JPH09169535A - 光ファイバの製造方法 - Google Patents
光ファイバの製造方法Info
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- JPH09169535A JPH09169535A JP8231580A JP23158096A JPH09169535A JP H09169535 A JPH09169535 A JP H09169535A JP 8231580 A JP8231580 A JP 8231580A JP 23158096 A JP23158096 A JP 23158096A JP H09169535 A JPH09169535 A JP H09169535A
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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- C03B37/01807—Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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- C03B2203/10—Internal structure or shape details
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 光ファイバおよびプリフォーム中の金属不純
物の除去を改善する。 【解決手段】 第１屈折率のコアガラス上に、第１屈折
率より低い第２屈折率のクラッドガラススートを堆積す
ることによって、原料ハロゲン化物材料を含むスートブ
ールを形成する。次に、スートブールをその転移温度よ
り低い温度に加熱するとともに脱水雰囲気にさらすこと
によりスートブールを脱水する。さらに、スートブール
をその転移温度より高い温度に加熱することによりスー
トブールを固化する。固化により得られたガラスから光
ファイバプリフォームを形成し、プリフォームから光フ
ァイバを線引きする。本発明による光ファイバの製造方
法によれば、スートブールを形成するために堆積する前
の気体状態の間にハロゲン化物材料を濾過することによ
り、金属不純物は効果的に除去される。
物の除去を改善する。 【解決手段】 第１屈折率のコアガラス上に、第１屈折
率より低い第２屈折率のクラッドガラススートを堆積す
ることによって、原料ハロゲン化物材料を含むスートブ
ールを形成する。次に、スートブールをその転移温度よ
り低い温度に加熱するとともに脱水雰囲気にさらすこと
によりスートブールを脱水する。さらに、スートブール
をその転移温度より高い温度に加熱することによりスー
トブールを固化する。固化により得られたガラスから光
ファイバプリフォームを形成し、プリフォームから光フ
ァイバを線引きする。本発明による光ファイバの製造方
法によれば、スートブールを形成するために堆積する前
の気体状態の間にハロゲン化物材料を濾過することによ
り、金属不純物は効果的に除去される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光ファイバ製造中
の不純物の気相濾過の方法に関する。
の不純物の気相濾過の方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】気相軸付け法（ＶＡＤ）プロセスは、光
ファイバを線引きするためのガラスプリフォームを製造
する既知のいくつかの方法のうちの一つである。通常の
用法では、ＶＡＤプロセスの第１ステップは、火炎加水
分解を用いて、ガラススート体（スートブールと呼ばれ
る）の内側が、外側の表面部分より高い屈折率を有する
ガラススートからなるようにガラススートを堆積あるい
は蒸着することである。このような堆積、およびＶＡＤ
プロセス一般については、例えば、米国特許第４，３４
５，９２８号に記載されている。その後、スートブール
を脱水し、焼結して、屈折率の高い内側のコア部分と、
屈折率の低い外側部分（クラッド部分と呼ばれることも
ある）とからなる固体の円筒状ガラスコアロッドを形成
する。次に、火炎加水分解によって、相対的に低い屈折
率のガラスジャケットスートをガラスコアロッド上に堆
積して、多孔性のスートブールがガラスコアロッドを完
全に被覆するようにする。その後、ジャケットを、一般
にはヘリウム雰囲気中で焼結して、コアロッドとともに
単一のガラスプリフォーム体を形成する。例えば米国特
許第４，９７８，３７８号で指摘されているように、焼
結後、プリフォームは通常、トラップされたヘリウム原
子を含んでいる。これは、ヘリウムより分子量が大きい
不活性気体（代表的には窒素）の雰囲気中でプリフォー
ムをアニールすることによって除去することができる。
ファイバを線引きするためのガラスプリフォームを製造
する既知のいくつかの方法のうちの一つである。通常の
用法では、ＶＡＤプロセスの第１ステップは、火炎加水
分解を用いて、ガラススート体（スートブールと呼ばれ
る）の内側が、外側の表面部分より高い屈折率を有する
ガラススートからなるようにガラススートを堆積あるい
は蒸着することである。このような堆積、およびＶＡＤ
プロセス一般については、例えば、米国特許第４，３４
５，９２８号に記載されている。その後、スートブール
を脱水し、焼結して、屈折率の高い内側のコア部分と、
屈折率の低い外側部分（クラッド部分と呼ばれることも
ある）とからなる固体の円筒状ガラスコアロッドを形成
する。次に、火炎加水分解によって、相対的に低い屈折
率のガラスジャケットスートをガラスコアロッド上に堆
積して、多孔性のスートブールがガラスコアロッドを完
全に被覆するようにする。その後、ジャケットを、一般
にはヘリウム雰囲気中で焼結して、コアロッドとともに
単一のガラスプリフォーム体を形成する。例えば米国特
許第４，９７８，３７８号で指摘されているように、焼
結後、プリフォームは通常、トラップされたヘリウム原
