JPH09169596A - 合成ダイヤモンド膜の成長方法及び装置 - Google Patents
合成ダイヤモンド膜の成長方法及び装置Info
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- JPH09169596A JPH09169596A JP8339642A JP33964296A JPH09169596A JP H09169596 A JPH09169596 A JP H09169596A JP 8339642 A JP8339642 A JP 8339642A JP 33964296 A JP33964296 A JP 33964296A JP H09169596 A JPH09169596 A JP H09169596A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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-
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱膨張率がダイヤモンド膜のそれと十分合致
していない基材上にダイヤモンド膜をコーティングとし
て成長させるための方法と装置を提供する。 【解決手段】 基材１１０に予備応力を加えてその表面
を横切る成長前応力１２５を得、この予備応力を加えた
基材表面にダイヤモンド膜１２０を成長させ、そして当
該膜１２０と基材１１０を冷却し、この冷却の際に上記
成長前応力１２５を除去する。
していない基材上にダイヤモンド膜をコーティングとし
て成長させるための方法と装置を提供する。 【解決手段】 基材１１０に予備応力を加えてその表面
を横切る成長前応力１２５を得、この予備応力を加えた
基材表面にダイヤモンド膜１２０を成長させ、そして当
該膜１２０と基材１１０を冷却し、この冷却の際に上記
成長前応力１２５を除去する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、合成ダイヤモンド
の成長に関し、より詳しく言えば、熱膨張率がダイヤモ
ンド膜の熱膨張率と十分合致していない基材上にダイヤ
モンド膜をコーティングとして成長させることに関す
る。
の成長に関し、より詳しく言えば、熱膨張率がダイヤモ
ンド膜の熱膨張率と十分合致していない基材上にダイヤ
モンド膜をコーティングとして成長させることに関す
る。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドには、それを種々の材料の
ためのコーティングとして使用するのを魅力あるものに
する多数の特性がある。これらの特性の中には、最高の
硬さ、不活性、そしてある種の放射線に対する優れた透
過性がある。ダイヤモンドはまた、顕著な熱伝導体であ
り、熱的に安定であり、そして電気の絶縁体である。
ためのコーティングとして使用するのを魅力あるものに
する多数の特性がある。これらの特性の中には、最高の
硬さ、不活性、そしてある種の放射線に対する優れた透
過性がある。ダイヤモンドはまた、顕著な熱伝導体であ
り、熱的に安定であり、そして電気の絶縁体である。
【０００３】近年、種々の基材の表面に多結晶性ダイヤ
モンド膜を成長させるための技術が多数開発されてい
る。一つの好ましい技術は、化学気相成長（ＣＶＤ）、
例えばプラズマビームＣＶＤあるいはマイクロ波プラズ
マＣＶＤであり、炭化水素と水素のプラズマがダイヤモ
ンド膜を成長させるのに使用される。
モンド膜を成長させるための技術が多数開発されてい
る。一つの好ましい技術は、化学気相成長（ＣＶＤ）、
例えばプラズマビームＣＶＤあるいはマイクロ波プラズ
マＣＶＤであり、炭化水素と水素のプラズマがダイヤモ
ンド膜を成長させるのに使用される。
【０００４】ある種の用途については、種々の基材材料
上に合成ダイヤモンドを成長させることが望ましいこと
がある。（ここで使用する基材という用語は、包括的に
用いられるものであり、任意の適当な形状の任意の適当
な材料であることができる。）一部の基材材料は、合成
ダイヤモンドの熱膨張率と相対的に同様の熱膨張率を有
する。合成ダイヤモンドをそのような材料上に高温で成
長させ、そして次に室温まで冷却する場合、ダイヤモン
ド膜と基材との熱膨張率のこの比較的小さな差は冷却の
際基材／ダイヤモンド界面で過大な応力を生じさせな
い。ところが、ダイヤモンドの熱膨張率と比較的異なっ
た熱膨張率（例えば合成ダイヤモンドの熱膨張率より１
０％以上大きい又は小さい）の基材上に合成ダイヤモン
ドを成長させることが必要あるいは望ましい場合には、
冷却による基材の変位が増すことにより生じるダイヤモ
ンド膜の応力は、例えばダイヤモンド膜の割れといった
ような、有害な影響を及ぼしかねない。
上に合成ダイヤモンドを成長させることが望ましいこと
がある。（ここで使用する基材という用語は、包括的に
用いられるものであり、任意の適当な形状の任意の適当
な材料であることができる。）一部の基材材料は、合成
ダイヤモンドの熱膨張率と相対的に同様の熱膨張率を有
する。合成ダイヤモンドをそのような材料上に高温で成
長させ、そして次に室温まで冷却する場合、ダイヤモン
ド膜と基材との熱膨張率のこの比較的小さな差は冷却の
際基材／ダイヤモンド界面で過大な応力を生じさせな
い。ところが、ダイヤモンドの熱膨張率と比較的異なっ
た熱膨張率（例えば合成ダイヤモンドの熱膨張率より１
０％以上大きい又は小さい）の基材上に合成ダイヤモン
ドを成長させることが必要あるいは望ましい場合には、
冷却による基材の変位が増すことにより生じるダイヤモ
