JPH09184830A - 充填剤充填装置、充填剤の充填方法および充填剤充填カラム集合体 - Google Patents

充填剤充填装置、充填剤の充填方法および充填剤充填カラム集合体

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JPH09184830A
JPH09184830A JP7343732A JP34373295A JPH09184830A JP H09184830 A JPH09184830 A JP H09184830A JP 7343732 A JP7343732 A JP 7343732A JP 34373295 A JP34373295 A JP 34373295A JP H09184830 A JPH09184830 A JP H09184830A
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JP
Japan
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movable stopper
lower movable
accommodating space
end opening
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JP7343732A
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Shinji Nagamatsu
信二 永松
Koichi Murakado
公一 村角
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Daicel Corp
Original Assignee
Daicel Chemical Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 短時間で多数のカラム中に充填剤を充填する
ことのできる充填装置および充填装置、ならびにコンパ
クトに纏められ、均一に充填された充填剤を有するカラ
ム集合体である充填剤充填カラム集合体を提供するこ
と。 【解決手段】 充填剤収容空間を集束した集合体と、該
集合体における充填剤収容空間の下端開口部に嵌挿可能
な下部可動栓を有する下部可動栓体と、充填剤収容空間
の上端開口部に嵌挿する上部可動栓とを有する充填剤充
填装置、及びこれを使用する充填方法、これによって得
られる充填カラム集合体。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、充填剤充填装
置、充填剤の充填方法、および充填剤充填カラム集合体
に関する。さらに詳しくは、たとえば擬似移動床式分離
装置に好適に利用されることのできる、小型で省スペー
ス型の充填剤充填カラム集合体、この充填剤充填カラム
集合体における各カラムに充填剤を効率的に、短時間
で、均一に充填することのできる充填剤充填装置、およ
び、充填剤充填カラム集合体における各カラムに充填剤
を効率的に、短時間で、均一に充填することのできる充
填剤の充填方法に関する。
【0002】
【従来の技術】擬似移動床式分離装置は、内部に充填剤
を収容した複数のカラムを直列に連結し、カラムの前端
と後端とを流体通路(あるいは流体流路とも称され
る。)で結合することにより無端状に連結され、内部に
液体が一方向に循環している充填床に、分離するべき成
分の混合物である原料を含有する原料含有溶液および溶
離液を導入し、同時に分離された成分を含有する液と、
他の成分を含有する液とを抜き出すことからなり、擬似
移動床式分離装置における前記充填床には、溶離液導入
口、吸着されやすい物質を含有する液(エキストラク
ト;吸着質または強吸着質に富む溶液)の抜き出し口、
原料含有溶液導入口、吸着されにくい物質を含有する液
(ラフィネート;非吸着質または弱吸着質に富む溶液)
の抜き出し口が液体の流れ方向に沿ってこの順序で配置
され、かつこれらの導入口および抜き出し口は、循環流
路内におけるこれらの相対的な位置関係を保持したまま
流体の流れ方向に間欠的に逐次移動されるようになって
いる。
【0003】この擬似移動床式分離装置を組み立てるに
は、先ず、分離されるべき成分を分離することのできる
分離用の充填剤をカラム内に充填しなければならない。
【0004】従来においては、1本1本のカラム毎に充
填剤を充填し、充填後のカラムを1本1本検査してい
る。更に詳述すると、カラムに充填剤を充填する方法に
は、湿式充填法と乾式充填法とがある。
【0005】湿式充填法の場合、先ず、管体であるカラ
ムを縦に立て、その下端開口部に端栓を装填する。カラ
ムの上端開口部に、リザーバタンクの下端開口部を結合
する。これによって、カラムの内部空間とリザーバタン
クとが連通状態になる。なお、このリザーバタンクは、
カラムに取り付けるときには、その内部は空になってい
る。また、このリザーバタンクの上部には、開閉可能な
スラリー投入口と、溶剤供給口とが設けられている。カ
ラムにリザーバタンクを装着してから、リザーバタンク
のスラリー投入口を開けて、このスラリー投入口からリ
ザーバタンク内にスラリーを流入させる。なおここで、
この湿式充填法に好適なスラリーは、通常、平均粒径約
50μm以下である充填剤を、スラリー濃度が10〜6
0wt./vol.%となるように、分散溶剤に分散し
てなる。次いで、このスラリー投入口を閉鎖してから、
前記溶剤供給口から、リザーバタンク内に分散溶剤を圧
入する。この分散溶剤の圧入により、カラムおよびリザ
ーバタンク内に存在するスラリー中の充填剤の沈降が促
進される。カラム内に充填剤を十分に沈降させてから、
前記リザーバタンク内への分散溶剤の圧入を停止し、リ
ザーバタンクをカラムから取り外す。その後に、カラム
の上端開口部に可動栓または固定栓を密栓する。
【0006】また、乾式充填方法においては、先ず、管
体であるカラムを縦に立て、その下端開口部に端栓を装
填する。次いで、カラムの上端開口部から、平均粒径の
大きな充填剤(少なくとも、湿式充填法において適用さ
れるスラリー中に分散する充填剤の平均粒径よりもはる
かに大きな平均粒径を有する充填剤)の粉末を、流し込
む。カラムの上端開口部にまで擦り切り一杯に充填剤が
カラム内に収容されると、このカラムに振動を与える。
なお、カラムの加振は、カラム中に充填剤の粉末を流し
込む時点から開始しても良い。カラムを振動させると、
カラム内の充填剤が更に引き締められ、これによってカ
ラムの上端開口部にまで有った粉体の上端面がカラム内
部に沈んで行き、カラムの上端開口部内に空間が生じ
る。この空間に更に充填剤の粉末を追加供給する。カラ
ムに振動を加えてももはや充填剤粉末のカラム内での上
端面が更に沈み込まなくなった時点で、加振と充填剤の
供給とを停止する。次いでカラムの上端開口部に端栓を
装着する。
【0007】しかしながら、擬似移動床式分離装置には
通常複数本たとえば8本、12本、16本、24本等も
の数のカラムが設置されているところ、このような複数
の本数のカラム1本毎に上述したような手作業による操
作をしてカラム内に充填剤を充填することは、非常に時
間がかかることである。たとえば1本のカラムの充填剤
を充填するのにたとえば1時間の所要時間がかかるとす
ると、16本のカラムを備えた擬似移動床式分離装置を
稼働状態にまで準備するには、8時間ものカラム充填操
作時間がかかることになる。これは非常に効率が悪い。
しかも前記のたとえば1時間という充填時間は、操作者
が充填操作にかかり切りになった時のもっとも短い時間
であり、実際には、充填操作に付随する様々の操作があ
るから、1本のカラムに充填剤を完全に充填し終えるの
に、前記の時間よりもはるかに多くの時間がかかるので
ある。このように、カラム1本毎に充填剤を手作業で充
填することは非常に煩雑であり、面倒であり、しかも時
間がかかる。しかも、たとえば16本ものカラムに充填
剤を充填するとした場合、16本それぞれのカラムに均
等に充填剤を充填することが、現実には困難である。つ
まり、最初のカラムに充填した充填剤の充填密度と16
本目のカラムに充填した充填剤の充填密度が相違するこ
とがしばしば起こる。その原因は、充填操作に長時間を
要するので、スラリー中の溶剤が揮散すること等によ
り、充填剤含有のスラリーの充填剤濃度が変化するから
であると考えられる。さらには、そのように煩雑で面倒
