JPH09194290A - 単結晶の引き上げ方法及び該方法に使用する単結晶引き上げ装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 近年、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により
引き上げられる単結晶の直径が大きくなっているが、引
き上げた単結晶に高密度の転位を発生させないために形
成するテイル部も単結晶の直径の増大に伴い長くなって
おり、メインボディに対するテイル部の割合が大きくな
ってきたため単結晶の生産効率が低下している。 【解決手段】 ＣＺ法を用いた単結晶の引き上げ方法に
おいて、単結晶２６を所定の長さまで引き上げる引き上
げ工程、単結晶２６の直径以下の長さのテイル部２６ｄ
を形成するテイル部形成工程、テイル部２６ｄを溶融液
３３より切り離すテイル部切り離し工程、及びテイル部
２６ｄを単結晶２６の融点付近より８５０℃付近までを
６０〜２５０℃／時間の速度で冷却する徐冷工程を含む
単結晶の引き上げ方法を採用する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は単結晶の引き上げ方
法及び該方法に使用する単結晶引き上げ装置に関し、よ
り詳細には半導体材料として使用されるシリコン単結晶
等の結晶を引き上げる単結晶の引き上げ方法及び該方法
に使用する単結晶引き上げ装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】単結晶を成長させるには種々の方法があ
るが、その一つにチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と
記す）がある。図５は従来のＣＺ法に用いられる単結晶
引き上げ装置を模式的に示した断面図であり、図中３１
は坩堝を示している。

【０００３】この坩堝３１は、有底円筒形状の石英製の
内層保持容器３１ａと、この内層保持容器３１ａの外側
に嵌合された同じく有底円筒形状の黒鉛製の外層保持容
器３１ｂとから構成されており、坩堝３１は図中の矢印
方向に所定の速度で回転する支持軸３８に支持されてい
る。この坩堝３１の外側には抵抗加熱式のヒータ３２
が、ヒータ３２の外側には保温筒３７が、それぞれ同心
円状に配置されており、坩堝３１内にはこのヒータ３２
により溶融させた結晶用原料の溶融液３３が充填される
ようになっている。また、坩堝３１の中心軸上には引き
上げ棒あるいはワイヤー等からなる引き上げ軸３４が吊
設されており、この引き上げ軸３４の先にシードチャッ
ク３４ａを介して取り付けられた種結晶３５を支持軸３
８と同一軸心で同方向または逆方向に所定の速度で回転
させながら溶融液３３の表面に接触させ、種結晶３５の
表面から単結晶３６を成長させる。このプロセスをシー
ディングという。次に、この種結晶３５を引き続き回転
させながら徐々に引き上げ、種結晶３５の先端にさらに
単結晶３６を成長させるが、初めは成長する単結晶３６
の直径を２〜３ｍｍの細さに絞り、１０〜２０ｍｍの長
さのネック部３６ａを形成する。このプロセスをネッキ
ングという。次に、単結晶３６の直径を徐々に増大さ
せ、ショルダー部３６ｂを形成し、その後所定の直径及
び所定の長さのメインボディ３６ｃを形成する。

【０００４】その後、単結晶引き上げの最終段階におい
ては、急激な温度変化によりメインボディ３６ｃに高密
度の転位が形成されないように、単結晶３６の引き上げ
速度を上げるか、又は溶融液３３の温度を高くすること
により、単結晶３６の直径を徐々に絞っていき、円錐形
のテイル部３６ｄを形成する。この単結晶３６の直径を
徐々に絞る工程によりテイル部３６ｄ近傍の単結晶３６
は徐々に温度が下げられ、単結晶３６に高密度の転位が
発生するのが防止される。そしてテイル部３６ｄの形成
が終了すると、溶融液３３から単結晶３６を引き離して
単結晶３６の引き上げを完了する。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】近年、ＬＳＩ製造の効
率向上のため、上記したＣＺ法により引き上げられる単
結晶３６の直径は益々大きくなってきている。単結晶引
き上げの初期段階においては、直径が２〜３ｍｍのネッ
ク部３６ａを形成する必要があり、このネック部３６ａ
の機械的強度には限界があるため、大口径の単結晶３６
ではメインボディ３６ｃの長さを余り長くできない。一
方、メインボディ３６ｃの直径が大きくなると急激に直
径を絞るのは難しいので、テイル部３６ｄの長さを長く
する必要があり、テイル部３６ｄの形成時間も長くな
る。