ンド膜の応力は、例えばダイヤモンド膜の割れといった
ような、有害な影響を及ぼしかねない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的の一つ
は、熱膨張率がダイヤモンドと十分合致しない基材上に
ダイヤモンド膜を成長させる場合に生じかねない上述の
タイプの問題を防止することである。
は、熱膨張率がダイヤモンドと十分合致しない基材上に
ダイヤモンド膜を成長させる場合に生じかねない上述の
タイプの問題を防止することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の一つの特徴によ
れば、基材に対し成長前の応力を適用する。成長後の冷
却の際にこの成長前応力を除去することにより、結果と
して生じるひずみ（ｓｔｒａｉｎ）はダイヤモンド膜と
基材材料の熱膨張率の差に由来するダイヤモンド膜に関
しての基材の変位の増分に対抗しそしてそれを補償す
る。
れば、基材に対し成長前の応力を適用する。成長後の冷
却の際にこの成長前応力を除去することにより、結果と
して生じるひずみ（ｓｔｒａｉｎ）はダイヤモンド膜と
基材材料の熱膨張率の差に由来するダイヤモンド膜に関
しての基材の変位の増分に対抗しそしてそれを補償す
る。
【０００７】本発明は、基材上に合成ダイヤモンド膜を
成長させるための方法と装置を目標とする。本発明の方
法は、次の工程を含み、その工程とは、基材に予備応力
を加えてその表面を横切る成長前応力を得る工程、この
予備応力を加えた基材表面にダイヤモンド膜を成長させ
る工程、そして膜と基材を冷却し、この冷却の際に成長
前応力を除去する工程である。ダイヤモンド膜より基材
の熱膨張率が高い場合、予備応力は圧縮応力となる。ダ
イヤモンド膜より基材の熱膨張率が低い場合、予備応力
は引張応力となる。
成長させるための方法と装置を目標とする。本発明の方
法は、次の工程を含み、その工程とは、基材に予備応力
を加えてその表面を横切る成長前応力を得る工程、この
予備応力を加えた基材表面にダイヤモンド膜を成長させ
る工程、そして膜と基材を冷却し、この冷却の際に成長
前応力を除去する工程である。ダイヤモンド膜より基材
の熱膨張率が高い場合、予備応力は圧縮応力となる。ダ
イヤモンド膜より基材の熱膨張率が低い場合、予備応力
は引張応力となる。
【０００８】本発明の好ましい態様では、基材に予備応
力を加える工程は実質的に基材表面の平面で圧縮応力又
は引張応力を適用することを含む。この態様では、好ま
しくは、成長前応力は基材表面に少なくとも１０-4のひ
ずみを生じさせる。
力を加える工程は実質的に基材表面の平面で圧縮応力又
は引張応力を適用することを含む。この態様では、好ま
しくは、成長前応力は基材表面に少なくとも１０-4のひ
ずみを生じさせる。
【０００９】本発明の開示された態様では、基材を曲げ
ることで基材に予備応力を適用する。もう一つの開示さ
れた態様では、基材が曲がるのを実質的に防止しながら
基材の厚さを横切って熱勾配を適用することで予備応力
を適用する。
ることで基材に予備応力を適用する。もう一つの開示さ
れた態様では、基材が曲がるのを実質的に防止しながら
基材の厚さを横切って熱勾配を適用することで予備応力
を適用する。
【００１０】本発明のこれら以外の特徴と利点は、添付
の図面を参照して以下の詳しい説明を検討することから
より容易に明らかになろう。
の図面を参照して以下の詳しい説明を検討することから
より容易に明らかになろう。
【００１１】
【発明の実施の形態】図１は、基材１１０と、その上に
高い成長温度、典型的には少なくとも５００℃の温度で
成長させたダイヤモンド膜１２０の図である。図１の例
においては、基材の熱膨張率はダイヤモンド膜より高
い。ダイヤモンド膜と基材とが、あるいは基材の少なく
とも上面とが、成長の完了時にほぼ同じ温度である場合
には、熱膨張率が高い方の基材は冷却時にダイヤモンド
よりも収縮する。矢印１１５により表されるこの収縮の
増分は、ダイヤモンド膜に圧縮応力を与える。熱膨張率
の不整合の大きさと冷却の際の温度差ΔＴとに依存する
この圧縮応力は、ダイヤモンド膜に割れを生じさせある
いはそれを破壊するのに十分大きくなることがある。本
発明の技術では、図２に例示したように、基材に予備応
力を加えて、熱的不整合による予測される収縮の増分を
補償するひずみをこの予備応力の解除により得るように
する。この予備応力は、図２では破線の矢印１２５で示
されており、圧縮予備応力であることが分かる。この予
備応力の解除によって、矢印１３５により表された基材
の表面領域に生じるひずみは基材を膨張させるのに、ま
た基材の問題をはらむ収縮の増分を補償するのに貢献す
る。
高い成長温度、典型的には少なくとも５００℃の温度で
成長させたダイヤモンド膜１２０の図である。図１の例
においては、基材の熱膨張率はダイヤモンド膜より高
い。ダイヤモンド膜と基材とが、あるいは基材の少なく
とも上面とが、成長の完了時にほぼ同じ温度である場合
には、熱膨張率が高い方の基材は冷却時にダイヤモンド
よりも収縮する。矢印１１５により表されるこの収縮の
増分は、ダイヤモンド膜に圧縮応力を与える。熱膨張率
の不整合の大きさと冷却の際の温度差ΔＴとに依存する
この圧縮応力は、ダイヤモンド膜に割れを生じさせある
いはそれを破壊するのに十分大きくなることがある。本
発明の技術では、図２に例示したように、基材に予備応
力を加えて、熱的不整合による予測される収縮の増分を
補償するひずみをこの予備応力の解除により得るように
する。この予備応力は、図２では破線の矢印１２５で示
されており、圧縮予備応力であることが分かる。この予
