JPH09169514A - 三塩化ケイ素の製造方法 - Google Patents
三塩化ケイ素の製造方法Info
- Publication number
- JPH09169514A JPH09169514A JP33475395A JP33475395A JPH09169514A JP H09169514 A JPH09169514 A JP H09169514A JP 33475395 A JP33475395 A JP 33475395A JP 33475395 A JP33475395 A JP 33475395A JP H09169514 A JPH09169514 A JP H09169514A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- aluminum
- iron
- tcs
- silicon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
素を高い選択率で製造すること。 【解決手段】 金属ケイ素と塩化水素とを、鉄およびア
ルミニウム含有触媒の存在下、反応系内に鉄原子を0.
1〜5重量%およびアルミニウム原子を0.05〜5重
量%に維持しつつ、連続的に反応させて三塩化ケイ素を
製造する方法。
Description
造方法に関する。さらに詳しくは高い選択率で三塩化ケ
イ素を製造する方法に関する。
は、多結晶シリコン製造原料として有用な化合物であ
る。一般に、TCSは金属ケイ素と塩化水素を反応させ
ることにより製造できるが、この際、かなりの量の四塩
化珪素(以下、STCと略す)が副生することが知られ
ている。例えば特公昭61−4768号公報には、鉄化
合物(主に、FeCl2)を触媒とし、その存在下でT
CSを得ることが記載されている。この方法において
は、反応温度を変えることでTCSとSTCの生成割合
(以下TCSの生成割合をTCS選択率と記す)が決定
されている。
追試したところ、上記方法は、反応温度と鉄化合物触媒
によってTCS選択率を制御しているが、この反応はか
なりの発熱反応であるため反応温度の制御が難しく、反
応温度の上昇と共にTCS選択率が激減してTCSの選
択率が十分に満足できないものであった。こうしたこと
から、STCの副生を生じることなく高い選択率でTC
Sを製造する方法を開発することが大きな課題であっ
た。
題を解決すべく鋭意研究を続けた結果、反応系内に、ア
ルミニウム原子を0.05〜5重量%に維持しつつ、連
続的に金属ケイ素と塩化水素を反応さすと共に、鉄原子
を0.1〜5重量%になるように系外に取り出すこと
で、上記の課題が解決されることを見い出し、本発明を
完成するに至った。
を、鉄およびアルミニウム含有触媒の存在下、アルミニ
ウム原子を0.05〜5重量%および鉄原子を0.1〜5
重量%に維持しつつ連続的に反応せしめる三塩化ケイ素
(TCS)の製造方法である。
る。まず、本発明で使用する金属ケイ素としては、公知
のものが何ら制限なく使用されるが、鉄原子が0.1〜
5重量%、アルミニウム原子が0.05〜5重量%含ま
れるものが好ましい。
化水素と反応し塩化アルミニウムに転化した後、昇華し
て系外に取り出されるために、連続的に又は断続的に系
中に供給される必要がある。アルミニウム原子の供給に
は、アルミニウム金属、アルミニウム化合物が何ら制限
なく使用されるが、アルミニウム原子を、使用する金属
ケイ素に含有させて供給するのが好ましい。
原子と異なり、系内に蓄積する。従って、鉄原子を5重
量%以下に維持するためには、蓄積した鉄原子を系外に
取り出す操作が必要である。鉄原子の系外への取り出し
方法は、反応ガスと共に取り出す他に、反応系内の金属
ケイ素と共に取り出す方法など、何ら制限ない方法が用
