流路１
００ａを通るガスであり、霧化ガスとは、霧化ガス流路
１００ｃを通るガスである。この二つのガスは、両方と
も、ガス導入口１００から、霧化器４０内に導入される
ため、同一であるが、それぞれの流路の体積が異なるた
めに、流速は異なっている。

【００５２】ここで、各部の長さ及び直径について説明
する。霧化器４０の全長Ｌ１は、４３ｍｍであり、霧化
ガスカバー４８の全長Ｌ２は、３３ｍｍであり、霧化ガ
スカバー４８の先端の円錐形部の長さＬ３は、４．８１
ｍｍであり、試料出口４２ａと霧化体４４の先端の距離
Ｌ４は、０．９ｍｍである。また、試料導入管４２の外
径Ｒ１は、φ０．５ｍｍであり、導入ガス出口１００ｂ
は、厚さ０．１ｍｍのリング状であるため、導入ガス出
口１００ｂの断面積は、０．２８ｍｍ²である。導入ガ
スカバー４６の外径Ｒ２は、φ３．８ｍｍであり、霧化
ガス流路１００ｃは、厚さ０．５ｍｍのリング状である
ため、霧化ガス流路１００ｃの断面積は、１１．１５ｍ
ｍ²である。従って、霧化ガスの流速は、導入ガスの約
４０分の１であるとともに、霧化ガスの流量は、導入ガ
スの約４０倍である。なお、霧化ガスカバー４８の外径
Ｒ３は、φ１４．０ｍｍである。

【００５３】なお、霧化ガスカバー４８の先端の角度θ
は、０゜でなく、また、９０゜でなく、この例では、４
５゜としているが、測定試料と霧化ガスの最適な衝突を
行うために、この角度θを変えてもよい。

【００５４】また、霧化ガスの流速は、導入ガスの流速
の約４０分の１としているが、この範囲としては、２０
分の１乃至７０分の１の範囲が適当である。その理由と
しては、霧化ガスの流速が、導入ガスの流速の約２０分
の１以上の場合には、霧化効率が悪く、霧化ガスの流速
が、導入ガスの流速の約７０分の１以下の場合には、吸
引効率が悪いからである。従って、流量では、霧化ガス
の流量は、導入ガスの２０倍乃至７０倍の範囲が好まし
い。

【００５５】次に、図５を用いて、霧化体に対する導入
ガスと霧化ガスの流れについて説明する。図５は、本発
明の一実施の形態による原子吸光分析装置に用いる試料
原子化部の中の霧化器の要部の模式図である。

【００５６】霧化体４４は、円錐形状であり、その頂角
θ１は、９０゜としてある。導入ガスＧ（Ｉ）は、実線
で示す矢印のように、霧化体４４の頂点に当たり、霧化
体４４の円錐面に沿って流れ、この流れに伴って測定試
料も霧化体４４の表面に薄膜を形成する。

【００５７】霧化ガスＧ（Ｎ）は、点線で示す矢印のよ
うに、霧化体４４の頂点よりやや下方よりの位置に対し
て、角度θ２で衝突する。この霧化ガスＧ（Ｎ）の衝突
により、霧化体４４の表面に形成された測定試料が霧化
される。ここで、角度θ２は、９０゜としてある。

【００５８】次に、図６を用いて、本実施の形態による
霧化体を用いて分析を行った場合の測定結果について説
明する。図６は、本発明の一実施の形態による図４に示
した構造の霧化体を試料原子化部の中の霧化器に用いた
原子吸光分析装置によって測定した結果及び従来の霧化
器を用いた原子吸光分析装置によって測定した結果を示
す図である。

【００５９】測定試料は、濃度２ｐｐｍのクロム（Ｃ
ｒ）の標準試料を用いている。図において、縦軸は、吸
光度（Ａｂｓｏｒｂａｎｃｅ）を示している。横軸は、
時間を表している。

【００６０】信号Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３は、従来の霧化器を
用いた原子吸光分析装置によって測定した結果であり、
測定試料の噴出位置から２０ｍｍ離れた位置に球状体の
デイスパーザを配置した霧化器を使用している。信号Ｒ
１の吸光度は、０．０１７であり、信号Ｒ２の吸光度
は、０．０１６であり、信号Ｒ３の吸光度は、０．０１
７であり、これらの平均の吸光度は、０．０１７であ
る。