備応力の解除によって、矢印１３５により表された基材
の表面領域に生じるひずみは基材を膨張させるのに、ま
た基材の問題をはらむ収縮の増分を補償するのに貢献す
る。
【００１２】図３と４は、図１及び２と反対の状況を示
している。図３において、基材３１０はその上に成長さ
せたダイヤモンド膜１２０よりも低い熱膨張率を持って
いる。この場合には、成長後のダイヤモンドと基材の冷
却時に、基材の収縮の方がダイヤモンド膜より少ない。
図３の矢印３１５で表される基材の相対的「膨張」の増
分はダイヤモンド膜に引張応力を生じさせる。この場
合、図４に例示したように、基材の上面の材料は予備応
力を加えられて、熱的不整合による予測される相対的膨
張の増分を補償するひずみをこの予備応力の解除により
得るようにされる。この予備応力は、図４では破線の矢
印３２５で示されており、引張予備応力であることが分
かる。この予備応力の解除によって、矢印３３５により
表された基材の表面領域に生じるひずみは基材を収縮さ
せるのに、そして基材の問題をはらむ膨張の増分を補償
するのに貢献する。
している。図３において、基材３１０はその上に成長さ
せたダイヤモンド膜１２０よりも低い熱膨張率を持って
いる。この場合には、成長後のダイヤモンドと基材の冷
却時に、基材の収縮の方がダイヤモンド膜より少ない。
図３の矢印３１５で表される基材の相対的「膨張」の増
分はダイヤモンド膜に引張応力を生じさせる。この場
合、図４に例示したように、基材の上面の材料は予備応
力を加えられて、熱的不整合による予測される相対的膨
張の増分を補償するひずみをこの予備応力の解除により
得るようにされる。この予備応力は、図４では破線の矢
印３２５で示されており、引張予備応力であることが分
かる。この予備応力の解除によって、矢印３３５により
表された基材の表面領域に生じるひずみは基材を収縮さ
せるのに、そして基材の問題をはらむ膨張の増分を補償
するのに貢献する。
【００１３】図５は、基材５１０を、例えば５５１、５
５２、５５３及び５５４で表された力を利用することに
より、曲げることで基材の上面に引張予備応力を適用す
るための技術を説明するものである。これらの力は、例
えば機械的に又は圧力勾配を利用することにより、加え
ることができる。図６は、反対の状況を示しており、こ
こでは６５１、６５２、６５３及び６５４で表された力
を適用することで基材６１０の上面に圧縮の予備応力を
加えている。
５２、５５３及び５５４で表された力を利用することに
より、曲げることで基材の上面に引張予備応力を適用す
るための技術を説明するものである。これらの力は、例
えば機械的に又は圧力勾配を利用することにより、加え
ることができる。図６は、反対の状況を示しており、こ
こでは６５１、６５２、６５３及び６５４で表された力
を適用することで基材６１０の上面に圧縮の予備応力を
加えている。
【００１４】圧縮予備応力は、基材の厚さ方向に温度勾
配を適用することにより、その温度勾配の結果生じる基
材の予備応力を解除しようとする実質的な動きを抑制し
ながら、加えることができる。これは図７に示されてお
り、この図は、下の中実ベース７６０の表面と７７１、
７７２及び７７３で表された上方からの力との組み合わ
せにより曲げを抑制された基材７１０を表している。矢
印７５８は、基材７１０の上面が一番高い、基材の厚さ
方向の温度勾配を表している。この温度勾配は、標準的
に、基材の底よりも上により大きな膨張を生じさせて、
基材を凸状に（上部から見て）たわませるようになる。
ところが、温度勾配により誘起された応力が基材の実質
的なたわみを生じさせるのを防ぐことにより、結果とし
て圧縮の予備応力が生じる。この温度勾配の除去（例え
ば基材を成長後に室温まで冷却すると起きる）によっ
て、圧縮予備応力は基材表面の膨張により除去される。
基材の熱膨張率が成長させようとするダイヤモンド膜よ
り高い場合については、熱膨張率の不整合による先に説
明した基材の収縮の望ましくない増分をこの膨張がおお
よそ補償することができる。
配を適用することにより、その温度勾配の結果生じる基
材の予備応力を解除しようとする実質的な動きを抑制し
ながら、加えることができる。これは図７に示されてお
り、この図は、下の中実ベース７６０の表面と７７１、
７７２及び７７３で表された上方からの力との組み合わ
せにより曲げを抑制された基材７１０を表している。矢
印７５８は、基材７１０の上面が一番高い、基材の厚さ
方向の温度勾配を表している。この温度勾配は、標準的
に、基材の底よりも上により大きな膨張を生じさせて、
基材を凸状に（上部から見て）たわませるようになる。
ところが、温度勾配により誘起された応力が基材の実質
的なたわみを生じさせるのを防ぐことにより、結果とし
て圧縮の予備応力が生じる。この温度勾配の除去（例え
ば基材を成長後に室温まで冷却すると起きる）によっ
て、圧縮予備応力は基材表面の膨張により除去される。
基材の熱膨張率が成長させようとするダイヤモンド膜よ
り高い場合については、熱膨張率の不整合による先に説
明した基材の収縮の望ましくない増分をこの膨張がおお
よそ補償することができる。
【００１５】図８を参照すると、この図には本発明の方
法の一態様の工程を表す流れ図が示されている。ブロッ
ク８１０は、ダイヤモンド膜で被覆しようとする基材を
用意するのを表している。ブロック８２０は、基材とダ
イヤモンド膜を成長温度から室温まで冷却すると起きる
基材の予定されるひずみの増分を（ダイヤモンド膜に関
し）決定するのを表している。このひずみの増分Δｘ
は、基材の熱膨張率ＣＴＥs 、ダイヤモンド膜の熱膨張
率ＣＴＥd 、及び冷却温度差ΔＴから、次のように決定