子を含んでいる。これは、ヘリウムより分子量が大きい
不活性気体（代表的には窒素）の雰囲気中でプリフォー
ムをアニールすることによって除去することができる。
【０００３】減衰率は、光ファイバで測定される信号強
度の損失の一つの尺度である。本発明によれば、１．３
１μｍで測定される外因性減衰に影響を与える要因のう
ちの一つが、光ファイバ中の金属不純物の濃度によって
判定される。具体的には、液体四塩化ケイ素ＳｉＣｌ4
中に残る金属不純物を気相に転移させ、処理の固化ステ
ップ中に多孔性スート（コア）ブールにトラップする。
以前は、原料供給者は活性炭を用いて材料を液体状態で
精製していたが、残念ながら、液体状態での原料ＳｉＣ
ｌ4のそのような精製は、わずかな金属不純物をすべて
除去してはいない。
度の損失の一つの尺度である。本発明によれば、１．３
１μｍで測定される外因性減衰に影響を与える要因のう
ちの一つが、光ファイバ中の金属不純物の濃度によって
判定される。具体的には、液体四塩化ケイ素ＳｉＣｌ4
中に残る金属不純物を気相に転移させ、処理の固化ステ
ップ中に多孔性スート（コア）ブールにトラップする。
以前は、原料供給者は活性炭を用いて材料を液体状態で
精製していたが、残念ながら、液体状態での原料ＳｉＣ
ｌ4のそのような精製は、わずかな金属不純物をすべて
除去してはいない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、本発明によれ
ば、ＳｉＣｌ4材料をさらに気相状態で濾過することに
より、非常に高度な精製が達成される。換言すれば、本
発明の実施例によれば、気体ＳｉＣｌ4中の鉄を除去す
ることにより、光ファイバ中のＦｅＣｌ3の量が最小化
され、１．３１μｍで測定される信号強度の損失が縮小
する。さらに重要な点は、炭素を用いた気体状態でのＳ
ｉＣｌ4の精製は、１３１０ｎｍで測定される減衰を縮
小するとともに、フィルタの寿命（フィルタの取り替え
が必要になるまでの時間）を延ばす。
ば、ＳｉＣｌ4材料をさらに気相状態で濾過することに
より、非常に高度な精製が達成される。換言すれば、本
発明の実施例によれば、気体ＳｉＣｌ4中の鉄を除去す
ることにより、光ファイバ中のＦｅＣｌ3の量が最小化
され、１．３１μｍで測定される信号強度の損失が縮小
する。さらに重要な点は、炭素を用いた気体状態でのＳ
ｉＣｌ4の精製は、１３１０ｎｍで測定される減衰を縮
小するとともに、フィルタの寿命（フィルタの取り替え
が必要になるまでの時間）を延ばす。
【０００５】気相軸付け法（ＶＡＤ）、改良化学蒸着法
（ＭＣＶＤ）および外付け気相法（ＯＶＤ）を含むさま
ざまな製造法が商業的成功を収めているが、光ファイバ
の価格は競争圧力の増大によって着実に下降している。
従って、このようなファイバの歩留まりの改善および製
造コストの削減が精力的に追求されている。本発明によ
れば、ガラススートブールの生成において原料ハロゲン
化物を使用するＶＡＤ法によって製造される光プリフォ
ームおよび光ファイバは、気相状態でハロゲン化物をさ
らに濾過すなわち精製することにより大幅に改善され
る。特に、製造される光ファイバおよびプリフォームの
外因性減衰は、金属不純物の除去によって大幅に改善さ
れる。光ファイバあるいはファイバプリフォームの最終
的な性能特性における改善と、光ファイバあるいはファ
イバプリフォームを製造するのにかかる時間の大幅な短
縮は、産業に大きく貢献する。
（ＭＣＶＤ）および外付け気相法（ＯＶＤ）を含むさま
ざまな製造法が商業的成功を収めているが、光ファイバ
の価格は競争圧力の増大によって着実に下降している。
従って、このようなファイバの歩留まりの改善および製
造コストの削減が精力的に追求されている。本発明によ
れば、ガラススートブールの生成において原料ハロゲン
化物を使用するＶＡＤ法によって製造される光プリフォ
ームおよび光ファイバは、気相状態でハロゲン化物をさ
らに濾過すなわち精製することにより大幅に改善され
る。特に、製造される光ファイバおよびプリフォームの
外因性減衰は、金属不純物の除去によって大幅に改善さ
れる。光ファイバあるいはファイバプリフォームの最終
的な性能特性における改善と、光ファイバあるいはファ
イバプリフォームを製造するのにかかる時間の大幅な短
縮は、産業に大きく貢献する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】第１屈折率のコアガラス
上に、第１屈折率より低い第２屈折率のクラッドガラス
スートを堆積することによって、原料ハロゲン化物材料
を含むスートブールを形成する。次に、スートブールを
その転移温度より低い温度に加熱するとともに脱水雰囲
気にさらすことによりスートブールを脱水する。さら
に、スートブールをその転移温度より高い温度に加熱す
ることによりスートブールを固化する。固化により得ら
れたガラスから光ファイバプリフォームを形成し、プリ
フォームから光ファイバを線引きする。本発明による光
ファイバの製造方法によれば、スートブールを形成する
ために堆積する前の気体状態の間にハロゲン化物材料を
濾過する。
上に、第１屈折率より低い第２屈折率のクラッドガラス
スートを堆積することによって、原料ハロゲン化物材料
を含むスートブールを形成する。次に、スートブールを
その転移温度より低い温度に加熱するとともに脱水雰囲
気にさらすことによりスートブールを脱水する。さら
に、スートブールをその転移温度より高い温度に加熱す
ることによりスートブールを固化する。固化により得ら
れたガラスから光ファイバプリフォームを形成し、プリ
フォームから光ファイバを線引きする。本発明による光
ファイバの製造方法によれば、スートブールを形成する
ために堆積する前の気体状態の間にハロゲン化物材料を
濾過する。
【０００７】
【発明の実施の形態】図１において、従来の気相軸付け
法（ＶＡＤ）プロセスによる光ファイバ製造における第
１ステップは、ガラス種要素すなわち基材にガラススー
トを堆積するステップ１１である。これは、図２に示す
火炎加水分解法によって行われる。図２において、一対