【０００６】従って、単結晶３６を構成するメインボデ
ィ３６ｃの体積とテイル部３６ｄの体積とを比較する
と、メインボディ３６ｃの直径が大きくなればなるほ
ど、メインボディ３６ｃに対するテイル部３６ｄの体積
の割合が大きくなる。また、メインボディ３６ｃの形成
時間に対するテイル部３６ｄの形成時間の割合も大きく
なる。テイル部３６ｄはウエハ等の生産に使用すること
ができないので、単結晶３６の大口径化に伴い、製品生
産用となるメインボディ３６ｃに対して製品生産用とな
らないテイル部３６ｄの割合が大きくなり、かつメイン
ボディ３６ｃの形成時間に対するテイル部３６ｄ形成時
間の割合も大きくなり、その結果メインボディ３６ｃの
生産効率が低下するという課題があった。

【０００７】本発明はこのような課題に鑑みなされたも
のであり、メインボディに対するテイル部の割合を小さ
くすることができ、テイル部の形成時間を短縮すること
ができる単結晶の引き上げ方法及び単結晶引き上げ装置
を提供することを目的としている。

【０００８】

【課題を解決するための手段及びその効果】上記目的を
達成するために本発明に係る単結晶の引き上げ方法は、
坩堝内の結晶原料の溶融液から単結晶を引き上げつつ成
長させる単結晶の引き上げ方法において、該単結晶を所
定の長さまで引き上げる引き上げ工程、前記単結晶の直
径以下の長さのテイル部を形成するテイル部形成工程、
該テイル部を前記溶融液より切り離すテイル部切り離し
工程、及びテイル部を該単結晶の融点付近より８５０℃
付近までを６０〜２５０℃／時間の速度で冷却する徐冷
工程を含むことを特徴としている。

【０００９】上記単結晶の引き上げ方法によれば、従来
の方法に比べてテイル部の形成時間を短縮することがで
き、高密度の転位を発生させることなく、メインボディ
に対するテイル部の割合の小さい単結晶を引き上げるこ
とができる。従って前記方法を実施することにより、よ
り安価な単結晶を提供することができる。

【００１０】また本発明に係る単結晶引き上げ装置は、
坩堝内に充填された結晶原料の溶融液から単結晶を引き
上げる際に使用される単結晶引き上げ装置において、引
き上げられた前記単結晶の下端部近傍を均一に加熱する
加熱部、及び該加熱部を上下方向に移動させる移動機構
を有する加熱装置が付設されていることを特徴としてい
る。

【００１１】上記単結晶引き上げ装置によれば、付設さ
れた前記加熱装置により、引き上げられた単結晶の下端
部を均一に加熱することができるので、高密度の転位を
発生させることなしに、前記単結晶の直径以下の長さの
テイル部を容易に形成することができ、メインボディに
対するテイル部の割合の小さい単結晶を引き上げること
ができる。従って、従来より安価な単結晶の製造が可能
な単結晶引き上げ装置を提供することができる。

【００１２】

【発明の実施の形態】まず本発明に係る単結晶の引き上
げ方法に使用する単結晶引き上げ装置の実施の形態につ
いて説明する。実施の形態に係る単結晶引き上げ装置で
は、ＣＺ法に用いられる通常の単結晶引き上げ装置に、
単結晶の下端部近傍を均一に加熱する加熱部、及び該加
熱部を上下方向に移動させる移動機構を有する加熱装置
が付設された構成となっている。

【００１３】図１は実施の形態に係る単結晶引き上げ装
置を模式的に示した断面図である。

【００１４】ＣＺ法に用いられる単結晶引き上げ装置の
一般的構成については、従来の技術の項で説明したの
で、ここではその部分の詳しい説明は省略し、実施の形
態に特有の移動機構付き誘導加熱装置について説明する
ことにする。

【００１５】誘導加熱装置とは、交番電磁界の電磁誘導
により導電材料に生ずる渦電流や表皮電流の抵抗損又は
ヒステリシス損を利用した加熱方式をいうが、本実施の
形態に係る誘導加熱装置の場合は、高周波コイルに高周
波電流を流すことにより、単結晶の内部に前記電流を発
生させて加熱する。

【００１６】実施の形態に係る移動機構付き誘導加熱装
置１０は、誘導加熱装置部１１と移動装置部２０とに分
けられる。誘導加熱装置部１１は電源装置（図示せ
ず）、該電源装置に接続された配線１４、配線１４とチ
ャンバ３９内のコイル部１２とを接続する役割を果た
し、チャンバ３９上壁の貫通孔１７に挿通された棒状の
コイル延長部１３、単結晶２６の下端部の周囲に配設さ
れるコイル部１２及びコイル延長部１３を上下方向の移
動が可能な状態で支持している摺動部材１６等により構
成されている。コイル部１２は高温に耐えられるように
Ｍｏ、又はＷにより形成されており、コイル延長部１３
はＭｏ又はＷ線を中心導体とし、この中心導体のまわり
に窒化ケイ素等からなる絶縁被膜が施された構成となっ
ている。またチャンバ３９内を減圧に維持することがで
きるように、コイル延長部１３の挿通部分（貫通孔１
７）はＯ−リング１５により封止されている。

【００１７】そして、前記電源装置をオンすると高周波
電流が配線１４及びコイル延長部１３を通じ、チャンバ
３９内のコイル部１２に流され、前記した作用により単
結晶２６の下端部が加熱されるようになっている。

【００１８】次に、移動装置部２０について説明する。
移動装置部２０は、モータ２１、ネジ棒２２、支持部材
２３及び摺動部材２４により構成されている。チャンバ
３９の上壁外部に固定されたモータ２１の回転軸にはネ
ジ棒２２が固着され、ネジ棒２２の先端部は摺動部材１
６に連結された別の摺動部材２４により回転自在に支持
されている。支持部材２３は図中右側部分がコイル延長
部１３に固定され、左側の部分にはネジ孔２３ａが形成
され、ネジ棒２２に螺合されている。

【００１９】従って、モータ２１を作動させ、ネジ棒２
２を時計回り又は反時計回りに回転させることにより、
ネジ棒２２に螺合された支持部材２３を上下動させるこ
とができ、この支持部材２３の上下動に従って支持部材
２３に固定されたコイル延長部１３及びコイル部１２を
上下方向に移動させることができるようになっている。

【００２０】なお、上記実施の形態に係る単結晶引き上
げ装置では、移動機構付き誘導加熱装置１０が付設され
ているが、コイル部１２に代わって同様の移動機構を有
する赤外線ランプ、カーボンヒータ、電子ビーム、レー
ザ等が付設されていてもよい。

【００２１】次に、上記実施の形態に係る単結晶引き上
げ装置を用いた単結晶引き上げ方法について説明する。

【００２２】まず、単結晶のメインボディ２６ｃを引き
上げるまでは、従来のＣＺ法による単結晶の引き上げ方
法と全く同様の方法を採用しており、該方法については
従来の技術の項において説明したので省略し、ここでは
メインボディ引き上げ後の工程について説明する。

【００２３】まず、所定の長さのメインボディ２６ｃを
形成する（引き上げ工程）。次に、移動機構付き誘導加
熱装置１０の移動装置部２０を作動させてコイル部１２
を下方へ移動させる。すなわち、メインボディ２６ｃの
引き上げを完了するまでは、高温になるのを避けるため
コイル部１２をチャンバ３９の上壁付近に位置させてお
き、メインボディ２６ｃの引き上げを完了すると、モー
タ２１を作動させてネジ棒２２を時計回り又は反時計回
りに回転させ、支持部材２３に支持されたコイル延長部
１３及びコイル部１２を下方向へ移動させ、コイル部１
２を溶融液３３の界面近くに位置させる。

【００２４】次に、電源装置（図示せず）を作動させ
て、コイル部１２に高周波電流を流し、単結晶２６の下
端部を加熱する。下端部（液面より３ｃｍ程度の領域）
を溶融液３３の温度近くにまで均一に加熱し、単結晶２
６の引き上げ速度を通常の速度の２〜１０倍（１．４〜
７．０ｍｍ／分）まで上げるか、又は溶融液３３の温度
を５０〜１００℃程度上げることにより、メインボディ
２６ｃの直径以下の長さのテイル部２６ｄを形成し（テ
イル部形成工程）、テイル部２６ｄを溶融液３３より切
り離す（テイル部切り離し工程）。テイル部２６ｄの長
さは、前記した単結晶２６の引き上げ速度、溶融液３３
温度の上昇のさせ方により制御が可能であり、単結晶２
６の直径の１／１６程度の長さまで短くすることができ
る。単結晶２６下端の温度のコントロールについては、
事前に熱電対を埋め込んでおいた単結晶２６を使用し、
同様の条件における単結晶２６の各位置における温度と
コイル部１２に流す高周波パワーとの関係を求めてお
き、該データを使用することにより行う。

【００２５】その後、コイル部１２に流す電流量をコン
トロールしながらテイル部２６ｄの温度を徐々に下げて
いく（徐冷工程）。このとき問題となるのはテイル部２
６ｄの冷却速度である。このテイル部２６ｄの冷却速度
は６０〜２５０℃／時間が好ましく、１５０〜２００℃
／時間がより好ましい。冷却速度が２７５℃／時間より
も大きいと、急激にテイル部２６ｄが冷却されるためメ
インボディ２６ｃにも及ぶ高密度の転位が発生し易くな
り、他方冷却速度が５５℃／時間よりも小さくても徐冷
による効果は余り変わらず、冷却のための時間がかかり
すぎて生産効率が悪くなる。

【００２６】

【実施例】以下、本発明に係る単結晶の引き上げ方法及
び該方法に使用する単結晶引き上げ装置の実施例を図面
に基づいて説明する。

【００２７】［実施例１］実施例１に係る単結晶の引き
上げ方法及び該方法に使用する単結晶引き上げ装置の具
体的な条件を説明する。

【００２８】チャンバ３９内の圧力：１０Ｔｏｒｒ Ａｒガスの流量：５０リットル／分 コイル部の内径：３３０ｍｍ コイル部の高さ：２５ｍｍ まず、坩堝３１にシリコン原料を１５０ｋｇ投入して溶
解させ、直径が３０５ｍｍの単結晶２６をメインボディ
２６ｃの長さが６０ｃｍになるまで引き上げ、その後単
結晶２６の引き上げを一旦停止した（引き上げ工程）。
次に、単結晶２６の下端部の周囲に移動させたコイル部
１２に高周波電流を流して単結晶２６を加熱し、溶融液
３３より３ｃｍ程度上までの単結晶２６の下端部近傍が
半溶融状態になるまで温度を上げてテイル部２６ｄを形
成し（テイル部形成工程）、この下端部近傍の温度が安
定するまで約１０分間、その状態を維持した。

【００２９】次に、単結晶２６とコイル部１２とを３ｍ
ｍ／分の速度で上昇させて溶融液３３から切り離し（テ
イル部切り離し工程）、コイル部１２に供給するパワー
を制御してテイル部２６ｄが８５０℃になるまで６時間
かけて冷却した（徐冷工程）。図２は溶融液３３から切
り離した後の経過時間とテイル部２６ｄの温度との関係
を示したグラフである。このように徐々にテイル部２６
ｄの冷却を行ったため、高密度の転位は発生しなかっ
た。

【００３０】図３は引き上げられた単結晶２６の形状を
示した正面図であり、ネック部２６ａは示していない。
図示したようにショルダ−部２６ｂの長さは１０ｃｍ、
メインボディ２６ｃの長さは６０ｃｍ、テイル部２６ｄ
の長さは２ｃｍであった。また、単結晶２６の各部分の
形成に要した時間は、ネック部２６ａが約１時間、ショ
ルダー部２６ｂが約３時間、メインボディ２６ｃが約１
２時間、テイル部２６ｄが約６時間であった。また、単
結晶２６全体の体積に対する製品として使用が可能なメ
インボディ２６ｃの体積割合は９２％であった。

【００３１】［実施例２］実施例２に係る単結晶引き上
げ装置は実施例１の場合と同様のものを使用した。

【００３２】まず、坩堝３１にはシリコン原料を１５０
ｋｇ投入して溶解させ、直径が１２インチの単結晶２６
をメインボディ２６ｃの長さが６０ｃｍになるまで引き
上げた。引き上げ装置の外より単結晶２６下端部の形を
観察しながら、半自動で引き上げ速度を調整することに
より、単結晶２６の直径を２５０ｍｍまで絞り、テイル
部２６ｄを形成した。テイル部２６ｄの周囲に移動させ
たコイル部１２に高周波電流を流して単結晶２６を加熱
し、溶融液３３より３ｃｍ程度上までの単結晶２６の下
端部近傍が半溶融状態になるまで温度を上げ（テイル部
形成工程）、下端部近傍の温度が安定するまで約１０分
間、その状態を維持した。

【００３３】次に、単結晶２６とコイル部１２とを３ｍ
ｍ／分の速度で上昇させて溶融液３３から切り離し（テ
イル部切り離し工程）、コイル部１２に供給するパワー
を制御してメインボディ２６ｃの下端部が８５０℃にな
るまで６時間かけて冷却した（徐冷工程）。図２に溶融
液３３から切り離した後の経過時間とメインボディ２６
ｃ下端部の温度との関係を示している。この場合にも冷
却速度が十分に遅かったので高密度の転位は発生しなか
った。