することができる。
法の一態様の工程を表す流れ図が示されている。ブロッ
ク８１０は、ダイヤモンド膜で被覆しようとする基材を
用意するのを表している。ブロック８２０は、基材とダ
イヤモンド膜を成長温度から室温まで冷却すると起きる
基材の予定されるひずみの増分を（ダイヤモンド膜に関
し）決定するのを表している。このひずみの増分Δｘ
は、基材の熱膨張率ＣＴＥs 、ダイヤモンド膜の熱膨張
率ＣＴＥd 、及び冷却温度差ΔＴから、次のように決定
することができる。
【００１６】
【数１】
【００１７】このひずみの増分はＣＴＥs がＣＴＥd よ
り大きい場合正となり、ＣＴＥs がＣＴＥd より小さい
場合負となる。次に、ブロック８３０により表されるよ
うに、除去されると計算された変位の増分Δｘを補償す
る予備応力を決定することができる。この予備応力Ｓ
は、Δｘと、基材材料のヤング率Ｅと、そしてこの材料
のポアソン比ｖから、次のように計算することができ
る。
り大きい場合正となり、ＣＴＥs がＣＴＥd より小さい
場合負となる。次に、ブロック８３０により表されるよ
うに、除去されると計算された変位の増分Δｘを補償す
る予備応力を決定することができる。この予備応力Ｓ
は、Δｘと、基材材料のヤング率Ｅと、そしてこの材料
のポアソン比ｖから、次のように計算することができ
る。
【００１８】
【数２】
【００１９】次いでブロック８４０に至り、このブロッ
クは、ここに記載されたように基材に予備応力を適用す
るのを表している。次に、ダイヤモンド膜を、成長温度
で成長させる（ブロック８５０）。成長後、ブロック８
６０で表されたように、ダイヤモンド膜と基材を室温ま
で冷却しながら予備応力を除去する。特定のタイプの成
長装置については、あるいはコーティングの特定のタイ
プのミクロ構造については、８４０〜８６０の工程を数
回繰り返してもよい。例えば基材が都合悪く炭素と反応
する場合あるいは基材材料がダイヤモンドに十分結合し
ない場合には、バリヤ又は結合材料の薄いコーティング
を基材の上表部に配置することができる。コーティング
が非常に薄くて系の機械的性質に実質的に影響を及ばさ
ないならば、式（２）における物性定数は基材材料の性
質を表し、バリヤ層の性質を表すのではないことが理解
されよう。
クは、ここに記載されたように基材に予備応力を適用す
るのを表している。次に、ダイヤモンド膜を、成長温度
で成長させる（ブロック８５０）。成長後、ブロック８
６０で表されたように、ダイヤモンド膜と基材を室温ま
で冷却しながら予備応力を除去する。特定のタイプの成
長装置については、あるいはコーティングの特定のタイ
プのミクロ構造については、８４０〜８６０の工程を数
回繰り返してもよい。例えば基材が都合悪く炭素と反応
する場合あるいは基材材料がダイヤモンドに十分結合し
ない場合には、バリヤ又は結合材料の薄いコーティング
を基材の上表部に配置することができる。コーティング
が非常に薄くて系の機械的性質に実質的に影響を及ばさ
ないならば、式（２）における物性定数は基材材料の性
質を表し、バリヤ層の性質を表すのではないことが理解
されよう。
【００２０】本発明は、基材上への任意の適当なタイプ
のダイヤモンド膜の成長に適用可能である。図９は、本
発明の態様を実施するのに利用することができるタイプ
の化学気相成長（ＣＶＤ）プラズマジェット成長装置２
００の図を示している。この装置２００はハウジング２
１１内に収容されており、そして円筒状の陰極ホルダー
２９４、棒状の陰極２９２、及び噴射された流体がこの
陰極２９２を越えて進のを可能にするようこの陰極に隣
接して取り付けられた噴射器２９５を含む、アーク形成
部２１５を含んでいる。円筒状の陽極は２９１で表され
ている。図示されたこの装置においては、供給流体は水
素とメタンの混合物でよい。陽極２９１と陰極２９２
は、電位源（図示せず）、例えばＤＣ電位源によりエネ
ルギーを供給される。参照数字２１７により表された円
筒状磁石を利用して、アーク形成部で発生したプラズマ
を制御する。これらの磁石は、プラズマが成長領域６０
に達するまでプラズマを狭いカラム内に保持する。冷却
剤が循環することができる冷却コイル２３４を磁石内に
随意に配置することができる。
のダイヤモンド膜の成長に適用可能である。図９は、本
発明の態様を実施するのに利用することができるタイプ
の化学気相成長（ＣＶＤ）プラズマジェット成長装置２
００の図を示している。この装置２００はハウジング２
１１内に収容されており、そして円筒状の陰極ホルダー
２９４、棒状の陰極２９２、及び噴射された流体がこの
陰極２９２を越えて進のを可能にするようこの陰極に隣
接して取り付けられた噴射器２９５を含む、アーク形成
部２１５を含んでいる。円筒状の陽極は２９１で表され
ている。図示されたこの装置においては、供給流体は水
素とメタンの混合物でよい。陽極２９１と陰極２９２
は、電位源（図示せず）、例えばＤＣ電位源によりエネ
ルギーを供給される。参照数字２１７により表された円
筒状磁石を利用して、アーク形成部で発生したプラズマ
を制御する。これらの磁石は、プラズマが成長領域６０
に達するまでプラズマを狭いカラム内に保持する。冷却
剤が循環することができる冷却コイル２３４を磁石内に
随意に配置することができる。
【００２１】操作に際しては、水素とメタンの混合物を
噴射器２９５に供給し、そしてアーク形成部の前方でプ
ラズマを得てこれを成長領域へ向けて加速及び集中させ
る。プラズマ形成領域での温度と圧力は典型的に、それ
ぞれおおよそ１５００〜１５，０００℃及び１００〜７
００ｔｏｒｒ（１３．３〜９３．３ｋＰａ）の範囲にあ
