JPH09178718A - ガスクロマトグラフ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ガスクロマトグラフの腐食性ガスの測定など
により、配管接続部よりモジュール（容器）内にガスが
洩れだしている状態を検出できるようにすることを目的
とする。 【解決手段】 まず、三方切り替え部１５を切り替え
て、ガス配管１３がサンプルガスの系に接続した状態と
する。そして、ポンプ１４を動作させてアナライザ部１
００およびサンプルコンデショナ部２００内のガスを取
込み、その取込んだガスをサンプルとして、後は通常通
りに測定を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、ガスクロマトグ
ラフに関し、特に、ガスクロマトグラフを構成するカラ
ムなどの接続部分からの洩れを検出するガスクロマトグ
ラフに関する。

【０００２】

【従来の技術】ガスクロマトグラフは、種々の有機化合
物から構成される液体や気体を分析するときに有用な装
置である。ガスクロマトグラフでは、分析する液体中に
溶解している複数の物質を分離し、加えてその量を各々
検出できるので、定性分析と定量分析が同時にできる。
ガスクロマトグラフは、分析対象の溶液を加熱して気体
にしてこれをキャリアガスにより構造の異なる化合物を
分離するカラム（固定層）を通す。気体となった分析対
象の溶液中に溶解していた複数の化合物は、キャリアガ
スに運ばれてカラムを通過することにより分離され、カ
ラムの出口に配置される検出器によって、その各々の分
量が計測される。

【０００３】図３は、従来のガスクロマトグラフの構成
を示す構成図である。図３において、１はキャリアガス
の圧力調整を行う減圧弁、２ａは減圧弁１の動作を調整
するための供給用電磁弁，２ｂはやはり減圧弁１の動作
を調整するための排出用電磁弁、３は減圧弁１の２次側
のキャリアガスの圧力を検出する圧力センサである。ま
た、４はアナライザバルブであり、キャリアガス導入部
４４と、試料注入部４５と、試料注入部４５より入った
試料を所定の量に計量して保持する計量管４６と、分析
対象物質を分離する第１カラム４７ａ，第２カラム４７
ｂと、第１および第２カラム４７ａ，４７ｂで分離され
た物質の量をそれぞれ検出する検出器４８と、アナライ
ザバルブ４を通過したキャリアガスや試料ガスを排出す
る排出管４９とから構成されている。

【０００４】また、８はアナライザバルブを駆動するた
めのキャリアガスを制御するバルブ駆動電磁弁、９は圧
力センサ３と検出器４８からの信号をＡ／Ｄ変換するＡ
／Ｄ変換器、１１はＣＰＵ、１２は供給用電磁弁２ａ，
排出用電磁弁２ｂとバルブ駆動電磁弁８の駆動信号を出
力する電磁弁駆動部である。そして、上述した減圧弁１
やアナライザバルブ４など、Ａ／Ｄ変換器９，ＣＰＵ１
１，電磁弁駆動部１２をのぞいた部分が、アナライザ部
１００として１つのモジュールを形成しており、内部が
ほぼ一定の温度に制御されている。

【０００５】また、試料注入部４５に導かれる試料は、
サンプルコンディショナ部２００により所定の流量に調
整され異物などを取り除かれている。サンプルコンディ
ショナ部２００において、２０１はサンプルガス導入
部、２０２は標準ガス導入部、２０３はバイパスフィル
タ、２０４は流路切り替え部、２０５はサンプルフィル
タ、２０６，２０７はニードル弁、２０８，２０９は流
量計、２１０はサンプルコンデショナ部２００内の温度
を測定する温度計である。

【０００６】サンプルガス導入部２０１より導入される
試料は、そのほとんどがニードルバルブ２０７および流
量計２０９を介してバイパスベントより排気されてい
く。そして、一部が、バイパスフィルタ２０３により異
物をプレフィルタリングされ、サンプルフィルタ２０５
によりフィルタリングされ、ニードル弁２０６により所
定の流量とされて、アナライザバルブ４へと導かれる。
ニードル弁２０６の調整は、流量計２０８で流量を計測
しながら行う。以上のことにより、プロセスより常に試
料を分取した状態とし、プロセスからの遅れなく試料の
測定を行えるようにしている。

【０００７】アナライザバルブ４においても、その流路
を切り替えることで、計量管４６には常に試料が流れて
いるようにしているが、ここでの流量は５０ｍｌ／ｍｉ
ｎ程度と微量であるため、サンプルコンディショナ部２
００において、分取している試料の流量をある程度稼ぐ
ようにしている。ここで、ガスクロマトグラフの調整時
には、流路切り替え部２０４を切り替えることで、標準
ガス導入部２０２から取り入れる標準ガスを、サンプル
フィルタ２０５を介して、アナライザバルブ４へ導入す
るようにする。標準ガスは、あまり汚れていないので、
バイパスフィルタ２０３によるプリフィルタリングは行
わなくてもよく、ここは通過しない。

