JPH09194257A - Superplastic zirconia sintered compact and its production - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】 本発明は、高温下で塑性を
示すジルコニア焼結体に関し、ジルコニア焼結体が塑性
を示す温度又は圧力を低下させることを目的とする。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a zirconia sintered body that exhibits plasticity at high temperatures, and an object thereof is to reduce the temperature or pressure at which the zirconia sintered body exhibits plasticity.
【０００２】[0002]
【従来の技術】 セラミックスは塑性を示さないとされ
ていたが、近年、高温下で塑性を示すセラミックスが発
見され、この物性は超塑性と呼ばれている。超塑性現象
の特徴は、引っ張り変形における巨大な伸びである。例
えば、ハイドロキシアパタイト［Ｃａ10（ＰＯ4）6（Ｏ
Ｈ）2］は、大気中１０００℃で引っ張り変形を行った
際に、２００％近い伸びを示すことが報告されている。
セラミックス焼結体は一般に硬いので、従来、加工が困
難であった。そこで、超塑性現象を利用して、セラミッ
クス焼結体を鍛造等で容易に加工できるようになること
が期待されている。2. Description of the Related Art Although ceramics are said not to exhibit plasticity, ceramics which exhibit plasticity at high temperatures have been discovered in recent years, and this physical property is called superplasticity. The characteristic of superplasticity is a huge elongation in tensile deformation. For example, hydroxyapatite [Ca 10 (PO 4 ) 6 (O
H) 2 ] is reported to exhibit an elongation of nearly 200% when subjected to tensile deformation at 1000 ° C. in the atmosphere.
Since a ceramic sintered body is generally hard, it has been difficult to process it in the past. Therefore, it is expected that the ceramics sintered body can be easily processed by forging or the like by utilizing the superplasticity phenomenon.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】 しかし、従来、ジル
コニア焼結体が塑性を示すためには、１５００℃前後の
高温下において、２０〜３０ＭＰａ程度の圧力をかける
必要があった。かかる条件では、ジルコニア焼結体を加
工するのが困難である。そこで、本発明は、ジルコニア
焼結体において、塑性が発現する温度及び圧力の何れか
を低下させることを目的とする。However, conventionally, in order for the zirconia sintered body to exhibit plasticity, it was necessary to apply a pressure of about 20 to 30 MPa at a high temperature of about 1500 ° C. Under such conditions, it is difficult to process the zirconia sintered body. Therefore, an object of the present invention is to reduce either the temperature or the pressure at which plasticity develops in the zirconia sintered body.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】 本発明者は、ジルコニ
ア焼結体が少量の酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）又は酸
化珪素（ＳｉＯ2）を含有する場合に、塑性が発現する
温度又は圧力が低下することを見出して、本発明を完成
した。即ち、本発明によれば、部分安定化ジルコニアか
らなる多数の結晶粒を有するジルコニア焼結体であっ
て、当該結晶粒の平均粒径が１μｍ以下であり、酸化ア
ルミニウム及び酸化珪素の少なくとも１種を当該部分安
定化ジルコニアに対して０．０５〜２０重量％含有する
ことを特徴とするジルコニア焼結体が提供される。本発
明において、当該酸化アルミニウム及び当該酸化珪素の
少なくとも１種を当該部分安定化ジルコニアに対して
０．０７〜１０重量％含有することが好ましい。また、
平均粒径が０．５μｍ以下のα−アルミナ結晶粒を含有
することが好ましい。Means for Solving the Problems The present inventors have found that when the zirconia sintered body contains a small amount of aluminum oxide (Al 2 O 3 ) or silicon oxide (SiO 2 ), the temperature or pressure at which plasticity develops is The present invention has been completed by finding that it decreases. That is, according to the present invention, a zirconia sintered body having a large number of crystal grains of partially stabilized zirconia, wherein the average grain size of the crystal grains is 1 μm or less, and at least one of aluminum oxide and silicon oxide is used. Is provided in an amount of 0.05 to 20% by weight based on the partially stabilized zirconia, and a zirconia sintered body is provided. In the present invention, it is preferable that at least one of the aluminum oxide and the silicon oxide is contained in an amount of 0.07 to 10% by weight based on the partially stabilized zirconia. Also,
It is preferable to contain α-alumina crystal grains having an average grain size of 0.5 μm or less.