り、成長領域においてはそれぞれおおよそ８００〜１１
００℃及び０．１〜２００ｔｏｒｒ（０．０１３〜２
６．６ｋＰａ）の範囲にある。基材より上方の領域にお
ける温度はおおよそ１０００〜３５００℃の範囲にあ
る。当該技術分野において知られているように、合成多
結晶ダイヤモンドは上述のプラズマから、メタンの炭素
がダイヤモンドとして選択的に堆積し、そして生成する
グラファイトが水素の促進ガスと一緒になることで追い
払われるにつれて、生成することができる。プラズマジ
ェット成長系のこれ以上の説明については、米国特許第
４４７１００３号、同第４４８７１６２号及び同第５２
０４１４４号各明細書を参照することができる。
噴射器２９５に供給し、そしてアーク形成部の前方でプ
ラズマを得てこれを成長領域へ向けて加速及び集中させ
る。プラズマ形成領域での温度と圧力は典型的に、それ
ぞれおおよそ１５００〜１５，０００℃及び１００〜７
００ｔｏｒｒ（１３．３〜９３．３ｋＰａ）の範囲にあ
り、成長領域においてはそれぞれおおよそ８００〜１１
００℃及び０．１〜２００ｔｏｒｒ（０．０１３〜２
６．６ｋＰａ）の範囲にある。基材より上方の領域にお
ける温度はおおよそ１０００〜３５００℃の範囲にあ
る。当該技術分野において知られているように、合成多
結晶ダイヤモンドは上述のプラズマから、メタンの炭素
がダイヤモンドとして選択的に堆積し、そして生成する
グラファイトが水素の促進ガスと一緒になることで追い
払われるにつれて、生成することができる。プラズマジ
ェット成長系のこれ以上の説明については、米国特許第
４４７１００３号、同第４４８７１６２号及び同第５２
０４１４４号各明細書を参照することができる。
【００２２】成長室の下部１０５Ａは、合成ダイヤモン
ドを成長させようとする基材６２を取り付けることがで
きるベース又はマンドレル１０６を有する。このベース
は温度制御器を含むことができる。基材は、所望なら、
準備された表面を有することができる。
ドを成長させようとする基材６２を取り付けることがで
きるベース又はマンドレル１０６を有する。このベース
は温度制御器を含むことができる。基材は、所望なら、
準備された表面を有することができる。
【００２３】図１０は、例えば図７に関連して最初に説
明された予備応力を適用するため、熱勾配を適用する際
に基材を実質的に平らに保持するのに利用することがで
きる装置と技術を例示するものである。熱勾配は、例え
ば成長源からの熱を利用することにより、適用すること
ができる。図１０の態様では、マンドレル９２０がダイ
ヤモンド膜を成長させるべき基材９１０を支持してい
る。マンドレルには基材の下にある多数の開口９２５が
ある。基材の厚さを横切る温度勾配のために適用される
予備応力を基材が曲がって解除するのを実質的に防ぐた
めに、圧力差をつけることができる。この例では、真空
ポンプ９５０により表されたように、成長室の下部を適
当な真空ポンプで吸引することにより圧力Ｐ1 を圧力Ｐ
2 より低く保持することができ、この真空ポンプは成長
装置の全体的な圧力制御装置の一部でよい。ダイヤモン
ドの成長後、予備応力は、基材がほぼ室温まで冷えるに
つれ温度勾配が取り除かれることにより、解除される。
明された予備応力を適用するため、熱勾配を適用する際
に基材を実質的に平らに保持するのに利用することがで
きる装置と技術を例示するものである。熱勾配は、例え
ば成長源からの熱を利用することにより、適用すること
ができる。図１０の態様では、マンドレル９２０がダイ
ヤモンド膜を成長させるべき基材９１０を支持してい
る。マンドレルには基材の下にある多数の開口９２５が
ある。基材の厚さを横切る温度勾配のために適用される
予備応力を基材が曲がって解除するのを実質的に防ぐた
めに、圧力差をつけることができる。この例では、真空
ポンプ９５０により表されたように、成長室の下部を適
当な真空ポンプで吸引することにより圧力Ｐ1 を圧力Ｐ
2 より低く保持することができ、この真空ポンプは成長
装置の全体的な圧力制御装置の一部でよい。ダイヤモン
ドの成長後、予備応力は、基材がほぼ室温まで冷えるに
つれ温度勾配が取り除かれることにより、解除される。
【００２４】図１１は、図５に関連して先に最初に一般
的に説明されたように、基材に引張予備応力を適用する
ための装置と技術を説明するものである。外形が一般的
に円筒状の剛質の取り付けフレーム１１２０は、環状リ
ング１１１５の形をした内側に向かって延在する上部を
有し、この環状リングの内径は円板状の基材１１１０の
直径より小さくなっている。（取り付けフレームは、例
えば、図９の装置のベース１０６の一部でよい。）取り
付けフレーム１１２０内に、軸１１３１と上部のカップ
状接触エレメント１１３２とを含む力適用部材１１３０
が取り付けられる。軸１１３１は、取り付けフレーム１
１２０の内側のネジ山にかみ合う外側のネジ山のある中
空の調節ボルト１１４０内を滑動可能である。この軸１
１３１はつば１１３５を有し、そしてこのつば１１３５
と隣接する調節ボルト１１４０の前方端との間にコイル
ばね１１５５が取り付けられる。
的に説明されたように、基材に引張予備応力を適用する
ための装置と技術を説明するものである。外形が一般的
に円筒状の剛質の取り付けフレーム１１２０は、環状リ
ング１１１５の形をした内側に向かって延在する上部を
有し、この環状リングの内径は円板状の基材１１１０の
直径より小さくなっている。（取り付けフレームは、例
えば、図９の装置のベース１０６の一部でよい。）取り
付けフレーム１１２０内に、軸１１３１と上部のカップ
状接触エレメント１１３２とを含む力適用部材１１３０
が取り付けられる。軸１１３１は、取り付けフレーム１