な充填操作によりたとえば16本ものカラムに充填剤を
充填したとしても、各カラム毎に性能評価をした後でな
ければ、各カラムを現実に使用することができない。
【0008】また、従来の擬似移動床式分離装置におい
ては複数のカラムの端部と端部とを配管で連結して循環
流体流路が形成されてなるのであるが、全カラムがたと
えば一列に配列されたりしているので、場所を取り、装
置全体の大型化が不可避である。
【0009】
【解決しようとする課題】この発明の目的は前記問題点
を解消する充填剤充填装置、充填剤充填カラム集合体お
よび充填剤の充填方法を提供することにある。この発明
の目的は、簡単な操作でしかも短時間の内に複数のカラ
ム内に均一に充填剤を充填することのできる充填剤充填
装置およびこれを利用した充填剤の充填方法、ならびに
充填剤が均一に充填されてなり、しかも極めてコンパク
トに形成されてなる充填剤充填カラム集合体を提供する
ことにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
の請求項1に記載の発明は、充填剤収容空間を有する複
数の管体を集束してなる充填剤収容空間集合体または柱
状体の上端面から下端面に貫通することにより形成され
た充填剤収容空間を複数有する充填剤収容空間集合体
と、前記各充填剤収容空間の下端開口部内に液密に装填
可能であり、多孔質体を備えた下部可動栓を基体に立設
配置し、前記各下部可動栓に連通する配管を有してなる
下部可動栓体と、前記充填剤収容空間における上端開口
部に液密に固着可能に、かつ液体の流通可能な中空筒状
に形成され、また多孔質体を内装してなる上部可動栓
と、前記充填剤収容空間の下端開口部に下部可動栓を嵌
挿した状態のまま、前記充填剤収容空間集合体と前記下
部可動栓体とを締めつける緊締手段とを有することを特
徴とする充填剤充填装置であり、請求項2に記載の発明
は、充填剤収容空間を有する複数の管体を集束してなる
充填剤収容空間集合体または柱状体の上端面から下端面
に貫通することにより形成された充填剤収容空間を複数
有する充填剤収容空間集合体と、前記各充填剤収容空間
の下端開口部内に液密に装填可能であり、多孔質体を備
えた下部可動栓を基体に立設配置し、前記各下部可動栓
に連通する配管を有してなる下部可動栓体と、前記充填
剤収容空間における上端開口部に液密に固着可能に、か
つ液体の流通可能な中空筒状に形成され、また多孔質体
を内装してなる上部可動栓とを用い、前記充填剤収容空
間における下端開口部内に、前記下部可動栓を一部挿入
し、次いで充填剤収容空間の上部開口部から充填剤含有
スラリーを各充填剤収容空間内に装填し、充填剤収容空
間内で充填剤含有スラリー中の充填剤が沈降してから、
各充填剤収容空間の上部開口部に上部可動栓を挿入固定
し、緊締手段により、前記充填剤収容空間集合体と下部
可動栓体とを締めつけることを特徴とする充填剤の充填
方法であり、請求項3に記載の発明は、充填剤収容空間
を有する複数の管体を集束してなる充填剤収容空間集合
体または柱状体の上端面から下端面に貫通することによ
り形成された充填剤収容空間を複数有する充填剤収容空
間集合体と、前記各充填剤収容空間の下端開口部内に液
密に装填可能であり、多孔質体を備えた下部可動栓を基
体に立設配置し、前記各下部可動栓に連通する配管を有
してなる下部可動栓体と、前記充填剤収容空間における
上端開口部に液密に固着可能に、かつ液体の流通可能な
中空筒状に形成され、また多孔質体を内装してなる上部
可動栓とを用い、前記充填剤収容空間における下端開口
部内に、前記下部可動栓を一部挿入し、次いで充填剤収
容空間の上部開口部から充填剤の粉末を各充填剤収容空
間内に装填し、前記充填剤収容空間集合体に振動を与え
た後に、各充填剤収容空間の上部開口部に上部可動栓を
挿入固定し、緊締手段により、前記充填剤収容空間集合
体と下部可動栓体とを締めつけることを特徴とする充填
剤の充填方法であり、請求項4に記載の発明は、充填剤
収容空間を有する複数の管体を集束してなる充填剤収容
空間集合体または柱状体の上端面から下端面に貫通する
ことにより形成された充填剤収容空間を複数有する充填
剤収容空間集合体と、前記各充填剤収容空間の下端開口
部内に液密に装填可能であり、多孔質体を備えた下部可
動栓を基体に立設配置し、前記各下部可動栓に連通する
配管を有してなる下部可動栓体と、前記充填剤収容空間
における上端開口部に液密に固着可能に、かつ液体の流
通可能な中空筒状に形成され、また多孔質体を内装して
なる上部可動栓とを備え、前記各充填剤収容空間の下端
開口部に前記下部可動栓が挿入され、かつ前記充填剤収
容空間集合体と下部可動栓体とが充填剤収容空間からの
液の漏出不可能に固定され、前記各充填剤収容空間中に
は充填剤が充填されてなり、各充填剤収容空間の上部開
口部には上部可動栓が液密に装填されてなることを特徴
とする充填剤充填カラム集合体である。
【0011】
【発明の実施の形態】
(A)充填剤充填装置 この発明の充填剤充填装置は、基本的には、充填剤収容
空間集合体と下部可動栓体と、上部可動栓と、緊締手段
とを有する。
【0012】(a) 充填剤収容空間集合体 この充填剤収容空間集合体は、分離用の充填剤が充填さ
れることのできる空間すなわち充填剤収容空間を所要数
有する。充填剤収容空間は、充填剤を充填する空間を言
う。この充填剤収容空間は、所定軸線長さを有する管体
の内部空間、あるいは所定軸線長さを有するように穿設
された内部空間をもって形成することができる。したが
って、この充填剤収容空間集合体として、充填剤収容空
間を有する複数の管体を集束してなる充填剤収容空間集
合体(これを管集合体と称することもある。)、およ
び、円柱形あるいは角柱形等の適宜の形状(通常は円柱
形が好ましい。)を有する柱状体の一端面から他端面に
貫通するように形成された充填剤収容空間を複数有する
充填剤収容空間集合体(これを貫通孔集合体と称するこ
ともある。)を、好適例として挙げることができる。
【0013】(a-1) 管集束体 前記管集束体は、複数の管体を集合してなる。前記管体
は、カラムとなるべきものであり、内部が充填剤収容空
間である筒状体である。この管集束体は、通常、その管
体の軸線を縦にして使用される。したがって、集束され
た各管体の下端側の開口部を下端開口部と称し、上端側
の開口部を上端開口部と、それぞれ称することにする。
【0014】この管体中には、換言すると充填剤収容空
間内には、後述する充填剤が充填され、この管集束体を
利用してたとえば擬似移動床式分離装置を稼働させると
きには、この管体中に種々の流体が所定の圧力の下で流
通する。したがって、流通する流体たとえば分離しよう
とする成分を含んだ試料液等により侵されることのない
耐薬品性、および流体圧に耐える耐圧性がこの管体に要
求されることがある。よって、この管体は、少なくとも
耐薬品性および耐圧性を有する素材で形成されることが
望ましい。このような素材として、たとえば金属、セラ
ミックス、合成樹脂などを適宜に選択することができ
る。一般的に、管体として好ましい金属はSUS等の鋼
鉄である。また、具体的には、カラム中に医薬品原料な
どを流通させるのであれば、管体の素材としてSUS等
を採用するのが好ましい。また、場合によっては、耐薬
品性のない素材で管体を形成した場合には、その内周面
を耐薬品性の素材たとえばガラスをライニングすれば良
い。
【0015】前記管体の内径、外径、長さ等の寸法は、
このカラム中にどのような流体を流通させ、またどのよ
うな充填剤を充填するかによって適宜に決定される。こ
のような寸法は設計段階で適宜に設定される事項であ
る。
【0016】前記複数の管体は、それぞれの下端開口部
が面一となるように、揃えて集束されるのが好ましい。
下端開口部が面一となるように管体を集束しておくと、
後述する下部可動栓体と充填剤収容空間集合体との緊締
を容易に行うことができ、また、下端開口部内に下部可
動栓体における下部可動栓を挿入する際に、下端開口部
と下部可動栓との選択性なく下端開口部と下部可動栓と
を組み合わせることができて都合が良い。もっとも、充
填剤収容空間集合体における複数の管体に対して下部可
動栓体における下部可動栓とで選択性を持たせる場合が
ある。つまり、充填剤収容空間集合体における特定の管
体と下部可動栓体における特定の下部可動栓とを選択的
に組み合わせる場合には、前記複数の管体は、それぞれ
の下端開口部を必ずしも面一となるように揃えて集束さ
せる必要はない。
