JPH10244144A - 圧力隔壁 - Google Patents

圧力隔壁

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JPH10244144A
JPH10244144A JP9049089A JP4908997A JPH10244144A JP H10244144 A JPH10244144 A JP H10244144A JP 9049089 A JP9049089 A JP 9049089A JP 4908997 A JP4908997 A JP 4908997A JP H10244144 A JPH10244144 A JP H10244144A
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partition
pressure
diamond
bulkhead
spaces
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JP9049089A
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Yoshiyuki Yamamoto
喜之 山本
Yuichiro Seki
裕一郎 関
Keiichiro Tanabe
敬一朗 田辺
Yoshiaki Kumazawa
佳明 熊澤
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 機械的強度に優れ、かつ光透過特性に優れた
圧力隔壁を歩留りよく低コストで提供することを目的と
する。 【解決手段】 圧力の異なる2つの空間を隔てるための
圧力隔壁であって、少なくとも隔壁の素材が気相合成法
により得られるダイヤモンドからなり、該隔壁素材はそ
の反りが主として低圧側になる方に凸になるように配置
されたことを特徴とする圧力隔壁。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、真空装置、ある
いは加圧装置に用いられる圧力隔壁に関し、より具体的
には超高真空装置用ウインドーなど広い範囲の光透過性
を有しかつ1気圧あるいはそれ以上の耐圧を有する圧力
隔壁に関する。本明細書で「圧力隔壁」とは、異なる2
つの空間を隔てるために隔離用素材を安定に保持する手
段を含む。
【0002】
【従来の技術】内部を超高真空あるいは加圧状態とする
装置において、装置内部と外部を隔てたり、あるいは装
置内部を分割したりするための圧力隔壁は必須の部品で
ある。特に、観察用あるいは測定用に広い範囲の波長領
域の光を効率よく透過する材料からなる圧力隔壁が強く
要望されている。これら圧力隔壁に要求される性能は、
所望の圧力差を隔壁の両側に設定してもリーク無く、安
定して圧力隔壁として機能することはもちろん、真空紫
外から可視光、赤外光、あるいはもっと広い波長領域に
おいてその光透過性が良好であることが必要である。こ
うした用途、特に真空装置に取り付けられる窓に対し
て、隔壁の素材としてCaF2 、LiF、BaF2 、N
aCl等が用いられてきた。しかし、これら材料は、装
置取付に使われるフランジとの熱膨張係数が大きく異な
り、機械的強度も弱いために取り付け時に破損したり、
真空ガス出しのためにベーキングすると割れやすいとい
う問題があった。
【0003】そこで、こうした問題を回避するため、次
のような方法が開発された。すなわち、フランジと隔壁
素材を接合枠、接合材を介して接合させる方法である。
(特開平7−80274号公報)特にこの方法では容器
内部が真空状態であることにより光透過窓板へ力が作用
したり、容器内部が真空状態で無くて容器外部に外力が
加わることにより光透過窓板が加圧で、枠部材の上方開
口側から下方開口側に向かう方向に押されたりしても、
枠部材の下方開口側の鍔で力で受けるため、シール部分
に応力が発生しにくいことから、シール性を維持するこ
とが可能となる。
【0004】さらに、隔壁素材として、ダイヤモンドを
用いることによって、広い波長範囲の光を効率よく透過