【０００８】また、このサンプルコンディショナ部２０
０は、取り入れた試料が液化しないようにするため、所
定の温度に調整されており、この状態を温度計２１０を
見ることで確認する。なお、サンプルコンディショナ部
２００は、内部の温度計２１０が配置されているところ
が、外部より覗けるようになっている。以上のことによ
り、流量が調整され異物が取り除かれた試料は、アナラ
イザバルブ４の試料注入部４５に導かれる。

【０００９】アナライザバルブ４では、バルブ駆動電磁
弁８でオンオフ制御されるキャリアガスの圧力により各
流路の接続を切り換える。まず、バルブ駆動電磁弁８が
オフの状態では、試料注入部４５と計量管４６と排出管
４９とが連通され、一方、キャリアガス導入部４４と第
１カラム４７ａと排出管４９とが連通され、キャリアガ
ス導入部４４と第２カラム４７ｂと検出器４８と排出管
４９とが連通されている。次に、バルブ駆動電磁弁８が
オンの状態では、キャリアガス導入部４４と計量管４６
と第１カラム４７ａと第２カラム４７ｂと検出器４８と
排出管４９とが連通され、一方、試料注入部４５と排出
管４９とが連通される。

【００１０】このガスクロマトグラフの動作は、まずバ
ルブ駆動電磁弁８がオフのときは、試料注入部４５より
アナライザバルブに導入される試料ガスが、計量管４６
を通り排出管４９より排出されている。一方、このと
き、減圧弁１と電磁弁２ａ，２ｂにより一定の圧力に調
整されたキャリアガスは、キャリアガス導入部４４より
アナライザバルブ４に導入され、第１カラム４７ａを通
過して排出管４９より排出されるものと、第２カラム４
７ｂを通過した後、検出器４８を通って排出管４９より
排出されるものとに分かれる。

【００１１】ここで、バルブ駆動電磁弁８をオンにする
と、アナライザバルブ４はその接続を前述したように切
り換える。このとき、試料導入部４５より導入して計量
管４６を通過していた試料ガスは、計量管４６の連通元
がキャリアガス導入部４４になり連通先が第１カラム４
７ａになるので、計量管４６により所定の量に計量され
た分だけがキャリアガスに運ばれて第１カラム４７ａへ
と移動する。この試料ガスは、第１カラム４７ａを通過
することで、含まれている成分毎にある程度分離され、
キャリアガスより第２カラム４７ｂに運ばれて完全に分
離される。第２カラム４７ｂにより含まれている成分が
完全に分離された試料ガスは、分離された成分がそれぞ
れ独立に検出器４８を通過してそれぞれの量が検出され
る。

【００１２】従来のガスクロマトグラフは以上のように
構成されており、アナライザバルブ４はガス流路を切り
換えられるような構造となっているため、可動部はカプ
トンシールなどにより密閉性を保っている。また、たと
えば、サンプルコンディショナ部２００のニードルバル
ブ２０６の接続部や、アナライザバルブ４における計量
管４６や第１カラム４７ａ，第２カラム４７ｂなどの接
続部は、合成ゴムなどのＯリングなどを用いて密閉性を
保っている。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】従来は以上のように構
成されていたので、以下に示すような問題があった。測
定対象のガスに、Ｈ₂Ｓ やＳＯ₂ などの腐食性の物質が
存在している場合、上述した接続部の密閉性を保つため
の部材が、それらガスにふれることで劣化し、その部分
よりガスがモジュール内に漏れてしまう場合があった。
このように、腐食性のガスが漏れると、検出器など、モ
ジュール内の他の部分に損傷を与えることになってしま
う。また、このように漏れが発生していると、測定結果
の精度・信頼性が低下してしまう。

【００１４】この発明は、以上のような問題点を解消す
るためになされたものであり、腐食性ガスの測定などに
より、配管接続部よりモジュール（容器）内にガスが洩
れだしている状態を検出できるようにすることを目的と
する。

【００１５】

【課題を解決するための手段】この発明のガスクロマト
グラフは、容器内に漏れたガスを集めて取り出して試料
導入部に導入するガス配管を備えるようにした。このた
め、容器内のガスの状態を検出できる。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下この発明の実施の形態を図を
参照して説明する。 実施の形態１．図１は、この発明の実施の形態１におけ
るガスクロマトグラフの構成を示す構成図である。同図
において、１３はガス配管、１３ａはガス配管１３にお
けるアナライザ部１００内のガスを取込むガス取込み
部、１３ｂはガス配管１３におけるサンプルコンディシ
ョナ部２００内のガスを取込むガス取込み部である。そ
して、１４はガス配管１３に接続し、ガス取込み部１３
ａ，１３ｂよりガスを取込むためのポンプ、１５はガス
配管１３に取込まれたガスをサンプルガスとして用いる
ために、サンプルガスのラインに接続して流路を切り替
える三方切り替え部である。