のバーナあるいはトーチが気化した原料ハロゲン化物材
料を放出し、ガラス粒子すなわちスートを熱泳動により
種要素上に集積させる。さらに、本発明は特に、光ファ
イバ製造プロセス中のこのステップの結果を改善するも
のである。図１に示したプロセスのステップ１２で、図
２の装置によって形成されたガラススートブールを脱水
する。ステップ１３で、スートブールを炉で固化あるい
は焼結する。図３は、脱水ステップ１２および固化ステ
ップ１３の両方を実行する装置の図である。ステップ１
４で、ガラスジャケットスートを火炎加水分解法により
プリフォーム部分に堆積し、ガラスプリフォームのクラ
ッド部分の直径を増大させる。ステップ１５で、ジャケ
ットガラスを固化しアニールする。ステップ１６で、プ
リフォームを引き延ばす。ステップ１７で、ガラスファ
イバをプリフォームから線引きする。
法（ＶＡＤ）プロセスによる光ファイバ製造における第
１ステップは、ガラス種要素すなわち基材にガラススー
トを堆積するステップ１１である。これは、図２に示す
火炎加水分解法によって行われる。図２において、一対
のバーナあるいはトーチが気化した原料ハロゲン化物材
料を放出し、ガラス粒子すなわちスートを熱泳動により
種要素上に集積させる。さらに、本発明は特に、光ファ
イバ製造プロセス中のこのステップの結果を改善するも
のである。図１に示したプロセスのステップ１２で、図
２の装置によって形成されたガラススートブールを脱水
する。ステップ１３で、スートブールを炉で固化あるい
は焼結する。図３は、脱水ステップ１２および固化ステ
ップ１３の両方を実行する装置の図である。ステップ１
４で、ガラスジャケットスートを火炎加水分解法により
プリフォーム部分に堆積し、ガラスプリフォームのクラ
ッド部分の直径を増大させる。ステップ１５で、ジャケ
ットガラスを固化しアニールする。ステップ１６で、プ
リフォームを引き延ばす。ステップ１７で、ガラスファ
イバをプリフォームから線引きする。
【０００８】図２および図６において、まず、コアバー
ナ２５を用いて原料を火炎２６内で放出することにより
コアガラススート２３をガラス種要素すなわち基材２２
上に堆積する。本発明の実施例のＶＡＤプロセスによれ
ば、原料は、材料源２７からの四塩化ゲルマニウムＧｅ
Ｃｌ4および材料源２８からの四塩化ケイ素ＳｉＣｌ4か
らなる。これらの原料は、流量コントローラ(Mass Flow
Controller)２９および３０（例えばバルブあるいは放
出装置）を通じて送られる。燃料源３２からの水素、酸
素およびアルゴンからなる燃料が、四塩化ケイ素ＳｉＣ
ｌ4とともにコアバーナ２５に送られる。
ナ２５を用いて原料を火炎２６内で放出することにより
コアガラススート２３をガラス種要素すなわち基材２２
上に堆積する。本発明の実施例のＶＡＤプロセスによれ
ば、原料は、材料源２７からの四塩化ゲルマニウムＧｅ
Ｃｌ4および材料源２８からの四塩化ケイ素ＳｉＣｌ4か
らなる。これらの原料は、流量コントローラ(Mass Flow
Controller)２９および３０（例えばバルブあるいは放
出装置）を通じて送られる。燃料源３２からの水素、酸
素およびアルゴンからなる燃料が、四塩化ケイ素ＳｉＣ
ｌ4とともにコアバーナ２５に送られる。
【０００９】コアガラススート２３の堆積と並行して、
流量コントローラ３５を通じて材料源２８からの原料を
火炎３６とともに放出するバーナ３４によって、ガラス
クラッドスート２４をコアスート２３上に堆積する。水
素、酸素およびアルゴンが、火炎３６のための燃料とし
て燃料源３８から供給される。コアガラス２３およびク
ラッドガラス２４を別々に堆積するために二つのバーナ
を使用する理由は、ケイ素および酸素（すなわちＳｉＯ
2）のみからなりゲルマニウムを含まないクラッド領域
２４の屈折率よりも高い屈折率（ゲルマニウムの存在に
よる）を有するコア領域２３を形成するためである。領
域２３が円筒状となりそれを包囲する領域２４が環状と
なるように、種要素２２は、堆積中は回転しながら垂直
上方に移動する。米国特許第４，３４５，９２８号に
は、上記のプロセスのさまざまな実施例がさらに詳細に
記載されている。
流量コントローラ３５を通じて材料源２８からの原料を
火炎３６とともに放出するバーナ３４によって、ガラス
クラッドスート２４をコアスート２３上に堆積する。水
素、酸素およびアルゴンが、火炎３６のための燃料とし
て燃料源３８から供給される。コアガラス２３およびク
ラッドガラス２４を別々に堆積するために二つのバーナ
を使用する理由は、ケイ素および酸素（すなわちＳｉＯ
2）のみからなりゲルマニウムを含まないクラッド領域
２４の屈折率よりも高い屈折率（ゲルマニウムの存在に
よる）を有するコア領域２３を形成するためである。領
域２３が円筒状となりそれを包囲する領域２４が環状と
なるように、種要素２２は、堆積中は回転しながら垂直
上方に移動する。米国特許第４，３４５，９２８号に
は、上記のプロセスのさまざまな実施例がさらに詳細に
記載されている。
【００１０】生成されるコアガラススート２３およびガ
ラスクラッドスート２４の改良が本発明の焦点である。
特に、本発明は、四塩化ゲルマニウムＧｅＣｌ4や四塩
化ケイ素ＳｉＣｌ4のようなハロゲン化物の原料の精製
を改善するものである。さらに、精製した材料で製造し
た光プリフォームも、それから線引きされる光ファイバ
とともに、本発明の範囲にある。しかし、本発明の特徴
および属性についてさらに詳細に説明する前に、本発明
が用いられる製造プロセスのうちの一つについて説明し
ておくのが有益であると考える。
ラスクラッドスート２４の改良が本発明の焦点である。
特に、本発明は、四塩化ゲルマニウムＧｅＣｌ4や四塩
化ケイ素ＳｉＣｌ4のようなハロゲン化物の原料の精製
を改善するものである。さらに、精製した材料で製造し
た光プリフォームも、それから線引きされる光ファイバ
とともに、本発明の範囲にある。しかし、本発明の特徴
および属性についてさらに詳細に説明する前に、本発明
が用いられる製造プロセスのうちの一つについて説明し
