JPH09194894A - 高嵩密度の粒状アニオン界面活性剤および粒状洗剤組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 任意濃度の界面活性剤を含む高嵩密度粒状洗
剤組成物を単一工程で連続して製造する。 【解決手段】 撹拌機能及び剪断機能を備えた低速ミキ
サー／造粒機内に、アニオン界面活性剤の液状酸型前駆
体及び液状アルカリ性塩を微粒子状態で連続的に供給す
るとともに、粉粒状アルカリ性無機物質を連続的に供給
して混合、中和を行い、このとき前記液状アルカリ性塩
と粉粒状アルカリ性無機物質との合計供給量は前記液状
酸型前駆体を完全に中和するに足る量以上とし、かつ、
前記液状アルカリ性塩の供給量は前記液状酸型前駆体を
完全に中和するに足る量の５０％以上とし、中和による
アニオン界面活性剤を１０〜８０重量％含み、含水量が
５〜１５重量％である粉粒物を得ることにより高嵩密度
粒状洗剤組成物を製造する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、アニオン界面活性
剤の製造方法および、衣料用洗剤などとして用いられる
高嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、衣料用粒状洗剤は、噴霧乾燥法に
より嵩密度０．３ｇ／ｃｃ程度の中空ビーズ状粒子とし
て製造されていた。しかし近年、コンパクト化を目的と
し、界面活性剤を多量に含み嵩密度の大きな高嵩密度粒
状洗剤が主流を占めてきている。

【０００３】このような高嵩密度粒状洗剤の製造方法と
して、乾燥工程を経ることなく、アニオン界面活性剤の
液状酸型前駆体、例えばアルキルベンゼンスルホン酸を
アルカリ塩を用いて中和し、ハンドリング可能なペース
トまたは粉粒状の洗剤組成物とする製造方法が注目され
ており、その代表的な方法が、特開昭６１−６６７９８
号公報、特開平２−２１８６５８号公報、特開平３−１
４６５９９号公報などに報告されている。しかしこれら
の方法は、粒状洗剤組成物を製造するために複数のステ
ップを経ることが必要であるという欠点を有していた。

【０００４】この欠点を解決する方法として、特開平５
−８６４００号公報に単一ステップ法が記載されてい
る。この方法は、アニオン界面活性剤の酸型前駆体２０
〜４５％と少なくとも等量の固体水溶性アルカリ無機材
料とを、高速ミキサー／デンシファイヤーに供給し、平
均滞留時間５〜３０秒、ミキサー内粉末の含水量が５〜
１５％で、８０％以上の中和度を達成して単一ステップ
で高嵩密度粒状洗剤を製造するものである。

【０００５】しかしながら、アニオン界面活性剤の酸型
前駆体を出発原料とする従来の製造方法では、単一ステ
ップ法である場合、少なくとも等量の固体水溶性アルカ
リ性無機物材料の添加を必須としており、アニオン界面
活性剤の添加比率が４５％以下に限定されるという欠点
を有している。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、アニオン界
面活性剤の液状酸型前駆体を中和してアニオン界面活性
剤または粒状の高嵩密度洗剤組成物を製造するに際し、
中和時間を短縮し、また、得られる洗剤組成物中のアニ
オン界面活性剤配合量の設定の自由度を大きくすること
を目的とする。さらに、本願発明は、前記洗剤粒子を含
む高嵩密度洗剤を連続的に製造するに際し、装置規模お
よび省エネルギーの観点からも有効なプロセスを提供す
ることを目的とする。

【０００７】

【発明を解決するための手段】本発明の高嵩密度粒状ア
ニオン界面活性剤の製造方法は、撹拌機能及び剪断機能
を備えた低速ミキサー／造粒機内に、アニオン界面活性
剤の液状酸型前駆体及び液状アルカリ性塩を微粒子状態
で連続的に供給するとともに、粉粒状アルカリ性無機物
質を連続的に供給して混合、中和を行い、このとき前記
液状アルカリ性塩と粉粒状アルカリ性無機物質との合計
供給量は前記液状酸型前駆体を完全に中和するに足る量
以上とし、かつ、前記液状アルカリ性塩の供給量は前記
液状酸型前駆体を完全に中和するに足る量の５０％以上
とすることを特徴とする。