【０００５】 また、本発明によれば、平均粒径が１μ
ｍ以下の粉末であって部分安定化ジルコニアを生成する
ための化合物からなるものと、当該部分安定化ジルコニ
アに対して０．０５〜２０重量％の酸化アルミニウム及
び酸化珪素の少なくとも１種を生成するための化合物か
らなる粉末とを含有する成形体を成形し、次いで、この
成形体を焼結することを特徴とする、結晶粒の平均粒径
が１μｍ以下であるジルコニア焼結体の製造方法が提供
される。本発明においては、焼結条件を適宜選択するこ
とにより、当該ジルコニア焼結体の当該結晶粒の平均粒
径を０．２μｍ以下にすることができる。当該成形体
が、α−アルミナを生成するためのアルミニウム化合物
を含有することが好ましい。酸化アルミニウム及び酸化
珪素の少なくとも１種を部分安定化ジルコニアに対して
０．０７〜１０重量％含有することが好ましい。Further, according to the present invention, the average particle size is 1 μm.
m or less powder consisting of a compound for producing partially stabilized zirconia, and producing 0.05 to 20% by weight of at least one of aluminum oxide and silicon oxide with respect to the partially stabilized zirconia. A method for producing a zirconia sintered body having an average grain size of 1 μm or less, which is characterized in that a molded body containing a powder containing a compound for molding is molded, and then the molded body is sintered. Provided. In the present invention, the average grain size of the crystal grains of the zirconia sintered body can be set to 0.2 μm or less by appropriately selecting the sintering conditions. The molded body preferably contains an aluminum compound for producing α-alumina. It is preferable to contain at least one of aluminum oxide and silicon oxide in an amount of 0.07 to 10% by weight based on the partially stabilized zirconia.
【０００６】[0006]
【発明の実施の形態】 本発明のジルコニア焼結体は、
部分安定化ジルコニアからなる多数の結晶粒を有する。
各々の結晶粒は、一般には単結晶であり、一個の結晶粒
の内部では結晶学的方位が揃っているが、隣の結晶粒と
は、一般には結晶学的方位を異にする。部分安定化ジル
コニアは、１〜３０モル％、好ましくは１〜１５モルの
安定化剤と残部の酸化ジルコニウムとを含有している。
安定化剤を含有することにより、立方晶又は正方晶の結
晶構造になり、単斜晶に相転移し難くなる。これに対し
て、純粋な酸化ジルコニウムでは、１０００℃前後で単
斜晶と正方晶との間で相転移し、この相転移の際にクラ
ックが発生したりする。そこで、部分安定化ジルコニア
は、安定化剤を添加することにより、かかる相転移を防
止したものである。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The zirconia sintered body of the present invention is
It has a large number of grains composed of partially stabilized zirconia.
Each crystal grain is generally a single crystal, and the crystallographic orientation is aligned within one crystal grain, but the crystallographic orientation is different from that of the adjacent crystal grain. The partially stabilized zirconia contains 1 to 30 mol%, preferably 1 to 15 mol of a stabilizer and the balance zirconium oxide.
By containing the stabilizer, a cubic crystal structure or a tetragonal crystal structure is formed, and a phase transition to a monoclinic crystal becomes difficult. On the other hand, pure zirconium oxide undergoes a phase transition between a monoclinic crystal and a tetragonal crystal at around 1000 ° C., and cracks may occur during this phase transition. Therefore, the partially stabilized zirconia prevents such a phase transition by adding a stabilizer.