いられ、例えば反応器が流動床であれば、サイクロンの
分級効率を低く設定する方法等を用いることができる。
は、水素などの還元性ガス、窒素、アルゴンなどの不活
性ガス等が混入していても何ら制限なく使用される。そ
の供給速度は、反応器の空塔速度で3〜50cm/秒で
あるのが好ましい。反応温度は、未反応の塩化水素の量
を抑制し、目的物のTCSを高選択率で得るために、一
般に250〜400℃の範囲であることが好ましい。本
発明の反応圧力は、好ましくは1気圧以上、より好まし
くは1〜15気圧である。
は、固定層式、流動層式など公知のものが何ら制限なく
使用されるが、反応生成熱の除熱効率を高めるため、流
動層式反応器を用いるのが好ましい。以上の方法でTC
Sを高選択率で得ることができる。
素を反応せしめる系内に、アルミニウム原子を0.01
〜5重量%になるように供給することで、反応温度の上
昇によるTCS選択率の低下を抑制すると共に、高選択
率でTCSを生成させる触媒作用を有効に発現させる。
一方、鉄原子はSTCの副生を促進する触媒作用を示す
ため、反応系内に0.1〜5重量%に維持するように抜
き出すことで、反応温度の影響を受けずにTCSを高選
択率で製造することができるようになる。
するが、本発明は、これらの実施例に何ら限定されるも
のではない。
製造した。反応器に金属ケイ素(鉄0.15重量%、ア
ルミニウム0.25重量%含有する)を500g仕込
み、次いで塩化水素3.91g(0.107モル)/mi
nと水素0.214g(0.107モル)/minを混合
し、反応器に供給した。反応温度350℃、大気圧下、
金属ケイ素を60g(2.14モル)/hrの速度で供
給した。5時間後にTCS選択率をガスクロマトグラフ
ィーで分析したところ、93モル%であった。反応器内
の鉄およびアルミニウムの濃度は、それぞれ0.21重
量%および0.18重量%であった。
うに代えた以外は、実施例1と同様にしてTCSを製造
した。結果を表1に示す。
の含有量を表2に示したように代えた以外は、実施例1
と同様にしてTCSを製造した結果を表2に示す。
の含有量をそれぞれ、痕跡と0.5重量%に代え、供給
する金属ケイ素に金属アルミニウムを0.5重量%含ま
せて供給した以外は実施例1と同様にTCSの製造をし
たところ、TCS選択率は94モル%であった。反応器
内のアルミニウムおよび鉄の濃度は、それぞれ0.15
重量%および0.89重量%であった。
を製造した。反応器に金属ケイ素(鉄0.51重量%、
アルミニウム0.32重量%含有する)を18000g
仕込み、次いで塩化水素279.8g(7.60モル)/
min、水素15.20g(7.60モル)/minを混
合し、反応器に供給した。反応温度を350℃、大気圧
下、金属ケイ素を4262g(152.0モル)/hr
の速度で供給した。反応開始から50hr毎に反応器内
の金属ケイ素を9,000g抜き出した後、新たに金属
ケイ素を9,000g供給する操作を繰り返した。結果
を表3に示す。
の含有量を、それぞれ0.04重量%と0.15重量%に
代え、反応温度を表1に示したように代えた以外は実施
例1と同様にしてTCSを製造した結果を表1に示す。
の含有量を、それぞれ痕跡と0.5重量%に代え、塩化
第一鉄を100g添加した以外は実施例1と同様にTC
Sを製造したところ、TCS選択率は60モル%であっ
た。アルミニウムおよび鉄の濃度は、それぞれ痕跡と1
1.2重量%であった。
イ素を新たに供給する操作を行わず、実施例12と同様
にTCSを製造した。300hr後のTCS選択率は6
5モル%であった。アルミニウムおよび鉄の濃度は、そ
れぞれ0.65重量%と31.5重量%であった。
Claims (1)
- 【請求項1】 金属ケイ素と塩化水素とを、鉄およびア
ルミニウム含有触媒の存在下、反応系内に鉄原子を0.