【０００８】また、本発明の高嵩密度粒状洗剤組成物の
製造方法は、撹拌機能及び剪断機能を備えた低速ミキサ
ー／造粒機内に、アニオン界面活性剤の液状酸型前駆体
及び液状アルカリ性塩を微粒子状態で連続的に供給する
とともに、粉粒状アルカリ性無機物質を連続的に供給し
て混合、中和を行い、このとき前記液状アルカリ性塩と
粉粒状アルカリ性無機物質との合計供給量は前記液状酸
型前駆体を完全に中和するに足る量以上とし、かつ、前
記液状アルカリ性塩の供給量は前記液状酸型前駆体を完
全に中和するに足る量の５０％以上とし、中和によるア
ニオン界面活性剤を１０〜８０重量％含み、含水量が５
〜１５重量％である粉粒物を得ることを特徴とする。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明は、アニオン界面活性剤の
酸型前駆体をアルカリ性液体成分で中和しながら、同時
に粉粒状アルカリ性無機材料とともに連続的に造粒する
ものであり、この中和・造粒には、撹拌機能及び剪断機
能を備えた低速ミキサー／造粒機が用いられる。このよ
うな低速ミキサー／造粒機としては、水平に置かれた固
定中空シリンダーからなり、幾つかの異なる種類のブレ
ードが取り付けられた水平の回転シャフトを有する低速
ミキサー／造粒機が好適である。市販の低速ミキサー／
造粒機の例としてレーディゲミキサー（レーディゲ
社）、プローシェアーミキサー（大平洋機工株式会
社）、ＭＴＩミキサ（月島機械株式会社）などがある。
低速ミキサー／造粒機は、撹拌羽根を、羽根の先端速度
が１〜８ｍ／ｓの範囲で、下記化１の式［１］で示され
るフルード数を０．５〜３．５の範囲で回転させること
が好ましい。

【００１０】

【化１】

【００１１】なお、羽根の先端速度は、２πＲＮで示さ
れる。水酸化ナトリウム水溶液などの液状アルカリ性塩
は、酸型前駆体を完全に中和する量の５０％以上、好ま
しくは８０％以上の量を供給する。この量が５０％未満
であると、中和反応の進行が緩やかとなり低速ミキサー
／造粒機での完全な中和が難しくなる。最も好ましく
は、酸型前駆体を完全に中和するのに必要とされる量の
液状アルカリ性塩を供給する。

【００１２】また、液状アルカリ性塩との接触によって
も残存する未中和の酸型前駆体は、粉粒状アルカリ性無
機物質と接触して中和される。従って、本発明では、液
状アルカリ性塩と粉粒状アルカリ性無機物質との合計量
は、酸型前駆体を完全に中和するに足る量以上とするこ
とが必要である。このように本発明では、アニオン界面
活性剤の酸型前駆体の５０〜１００％を液状アルカリ性
塩で中和して塩型のアニオン界面活性剤に変換すること
により、アニオン界面活性剤が得られ、また、最終洗剤
組成物中に含まれるアニオン界面活性剤の量が、粉粒状
アルカリ性無機物質との関係において量的に制約を受け
ず、洗剤組成物中におけるアニオン界面活性剤配合量の
自由度が増加する。

【００１３】粉粒状アルカリ無機物質、液状酸型前駆体
及び液状アルカリ性塩が水平におかれた固定中空シリン
ダー内に供給されると、低速ミキサー／造粒機の持つ撹
拌機能及び剪断機能により、良好に混合されて中和反応
が起こり、粉体原料とアニオン界面活性剤は良好な混合
状態を保って固定中空シリンダーの内面をスパイラル状
に排出口に向かって移動する。この間に混合ブレードと
固定中空シリンダーの内面によって連続的に転動、整粒
作用が為され、アニオン界面活性剤を含む造粒物が、固
定中空シリンダーの排出口から排出、回収される。

【００１４】上記の低速ミキサー／造粒機によれば、比
較的短時間で完全な中和、混合が可能であり、必要な滞
留時間は排出口開口にある堰により調整できる。完全な
中和、混合に必要な滞留時間は約３０秒〜１０分である
が、好ましい滞留時間は約１分〜５分である。本発明で
は、低速ミキサー／造粒機処理の間、生成物は常に微粒
状または粒状形態のままであり、ケーキング及びドウの
形成がないため、得られた造粒物は、熟成工程や他の追
加工程を必要とすることなく、粉粒状アニオン界面活性
剤として、あるいはそのまま平均粒径３００〜８００μ
ｍ程度の高嵩密度粒状洗剤組成物とすることができる。
また、必要に応じて、造粒後に粉砕して粒径を調整した
り、微粉ゼオライト等の流動性向上剤を添加したり、酵
素等の洗剤成分を粉体混合するなどして最終的な高嵩密
度粒状洗剤とすることもできるが、いずれも冷却あるい
は熟成工程といった特別な工程は必要としない。

【００１５】アニオン界面活性剤の液状酸型前駆体及び
液状アルカリ性塩は、それぞれ一流体あるいは二流体の
スプレーノズルにより供給されるが、二流体ノズルを用
いるのが好適であり、特に１個の二流体ノズルにて酸型
前駆体と液状アルカリ性塩とをそれぞれオリフィスより
同時に噴霧し、直接連続的に接触させる供給方法は、反
応時間の短縮に極めて有効である。図１は、１個の二流
体ノズル１１から酸型前駆体とアルカリ性塩とを同時に
噴霧する場合についてのノズル先端部を示す説明図であ
る。この例では、内周側のオリフィス１３から酸型前駆
体が噴霧され、一方外周側のオリフィス３５から液状ア
ルカリ性塩が噴霧され、両者は直接連続的に混合、反応
する。

【００１６】酸型前駆体及び液状アルカリ性塩の微粒子
は、平均粒径約３００μｍ以下であれば十分本発明を満
足するが、好ましくは平均粒径約６０μｍ以下とするこ
とにより、両者の混合・反応性がより向上する。本発明
の方法における製造物中の含水量は、中和反応速度に対
して極めて重要な要素であるが、含水量が５％以上であ
れば反応は十分完了される。ただし、含水量が１５％を
越えると製造物の流動性劣化を引き起こすことがある。
本発明の方法における製造物中の含水量は、５〜１５％
の範囲で任意に選択できるが、好ましくは５〜１０％で
特に製造物の流動性が良好となる。

【００１７】上記条件が満足されるのに十分な水分は、
アニオン性界面活性剤の液状酸型前駆体、液状アルカリ
性塩および固体出発材料中に予め含有し得る。又、上記
条件が満足されるのであれば、造粒機内に水を別個に添
加し、製造物中の含水量を慎重に調整し得る。もし上記
材料中の含有水及び中和生成水のみでは含水量が不十分
な場合でも、造粒機内に水を別個に添加し、製造物中の
含水量を慎重に調整すれば良い。

【００１８】アニオン界面活性剤の液状酸型前駆体は、
直鎖状アルキルベンゼンスルホン酸、α−オレフィンス
ルホン酸およびアルキル硫酸エステル等公知の材料単
独、又はそれらの組み合わせから任意に選択できる。本
発明では、得られる高嵩密度粒状洗剤組成物中に、中和
により生成したアニオン界面活性剤が１０〜８０重量
％、好ましくは１０〜６０重量％含まれるように、酸型
前駆体を噴霧添加する。

【００１９】液状アルカリ性塩は、水酸化ナトリウム及
び水酸化カリウム等公知の材料の水溶液を任意に選択で
きる。粉粒状アルカリ性無機物質としては、任意の物を
使用する事ができるが、好ましくは炭酸ナトリウム、炭
酸カリウム等の炭酸塩である。さらに、これら材料の粒
径を数１０μｍオーダー以下にすることにより、特に製
造物の流動性が向上する。

【００２０】本発明では、粉体原料としての他の常用の
洗剤原料を低速ミキサー／造粒機に供給する事が出来
る。これらの洗剤原料は、それ自体をそのまま供給して
もよく、噴霧乾燥粒子の形で供給しても良い。洗剤原料
としては、アニオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤等
の界面活性剤、珪酸ナトリウム等のアルカリビルダー、
ゼオライト、硫酸ナトリウム等の中性ビルダー、石鹸、
亜硫酸ナトリウム、蛍光剤などが挙げられる。特に、ゼ
オライト、またはゼオライトを含む噴霧乾燥粒子を粉体
原料の一部として供給することにより、得られる造粒物
の流動性を改善することができる。

【００２１】本発明の好ましい特徴的な構成を以下に示
す。 （１）低速ミキサー／造粒機の撹拌羽根を、羽根の先端
速度が１〜８ｍ／ｓの範囲で、下記化２の式［１］で示
されるフルード数を０．５〜３．５の範囲で回転させる
請求項１または２に記載の方法。

【００２２】

【化２】

【００２３】

【発明の効果】本発明によれば、任意濃度の界面活性剤
を含む粉粒状アニオン界面活性剤及び高嵩密度粒状洗剤
組成物を単一工程で連続して製造することができ、しか
もアニオン界面活性剤を高濃度で含有させることができ
る。したがって、装置の小型化ができ、設置スペースお
よび動力の節減が可能となり、また、大部分あるいはす
べてのアニオン界面活性剤を噴霧乾燥工程を経ることな
く洗剤中に配合できるためエネルギーコスト上も有利で
あり、工業的に優れた製造方法である。