【００６１】また、信号Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３は、図４に示
す構造の霧化体を試料原子化部の中の霧化器に用いた原
子吸光分析装置によって測定した結果である。信号Ｓ１
の吸光度は、０．０３５であり、信号Ｓ２の吸光度は、
０．０３５であり、信号Ｓ３の吸光度は、０．０３５で
あり、これらの平均の吸光度は、０．０３５である。

【００６２】即ち、本実施の形態では、吸光度は、従来
に比べて約２倍に向上しており、測定感度が約２倍に向
上している。また、試料導入チューブから吸引された試
料量からドレインから排出した試料量を差し引くことに
より、フレームに導入された測定される試料量が求めら
れるが、この量は、約１．７倍に増加している。即ち、
霧化された試料の霧の粒径を一定にできることにより、
フレームに導入される試料量が１．７倍に増加してい
る。さらに、霧の粒径を小さくできることにより、測定
感度がさらに、向上している。

【００６３】なお、霧化体４４の表面に対して霧化ガス
が当たる角度θ２について、色々変えて実験を行った結
果、角度θ２が９０゜の時が一番測定した吸光度が大き
くなった。角度θ２を徐々に大きくするに従い、吸光度
が低下し、角度θ２が１０５゜の時、吸光度は、従来の
１．２倍であった。即ち、角度θ２が１０５゜のときで
も、従来に比べて、１．２倍の感度改善効果が得られ
た。

【００６４】また、角度θ１を６０゜，１２０゜，１５
０゜のように変えた場合にも、測定感度にさほどの影響
はなく、むしろ、角度θ１によらずに、角度θ２を９０
゜にするのがベストであった。しかしながら、霧化体４
４は、非常に小さな部品であり、作り易さの点からは、
角度θ１を９０゜にするのが好ましい。

【００６５】本実施の形態によれば、形成される試料の
霧の粒径を小さくでき、また、その粒径も一定にするこ
とができるので、従来より、測定感度を向上することが
できる。

【００６６】次に、図７を用いて、霧化器の他の詳細構
造について説明する。図７は、本発明の他の実施の形態
による原子吸光分析装置に用いる試料原子化部の中の霧
化器の概念を示す断面図である。

【００６７】測定試料は、試料導入管４２から霧化器４
０内に導入される。試料導入管４２には、図２に示した
測定試料チューブ５０が接続される。

【００６８】また、測定試料を導入し霧化するためのア
セチレン等の導入・霧化ガスは、ガス導入口１００から
霧化器４０内に導入される。図３に示す例とは異なり、
導入ガスカバー４７は中空体ではなく、導入ガス流路
は、導入ガスカバー４７の内部には形成されず、霧化ガ
ス流路が導入ガス流路を兼用しているものである。

【００６９】導入ガスカバー４７の外周と霧化ガスカバ
ー４６の間に形成される流路１００ｄが、霧化ガス流路
および導入ガス流路として機能する。ガス導入口１００
から流入し、導入・霧化ガス流路１００ｄを通過するガ
スによって、試料出口４２ａは負圧となり、試料導入管
４２を通して測定試料が霧化器４０内に吸引される。吸
引された測定試料は、霧化体４４の表面に薄膜を形成す
る。

【００７０】また、同時に、導入・霧化ガス流路１００
ｄを通過するガスは、霧化体４４の表面にも衝突するた
め、霧化体４４の表面の測定試料を霧化する。導入・霧
化ガス流路１００ｄを形成するために、霧化ガスカバー
４８が、導入ガスカバー４７を同心状に覆っている。

【００７１】試料導入管４２と霧化ガスカバー４８は、
接着部４８ａで接着され、試料導入管４２と試料導入ガ
スカバー４７は、接着部４７ａで接着され、一体になっ
ている。

【００７２】霧化器４０の本体は、Ｏリング３９ａによ
ってシールされ、フレームチャンバ板３９に固定され
る。

【００７３】試料導入管４２から吸引された測定試料
は、導入ガス出口４２ａから噴出する導入ガスによって
発生する吸入負圧によって吸引され、試料出口４２ａか
ら出てくる。出てきた測定試料は、霧化体４４に衝突す
る。この衝突時に測定試料と霧化体８の同軸度を実現す
るために、試料導入管２には硬質な管を用いている。