1〜5重量%およびアルミニウム原子を0.05〜5重
量%に維持しつつ、連続的に反応せしめることを特徴と
する三塩化ケイ素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33475395A JP3324922B2 (ja) | 1995-12-22 | 1995-12-22 | 三塩化ケイ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33475395A JP3324922B2 (ja) | 1995-12-22 | 1995-12-22 | 三塩化ケイ素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09169514A true JPH09169514A (ja) | 1997-06-30 |
| JP3324922B2 JP3324922B2 (ja) | 2002-09-17 |
Family
ID=18280852
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33475395A Expired - Lifetime JP3324922B2 (ja) | 1995-12-22 | 1995-12-22 | 三塩化ケイ素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3324922B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011111335A1 (ja) | 2010-03-10 | 2011-09-15 | 信越化学工業株式会社 | トリクロロシランの製造方法 |
| CN102753478A (zh) * | 2010-02-18 | 2012-10-24 | 株式会社德山 | 三氯硅烷的制造方法 |
| WO2013187070A1 (ja) | 2012-06-14 | 2013-12-19 | 信越化学工業株式会社 | 高純度多結晶シリコンの製造方法 |
| WO2014125762A1 (ja) | 2013-02-13 | 2014-08-21 | 信越化学工業株式会社 | トリクロロシランの製造方法 |
| WO2014167757A1 (ja) | 2013-04-11 | 2014-10-16 | 信越化学工業株式会社 | シラン化合物またはクロロシラン化合物の精製方法、多結晶シリコンの製造方法、および、弱塩基性イオン交換樹脂の再生処理方法 |
| WO2015059919A1 (ja) | 2013-10-23 | 2015-04-30 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコンの製造方法 |
| KR20170027824A (ko) | 2014-07-10 | 2017-03-10 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 클로로실레인의 정제 방법 |
| US11007499B2 (en) | 2017-11-20 | 2021-05-18 | Tokuyama Corporation | Fluidized-bed-type reactor, and method for manufacturing trichlorosilane |
| US11071961B2 (en) | 2017-11-20 | 2021-07-27 | Tokuyama Corporation | Fluidized bed reaction container and method for producing trichlorosilane |
| KR20210130161A (ko) * | 2019-03-05 | 2021-10-29 | 가부시키가이샤 도쿠야마 | 클로로 실란류의 제조방법 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MY179882A (en) | 2013-09-30 | 2020-11-18 | Lg Chemical Ltd | Method for producing trichlorosilane |
| WO2015047043A1 (ko) | 2013-09-30 | 2015-04-02 | 주식회사 엘지화학 | 트리클로로실란 제조방법 |
| KR101754457B1 (ko) | 2014-12-08 | 2017-07-06 | 주식회사 엘지화학 | 금속 실리콘 입자 분산액 및 이를 이용한 클로로실란의 제조방법 |
| KR20160069380A (ko) | 2014-12-08 | 2016-06-16 | 주식회사 엘지화학 | 금속 실리콘 입자 분산액 및 이를 이용한 클로로실란의 제조방법 |
| KR20160102807A (ko) | 2015-02-23 | 2016-08-31 | 주식회사 엘지화학 | 금속 실리콘 입자 분산액 및 이를 이용한 클로로실란의 제조방법 |
| KR102012910B1 (ko) | 2015-06-26 | 2019-08-22 | 주식회사 엘지화학 | 트리클로로실란 제조장치 및 제조방법 |
| KR102012914B1 (ko) | 2015-09-14 | 2019-08-22 | 주식회사 엘지화학 | 트리클로로실란 제조장치 및 제조방법 |
| KR102009929B1 (ko) | 2015-09-15 | 2019-08-12 | 주식회사 엘지화학 | 트리클로로실란 제조방법 |
| CN118159491A (zh) | 2021-11-01 | 2024-06-07 | 株式会社德山 | 三氯硅烷的制造方法和多晶硅棒的制造方法 |
-
1995
- 1995-12-22 JP JP33475395A patent/JP3324922B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102753478A (zh) * | 2010-02-18 | 2012-10-24 | 株式会社德山 | 三氯硅烷的制造方法 |
| CN102753478B (zh) * | 2010-02-18 | 2015-08-12 | 株式会社德山 | 三氯硅烷的制造方法 |
| WO2011111335A1 (ja) | 2010-03-10 | 2011-09-15 | 信越化学工業株式会社 | トリクロロシランの製造方法 |
| US9266742B2 (en) | 2010-03-10 | 2016-02-23 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for producing trichlorosilane |
| US9355918B2 (en) | 2012-06-14 | 2016-05-31 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for producing high-purity polycrystalline silicon |
| WO2013187070A1 (ja) | 2012-06-14 | 2013-12-19 | 信越化学工業株式会社 | 高純度多結晶シリコンの製造方法 |
| EP3170791A1 (en) | 2012-06-14 | 2017-05-24 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for producing high-purity polycrystalline silicon |
| WO2014125762A1 (ja) | 2013-02-13 | 2014-08-21 | 信越化学工業株式会社 | トリクロロシランの製造方法 |