させることができ、かつ機械的強度も強いために隔壁素
材の破損も起こりにくくなった。特に近年その製造技術
の進展が著しい気相合成法によるダイヤモンド(以下気
相合成ダイヤモンド)を用いれば、広い面積を有する板
状のダイヤモンドが比較的安価に製造できる。これを隔
壁素材として用いることによって、広い開口径でかつ広
い波長の光を効率よく透過させ得る圧力隔壁を得ること
ができるようになった。この構造は、接合材が圧力シー
ルの役割を果たし、接合枠が応力を吸収する役割を果た
すことによっても、破損を防止している(特開平9−3
3704号公報)。これら装置に用いられる圧力隔壁に
は、さらにできる限り大面積で広い範囲の波長の光を効
率よく透過させる隔壁が求められている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】このような公知の接合
枠、接合材を用いることによって、高真空に耐え、高温
でベークも可能な圧力隔壁を得ることができる。しか
し、隔壁用素材として気相合成ダイヤモンドを用いた圧
力隔壁を用いる上で、以下のような問題点がある。 真空あるいは加圧テストをした場合に、漏れ(リー
ク)が多発し歩留が良くない。 隔壁素材のCVDダイヤモンド製作コストが高い。ま
た素材内部での吸収散乱により若干の光の損失があり、
膜厚の薄い素材が要求される。しかし、薄すぎると割れ
たり、ロウ付けのはがれ等が生じる。 遠赤外光(波長50μm以上)を透過させると、透過
波長と膜厚のオーダーが近くなり窓材の両面における干
渉が大きくなって均一に光を透過させることができな
い。 本発明は上記の問題点を解決するためになされたもので
あって、気相合成法によるダイヤモンドからなる隔壁用
素材の形状、構造及び配置、支持方法を工夫し機械的強
度に優れ、かつ光透過特性に優れた圧力隔壁を歩留りよ
く低コストで提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記のような問題点を解
決するために発明者らは鋭意検討を重ね、本発明を完成
させるに至った。すなわち、本発明は、(1) 圧力の異な
る2つの空間を隔てるための圧力隔壁であって、少なく
とも隔壁の素材が気相合成法により得られるダイヤモン
ドからなり、該隔壁素材はその反りが主として低圧側に
なる方に凸になるように配置されたことを特徴とする圧
力隔壁、(2) 該隔壁素材の周辺部と中心部の反りの大き
さ|ΔH|が5μm≦|ΔH|≦100μmであること
を特徴とする請求項1に記載の圧力隔壁、(3) 圧力の異
なる2つの空間を隔てるための圧力隔壁であって、少な
くとも該隔壁素材は気相合成法により得られるダイヤモ
ンドからなり、主として低圧側になる方を基板面となる
ように配置されたことを特徴とする圧力隔壁、
【0007】(4) 圧力の異なる2つの空間を隔てるため
の圧力隔壁であって、少なくとも該隔壁素材は気相合成
法により得られるダイヤモンドからなり、該隔壁素材は
主として低圧側になる方にその反りが凸になるように配
置され、かつ低圧側が基板面となるように配置されたこ
とを特徴とする圧力隔壁、(5) 圧力の異なる2つの空間
を隔てるための圧力隔壁であって、少なくとも該隔壁素
材は気相合成法により得られるダイヤモンドからなり、
その中心部に膜厚が薄い部分の存在することを特徴とす
る圧力隔壁、(6) 膜厚の薄い部分の厚さは20μm以上
150μm以下かつ周辺部の膜厚の厚い部分との比が5
%以上80%以下であることを特徴とする上記(5) に記
載の圧力隔壁、
【0008】(7) 圧力の異なる2つの空間を隔てるため
の圧力隔壁であって、少なくとも該隔壁素材は気相合成
法により得られるダイヤモンドからなり、その中心を通
る断面形状が台形になっていることを特徴とする圧力隔
壁、(8) 台形のテーパー角度(1)が5°以上25°以
下であることを特徴とする上記(7) に記載の圧力隔壁、
(9) 圧力の異なる2つの空間を隔てるための圧力隔壁で
あって、少なくとも該隔壁素材は気相合成法により得ら
れるダイヤモンドからなり、該隔壁素材は主として低圧
側にある方にその反りが凸になるように配置され、かつ