【００７４】また、霧化体４４の形状は円錐形であると
ともに、試料出口４２ａに近接して配置されている。霧
化体４４が、円錐形状になっており、近接して配置され
ていることから、導入された測定試料が、霧化体４４の
表面で薄膜状になる。

【００７５】なお、従来は、試料出口から離れた位置に
球状体を配置していた。即ち、距離的にいうならば、従
来は、試料出口と球状体の距離は、約２０ｍｍであっ
た。従って、従来は、試料出口から吸引された測定試料
は、球状体に衝突する衝撃で、霧散され、霧状になって
いた。それに対して、本例では、試料出口４２ａと円錐
状の霧化体４４の距離は、約１ｍｍ程度である。この具
体的寸法については、後述する。従って、試料出口４２
ａから吸引された測定試料は、霧化体４４の円錐面に沿
って移動し、霧化体４２の表面に薄膜を形成する。

【００７６】一方、ガス導入口２０から霧化器４０内に
入り、導入・霧化ガス流路１００ｄを通った霧化ガス
は、霧化体４４に対して所定角度を持って衝突する。こ
の角度は、９０゜に近い角度である。霧化ガスが、霧化
体４４の表面にある測定試料の薄膜と衝突し、霧を形成
し、霧噴出口１００ｄから出てくる。液体の薄膜に対す
る気体の衝突によって、霧が形成されることから、従来
の霧化器と比較して粒径が細かく、かつ均一な霧が形成
され、霧噴出口１００ｄから出てくる。以上説明したよ
うに、本実施の形態では、霧化ガスが霧化体表面にある
測定試料薄膜と衝突し霧を形成する方式をとることとし
た。気体によって霧が形成されることから、従来の霧化
器と比較して粒径が細かく、かつ均一な霧が形成され、
霧噴出口４２ａから出てくるとともに、この霧を図２に
示したフレームチャンバー３４内を通ってフレーム３６
に導入するため、従来より、フレームに到達する率が向
上し、ドレインの量を低減できた。その結果、分析感度
を向上することが可能となった。

【００７７】この方法は、図３に示したような２重構造
の霧化体と比較すると測定試料の吸入効率においてやや
効率が悪い。しかしながら、フレーム原子吸光分析装置
用の霧化器としての使用は十分に可能である。

【００７８】本実施の形態によれば、霧化体の構成を簡
単にできるとともに、測定感度を向上することができ
る。

【００７９】

【発明の効果】本発明によれば、フレームを用いる原子
吸光分析装置における感度を向上することができる。

【００８０】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施の形態による原子吸光分析装置
のブロック構成図である。

【図２】本発明の一実施の形態による原子吸光分析装置
に用いる試料原子化部の断面図である。

【図３】本発明の一実施の形態による原子吸光分析装置
に用いる試料原子化部の中の霧化器の概念を示す断面図
である。

【図４】本発明の一実施の形態による原子吸光分析装置
に用いる試料原子化部の中の霧化器の断面図である。

【図５】本発明の一実施の形態による原子吸光分析装置
に用いる試料原子化部の中の霧化器の要部の模式図であ
る。

【図６】本発明の一実施の形態による霧化体を試料原子
化部の中の霧化器に用いた原子吸光分析装置によって測
定した結果及び従来の霧化器を用いた原子吸光分析装置
によって測定した結果を示す図である。

【図７】本発明の他の実施の形態による原子吸光分析装
置に用いる試料原子化部の中の霧化器の概念を示す断面
図である。

【符号の説明】

１０…ホローカソードランプ ２０…ランプ電源 ３０…試料原子化部 ３２…バーナー ３４…フレームチャンバー ３６…フレーム ３８…ｏリング部 ３９…チャンバ板 ３９ａ…０リング ４０…霧化器 ４２…試料導入管 ４２ａ…試料出口 ４４…霧化体 ４６…導入ガスカバー ４６ａ，４８ａ…接着部 ４８…霧化ガスカバー ５０…測定試料チューブ ５２…試料ガスチューブ ５４…試料霧 ５６…ドレイン ６０…磁石 ７０…分光器 ８０…光検知器 ９０…μ−ＣＰＵ １００…ガス導入口 １００ａ…導入ガス流路 １００ｂ…導入ガス出口 １００ｃ…霧化ガス流路 １００ｄ…霧噴出口