【０００７】 安定化剤としては、酸化カルシウム、酸
化マグネシウム、酸化スカンジウム、又は酸化イットリ
ウム、酸化セリウム、酸化イッテルビウム等の希土類金
属の酸化物等が用いられる。安定化剤が酸化イットリウ
ムを含有することが好ましく、酸化イットリウムは、好
ましくは１．５〜６モル％含有し、更に好ましくは２〜
４モル％含有する。本発明では、結晶粒の平均粒径が１
μｍ以下であり、０．５μｍ以下であることが好まし
い。このように平均粒径が小さい場合に、ジルコニア焼
結体に超塑性が発現し易いからである。As the stabilizer, calcium oxide, magnesium oxide, scandium oxide, or an oxide of a rare earth metal such as yttrium oxide, cerium oxide, or ytterbium oxide is used. The stabilizer preferably contains yttrium oxide, and the yttrium oxide is preferably contained in an amount of 1.5 to 6 mol%, more preferably 2 to
Contains 4 mol%. In the present invention, the average grain size of crystal grains is 1
It is less than or equal to μm, preferably less than or equal to 0.5 μm. This is because superplasticity is easily exhibited in the zirconia sintered body when the average particle size is small.
【０００８】 本発明では、部分安定化ジルコニアに対
して、０．０５〜２０重量％の酸化アルミニウム又は酸
化珪素を含有し、０．０７〜１０重量％の酸化アルミニ
ウム又は酸化珪素を含有することが好ましく、０．０５
〜５重量％の酸化アルミニウム又は酸化珪素を含有する
ことが更に好ましい。酸化アルミニウム又は酸化珪素の
存在により、ジルコニア焼結体の塑性が発現する温度を
低下させ、また、ジルコニア焼結体を製造する焼結工程
において、焼結温度が低下する。また、焼結温度の低下
により、焼結体中の結晶粒が微細になり、この微細な結
晶粒もジルコニア焼結体の塑性が発現させる温度を低下
させる。一方、０．０５重量％より小さい場合には、塑
性が発現する温度又は圧力がさほど低下しない。本発明
では、酸化アルミニウムが含有して酸化珪素が含有しな
い場合と、酸化アルミニウムが含有しないで酸化珪素が
含有する場合と、酸化アルミニウム及び酸化珪素が含有
する場合がある。酸化アルミニウム及び酸化珪素が含有
する場合には、塑性が発現する温度又は圧力が更に低下
するので、好ましい。本発明では、酸化アルミニウム又
は酸化珪素からなる結晶粒が微量存在する場合がある。
しかし、本発明では、酸化アルミニウム又は酸化珪素
は、酸化ジルコニウムの安定化剤になることを目的とし
て添加されるものではない。In the present invention, 0.05 to 20% by weight of aluminum oxide or silicon oxide and 0.07 to 10% by weight of aluminum oxide or silicon oxide are contained in the partially stabilized zirconia. Preferably 0.05
It is even more preferred to contain ˜5% by weight of aluminum oxide or silicon oxide. The presence of aluminum oxide or silicon oxide lowers the temperature at which the zirconia sintered body develops plasticity, and also lowers the sintering temperature in the sintering step for producing the zirconia sintered body. Further, due to the decrease in the sintering temperature, the crystal grains in the sintered body become fine, and the fine crystal grains also lower the temperature at which the plasticity of the zirconia sintered body is developed. On the other hand, when it is less than 0.05% by weight, the temperature or pressure at which plasticity develops does not decrease so much. In the present invention, there are cases where aluminum oxide is contained and silicon oxide is not contained, cases where aluminum oxide is not contained and silicon oxide is contained, and cases where aluminum oxide and silicon oxide are contained. When aluminum oxide and silicon oxide are contained, the temperature or pressure at which plasticity develops is further lowered, which is preferable. In the present invention, there may be a small amount of crystal grains made of aluminum oxide or silicon oxide.