低圧側が基板面となるように配置され、該隔壁素材は中
心部に膜厚の薄い部分が存在することを特徴とする圧力
隔壁、
【0009】(10)圧力の異なる2つの空間を隔てるため
の圧力隔壁であって、該隔壁素材は気相合成法により得
られるダイヤモンドからなり、該隔壁素材は主として低
圧側にある方にその反りが凸になるように配置され、か
つ低圧側が基板面となるように配置され、その中心を通
る断面形状が台形になっていることを特徴とする圧力隔
壁を提供する。
【0010】上記(1) の圧力隔壁においては、低圧側が
凸になるように隔壁素材であるダイヤモンド薄板をセッ
トする。通常、圧力隔壁が使用される際に圧力のかかる
方向は一定である。そこで、使用時に隔壁から見て圧力
の高くなる方を高圧側、低くなる方を低圧側と定義す
る。一方、一般的に気相合成法により得られるダイヤモ
ンド薄板は、合成時に導入される応力によって反りを生
じることが多い。この時、通常低圧側となる方を凸とな
るように隔壁素材のダイヤモンド薄板をセットする。そ
の反り量は図1の様に定義する(図1)。そして(2) の
ように、隔壁素材11の周辺部と中心部の反りの大きさ
|ΔH|が5μm≦|ΔH|≦100μm、特に15μ
m≦ΔH≦80μmであることが好ましい。これにより
リークが減り、歩留りが向上するのでコストの低減につ
ながる。
【0011】上記(3) の圧力隔壁においては、基板面側
を低圧側になるように隔壁素材のダイヤモンド薄板をセ
ットする。一般的に気相合成法により得られるダイヤモ
ンド薄板22は、シリコン、モリブデンなどの基板21
上に成長させ、その後基板21を除去して得られる。ダ
イヤモンド薄板の成長時に基板に接していた面を基板面
23、成長面であった面を成長面24と定義して(図
2)、基板面側が低圧側になるようにダイヤモンド薄板
をセットする。この発明では、隔壁の破損が減少し、板
厚を低減することができるので高透過率が得られる。上
記(4) の圧力隔壁は、上記(1) と(3) の特徴を兼ね備え
ている。すなわち、コストの低減と高透過率の達成を実
現できる。
【0012】上記(5) の圧力隔壁では、隔壁素材31と
して、中心部33の厚みを外周部32よりも薄くしたダ
イヤモンド薄板をセットする(図3)。上記(6) のよう
に膜厚の薄い部分の厚さは20μm以上150μm以下
好ましくは50〜120μmかつ周辺部の膜厚の薄い部
分との比が5%以上80%以下(特に10〜60%)と
することが好ましい。これにより高透過率が実現され歩
留りも向上する。上記(7) 及び(8) の圧力隔壁では、隔
壁素材41としてくさび形にテーパー角θを付けたダイ
ヤモンド薄板をセットし(図4)、特にそのテーパー角
は5°以上25°以下とするのが好ましい。これにより
長波長で高透過率を実現することができる。
【0013】上記(9) 及び(10)は夫々上記(1) 、(3) 及
び(5) の特徴及び(1) 、(3) 及び(7) の特徴を有し、上
記(9) は高透過率が歩留まり向上を実現し、上記(10)は
長波長で高透過率を実現し歩留まりを向上することかで
きる。
【0014】
【発明の実施の形態】通常、気相合成ダイヤモンド薄板
は合成時の残留応力によって反りを生じている。本発明
者らは、隔壁素材として気相合成ダイヤモンドを用いた
圧力隔壁のリーク発生メカニズムを詳細に検討した結
果、その素材の反りに着目し、これを制御することによ
ってリーク発生が大幅に減少することを見いだした。
【0015】ロウ付け等によってダイヤモンド薄板を取
り付けるときは、その薄板の両側は等しい圧力であっ
て、ダイヤモンド薄板は外力をうけない。しかし、使用
に供されたとき、ダイヤモンド薄板は高圧側から低圧側
に応力を受ける。取り付け時に高圧側が凸となるように
取り付けられていると、使用時に圧力がかかるとその反
りが逆転して低圧側が凸になるように応力がかかる。こ
のことは、ダイヤモンド薄板やロウ付け部に過大な応力
を生じることを意味し、リーク発生の主要因となる。逆
に、取り付け時から低圧側が凸になるようにセットして
おけば、反りが逆転するような応力はかからない。同一