ておくのが有益であると考える。
【００１１】光ファイバ製造プロセスの順を追った説明
に戻ると、図３において、コアガラス２３およびクラッ
ドガラス２４はともにスートブール４０を構成し、スー
トブール４０は、矢印で示したように、炉４２を通って
降下することによって加熱される。まず、材料源４１か
ら、ブールを収容する容器４４を通して塩素Ｃｌ2また
は四塩化ケイ素ＳｉＣｌ4のような気化脱水ガスを送る
ことによりブールを脱水する。本発明の実施例では、脱
水のために、容器４４を通して、純粋な塩素ガスを流
す。塩素は、四塩化ケイ素よりも処理および品質維持が
容易であるため、本発明では所望される。さらに、四塩
化ケイ素とともにしばしば用いられるような、塩素を操
作するための別のキャリアガスは不要である。
に戻ると、図３において、コアガラス２３およびクラッ
ドガラス２４はともにスートブール４０を構成し、スー
トブール４０は、矢印で示したように、炉４２を通って
降下することによって加熱される。まず、材料源４１か
ら、ブールを収容する容器４４を通して塩素Ｃｌ2また
は四塩化ケイ素ＳｉＣｌ4のような気化脱水ガスを送る
ことによりブールを脱水する。本発明の実施例では、脱
水のために、容器４４を通して、純粋な塩素ガスを流
す。塩素は、四塩化ケイ素よりも処理および品質維持が
容易であるため、本発明では所望される。さらに、四塩
化ケイ素とともにしばしば用いられるような、塩素を操
作するための別のキャリアガスは不要である。
【００１２】しかし、米国特許出願第０８／３４４，３
１１号（発明者：Covington他）に記載されているよう
に、四塩化ケイ素ＳｉＣｌ4も脱水ガスの選択肢の一つ
である。四塩化ケイ素を脱水ガスとして用いるような応
用例では、材料源４８から液体四塩化ケイ素４１を通じ
てヘリウムを送ることによって気化四塩化ケイ素を形成
する。ヘリウムはその後、気化四塩化ケイ素のキャリア
として作用し、バルブ４３を通じて容器４４内に入る。
材料源４５からの酸素もまた、バルブ４６を通じて容器
内に入る。どのような脱水ガスを選択するかにかかわら
ず、以下の残りの処理ステップは不変である。
１１号（発明者：Covington他）に記載されているよう
に、四塩化ケイ素ＳｉＣｌ4も脱水ガスの選択肢の一つ
である。四塩化ケイ素を脱水ガスとして用いるような応
用例では、材料源４８から液体四塩化ケイ素４１を通じ
てヘリウムを送ることによって気化四塩化ケイ素を形成
する。ヘリウムはその後、気化四塩化ケイ素のキャリア
として作用し、バルブ４３を通じて容器４４内に入る。
材料源４５からの酸素もまた、バルブ４６を通じて容器
内に入る。どのような脱水ガスを選択するかにかかわら
ず、以下の残りの処理ステップは不変である。
【００１３】脱水中に、ガラススートブールは、炉４２
を通って、代表的には毎分約４〜１２ミリメートルの速
さで降下する。炉４２によって与えられる温度は、ガラ
スの転移温度より下であり、従って、ガラスブール４０
の焼結あるいは流動を引き起こす（約１０００℃〜約１
３００℃）には不十分である。代表的な一例では、スー
トブール４０の外径は約１５５ｍｍであり、長さは約８
５０ｍｍであった。ブールは温度約１０７０℃で毎分約
１０ミリメートルで炉を通して降下させた。脱水ガスと
して純粋な塩素を用いると、現在の製造速度では毎分約
１リットルの速さで流れる。しかし、脱水ガスとして四
塩化ケイ素を用いる応用例では、ガスは次のような速さ
でブールを通って流れる。 ヘリウム：毎分１５リットル 四塩化ケイ素：毎分０．１５リットル 酸素（Ｏ2）：毎分０．１リットル 塩素あるいは四塩化ケイ素はＨ2Ｏ分子およびヒロロキ
シル遊離基（ＯＨ）に到達してＳｉＯ2およびＨＣｌを
形成して排気により除去されることにより、スートブー
ル４０から除去される。さらに、酸素（Ｏ2）もまた、
脱水ガスとして四塩化ケイ素を用いたプロセスでは除去
される。加熱により脱水反応の速度は速くなる。
を通って、代表的には毎分約４〜１２ミリメートルの速
さで降下する。炉４２によって与えられる温度は、ガラ
スの転移温度より下であり、従って、ガラスブール４０
の焼結あるいは流動を引き起こす（約１０００℃〜約１
３００℃）には不十分である。代表的な一例では、スー
トブール４０の外径は約１５５ｍｍであり、長さは約８
５０ｍｍであった。ブールは温度約１０７０℃で毎分約
１０ミリメートルで炉を通して降下させた。脱水ガスと
して純粋な塩素を用いると、現在の製造速度では毎分約
１リットルの速さで流れる。しかし、脱水ガスとして四
塩化ケイ素を用いる応用例では、ガスは次のような速さ
でブールを通って流れる。 ヘリウム：毎分１５リットル 四塩化ケイ素：毎分０．１５リットル 酸素（Ｏ2）：毎分０．１リットル 塩素あるいは四塩化ケイ素はＨ2Ｏ分子およびヒロロキ
シル遊離基（ＯＨ）に到達してＳｉＯ2およびＨＣｌを
形成して排気により除去されることにより、スートブー
ル４０から除去される。さらに、酸素（Ｏ2）もまた、
脱水ガスとして四塩化ケイ素を用いたプロセスでは除去
される。加熱により脱水反応の速度は速くなる。
【００１４】脱水後、スートブールを、四塩化ケイ素お
よび酸素のない雰囲気中で転移温度より高い温度に加熱
することによって固化あるいは焼結する。四塩化ケイ素
および酸素を容器４４から排気した後、材料源４８から
のヘリウムを毎分約１〜５０リットルの流速で容器に通
ずる。スートブール４０を、約１４５０℃〜約１７００
℃の温度で毎分約１〜５ミリメートルの速さで炉４２を
通して降下させる。これによりブールは固化し、ガラス
部分４７によって図示したように収縮する。強調すべき
点であるが、ガラス部分４７は脱水ステップが完了する
までは形成されず、図３に示されているのは、固化プロ
セス中のスートブール４０の収縮の理解を助けるためだ
けのものである。
よび酸素のない雰囲気中で転移温度より高い温度に加熱
することによって固化あるいは焼結する。四塩化ケイ素
および酸素を容器４４から排気した後、材料源４８から
のヘリウムを毎分約１〜５０リットルの流速で容器に通