However, in the present invention, aluminum oxide or silicon oxide is not added for the purpose of becoming a stabilizer of zirconium oxide.
【０００９】 本発明のジルコニア焼結体は、高温下で
塑性を示す。具体的には、７×７×１０ｍｍの直方体形
状のブロックを用い、１４５０℃における圧縮試験にお
いて、７×７の面を圧縮面としてクロスヘッドスピード
が０．１ｍｍ／ｍｉｎであって体積歪み量が−０．４の
ときに、変形応力が２０ＭＰａ以下であることが好まし
く、１５ＭＰａ以下であることが更になお好ましい。The zirconia sintered body of the present invention exhibits plasticity at high temperatures. Specifically, in a compression test at 1450 ° C. using a 7 × 7 × 10 mm rectangular parallelepiped block, the crosshead speed was 0.1 mm / min and the volume strain amount was 7 mm × 7 mm as a compression surface. At −0.4, the deformation stress is preferably 20 MPa or less, and more preferably 15 MPa or less.
【００１０】 本発明の製造方法では、部分安定化ジル
コニアの粉末と、所定量の酸化アルミニウム又は酸化珪
素とを含有する成形体を成形してもよい。この場合に
は、部分安定化ジルコニアの粉末は、平均粒径が１μｍ
以下であり、好ましくは０．５μｍ以下であり、更に好
ましくは、０．０５μｍ以下である。粉末の粒径が小さ
い方が、ジルコニア焼結体の粒径が小さくなり易いから
である。また、部分安定化ジルコニアの粉末の代わりに
又は部分安定化ジルコニアの粉末と共に、酸化ジルコニ
ウムの粉末及び安定化剤の粉末を混合したものを用いて
も良い。この場合には、酸化ジルコニウムの粉末は、平
均粒径が１μｍ以下であり、好ましくは０．５μｍ以下
であり、更に好ましくは、０．０５μｍ以下である。
「酸化アルミニウムを生成するための化合物」として
は、酸化アルミニウムそのもの、例えば、アルミナゾ
ル、α−アルミナ、γ−アルミナ等が挙げられる。ま
た、水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）3）であっても
よい。「酸化アルミニウムを生成するための化合物」
は、当然に「α−アルミナを生成するためのアルミニウ
ム化合物」を包含し、「α−アルミナを生成するための
アルミニウム化合物」としては、アルミナゾル、α−ア
ルミナ等が挙げられる。「酸化珪素を生成するための化
合物」としては、酸化珪素そのもの、シリカゾル、水酸
化シリコン等が挙げられる。酸化珪素としては、二酸化
珪素が好ましく、シリカゲル、石英、トリディマイト、
クリストバライト等を用いることができる。また、一般
式ＳｉaＡｌbＯcで（４ａ＋３ｂ＝２ｃ）示される複合
酸化物などを用いても良い。In the manufacturing method of the present invention, a molded body containing a powder of partially stabilized zirconia and a predetermined amount of aluminum oxide or silicon oxide may be molded. In this case, the partially stabilized zirconia powder has an average particle size of 1 μm.
Or less, preferably 0.5 μm or less, and more preferably 0.05 μm or less. This is because the smaller the particle size of the powder, the smaller the particle size of the zirconia sintered body. Further, instead of the partially stabilized zirconia powder, or together with the partially stabilized zirconia powder, a mixture of zirconium oxide powder and stabilizer powder may be used. In this case, the zirconium oxide powder has an average particle size of 1 μm or less, preferably 0.5 μm or less, and more preferably 0.05 μm or less.
Examples of the “compound for producing aluminum oxide” include aluminum oxide itself, for example, alumina sol, α-alumina, γ-alumina and the like. Further, it may be aluminum hydroxide (Al (OH) 3 ). "Compound for producing aluminum oxide"
Naturally includes “aluminum compound for producing α-alumina”, and examples of the “aluminum compound for producing α-alumina” include alumina sol, α-alumina and the like. Examples of the “compound for producing silicon oxide” include silicon oxide itself, silica sol, silicon hydroxide and the like. As silicon oxide, silicon dioxide is preferable, and silica gel, quartz, tridymite,
Cristobalite or the like can be used. Alternatively, a complex oxide represented by the general formula Si a Al b O c (4a + 3b = 2c) may be used.