条件(ダイヤ板厚、圧力差など)下で比較した場合、ダ
イヤモンド薄板、ロウ付け部にかかる応力は低圧側を凸
にした方が小さくなることがわかった。これにより、ロ
ウ付け部やダイヤ板の破損によるリークを減少させるこ
とができる。
【0016】気相合成ダイヤモンドは、シリコン、モリ
ブデンなどの基板の上に膜状に合成される。ダイヤモン
ドを数十から数百μmの膜厚にまで成長させ、その後基
板を除去してダイヤモンド薄板を得る。このダイヤモン
ド合成では、基板上に多数のダイヤモンド核が発生し、
それが徐々に大きく柱状に成長していく。従って、得ら
れるダイヤモンドは、基板に近いところでは粒子が小さ
く、徐々に大きくなっていく。成長時に基板に接してい
た面を基板面、成長表面であった面を成長面とすれば、
基板面は粒子が細かく、成長面は大きくなっている。ダ
イヤモンド薄板はこのような構造をとることが多いた
め、強度にも差が生じることがわかった。すなわち、基
板面を高圧側にしたときと、成長面を高圧側にしたとき
とで、薄板の強度が2倍程度後者の方が大きいことがわ
かった。これによって隔壁素材に必要な板厚が30%程
度減少させることができ、コスト低減に有効であるとと
もに、光透過特性の向上にも役立つ。さらに、基板面側
が凸になるようにダイヤモンド薄板を製造し、これを用
いて基板面側が低圧になるように取り付けることによっ
て、ロウ付け部、ダイヤ板の破損によるリークを防ぎか
つ、必要板厚を低減し、光透過特性の向上も達成するこ
とができる。
【0017】圧力隔壁に必要な特性として、圧力差に耐
えうる機械的強度およびリークタイトな構造があるが、
この他に光透過特性も重要な特性である。ダイヤモンド
は真空紫外から遠赤外まで優れた透過特性を示し、この
点からも隔壁素材として理想的な材料であるが、部分的
には吸収帯が存在する。また、気相合成ダイヤモンドは
近年の合成技術の発達で単結晶ダイヤモンドに近い透過
率のものが得られるようになってきているが、不純物や
粒界における散乱によって若干の透過率の低下が起りう
る。先の吸収帯と合わせて、板厚が厚いとその透過率は
低下してしまうため、できるかぎり板厚は薄い方が良い
のであるが、薄くしすぎると割れやロウ付部にかかる応
力の増大によるリークといった問題が生じる。
【0018】そこで、本発明者らは、板厚と透過特性、
機械特性の関係について詳細に検討を重ねた。そして、
中心部のみ板厚を薄くし、周辺部を厚くすることによっ
て、機械的強度と透過特性を両立できることを見いだし
た。周囲に厚いダイヤモンドがあるため、ロウ付け部分
にかかる応力もほとんど変化しない。また、薄い部分の
半径も小さくでき、ダイヤ素材の割れもおきにくい。そ
の厚さは、膜厚の薄い部分の領域の大きさや、周辺部の
膜厚との比、さらには隔壁にかかる圧力に依存するが、
20μm以上150μm以下特に50μm以上120μ
m以下かつ周辺部の膜厚の薄い部分との比が5%以上8
0%以下特に10%以上60%以下であることが好まし
い。
【0019】このように気相合成ダイヤモンド隔壁の中
心部分に膜厚の薄い領域を形成する方法としては、レー
ザー加工による方法、選択的エッチングによる方法等が
挙げられる。さらに、基板面側が凸になるようにダイヤ
モンド薄板を製造し、中心部の膜厚を薄くし、それを用
いて基板面側が低圧になるように該ダイヤモンド薄板を
取り付けることによって、ロウ付け部、ダイヤ板の破損
を防ぎつつ、かつ必要板厚を削減し、さらに光透過特性
もより向上させることが可能となる。ダイヤモンドは遠
赤外線領域(波長10μm以上)の光に対しても透明で
ある。しかし、ダイヤモンドは屈折率も高く、大気/ダ
イヤの界面での反射率は約10%と大きい。圧力隔壁と
して用いる場合のダイヤモンド素材の板厚は10〜数百
μmであるが、板厚が面全体にわたって均一であると、
表面での反射による干渉がおこり、広い範囲の波長にわ
たって一様な透過率が確保できない。
【0020】そこで、ダイヤモンド隔壁をくさび形と
し、板厚が全体にわたって一様に変化していくようにす
る(図4)。こうすることによって、干渉条件が隔壁全