【００１７】以下、このガスクロマトグラフの動作につ
いて説明する。特に、ガス漏れ検出時の動作について説
明する。前述したように、通常の動作において、各接続
部からの洩れが発生している場合は、アナライザ部１０
０、もしくはサンプルコンデショナ部２００内に、漏れ
たガスが充満していることになる。ここで、まず、三方
切り替え部１５を切り替えて、ガス配管１３がサンプル
ガスの系に接続した状態とする。そして、ポンプ１４を
動作させてアナライザ部１００およびサンプルコンデシ
ョナ部２００内のガスを取込み、その取込んだガスをサ
ンプルとして、後は通常通りに測定を行う。

【００１８】この測定の結果、今迄サンプルガス入り口
２０１より取り入れていたサンプルと同様の成分が検出
されれば、洩れが発生しているものと判断できる。ここ
で、ガス配管１３のガス取込み部１３ａ，１３ｂにバル
ブを取付け、アナライザ部１００内とサンプルコンデシ
ョナ部２００内のガスの取込みを切り替えるようにすれ
ば、どちらの領域で洩れが発生しているかの区別ができ
る。

【００１９】実施の形態２．ところで、上記実施の形態
においては、ポンプ１４により、アナライザ部１００お
よびサンプルコンデショナ部２００内のガスを分取する
ようにしたが、これに限るものではない。図２は、この
発明の実施の形態２におけるガスクロマトグラフの構成
を示す構成図である。同図において、１６はキャリアガ
ス供給弁であり、他の符号は図１と同様である。

【００２０】この実施の形態２において、ガス漏れ検出
時には、三方切り替え部１５を切り替えるとともに、キ
ャリアガス供給弁１６を動作させて、アナライザ部１０
０およびサンプルコンデショナ部２００内にキャリアガ
スを供給する。このことにより、アナライザ部１００お
よびサンプルコンデショナ部２００内の圧力は上昇し、
この圧力を下げようとして、内部のガスがガス取込み部
１３ａ，１３ｂよりガス配管１３に取込まれる。そし
て、その取込まれたガスは、三方切り替え部１５を経
て、アナライザバルブ４へと導かれ、その成分が分析さ
れる。

【００２１】以上のことにより、前述した実施の形態１
と同様に、アナライザ部１００およびサンプルコンデシ
ョナ部２００内の洩れを検出することが可能となる。な
お、この実施の形態２においても、キャリアガス供給弁
１６におけるキャリア＋の供給先を切り替えられるよう
にして、アナライザ部１００へとサンプルコンデショナ
部２００へのキャリアガス供給を切り替えるようにすれ
ば、アナライザ部１００とサンプルコンデショナ部２０
０のガス漏れ検出が個別に行える。

【００２２】

【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、容器内に漏れたガスを集めて取り出して試料導入部
に導入するガス配管を備えるようにしたので、たとえ
ば、アナライザ部など容器内のガスの成分分析を行え
る。このため、試料ガスが容器内部で漏れているかどう
かを測定でき、試料ガスの洩れによる不具合を解消でき
るという効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】 この発明の実施の形態１におけるガスクロマ
トグラフの構成を示す構成図である。

【図２】 この発明の実施の形態２におけるガスクロマ
トグラフの構成を示す構成図でる。

【図３】 従来のガスクロマトグラフの構成を示す構成
図である。

【符号の説明】

１…減圧弁、２ａ…供給用電磁弁、２ｂ…排出用電磁
弁、３…圧力センサ、４…アナライザバルブ、８…バル
ブ駆動電磁弁、９…Ａ／Ｄ変換器、１１…ＣＰＵ、１２
…電磁弁駆動部、１３…ガス配管、１３ａ，１３ｂ…ガ
ス取込み部、１４…ポンプ、１５…三方切り替え部、１
６…キャリアガス供給弁、４４…キャリアガス導入部、
４５…試料注入部、４６…計量管、４７ａ…第１カラ
ム、４７ｂ…第２カラム、４８…検出器、４９…排出
管、１００…アナライザ部、２００…サンプルコンデシ
ョナ部、２０１…サンプルガス導入部、２０２…標準ガ
ス導入部、２０３…バイパスフィルタ、２０４…流路切
り替え部、２０５…サンプルフィルタ、２０６，２０７
…ニードル弁、２０８，２０９…流量計、２１０…温度
計。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 容器内に配置されたカラムと検出部とか
   ら構成され、途中に試料導入部が配置されている流路に
   より前記カラムにキャリアガスが導入され、前記試料導
   入部よりキャリアガスに測定対象の試料ガスを混入し、
   この試料ガスを前記カラムにより各成分毎に分離してか
   ら、それら各成分毎に前記検出部によりその濃度を検出
   するガスクロマトグラフにおいて、 前記容器内に漏れたガスを集めて取り出して前記試料導
   入部に導入するガス配管を備えたことを特徴とするガス
   クロマトグラフ。
2. 【請求項２】 請求項１記載のガスクロマトグラフにお
   いて、 前記容器内のガスを前記試料導入部へ送り出すポンプが
   前記ガス配管に設けられたことを特徴とするガスクロマ
   トグラフ。
3. 【請求項３】 請求項１記載のガスクロマトグラフにお
   いて、 前記容器内に容器内圧を上昇させるためのガスを導入す
   るガス導入手段を設けたことを特徴とするガスクロマト
   グラフ。