【0017】前記複数の管体は、それぞれの上端開口部
が面一となるように集束されるのが好ましい。好適な管
集束体は、結局、軸線長さを揃えた複数の管体を、その
下端開口部が面一となるように、束ねてなる構成を有す
る。
【0018】管集束体において、集束される管体の数に
は特に制限がなく、たとえばこの管集束体を有する充填
剤充填カラム集合体をどのような用途に使用するかに応
じて適宜に決定されることができる。たとえばこの充填
剤充填カラム集合体を擬似移動床式分離装置に適用する
カラムとして使用する場合には、管集束体における管体
の数は、擬似移動床において形成される吸着ゾーン、濃
縮ゾーン、脱着ゾーン、および精製ゾーンを形成するの
に必要な数である。このようなゾーンを形成するための
管体の数としては、通常、たとえば8本、12本、16
本などを挙げることができる。もっともこのような4の
倍数であることに限られない。
【0019】この管体の上端開口部(この管体を縦の状
態にしたときにおける上部の開口部を言う。換言する
と、管体における下部可動栓体の下部可動栓が挿入され
る端部開口部とは反対側の端部開口部を言う。)には、
上部可動栓が固定的に装着される。
【0020】この上部可動栓を1個づつ管体の上部開口
部に装着するのであれば、管体の上端開口部と上部可動
栓とが互いに共同してそれらが固定的に結合されること
のできる結合手段を設けることが望ましい。この結合手
段としてたとえば、管体の上端開口部の内周面に設けら
れた雌螺子と、上部可動栓に設けられた雄螺子との組み
合わせからなる手段が挙げられる。また、上部可動栓を
集束して上部可動栓体を形成し、この上部可動栓体と管
集合体とを固定的に結合することにより、管体の上端開
口部に上部可動栓を固定的に結合しようとする場合に
は、管集束体と上部可動栓体とが互いに共同してそれら
が固定的に結合されることのできる結合手段を設けるこ
とが望ましい。この結合手段として、管集束体と上部可
動栓体とを結合するたとえばボルトとナットとの組み合
わせ、ボルトとボルト装着用螺子穴との組み合わせ、そ
の他公知の結合手段等を挙げることができる。
【0021】この管集束体においては、管体内を所定の
温度に調節するための熱媒流通管が配置され、また、保
温のための保温手段が設けられることがある。この保温
手段としては、管体の外周に装着された保温材、管体の
周囲に装着され、かつ内壁面を鏡面にしてなる、魔法瓶
に類似する真空外套管体等が挙げられる。また、この管
集束体を利用して形成された充填剤充填カラム集合体を
適用するたとえば擬似移動床式分離装置に必要な付帯設
備、あるいは付帯装置をこの管集束体に設置しても良
い。
【0022】(a-2) 貫通孔集合体 貫通孔集合体は、所定軸線長さの柱状体の一端面から他
端面に貫通する多数の貫通孔を有してなる。
【0023】この貫通孔は、充填剤が充填されることに
よりカラムとなるべきものである。この貫通孔に、後述
する充填剤が充填され、この貫通孔集合体を利用してた
とえば擬似移動床式分離装置が運転されるときには、こ
の貫通孔中に種々の流体が所定の圧力の下で流通する。
したがって、流通する流体により侵されることのない耐
薬品性、および流体圧に耐える耐圧性がこの柱状体に要
求されることがある。よって、この柱状体は、少なくと
も耐薬品性および耐圧性を有する素材で形成されること
が望ましい。このような素材として、たとえば金属、セ
ラミックス、合成樹脂などから適宜に選択することがで
きる。具体的には、カラム中に医薬品原料などを流通さ
せるのであれば、柱状体の素材としてSUS等を採用す
るのが好ましい。もっとも、事情に応じてその柱状体を
耐薬品性のある素材で形成することのできないときに
は、その柱状体に穿設してなる貫通孔の内周面を、耐薬
品性の素材たとえばガラスでライニングすることも好ま
しい。
【0024】前記貫通孔の内径、外径、長さ等の寸法
は、このカラム中にどのような流体を流通させ、またど
のような充填剤を充填するかによって適宜に決定され
る。このような寸法は設計段階で適宜に設定される。
【0025】前記柱状体の両端面それぞれは、面一に形
成されているのが好ましい。柱状体の両端面それぞれを
面一に形成する理由は、前記管集束体において管体の下
端開口部それぞれを面一に集束する理由と同様である。
【0026】貫通孔集束体において、穿設される貫通孔
の数については、前記管集束体における管体の数と同様
である。
【0027】この貫通孔の上端開口部(この柱状体をそ
の軸線を縦の状態にしたときにおける上部の開口部を言
う。換言すると、柱状体における下部可動栓体の多孔質
体が挿入される端部開口部とは反対側の端部開口部を言
う。)には、上部可動栓が固定的に装着される。この上
部可動栓を1個づつ貫通孔の上部開口部に装着するので
あれば、貫通孔の上端開口部と上部可動栓とが互いに共
同してそれらが固定的に結合されることのできる結合手
段を設けることが望ましい。この結合手段としてたとえ
ば、貫通孔の上端開口部の内周面に設けられた雌螺子
と、上部可動栓に設けられた雄螺子との組み合わせから
なる手段が挙げられる。また、上部可動栓を集束して上
部可動栓体を形成し、この上部可動栓体と貫通孔集合体
とを固定的に結合することにより、貫通孔の上端開口部
に上部可動栓を固定的に結合しようとする場合には、貫
通孔集束体と上部可動栓体とが互いに共同してそれらが
固定的に結合されることのできる結合手段を設けること
が望ましい。この結合手段として、貫通孔集束体と上部
可動栓体とを結合するたとえばボルトとナットとの組み
合わせ、その他の公知の結合手段等を挙げることができ
る。
【0028】この柱状体においては、貫通孔内を所定の
温度に調節するための熱媒流通孔を穿設するのが好まし
く、また、場合によっては、この柱状体の外周あるいは
内部に保温手段を設け、あるいは柱状体に保温材装填用
の貫通孔あるいは穴、溝その他の手段を設けても良い。
この保温手段は、管集束体における保温手段と同様ない
し類推可能である。
【0029】(b) 下部可動栓体 前記下部可動栓体は、前記管集束体における管体の下端
開口部に対応する位置に配置された下部可動栓、または
前記貫通孔集束体における貫通孔の下端開口部に対応す
る位置に配置された下部可動栓を立設し、各下部可動栓
それぞれはこれに連通する配管を有してなる。
【0030】より具体的には、好適な下部可動栓体は、
平坦な上面を有する基体と、この基体の上面における、
前記管集束体における管体の下端開口部、または貫通孔
集束体における貫通孔の下端開口部に相当する位置に、
立設配置した下部可動栓と、この下部可動栓に連通する
配管とを有する。
【0031】この下部可動栓は、前記管集束体における
管体の下端開口部、または貫通孔集束体における貫通孔
の下端開口部に液密に挿入され、充填剤収容空間内に収
容されたスラリー中の液体を透過させて配管中に排出す
るが充填剤の流出を阻止する機能を有する。このような
機能を有する限り下部可動栓は種々の構造を取り得る
が、好適な構造として、管体の下端開口部または貫通孔
の下端開口部に液密に嵌挿可能な筒状体と、その筒状体
の内部に装填された多孔質体と、前記筒状体の後端部に
設けられた配管とを有する構造が挙げられる。前記多孔
質体は、液体を透過させるが充填剤の流出を阻止し、充
填剤充填カラム集合体を用いて分離される液体に対する
耐薬品性を有する限り各種の多孔質の素材を採用するこ
とができ、たとえばガラス等のセラミック、金属粉末の
焼結体、セルロース系、ポリオレフィン系(たとえばポ
リエチレン、ポリプロピレン等)、ポリアミド系(たと
えばナイロン等)、フッ素樹脂(たとえばテフロン等)
の合成樹脂等を挙げることができる。
【0032】この下部可動栓は、前記下端開口部に挿入
可能な柱状に形成された多孔質体と、この多孔質体を基
体に固定する固定部材と、前記多孔質に連通する配管と
を有する構造を有していても良い。
【0033】この下部可動栓がどのような構造を有する
にしても、下部可動栓が液密に下端開口部内に嵌挿され
るようにするために、液密シール部材たとえばフッ素系
樹脂(たとえばバイトン等)あるいはシリコン樹脂等で
形成されたOリングを備えるのが好ましい。
【0034】また、下部可動栓が下端開口部内に円滑
に、かつ下端開口部の内壁を傷付けることなく嵌挿され
るために、下部可動栓は、下部可動栓の先端部に軟質の
合成樹脂たとえばテフロン等で形成された環状の保護案
内環を装着しているのが好ましい。保護案内管を下部可