体で満たされることが無くなり、広い波長にわたって一
様に素材本来の透過特性を確保することができる。この
とき、テーパー角θを図4の様に定義すれば、その角度
は5°〜25°が好ましい。さらに、基板面側が凸にな
るようにダイヤモンド薄板を製造し、上記テーパー加工
を施した後にこれを用いて基板面側が低圧になるように
取り付けることによって、ロウ付け部、ダイヤ板の破損
によるリークを防ぎかつ、必要板厚を低減し、広範囲の
波長の光透過特性の向上も達成することができる。本発
明の圧力隔壁は、例えばダイヤモンド隔壁素材をAg、
Au、Cu等の金属枠にTi、Si、Ni、Au、A
g、AgCl、Au−Si、Au−Sn、Agロウ等を
接合材として用いて接着することにより製造することが
できる。この場合、ダイヤモンドの接合する領域の表面
を例えばAu/Mo/TiあるいはAu/Pt/Tiの
各層を用いたメタライズ処理することもできる。以下本
発明を実施例により更に詳細に説明するがこれにより限
定を意図するものではない。
【0021】
【実施例】
(実施例1)マイクロ波プラズマCVD法により、Si
基板上にダイヤモンドを合成した。成長表面を研磨の
後、Si基板を溶解除去し、15mmφ×0.2mmt
の気相合成ダイヤモンドを4枚得た(試料A〜D)。そ
の反り量は下記表1の通りであった。
【0022】
【表1】
【0023】これを特開平9−33704号公報に開示
の方法で、φ70ICFフランジ(ICF:フランジの
規格)にロウ付けした。金属枠としてAgを、ロウ材と
してAgClを用いた。メタライズはAu/Pt/T
i。全て基板面を低圧側になるようにロウ付けした。こ
れを超高真空装置に取り付け、真空耐圧試験に供した。
その結果、試料A,Bはリークレート10 -4 Torr
・リットル/s以上であったが、C,Dはともに10-9
Torr・リットル/s以下(測定限界)であった。
【0024】(実施例2)実施例1と同様に、試料E〜
Kを得、φ70ICFフランジにロウ付けした。但し、
ダイヤモンドの膜厚が異なっている。実施例1と同様の
試験の結果、試料Gは真空引き途中で破損したが、それ
よりも膜厚の薄い試料Kは基板面側を低圧にしているた
め破損していない。結果を表2にまとめた。
【0025】
【表2】
【0026】(実施例3)実施例1と同様に、20mm
φ×250μmtの気相合成ダイヤモンド薄板試料L,
M,Nを得た。試料Lに対して、エキシマレーザー光を
用いて中心部φ4mmの大きさで表裏両面側から100
μm削除し、試料Mに対しては、同様に両側から120
μm削除した。図3の様な中央φ4mmの大きさで膜厚
の薄い部分(L:膜厚50μm,M:膜厚10μm)の
あるダイヤモンド薄板L,Mを得た。酸処理のあと、試
料L,M,Nともに実施例1と同様にφ70ICFフラ
ンジにロウ付けした。ロウ付けの向きは、全て低圧側が
凸であり、かつ基板面側となるようにした。実施例1と
同様に真空テストを実施したところ、試料L,Nはリー
クレート1×10-9Torr・リットル/s以下と良好
な特性を示したが、Mは真空引きの最中にダイヤモンド
隔壁に亀裂が生じた。さらに、中心部φ3mmに、波長
3μmの赤外光を透過させ、その透過率を測定したとこ
ろ、試料Lでは55%であったのが、試料Mでは68%
に向上した。
【0027】(実施例4)実施例1と同様に、20mm
φ×200μmtの気相合成ダイヤモンド薄板試料O,
Pを得た。試料Pは、さらに機械研磨により図4の様に
9.5°のテーパーをつけた。波長50〜500μm
(遠赤外領域)の透過率を測定したところ、試料Oは激
しい干渉によってある特定の波長しか透過しない様にな
るが、試料Pは全波長領域にわたって65%以上の透過
率を保つことができた。試料O、Pともに実施例1と同
様にφ70ICFフランジにロウ付けした。ロウ付けの
向きはすべて低圧側が凸であり、かつ基板面側になるよ
うにした。実施例1と同様に、真空テストを実施したと
ころ、どちらもリークレート10-9Torr・リットル
/s以下と良好な特性を示した。
【0028】
【発明の効果】本発明による圧力隔壁により、製造の歩