【００３４】引き上げられた単結晶２６は、ショルダ−
部２６ｂ、及びメインボディ２６ｃの長さが実施例１の
場合と同様であり、テイル部２６ｄの長さは６ｃｍであ
った。また、ネック部２６ａ、ショルダー部２６ｂ、及
びメインボディ２６ｃの形成に要した時間は、いずれも
実施例１の場合と同様であり、テイル部２６ｄの形成に
は約８時間を要した。また、単結晶全体２６の体積に対
する製品として使用が可能なメインボディ２６ｃの体積
割合は８８％であった。

【００３５】［比較例１］まず、メインボディ３６ｃの
長さが６０ｃｍの単結晶３６を引き上げるまでは、実施
例１の場合と全く同様の条件で単結晶の引き上げを行
い、その後単結晶の引き上げ速度をメインボディ引き上
げ時の６倍（４．２ｍｍ／分）に上げて溶融液３３より
単結晶３６を切り離した。単結晶の引き上げ速度を急激
に上昇させたので、テイル部３６ｄはほとんど形成され
なかった。ネック部３６ａ、ショルダー部３６ｂ、及び
メインボディ３６ｃの形成に要した時間は、いずれも実
施例１の場合と同様であり、メインボディ３６ｃ下端部
は図２に示したような冷却速度を示し、約２時間で８５
０℃まで冷却された。

【００３６】引き上げられた単結晶３６を検査すると、
溶融液３３より単結晶３６を切り離した後の急激な温度
変化により、切り離した位置より約３１ｃｍ上方まで高
密度の転位が発生した。従って、製品として使用するこ
とができるメインボディの長さは６０−３１＝２９ｃｍ
となり、単結晶全体に対する製品として使用が可能なメ
インボディの体積割合は４６％と低かった。

【００３７】［比較例２］従来のＣＺ法による単結晶の
引き上げ方法と同様の方法で単結晶の引き上げを行っ
た。

【００３８】まず、メインボディ３６ｃの長さが約５０
ｃｍの単結晶３６を引き上げるまでは、実施例１の場合
と全く同様の条件で単結晶の引き上げを行った。その
後、単結晶引き上げ装置の外より単結晶３６下端部の形
を観察しながら、半自動で引き上げ速度を調整すること
により単結晶３６の直径を絞り、テイル部３６ｄを形成
した。このとき、図２に示したように、テイル部３６ｄ
の冷却速度を単結晶の融点付近から８５０℃まで１０時
間で冷却されるように設定した。

【００３９】図４は引き上げられた単結晶３６の形状を
示した正面図であり、ネック部３６ａは示していない。
図示したようにショルダ−部３６ｂの長さは約１０ｃ
ｍ、メインボディ３６ｃの長さは約５０ｃｍ、テイル部
３６ｄの長さは約３５ｃｍであった。また、単結晶３６
の引き上げに要した時間は、ネック部３６ａが約１時
間、ショルダー部３６ｂが約３時間、メインボディ３６
ｃが約１０時間、テイル部３６ｄが約１０時間であっ
た。また、単結晶全体３６の体積に対する製品として使
用が可能なメインボディ３６ｃの体積割合は７７％であ
った。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態に係る単結晶引き上げ装置
を模式的に示した断面図である。

【図２】各実施例及び各比較例におけるテイル部切り離
し工程後の経過時間とメインボディ下端部の温度との関
係を示したグラフである。

【図３】実施例１に係る単結晶を模式的に示した正面図
である。

【図４】比較例２に係る単結晶を模式的に示した正面図
である。

【図５】従来のＣＺ法に用いられる単結晶引き上げ装置
を模式的に示した断面図である。

【符号の説明】

１０ 移動機構付き誘導加熱装置 １２ コイル部 ２０ 移動装置部 ２６ 単結晶 ２６ｃ メインボディ ２６ｄ テイル部 ３１ 坩堝 ３３ 溶融液

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 坩堝内の結晶原料の溶融液から単結晶を
   引き上げつつ成長させる単結晶の引き上げ方法におい
   て、該単結晶を所定の長さまで引き上げる引き上げ工
   程、前記単結晶の直径以下の長さのテイル部を形成する
   テイル部形成工程、該テイル部を前記溶融液より切り離
   すテイル部切り離し工程、及びテイル部を該単結晶の融
   点付近より８５０℃付近までを６０〜２５０℃／時間の
   速度で冷却する徐冷工程を含むことを特徴とする単結晶
   の引き上げ方法。
2. 【請求項２】 坩堝内に充填された結晶原料の溶融液か
   ら単結晶を引き上げる際に使用される単結晶引き上げ装
   置において、引き上げられた前記単結晶の下端部近傍を
   均一に加熱する加熱部、及び該加熱部を上下方向に移動
   させる移動機構を有する加熱装置が付設されていること
   を特徴とする単結晶引き上げ装置。