ずる。スートブール４０を、約１４５０℃〜約１７００
℃の温度で毎分約１〜５ミリメートルの速さで炉４２を
通して降下させる。これによりブールは固化し、ガラス
部分４７によって図示したように収縮する。強調すべき
点であるが、ガラス部分４７は脱水ステップが完了する
までは形成されず、図３に示されているのは、固化プロ
セス中のスートブール４０の収縮の理解を助けるためだ
けのものである。
【００１５】固化後、プロセスの残りの部分は図１に一
般的に記載されているように進む。これらのステップは
従来技術に従っているため、詳細には説明しない。
般的に記載されているように進む。これらのステップは
従来技術に従っているため、詳細には説明しない。
【００１６】図４は、プリフォームから線引きされた後
の代表的な光ファイバの断面図である。図５は、ファイ
バの断面の距離に沿った屈折率を示す。ファイバは、コ
ア領域５０と、それを包囲するクラッド領域５１とから
なる。コア領域は、シングルモード伝搬に適した直径ｄ
を有し、これは代表的には８マイクロメートルである。
シングルモードをマルチモードと区別するためには、マ
ルチモード光ファイバのコア直径ｄは２０マイクロメー
トルより大きいが、シングルモードファイバのコア直径
ｄは２０マイクロメートルより小さいとすることが可能
である。コアの屈折率はクラッド領域の屈折率よりもΔ
ｎだけ大きい。この量Δｎは、シングルモードファイバ
の場合、クラッド材料の屈折率の約０．３５パーセント
であるが、マルチモードファイバでは、一般にクラッド
領域の屈折率の１〜２パーセントである。このように、
区別するためには、ｎをクラッド材料の屈折率とし、Δ
ｎをコアとクラッドの屈折率の差とすると、シングルモ
ードファイバは、比Δｎ／ｎが１パーセントより小さい
ものということができる。
の代表的な光ファイバの断面図である。図５は、ファイ
バの断面の距離に沿った屈折率を示す。ファイバは、コ
ア領域５０と、それを包囲するクラッド領域５１とから
なる。コア領域は、シングルモード伝搬に適した直径ｄ
を有し、これは代表的には８マイクロメートルである。
シングルモードをマルチモードと区別するためには、マ
ルチモード光ファイバのコア直径ｄは２０マイクロメー
トルより大きいが、シングルモードファイバのコア直径
ｄは２０マイクロメートルより小さいとすることが可能
である。コアの屈折率はクラッド領域の屈折率よりもΔ
ｎだけ大きい。この量Δｎは、シングルモードファイバ
の場合、クラッド材料の屈折率の約０．３５パーセント
であるが、マルチモードファイバでは、一般にクラッド
領域の屈折率の１〜２パーセントである。このように、
区別するためには、ｎをクラッド材料の屈折率とし、Δ
ｎをコアとクラッドの屈折率の差とすると、シングルモ
ードファイバは、比Δｎ／ｎが１パーセントより小さい
ものということができる。
【００１７】以上で、本発明を用いることが可能な光フ
ァイバ製造プロセスのうちの一つすなわちＶＡＤについ
て説明したので、次に、本発明の詳細について説明す
る。本発明は、光ファイバの製造に使用する原料ハロゲ
ン化物の四塩化ケイ素ＳｉＣｌ4あるいは四塩化ゲルマ
ニウムＧｅＣｌ4をさらに精製することに関する。上記
のように、このような原料ハロゲン化物はコアガラスス
ート２３およびガラスクラッドスート２４を堆積するた
めに使用されることが多い。最も重要なことであるが、
本発明によれば、原料ハロゲン化物の精製レベルが高い
ことを保証することができる場合、製造される光ファイ
バの動作性能が大幅に向上する。発明者が認識したとこ
ろによれば、標準的な工業的手順に従って現在製造され
供給されている原料ハロゲン化物には、許容できないほ
ど高レベルの、すなわち金属全体で約２０ｐｐｂよりも
多くの金属不純物が存在する。特に、（１）このような
高レベルの金属不純物は、後続の光ファイバ製造ステッ
プによっては除去されないため、結果として得られる光
製品に残ること、および、（２）このような高レベルの
不純物が製造後の光ファイバ中に存在することはそのフ
ァイバの減衰特性（特に１３１０ｎｍにおける）に悪影
響を与えることがわかっている。
ァイバ製造プロセスのうちの一つすなわちＶＡＤについ
て説明したので、次に、本発明の詳細について説明す
る。本発明は、光ファイバの製造に使用する原料ハロゲ
ン化物の四塩化ケイ素ＳｉＣｌ4あるいは四塩化ゲルマ
ニウムＧｅＣｌ4をさらに精製することに関する。上記
のように、このような原料ハロゲン化物はコアガラスス
ート２３およびガラスクラッドスート２４を堆積するた
めに使用されることが多い。最も重要なことであるが、
本発明によれば、原料ハロゲン化物の精製レベルが高い
ことを保証することができる場合、製造される光ファイ
バの動作性能が大幅に向上する。発明者が認識したとこ
ろによれば、標準的な工業的手順に従って現在製造され
供給されている原料ハロゲン化物には、許容できないほ
ど高レベルの、すなわち金属全体で約２０ｐｐｂよりも
多くの金属不純物が存在する。特に、（１）このような
高レベルの金属不純物は、後続の光ファイバ製造ステッ
プによっては除去されないため、結果として得られる光
製品に残ること、および、（２）このような高レベルの
不純物が製造後の光ファイバ中に存在することはそのフ
ァイバの減衰特性（特に１３１０ｎｍにおける）に悪影
響を与えることがわかっている。
【００１８】上記の光ファイバ製造プロセスに特に注目
すると、注意すべき点であるが、液体ハロゲン化物中に
存在する金属不純物は、そのハロゲン化物が四塩化ケイ
素ＳｉＣｌ4であるか四塩化ゲルマニウムＧｅＣｌ4であ
るかにかかわらず、トーチアセンブリ２５および３４を
通じてハロゲン化物蒸気中に輸送され、最終的に多孔性
スートブール４０内に入る。さらに、このようなレベル
の金属不純物がいったんガラススートブール４０内に入
ると、図１の要素１２および１３に示したような脱水ス
テップや固化ステップ中にスートブールから十分な量の
不純物を除去することはほとんど不可能である。上記の
ように、このような金属不純物が製造プロセス中に適切