【００１１】 成型方法は、特に限定されない。プレス
成形、泥漿鋳込み成形、射出成形、ドクターブレード成
形等を行う。また、成形した後に、更に、等方加圧成形
してもよい。成形体を焼結する際には、通常、大気雰囲
気で、１２００℃〜１５００℃に保持して焼結する。具
体的な焼結温度は、添加物の種類、量により変動しう
る。The molding method is not particularly limited. Performs press molding, slurry casting, injection molding, doctor blade molding, etc. Further, after molding, it may be further subjected to isotropic pressure molding. When the molded body is sintered, it is usually held at 1200 ° C to 1500 ° C in an air atmosphere and sintered. The specific sintering temperature may vary depending on the type and amount of the additive.
【００１２】[0012]
【実施例】 以下、本発明を実施例により詳細に説明す
る。ただし、本発明は下記実施例により制限されるもの
ではない。 （実施例１及び比較例）部分安定化ジルコニアの粉末と
しては、Ｙ2Ｏ3を３モル％含有する東ソー製、商品名Ｔ
Ｚ−３Ｙを用いた。この粉末では、平均粒子径が２６ｎ
ｍであり、粒子形状が球状であり、比表面積が１５．９
ｇ／ｃｍ3である。不純物としては、０．００５重量％
以下のＡｌ2Ｏ3及び０．０１重量％以下のＳｉＯ2を含
有する。アルミナゾルとしては、日産化学製の商品名ア
ルミナゾルＡ−２００を用いた。粒子径が１０〜１００
ｎｍであり、粒子形状が羽毛状であり、比表面積が３０
０〜５００ｇ／ｃｍ3である。不純物としては、０．０
４重量％以下の塩素を含有する。EXAMPLES The present invention will be described in detail below with reference to examples. However, the present invention is not limited by the following examples. (Example 1 and Comparative Example) The powder of partially stabilized zirconia was manufactured by Tosoh Co., Ltd. containing 3 mol% of Y 2 O 3 , trade name T.
Z-3Y was used. This powder has an average particle size of 26n
m, the particle shape is spherical, and the specific surface area is 15.9.
It is g / cm 3 . 0.005% by weight as impurities
It contains the following Al 2 O 3 and 0.01% by weight or less of SiO 2 . As the alumina sol, trade name Alumina sol A-200 manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd. was used. Particle size is 10-100
nm, the particle shape is feathery, and the specific surface area is 30
It is 0 to 500 g / cm 3 . As impurities, 0.0
It contains less than 4% by weight of chlorine.
【００１３】 ４．０ｋｇの部分安定化ジルコニアの粉
末（東ソー製、商品名ＴＺ−３Ｙ）に、ポリアクリル酸
系分散剤（東亜合成製、商品名Ａ−６１１４）及び１．
７ｋｇの水を添加し、酸化ジルコニウムを玉石としてボ
ールミルで混合し、水を分散媒としたスラリーを作成し
た。実施例１では、部分安定化ジルコニア粉末に対して
０．１〜４重量％（具体的には表１に記載する。）のア
ルミナゾル（日産化学製）をこのスラリーに添加し、更
に混合した。これに対して、比較例では、アルミナゾル
を添加しなかった。4.0 kg of partially stabilized zirconia powder (manufactured by Tosoh, trade name TZ-3Y), polyacrylic acid-based dispersant (manufactured by Toagosei, trade name A-6114) and 1.