| WO2014167757A1 (ja) | 2013-04-11 | 2014-10-16 | 信越化学工業株式会社 | シラン化合物またはクロロシラン化合物の精製方法、多結晶シリコンの製造方法、および、弱塩基性イオン交換樹脂の再生処理方法 |
| US9669400B2 (en) | 2013-04-11 | 2017-06-06 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for purifying silane compound or chlorosilane compound, method for producing polycrystalline silicon, and method for regenerating weakly basic ion-exchange resin |
| EP3296261A1 (en) | 2013-04-11 | 2018-03-21 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for regenerating weakly basic ion-exchange resin |
| KR20160074466A (ko) | 2013-10-23 | 2016-06-28 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 다결정 실리콘의 제조 방법 |
| WO2015059919A1 (ja) | 2013-10-23 | 2015-04-30 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコンの製造方法 |
| KR20170027824A (ko) | 2014-07-10 | 2017-03-10 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 클로로실레인의 정제 방법 |
| US11007499B2 (en) | 2017-11-20 | 2021-05-18 | Tokuyama Corporation | Fluidized-bed-type reactor, and method for manufacturing trichlorosilane |
| US11071961B2 (en) | 2017-11-20 | 2021-07-27 | Tokuyama Corporation | Fluidized bed reaction container and method for producing trichlorosilane |
| KR20210130161A (ko) * | 2019-03-05 | 2021-10-29 | 가부시키가이샤 도쿠야마 | 클로로 실란류의 제조방법 |
| US20220162079A1 (en) * | 2019-03-05 | 2022-05-26 | Tokuyama Corporation | Chlorosilane Producing Method |
| US12221352B2 (en) * | 2019-03-05 | 2025-02-11 | Tokuyama Corporation | Chlorosilane producing method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3324922B2 (ja) | 2002-09-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH09169514A (ja) | 三塩化ケイ素の製造方法 | |
| US5871705A (en) | Process for producing trichlorosilane | |
| TWI428328B (zh) | 使用固定緩和劑濃度之環氧乙烷之製備 | |
| US8198491B2 (en) | Process for preparing 2,3,3,3-tetrafluoropropene and 1,3,3,3-tetrafluoropropene | |
| JPS61257949A (ja) | フルオロオキシハロ化合物の製造方法 | |
| EP0446869A1 (en) | Process for preparing 1,1,1-trifluorochloroethane and 1,1,1,2-tetrafluoroethane | |
| JP3272689B2 (ja) | メチルクロロシランの直接合成法 | |
| US5334786A (en) | Process for preparing 1,1,1,2-tetrafluoroethane | |
| US6211394B1 (en) | Process for the preparation of organochlorosilanes | |
| JPH0569043B2 (ja) | ||
| EP0610963A2 (en) | Process for preparing 1,1,1,2-tetrafluoroethane | |
| US3542520A (en) | Modified "deacon" process | |
| JPS5811408B2 (ja) | トリクロルエチレンの製造法 | |
| US6069266A (en) | Process for preparing organochlorosilanes | |
| JP3707875B2 (ja) | 三塩化珪素の製造方法 | |
| JPS60224652A (ja) | 3−メチル−2−ブテン−1−ア−ルの製造方法 | |
| JPH01313313A (ja) | 二酸化炭素の還元方法 | |
| JP2653700B2 (ja) | トリメトキシシランの製造方法 | |
| US3413361A (en) | Process for the production of vinyl fluoride | |
| US2972614A (en) | mgsox | |
| WO2009080241A2 (en) | Process for the preparation of melamine | |
| JP2000053611A (ja) | アクリル酸混合ガス中のプロピオン酸の低減方法 | |
| JP3746109B2 (ja) | 四塩化珪素の製造方法 | |
| SU685657A1 (ru) | Способ получени гексахлорбензола и четыреххлористого углерода | |
| JP2608722B2 (ja) | 4−メチルー1−ペンテンの製造法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20020610 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080705 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110705 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110705 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130705 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130705 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140705 Year of fee payment: 12 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |