JPH10302A - 多数チャンバ型の超臨界流体抽出用カートリッジ及びその使用方法 - Google Patents
多数チャンバ型の超臨界流体抽出用カートリッジ及びその使用方法Info
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- JPH10302A JPH10302A JP9048160A JP4816097A JPH10302A JP H10302 A JPH10302 A JP H10302A JP 9048160 A JP9048160 A JP 9048160A JP 4816097 A JP4816097 A JP 4816097A JP H10302 A JPH10302 A JP H10302A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ニュートラルオイルのような天然の油脂及び
油の超臨界流体抽出及び分析の時間を短縮し、並びに、
大豆及びその他の脂肪種子のような特定の物質の損失成
分を少なくすること。 【解決手段】 カートリッジ３０をチャンバ１０４、１
０５に仕切る薄膜１１９が、試料カートリッジを加圧し
たときに、破断される、超臨界流体抽出器１０と共に多
数チャンバの試料保持カートリッジが使用され、これに
より、チャンバに保持された材料を互いに混合させる。
超臨界流体抽出により、大豆及びその他の脂肪種子の油
のニュートラルオイル及び損失を測定する方法は、この
２つのチャンバを有する試料カートリッジにより効率的
に行われる。
油の超臨界流体抽出及び分析の時間を短縮し、並びに、
大豆及びその他の脂肪種子のような特定の物質の損失成
分を少なくすること。 【解決手段】 カートリッジ３０をチャンバ１０４、１
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たときに、破断される、超臨界流体抽出器１０と共に多
数チャンバの試料保持カートリッジが使用され、これに
より、チャンバに保持された材料を互いに混合させる。
超臨界流体抽出により、大豆及びその他の脂肪種子の油
のニュートラルオイル及び損失を測定する方法は、この
２つのチャンバを有する試料カートリッジにより効率的
に行われる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば、ニュート
ラルオイルのような天然の油脂及び油の超臨界流体抽出
（ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ｆｌｕｉｄ ｅｘｔｒ
ａｃｔｉｏｎ）及び分析、並びに大豆及びその他の脂肪
種子の損失量を測定する技術に関する。
ラルオイルのような天然の油脂及び油の超臨界流体抽出
（ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ｆｌｕｉｄ ｅｘｔｒ
ａｃｔｉｏｎ）及び分析、並びに大豆及びその他の脂肪
種子の損失量を測定する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】超臨界流体抽出法において、抽出容器
は、臨界温度よりも高い温度に保持され、その臨界圧力
よりも高圧の流体が供給される。こうした状態下にお
て、その抽出容器内の流体は、超臨界流体である。超臨
界抽出のための一型式の装置において、熱源の内部に設
けられた１つの特殊な構造の抽出容器がある。
は、臨界温度よりも高い温度に保持され、その臨界圧力
よりも高圧の流体が供給される。こうした状態下にお
て、その抽出容器内の流体は、超臨界流体である。超臨
界抽出のための一型式の装置において、熱源の内部に設
けられた１つの特殊な構造の抽出容器がある。
【０００３】この型式の超臨界抽出用の従来技術の装置
は、分析化学（ＡＮＡＬ、ＣＨＥＭ）５９ ３８−４４
（１９８７年１月）にＢ．Ｗ・ライト（Ｗｒｉｇｈｔ）
及びその他の者によって記載されており、この場合、ボ
ルト止めしたステンレス鋼製の抽出容器（加熱炉内で加
熱された容器）内にガラスでライニングした抽出チャン
バを使用する。この型式の抽出装置は、（１）使用前に
試料を挿入するために加圧された抽出容器を開け、使用
後に使用済みの試料を取り出すために再度、その抽出容
器を開けるという時間のかかるステップを必要とするこ
と、（２）ある状況下にては、高温となった抽出容器を
取り扱わなければならないという不利益な点がある。
は、分析化学（ＡＮＡＬ、ＣＨＥＭ）５９ ３８−４４
（１９８７年１月）にＢ．Ｗ・ライト（Ｗｒｉｇｈｔ）
及びその他の者によって記載されており、この場合、ボ
ルト止めしたステンレス鋼製の抽出容器（加熱炉内で加
熱された容器）内にガラスでライニングした抽出チャン
バを使用する。この型式の抽出装置は、（１）使用前に
試料を挿入するために加圧された抽出容器を開け、使用
後に使用済みの試料を取り出すために再度、その抽出容
器を開けるという時間のかかるステップを必要とするこ
と、（２）ある状況下にては、高温となった抽出容器を
取り扱わなければならないという不利益な点がある。
【０００４】脂肪種子の製品の性質を特定するために脂
肪種子の油の成分比率を測定し、又は分析する方法は公
知である。かかる分析又は測定を行うための一つの方法
には、「ニュートラルオイル及び損失の測定法（ｎｅｕ
ｔｒａｌ ｏｉｌ ａｎｄｌｏｓｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎ
ａｔｉｏｎ）」がある。
肪種子の油の成分比率を測定し、又は分析する方法は公
知である。かかる分析又は測定を行うための一つの方法
には、「ニュートラルオイル及び損失の測定法（ｎｅｕ
ｔｒａｌ ｏｉｌ ａｎｄｌｏｓｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎ
ａｔｉｏｎ）」がある。
【０００５】従来の技術において、ニュートラルオイル
及び損失の測定法は、生の脂肪種子の油中に存在する精
製可能な油の量を推定するため、例えば、液体クロマト
グラフィのような非超臨界流体抽出法により行われてい
る。ニュートラルオイル及び損失量の測定のための方法
ＣＡ９ｆ５７として指定された液体クロマトグラフィ法
は、米国油化学者協会（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｏｉｌ Ｃ
ｈｅｍｉｓｔｓ Ｓｏｃｉｅｔｙ）により承認されてい
る。
及び損失の測定法は、生の脂肪種子の油中に存在する精
製可能な油の量を推定するため、例えば、液体クロマト
グラフィのような非超臨界流体抽出法により行われてい
る。ニュートラルオイル及び損失量の測定のための方法
ＣＡ９ｆ５７として指定された液体クロマトグラフィ法
は、米国油化学者協会（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｏｉｌ Ｃ
ｈｅｍｉｓｔｓ Ｓｏｃｉｅｔｙ）により承認されてい
る。
【０００６】この米国油化学者協会により承認された方
法において、（１）油は有機系溶剤中に溶融させる、
（２）その溶融した油は活性アルミナから成る分離媒体
の床を通し、その床にて、油の極成分が吸収される、
（３）その残りの溶剤を採取する、（４）ニュートラル
オイル及び損失の残留溶剤を除去する、（５）体積の差
から値を測定する。この米国油化学者協会の方法ＣＡ９
ｆ５７で採用される装置は、全部がガラスで出来てお
り、溶剤が重力で供給される。
法において、（１）油は有機系溶剤中に溶融させる、
（２）その溶融した油は活性アルミナから成る分離媒体
の床を通し、その床にて、油の極成分が吸収される、
（３）その残りの溶剤を採取する、（４）ニュートラル
オイル及び損失の残留溶剤を除去する、（５）体積の差
から値を測定する。この米国油化学者協会の方法ＣＡ９
ｆ５７で採用される装置は、全部がガラスで出来てお
り、溶剤が重力で供給される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】この現在採用されてい
る従来技術の方法は、次のような幾つかの不利益な点が
ある。即ち、（１）有機系溶剤が大量に消費されるこ
と、（２）この方法は時間がかかること、（３）アルミ
ナ床は詰まり易いことである。
る従来技術の方法は、次のような幾つかの不利益な点が
ある。即ち、（１）有機系溶剤が大量に消費されるこ
と、（２）この方法は時間がかかること、（３）アルミ
ナ床は詰まり易いことである。
【０００８】本発明の一つの目的は、この時間を短縮
し、また脂肪種子のような特定の物質の損失成分を少な
くすることである。
し、また脂肪種子のような特定の物質の損失成分を少な
くすることである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、超臨界流体抽出装置内で使用し得るようにしたカー
トリッジが提供される。この超臨界流体抽出装置は、流
体が流れないように密封する少なくとも一つのシール手
段にを備えて、所定の圧力にて作動する。このカートリ
ッジは、シールにより仕切られた少なくとも第一及び第
二のチャンバを備えることを特徴としている。このシー
ルは、第一及び第二のチャンバ間の所定の圧力の２０％
以下の範囲内の圧力にて第一及び第二のチャンバ間のシ
ールが解放するのに抵抗するのに十分な強度を有する。
この強度は、所定の圧力にてシールが解放するのに抵抗
するのに不十分であるようにする。
め、超臨界流体抽出装置内で使用し得るようにしたカー
トリッジが提供される。この超臨界流体抽出装置は、流
体が流れないように密封する少なくとも一つのシール手
段にを備えて、所定の圧力にて作動する。このカートリ
ッジは、シールにより仕切られた少なくとも第一及び第
二のチャンバを備えることを特徴としている。このシー
ルは、第一及び第二のチャンバ間の所定の圧力の２０％
以下の範囲内の圧力にて第一及び第二のチャンバ間のシ
ールが解放するのに抵抗するのに十分な強度を有する。
この強度は、所定の圧力にてシールが解放するのに抵抗
するのに不十分であるようにする。
【００１０】このカートリッジは、第一及び第二のチャ
ンバを仕切るシールが、超臨界流体抽出中、試料カート
リッジを加圧することにより解放させることのできる流
体密のシールであることが有利である。この加圧程度
は、所定の圧力に略等しい。このカートリッジは、第一
のハウジング部分と、第二のハウジング部分とこれらの
ハウジング部分を仕切る手段であって、機能を損なった
り又は失わせることなく、使用前に、シールを洗浄し得
るようにシールに対して十分に近接した位置にある該仕
切り手段とを収容している。
ンバを仕切るシールが、超臨界流体抽出中、試料カート
リッジを加圧することにより解放させることのできる流
体密のシールであることが有利である。この加圧程度
は、所定の圧力に略等しい。このカートリッジは、第一
のハウジング部分と、第二のハウジング部分とこれらの
ハウジング部分を仕切る手段であって、機能を損なった
り又は失わせることなく、使用前に、シールを洗浄し得
るようにシールに対して十分に近接した位置にある該仕
切り手段とを収容している。
【００１１】このカートリッジは、工具を使用せずに、
３５インチポンド以下のトルクにて、第一及び第二のハ
ウジング部分を分離させることを可能にする。これらの
チャンバの合計容積は０．２乃至２０００ｃｍ３であ
る。一つの実施の形態において、このカートリッジは、
少なくとも２つのシールにより仕切られた少なくとも３
つのチャンバを有することを特徴とする。その２つの薄
膜は略等しい圧力で解放され、またシール手段は異なる
圧力で解放される。好適な実施の形態において、チャン
バの一方は試料を収容し、チャンバのもう一方は分離媒
体を収容する。該分離媒体はアルミナとすることがで
き、試料は、脂肪種子、綿種子、大豆、ピーナッツ、ア
マ種子、ココナッツ又はヒマワリ種子の何れかから選択
された試料とする。
３５インチポンド以下のトルクにて、第一及び第二のハ
ウジング部分を分離させることを可能にする。これらの
チャンバの合計容積は０．２乃至２０００ｃｍ３であ
る。一つの実施の形態において、このカートリッジは、
少なくとも２つのシールにより仕切られた少なくとも３
つのチャンバを有することを特徴とする。その２つの薄
膜は略等しい圧力で解放され、またシール手段は異なる
圧力で解放される。好適な実施の形態において、チャン
バの一方は試料を収容し、チャンバのもう一方は分離媒
体を収容する。該分離媒体はアルミナとすることがで
き、試料は、脂肪種子、綿種子、大豆、ピーナッツ、ア
マ種子、ココナッツ又はヒマワリ種子の何れかから選択
された試料とする。
【００１２】このカートリッジは、超臨界流体源と、少
なくとも１つの入口及び少なくとも１つの出口を有する
圧力チャンバと、該圧力チャンバ内に取り付け得るよう
にされたカートリッジとを備える超臨界流体抽出装置と
共に協働し得るようにされている。これらの入口及び出
口は、圧力チャンバ内に取り付けられたカートリッジ内
部及びカートリッジの外側を加圧された超臨界流体が流
動し、これによりカートリッジがその両側部にて等しい
圧力であることを可能にし得るような位置に配置されて
いる。
なくとも１つの入口及び少なくとも１つの出口を有する
圧力チャンバと、該圧力チャンバ内に取り付け得るよう
にされたカートリッジとを備える超臨界流体抽出装置と
共に協働し得るようにされている。これらの入口及び出
口は、圧力チャンバ内に取り付けられたカートリッジ内
部及びカートリッジの外側を加圧された超臨界流体が流
動し、これによりカートリッジがその両側部にて等しい
圧力であることを可能にし得るような位置に配置されて
いる。
【００１３】超臨界流体抽出法は、試料カートリッジの
１つのチャンバに超臨界流体を供給するステップと、該
超臨界流体が１つのチャンバから第二のチャンバに流動
するのを許容するステップと、第二のチャンバからの流
体部分が採取されることを許容するステップとを備えて
いる。この流体は、第一及び第二のチャンバ間の所定の
圧力差にて、第一のチャンバから第二のチャンバ内に流
動することが有利である。
１つのチャンバに超臨界流体を供給するステップと、該
超臨界流体が１つのチャンバから第二のチャンバに流動
するのを許容するステップと、第二のチャンバからの流
体部分が採取されることを許容するステップとを備えて
いる。この流体は、第一及び第二のチャンバ間の所定の
圧力差にて、第一のチャンバから第二のチャンバ内に流
動することが有利である。
【００１４】第一のチャンバに超臨界流体を供給するス
テップは、第二のチャンバ（分離材料が設けられてい
る）内に流れる第一のチャンバ内の試料に超臨界流体を
供給するステップを備えている。この流体は第一のチャ
ンバに供給され且つ第一のチャンバと外部の圧力源との
間の圧力が等しくなった後、第二のチャンバ内に解放さ
れる。該第二のチャンバ内で分離材料が詰まるのを回避
するのに十分に短い時間にて試料を第二のチャンバ内で
分離することができる。この分離材料及び流体は、ニュ
ートラルオイル及び損失量の測定法で使用される。
テップは、第二のチャンバ（分離材料が設けられてい
る）内に流れる第一のチャンバ内の試料に超臨界流体を
供給するステップを備えている。この流体は第一のチャ
ンバに供給され且つ第一のチャンバと外部の圧力源との
間の圧力が等しくなった後、第二のチャンバ内に解放さ
れる。該第二のチャンバ内で分離材料が詰まるのを回避
するのに十分に短い時間にて試料を第二のチャンバ内で
分離することができる。この分離材料及び流体は、ニュ
ートラルオイル及び損失量の測定法で使用される。
【００１５】本発明の上記及びその他の特徴は、添付図
面に関して参照したとき、次の詳細な説明から一層明ら
かになるであろう。
面に関して参照したとき、次の詳細な説明から一層明ら
かになるであろう。
【００１６】
【発明の実施の形態】図１において、圧送装置１２と、
弁装置１４と、採取装置１６と、圧力容器及び流体抽出
組立体１８とを備える、二重通路型の超臨界流体抽出装
置１０の一方の通路の流体的な概略図が図示されてい
る。この圧送装置１２は、圧力容器及び流体抽出組立体
１８内の２つの抽出カートリッジと連通しており、この
目的のため、Ｔ字形継手２０を通じて同一の２つの弁装
置（その一方を符号１４で図示）に接続されている。該
弁装置の各々は、２つの抽出カートリッジの該当する一
方に対する２つの入口の異なる一方と連通している。
弁装置１４と、採取装置１６と、圧力容器及び流体抽出
組立体１８とを備える、二重通路型の超臨界流体抽出装
置１０の一方の通路の流体的な概略図が図示されてい
る。この圧送装置１２は、圧力容器及び流体抽出組立体
１８内の２つの抽出カートリッジと連通しており、この
目的のため、Ｔ字形継手２０を通じて同一の２つの弁装
置（その一方を符号１４で図示）に接続されている。該
弁装置の各々は、２つの抽出カートリッジの該当する一
方に対する２つの入口の異なる一方と連通している。
【００１７】圧送装置１２、採取装置１６及び弁装置１
４は、これらが圧力容器及び流体抽出組立体１８と協働
する点を除いて、本発明の一部を構成するものではな
い。こうした構成要素は、その開示内容を引用して本明
細書に含めた、米国特許第５，０９４，７５３号、同第
５，１６０，６２４号、同第５，１７３，１８８号、同
第５，１３２，０１４号、同第５，２５０，１９５号、
同第５，１９８，１０７号、同第５，２９６，１４５
号、同第５，２６９，９３６号、同第５，２６８，１０
２号、同第５，２６８，１０３号に開示されている。
４は、これらが圧力容器及び流体抽出組立体１８と協働
する点を除いて、本発明の一部を構成するものではな
い。こうした構成要素は、その開示内容を引用して本明
細書に含めた、米国特許第５，０９４，７５３号、同第
５，１６０，６２４号、同第５，１７３，１８８号、同
第５，１３２，０１４号、同第５，２５０，１９５号、
同第５，１９８，１０７号、同第５，２９６，１４５
号、同第５，２６９，９３６号、同第５，２６８，１０
２号、同第５，２６８，１０３号に開示されている。
【００１８】弁装置１４及び第二の弁装置（図１に図示
せず。Ｔ字形継手２０の他方の枝部分に接続されてい
る）は、各々、異なる２つの採取装置１６（その一方を
図１に図示）に接続され、また、圧力容器及び流体抽出
組立体１８内の２つの抽出カートリッジの異なる一方に
接続されており、同一の圧送装置１２を使用して２つの
抽出工程を同時に行うことが可能である。
せず。Ｔ字形継手２０の他方の枝部分に接続されてい
る）は、各々、異なる２つの採取装置１６（その一方を
図１に図示）に接続され、また、圧力容器及び流体抽出
組立体１８内の２つの抽出カートリッジの異なる一方に
接続されており、同一の圧送装置１２を使用して２つの
抽出工程を同時に行うことが可能である。
【００１９】この配置において、弁装置１４は、次の機
能を果たす。即ち、（１）超臨界流体が圧送装置１２か
らカートリッジと、圧力容器及び流体抽出組立体１８の
圧力容器の内部との間のスペース内に流動して、カート
リッジの外側及び圧力容器の内側を洗浄するようにする
こと、（２）カートリッジを通じて超臨界流体を供給し
てカートリッジの内部の試料１３４を抽出するようにす
ることである。この薄膜は、該薄膜が破断する迄、追加
的な改質剤、化学薬剤又は反応剤１０５から試料１３４
を分離させる。流体はカートリッジの内側及び外側の双
方に供給されるため、該カートリッジは、その内側と外
側との間の大きい圧力差に耐える必要がなく、経済的に
製造することができる。
能を果たす。即ち、（１）超臨界流体が圧送装置１２か
らカートリッジと、圧力容器及び流体抽出組立体１８の
圧力容器の内部との間のスペース内に流動して、カート
リッジの外側及び圧力容器の内側を洗浄するようにする
こと、（２）カートリッジを通じて超臨界流体を供給し
てカートリッジの内部の試料１３４を抽出するようにす
ることである。この薄膜は、該薄膜が破断する迄、追加
的な改質剤、化学薬剤又は反応剤１０５から試料１３４
を分離させる。流体はカートリッジの内側及び外側の双
方に供給されるため、該カートリッジは、その内側と外
側との間の大きい圧力差に耐える必要がなく、経済的に
製造することができる。
【００２０】圧力容器及び流体抽出組立体１８内への流
体の流れを制御することに加えて、弁装置１４は、次の
流れを制御する。即ち、（１）洗浄用の超臨界流体がカ
ートリッジと容器の内側との間のスペースから採取装置
１６又は排出口まで流動する流れ、（２）抽出液が別個
に採取され得るように、カートリッジの内側から採取装
置１６まで流動する流れである。
体の流れを制御することに加えて、弁装置１４は、次の
流れを制御する。即ち、（１）洗浄用の超臨界流体がカ
ートリッジと容器の内側との間のスペースから採取装置
１６又は排出口まで流動する流れ、（２）抽出液が別個
に採取され得るように、カートリッジの内側から採取装
置１６まで流動する流れである。
【００２１】抽出工程中、試料１３４を保持するため、
圧力容器及び流体抽出組立体１８は、加熱ブロック２２
と、圧力容器２４と、カートリッジ及び栓組立体２６と
を備えており、該カートリッジ及び栓組立体２６は、圧
力容器２４内に伸長する。該圧力容器２４は、加熱ブロ
ック２２内に嵌まって、超臨界流体及び試料に対し効率
的に熱を伝達する。この配置の場合、加熱ブロック２２
は、適正に抽出するため、圧力容器及び流体抽出組立体
１８内で流体を超臨界流体温度及び圧力に保つ。
圧力容器及び流体抽出組立体１８は、加熱ブロック２２
と、圧力容器２４と、カートリッジ及び栓組立体２６と
を備えており、該カートリッジ及び栓組立体２６は、圧
力容器２４内に伸長する。該圧力容器２４は、加熱ブロ
ック２２内に嵌まって、超臨界流体及び試料に対し効率
的に熱を伝達する。この配置の場合、加熱ブロック２２
は、適正に抽出するため、圧力容器及び流体抽出組立体
１８内で流体を超臨界流体温度及び圧力に保つ。
【００２２】好適な実施の形態において、該カートリッ
ジ及び栓組立体２６は、多重チャンバ型抽出カートリッ
ジ組立体３０と、末端栓３２と、ノブ３４とを備えてい
る。これらは、次のようになるように、共に接続されて
いる。即ち、（１）圧力容器２４が該末端栓３２で容易
に密封されること、（２）抽出カートリッジ組立体３０
が末端栓３２の開口部３１にスナップ嵌めされ、ガータ
ーばね１８４によりその位置に保持され、また、圧力チ
ャンバ内にねじ込まれるノブ３４により組立体を支持す
ることができるようにすること、（３）ノブ３４は、組
立体を管の圧力容器に挿入し且つ締結するハンドルとし
て機能することである。該抽出管は、出口（その軸線と
整合された出口）及び入口と連通している。該入口は、
圧力容器２４の内壁と抽出カートリッジ３０の外側との
間のスペース、及び抽出カートリッジ３０の内側に対す
るもので、該入口は、圧力容器２４内で組立体に外接す
る溝を通じて形成される。
ジ及び栓組立体２６は、多重チャンバ型抽出カートリッ
ジ組立体３０と、末端栓３２と、ノブ３４とを備えてい
る。これらは、次のようになるように、共に接続されて
いる。即ち、（１）圧力容器２４が該末端栓３２で容易
に密封されること、（２）抽出カートリッジ組立体３０
が末端栓３２の開口部３１にスナップ嵌めされ、ガータ
ーばね１８４によりその位置に保持され、また、圧力チ
ャンバ内にねじ込まれるノブ３４により組立体を支持す
ることができるようにすること、（３）ノブ３４は、組
立体を管の圧力容器に挿入し且つ締結するハンドルとし
て機能することである。該抽出管は、出口（その軸線と
整合された出口）及び入口と連通している。該入口は、
圧力容器２４の内壁と抽出カートリッジ３０の外側との
間のスペース、及び抽出カートリッジ３０の内側に対す
るもので、該入口は、圧力容器２４内で組立体に外接す
る溝を通じて形成される。
【００２３】環状の自己作動式高圧シール２０２が、密
封面１８６と協働して、高圧の超臨界流体を大気から密
封する。また、環状の高圧シール２０２から離間された
環状の低圧シール２０４が、圧力容器２４の内側と抽出
カートリッジ組立体３０の外側との間のスペース内にあ
る汚染された超臨界流体が超臨界流体供給源に戻るのを
防止する。こうした２つの環状シール２０２、２０４
は、そのシールの間に円環状の導入チャンバを形成し、
流体入口４２の出口がこの導入チャンバ内に伸長して流
体を導入する。抽出カートリッジ組立体３０の外壁に付
いた指紋又はその他の異物によって汚染が生じる可能性
がある、低圧シール２０４がこの汚染を防止する。シー
ル２０２、２０４は、バルシール（Ｂａｌ−Ｓｅａｌ）
型５０４ＭＢ−１１８−ＧＦＰである。
封面１８６と協働して、高圧の超臨界流体を大気から密
封する。また、環状の高圧シール２０２から離間された
環状の低圧シール２０４が、圧力容器２４の内側と抽出
カートリッジ組立体３０の外側との間のスペース内にあ
る汚染された超臨界流体が超臨界流体供給源に戻るのを
防止する。こうした２つの環状シール２０２、２０４
は、そのシールの間に円環状の導入チャンバを形成し、
流体入口４２の出口がこの導入チャンバ内に伸長して流
体を導入する。抽出カートリッジ組立体３０の外壁に付
いた指紋又はその他の異物によって汚染が生じる可能性
がある、低圧シール２０４がこの汚染を防止する。シー
ル２０２、２０４は、バルシール（Ｂａｌ−Ｓｅａｌ）
型５０４ＭＢ−１１８−ＧＦＰである。
【００２４】超臨界流体は、流体入口４２に供給され
て、高圧シール２０２と低圧シール２０４との間の環状
スペース内を循環し、その後に、２つの経路に沿って流
れて、圧力容器２４及び抽出カートリッジ３０内に達す
る。その一方の通路は洗浄用であり、もう一方の通路は
抽出用である。シール２０２、２０４間の円環状の開口
部内に設けられた環状スペーサ２０６は、半径方向穴が
形成された砂時計型の断面形状をしており、接続具４２
の入口から流入する超臨界流体をスペーサ２０６の反対
側に分配し、超臨界流体は、この側部から末端栓３２に
穿孔された通路２０８まで流動する。
て、高圧シール２０２と低圧シール２０４との間の環状
スペース内を循環し、その後に、２つの経路に沿って流
れて、圧力容器２４及び抽出カートリッジ３０内に達す
る。その一方の通路は洗浄用であり、もう一方の通路は
抽出用である。シール２０２、２０４間の円環状の開口
部内に設けられた環状スペーサ２０６は、半径方向穴が
形成された砂時計型の断面形状をしており、接続具４２
の入口から流入する超臨界流体をスペーサ２０６の反対
側に分配し、超臨界流体は、この側部から末端栓３２に
穿孔された通路２０８まで流動する。
【００２５】この配置の場合、多数チャンバ抽出カート
リッジ組立体３０は、末端栓３２をねじ込むことにより
圧力容器２４内に容易に密封することができ、該カート
リッジ組立体は、末端栓３２のねじを緩めて、ノブ３４
を持ち上げることで容易に取り外すことができる。
リッジ組立体３０は、末端栓３２をねじ込むことにより
圧力容器２４内に容易に密封することができ、該カート
リッジ組立体は、末端栓３２のねじを緩めて、ノブ３４
を持ち上げることで容易に取り外すことができる。
【００２６】抽出カートリッジ組立体３０は、入口と、
出口と、複数のチャンバと、チャンバの間に設けられた
少なくとも１つの感圧型シールとを収容している。カー
トリッジの中空の内部にはチャンバが形成され、該チャ
ンバの各々は、少なくとも１つの感圧型シールにより入
口と出口との間で別のチャンバから分離されている。こ
のように、該中空の内部は、破断可能な薄膜のような感
圧型流体シールにより分離された少なくとも２つのチャ
ンバに仕切られており、入口は薄膜の一側部にて１つの
チャンバと連通する一方、出口は薄膜の反対側にて１つ
のチャンバと連通している。このように、抽出すべき試
料を中空の内部に配置し、薄膜を破断させるのに十分な
圧力が第一のチャンバ内に蓄積した後、超臨界流体を入
口、中空の内部の第一のチャンバを通じて第二のチャン
バ内に導入し、また、採取器への出口に送る。
出口と、複数のチャンバと、チャンバの間に設けられた
少なくとも１つの感圧型シールとを収容している。カー
トリッジの中空の内部にはチャンバが形成され、該チャ
ンバの各々は、少なくとも１つの感圧型シールにより入
口と出口との間で別のチャンバから分離されている。こ
のように、該中空の内部は、破断可能な薄膜のような感
圧型流体シールにより分離された少なくとも２つのチャ
ンバに仕切られており、入口は薄膜の一側部にて１つの
チャンバと連通する一方、出口は薄膜の反対側にて１つ
のチャンバと連通している。このように、抽出すべき試
料を中空の内部に配置し、薄膜を破断させるのに十分な
圧力が第一のチャンバ内に蓄積した後、超臨界流体を入
口、中空の内部の第一のチャンバを通じて第二のチャン
バ内に導入し、また、採取器への出口に送る。
【００２７】抽出カートリッジ組立体３０は、抽出チャ
ンバ又は管として機能し、圧力容器２４は、抽出容器と
して機能する一方、加熱ブロック２２は、加熱炉として
機能する（こうした語は従来技術で一般に使用されてい
る）。入口と出口との間に多数のチャンバ及び薄膜を直
列に配置し、仕切る薄膜が破断する迄、圧力の蓄積に対
応して超臨界流体の動きを段階的に制御し且つ／又は液
体又は固体成分（例えば、反応剤及び改質剤のような）
を分離させることもできる。これらの薄膜は等しい強度
とし、又はその位置に従って強度が増し、圧力の蓄積に
伴って順次、破断するようにすることができる。このよ
うに、強度が入口から出口にかけて僅かに弱体となり、
固体の分離材料における減衰程度を補償し、又はより一
般的には、入口と出口との間に圧力が蓄積するに伴い順
次、破断するように強度を増す。
ンバ又は管として機能し、圧力容器２４は、抽出容器と
して機能する一方、加熱ブロック２２は、加熱炉として
機能する（こうした語は従来技術で一般に使用されてい
る）。入口と出口との間に多数のチャンバ及び薄膜を直
列に配置し、仕切る薄膜が破断する迄、圧力の蓄積に対
応して超臨界流体の動きを段階的に制御し且つ／又は液
体又は固体成分（例えば、反応剤及び改質剤のような）
を分離させることもできる。これらの薄膜は等しい強度
とし、又はその位置に従って強度が増し、圧力の蓄積に
伴って順次、破断するようにすることができる。このよ
うに、強度が入口から出口にかけて僅かに弱体となり、
固体の分離材料における減衰程度を補償し、又はより一
般的には、入口と出口との間に圧力が蓄積するに伴い順
次、破断するように強度を増す。
【００２８】好適な実施の形態において、ノブ３４は、
熱伝導性の低い材料で出来ており、該ノブは、全ての実
施の形態において、該ノブ３４のハンドル部分の加熱程
度を軽減し得るように配置された断熱性の熱バリヤを少
なくとも１つ備えている。該ノブは圧力容器２４の外側
に伸長し、また該ノブは、圧力容器２４及び末端栓３２
を共に密封するのを支援し、抽出カートリッジ組立体３
０が圧力容器２４内に位置して、該圧力容器を適当な温
度に保ち、また、該ノブ３４は、取り扱うのに十分な常
温状態であるように圧力容器２４の外側に位置してい
る。
熱伝導性の低い材料で出来ており、該ノブは、全ての実
施の形態において、該ノブ３４のハンドル部分の加熱程
度を軽減し得るように配置された断熱性の熱バリヤを少
なくとも１つ備えている。該ノブは圧力容器２４の外側
に伸長し、また該ノブは、圧力容器２４及び末端栓３２
を共に密封するのを支援し、抽出カートリッジ組立体３
０が圧力容器２４内に位置して、該圧力容器を適当な温
度に保ち、また、該ノブ３４は、取り扱うのに十分な常
温状態であるように圧力容器２４の外側に位置してい
る。
【００２９】好適な実施の形態において、ノブ３４は、
断熱性材料で出来ているが、該ノブは、圧力容器２４の
内部から伝達される熱に対して絶縁されればよく、この
ことは、圧力容器２４をノブ３４から分離する熱バリヤ
により行うことができる。この熱バリヤは、例えば、断
熱性ディスクとし、幅は少なくとも１ｍｍで、ノブ３４
の断面を横断状に伸長し、その断面の少なくとも８０％
に亙って伸長し、カートリッジとノブ３４との間で顕著
な量の熱伝達を有効に遮断するものとする。その熱伝導
性は３０°Ｃにて０．０５カロリー／ｃｍ・秒・°Ｃ以
内でなければならない。
断熱性材料で出来ているが、該ノブは、圧力容器２４の
内部から伝達される熱に対して絶縁されればよく、この
ことは、圧力容器２４をノブ３４から分離する熱バリヤ
により行うことができる。この熱バリヤは、例えば、断
熱性ディスクとし、幅は少なくとも１ｍｍで、ノブ３４
の断面を横断状に伸長し、その断面の少なくとも８０％
に亙って伸長し、カートリッジとノブ３４との間で顕著
な量の熱伝達を有効に遮断するものとする。その熱伝導
性は３０°Ｃにて０．０５カロリー／ｃｍ・秒・°Ｃ以
内でなければならない。
【００３０】抽出カートリッジ組立体３０は、開口部を
有しており、該開口部は、超臨界流体が圧力容器２４に
入り、２つの通路の何れか一方に沿って流れることを可
能にする。一方の通路は抽出カートリッジ又は管内に伸
長して、抽出カートリッジの出口から出て、導管（採取
器に達する）内に入る。その他の超臨界流体は、カート
リッジの外側に沿って第二の通路内を流れて、圧力容器
２４から不純物を除去し、圧力を均等にして、別の出口
から流れ出る。
有しており、該開口部は、超臨界流体が圧力容器２４に
入り、２つの通路の何れか一方に沿って流れることを可
能にする。一方の通路は抽出カートリッジ又は管内に伸
長して、抽出カートリッジの出口から出て、導管（採取
器に達する）内に入る。その他の超臨界流体は、カート
リッジの外側に沿って第二の通路内を流れて、圧力容器
２４から不純物を除去し、圧力を均等にして、別の出口
から流れ出る。
【００３１】抽出カートリッジ組立体３０の入口及び出
口の一方は、抽出カートリッジ組立体３０の中心軸線に
沿って入り、そのもう一方は、側部から入って、圧力容
器２４の密封中、構成部品が互いに関して回転するのを
許容すると共に、抽出カートリッジ組立体３０が流体源
及び採取器に連通するのを許容する。無駄になる熱及び
流体を少なくするため、カートリッジの外側と圧力容器
２４の内壁との間のスペースは、洗浄流体の流れを受け
入れ且つカートリッジの内側と外側との間の圧力を均等
にするのに十分な大きさであればよい。好適な実施の形
態において、カートリッジの外側と圧力容器２４の内側
との間の容積は１０ｃｍ３である。
口の一方は、抽出カートリッジ組立体３０の中心軸線に
沿って入り、そのもう一方は、側部から入って、圧力容
器２４の密封中、構成部品が互いに関して回転するのを
許容すると共に、抽出カートリッジ組立体３０が流体源
及び採取器に連通するのを許容する。無駄になる熱及び
流体を少なくするため、カートリッジの外側と圧力容器
２４の内壁との間のスペースは、洗浄流体の流れを受け
入れ且つカートリッジの内側と外側との間の圧力を均等
にするのに十分な大きさであればよい。好適な実施の形
態において、カートリッジの外側と圧力容器２４の内側
との間の容積は１０ｃｍ３である。
【００３２】好適な実施の形態において、入口が圧力容
器２４の内壁とカートリッジ及び栓組立体２６との間の
環状スペース内に開口する。流体は環状スペースから２
つの通路内を流動し、その通路の双方は、細い穴と、通
路（末端栓３２に形成された凹部と連通する）とを有す
る環状のマニホルドを備えている。一方の通路は抽出カ
ートリッジ組立体３０内に開口する。もう一方の通路
は、抽出カートリッジ組立体３０の外側にて狭小なスペ
ースに沿って伸長し、ガーターばね１８４を経て、カー
トリッジの外側を伸長している。
器２４の内壁とカートリッジ及び栓組立体２６との間の
環状スペース内に開口する。流体は環状スペースから２
つの通路内を流動し、その通路の双方は、細い穴と、通
路（末端栓３２に形成された凹部と連通する）とを有す
る環状のマニホルドを備えている。一方の通路は抽出カ
ートリッジ組立体３０内に開口する。もう一方の通路
は、抽出カートリッジ組立体３０の外側にて狭小なスペ
ースに沿って伸長し、ガーターばね１８４を経て、カー
トリッジの外側を伸長している。
【００３３】このように、超臨界流体は迷路状経路を通
って抽出管内に入ると同時に、抽出管の外側を通り、こ
のため、抽出管内の圧力は、常に、圧力容器２４内の圧
力に略等しい。圧力が略等しいため、抽出管内から試料
を抽出するため高圧であることが望ましいにも拘わら
ず、管自体は、比較的安価なプラスチックで製造するこ
とができる。この特徴は、抽出カートリッジ組立体３０
を通って流れ始めるまで、薄膜１０３が非接触状態を保
つことを可能にする。この流れは、弁５０により制御さ
れ、弁５０が開くまで開始しない。
って抽出管内に入ると同時に、抽出管の外側を通り、こ
のため、抽出管内の圧力は、常に、圧力容器２４内の圧
力に略等しい。圧力が略等しいため、抽出管内から試料
を抽出するため高圧であることが望ましいにも拘わら
ず、管自体は、比較的安価なプラスチックで製造するこ
とができる。この特徴は、抽出カートリッジ組立体３０
を通って流れ始めるまで、薄膜１０３が非接触状態を保
つことを可能にする。この流れは、弁５０により制御さ
れ、弁５０が開くまで開始しない。
【００３４】圧力容器２４は、全体として、金属のよう
な堅固な材料で製造されており、該圧力容器は、開口し
た頂部と、入口開口部と、２つの出口開口部とを有する
容器として形成されている。この入口開口部の寸法は、
入口接続具４２を受け入れ得るように設定され、該入口
接続具４２は、図１において、対応する熱交換器４０に
対して逆止弁６０Ａと直列に接続されている。これら２
つの出口開口部の各々の寸法は、対応する洗浄弁接続具
４４及び対応する抽出流体接続具４６の異なる一方を受
け入れ得るように設定されている。こうした接続具によ
り、圧力容器２４は、カートリッジ及び栓組立体２６を
その開口端部内に受け入れて、カートリッジと符号４６
で示す抽出流体接続具との連通を許容する。符号４２で
示すような入口接続具及び符号４４で示すような洗浄弁
接続具は、圧力容器２４の内部との連通を許容する。
な堅固な材料で製造されており、該圧力容器は、開口し
た頂部と、入口開口部と、２つの出口開口部とを有する
容器として形成されている。この入口開口部の寸法は、
入口接続具４２を受け入れ得るように設定され、該入口
接続具４２は、図１において、対応する熱交換器４０に
対して逆止弁６０Ａと直列に接続されている。これら２
つの出口開口部の各々の寸法は、対応する洗浄弁接続具
４４及び対応する抽出流体接続具４６の異なる一方を受
け入れ得るように設定されている。こうした接続具によ
り、圧力容器２４は、カートリッジ及び栓組立体２６を
その開口端部内に受け入れて、カートリッジと符号４６
で示す抽出流体接続具との連通を許容する。符号４２で
示すような入口接続具及び符号４４で示すような洗浄弁
接続具は、圧力容器２４の内部との連通を許容する。
【００３５】圧力容器及び流体抽出組立体１８に入り且
つ該組立体から出る流体の流れを制御するため、弁装置
１４は、抽出液弁５０と、洗浄流体弁５２と、抽出流体
弁５４とを備えている。
つ該組立体から出る流体の流れを制御するため、弁装置
１４は、抽出液弁５０と、洗浄流体弁５２と、抽出流体
弁５４とを備えている。
【００３６】圧力容器及び流体抽出組立体１８内に抽出
流体を導入するため、抽出流体弁５４は、管５６を通じ
てＴ字形継手２０の１つの枝部分に連通し、また、管５
８を通じて熱交換器４０の一端と連通する一方、該熱交
換器４０の他端は、管６０、逆止弁６０Ａ及び管６０Ｂ
を通じて入口接続具４２と連通している。こうした接続
具により、抽出流体弁５４は、熱交換器４０を通る圧送
装置１２からの流体及び入口接続具４２を通る圧力容器
２４から出る流体の流れを制御する。
流体を導入するため、抽出流体弁５４は、管５６を通じ
てＴ字形継手２０の１つの枝部分に連通し、また、管５
８を通じて熱交換器４０の一端と連通する一方、該熱交
換器４０の他端は、管６０、逆止弁６０Ａ及び管６０Ｂ
を通じて入口接続具４２と連通している。こうした接続
具により、抽出流体弁５４は、熱交換器４０を通る圧送
装置１２からの流体及び入口接続具４２を通る圧力容器
２４から出る流体の流れを制御する。
【００３７】圧力容器２４から洗浄流体を除去するた
め、洗浄流体弁５２は、１つのポートにて、管６２を通
じて洗浄弁接続具４４と連通する一方、管６４を貫通す
るそのもう一方のポート（図１に図示せず）により、採
取装置１６又は排出口（図示せず）と連通し、流体抽出
カートリッジ組立体３０の外側から及び圧力容器２４の
内部から不純物質を含む流体を除去する。
め、洗浄流体弁５２は、１つのポートにて、管６２を通
じて洗浄弁接続具４４と連通する一方、管６４を貫通す
るそのもう一方のポート（図１に図示せず）により、採
取装置１６又は排出口（図示せず）と連通し、流体抽出
カートリッジ組立体３０の外側から及び圧力容器２４の
内部から不純物質を含む流体を除去する。
【００３８】抽出カートリッジ組立体３０から抽出液を
除去するため、抽出液弁５０は、管６６を貫通するその
ポートの１つにて抽出液流体接続具４６と連通する一
方、管６８を通じてその他方のポートにて採取装置１６
と連通し、圧力容器及び流体抽出組立体１８の内部の試
料から抽出した材料（分析液又は抽出液と呼ばれること
がある）を採取する。
除去するため、抽出液弁５０は、管６６を貫通するその
ポートの１つにて抽出液流体接続具４６と連通する一
方、管６８を通じてその他方のポートにて採取装置１６
と連通し、圧力容器及び流体抽出組立体１８の内部の試
料から抽出した材料（分析液又は抽出液と呼ばれること
がある）を採取する。
【００３９】便宜上、弁５２、５４は、単一の手操作制
御ノブ７０により制御可能に取り付けられている。弁装
置１４に流体を供給するため、次のような配置とされて
いる。即ち、（１）管５６が加圧流体を圧送装置１２か
らＴ字形継手２０に運ぶ。（２）管７６は、加圧流体を
図１に図示しない別の液体抽出装置に運び得るようにＴ
字形継手２０の１つの枝部分に接続される。（３）Ｔ字
形継手２０の残りの枝部分は、管５６を通じて抽出流体
弁５４の入口接続具７４に接続される。これらの弁５
０、５２、５４は、好適な実施の形態において、ＳＳＩ
型０２−０１２０である。
御ノブ７０により制御可能に取り付けられている。弁装
置１４に流体を供給するため、次のような配置とされて
いる。即ち、（１）管５６が加圧流体を圧送装置１２か
らＴ字形継手２０に運ぶ。（２）管７６は、加圧流体を
図１に図示しない別の液体抽出装置に運び得るようにＴ
字形継手２０の１つの枝部分に接続される。（３）Ｔ字
形継手２０の残りの枝部分は、管５６を通じて抽出流体
弁５４の入口接続具７４に接続される。これらの弁５
０、５２、５４は、好適な実施の形態において、ＳＳＩ
型０２−０１２０である。
【００４０】抽出流体弁５４は、その内部ポートを開閉
し得るように回転される回転制御シャフト８０を備えて
いる。このシャフトは、手操作ノブ７０により操作さ
れ、このシャフトは、制御シャフト８０にピン止めされ
たスパー歯車８２を支持している。洗浄流体弁５２の制
御シャフト１０７にピン止めされたスパー歯車８４がス
パー歯車８２とかみ合い、制御ノブ７０を回転方向に回
したとき、抽出流体弁５４が閉じられる。しかし、洗浄
流体弁５２の制御シャフト１０７は、その反対方向に回
転するようにかみ合うため、ノブ７０を時計方向に回す
と、洗浄流体弁５２が開く。
し得るように回転される回転制御シャフト８０を備えて
いる。このシャフトは、手操作ノブ７０により操作さ
れ、このシャフトは、制御シャフト８０にピン止めされ
たスパー歯車８２を支持している。洗浄流体弁５２の制
御シャフト１０７にピン止めされたスパー歯車８４がス
パー歯車８２とかみ合い、制御ノブ７０を回転方向に回
したとき、抽出流体弁５４が閉じられる。しかし、洗浄
流体弁５２の制御シャフト１０７は、その反対方向に回
転するようにかみ合うため、ノブ７０を時計方向に回す
と、洗浄流体弁５２が開く。
【００４１】２つのシャフトにおける２つの歯車の相対
的な位置は次のように設定される。即ち、ノブ７０が第
一の位置（時計方向位置）にあるとき、抽出流体弁５４
が閉じる一方、洗浄流体弁５２は開くような位置にす
る。制御ノブ７０をこの第一の位置から反時計方向に１
３０°回すと、洗浄流体弁５２が開いた状態を保つのを
許容する一方、抽出流体弁５４が開く。このように、こ
のように、ノブ７０を第一の位置から反時計方向に１３
０°回したとき、その双方の弁が開く。ノブ７０を第一
の位置から反時計方向に２６０°回すと、抽出流体弁５
４が開く一方、洗浄流体弁５２は閉じる。このように、
制御ノブ７０に対して次のような３つの異なる位置が可
能である。即ち、（１）弁５４が閉じて、弁５２が開く
時計方向位置、（２）双方の弁が開く中間位置、（３）
弁５４が開き、弁５２が閉じる完全な反時計方向位置で
ある。
的な位置は次のように設定される。即ち、ノブ７０が第
一の位置（時計方向位置）にあるとき、抽出流体弁５４
が閉じる一方、洗浄流体弁５２は開くような位置にす
る。制御ノブ７０をこの第一の位置から反時計方向に１
３０°回すと、洗浄流体弁５２が開いた状態を保つのを
許容する一方、抽出流体弁５４が開く。このように、こ
のように、ノブ７０を第一の位置から反時計方向に１３
０°回したとき、その双方の弁が開く。ノブ７０を第一
の位置から反時計方向に２６０°回すと、抽出流体弁５
４が開く一方、洗浄流体弁５２は閉じる。このように、
制御ノブ７０に対して次のような３つの異なる位置が可
能である。即ち、（１）弁５４が閉じて、弁５２が開く
時計方向位置、（２）双方の弁が開く中間位置、（３）
弁５４が開き、弁５２が閉じる完全な反時計方向位置で
ある。
【００４２】抽出液弁５０は、入口接続具１２０と、出
口接続具１２２と、手操作制御ノブ１３２と、制御シャ
フト１２６とを備えている。該回転制御シャフト１２６
は、制御ノブ１３２に取り付けられている。制御ノブ１
３２をその閉じた位置から反時計方向に回して抽出弁５
０を開けたとき、流体は、抽出流体接続具４６、導管６
６、弁入口接続具１２０、出口接続具１２２、管６８を
通って抽出カートリッジ組立体３０から流動して、採取
装置１６に入る。その結果、抽出カートリッジ組立体３
０内で生ずる差圧は、薄膜１０３を破断させる。この間
に、試料は抽出中のある時点にて、化学薬剤又は反応剤
１０５と混合される。
口接続具１２２と、手操作制御ノブ１３２と、制御シャ
フト１２６とを備えている。該回転制御シャフト１２６
は、制御ノブ１３２に取り付けられている。制御ノブ１
３２をその閉じた位置から反時計方向に回して抽出弁５
０を開けたとき、流体は、抽出流体接続具４６、導管６
６、弁入口接続具１２０、出口接続具１２２、管６８を
通って抽出カートリッジ組立体３０から流動して、採取
装置１６に入る。その結果、抽出カートリッジ組立体３
０内で生ずる差圧は、薄膜１０３を破断させる。この間
に、試料は抽出中のある時点にて、化学薬剤又は反応剤
１０５と混合される。
【００４３】該採取装置１６は、洗浄継手９０と、洗浄
流体採取器９２と、抽出液継手９４と、分析装置９６
と、抽出流体採取器９８とを備えている。弁５２を通っ
て流動する洗浄流体は、洗浄継手９０を通って毛管１１
０内に流動し、そこから洗浄流体採取器９２に入り、そ
こで、溶剤１００内に流動する。同様に、弁５０を通っ
て流動する抽出液は、管６８を通って抽出液継手９４に
流動し、ここから、毛管１２８及び抽出流体採取器９８
（好適な実施の形態において、適当な溶剤１０４を保持
している）に達する。
流体採取器９２と、抽出液継手９４と、分析装置９６
と、抽出流体採取器９８とを備えている。弁５２を通っ
て流動する洗浄流体は、洗浄継手９０を通って毛管１１
０内に流動し、そこから洗浄流体採取器９２に入り、そ
こで、溶剤１００内に流動する。同様に、弁５０を通っ
て流動する抽出液は、管６８を通って抽出液継手９４に
流動し、ここから、毛管１２８及び抽出流体採取器９８
（好適な実施の形態において、適当な溶剤１０４を保持
している）に達する。
【００４４】該分析装置９６は、当該技術分野で公知の
方法にて、光学式継手１０２を通じて毛管１２８に結合
することができる。この光学式継手１０２は、毛管１２
８の一部（光を透過させ得るよう変質させた部分）の両
側部に設けられた光検出器と光源とである。この分析装
置９６は抽出液を監視し、その抽出液が抽出流体採取器
９８内に入ったことを表示し且つその抽出液の光の吸収
に関する情報を提供することができる。また、抽出液の
その他の特性を識別し又は表示するため、その他の分析
装置を使用することもできる。
方法にて、光学式継手１０２を通じて毛管１２８に結合
することができる。この光学式継手１０２は、毛管１２
８の一部（光を透過させ得るよう変質させた部分）の両
側部に設けられた光検出器と光源とである。この分析装
置９６は抽出液を監視し、その抽出液が抽出流体採取器
９８内に入ったことを表示し且つその抽出液の光の吸収
に関する情報を提供することができる。また、抽出液の
その他の特性を識別し又は表示するため、その他の分析
装置を使用することもできる。
【００４５】図２は、２つのチャンバ１０４、１０５を
有する試料カートリッジ３０の断面平面図である。好適
な実施の形態において、該カートリッジは、その開示内
容を引用して本明細書に含めた、米国特許第５，１３
２，０１４号、同第５，１７３，１８８号及び同第５，
２９６，１４５号に記載されたようなカートリッジキャ
ップと、フリットと、密封機構とを備えている。
有する試料カートリッジ３０の断面平面図である。好適
な実施の形態において、該カートリッジは、その開示内
容を引用して本明細書に含めた、米国特許第５，１３
２，０１４号、同第５，１７３，１８８号及び同第５，
２９６，１４５号に記載されたようなカートリッジキャ
ップと、フリットと、密封機構とを備えている。
【００４６】試料カートリッジ３０の第一のチャンバ１
０４は、円筒状の第一の管状体の管２０４と、分離薄膜
組立体１０９と、フリット１０２とにより形成され、第
二のチャンバ１０５は、第二の管状本体２０５と、フリ
ット１０６と、薄膜組立体１０９とにより形成される。
管状チャンバ１０４、１０５に形成された内部開口部
は、薄膜組立体によってのみ分離されており、接続する
管状壁部分２０４、２０５によりその境が設定され、カ
ートリッジの入口２０３は、フリット１０２を通じて薄
膜組立体１０３の第一の側部のチャンバ１０４と連通す
る一方、その出口２０７は、第二のチャンバ、即ち下方
チャンバ１０５と連通して、入口２０３から出口２０７
に流動する流体により薄膜組立体１０３が破断されると
きの流体路を提供する。フリット１０２は、管２０４の
上方部分に螺着された頂端部キャップ１０１及び下方フ
リット１０６により所定位置に保持され、また、該フリ
ットは、管状壁１０５に螺着された端部キャップ１０７
により所定位置に保持されている。
０４は、円筒状の第一の管状体の管２０４と、分離薄膜
組立体１０９と、フリット１０２とにより形成され、第
二のチャンバ１０５は、第二の管状本体２０５と、フリ
ット１０６と、薄膜組立体１０９とにより形成される。
管状チャンバ１０４、１０５に形成された内部開口部
は、薄膜組立体によってのみ分離されており、接続する
管状壁部分２０４、２０５によりその境が設定され、カ
ートリッジの入口２０３は、フリット１０２を通じて薄
膜組立体１０３の第一の側部のチャンバ１０４と連通す
る一方、その出口２０７は、第二のチャンバ、即ち下方
チャンバ１０５と連通して、入口２０３から出口２０７
に流動する流体により薄膜組立体１０３が破断されると
きの流体路を提供する。フリット１０２は、管２０４の
上方部分に螺着された頂端部キャップ１０１及び下方フ
リット１０６により所定位置に保持され、また、該フリ
ットは、管状壁１０５に螺着された端部キャップ１０７
により所定位置に保持されている。
【００４７】図３に図示するように、液体１３４のよう
な試料は、上方仕切り室１０４内に収容される一方、分
離媒体１１３のような別の材料は下方仕切り室内にあ
る。管２０４、２０５は、ねじ止め又はその他の方法で
相互に締結されている。
な試料は、上方仕切り室１０４内に収容される一方、分
離媒体１１３のような別の材料は下方仕切り室内にあ
る。管２０４、２０５は、ねじ止め又はその他の方法で
相互に締結されている。
【００４８】上方チャンバの管２０４は、縮径の雄ねじ
付き頂端部分及び底端部分を有し、下方チャンバの管２
０５は、縮径の雄ねじ付き底端部分及び肩部を有して、
雌ねじ付きの頂部分を受け入れる。薄膜組立体１０３及
びカートリッジの内壁（管２０４、２０５が接続される
箇所）は、互いに嵌まり合い且つシールを提供し得るよ
うに相補的な形状にて形成されている。好適な実施の形
態において、試料カートリッジ及び液密の破断シール１
０３の適合して相互に嵌まり合う部品は、１０°の斜角
面を有している。全体として、上方保持リング１０８
と、薄膜１０９と、下方保持リング１１０とにより形成
された液密の破断シール１０３は、下方の封止手段とし
て機能する。分離媒体１１３は、上方の封止手段として
機能する破断シールにより管１０５内に保持され、ま
た、多孔質フィルタ又はフリット１０６と、底端部キャ
ップ１０７とにより底部にて保持されている。
付き頂端部分及び底端部分を有し、下方チャンバの管２
０５は、縮径の雄ねじ付き底端部分及び肩部を有して、
雌ねじ付きの頂部分を受け入れる。薄膜組立体１０３及
びカートリッジの内壁（管２０４、２０５が接続される
箇所）は、互いに嵌まり合い且つシールを提供し得るよ
うに相補的な形状にて形成されている。好適な実施の形
態において、試料カートリッジ及び液密の破断シール１
０３の適合して相互に嵌まり合う部品は、１０°の斜角
面を有している。全体として、上方保持リング１０８
と、薄膜１０９と、下方保持リング１１０とにより形成
された液密の破断シール１０３は、下方の封止手段とし
て機能する。分離媒体１１３は、上方の封止手段として
機能する破断シールにより管１０５内に保持され、ま
た、多孔質フィルタ又はフリット１０６と、底端部キャ
ップ１０７とにより底部にて保持されている。
【００４９】好適な実施の形態において、端部片１０
１、１０７を有するカートリッジフレームと、仕切り室
の管状壁２０４、２０５とから成る組立体は、アルミニ
ウム、ステンレス鋼又は適当な重合体材料で出来てい
る。液密の破断シール１０３は、上方チャンバ及び下方
チャンバを仕切る。内部フリット又はフィルタ１０２、
１０６は、内部フリット１１６と、密封リング１１７と
から成っている。内部フリットの各々は、略同一の直径
であり、その対応する管２０４又は２０５に関する整合
位置に配置されている。フリットリング１１５の各々
は、その対応するフリットにきちっと嵌まり、また、該
フリットリングは、対応するカートリッジの端部キャッ
プ１０１、１０７の内径よりも僅かに小さい外径を有す
る。カートリッジの端部キャップ１０１、１０７は、雌
ねじが設けられている、即ち、カートリッジの面とカー
トリッジの端部キャップとの間で密封リングを押し付け
る方法にて締結されている。
１、１０７を有するカートリッジフレームと、仕切り室
の管状壁２０４、２０５とから成る組立体は、アルミニ
ウム、ステンレス鋼又は適当な重合体材料で出来てい
る。液密の破断シール１０３は、上方チャンバ及び下方
チャンバを仕切る。内部フリット又はフィルタ１０２、
１０６は、内部フリット１１６と、密封リング１１７と
から成っている。内部フリットの各々は、略同一の直径
であり、その対応する管２０４又は２０５に関する整合
位置に配置されている。フリットリング１１５の各々
は、その対応するフリットにきちっと嵌まり、また、該
フリットリングは、対応するカートリッジの端部キャッ
プ１０１、１０７の内径よりも僅かに小さい外径を有す
る。カートリッジの端部キャップ１０１、１０７は、雌
ねじが設けられている、即ち、カートリッジの面とカー
トリッジの端部キャップとの間で密封リングを押し付け
る方法にて締結されている。
【００５０】図３には、抽出カートリッジの別の実施の
形態３０Ａの縦断面図が図示されている。この実施の形
態は、その他の実施の形態と同一の多くの部品を有する
が、２つのチャンバと、１つの薄膜を有することに代え
て、３つのチャンバと、２つの薄膜とを有している。第
一のチャンバ１０４は試料を含み、超臨界流体が圧送装
置により圧送されるとき、その超臨界流体を最初に受け
取り得るように入口２０３に最も近い位置にある。第二
の仕切り室１０５Ａは、反応剤又は改質剤を含み、第三
の仕切り室１０５は、図２の仕切り室１０５と同様であ
るが、該第三の仕切り室は、粒状の分離材料を含むこと
ができる。これらの第一の仕切り室１０４及び第二の仕
切り室１０５Ａはこの順序で直列に接続されており、該
第二の仕切り室１０５Ａは薄膜組立体１０３Ａにより第
一の仕切り室から密封されている。下方の仕切り室１０
５は、別の薄膜組立体１０３により第二の仕切り室１０
５Ａから分離されている。
形態３０Ａの縦断面図が図示されている。この実施の形
態は、その他の実施の形態と同一の多くの部品を有する
が、２つのチャンバと、１つの薄膜を有することに代え
て、３つのチャンバと、２つの薄膜とを有している。第
一のチャンバ１０４は試料を含み、超臨界流体が圧送装
置により圧送されるとき、その超臨界流体を最初に受け
取り得るように入口２０３に最も近い位置にある。第二
の仕切り室１０５Ａは、反応剤又は改質剤を含み、第三
の仕切り室１０５は、図２の仕切り室１０５と同様であ
るが、該第三の仕切り室は、粒状の分離材料を含むこと
ができる。これらの第一の仕切り室１０４及び第二の仕
切り室１０５Ａはこの順序で直列に接続されており、該
第二の仕切り室１０５Ａは薄膜組立体１０３Ａにより第
一の仕切り室から密封されている。下方の仕切り室１０
５は、別の薄膜組立体１０３により第二の仕切り室１０
５Ａから分離されている。
【００５１】この配置の場合、圧力が蓄積して、第一の
薄膜組立体１０３Ａ内で薄膜を破断させる迄、超臨界流
体は、入口２０３内に圧送され、その後、一連の仕切り
室１０５Ａの第二の仕切り室内に圧力が蓄積する。この
蓄積圧力が薄膜１０３の設計強度を上廻ると、薄膜１０
３が破断して、超臨界流体は、最後の仕切り室を通って
流動し、出口２０７から出ていく。これら薄膜は、同一
の設計強度とすることができ、又は、第三の薄膜組立体
１０３は、薄膜組立体１０３Ａ内の薄膜よりも僅かに弱
体である薄膜を有して、反応剤及び試料内の圧力の損失
に対応し、該薄膜が略同時に破断するようにすることが
できる。他方、該薄膜は、薄膜１０３Ａよりも強度を大
きくし、薄膜組立体１０３内で薄膜が破断する前に、短
時間にて反応剤内により高圧の圧力蓄積が生じるように
してもよい。
薄膜組立体１０３Ａ内で薄膜を破断させる迄、超臨界流
体は、入口２０３内に圧送され、その後、一連の仕切り
室１０５Ａの第二の仕切り室内に圧力が蓄積する。この
蓄積圧力が薄膜１０３の設計強度を上廻ると、薄膜１０
３が破断して、超臨界流体は、最後の仕切り室を通って
流動し、出口２０７から出ていく。これら薄膜は、同一
の設計強度とすることができ、又は、第三の薄膜組立体
１０３は、薄膜組立体１０３Ａ内の薄膜よりも僅かに弱
体である薄膜を有して、反応剤及び試料内の圧力の損失
に対応し、該薄膜が略同時に破断するようにすることが
できる。他方、該薄膜は、薄膜１０３Ａよりも強度を大
きくし、薄膜組立体１０３内で薄膜が破断する前に、短
時間にて反応剤内により高圧の圧力蓄積が生じるように
してもよい。
【００５２】これらの薄膜組立体は、カートリッジの部
分（薄膜組立体に対し図２の符号２１０で示すような位
置にて接続され、管状の底部壁２０５が雌ねじ付きの上
方部分を有し、雄ねじ付きの管状壁２０４の底部が共に
螺着される箇所）を緩めることにより、カートリッジ内
に挿入される。これらの薄膜組立体が交わる箇所の継手
には、角度が付けられ、薄膜組立体１０３がこれらの継
手に嵌まる。同様に、図３の薄膜組立体１０３、１０３
Ａは、ねじ付きの雌型及び雄型継手（共に螺着されて、
壁が薄膜組立体を受け入れ得る角度を形成する箇所）の
同様の組み合わせ部分内に嵌まる。任意のその他の締結
手段を使用することができるが、チャンバを容易に取り
外し且つ充填し、又は破断した薄膜を交換し得るよう
に、管が薄膜にて分離可能であるようにすることが望ま
しい。
分（薄膜組立体に対し図２の符号２１０で示すような位
置にて接続され、管状の底部壁２０５が雌ねじ付きの上
方部分を有し、雄ねじ付きの管状壁２０４の底部が共に
螺着される箇所）を緩めることにより、カートリッジ内
に挿入される。これらの薄膜組立体が交わる箇所の継手
には、角度が付けられ、薄膜組立体１０３がこれらの継
手に嵌まる。同様に、図３の薄膜組立体１０３、１０３
Ａは、ねじ付きの雌型及び雄型継手（共に螺着されて、
壁が薄膜組立体を受け入れ得る角度を形成する箇所）の
同様の組み合わせ部分内に嵌まる。任意のその他の締結
手段を使用することができるが、チャンバを容易に取り
外し且つ充填し、又は破断した薄膜を交換し得るよう
に、管が薄膜にて分離可能であるようにすることが望ま
しい。
【００５３】図４には、中央薄膜１０９と、頂部リング
１０８と、底部リング１１０とを有する薄膜組立体１０
３の平面図が図示されている。該頂部リングは、その半
径方向外縁部が円形隅部２１４にて終端となり、また、
その半径方向内方の円形隅部２０８にて終端となる上面
を有している。該上方リングは、底面まで下方に傾斜し
ており、円形の下方縁部１１４にて終端となり得るよう
に半径方向外方に伸長している。これにより、該上方リ
ングは、管状壁２０４、２０５に形成されたＶ字形の溝
内に嵌まる斜角面状の内方外面の上半分を形成し、この
溝にて、管状壁が接続されて、薄膜組立体１０３を所定
位置に保持する。底部リング（図４に図示せず）は、頂
部リングの下方に位置し、また、該底部リングは、以下
により詳細に説明する方法にて、上方に伸長する棚状突
起１１０により該頂部リングと相互に係止されている。
１０８と、底部リング１１０とを有する薄膜組立体１０
３の平面図が図示されている。該頂部リングは、その半
径方向外縁部が円形隅部２１４にて終端となり、また、
その半径方向内方の円形隅部２０８にて終端となる上面
を有している。該上方リングは、底面まで下方に傾斜し
ており、円形の下方縁部１１４にて終端となり得るよう
に半径方向外方に伸長している。これにより、該上方リ
ングは、管状壁２０４、２０５に形成されたＶ字形の溝
内に嵌まる斜角面状の内方外面の上半分を形成し、この
溝にて、管状壁が接続されて、薄膜組立体１０３を所定
位置に保持する。底部リング（図４に図示せず）は、頂
部リングの下方に位置し、また、該底部リングは、以下
により詳細に説明する方法にて、上方に伸長する棚状突
起１１０により該頂部リングと相互に係止されている。
【００５４】上方リング１０８と下方リング１１０との
間にてクランプ止めされる円形の中心部を形成する薄膜
１０９は、リング内で流体密であり、また、該薄膜は、
所定の圧力にて破断するが、所定の圧力よりも低い圧力
にて破断するのに抵抗する強度を有している。この所定
の圧力は、カートリッジを通って流動する超臨界流体が
カートリッジを通じて試料を下方に運ぶ前に、その超臨
界流体に対して均一な初期圧力及び流量を提供し得るよ
うに選択される。殆どの適用例にて、試料は頂部薄膜の
上方の位置に配置されるが、該試料は、薄膜により、又
はカートリッジの底面により支持されたその他の位置に
配置することもできる。また、該薄膜は、反応剤又は改
質剤を保持し、超臨界流体が薄膜を破断させたとき、そ
の反応剤又は改質剤が試料の位置まで落下して試料が抽
出されるようにすることができる（但し、これは、カー
トリッジ３０又は３０Ａに予定される最も一般的な形態
ではない）。同様に、薄膜は、次のような位置に配置す
ることができる。即ち、反応剤の仕切り室の上方のシー
ルを破断させた後、及び／又は支持する反応剤を分解さ
せる前に、抽出流体が、該反応剤により変化されるよう
な位置とする。
間にてクランプ止めされる円形の中心部を形成する薄膜
１０９は、リング内で流体密であり、また、該薄膜は、
所定の圧力にて破断するが、所定の圧力よりも低い圧力
にて破断するのに抵抗する強度を有している。この所定
の圧力は、カートリッジを通って流動する超臨界流体が
カートリッジを通じて試料を下方に運ぶ前に、その超臨
界流体に対して均一な初期圧力及び流量を提供し得るよ
うに選択される。殆どの適用例にて、試料は頂部薄膜の
上方の位置に配置されるが、該試料は、薄膜により、又
はカートリッジの底面により支持されたその他の位置に
配置することもできる。また、該薄膜は、反応剤又は改
質剤を保持し、超臨界流体が薄膜を破断させたとき、そ
の反応剤又は改質剤が試料の位置まで落下して試料が抽
出されるようにすることができる（但し、これは、カー
トリッジ３０又は３０Ａに予定される最も一般的な形態
ではない）。同様に、薄膜は、次のような位置に配置す
ることができる。即ち、反応剤の仕切り室の上方のシー
ルを破断させた後、及び／又は支持する反応剤を分解さ
せる前に、抽出流体が、該反応剤により変化されるよう
な位置とする。
【００５５】図５には、上方管状壁２０４の一部、下方
管状壁２０５、上方リング１０８及び下方リング１１０
が所定位置（管状壁２０５が管状壁２０４に係合する、
即ち、管状壁２０５の外方に伸長する部分の雌ねじ（図
２）が管状壁２０４の底部分の雄ねじ（図２）に係合す
る位置）にあるときの部分断面図が図示されている。こ
うした位置において、管状壁２０４の内面は、管状壁の
縦軸線から下方に且つ半径方向外方に垂直線に関してあ
る角度で傾斜している。壁部分２０５は、下方リング１
１０の底縁部から中心点まで半径方向外方に傾斜して、
垂直線に関して同様の角度を有して、切込み（ｉｎｄｅ
ｎｔａｔｉｏｎ）の形態にてカートリッジの壁を取り巻
く環状面を形成する。
管状壁２０５、上方リング１０８及び下方リング１１０
が所定位置（管状壁２０５が管状壁２０４に係合する、
即ち、管状壁２０５の外方に伸長する部分の雌ねじ（図
２）が管状壁２０４の底部分の雄ねじ（図２）に係合す
る位置）にあるときの部分断面図が図示されている。こ
うした位置において、管状壁２０４の内面は、管状壁の
縦軸線から下方に且つ半径方向外方に垂直線に関してあ
る角度で傾斜している。壁部分２０５は、下方リング１
１０の底縁部から中心点まで半径方向外方に傾斜して、
垂直線に関して同様の角度を有して、切込み（ｉｎｄｅ
ｎｔａｔｉｏｎ）の形態にてカートリッジの壁を取り巻
く環状面を形成する。
【００５６】上方リング１０８及び下方リング１１０の
上には、対応する傾斜部分が形成されて、カートリッジ
の内壁の環状切込みに嵌まる半径方向外方に伸長する環
状面を形成して、薄膜を所定位置に保持する。カートリ
ッジの内壁の内方切込み、上方リング１０８及び下方リ
ング１１０の外方の切込みの２つの頂点は、上方管２０
４及び下方管２０５のねじ付き部分（符号２１１で図
示）の当接する側部間にて水平方向の環状リングに交わ
る。該薄膜１０９は、上方リング及び下方リングの係合
点を貫通して垂直管内の水平の円形分離領域として伸長
する。これらの上方及び下方リングは、該薄膜を所定位
置に保持し且つ該薄膜をチャンバ１０４、１０５の間で
延伸させる。
上には、対応する傾斜部分が形成されて、カートリッジ
の内壁の環状切込みに嵌まる半径方向外方に伸長する環
状面を形成して、薄膜を所定位置に保持する。カートリ
ッジの内壁の内方切込み、上方リング１０８及び下方リ
ング１１０の外方の切込みの２つの頂点は、上方管２０
４及び下方管２０５のねじ付き部分（符号２１１で図
示）の当接する側部間にて水平方向の環状リングに交わ
る。該薄膜１０９は、上方リング及び下方リングの係合
点を貫通して垂直管内の水平の円形分離領域として伸長
する。これらの上方及び下方リングは、該薄膜を所定位
置に保持し且つ該薄膜をチャンバ１０４、１０５の間で
延伸させる。
【００５７】好適な実施の形態において、管の壁に形成
された環状溝の傾斜角度及び上方リング１０８及び下方
リング１１０により形成された外縁部の傾斜角度は１０
°である。しかしながら、チャンバを仕切り得るように
感圧型流体シールを所定位置に取り付け得るならば、こ
れらのリングは、任意の適当な角度又は任意の形状とす
ることができる。
された環状溝の傾斜角度及び上方リング１０８及び下方
リング１１０により形成された外縁部の傾斜角度は１０
°である。しかしながら、チャンバを仕切り得るように
感圧型流体シールを所定位置に取り付け得るならば、こ
れらのリングは、任意の適当な角度又は任意の形状とす
ることができる。
【００５８】図６には、上方リング１０８の一部平面
図、一部断面図とした図が図示されている。該上方リン
グは、断面で示したその中心線の左側にある部分２０８
と、平面図で示したその中心線２２８の右側の部分とを
有する。この図に図示するように、上方リングは、下方
に伸長する端部分（その各々がリングの内側部分を取り
巻く、内方に伸長する当接部２３２を有する）が設けら
れた中空の中央部分２３０を有している。この当接部２
３２は、薄膜１０９をリング内に保持する下方リングと
の係止係合部として機能する。
図、一部断面図とした図が図示されている。該上方リン
グは、断面で示したその中心線の左側にある部分２０８
と、平面図で示したその中心線２２８の右側の部分とを
有する。この図に図示するように、上方リングは、下方
に伸長する端部分（その各々がリングの内側部分を取り
巻く、内方に伸長する当接部２３２を有する）が設けら
れた中空の中央部分２３０を有している。この当接部２
３２は、薄膜１０９をリング内に保持する下方リングと
の係止係合部として機能する。
【００５９】図７には、係止回り止め部２３２を示す、
上方リング１０８の断面部分２０８の拡大部分図が図示
されている。この図に図示するように、回り止め部２３
２は円形であり且つ上方リングの底部にて短い円筒体の
内壁から外方に伸長して、半径方向内方に突き出してい
る。その突き出る状態は、以下に説明するように、下方
リングの半径方向内方の環状溝に適合するものである。
上方リング１０８の断面部分２０８の拡大部分図が図示
されている。この図に図示するように、回り止め部２３
２は円形であり且つ上方リングの底部にて短い円筒体の
内壁から外方に伸長して、半径方向内方に突き出してい
る。その突き出る状態は、以下に説明するように、下方
リングの半径方向内方の環状溝に適合するものである。
【００６０】図８には、下方リング１１０が一部平面図
で且つ一部断面図で図示されている。環状の上方溝１１
１は、内方に伸長し、また、該環状の上方溝は、半径方
向内方に伸長する回り止め部２３２の形状に適合し、こ
のため、上方部分及び下方部分が共に係止して、リング
の回り止め部２３２が溝１１１内に嵌まり、その間にて
薄膜１０９を保持する。
で且つ一部断面図で図示されている。環状の上方溝１１
１は、内方に伸長し、また、該環状の上方溝は、半径方
向内方に伸長する回り止め部２３２の形状に適合し、こ
のため、上方部分及び下方部分が共に係止して、リング
の回り止め部２３２が溝１１１内に嵌まり、その間にて
薄膜１０９を保持する。
【００６１】図９には、内方に伸長する環状溝１１１を
拡大した形態で示す、下方リング１１０の断面部分の部
分図が図示されている。上方リング部材及び下方リング
部材は、壁部分２０４、２０５に対して容易に組み立て
且つ分解することができる（図５）。その理由は、カー
トリッジの個々の仕切り室が共に螺着され、また、約８
８９ｍｍ（３５インチ）以下のトルクを利用してねじを
緩めることにより、互いに分離することができるからで
ある。破断薄膜組立体１０３のシールは、上方シール１
０８と、破断薄膜１０９と、下方シール１１０とから成
っている。上方シール及び下方シールは、スナップ部材
１１１により共にスナップ止めするか、又は別の締結具
と共に使用することができる。
拡大した形態で示す、下方リング１１０の断面部分の部
分図が図示されている。上方リング部材及び下方リング
部材は、壁部分２０４、２０５に対して容易に組み立て
且つ分解することができる（図５）。その理由は、カー
トリッジの個々の仕切り室が共に螺着され、また、約８
８９ｍｍ（３５インチ）以下のトルクを利用してねじを
緩めることにより、互いに分離することができるからで
ある。破断薄膜組立体１０３のシールは、上方シール１
０８と、破断薄膜１０９と、下方シール１１０とから成
っている。上方シール及び下方シールは、スナップ部材
１１１により共にスナップ止めするか、又は別の締結具
と共に使用することができる。
【００６２】本発明の好適な実施の形態において、シー
ル１０８、１１０は、ポリエーテルエーテルケトン（ｐ
ｏｌｙｅｔｈｅｒｅｔｈｅｒｋｅｔｏｎｅ）又はその他
の適当な材料で出来ている。管１０４の両端及び管１０
５の雌型端部は、対応する１０°の斜角面状の縁部を有
している。該薄膜１０９は、アルミニウム又はその他の
適当な材料で出来ている。薄膜の厚さは、約０．００２
５４ｍｍ（１／１０，０００インチ）乃至約０．７６２
ｍｍ（３／１，０００インチ）の範囲であるが、好適な
実施の形態の厚さは、約０．０１２７ｍｍ（５／１０，
０００インチ）である。
ル１０８、１１０は、ポリエーテルエーテルケトン（ｐ
ｏｌｙｅｔｈｅｒｅｔｈｅｒｋｅｔｏｎｅ）又はその他
の適当な材料で出来ている。管１０４の両端及び管１０
５の雌型端部は、対応する１０°の斜角面状の縁部を有
している。該薄膜１０９は、アルミニウム又はその他の
適当な材料で出来ている。薄膜の厚さは、約０．００２
５４ｍｍ（１／１０，０００インチ）乃至約０．７６２
ｍｍ（３／１，０００インチ）の範囲であるが、好適な
実施の形態の厚さは、約０．０１２７ｍｍ（５／１０，
０００インチ）である。
【００６３】該カートリッジの１つの機能は、超臨界流
体抽出法を利用して、ニュートラルオイル及び損失を測
定することである。超臨界流体抽出によるニュートラル
オイル及び損失の測定法の精度は、測定が均一で且つ再
現可能であるか否かにより決まる。この方法を均一に実
施することは、上述の装置により達成される。超臨界流
体抽出によるニュートラルオイル及び損失の測定法は、
従来技術よりも遥かに迅速に行うことができ、また、こ
の超臨界流体抽出測定法は自動化することが可能であ
り、更に、有機系溶剤を殆ど又は全く使用せず、また、
労力も少なくて済む。
体抽出法を利用して、ニュートラルオイル及び損失を測
定することである。超臨界流体抽出によるニュートラル
オイル及び損失の測定法の精度は、測定が均一で且つ再
現可能であるか否かにより決まる。この方法を均一に実
施することは、上述の装置により達成される。超臨界流
体抽出によるニュートラルオイル及び損失の測定法は、
従来技術よりも遥かに迅速に行うことができ、また、こ
の超臨界流体抽出測定法は自動化することが可能であ
り、更に、有機系溶剤を殆ど又は全く使用せず、また、
労力も少なくて済む。
【００６４】超臨界流体抽出によるニュートラルオイル
及び損失の測定法において、試料カートリッジは次のよ
うにして作用する。上方リング１０８、下方リング１１
０及び薄膜１０９を共に組み立てて、破断シールを形成
する。該破断シールは、管１０４の端部に形成された斜
角面状の環状溝内に挿入する。該管１０５は、ねじが形
成されており、管１０４内に手で締め付けて、管１０
４、１０５の間の破断シールを固着する。該破断シール
の固着により、チャンバの間に液密の閉塞体が形成され
る。この試料カートリッジは、管１０４が管１０５より
も上方となるように垂直位置にて使用する。このため、
管１０４は、頂部チャンバを形成する一方、管１０５は
底部チャンバを形成する。
及び損失の測定法において、試料カートリッジは次のよ
うにして作用する。上方リング１０８、下方リング１１
０及び薄膜１０９を共に組み立てて、破断シールを形成
する。該破断シールは、管１０４の端部に形成された斜
角面状の環状溝内に挿入する。該管１０５は、ねじが形
成されており、管１０４内に手で締め付けて、管１０
４、１０５の間の破断シールを固着する。該破断シール
の固着により、チャンバの間に液密の閉塞体が形成され
る。この試料カートリッジは、管１０４が管１０５より
も上方となるように垂直位置にて使用する。このため、
管１０４は、頂部チャンバを形成する一方、管１０５は
底部チャンバを形成する。
【００６５】試料カートリッジを組み立て、１又は複数
の破断シールを所定位置に配置したならば、管１０５が
上向きとなるようにカートリッジを逆さにする。次に、
組立体１０５により形成されたチャンバには、活性アル
ミナ１１３又はその他の適当な材料を容量一杯まで充填
する。余剰なアルミナは、試料カートリッジの外側から
除去する。管１０５は、フリット１０６を組立体１０５
の端部に位置決めすることで閉じられ且つ底端部キャッ
プ１０７を手で締め付けることで固着される。次に、管
１０４が上向きとなるようにカートリッジを水平に配置
する。適当な量の脂肪種子の油試料１３４をチャンバ組
立体１０４内に装填する。次に、フリット１０２を位置
決めし、頂端部キャップ１０１を手で締め付けることに
より、チャンバを閉じる。破断シールは、試料カートリ
ッジの上方チャンバ及び下方チャンバ内の成分が接触し
たり、混じり合うのを防止する。カートリッジ３０又は
３０Ａを加圧することによりシールが破断される迄、該
シールは非接触状態にある。
の破断シールを所定位置に配置したならば、管１０５が
上向きとなるようにカートリッジを逆さにする。次に、
組立体１０５により形成されたチャンバには、活性アル
ミナ１１３又はその他の適当な材料を容量一杯まで充填
する。余剰なアルミナは、試料カートリッジの外側から
除去する。管１０５は、フリット１０６を組立体１０５
の端部に位置決めすることで閉じられ且つ底端部キャッ
プ１０７を手で締め付けることで固着される。次に、管
１０４が上向きとなるようにカートリッジを水平に配置
する。適当な量の脂肪種子の油試料１３４をチャンバ組
立体１０４内に装填する。次に、フリット１０２を位置
決めし、頂端部キャップ１０１を手で締め付けることに
より、チャンバを閉じる。破断シールは、試料カートリ
ッジの上方チャンバ及び下方チャンバ内の成分が接触し
たり、混じり合うのを防止する。カートリッジ３０又は
３０Ａを加圧することによりシールが破断される迄、該
シールは非接触状態にある。
【００６６】該試料カートリッジは、イスコ・インコー
ポレーテッド（Ｉｓｃｏ，Ｉｎｃｏ．）のモデルＳＦＸ
２−１０、ＳＦＸ２−２０又はＳＦＸ３５６０又はその
他の適当な超臨界流体抽出器のような、試料カートリッ
ジの内側及び外側の等しい圧力を利用する超臨界流体抽
出器と共に使用しなければならない。本発明は、手動型
及び自動型測定装置の双方に使用することを目的とする
ものである。図２は、米国特許第５，１３２，０１４号
と同様の適当な超臨界流体抽出器の概略図が図示されて
いる。
ポレーテッド（Ｉｓｃｏ，Ｉｎｃｏ．）のモデルＳＦＸ
２−１０、ＳＦＸ２−２０又はＳＦＸ３５６０又はその
他の適当な超臨界流体抽出器のような、試料カートリッ
ジの内側及び外側の等しい圧力を利用する超臨界流体抽
出器と共に使用しなければならない。本発明は、手動型
及び自動型測定装置の双方に使用することを目的とする
ものである。図２は、米国特許第５，１３２，０１４号
と同様の適当な超臨界流体抽出器の概略図が図示されて
いる。
【００６７】頂端部キャップ１０１のニップル（図１）
を栓組立体２６の末端栓３２にスナップ止めすることに
より、アルミナ及び脂肪種子の油を保持する試料カート
リッジを抽出器内に装填する。次に、該カートリッジを
圧力容器２４内に配置し、ノブ３４を使用して手で締め
付けることにより固着する。これで、試料カートリッジ
３０は、図２に図示するように、超臨界流体抽出器内に
配置される。
を栓組立体２６の末端栓３２にスナップ止めすることに
より、アルミナ及び脂肪種子の油を保持する試料カート
リッジを抽出器内に装填する。次に、該カートリッジを
圧力容器２４内に配置し、ノブ３４を使用して手で締め
付けることにより固着する。これで、試料カートリッジ
３０は、図２に図示するように、超臨界流体抽出器内に
配置される。
【００６８】図１に図示するようにポンプ１２から採取
バイアル９８まで伸長する流体路は、次の通りである。
ポンプ１２が超臨界流体を加圧する。該流体は、管７
６、Ｔ字形継手２０、管５６を通って抽出弁５４まで流
動する。抽出弁５４が開いたとき、流体は、管５８、熱
交換器４０、管６０を通って流動し、圧力容器２４に入
る。該圧力容器２４は、カートリッジ３０の外側を頂部
から下方に向けて同時に加圧する方法で充填される。超
臨界流体が、カートリッジ３０を貫通して流動し、接続
具４６及び管６６を通って抽出液弁５０内に入る。抽出
液弁５０が開くと、流体が管６８内の弁５０を貫通して
流動し、最終的に、絞り弁１２８を通って採取器９８に
入る。
バイアル９８まで伸長する流体路は、次の通りである。
ポンプ１２が超臨界流体を加圧する。該流体は、管７
６、Ｔ字形継手２０、管５６を通って抽出弁５４まで流
動する。抽出弁５４が開いたとき、流体は、管５８、熱
交換器４０、管６０を通って流動し、圧力容器２４に入
る。該圧力容器２４は、カートリッジ３０の外側を頂部
から下方に向けて同時に加圧する方法で充填される。超
臨界流体が、カートリッジ３０を貫通して流動し、接続
具４６及び管６６を通って抽出液弁５０内に入る。抽出
液弁５０が開くと、流体が管６８内の弁５０を貫通して
流動し、最終的に、絞り弁１２８を通って採取器９８に
入る。
【００６９】カートリッジ３０を充填する期間中、上方
管１０４のチャンバと下方管１０５のチャンバとの間に
は圧力差が存在する。この圧力差のため、破断薄膜１０
９は穴が開いて、２つのチャンバの分離状態を解消し且
つそのチャンバの中身が混合することを可能にする。該
カートリッジを加圧すれば、破断薄膜は均一に且つ所定
通りに破断される。このため、カートリッジを装填した
後の時間に関係なく、カートリッジの２つのチャンバの
中身を実験毎に均一に混合させることができる。
管１０４のチャンバと下方管１０５のチャンバとの間に
は圧力差が存在する。この圧力差のため、破断薄膜１０
９は穴が開いて、２つのチャンバの分離状態を解消し且
つそのチャンバの中身が混合することを可能にする。該
カートリッジを加圧すれば、破断薄膜は均一に且つ所定
通りに破断される。このため、カートリッジを装填した
後の時間に関係なく、カートリッジの２つのチャンバの
中身を実験毎に均一に混合させることができる。
【００７０】図１０には、キャビネット４００を有する
超臨界流体抽出装置の別の実施の形態１０Ａの簡略化し
た斜視図が図示されている。該キャビネット４００は、
その下方部分に設けられた駆動部分（図１０に図示せ
ず）と、キャビネットの上方部分に設けられた抽出部分
（図１０に図示せず）と、試料の注入部分４０６と、分
解成分の採取部分４０８とを収容している。該超臨界流
体抽出装置１０Ａは、キャビネット４００の正面に設け
られた制御盤４１０から制御され、また、駆動部分は、
抽出部分、試料注入部分４０６、分解成分の採取部分４
０８を作動させる。これらの部分は共に協働して、操作
者の介入が最小状態にて、複数の試料を連続的に抽出し
且つ試料からの抽出液体を別個の容器に採取する。
超臨界流体抽出装置の別の実施の形態１０Ａの簡略化し
た斜視図が図示されている。該キャビネット４００は、
その下方部分に設けられた駆動部分（図１０に図示せ
ず）と、キャビネットの上方部分に設けられた抽出部分
（図１０に図示せず）と、試料の注入部分４０６と、分
解成分の採取部分４０８とを収容している。該超臨界流
体抽出装置１０Ａは、キャビネット４００の正面に設け
られた制御盤４１０から制御され、また、駆動部分は、
抽出部分、試料注入部分４０６、分解成分の採取部分４
０８を作動させる。これらの部分は共に協働して、操作
者の介入が最小状態にて、複数の試料を連続的に抽出し
且つ試料からの抽出液体を別個の容器に採取する。
【００７１】実施の形態１０Ａにおける液体採取装置
は、図１の実施の形態と同様の方法で作動するが、該液
体抽出器は、新規な試料注入装置及び分離成分の採取器
と協働し得るようにされている。この配置の場合、抽出
すべき一連の試料は試料を保持する手段内に予め装填さ
れ、試料は、一回に１つずつ抽出器内に自動的に注入さ
れる。該抽出器内で、超臨界流体が試料に供給されて、
抽出液は、１つずつ標本から除去される。実施の形態１
０及び実施の形態１０Ａを相関させ易くするため、同様
の部品は同一の参照符号で表示されているが、図１０Ａ
の実施の形態の数字には接尾辞「Ａ」が付してある。
は、図１の実施の形態と同様の方法で作動するが、該液
体抽出器は、新規な試料注入装置及び分離成分の採取器
と協働し得るようにされている。この配置の場合、抽出
すべき一連の試料は試料を保持する手段内に予め装填さ
れ、試料は、一回に１つずつ抽出器内に自動的に注入さ
れる。該抽出器内で、超臨界流体が試料に供給されて、
抽出液は、１つずつ標本から除去される。実施の形態１
０及び実施の形態１０Ａを相関させ易くするため、同様
の部品は同一の参照符号で表示されているが、図１０Ａ
の実施の形態の数字には接尾辞「Ａ」が付してある。
【００７２】抽出液は、分解成分の採取器内の個々の容
器に、又は１つの容器の個々の仕切り室に供給される。
このため、試料を手で装填したり、個々の各試料に対し
て超臨界流体を流動させることなく、予め装填した異な
る複数の試料について複数の抽出操作を行うことができ
る。これらの試料は、操作者が個々に物理的に注入する
ことに代えて、抽出のため１つずつ抽出器内に自動的に
且つ機械的に駆動される。
器に、又は１つの容器の個々の仕切り室に供給される。
このため、試料を手で装填したり、個々の各試料に対し
て超臨界流体を流動させることなく、予め装填した異な
る複数の試料について複数の抽出操作を行うことができ
る。これらの試料は、操作者が個々に物理的に注入する
ことに代えて、抽出のため１つずつ抽出器内に自動的に
且つ機械的に駆動される。
【００７３】該キャビネット４００は、全体として正平
行四辺形の形状とした下方部分４１２（角度を付けた制
御盤４１０が設けられた）と、別の正平行四辺形部分で
ある直立の上方部分４１４とを有している。この別の正
平行四辺形部分は、上方に伸長して、共通の後方部分又
は後部制御盤４１６を有する「Ｌ」字形の略形状とされ
た輪郭を形成する。該後部制御盤は、ファンと、補助的
なポンプ等への接続部とを含むことができる。流体接続
具４２０は、一側部から伸長して、略超臨界流体をキャ
ビネット４００内に導入することを可能にする。該Ｌ字
形の輪郭のキャビネット４００は、制御装置を便宜に使
用するための角度が付けられた正面制御盤４１０と、注
入すべき試料及び採取された抽出液を操作するための
「Ｌ」字形の脚部に設けられた上面とを有している。
行四辺形の形状とした下方部分４１２（角度を付けた制
御盤４１０が設けられた）と、別の正平行四辺形部分で
ある直立の上方部分４１４とを有している。この別の正
平行四辺形部分は、上方に伸長して、共通の後方部分又
は後部制御盤４１６を有する「Ｌ」字形の略形状とされ
た輪郭を形成する。該後部制御盤は、ファンと、補助的
なポンプ等への接続部とを含むことができる。流体接続
具４２０は、一側部から伸長して、略超臨界流体をキャ
ビネット４００内に導入することを可能にする。該Ｌ字
形の輪郭のキャビネット４００は、制御装置を便宜に使
用するための角度が付けられた正面制御盤４１０と、注
入すべき試料及び採取された抽出液を操作するための
「Ｌ」字形の脚部に設けられた上面とを有している。
【００７４】キャビネット４００内部へのアクセスを可
能にするため、上方部分４１４は、上方に回動し得るよ
うにその頂部にヒンジ４２６を有するヒンジ式前面アク
セスパネル４２２を備えている。該アクセスパネルは、
比較的背の高い分解成分の採取容器を入れることを可能
にし得るようにその底部付近に開口部４２４を有してい
る。該上方部分は、キャビネット４００の下方部分４１
２の頂部面から隔てた箇所まで下方に伸長している（そ
の伸長距離は、試料注入装置及び分解成分の採取器内に
使用される通常の容器を入れるのに十分な距離であ
る）。
能にするため、上方部分４１４は、上方に回動し得るよ
うにその頂部にヒンジ４２６を有するヒンジ式前面アク
セスパネル４２２を備えている。該アクセスパネルは、
比較的背の高い分解成分の採取容器を入れることを可能
にし得るようにその底部付近に開口部４２４を有してい
る。該上方部分は、キャビネット４００の下方部分４１
２の頂部面から隔てた箇所まで下方に伸長している（そ
の伸長距離は、試料注入装置及び分解成分の採取器内に
使用される通常の容器を入れるのに十分な距離であ
る）。
【００７５】試料注入部分４０６は、互いに垂直に離間
された上方及び下方の回転可能な板４３２、４３４で出
来た試料リール４３０を備えている（上方板４３２及び
下方板４３４に開口部が形成されている）。これらの開
口部は、垂直な縦軸線及び開口した端部を有する円筒管
状スリーブ４３６を受け入れる。開口した上端部４３８
は、試料リール４３０が抽出器内に回転するとき、試料
を受け取り且つ除去することを可能にする。
された上方及び下方の回転可能な板４３２、４３４で出
来た試料リール４３０を備えている（上方板４３２及び
下方板４３４に開口部が形成されている）。これらの開
口部は、垂直な縦軸線及び開口した端部を有する円筒管
状スリーブ４３６を受け入れる。開口した上端部４３８
は、試料リール４３０が抽出器内に回転するとき、試料
を受け取り且つ除去することを可能にする。
【００７６】この配置の場合、試料リール４３０は、処
理のために試料を１つずつ抽出器内に駆動し得るように
回転可能である。該試料リール４３０は水平であり且つ
キャビネット４００の上方部分４１４内に且つ抽出器組
立体内に伸長し、その垂直の回転中心は上方部分４１４
の外側にあり、ユーザが多数のスリーブ４３６に容易に
アクセスするのを許容し且つ自動的な手段で抽出器内に
順次回転させることを可能にする。好適な実施の形態に
おいて、明確に異なる試料（人間が介入せずに抽出器内
に駆動することのできる試料）を２４個、保持する２４
個のスリーブが設けられている。
理のために試料を１つずつ抽出器内に駆動し得るように
回転可能である。該試料リール４３０は水平であり且つ
キャビネット４００の上方部分４１４内に且つ抽出器組
立体内に伸長し、その垂直の回転中心は上方部分４１４
の外側にあり、ユーザが多数のスリーブ４３６に容易に
アクセスするのを許容し且つ自動的な手段で抽出器内に
順次回転させることを可能にする。好適な実施の形態に
おいて、明確に異なる試料（人間が介入せずに抽出器内
に駆動することのできる試料）を２４個、保持する２４
個のスリーブが設けられている。
【００７７】抽出液を受け入れるため、分解成分の採取
部分４０８は、試料リール４３０と同心状に取り付けら
れた水平型の分解成分の採取リール４４０を備えてい
る。該採取リールは、複数の開口部４４２（分解成分の
採取リール４４０の頂部板４４６の円周に沿って互いに
隔てた関係にて円形に配置されている）を有する試料リ
ール４３０の内側となるように小径としてある。該試料
リール４３０は、その中心部にノブ４４４を有してお
り、このノブにより分解成分の採取リール４４０を持ち
上げ且つキャビネット４００から取り外すことができ
る。この配置の場合、分解成分の採取リール４４０は、
ヒンジ式アクセスパネル４２２をヒンジ４２６を中心と
して上方に回動させた後、持ち上げて且つ取り外し、又
は再度挿入することができる。
部分４０８は、試料リール４３０と同心状に取り付けら
れた水平型の分解成分の採取リール４４０を備えてい
る。該採取リールは、複数の開口部４４２（分解成分の
採取リール４４０の頂部板４４６の円周に沿って互いに
隔てた関係にて円形に配置されている）を有する試料リ
ール４３０の内側となるように小径としてある。該試料
リール４３０は、その中心部にノブ４４４を有してお
り、このノブにより分解成分の採取リール４４０を持ち
上げ且つキャビネット４００から取り外すことができ
る。この配置の場合、分解成分の採取リール４４０は、
ヒンジ式アクセスパネル４２２をヒンジ４２６を中心と
して上方に回動させた後、持ち上げて且つ取り外し、又
は再度挿入することができる。
【００７８】分解成分の採取リール４４０が所定位置に
あるとき、該リールは、開口部４２４を通じて所定位置
まで（１又は複数の個々の容器４４２が抽出液を受け入
れることのできる位置）まで自動的に回転される。該分
解成分の採取リール４４０は、試料リール４３０と交互
に且つ該試料リールと独立的に駆動し、試料を注入し且
つ抽出した後で、抽出のため別の試料を注入する前に、
１又は複数の開口部４４２が抽出液を受け取る位置まで
駆動されるようにする。
あるとき、該リールは、開口部４２４を通じて所定位置
まで（１又は複数の個々の容器４４２が抽出液を受け入