7 kg of water was added, and zirconium oxide was used as a cobblestone and mixed with a ball mill to prepare a slurry using water as a dispersion medium. In Example 1, 0.1 to 4% by weight (specifically described in Table 1) of alumina sol (manufactured by Nissan Kagaku Co., Ltd.) with respect to the partially stabilized zirconia powder was added to this slurry and further mixed. On the other hand, in Comparative Example, no alumina sol was added.
【００１４】 次いで、このスラリーからスプレードラ
イ法により、造粒した。この造粒物を用いて円盤形状に
プレス成形し、次いで、７０００ｋｇｆの圧力で等方加
圧成形して、成形体を得た。次いで、この成形体を乾燥
後、大気雰囲気中、表１〜３に記載する焼結温度に２時
間保持し、焼結した。圧縮試験により高温での変形応力
を測定した。焼結体より、７ｘ７ｘ１０ｍｍのサンプル
をダイヤモンドソーで切り出し、圧縮試験に用いた。圧
縮試験では、クロスヘッドスピードを０．１ｍｍ／ｍｉ
ｎに定め、体積歪み量が−０．４のときの変形応力を求
めた。１４５０℃で圧縮試験を行ったが、一部の焼結体
では、更に他の温度でも圧縮試験を行った。Next, the slurry was granulated by a spray drying method. A disk was press-molded using this granulated product, and then isotropically pressure-molded at a pressure of 7000 kgf to obtain a molded body. Next, after drying this molded body, it was held in the atmosphere at the sintering temperatures shown in Tables 1 to 2 for 2 hours and sintered. The compressive test measured the deformation stress at high temperature. A sample of 7 × 7 × 10 mm was cut out from the sintered body with a diamond saw and used for a compression test. In the compression test, the crosshead speed was 0.1 mm / mi
The deformation stress was determined when the volume strain amount was −0.4. Although the compression test was performed at 1450 ° C., some of the sintered bodies were also subjected to the compression test at other temperatures.
【００１５】[0015]
【表１】 [Table 1]
【００１６】[0016]
【表２】 [Table 2]
【００１７】 ただし、表１及び表２において、変形応
力は１４５０℃で測定した値である。図１に、焼結体の
焼結温度及び密度の相関を示す。アルミナゾルを添加し
た焼結体では、アルミナゾルを添加しない焼結体と比較
して、低い温度で焼結することができる。即ち、１３０
０℃で焼結することもできる。図２に、圧縮試験におけ
る温度と変形応力との相関を示す。実施例１−１及び１
−５のサンプルでは、１３００℃、１４００℃という温
度でも焼結体が塑性を示すことが分かる。また、実施例
１−３及び１−７のサンプルでも、比較例Ｃ−２のサン
プルよりも、変形応力が低下する。図３に、焼結体の焼
結温度及び密度の相関を示す。図４に、１４５０℃で焼
結した焼結体について、酸化アルミニウムの含有量と、
１４５０℃における上記圧縮試験の変形応力との相関を
示した。図４で、酸化アルミニウムが約０．０２重量％
含有するサンプルは、比較例Ｃ−２に相当し、不純物と
してこの程度の酸化アルミニウムが含まれていたもので
ある。However, in Tables 1 and 2, the deformation stress is a value measured at 1450 ° C. FIG. 1 shows the correlation between the sintering temperature and the density of the sintered body. The sintered body to which the alumina sol is added can be sintered at a lower temperature than the sintered body to which the alumina sol is not added. That is, 130
It is also possible to sinter at 0 ° C. FIG. 2 shows the correlation between temperature and deformation stress in the compression test. Examples 1-1 and 1
It can be seen that in the sample of -5, the sintered body exhibits plasticity even at temperatures of 1300 ° C and 1400 ° C. Further, the samples of Examples 1-3 and 1-7 also have lower deformation stress than the sample of Comparative Example C-2. FIG. 3 shows the correlation between the sintering temperature and the density of the sintered body. FIG. 4 shows the content of aluminum oxide in the sintered body sintered at 1450 ° C.,
The correlation with the deformation stress in the compression test at 1450 ° C. was shown. In FIG. 4, about 0.02% by weight of aluminum oxide
The sample contained corresponds to Comparative Example C-2, and contains aluminum oxide of this level as an impurity.