に濾過されなければ、光ファイバの減衰特性は許容でき
ないほど高くなる。当業者には周知のように、許容でき
ないほど高い減衰があれば、光ファイバを所望の通信シ
ステムで用いることはできない。
すると、注意すべき点であるが、液体ハロゲン化物中に
存在する金属不純物は、そのハロゲン化物が四塩化ケイ
素ＳｉＣｌ4であるか四塩化ゲルマニウムＧｅＣｌ4であ
るかにかかわらず、トーチアセンブリ２５および３４を
通じてハロゲン化物蒸気中に輸送され、最終的に多孔性
スートブール４０内に入る。さらに、このようなレベル
の金属不純物がいったんガラススートブール４０内に入
ると、図１の要素１２および１３に示したような脱水ス
テップや固化ステップ中にスートブールから十分な量の
不純物を除去することはほとんど不可能である。上記の
ように、このような金属不純物が製造プロセス中に適切
に濾過されなければ、光ファイバの減衰特性は許容でき
ないほど高くなる。当業者には周知のように、許容でき
ないほど高い減衰があれば、光ファイバを所望の通信シ
ステムで用いることはできない。
【００１９】図６に本発明の実施例を示す。上記の欠点
を克服するために、本発明では、上記のプロセストーチ
２５’および３４’でＳｉＯ2およびＧｅＯ2の粒子に変
換される前の上記あるいはガス状態の間に、原料ハロゲ
ン化物（上記の製造プロセスでは四塩化ケイ素ＳｉＣｌ
4および四塩化ゲルマニウムＧｅＣｌ4の両方）をさらに
精製する。本発明では、原料ハロゲン化物を液体状態か
らガス状態に変換する既知の任意の方法が使用可能であ
る。しかし、注意すべき点であるが、このような変換
は、液体ハロゲン化物を含むユニットを不活性ガスで加
圧することによって容易に実現される。さらに、ガス状
態になった後、ハロゲン化物材料を加熱した管（多くの
場合ステンレススチール）を通し、材料の気体状態を維
持することができる。上記の処理ステップに従って、ガ
ス状ハロゲン化物を水素・酸素・アルゴントーチ２５’
および３４’に送る。そこで四塩化ケイ素は、トーチ内
での水素、酸素およびアルゴンの間の反応の結果として
ＳｉＯ2粒子に変換される。さらに、四塩化ゲルマニウ
ムＧｅＣｌ4は、基材表面に接触するとＧｅＯ2に変換さ
れる。
を克服するために、本発明では、上記のプロセストーチ
２５’および３４’でＳｉＯ2およびＧｅＯ2の粒子に変
換される前の上記あるいはガス状態の間に、原料ハロゲ
ン化物（上記の製造プロセスでは四塩化ケイ素ＳｉＣｌ
4および四塩化ゲルマニウムＧｅＣｌ4の両方）をさらに
精製する。本発明では、原料ハロゲン化物を液体状態か
らガス状態に変換する既知の任意の方法が使用可能であ
る。しかし、注意すべき点であるが、このような変換
は、液体ハロゲン化物を含むユニットを不活性ガスで加
圧することによって容易に実現される。さらに、ガス状
態になった後、ハロゲン化物材料を加熱した管（多くの
場合ステンレススチール）を通し、材料の気体状態を維
持することができる。上記の処理ステップに従って、ガ
ス状ハロゲン化物を水素・酸素・アルゴントーチ２５’
および３４’に送る。そこで四塩化ケイ素は、トーチ内
での水素、酸素およびアルゴンの間の反応の結果として
ＳｉＯ2粒子に変換される。さらに、四塩化ゲルマニウ
ムＧｅＣｌ4は、基材表面に接触するとＧｅＯ2に変換さ
れる。
【００２０】本発明に従ってハロゲン化物材料をさらに
精製するため、回転する種ロッド２２’上に堆積する前
にハロゲン化物材料をさらに処理する。本発明の実施例
では、改良相互接続ユニット（Interconnect unit，Ｉ
ＣＵ）６０を水素・酸素・アルゴントーチ２５’および
３４’のうちの少なくとも一方の蒸留に配置し、蒸気流
中に存在する金属不純物をトラップする。これにより、
金属不純物は、ガラススートブール４０’に蒸気を送出
するトーチに到達しなくなる。特に、本発明の相互接続
ユニット６０は，四塩化ケイ素ＳｉＣｌ4および四塩化
ゲルマニウムＧｅＣｌ4の流路中に少なくとも一つのテ
フロン（登録商標）またはポリプロピレンのフィルタ３
１’および３３’を含む。現在の設計では、トーチ２
５’および３４’のそれぞれに対して少なくとも一つの
フィルタ３１’および３３’を利用する。各フィルタ
は、ポリプロピレンまたはテフロンのハウジング内にテ
フロンの濾過材を有する。
精製するため、回転する種ロッド２２’上に堆積する前
にハロゲン化物材料をさらに処理する。本発明の実施例
では、改良相互接続ユニット（Interconnect unit，Ｉ
ＣＵ）６０を水素・酸素・アルゴントーチ２５’および
３４’のうちの少なくとも一方の蒸留に配置し、蒸気流
中に存在する金属不純物をトラップする。これにより、
金属不純物は、ガラススートブール４０’に蒸気を送出
するトーチに到達しなくなる。特に、本発明の相互接続
ユニット６０は，四塩化ケイ素ＳｉＣｌ4および四塩化
ゲルマニウムＧｅＣｌ4の流路中に少なくとも一つのテ
フロン（登録商標）またはポリプロピレンのフィルタ３
１’および３３’を含む。現在の設計では、トーチ２
５’および３４’のそれぞれに対して少なくとも一つの
フィルタ３１’および３３’を利用する。各フィルタ
は、ポリプロピレンまたはテフロンのハウジング内にテ
フロンの濾過材を有する。
【００２１】不純物は蒸気流から除去され、フィルタハ
ウジングの表面上またはフィルタ濾過材中にトラップさ
れる。フィルタ３１’および３３’内に不純物を捕捉す
ることによって、運搬されてスートブール２２’上に堆
積され、最終的に光プリフォームあるいは光ファイバ中
に入る金属不純物のレベルは大幅に減少する。蒸気のよ
うに、本発明によれば、液体状態での材料の濾過に比べ
てより多くの金属不純物がガス状態の材料から除去され
る。
ウジングの表面上またはフィルタ濾過材中にトラップさ
れる。フィルタ３１’および３３’内に不純物を捕捉す
ることによって、運搬されてスートブール２２’上に堆
積され、最終的に光プリフォームあるいは光ファイバ中
に入る金属不純物のレベルは大幅に減少する。蒸気のよ
うに、本発明によれば、液体状態での材料の濾過に比べ
てより多くの金属不純物がガス状態の材料から除去され
る。
【００２２】次の表に示すデータは、本発明による不純
物の濾過の改善が製造後の光ファイバの動作特性、特に
減衰に与える効果を定量化した一例である。
物の濾過の改善が製造後の光ファイバの動作特性、特に
減衰に与える効果を定量化した一例である。
【表１】
【００２３】上記のデータは、二つの場合の光ファイバ
を製造するために共通ロットの原料ハロゲン化物材料を
使用して得られたものである。特に、第１の場合の光フ
ァイバの製造中は、原料ハロゲン化物材料はさらに濾過
をしなかったが、第２の場合の光ファイバでは、本発明
に従って、スートブール内に堆積する前に気体状態の間
に原料ハロゲン化物材料をさらに濾過した。この結果か
ら直ちに分かるように、濾過した原料ハロゲン化物材料
で製造したファイバの減衰特性は、追加の濾過をしなか
ったハロゲン化物材料の標準的な供給を用いたものより
も大幅に良好である。
を製造するために共通ロットの原料ハロゲン化物材料を
使用して得られたものである。特に、第１の場合の光フ
ァイバの製造中は、原料ハロゲン化物材料はさらに濾過
をしなかったが、第２の場合の光ファイバでは、本発明
に従って、スートブール内に堆積する前に気体状態の間
に原料ハロゲン化物材料をさらに濾過した。この結果か
ら直ちに分かるように、濾過した原料ハロゲン化物材料
で製造したファイバの減衰特性は、追加の濾過をしなか
ったハロゲン化物材料の標準的な供給を用いたものより
も大幅に良好である。
【００２４】上記のように、本発明による濾過構成の一
つの設計は図６に示されている。図示のように、実施例
では、フィルタを改良相互接続ユニット５０の内部に配
置する。この構成を利用することによって、フィルタ３
１’および３３’のそれぞれと、プロセストーチ２５’
および３４’は、別々に清掃することができる。さら
に、実施例の各フィルタユニットはすべてテフロンから
なり、モジュラ式ユニットとすることにより、濾過シス
テム全体で何か問題が生じても容易に取り替え可能であ
る。
つの設計は図６に示されている。図示のように、実施例
では、フィルタを改良相互接続ユニット５０の内部に配
置する。この構成を利用することによって、フィルタ３
１’および３３’のそれぞれと、プロセストーチ２５’
および３４’は、別々に清掃することができる。さら
に、実施例の各フィルタユニットはすべてテフロンから
なり、モジュラ式ユニットとすることにより、濾過シス
テム全体で何か問題が生じても容易に取り替え可能であ
る。
【００２５】本発明の多少異なる実施例では、複数のフ
ィルタあるいはフィルタ部品が、四塩化ケイ素ＳｉＣｌ
4および四塩化ゲルマニウムＧｅＣｌ4のような気体ハロ
ゲン化物材料の流路中に直列に配列される。特に、フィ
ルタあるいはフィルタ部品のうちの一つに炭素を含め、
気体ハロゲン化物材料が炭素を通って流れた後、残りの
フィルタあるいはフィルタ部品に進むようにすることが
好ましい。後続のフィルタは、前のフィルタから運ばれ
る炭素をトラップすることにより、炭素がプロセストー
チ２５’および３４’あるいはスートブール２２’に入
らないようにする微粒子フィルタとして作用する。
ィルタあるいはフィルタ部品が、四塩化ケイ素ＳｉＣｌ
4および四塩化ゲルマニウムＧｅＣｌ4のような気体ハロ
ゲン化物材料の流路中に直列に配列される。特に、フィ
ルタあるいはフィルタ部品のうちの一つに炭素を含め、
気体ハロゲン化物材料が炭素を通って流れた後、残りの
フィルタあるいはフィルタ部品に進むようにすることが
好ましい。後続のフィルタは、前のフィルタから運ばれ
る炭素をトラップすることにより、炭素がプロセストー
チ２５’および３４’あるいはスートブール２２’に入
らないようにする微粒子フィルタとして作用する。
【００２６】本発明のさらにもう一つの利点は、このよ
うな濾過システムにより、脱水および固化を行う炉内に
輸送される不純物の量を大幅に減らすことができること
である。多孔性スートブール内または多孔性スートブー
ル上の高濃度の金属が炉内に運ばれた場合、その不純物
の一部はスートブールから分離し、冷却期間中に炉容器
の内壁に付着する。残念ながら、分離した不純物はその
後の加熱中に浮遊し、その炉内で処理される次のスート
ブールに再び付着する。従って、このような状況では、
後で処理するスートブールが含む不純物が真に少なくて
も、この十分清浄なスートが「汚染された炉容器」内に
入ることにより実際には汚染される可能性が高い。
うな濾過システムにより、脱水および固化を行う炉内に
輸送される不純物の量を大幅に減らすことができること
である。多孔性スートブール内または多孔性スートブー
ル上の高濃度の金属が炉内に運ばれた場合、その不純物
の一部はスートブールから分離し、冷却期間中に炉容器
の内壁に付着する。残念ながら、分離した不純物はその
後の加熱中に浮遊し、その炉内で処理される次のスート
ブールに再び付着する。従って、このような状況では、
後で処理するスートブールが含む不純物が真に少なくて
も、この十分清浄なスートが「汚染された炉容器」内に
入ることにより実際には汚染される可能性が高い。
【００２７】以上、本発明の実施例について説明した
が、さまざまな変形例が可能である。本発明は、ＶＡＤ
法以外のプロセス、例えば、周知の外付け気相法（ＯＶ
Ｄ）や改良化学蒸着法（ＭＣＶＤ）、ならびに、原料ハ
ロゲン化物などを処理するその他の工業的に認められて
いる光ファイバ製造方法にも使用可能である。状況によ
っては、図１のステップ１４に従って、「ジャケットガ
ラス」をさらに濾過するために本発明を使用することが
好ましい場合もある。
が、さまざまな変形例が可能である。本発明は、ＶＡＤ
法以外のプロセス、例えば、周知の外付け気相法（ＯＶ
Ｄ）や改良化学蒸着法（ＭＣＶＤ）、ならびに、原料ハ
ロゲン化物などを処理するその他の工業的に認められて
いる光ファイバ製造方法にも使用可能である。状況によ
っては、図１のステップ１４に従って、「ジャケットガ
ラス」をさらに濾過するために本発明を使用することが
好ましい場合もある。
【００２８】
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明によれば、製
造される光ファイバおよびプリフォームの外因性減衰
は、金属不純物の除去によって大幅に改善される。
造される光ファイバおよびプリフォームの外因性減衰
は、金属不純物の除去によって大幅に改善される。
【図１】従来のＶＡＤプロセスによる光ファイバの製造
方法を示す流れ図である。
方法を示す流れ図である。
【図２】図１の方法に従ってガラススートを堆積してス
ートブールを形成する方法の概略図である。
ートブールを形成する方法の概略図である。
【図３】図２の装置によって製造されるスートブールを
脱水し固化する装置の概略断面図である。
脱水し固化する装置の概略断面図である。
【図４】図１のプロセスによって形成されるガラス光フ
ァイバの部分断面図である。
ァイバの部分断面図である。
【図５】図４の光ファイバに対する屈折率対距離のグラ
フの図である。
フの図である。
【図６】本発明の精製システムの概略図である。
２２ 基材 ２３ コアガラススート ２４ クラッドガラススート ２５ コアバーナ ２６ 火炎 ２７ 材料源 ２８ 材料源 ２９ 流量コントローラ ３０ 流量コントローラ ３１’ フィルタ ３２ 燃料源 ３３’ フィルタ ３４ バーナ ３５ 流量コントローラ ３６ 火炎 ３８ 燃料源 ４０ スートブール ４１ 液体四塩化ケイ素 ４２ 炉 ４３ バルブ ４４ 容器 ４５ 材料源 ４６ バルブ ４７ ガラス部分 ４８ 材料源 ５０ コア領域 ５１ クラッド領域 ６０ 相互接続ユニット（ＩＣＵ）
フロントページの続き (72)発明者 ヒュバート アール ボーデン アメリカ合衆国、27527 ノースキャロラ イナ、ガーナー、ハイデンウッド コート 105 (72)発明者 マイケル レイ コビントン アメリカ合衆国、27278 ノースキャノラ イナ、ヒルズボロー、オーク レーン 1221 (72)発明者 マーク ケビン スターリー アメリカ合衆国、27513 ノースキャノラ イナ、キャリー、ビーチツリー ドライブ 209
Claims (10)
- 【請求項１】 第１屈折率のコアガラス上に、第１屈折
率より低い第２屈折率のクラッドガラススートを堆積す
ることによって、原料ハロゲン化物材料を含むスートブ
ールを形成するステップと、 前記スートブールをその転移温度より低い温度に加熱す
るとともに脱水雰囲気にさらすことにより前記スートブ
ールを脱水するステップと、 前記スートブールをその転移温度より高い温度に加熱す
ることにより前記スートブールを固化するステップと、 前記固化により得られたガラスから光ファイバプリフォ
ームを形成するステップと、 前記プリフォームから光ファイバを線引きするステップ
とからなる光ファイバの製造方法において、 前記スートブールを形成するために堆積する前の気体状
態の間に前記ハロゲン化物材料を濾過することを特徴と
する、光ファイバの製造方法。 - 【請求項２】 濾過したハロゲン化物材料はスートブー
ルのコアガラス部分に堆積されることを特徴とする請求
項１の方法。 - 【請求項３】 濾過したハロゲン化物材料はスートブー
ルのクラッドガラススート部分に堆積されることを特徴
とする請求項１の方法。 - 【請求項４】 前記ハロゲン化物材料は濾過中に炭素に
さらされることを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項５】 第１屈折率と第２屈折率の差Δｎは第２
屈折率の１パーセントより小さいことを特徴とする請求
項１の方法。 - 【請求項６】 前記スートブールを形成するステップ
は、コアガラススートおよびクラッドガラススートを同
時に堆積するステップからなり、 前記固化するステップは、コアガラスおよびクラッドガ
ラスを同時に固化するステップからなることを特徴とす
る請求項１の方法。 - 【請求項７】 ＶＡＤ法に従うことを特徴とする請求項
１の方法。 - 【請求項８】 ＯＶＤ法に従うことを特徴とする請求項
１の方法。 - 【請求項９】 ＭＣＶＤ法に従うことを特徴とする請求
項１の方法。 - 【請求項１０】 第１屈折率のコアガラス上に、第１屈
折率より低い第２屈折率のクラッドガラススートを堆積
することによって、原料ハロゲン化物材料を含むスート
ブールを形成するステップと、 前記スートブールをその転移温度より低い温度に加熱す
るとともに脱水雰囲気にさらすことにより前記スートブ
ールを脱水するステップと、 前記スートブールをその転移温度より高い温度に加熱す
ることにより前記スートブールを固化するステップと、 前記固化により得られたガラスから光ファイバプリフォ
ームを形成するステップとからなる光ファイバプリフォ
ームの製造方法において、 前記スートブールを形成するために堆積する前の気体状
態の間に前記ハロゲン化物材料を濾過することを特徴と
する、光ファイバプリフォームの製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US52177895A | 1995-08-31 | 1995-08-31 | |
| US521778 | 1995-08-31 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09169535A true JPH09169535A (ja) | 1997-06-30 |
Family
ID=24078115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8231580A Pending JPH09169535A (ja) | 1995-08-31 | 1996-09-02 | 光ファイバの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0765845A1 (ja) |
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