留まりが大幅に向上する。しかも、ダイヤ素材の板厚を
薄くすることにより、製造コストの一層の低減が図れ
る。さらに、広い範囲での透過率の一層の向上ができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明における隔壁素材の反りの定義を示した
概略断面図。
【図2】本発明における隔壁素材の面方向の定義を工程
順に示した概略説明図。
【図3】本発明における隔壁素材の中心部分を薄くした
一具体化例を示した図。
【図4】本発明における隔壁素材にテーパーを付けた一
具体化例を示した図。
【符号の説明】
11 隔壁素材 21 基板 22 気相合成ダイヤモンド 23 基板面 24 成長面 31 隔壁素材(中心部分を薄くした) 32 周辺部分 33 中心部分 41 隔壁素材(テーパーを有する)
フロントページの続き (72)発明者 熊澤 佳明 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 圧力の異なる2つの空間を隔てるための
    圧力隔壁であって、少なくとも隔壁の素材が気相合成法
    により得られるダイヤモンドからなり、該隔壁素材はそ
    の反りが主として低圧側になる方に凸になるように配置
    されたことを特徴とする圧力隔壁。
  2. 【請求項2】 該隔壁素材の周辺部と中心部の反りの大
    きさ|ΔH|が5μm≦|ΔH|≦100μmであるこ
    とを特徴とする請求項1に記載の圧力隔壁。
  3. 【請求項3】 圧力の異なる2つの空間を隔てるための
    圧力隔壁であって、少なくとも該隔壁素材は気相合成法
    により得られるダイヤモンドからなり、主として低圧側
    になる方を基板面となるように配置されたことを特徴と
    する圧力隔壁。
  4. 【請求項4】 圧力の異なる2つの空間を隔てるための
    圧力隔壁であって、少なくとも該隔壁素材は気相合成法
    により得られるダイヤモンドからなり、該隔壁素材は主
    として低圧側になる方にその反りが凸になるように配置
    され、かつ低圧側が基板面となるように配置されたこと
    を特徴とする圧力隔壁。
  5. 【請求項5】 圧力の異なる2つの空間を隔てるための
    圧力隔壁であって、少なくとも該隔壁素材は気相合成法
    により得られるダイヤモンドからなり、その中心部に膜
    厚が薄い部分の存在することを特徴とする圧力隔壁。
  6. 【請求項6】 膜厚の薄い部分の厚さは20μm以上1
    50μm以下かつ周辺部の膜厚の厚い部分との比が5%
    以上80%以下であることを特徴とする請求項5に記載
    の圧力隔壁。
  7. 【請求項7】 圧力の異なる2つの空間を隔てるための
    圧力隔壁であって、少なくとも該隔壁素材は気相合成法
    により得られるダイヤモンドからなり、その中心を通る
    断面形状が台形になっていることを特徴とする圧力隔
    壁。
  8. 【請求項8】 台形のテーパー角度(1)が5°以上2
    5°以下であることを特徴とする請求項7に記載の圧力
    隔壁。
  9. 【請求項9】 圧力の異なる2つの空間を隔てるための
    圧力隔壁であって、少なくとも該隔壁素材は気相合成法
    により得られるダイヤモンドからなり、該隔壁素材は主
    として低圧側にある方に反りが凸になるように配置さ
    れ、かつ低圧側が基板面となるように配置され、該隔壁
    素材は中心部に膜厚の薄い部分が存在することを特徴と
    する圧力隔壁。
  10. 【請求項10】 圧力の異なる2つの空間を隔てるため
    の圧力隔壁であって、該隔壁素材は気相合成法により得
    られるダイヤモンドからなり、該隔壁素材は主として低
    圧側になる方にその反りが凸になるように配置され、か
    つ低圧側が基板面となるように配置され、その中心を通
    る断面形状が台形になっていることを特徴とする圧力隔
    壁。
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