【００１８】（実施例２）シリカゾルとしては、日星化
学製の商品名スノーテックスを用いた。粒子径は１０〜
２０ｎｍであり、粒子形状は球状である。不純物として
は、０．０３重量％以下の酸化ナトリウムを含有する。
ジルコニア焼結体の製造方法は、原則として、実施例１
と同様である。ただし、実施例２では、アルミナゾル及
びシリカゾルの和が、部分安定化ジルコニア粉末に対し
て２重量％となるように添加した。具体的には、表２に
添加量を示す。また、実施例２では、１４５０℃で焼結
した。変形応力は、１４５０℃において上記圧縮試験で
測定した。(Example 2) As the silica sol, Snowtex manufactured by Nissei Chemical Co., Ltd. was used. Particle size is 10
It is 20 nm and the particle shape is spherical. As impurities, 0.03% by weight or less of sodium oxide is contained.
In principle, the method for producing a zirconia sintered body is the same as in Example 1.
Is the same as However, in Example 2, the sum of alumina sol and silica sol was added so as to be 2% by weight with respect to the partially stabilized zirconia powder. Specifically, the addition amount is shown in Table 2. Moreover, in Example 2, it sintered at 1450 degreeC. The deformation stress was measured by the above compression test at 1450 ° C.
【００１９】[0019]
【表３】 [Table 3]
【００２０】 図４で、酸化アルミニウム及び酸化珪素
を２重量％含有する実施例２−１〜２−３は、酸化アル
ミニウムを２重量％含有する実施例１−１３と比較し
て、１４５０℃における変形応力が更に低下することが
分かった。なお、実施例２−１〜２−３及び実施例１−
１３では、焼結温度が１４５０℃で共通する。ジルコニ
ア焼結体は、構造部品、酸素イオンの導電性を利用する
センサ素子等に用いられる。In FIG. 4, Examples 2-1 to 2-3 containing 2% by weight of aluminum oxide and silicon oxide have a temperature of 1450 ° C. as compared with Examples 1-13 containing 2% by weight of aluminum oxide. It was found that the deformation stress was further reduced. In addition, Examples 2-1 to 2-3 and Example 1-
In No. 13, the sintering temperature is common at 1450 ° C. The zirconia sintered body is used for a structural component, a sensor element utilizing the conductivity of oxygen ions, and the like.
【００２１】[0021]
【発明の効果】 本発明では、酸化アルミニウム又は酸
化シリコンを含有させることにより、ジルコニア焼結体
が塑性を発現する温度又は圧力を低下させた。EFFECTS OF THE INVENTION In the present invention, the temperature or pressure at which the zirconia sintered body exhibits plasticity is lowered by containing aluminum oxide or silicon oxide.
【図１】 焼結体の焼結温度及び密度の相関図である。FIG. 1 is a correlation diagram of sintering temperature and density of a sintered body.
【図２】 圧縮試験における温度と変形応力との相関図
である。FIG. 2 is a correlation diagram between temperature and deformation stress in a compression test.
【図３】 焼結体の焼結温度及び密度の相関図である。FIG. 3 is a correlation diagram of sintering temperature and density of a sintered body.
【図４】 酸化アルミニウムの含有量と圧縮試験の変形
応力との相関図である。FIG. 4 is a correlation diagram between the content of aluminum oxide and the deformation stress of a compression test.
Claims (6)
晶粒を有するジルコニア焼結体であって、当該結晶粒の
平均粒径が１μｍ以下であり、酸化アルミニウム及び酸
化珪素の少なくとも１種を当該部分安定化ジルコニアに
対して０．０５〜２０重量％含有することを特徴とする
ジルコニア焼結体。1. A zirconia sintered body having a large number of crystal grains of partially stabilized zirconia, wherein the crystal grains have an average grain size of 1 μm or less, and at least one of aluminum oxide and silicon oxide is used in the portion. A zirconia sintered body containing 0.05 to 20% by weight of stabilized zirconia.