動栓の先端部に装着すると、この下部可動栓を下部開口
部に容易に挿入することができるようになる。
【0035】下部可動栓に設けられた配管は、液体を流
通させる機能を有し、詳しくは、充填剤の充填時におけ
る充填剤収容空間内のスラリーから絞り出される液の排
出路となり、充填剤を充填した後に得られる充填剤充填
カラム集合体におけるたとえば擬似移動床式分離装置の
循環流体流路の一部となる。
【0036】前記基体は、前記多孔質体および前記配管
を取り付けるベースとなる。したがって、この基体は、
前記下部可動栓を取り付けることができるような、たと
えば板状体であり、またフレーム状であり得る。
【0037】(c) 上部可動栓 上部可動栓は、充填剤収容空間集合体における充填剤収
容空間の上部開口部に液密に装填され、装填後において
は充填剤を充填する際に液を排出し、充填剤充填カラム
集合体の使用状態においては充填された充填剤を固定す
る機能を少なくとも有する。
【0038】この上部可動栓は、上記機能を有するよう
に適宜に設計される構造を有し、たとえば、配管を一端
部に結合する筒状体と、その筒状体の内部に装填された
多孔質体とを少なくとも有する構造を有する。このよう
な構造の上部可動栓を上部開口部に液密に装填するため
に、上部可動栓は液密シール部材を有する。この液密シ
ール部材は、上端開口部に装着した上部可動栓の間隙か
ら液が漏出することのないように、適宜の部位に装着さ
れる。たとえば、液密シール部材としてOリングを採用
するときには、このOリングは前記筒状体の外周に装着
されても良い。
【0039】この上部可動栓は、充填剤を充填剤収容空
間内に充填した後に、この充填剤収容空間集合体と下部
可動栓とを緊締することにより充填剤収容空間内のスラ
リー中の液を排出する際に、この上部可動栓が充填剤収
容空間から抜け出ないように固定手段により固定される
ことが望ましい。このような固定手段として、前述した
ように、上部可動栓が前記筒状体を有するときには、そ
の筒状体の外周面に形成された雄螺子と充填剤収容空間
の上部開口部における内周面に形成された雌螺子との組
み合わせを挙げることができ、またその他の適宜の手段
を採用することができる。
【0040】前記筒状体に設けられた配管は、液体を流
通させる機能を有し、詳しくは、充填剤の充填時におけ
る充填剤収容空間内のスラリーから絞り出される液の排
出路となり、充填剤を充填した後に得られる充填剤充填
カラム集合体におけるたとえば擬似移動床式分離装置の
循環流体流路の一部となる。
【0041】前記筒状体内に装填される多孔質体は、前
記下部可動栓に設けられる多孔質体と同様の機能を有す
る。したがって、この筒状体内に装填される多孔質体に
ついては、前記下部可動栓体に使用される多孔質体と同
様の素材を用いることができる。また、多孔質体が前記
筒状体の先端開口部から突出するとき、あるいは前記筒
状体を使用しないときには、多孔質体の先端部に軟質の
合成樹脂たとえばテフロン等で形成された環状の保護案
内環を装着し、前記多孔質体の先端面と筒状体の先端と
が一致するように筒状体内に多孔質体が収容ないし装填
されているときには、前記筒状体の先端部に軟質の合成
樹脂たとえばテフロン等で形成された環状の保護案内管
を装着するのが好ましい。保護案内管を装着すると、こ
の多孔質体あるいは筒状体を下部開口部に容易に挿入す
ることができるようになる。
【0042】充填剤収容空間の上端開口部に装着される
複数個の上部可動栓は互いに別個独立した状態に形成さ
れていても良い。この場合、充填剤収容空間における複
数個の上端開口部には、1基づつ上部可動栓を装着する
ことになる。
【0043】このような不便さを除去するには、上端開
口部に装着される複数個の上部可動栓をたとえば基体に
固定してなる上部可動栓体を使用するのが良い。
【0044】さらに言うと、前記上部可動栓体は、基体
の平坦な面に、前記充填剤収容空間における上端開口部
に対応する位置関係を以て複数の上部可動栓を、立設配
置してなる。この場合における上部可動栓は、上端開口
部に挿入可能な形状を有する多孔質体を前記基体の平坦
面に直接に立設配置しても良いが、通常は、上端開口部
に嵌挿可能な形状を有する筒状体を前記基体の平坦面に
立設配置し、その筒状体の中に多孔質体を装填しても良
い。いずれの場合においても、上端開口部に嵌挿可能な
形状を有する多孔質体の先端部(下端部でもある。)、
または上端開口部に嵌挿可能な形状を有する筒状体の先
端部(下端部でもある。)に、軟質の合成樹脂たとえば
テフロン等で形成された環状の保護案内管を装着するの
が好ましい。
【0045】この上部可動栓体を採用する場合、充填剤
を充填する際に、あるいは充填剤充填カラム集合体を使
用する際に、充填剤収容空間集合体と上部可動栓体とが
緊密に一体に固定的に結合するように、充填剤収容空間
集合体と上部可動栓体とを固定する固定手段を設けるこ
とが望ましい。この固定手段の具体的構成については、
適宜に考案することができる。
【0046】(d) 緊締手段 この緊締手段は、前記充填剤収容空間集合体の下端開口
部に、下部可動栓体における下部可動栓を一部嵌挿した
状態にあるところの、下部可動栓体と前記充填剤収容空
間集合体とを緊締して、下端開口部内に前記下部可動栓
を完全に嵌挿する手段である。
【0047】この緊締手段は、このような機能を有する
限り種々の構造を適宜に採用することができる。この緊
締手段としては、固定された状態における充填剤収容空
間集合体における下端開口部を有する端面に向かって、
下部可動栓体を移動させることにより、充填剤収容空間
集合体の下端開口部内に、下部可動栓体を完全に嵌挿す
る機構、あるいは、下部可動栓が上方に向かって立設さ
れた状態に下部可動栓体を配置し、かつこれを固定し、
下端開口部を下に向くように配置された充填剤収容空間
集合体を下部可動栓体に向かって下降させ、これによっ
て下端開口部内に下部可動栓を完全に嵌挿する機構など
を挙げることができる。
【0048】さらに具体的には、この緊締手段の好適な
一例として、充填剤収容空間が縦に位置するように、換
言すると、下端開口部が下方に向かって開口するように
前記充填剤収容空間集合体を所定の位置に固定する位置
固定手段と、その下端開口部の下方に配置された下部可
動栓体を、充填剤収容空間集合体における下端開口部に
対応する位置関係を以て下部可動栓が上方に向かって立
設するように配置し、この状態から、この下部可動栓体
を上昇させる昇降手段とを有する緊締手段が、挙げられ
る。
【0049】いずれのタイプの緊締手段を採用するにし
ても、移動する部材(移動部材)である充填剤収容空間
集合体または下部可動栓体が、ガタつきなく正確に昇降
することができるように、移動部材の移動を案内する案
内手段を設けることが望ましい。
【0050】この発明の充填剤充填装置の作用は、以下
に説明する充填剤の充填方法により明らかになる。
【0051】(B)充填剤の充填方法 この発明に係る充填剤の充填方法は、この発明に係る充
填剤充填装置を利用して好適に実施される。
【0052】この発明の方法においては、前記充填剤収
容空間集合体と、前記下部可動栓体と、前記上部可動栓
とを用意する。
【0053】前記充填剤収容空間集合体および下部可動
栓体のいずれかを所定の位置に固定する。以下におい
て、充填剤収容空間集合体を固定する場合について説明
する。なお、、この発明の方法は湿式充填法と乾式充填
法とに分けることができる。以下において、湿式充填法
について言及する。
【0054】充填剤収容空間集合体を固定するときに
は、下端開口部が下方に向かって開口するように充填剤
収容空間集合体を適宜の固定手段で固定する。次いで、
下部可動栓が上方に向かって立設するように、しかも各
下部可動栓が前記下端開口部の直下に位置する配置関係
となるように、下部可動栓体を充填剤収容空間集合体の
直下に配置する。
【0055】その後、下部可動栓体を上昇させることに
より、下部可動栓の先端部を下端開口部内に嵌挿し、そ
の状態のままにする。
【0056】次いで、充填剤収容空間集合体の上端開口
部から、充填剤含有のスラリーを流し込む。全ての上端
開口部から充填剤収容空間内に前記スラリーを流し終わ
ってから、充填剤収容空間内のスラリー中の充填剤を沈
降させ、上澄みを生成させる。
【0057】所定時間をかけてスラリーを静置した後、
各上端開口部に上部可動栓を装填する。充填剤収容空間
内ではスラリーに上澄みが生じているので、上部可動栓