１２０の内側のネジ山にかみ合う外側のネジ山のある中
空の調節ボルト１１４０内を滑動可能である。この軸１
１３１はつば１１３５を有し、そしてこのつば１１３５
と隣接する調節ボルト１１４０の前方端との間にコイル
ばね１１５５が取り付けられる。
【００２５】操作時には、ダイヤモンド膜を成長させよ
うとする基材１１１０を図１１に示したように配置し、
取り付けフレーム１１２０の環状リング１１１５と力適
用部材１１３０の接触面との間で保持する。ハンドル１
１４１を使って、調節ボルト１１４０を締めることがで
き、これが所望の力をかけるために働くコイルばね１１
５５を経由して部材１１４０を上向きに推し進める。あ
るいはまた、自動的に調節することができるモーターに
より力を適用することができる。図５に関連して最初に
説明したように、基材１１１０の上面の引張予備応力
は、その上にダイヤモンド膜を堆積後基材を冷却する際
に解除される。
うとする基材１１１０を図１１に示したように配置し、
取り付けフレーム１１２０の環状リング１１１５と力適
用部材１１３０の接触面との間で保持する。ハンドル１
１４１を使って、調節ボルト１１４０を締めることがで
き、これが所望の力をかけるために働くコイルばね１１
５５を経由して部材１１４０を上向きに推し進める。あ
るいはまた、自動的に調節することができるモーターに
より力を適用することができる。図５に関連して最初に
説明したように、基材１１１０の上面の引張予備応力
は、その上にダイヤモンド膜を堆積後基材を冷却する際
に解除される。
【００２６】本発明の態様の一例において、熱膨張率が
約４×１０-6／℃のダイヤモンド膜を、ダイヤモンドよ
り熱膨張率が高い、すなわち約６×１０-6／℃であるガ
ラス基材の上に堆積させることを仮定する。（これらの
熱膨張率は関心のもたれる温度範囲にわたるおおよその
値である。）図１０の技術を使って、例えば堆積源から
の熱を利用することにより、基材を通し温度勾配を適用
しながら基材が曲がるのを防止することができる。この
例では、堆積中におけるダイヤモンド膜と基材の上表面
は約６２０℃である。基材の底面は約２２０℃に維持さ
れる。（これはガラス基材の平均温度が約４２０℃であ
ることを意味する。）先に説明したように、この結果基
材の上表面に圧縮応力が生じる。室温まで冷却すると、
ガラスは平均して約４００℃だけ冷え、そのため基材の
ひずみは約４００×６×１０-6＝２．４×１０-3にな
る。ダイヤモンド膜は約６００°だけ冷え、そのためダ
イヤモンド膜のひずみは約６００×４×１０-6＝２．４
×１０-3となる。従って、この例ではひずみの増分は実
質的に消失し、そのため堆積後に冷却する際のダイヤモ
ンド膜の応力はほとんどない。
約４×１０-6／℃のダイヤモンド膜を、ダイヤモンドよ
り熱膨張率が高い、すなわち約６×１０-6／℃であるガ
ラス基材の上に堆積させることを仮定する。（これらの
熱膨張率は関心のもたれる温度範囲にわたるおおよその
値である。）図１０の技術を使って、例えば堆積源から
の熱を利用することにより、基材を通し温度勾配を適用
しながら基材が曲がるのを防止することができる。この
例では、堆積中におけるダイヤモンド膜と基材の上表面
は約６２０℃である。基材の底面は約２２０℃に維持さ
れる。（これはガラス基材の平均温度が約４２０℃であ
ることを意味する。）先に説明したように、この結果基
材の上表面に圧縮応力が生じる。室温まで冷却すると、
ガラスは平均して約４００℃だけ冷え、そのため基材の
ひずみは約４００×６×１０-6＝２．４×１０-3にな
る。ダイヤモンド膜は約６００°だけ冷え、そのためダ
イヤモンド膜のひずみは約６００×４×１０-6＝２．４
×１０-3となる。従って、この例ではひずみの増分は実
質的に消失し、そのため堆積後に冷却する際のダイヤモ
ンド膜の応力はほとんどない。
【００２７】もう一つの例では、ダイヤモンド膜（熱膨
張率は約４×１０-6／℃）を、ダイヤモンドより熱膨張
率が低い、すなわち約３．５×１０-6／℃であるＳｉ3
Ｎ4基材の上に堆積させる。（ここでも、これらの熱膨
張率は関心のもたれる温度範囲にわたるおおよその値で
ある。）この例では、堆積中におけるダイヤモンド膜と
基材の上表面は約７２０℃である。冷却温度差ΔＴは約
７００℃である。従って、式（１）を使って、変位の増
分は、
張率は約４×１０-6／℃）を、ダイヤモンドより熱膨張
率が低い、すなわち約３．５×１０-6／℃であるＳｉ3
Ｎ4基材の上に堆積させる。（ここでも、これらの熱膨
張率は関心のもたれる温度範囲にわたるおおよその値で
ある。）この例では、堆積中におけるダイヤモンド膜と
基材の上表面は約７２０℃である。冷却温度差ΔＴは約
７００℃である。従って、式（１）を使って、変位の増
分は、
【００２８】
【数３】
【００２９】となる。この負の値は、基材の収縮がダイ
ヤモンド膜より少ないことを指示している。式（２）を
使用して、図１１の技術を使って適用することができ
る、ギガパスカル（ＧＰａ）で表した引張応力は、
ヤモンド膜より少ないことを指示している。式（２）を
使用して、図１１の技術を使って適用することができ
る、ギガパスカル（ＧＰａ）で表した引張応力は、
【００３０】
【数４】
【００３１】となり、ここで３２０ＧＰａはＳｉ3 Ｎ4
のヤングであり、０．２５はそのポアソン比である。従
って、ダイヤモンド膜と基材を冷却し、そしてこの冷却
中に予備応力が解除されると、引張前応力の緩和による
基材表面の収縮の増分は、ダイヤモンド膜の熱膨張率が
Ｓｉ3 Ｎ4 のそれより大きいことによるダイヤモンド膜
の収縮の増分とほぼ等しくなり、冷却の際のダイヤモン