の少なくとも１種を当該部分安定化ジルコニアに対して
０．０７〜１０重量％含有することを特徴とする請求項
１に記載のジルコニア焼結体。2. The zirconia sintered body according to claim 1, wherein at least one of the aluminum oxide and the silicon oxide is contained in an amount of 0.07 to 10 wt% with respect to the partially stabilized zirconia.
ナ結晶粒を含有することを特徴とする請求項１又は２に
記載のジルコニア焼結体。3. The zirconia sintered body according to claim 1, which contains α-alumina crystal grains having an average grain size of 0.5 μm or less.
分安定化ジルコニアを生成するための化合物からなるも
のと、当該部分安定化ジルコニアに対して０．０５〜２
０重量％の酸化アルミニウム及び酸化珪素の少なくとも
１種を生成するための化合物からなる粉末とを含有する
成形体を成形し、次いで、この成形体を焼結することを
特徴とする、結晶粒の平均粒径が１μｍ以下であるジル
コニア焼結体の製造方法。4. A powder having an average particle size of 1 μm or less, comprising a compound for forming partially stabilized zirconia, and 0.05 to 2 with respect to the partially stabilized zirconia.
Forming a shaped body containing 0% by weight of aluminum oxide and a powder consisting of a compound for producing at least one of silicon oxide, and then sintering the shaped body. A method for producing a zirconia sintered body having an average particle diameter of 1 μm or less.
ためのアルミニウム化合物を含有することを特徴とする
請求項４に記載のジルコニア焼結体の製造方法。5. The method for producing a zirconia sintered body according to claim 4, wherein the molded body contains an aluminum compound for producing α-alumina.
とも１種を部分安定化ジルコニアに対して０．０７〜１
０重量％含有することを特徴とする請求項４又は５に記
載のジルコニア焼結体の製造方法。6. 0.07 to 1 of at least one of aluminum oxide and silicon oxide with respect to partially stabilized zirconia.
The method for producing a zirconia sintered body according to claim 4 or 5, characterized in that the content is 0% by weight.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8006288A JPH09194257A (en) | 1996-01-18 | 1996-01-18 | Superplastic zirconia sintered compact and its production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8006288A JPH09194257A (en) | 1996-01-18 | 1996-01-18 | Superplastic zirconia sintered compact and its production |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09194257A true JPH09194257A (en) | 1997-07-29 |
Family
ID=11634210
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8006288A Withdrawn JPH09194257A (en) | 1996-01-18 | 1996-01-18 | Superplastic zirconia sintered compact and its production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09194257A (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006315912A (en) * | 2005-05-12 | 2006-11-24 | Tosoh Corp | Zirconia sintered body for plastic working and manufacturing method thereof |
| JP2011178610A (en) * | 2010-03-02 | 2011-09-15 | Noritake Co Ltd | Zirconia sintered compact, sintering composition for the same and calcined object |
| US8877664B2 (en) | 2009-08-21 | 2014-11-04 | Noritake Co., Limited | Zirconia sintered body, and mixture, pre-sintered compact and pre-sintered calcined body for sintering zirconia sintered body |
| US8987157B2 (en) | 2010-08-20 | 2015-03-24 | Noritake Co., Limited | Sintered zirconia, and composition for sintering and calcined body therefor |
| WO2018096974A1 (en) * | 2016-11-22 | 2018-05-31 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | Method and device for plastically forming ceramic |
-
1996
- 1996-01-18 JP JP8006288A patent/JPH09194257A/en not_active Withdrawn
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| JPWO2018096974A1 (en) * | 2016-11-22 | 2019-07-04 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | Method of plastically processing ceramics, and apparatus therefor |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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