の充填剤収容空間の装填が円滑に行われる。そして、充
填剤収容空間内に収容されているスラリー中の充填剤沈
降部に上部可動栓の先端部が到達するまで上部可動栓を
上端開口部に装填する。装填した上部可動栓を充填剤収
容空間集合体に固定して、充填剤収容空間内の圧力によ
り上部開口部から上部可動栓が抜け出ないように、充填
剤収容空間集合体に上部可動栓を固定する。この固定
は、たとえば、上部可動栓の外周面に設けられた雄螺子
と、充填剤収容空間の上端開口部内周面に設けられた雌
螺子とを螺合することにより実現することができる。も
ちろん、このような螺合手段以外の固定手段で、上部可
動栓を充填剤収容空間集合体に固定ないし結合すること
ができる。
【0058】全ての上端開口部に上部可動栓を装填し終
わると、緊締手段により、下部可動栓体を上昇させて下
端開口部内に下部可動栓を更に押し込む。この緊締手段
が、前記したところの、充填剤収容空間集合体を所定の
位置に固定する位置固定手段と、下部可動栓体を上昇さ
せる昇降手段とを有する場合には、下部可動栓体の前記
下端開口部内への押し込みは、この昇降手段により実現
される。また一方、この緊締手段が、下部可動栓体を所
定の位置に固定する位置固定手段と、充填剤収容空間集
合体を下降させる昇降手段とを有する場合には、下部可
動栓体の前記下端開口部内への押し込みは、この昇降手
段により実現される。
【0059】この下部可動栓が充填剤収容空間内に押し
込まれていくにつれて、充填剤収容空間内に存在する液
体が、上部可動栓における多孔質体を透過して配管から
抜け出ていき、また下部可動栓における多孔質体を透過
して配管から抜け出ていく。換言すると、上昇して下端
開口部内に嵌挿されていく下部可動栓により、充填剤収
容空間内のスラリーが圧搾され、液体が上部可動栓にお
ける配管から、また同時に下部可動栓体における配管か
ら排出される。充填剤収容空間内に存在するスラリー中
の充填剤は上部可動栓における多孔質体および下部可動
栓体における多孔質体に阻まれて充填剤収容空間から排
出ないし流出されずに残る。なお、下部可動栓体におけ
る配管は、前述のように液体の排出可能に開放状態にさ
れていても良いが、下部可動栓を下端開口部内に乾燥す
るときには、下部可動栓体における配管を液体の流通不
可能に閉鎖しておくほうが好ましい。この配管を閉鎖状
態にしておくと、充填剤収容空間内の充填剤の乾燥を防
止することができる。
【0060】緊締手段により所定の時間をかけて、前記
充填剤収容空間集合体と下部可動栓体とを緊密に締めつ
ける。これによって、充填剤収容空間内のスラリーが圧
搾されて、液体部分が配管を通じて絞り出される。余分
の液体が排出されて湿潤状態となった充填剤がカラム中
に充填されてなる充填剤充填カラム集合体がこうして製
造される。
【0061】乾式充填法においては、前述したようにし
て、下部可動栓の先端部を充填剤収容空間の下端開口部
内に一部嵌挿した状態になり、充填剤収容空間の上端開
口部を開放した状態になっている充填剤収容空間集合体
を、先ず得る。
【0062】次いで、この充填剤収容空間集合体に振動
を与えながら、上端開口部から充填剤の乾燥粉末を充填
剤収容空間内に流入させる。なお、振動はたとえば加振
機等により付与することができる。振動を与えるタイミ
ングとして、充填剤の乾燥粉末を流入させるその最初か
らで加振しても良く、充填剤収容空間内に充填剤の乾燥
粉末を一応流入し終わってから加振しても良い。
【0063】次に、下部可動栓体を固定して充填剤収容
空間集合体を移動させる湿式充填法の場合(下部可動栓
体に向かって充填剤収容空間集合体を締めつける場合)
について説明する。
【0064】下部可動栓が上方に向かって立設するよう
に、下部可動栓体を固定する。次いで、下端開口部が下
方に向かって開口し、各下端開口部が下部可動栓体にお
ける下部可動栓の直上に位置するように、充填剤収容空
間集合体を、下部可動栓体の直上に配置する。
【0065】その後、充填剤収容空間集合体を下降させ
ることにより、下部可動栓体における下部可動栓の先端
部を充填剤収容空間集合体の端開口部内に嵌挿し、その
状態のままにする。
【0066】この後に、充填剤収容空間集合体の上端開
口部から、乾燥した粉体である充填剤を流し込むみ、上
端開口部に上部可動栓を装填するのであるが、その操作
は既に述べたのと同じである。
【0067】全ての上端開口部に上部可動栓を装填し終
わると、緊締手段により、充填剤収容空間集合体を下降
させることにより、下端開口部内に下部可動栓体におけ
る下部可動栓を更に押し込む。この緊締手段が、下部可
動栓体を所定の位置に固定する位置固定手段と、充填剤
収容空間集合体を下降させる昇降手段とを有する場合に
は、充填剤収容空間集合体の下降は、この昇降手段によ
り実現される。
【0068】充填剤収容空間集合体を下降させて充填剤
収容空間集合体と下部可動栓体とを緊締することによる
作用は、下部可動栓体を上昇させて充填剤収容空間と下
部可動栓体とを緊締することによる作用と同じである。
【0069】下部可動栓体を固定して充填剤収容空間集
合体を移動させる乾式充填法の場合についても、上述し
た内容から容易に理解されるのでその詳細な説明を省略
する。
【0070】(C)充填剤充填カラム集合体 この発明に係る充填剤充填カラム集合体は、前記した充
填剤充填装置を使用し、前記充填方法を実施することに
より、得ることができる。
【0071】この充填剤充填カラム集合体は、充填剤収
容空間を複数個備えてなる。
【0072】この充填剤収容空間には、その下端開口部
それぞれには、下部可動栓体における下部可動栓が嵌挿
され、その下部可動栓の端部に配管が連結されている。
また充填剤収容空間の上端開口部それぞれには、上部可
動栓が嵌挿され、その上部可動栓に連続する配管が連結
されている。この充填剤収容空間中、前記上部可動栓と
下部可動栓体との間に、充填剤が充填される。
【0073】この充填剤充填カラム集合体が、擬似移動
床式分離装置のカラムとして使用する場合、この充填剤
充填カラム集合体中の充填剤収容空間が1本の循環流体
流路となるように、それぞれの配管が結合される。
【0074】
【実施例】この発明の一実施例である充填剤充填装置に
ついて、図面を参照しながら説明する。
【0075】図1に示されるように、この充填剤充填装
置1は、充填剤収容空間集合体2と、下部可動栓体3
と、上部可動栓4と、緊締手段5とを有する。
【0076】この充填剤収容空間集合体2は、円筒状の
容器6と、この円筒状の容器6の内部に収容された8本
の管体7と、図示しない熱媒体流通管とを有する。この
円筒状の容器6は、平坦な上端面8と、平坦な下端面9
とを有する。
【0077】図1および図2に示されるように、この容
器6の下端面9の中心には、下方に延在する支持棒10
が結合されている。この支持棒10の下方先端部には雄
螺子が設けられている。この支持棒10の周面には、位
置決め用のピン11を挿入するピン挿入穴12が縦に一
列に適宜の数だけ穿設されている。
【0078】この容器6の上端面8には、図3に示され
るように、8本の管体7の上端開口部13が、その上端
開口部13の中心点が正八角形の頂点をなすように、開
口する。また、図2に示されるように、この容器6の下
端面9にも、8本の管体7の下端開口部14が、その下
端開口部14の中心点が正八角形の頂点をなすように、
開口する。したがって、この円筒状の容器6には、長尺
の8本の管体7が、この容器6の中心軸線を取り囲むよ
うに、また、管体7の中心軸線と容器6の中心軸線とが
平行になるように、配列されている。この8本の管体7
それぞれの内部が充填剤収容空間15となる。また、8
本の管体7それぞれの上端開口部13の内周面には、雌
螺子が設けられている。
【0079】下部可動栓体3は、基体16と、下部可動
栓17と、配管18とを有する。
【0080】この基体16は、上面が平坦に形成された
円盤状板体であり、その中心には、上面から下方に向か
って貫通し、前記支持棒10を挿通する支持棒挿通穴1
9を有する。この基体16には、さらに、その上面に、
前記充填剤収容空間集合体2の下端面9に設けられた管
体7の下端開口部14に対応するように、下部可動栓1
7を装着する8個の下部可動栓装着用貫通孔が設けられ
る。換言すると、この基体16の上面には、下部可動栓
装着用貫通孔が、その下部可動栓装着用貫通孔の中心点
が正八角形の頂点をなすように、かつ下部可動栓装着用