ド膜の応力はほとんどなくなる。
のヤングであり、０．２５はそのポアソン比である。従
って、ダイヤモンド膜と基材を冷却し、そしてこの冷却
中に予備応力が解除されると、引張前応力の緩和による
基材表面の収縮の増分は、ダイヤモンド膜の熱膨張率が
Ｓｉ3 Ｎ4 のそれより大きいことによるダイヤモンド膜
の収縮の増分とほぼ等しくなり、冷却の際のダイヤモン
ド膜の応力はほとんどなくなる。
【００３２】特定の好ましい態様を参照して本発明を説
明したが、当業者には本発明の精神及び範囲内での変形
が思い浮かぶであろう。例えば、予備応力を得る際に温
度勾配を使用する場合には、この勾配は基材の厚さ全体
を通してあるいは表面全体にわたって適用する必要はな
く、そして固定式のあるいは走査式のレーザー又はその
他の連続又はパルス化したエネルギー源を利用して適用
することができる、ということが理解されよう。熱勾配
が基材全体を通して有意に持続しない場合、基材の熱勾
配が相対的にほとんどない部分を、外的力がないとして
も上表面を応力のかかった状態に保持するのに役立てる
ことができる、ということに注目することができる。そ
のような状況は、パルスの時間が基材全体が熱的平衡に
達するのに要する時間に比べて短いパルス化したエネル
ギー源によって温度勾配を生じさせる場合、あるいは基
材からの放熱が実質的に不均一である場合、あるいは基
材の熱伝導率が温度に大きく依存して変化する場合に発
生することがある。
明したが、当業者には本発明の精神及び範囲内での変形
が思い浮かぶであろう。例えば、予備応力を得る際に温
度勾配を使用する場合には、この勾配は基材の厚さ全体
を通してあるいは表面全体にわたって適用する必要はな
く、そして固定式のあるいは走査式のレーザー又はその
他の連続又はパルス化したエネルギー源を利用して適用
することができる、ということが理解されよう。熱勾配
が基材全体を通して有意に持続しない場合、基材の熱勾
配が相対的にほとんどない部分を、外的力がないとして
も上表面を応力のかかった状態に保持するのに役立てる
ことができる、ということに注目することができる。そ
のような状況は、パルスの時間が基材全体が熱的平衡に
達するのに要する時間に比べて短いパルス化したエネル
ギー源によって温度勾配を生じさせる場合、あるいは基
材からの放熱が実質的に不均一である場合、あるいは基
材の熱伝導率が温度に大きく依存して変化する場合に発
生することがある。
【図１】ダイヤモンド膜より高い熱膨張率を持つ基材上
に成長させたダイヤモンド膜と、成長後の冷却により起
きる基材の引張残留応力を示す図である。
に成長させたダイヤモンド膜と、成長後の冷却により起
きる基材の引張残留応力を示す図である。
【図２】図１の状況において圧縮予備応力をどのように
適用して基材の収縮の増分を補償するひずみを与えるこ
とができるかを説明する図である。
適用して基材の収縮の増分を補償するひずみを与えるこ
とができるかを説明する図である。
【図３】ダイヤモンド膜より低い熱膨張率を持つ基材上
に成長させたダイヤモンド膜と、成長後の冷却により起
きる基材の圧縮残留応力を示す図である。
に成長させたダイヤモンド膜と、成長後の冷却により起
きる基材の圧縮残留応力を示す図である。
【図４】図３の状況において引張予備応力をどのように
適用して基材の相対的膨張の増分を補償するひずみを与
えることができるかを説明する図である。
適用して基材の相対的膨張の増分を補償するひずみを与
えることができるかを説明する図である。
【図５】基材を曲げることによりどのようにして基材上
面に引張予備応力を適用することができるかを説明する
図である。
面に引張予備応力を適用することができるかを説明する
図である。
【図６】基材を図５の曲げ方向と反対の方向に曲げるこ
とによりどのようにして基材上面に圧縮予備応力を適用
することができるかを説明する図である。
とによりどのようにして基材上面に圧縮予備応力を適用
することができるかを説明する図である。
【図７】基材の厚さ方向の温度勾配を曲げに対抗する束
縛とともに適用することがどのようにして基材の予備応
力をもたらすことができるかを説明する図である。
縛とともに適用することがどのようにして基材の予備応
力をもたらすことができるかを説明する図である。
【図８】本発明の技術の一態様を実施するための工程の
流れ図である。
流れ図である。
【図９】本発明の態様を実施するのに使用することがで
きるタイプのプラズマジェット化学気相成長を説明する
図である。
きるタイプのプラズマジェット化学気相成長を説明する
図である。
【図１０】ダイヤモンド膜を成長させようとする基材へ
圧縮予備応力を適用する本発明の態様を実施するのに使
用することができる装置の一部分を示す図である。
圧縮予備応力を適用する本発明の態様を実施するのに使
用することができる装置の一部分を示す図である。
【図１１】基材へ予備応力を適用するため基材を曲げる
ための装置の態様を説明する図である。
ための装置の態様を説明する図である。
１１０、３１０…基材 １２０…ダイヤモンド膜 １２５、３２５…予備応力 ２００…プラズマジェット成長装置 ２１１…ハウジング ２１５…アーク形成部 ２１７…円筒状磁石 ２３４…冷却コイル ２９１…陽極 ２９２…陰極 ２９５…噴射器 ５１０、６１０、７１０…基材 ７６０…中実ベース ９１０…基材 ９２０…マンドレル ９５０…真空ポンプ １１１０…基材 １１１５…環状リング １１２０…取り付けフレーム １１４０…調節ボルト １１５５…コイルばね
Claims (18)
- 【請求項１】 基材上に合成ダイヤモンド膜を成長させ
るための方法であって、 基材に予備応力を加えてその表面を横切る成長前応力を