れることのできる位置）まで自動的に回転される。該分
解成分の採取リール４４０は、試料リール４３０と交互
に且つ該試料リールと独立的に駆動し、試料を注入し且
つ抽出した後で、抽出のため別の試料を注入する前に、
１又は複数の開口部４４２が抽出液を受け取る位置まで
駆動されるようにする。
【００７９】リール４３０、４４０は、その円周の一部
分がキャビネット４００の外側となる状態にて、キャビ
ネット４００の上方部分４１４内を回転するため、装置
の作動中に採取された抽出液を除去して新たな試料を追
加することができる。この目的のため、分解成分用の容
器及び試料用の容器は、開口した上端を有し且つその軸
線が垂直となるように取り付けられている。
分がキャビネット４００の外側となる状態にて、キャビ
ネット４００の上方部分４１４内を回転するため、装置
の作動中に採取された抽出液を除去して新たな試料を追
加することができる。この目的のため、分解成分用の容
器及び試料用の容器は、開口した上端を有し且つその軸
線が垂直となるように取り付けられている。
【００８０】また、本発明は、超臨界流体抽出中又は反
応中に、反応剤及び／又は改質剤を均一に添加するため
に使用することもできる。かかる用途の一例は、環境試
料から金属を超臨界流体抽出する間に、キレート剤を添
加することである。金属の超臨界流体抽出が成功するた
めには、抽出前又は抽出中に、金属をキレート化させな
ければならない。本発明の利用により、抽出が開始され
る迄、試料及びキレート剤は分離状態を保ち、その他の
変動因子に関係なく、キレート化反応時間を均一にする
ことを可能にする。この場合、キレート剤は管１０４内
の頂部チャンバ内に投入し、試料を含む金属は管１０５
内の下方チャンバ内に投入する。破断薄膜は、抽出カー
トリッジが加圧される迄、キレート化反応が開始される
のを防止する。
応中に、反応剤及び／又は改質剤を均一に添加するため
に使用することもできる。かかる用途の一例は、環境試
料から金属を超臨界流体抽出する間に、キレート剤を添
加することである。金属の超臨界流体抽出が成功するた
めには、抽出前又は抽出中に、金属をキレート化させな
ければならない。本発明の利用により、抽出が開始され
る迄、試料及びキレート剤は分離状態を保ち、その他の
変動因子に関係なく、キレート化反応時間を均一にする
ことを可能にする。この場合、キレート剤は管１０４内
の頂部チャンバ内に投入し、試料を含む金属は管１０５
内の下方チャンバ内に投入する。破断薄膜は、抽出カー
トリッジが加圧される迄、キレート化反応が開始される
のを防止する。
【００８１】上記の説明から、本発明のカートリッジ及
び超臨界抽出フロー装置は、例えば、次のような幾つか
の有利な点がある。即ち、（１）脂肪種子、石油又はそ
の他の油混合体を分析するために使用したときでも、均
一な抽出結果を得ることができる。（２）抽出工程の薄
膜による分離段階の結果を通じて、超臨界抽出中の段階
を圧力と調和させることができる。（３）工程は容易に
自動化可能であること。
び超臨界抽出フロー装置は、例えば、次のような幾つか
の有利な点がある。即ち、（１）脂肪種子、石油又はそ
の他の油混合体を分析するために使用したときでも、均
一な抽出結果を得ることができる。（２）抽出工程の薄
膜による分離段階の結果を通じて、超臨界抽出中の段階
を圧力と調和させることができる。（３）工程は容易に
自動化可能であること。
【００８２】本発明の好適な実施の形態について多少具
体的に説明したが、上記の教示に鑑みて、本発明の多数
の改案及び変更が可能である。このため、特許請求の範
囲内で、本発明は、具体的に説明した以外の形態でも実
施することが可能であることを理解すべきである。
体的に説明したが、上記の教示に鑑みて、本発明の多数
の改案及び変更が可能である。このため、特許請求の範
囲内で、本発明は、具体的に説明した以外の形態でも実
施することが可能であることを理解すべきである。
【図１】本発明の一つの実施の形態を利用する超臨界流
体抽出装置の概略図である。
体抽出装置の概略図である。
【図２】図１の実施の形態にて利用されるカートリッジ
の中心部の断面平面図である。
の中心部の断面平面図である。
【図３】本発明の別の実施の形態にて使用される別のカ
ートリッジの中心部の断面平面図である。
ートリッジの中心部の断面平面図である。
【図４】図２及び図３の実施の形態にて使用される薄膜
組立体の平面図である。
組立体の平面図である。
【図５】図４の実施の形態の一部の部分断面図である。
【図６】図２の実施の形態に使用される薄膜組立体の一
部分の断面図である。
部分の断面図である。
【図７】図６の薄膜組立体の一部分の部分断面図であ
る。
る。
【図８】図１の実施の形態に使用される薄膜組立体の一
部分の一部断面図とした平面図である。
部分の一部断面図とした平面図である。
【図９】図８の実施の形態の一部分の断面図である。
【図１０】自動式抽出器及び採取器の斜視図である。
１０ 超臨界流体抽出装置 １２ 圧送装置 １４ 弁装置 １６ 採取器 １８ 流体抽出組立体 ２０ Ｔ字形継手 ２２ 加熱ブロック ２４ 圧力容器 ２６ カートリッジ及び栓組立体 ３０ 流体抽出カー
トリッジ組立体 ３１ 末端栓開口部 ３２ 末端栓 ３４ ノブ ４０ 熱交換器 ４２ 入口接続具 ４４ 洗浄弁接続具 ４６ 抽出液流体接続具 ５０ 抽出液弁 ５２、５４ 洗浄流体弁 ５６、５８、６０、
６０Ｂ 管 ６０Ａ 逆止弁 ６２、６４、６６、
６８ 管 ７０ 手操作ノブ ７４ 入口接続具 ７６ 管 ８０ 制御シャフト ８２ スパー歯車 ８４ ガーターばね ９０ 洗浄継手 ９２ 洗浄流体採取
器 ９４ 抽出液継手 ９６ 分析装置 ９８ 抽出流体採取器 １００ 溶剤 １０１、１０７ カートリッジの端部キャップ １０２、１０６ フィルタ／フリット １０３ 破断シール １０４、１０５ チ
ャンバ １０８ 上方保持リング １０９ 薄膜 １１０ 下方保持リング １１３ 分離媒体 １１４ 下方縁部 １１５ フリットリ
ング １１６ 内部フリット １１７ 密封リング １２０ 入口接続具 １２２ 出口接続具 １２４ 出口 １２６ 制御シャフ
ト １２８ 毛管 １３２ 制御ノブ １３４ 試料／液体 １８４ ガーターば
ね １８６ 密封面 ２０２ 高圧シール ２０３ 入口 ２０４ 上方チャン
バの管 ２０５ 下方チャンバの管 ２０６ スペーサ ２０７ 出口 ２０８ 上方保持リ
ングの断面部分
トリッジ組立体 ３１ 末端栓開口部 ３２ 末端栓 ３４ ノブ ４０ 熱交換器 ４２ 入口接続具 ４４ 洗浄弁接続具 ４６ 抽出液流体接続具 ５０ 抽出液弁 ５２、５４ 洗浄流体弁 ５６、５８、６０、
６０Ｂ 管 ６０Ａ 逆止弁 ６２、６４、６６、
６８ 管 ７０ 手操作ノブ ７４ 入口接続具 ７６ 管 ８０ 制御シャフト ８２ スパー歯車 ８４ ガーターばね ９０ 洗浄継手 ９２ 洗浄流体採取
器 ９４ 抽出液継手 ９６ 分析装置 ９８ 抽出流体採取器 １００ 溶剤 １０１、１０７ カートリッジの端部キャップ １０２、１０６ フィルタ／フリット １０３ 破断シール １０４、１０５ チ
ャンバ １０８ 上方保持リング １０９ 薄膜 １１０ 下方保持リング １１３ 分離媒体 １１４ 下方縁部 １１５ フリットリ
ング １１６ 内部フリット １１７ 密封リング １２０ 入口接続具 １２２ 出口接続具 １２４ 出口 １２６ 制御シャフ
ト １２８ 毛管 １３２ 制御ノブ １３４ 試料／液体 １８４ ガーターば
ね １８６ 密封面 ２０２ 高圧シール ２０３ 入口 ２０４ 上方チャン
バの管 ２０５ 下方チャンバの管 ２０６ スペーサ ２０７ 出口 ２０８ 上方保持リ
ングの断面部分
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デール・クレイ アメリカ合衆国ネブラスカ州68502，リン カーン，スミス・ストリート 2020 (72)発明者 ロバート・オーリントン アメリカ合衆国ネブラスカ州68502，リン カーン，ユークリッド・アベニュー 2030
Claims (12)
- 【請求項１】 所定の圧力にて作動する超臨界流体抽出
装置（１０）内で使用し得るようにされたカートリッジ
（３０）であって、流体が流れないように密封する少な
くとも１つのシール手段を備える前記カートリッジ（３
０）にして、 少なくとも１つのシール手段により仕切られた少なくと
も第一及び第二のチャンバ（１０４、１０５）を備え、
前記シール手段が、前記第一及び第二のチャンバ間の前
記所定の圧力の２０％以下の範囲の圧力にて前記第一及
び第二のチャンバ（１０４、１０５）間にてシールが解
放するのに抵抗するのに十分な強度を有し、 該強度が、前記所定の圧力にてシールが解放するのに抵
抗するのに十分でないことを特徴とするカートリッジ。 - 【請求項２】 請求項１に記載のカートリッジ（３０）
にして、 前記第一及び第二のチャンバ（１０４、１０５）を仕切
る前記シール手段が、超臨界流体抽出中、試料カートリ
ッジ（３０）を加圧することにより解放させることので
きる流体密シールであり、該加圧程度が所定の圧力に略
等しいことを特徴とするカートリッジ。 - 【請求項３】 請求項１又は２に記載のカートリッジ
（３０）にして、 第一のハウジング部分と、第二のハウジング部分と、該
第一及び第二のハウジング部分を仕切る手段とを備え、
前記第一及び第二のハウジング部分が、使用前に、機能
を損なわせたり、失わせることなく、前記シール手段を
洗浄することを許容し得るように該シール手段に十分近
くに分離可能であることを特徴とするカートリッジ。 - 【請求項４】 請求項１乃至３の何れかに記載のカート
リッジ（３０）にして、前記第一及び第二のハウジング
部分を仕切る前記手段が、工具を使用せずに、３５イン
チポンド以下のトルクにて前記第一及び第二のハウジン
グ部分を分離させることを許容することを特徴とするカ
ートリッジ。 - 【請求項５】 請求項１に記載のカートリッジ（３０）
にして、 前記チャンバ（１０４、１０５）の合計容積が０．２乃
至２０００ｃｍ３の範囲内にあることを特徴とするカー
トリッジ。 - 【請求項６】 請求項１に記載のカートリッジ（３０）
にして、 少なくとも２つのシール手段により仕切られた少なくと
も３つのチャンバを備え、前記少なくとも２つの薄膜が
略等しい圧力で解放され、前記シール手段が異なる圧力
にて解放するようにしたことを特徴とするカートリッ
ジ。 - 【請求項７】 請求項１に記載のカートリッジ（３０）
にして、前記チャンバの一方が試料（１３４）を有し、
該チャンバの他方が分離媒体（１１３）を有し、前記分
離媒体がアルミナであり、前記試料（１３４）が、脂肪
種子、綿種子、大豆、ピーナッツ、アマ種子、ココナッ
ツ及びヒマワリ種子から選択された１つであることを特
徴とするカートリッジ。 - 【請求項８】 請求項１乃至７の何れかに記載のカート
リッジ（３０）にして、 超臨界流体源と、少なくとも１つの入口及び出口手段
（４２）を有する圧力チャンバとを有する超臨界流体抽
出装置と協働し得るようにされ、 前記カートリッジ手段（３０）が、前記圧力チャンバ内
に取り付け得るようにされ、超臨界流体が圧力下、前記
圧力手段内に取り付けられた前記カートリッジ手段（３
０）内を流動し且つ前記カートリッジの外側を流動し、
これにより、前記カートリッジがその両側部にて等しい
圧力を有するように、前記少なくとも１つの入口及び出
口手段（４２）が配置されることを特徴とするカートリ
ッジ。 - 【請求項９】 試料カートリッジの１つのチャンバに超
臨界流体を供給するステップを含む、超臨界流体抽出方
法にして、 前記カートリッジの前記１つのチャンバに超臨界流体を
供給した後、前記超臨界流体が、前記一方のチャンバか
ら第二のチャンバに流動することが許容され、前記第二
のチャンバからの流体の少なくとも一部が採取されるよ
うにしたことを特徴とする方法。 - 【請求項１０】 請求項９に記載の方法にして、 前記第一のチャンバと前記第二のチャンバとの間の所定
の差圧にて前記第一のチャンバから前記第二のチャンバ
内に流体が流動することが許容されることを特徴とする
方法。 - 【請求項１１】 請求項９に記載の方法にして、 前記第一のチャンバ（１０４）に超臨界流体を供給する
前記ステップが、前記第一のチャンバ（１０４）内の試
料（１３４）に超臨界流体を供給するステップを含み、 前記第一のチャンバ（１０４）から前記第二のチャンバ
（１０５）内に流体が流動するのを許容するステップ
が、前記第一のチャンバから分離材料を保持する前記第
二のチャンバ内に流体が流動するのを許容するステップ
を含み、 前記第一のチャンバ（１０４）と前記外部の圧力源との
間にて圧力が等しくなった後、前記流体が前記第一のチ
ャンバ（１０４）内に供給され且つ前記第二のチャンバ
（１０５）内に解放され、試料（１３４）が十分に短時
間にて前記第二のチャンバ（１０５）内で分離されて、
前記第二のチャンバ（１０５）内で前記分離材料（１１
３）が詰まるのを防止し得るようにしたことを特徴とす
る方法。 - 【請求項１２】 請求項９乃至１１の何れかに記載の方
法にして、 前記分離材料（１１３）及び流体が、ニュートラルオイ
ル及び損失の測定法に使用されることを特徴とする方
法。
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