貫通孔の中心点から基体16の中心までの距離が管体7
の下端開口部14の中心点から充填剤収容空間集合体2
の中心までの距離と実質的に同じになるように、設けら
れている。そして、各下部可動栓装着用貫通孔には、下
部可動栓17が立設装着されている。
【0081】基体16の上面に立設された下部可動栓1
7は、図4に示されるように、下端を前記下部可動栓装
着用貫通孔に装着した筒状の鞘体20と、その鞘体20
の上部開口部内に装填された多孔質体21と、その鞘体
20の上部開口部の外周面に装着されたテフロン製の保
護案内管22と、その鞘体20の中央部外周面に倦回装
着されたOリング23とを有する。
【0082】この下部可動栓17の下端には配管18が
結合され、基体16の下面からその配管18が引き出さ
れる。
【0083】また、この基体16の下面には、前記支持
棒挿通穴19と同じ直径を有する貫通穴24を備えた円
筒体25が、前記支持棒挿通穴19と貫通穴24とが共
通の中心線を有するように、装着される。この円筒体2
5の周面には、その外周面から内周面に貫通するピン貫
通穴26が、縦に一列に、前記ピン挿入穴12と同じ間
隔で、開設されている。
【0084】上部可動栓4は、図5に示されるように、
円筒状の筒体27と、その筒体27の先端開口部内に装
填された多孔質体28と、その筒体27の先端開口部の
外周面に装着されたテフロン製の保護案内管29と、そ
の筒体27の中央部外周面に倦回装着されたOリング3
0と、その筒体27の上端に設けられた六角形のボルト
頭31と、ボルト頭31に結合された配管33とを有す
る。上部可動栓4においては、そのボルト頭31の基部
から筒体27の中央部までの筒体27の外周面に雄螺子
32が設けられ、この雄螺子32は、前記管体7の上端
開口部13の内周面に形成された雌螺子と螺合すること
ができるようになっている。前記ボルト頭31は、筒体
27および配管33に連通する貫通穴が設けられてい
る。
【0085】この実施例における緊締手段5は、基台3
4と、ジャッキ35とを有する。
【0086】この基台34には、車輪(図示せず。)が
設けられていて、緊締手段5を移動させることができる
ようになっている。この基台34の上面には、前記支持
棒10の下方先端部に設けられた雄螺子36に螺合する
雌螺子を有する装着穴37が開設されている。この基台
34の上面には、前記装着穴37を挟むようにして配置
された一対のジャッキ35が取り付けられている。この
ジャッキ35は油圧で作動し、上昇および下降可能なピ
ストン38を有する。前記一対のジャッキ35に設けら
れたピストン38の先端部には、押圧作動板39が架け
渡されている。この押圧作動板39には、前記支持棒1
0を嵌挿することのできる挿入穴40が設けられてい
る。この挿入穴40の中心線と前記装着穴37の中心線
とが一致するように、挿入穴40が前記押圧作動板39
に位置決めされ、開設されている。別の言い方をする
と、前記挿入穴40の中心線と前記装着穴37の中心線
とが一致するように、この押圧作動板39が、ピストン
38に支持されている。
【0087】この発明の方法の一例が、上記構成の充填
剤充填装置1を使用して、以下のように実施される。
【0088】すなわち、緊締手段5における基台34を
動かぬように固定する。基台34の固定は、基台34に
設けられた車輪にブレイキをかけること、あるいはこの
車輪を基台34内に引っ込めて、基台34を床面に直接
に載置すること等して実現することができる。
【0089】次いで、前記押圧作動板39の上面に、下
部可動栓体3における円筒体25の中心線と押圧作動板
39における挿入穴40の中心線とを一致させるよう
に、かつ、下部可動栓17が上方に向けて立設した状態
となるように、下部可動栓体3を配置する。支持棒10
を前記円筒体25および挿入穴40を挿通し、前記支持
棒10の雄螺子36と装着穴37内の雌螺子とを螺合す
る。螺合を完了すると、容器6が支持棒10によって基
台34上に立設した状態になる。
【0090】この状態で、下部可動栓体3に立設した下
部可動栓17の直上に管体7の下端開口部14が位置す
るように、支持棒10を中心にして下部可動栓体3を水
平回転させる等して、下部可動栓17の位置決めをす
る。
【0091】下部可動栓17それぞれの直上に管体7の
下端開口部14それぞれが位置するように下部可動栓体
3の位置決めが決定されると、一対のジャッキ35を動
作させる。ジャッキ35を動作させてピストン38を上
昇させると、押圧作動板39の上面が円筒体25の下端
に接触し、押圧作動板39が円筒体25を押し上げる。
円筒体25の押し上げにより下部可動栓体3全体が上昇
する。下部可動栓体3の上昇によって、下部可動栓17
の先端部が管体7の下端開口部14内に嵌挿される。O
リング23を装着した部位まで下部可動栓17が管体7
の下端開口部14内に嵌挿されたところで、ジャッキ3
5の動作を停止する。
【0092】この段階で、容器6内の管体7は、その下
端開口部14が下部可動栓17で閉鎖され、上端開口部
13が開放された状態になっている。下部可動栓17に
おける配管18は、たとえば配管の特質に応じてボール
弁あるいはピンチコック等の閉鎖手段で液体の流通不可
能な状態に閉鎖しておく。管体7の内部は、下部可動栓
17で形成された底面部を有する充填剤収容空間15が
形成される。
【0093】容器6の上端面8に開口する管体7の上端
開口部13から、全ての管体7内に、充填剤を含有する
スラリーを流し込む。全ての管体7内にスラリーを流し
込んだ後、所定の時間をかけて静置する。静置によりス
ラリー中の固形分である充填剤が沈降し、その上部に上
澄みが生じる。
【0094】この後、各管体7の上端開口部13に、上
部可動栓4を装填する。すなわち、上部可動栓4の先端
を上端開口部13内に挿入し、上端開口部13の内周面
に形成された雌螺子と上部可動栓4における雄螺子32
とを螺合する。この螺合により、充填剤収容空間15内
の圧力が高まっても、上端開口部13から上部可動栓4
が押し出されることがない。
【0095】次いで、ジャッキ35を駆動してピストン
38を上昇させ、ピストン38の上昇により押圧作動板
39で円筒体25の下端面9を上方に押圧し、これによ
って下部可動栓体3の全体を上方に押し上げる。下部可
動栓体3の上昇により、下部可動栓17が管体7の下端
開口部14からその内部へと嵌挿されて行く。下部可動
栓17の充填剤収容空間15内に侵入することにより、
充填剤収容空間15内に存在する充填剤が圧搾され、上
澄み液が、上部可動栓4の配管33から排出され、充填
剤間に存在する液体も上部可動栓4の配管33から排出
される。このとき下部可動栓17に連通する配管18
を、前記閉鎖手段による閉鎖を解除して開放状態にする
ことにより、この下部可動栓17における配管18から
も液体が排出される。
【0096】ジャッキ35を駆動して下部可動栓17を
完全に下端開口部14に嵌挿し、円筒体25に設けられ
ているピン貫通穴26と支持棒10におけるピン挿入穴
12とにピン11を挿通する。このピン11の挿通によ
り、管体7の下端開口部14に下部可動栓17を装着
し、容器6の下端面9に下部可動栓体3が緊締されてな
る状態が固定される。
【0097】このようにして、容器6における各管体7
の上端開口部13に上部可動栓4が装填され、その下端
開口部14には下部可動栓17が装填され、上部可動栓
4と下部可動栓17により挟まれた管体7内の充填剤収
容空間15に、湿潤した充填剤が充填されてなる8本の
カラムが一体に纏められてなる充填剤充填カラム集合体
が得られる。
【0098】この充填剤充填カラム集合体は、このまま
では基台上に支持棒で支持された状態になっているが、
基台から支持棒を分離して、別の場所に設けられている
たとえば擬似移動床式分離装置に組み込んでも良い。
【0099】この実施例においては、(1) 容器内に8本
の管体を組み込んでなり、この管体内に充填剤を充填す
るので、狭い場所であっても、好適に充填剤充填操作を
行うことができ、(2) 管体1本毎に充填剤含有スラリー
を流し込み、余分の液を排出し、管体内の湿潤充填剤を
乾燥すると言う管体1本毎の操作を省略し、8本の管体
につき順次に充填剤含有スラリーを流し込み、8本の管
体内を同時に圧搾して管体内の流体を一挙に押し出すの
で、非常に短縮された時間で、充填剤充填カラム集合体
を得ることができ、(3) 各管体内には均一に充填剤が充