得る工程、 この予備応力を加えた基材表面にダイヤモンド膜を成長
させる工程、 そして当該膜と基材を冷却し、この冷却の際に上記成長
前応力を除去する工程、を含む合成ダイヤモンド膜成長
方法。 - 【請求項２】 基材に予備応力を加える前記工程が実質
的に前記基材表面の平面で圧縮応力又は引張応力を適用
することを含む、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 基材に予備応力を加える前記工程が結果
として前記表面に少なくとも１０-4のひずみを生じさせ
る成長前応力を適用することを含む、請求項１記載の方
法。 - 【請求項４】 基材に予備応力を加える前記工程が結果
として前記表面に少なくとも１０-4のひずみを生じさせ
る成長前応力を適用することを含む、請求項２記載の方
法。 - 【請求項５】 前記ダイヤモンド膜を少なくとも５００
℃の基材表面温度で成長させ、そして基材がほぼ室温ま
で冷却することを含み、且つ、前記成長前応力を、当該
ダイヤモンド膜の熱膨張率と当該基材の材料の熱膨張率
との差に由来する、当該膜と基材をほぼ室温まで冷却す
る際の当該ダイヤモンド膜に関しての当該基材の変位の
増分に対抗しそしてそれを補償するひずみを当該成長前
応力の除去により生じるように選ぶ、請求項１、２又は
３記載の方法。 - 【請求項６】 前記ダイヤモンド膜を少なくとも５００
℃の基材表面温度で成長させ、そして基材がほぼ室温ま
で冷却することを含み、且つ、前記成長前応力を、当該
ダイヤモンド膜の熱膨張率と当該基材の材料の熱膨張率
との差に由来する、当該膜と基材をほぼ室温まで冷却す
る際の当該ダイヤモンド膜に関しての当該基材の変位の
増分に対抗しそしてそれを補償するひずみを当該成長前
応力の除去により生じるように選ぶ、請求項４記載の方
法。 - 【請求項７】 前記基材の熱膨張率が前記ダイヤモンド
膜のそれより高く、前記予備応力が圧縮応力である、請
求項４又は６記載の方法。 - 【請求項８】 前記基材の熱膨張率がダイヤモンド膜の
それより低く、前記予備応力が引張応力である、請求項
４又は６記載の方法。 - 【請求項９】 前記予備応力を前記基材を曲げることに
より当該基材に適用する、請求項２、４又は６記載の方
法。 - 【請求項１０】 前記予備応力を、前記基材が曲がるの
を実質的に防止しながら、当該基材の厚さを横切る熱勾
配を適用することにより適用する、請求項２、４又は６
記載の方法。 - 【請求項１１】 前記成長前応力の除去が前記基材と膜
の前記冷却を含み、それにより前記熱勾配を除去する、
請求項１０記載の方法。 - 【請求項１２】 前記予備応力を、前記基材の互いに反
対側の面に圧力差をつけて当該基材が曲がるのを実質的
に防止しながら、当該基材の厚さを横切る熱勾配を適用
することにより当該基材に適用する、請求項１０記載の
方法。 - 【請求項１３】 基材に予備応力を加えてその表面を横
切る成長前応力を得るための手段、 この成長前応力を適用した基材表面にダイヤモンド膜を
成長させるための手段、 上記膜と基材を冷却しながら上記成長前応力を除去する
ための手段、を含む、基材上に合成ダイヤモンド膜を成
長させるための装置。 - 【請求項１４】 基材の表面に予備応力を加えるための
前記手段が実質的に当該基材表面の平面において圧縮応
力又は引張応力を適用するための手段を含む、請求項１
３記載の装置。 - 【請求項１５】 基材に予備応力を加えるための前記手
段が当該表面に少なくとも１０-4のひずみを生じさせる
成長前応力を適用するための手段を含む、請求項１４記
載の装置。 - 【請求項１６】 基材に予備応力を加えるための前記手
段が当該基材を曲げるための手段を含む、請求項１４又
は１５記載の装置。 - 【請求項１７】 基材に予備応力を加えるための前記手
段が、当該基材が曲がるのを実質的に防止しながら、当
該基材の厚さを横切る熱勾配を適用するための手段を含
む、請求項１４又は１５記載の装置。 - 【請求項１８】 前記基材が曲がるのを実質的に防ぐた
め当該基材の互いに反対側の面に圧力差をつけるための
手段を更に含む、請求項１７記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/574750 | 1995-12-19 | ||
| US08/574,750 US5620745A (en) | 1995-12-19 | 1995-12-19 | Method for coating a substrate with diamond film |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09169596A true JPH09169596A (ja) | 1997-06-30 |
| JP3202932B2 JP3202932B2 (ja) | 2001-08-27 |
Family
ID=24297479
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33964296A Expired - Fee Related JP3202932B2 (ja) | 1995-12-19 | 1996-12-19 | 合成ダイヤモンド膜の成長方法及び装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5620745A (ja) |
| EP (1) | EP0780489A1 (ja) |
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