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 木元 尚志 茨城県ひたちなか市市毛882番地 株式会 社日立製作所計測器事業部内 (72)発明者 森谷 一夫 茨城県ひたちなか市市毛882番地 株式会 社日立製作所計測器事業部内

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 光源部と、 測定試料を霧化してフレーム内に導入して原子化する試
   料原子化部と、 上記光源部から発られた光を上記試料原子化部を通過さ
   せるとともに、この試料原子化部において吸収された光
   を検出する光検知部とを有する原子吸光分析装置におい
   て、 上記試料原子化部は、 導入された測定試料を霧化する霧化器と、 この霧化器によって霧化された測定試料をフレームに導
   入するチャンバーから構成され、 さらに、上記霧化器は、 測定試料が導入される試料導入管と、 この試料導入管の開口端に対向して、この開口端の近傍
   に配置された霧化体と、 この霧化体の表面に霧化用のガスを衝突させる霧化ガス
   流路とから構成されたことを特徴とする原子吸光分析装
   置。
2. 【請求項２】 請求項１記載の原子吸光分析装置におい
   て、 上記霧化体は、円錐形状であり、円錐形の頂点が、上記
   試料導入管の開口端に対向していることを特徴とする原
   子吸光分析装置。
3. 【請求項３】 請求項２記載の原子吸光分析装置におい
   て、 上記試料導入管の開口端と同心状に円環状に形成された
   霧化ガス出口を備え、この霧化ガス出口が、上記円錐形
   状の霧化体の表面に対向していることを特徴とする原子
   吸光分析装置。
4. 【請求項４】 請求項３記載の原子吸光分析装置におい
   て、 上記円錐形状の霧化体に表面に対して上記霧化ガス出口
   から噴出する霧化ガスの流れが為す角度を７５゜乃至１
   ０５゜としたことを特徴とする原子吸光分析装置。
5. 【請求項５】 請求項３記載の原子吸光分析装置におい
   て、 上記霧化体の円錐形状の頂角を９０゜としたことを特徴
   とする原子吸光分析装置。
6. 【請求項６】 請求項３記載の原子吸光分析装置におい
   て、 上記試料導入管を覆うように取り付けられた導入ガスカ
   バーと、 この導入ガスカバーを覆うに取り付けられた中空状の霧
   化ガスカバーとを備え、 上記導入ガスカバーと上記試料導入管の間の空隙により
   導入ガス流路を形成し、上記霧化ガスカバーと上記導入
   ガスカバーの間の空隙により霧化ガス流路を形成したこ
   とを特徴とする原子吸光分析装置。
7. 【請求項７】 請求項６記載の原子吸光分析装置におい
   て、 上記導入ガス流路を流れる導入ガスの流速を上記霧化ガ
   ス流路を流れる霧化ガスの流速の２０倍〜７０倍とした
   ことを特徴とする原子吸光分析装置。
8. 【請求項８】 請求項６記載の原子吸光分析装置におい
   て、 上記霧化ガス流路を流れる霧化ガスの流量を上記導入ガ
   ス流路を流れる導入ガスの流量の２０倍〜７０倍とした
   ことを特徴とする原子吸光分析装置。
9. 【請求項９】 請求項３記載の原子吸光分析装置におい
   て、 上記上記試料導入管を覆うように取り付けられた導入ガ
   スカバーと、 この導入ガスカバーを覆うに取り付けられた中空状の霧
   化ガスカバーとを備え、 上記霧化ガスカバーと上記導入ガスカバーの間の空隙に
   より導入ガス流路と霧化ガス流路を兼用する流路を形成
   したことを特徴とする原子吸光分析装置。
10. 【請求項１０】 請求項６記載の原子吸光分析装置にお
    いて、 上記霧化ガス流路を形成する霧化ガスカバーの先端が、
    試料導入管の試料導入路の軸線方向とは異なった方向に
    切断されていることを特徴とする原子吸光分析装置。