填されることができ、従来におけるように、最初の1本
目のカラムにおける充填剤の密度と最後の8本目の充填
剤の充填密度とが相違することがなく、(4) 下部可動栓
体を容器に向かって上昇させるだけで一挙に8本の下部
可動栓を管体の下端開口部に装着することができるの
で、管体1本毎に栓体を装着するよりもはるかに短い時
間で確実に下端開口部に下部可動栓を装着することがで
き、(5) この充填剤充填装置を用いて充填剤を管体内に
充填すると、この充填剤充填装置がそのまま充填剤充填
カラム集合体となるから、たとえば擬似移動床式分離装
置の立ち上げ時間の短縮化を図ることができ、(6) 充填
剤充填カラム集合体自体がコンパクトであるから、省ス
ペースに寄与することができ、この充填剤充填カラム集
合体を組み込んだ擬似移動床式分離装置自体も装置全体
のコンパクト化を図ることができる等の数々の利点が挙
げられる。
【0100】
【発明の効果】この発明によると、簡単な操作でしかも
短時間の内に複数のカラム内に均一に充填剤を充填する
ことのできる充填剤充填装置、およびこれを利用して、
簡単に充填剤を均一に、かつ短時間で充填することので
きる充填剤の充填方法、ならびに充填剤が均一に充填さ
れてなり、しかも極めてコンパクトに形成されてなり、
省スペースに資する小型の充填剤充填カラム集合体を提
供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、この発明の一実施例である充填剤充填
装置を示すところの、所要箇所を切欠して示した一部切
欠正面図である。
【図2】図2は、図1に示された充填剤充填装置におけ
る容器の下面を示す底面図である。
【図3】図3は、図1に示された充填剤充填装置におけ
る容器の上面を示す上面図である。
【図4】図4は、図1に示された充填剤充填装置におけ
る下部可動栓体に設けられている下部可動栓を、その一
部を切欠して、示すところの一部切欠示正面図である。
【図5】図5は、図1に示された充填剤充填装置におけ
る上部可動栓を、その一部を切欠して、示すところの一
部切欠正面図である。
【符号の説明】
1・・・充填剤充填装置、2・・・充填剤収容空間集合
体、3・・・下部可動栓体、4・・・上部可動栓、5・
・・緊締手段、6・・・容器、7・・・管体、8・・・
上端面、9・・・下端面、10・・・支持棒、11・・
・ピン、12・・・ピン挿入穴、13・・・上端開口
部、14・・・下端開口部、15・・・充填剤収容空
間、16・・・基体、17・・・下部可動栓、18・・
・配管、19・・・支持棒挿通穴、20・・・鞘体、2
1・・・多孔質体、22・・・保護案内管、23・・・
Oリング、24・・・貫通穴、25・・・円筒体、26
・・・ピン貫通穴、27・・・筒体、28・・・多孔質
体、29・・・保護案内管、30・・・Oリング、31
・・・ボルト頭、32・・・雄螺子、33・・・配管、
34・・・基台、35・・・ジャッキ、36・・・雄螺
子、37・・・装着穴、38・・・ピストン、39・・
・押圧作動板、40・・・挿入穴。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 充填剤収容空間を有する複数の管体を集
    束してなる充填剤収容空間集合体または柱状体の上端面
    から下端面に貫通することにより形成された充填剤収容
    空間を複数有する充填剤収容空間集合体と、 前記各充填剤収容空間の下端開口部内に液密に装填可能
    であり、多孔質体を備えた下部可動栓を基体に立設配置
    し、前記各下部可動栓に連通する配管を有してなる下部
    可動栓体と、 前記充填剤収容空間における上端開口部に液密に固着可
    能に、かつ液体の流通可能な中空筒状に形成され、また
    多孔質体を内装してなる上部可動栓と、 前記充填剤収容空間の下端開口部に下部可動栓を嵌挿し
    た状態のまま、前記充填剤収容空間集合体と前記下部可
    動栓体とを締めつける緊締手段とを有することを特徴と
    する充填剤充填装置。
  2. 【請求項2】 充填剤収容空間を有する複数の管体を集
    束してなる充填剤収容空間集合体または柱状体の上端面
    から下端面に貫通することにより形成された充填剤収容
    空間を複数有する充填剤収容空間集合体と、 前記各充填剤収容空間の下端開口部内に液密に装填可能
    であり、多孔質体を備えた下部可動栓を基体に立設配置
    し、前記各下部可動栓に連通する配管を有してなる下部
    可動栓体と、 前記充填剤収容空間における上端開口部に液密に固着可
    能に、かつ液体の流通可能な中空筒状に形成され、また
    多孔質体を内装してなる上部可動栓とを用い、 前記充填剤収容空間における下端開口部内に、前記下部
    可動栓を一部挿入し、次いで充填剤収容空間の上部開口
    部から充填剤含有スラリーを各充填剤収容空間内に装填
    し、充填剤収容空間内で充填剤含有スラリー中の充填剤
    が沈降してから、各充填剤収容空間の上部開口部に上部
    可動栓を挿入固定し、緊締手段により、前記充填剤収容
    空間集合体と下部可動栓体とを締めつけることを特徴と
    する充填剤の充填方法。
  3. 【請求項3】 充填剤収容空間を有する複数の管体を集
    束してなる充填剤収容空間集合体または柱状体の上端面
    から下端面に貫通することにより形成された充填剤収容
    空間を複数有する充填剤収容空間集合体と、 前記各充填剤収容空間の下端開口部内に液密に装填可能
    であり、多孔質体を備えた下部可動栓を基体に立設配置
    し、前記各下部可動栓に連通する配管を有してなる下部
    可動栓体と、 前記充填剤収容空間における上端開口部に液密に固着可
    能に、かつ液体の流通可能な中空筒状に形成され、また
    多孔質体を内装してなる上部可動栓とを用い、 前記充填剤収容空間における下端開口部内に、前記下部
    可動栓を一部挿入し、次いで充填剤収容空間の上部開口
    部から充填剤の粉末を各充填剤収容空間内に装填し、前
    記充填剤収容空間集合体に振動を与えた後に、各充填剤
    収容空間の上部開口部に上部可動栓を挿入固定し、緊締
    手段により、前記充填剤収容空間集合体と下部可動栓体
    とを締めつけることを特徴とする充填剤の充填方法。
  4. 【請求項4】 充填剤収容空間を有する複数の管体を集
    束してなる充填剤収容空間集合体または柱状体の上端面
    から下端面に貫通することにより形成された充填剤収容
    空間を複数有する充填剤収容空間集合体と、 前記各充填剤収容空間の下端開口部内に液密に装填可能
    であり、多孔質体を備えた下部可動栓を基体に立設配置
    し、前記各下部可動栓に連通する配管を有してなる下部
    可動栓体と、 前記充填剤収容空間における上端開口部に液密に固着可
    能に、かつ液体の流通可能な中空筒状に形成され、また
    多孔質体を内装してなる上部可動栓とを備え、 前記各充填剤収容空間の下端開口部に前記下部可動栓が
    挿入され、かつ前記充填剤収容空間集合体と下部可動栓
    体とが充填剤収容空間からの液の漏出不可能に固定さ
    れ、前記各充填剤収容空間中には充填剤が充填されてな
    り、各充填剤収容空間の上部開口部には上部可動栓が液
    密に装填されてなることを特徴とする充填剤充填カラム
    集合体。
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US09/091,890 US6117343A (en) 1995-12-28 1996-12-19 Filler-packing apparatus, filler-packing method, and filler-packed column assembly
EP96942580A EP0889323B1 (en) 1995-12-28 1996-12-19 Filler filling apparatus, method of filling filler, and filler filling column assembly
CN96199381A CN1086473C (zh) 1995-12-28 1996-12-19 填充剂填充装置和填充方法及填充剂填充管柱集合体
PCT/JP1996/003708 WO1997024612A1 (en) 1995-12-28 1996-12-19 Filler filling apparatus, method of filling filler, and filler filling column assembly
KR1019980704965A KR19990076838A (ko) 1995-12-28 1996-12-19 충전제 충전 장치, 충전제의 충전 방법 및충전제 충전 칼럼집합체

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008535646A (ja) * 2005-03-08 2008-09-04 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア 反応器を充填する方法
JP2013015492A (ja) * 2011-07-06 2013-01-24 Kurita Water Ind Ltd 液体クロマトグラフィー装置及び充填剤の充填方法
WO2020040458A1 (ko) * 2018-08-21 2020-02-27 주식회사 엘지화학 마이크로 디바이스를 이용한 고상 추출 방법
CN112915589A (zh) * 2019-12-06 2021-06-08 中国科学院大连化学物理研究所 一种固相萃取柱的填料装填装置及其应用
US11260319B2 (en) 2018-08-21 2022-03-01 Lg Chem, Ltd. Solid phase extraction method using micro device

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10349859B4 (de) * 2003-10-22 2006-12-07 Leuna Polymer Gmbh Additivmischung als Bestandteil von Mineralölzusammensetzungen
DE10349860B4 (de) * 2003-10-22 2006-12-21 Leuna Polymer Gmbh Additivmischungen als Bestandteil von Mineralölrezepturen
DE10349865B4 (de) * 2003-10-22 2006-11-30 Leuna Polymer Gmbh Additivmischung als Bestandteil einer Rezeptur aus Mineralöl
EP1685216B1 (de) 2003-10-22 2013-01-30 Innospec Leuna GmbH Rezeptur aus Mineralöl und einer Additivmischung
DE10349864B4 (de) * 2003-10-22 2006-11-30 Leuna Polymer Gmbh Additivmischung als Bestandteil einer Mineralölrezeptur
CN104865328B (zh) * 2015-05-26 2016-09-28 中国人民解放军军事医学科学院放射与辐射医学研究所 一种多通道匀浆装填毛细管色谱柱的装置
CN105353060B (zh) * 2015-12-16 2017-08-04 常州东曦自动化科技有限公司 全自动液相色谱装柱机
CN119524471B (zh) * 2024-08-15 2026-01-02 宁波利万新材料有限公司 一种苯乙烯阻聚剂高效脱除装置及方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3831555A (en) * 1972-03-07 1974-08-27 S Srinivas System for preparing packed columns and coated capillary tubes useful in gas chromatography
US4093550A (en) * 1975-06-04 1978-06-06 Riedel-De Haen Aktiengesellschaft Column for high pressure liquid chromatography
JPS5248488U (ja) * 1975-09-30 1977-04-06
US4187177A (en) * 1978-11-03 1980-02-05 Stahl Kurt Wilhelm Column for high pressure liquid chromatography
GB2128099B (en) * 1982-10-04 1986-07-02 Varian Associates Narrow bore microparticle column packing process and product
US4483773A (en) * 1982-10-04 1984-11-20 Varian Associates, Inc. Narrow bore micro-particulate column packing process and product
JP2595015B2 (ja) * 1988-02-25 1997-03-26 東ソー株式会社 液体クロマトグラフィー用カラムの充填剤充填層の形成方法、及び同方法に用いる可動栓型カラム装置
US5102553A (en) * 1988-12-16 1992-04-07 The Amalgamated Sugar Company Time variable simulated moving bed process
US5169522A (en) * 1990-09-25 1992-12-08 Ht Chemicals, Inc. Column slurry packing compressor
EP0764043B1 (en) * 1994-06-15 2001-12-19 Purdue Research Foundation Device for packing chromatographic stationary phases
US5846829A (en) * 1996-11-08 1998-12-08 Board Of Trustees Operating Michigan State University Method and apparatus for growing plant cells

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008535646A (ja) * 2005-03-08 2008-09-04 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア 反応器を充填する方法
JP2013015492A (ja) * 2011-07-06 2013-01-24 Kurita Water Ind Ltd 液体クロマトグラフィー装置及び充填剤の充填方法
WO2020040458A1 (ko) * 2018-08-21 2020-02-27 주식회사 엘지화학 마이크로 디바이스를 이용한 고상 추출 방법
US11260319B2 (en) 2018-08-21 2022-03-01 Lg Chem, Ltd. Solid phase extraction method using micro device
CN112915589A (zh) * 2019-12-06 2021-06-08 中国科学院大连化学物理研究所 一种固相萃取柱的填料装填装置及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
US6117343A (en) 2000-09-12
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EP0889323A1 (en) 1999-01-07
DE69634418D1 (de) 2005-04-07
CN1206463A (zh) 1999-01-27
EP0889323B1 (en) 2005-03-02
KR19990076838A (ko) 1999-10-25
CN1086473C (zh) 2002-06-19
WO1997024612A1 (en) 1997-07-10

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