【００２４】

【実施例】先にも述べた、撹拌及び剪断機能を備えた連
続造粒機であるレーディゲミキサーＫＭ１５０Ｄ型（レ
ーディゲ社製）を用い、粉粒状アニオン界面活性剤及び
高嵩密度粒状洗剤組成物を調製した。直鎖アルキルベン
ゼンスルホン酸（ＬＡＳ−Ｈ）及び水酸化カリウム水溶
液（ＫＯＨ）は、それぞれプランジャー式定量ポンプと
二流体噴霧ノズルを用いて、また、粉体原料は容量式定
量フィーダーを用いてそれぞれ表１に示した量でレーデ
ィゲミキサーに供給して、粉粒状アニオン界面活性剤及
び高嵩密度粒状洗剤組成物を調製し、その性状を表１に
示した。このときＬＡＳ−Ｈ及びＫＯＨ水溶液は液滴径
６０μｍに微粒化して噴霧した。

【００２５】また、Ｔ−１は２個の二流体ノズルを用
い、ＬＡＳ−ＨとＫＯＨ水溶液とをそれぞれ別個に噴霧
した。一方、Ｔ−２、３、４、５は１個の二流体ノズル
にて一緒にＬＡＳ−ＨとＫＯＨ水溶液とを噴霧した。な
お、レーディゲミキサーの製造能力は５００ｋｇ／Ｈｒ
でテストを行った。また、製造物性状の中和度は、製造
物を−１５℃のクロロホルムに溶解し、これを０．４５
μｍの濾紙にて吸収濾過した後、濾液のｐＨを測定しｐ
Ｈ９以上を○と判定した。組成及び製造物の性状を表１
に示す。

【００２６】

【表１】 表１： Ｔ−１ Ｔ−２ Ｔ−３ Ｔ−４ Ｔ−５ 組成：重量％ ＬＡＳ−Ｈ 39 50 50 61 61 ＫＯＨ 7 9 7 10 10 アルカリ炭酸塩 54 41 38 29 18 ゼオライト − − 5 − 11 条件 ＫＯＨ添加量(％) 100 100 75 100 100 羽根回転数(r.p.m) 210 166 166 53 166 羽根の先端速度(m/s) 5.5 4.3 4.3 1.4 4.3 フルード数(−) 2.5 2.0 2.0 0.6 2.0 滞留時間(分) 3 3 7 3 5 製造物性状 ＬＡＳ−Ｋ分(重量％) 40 50 50 60 60 嵩密度(g/cc) 0.76 0.79 0.73 0.66 0.72 含水率(％) 8.9 11.1 14.6 13.3 14.6 安息角(゜) 50 55 50 65 55 中和度(−) ○ ○ ○ ○ ○ ＫＯＨ添加量：ＬＡＳ−Ｈを完全に中和するに必要な水酸化ナトリウム量を １００％としたときの、各実験におけるＫＯＨの添加量 ＬＡＳ−Ｈ ：アルキル基の炭素数が１０〜１４の直鎖アルキルベンゼンス ルホン酸

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明で用いる二流体ノズルについて示す説明
図である。

【符号の説明】 １１ 二流体ノズル １３ 内側のオリフィス １５ 外側のオリフィス

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成８年１月１９日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１７

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１７】上記条件が満足されるのに十分な水分は、
アニオン性界面活性剤の液状酸型前駆体、液状アルカリ
性塩および固体出発材料中に予め含有し得る。又、上記
条件が満足されるのであれば、もし上記材料中の含有水
及び中和生成水のみでは含水量が不十分な場合でも、造
粒機内に水を別個に添加し、製造物中の含水量を慎重に
調整すれば良い。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 斉 東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライオ ン株式会社内 (72)発明者 大和久 善有 東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライオ ン株式会社内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 撹拌機能及び剪断機能を備えた低速ミキ
   サー／造粒機内に、アニオン界面活性剤の液状酸型前駆
   体及び液状アルカリ性塩を微粒子状態で連続的に供給す
   るとともに、粉粒状アルカリ性無機物質を連続的に供給
   して混合、中和を行い、このとき前記液状アルカリ性塩
   と粉粒状アルカリ性無機物質との合計供給量は前記液状
   酸型前駆体を完全に中和するに足る量以上とし、かつ、
   前記液状アルカリ性塩の供給量は前記液状酸型前駆体を
   完全に中和するに足る量の５０％以上とすることを特徴
   とする高嵩密度粒状アニオン界面活性剤の製造方法。
2. 【請求項２】 撹拌機能及び剪断機能を備えた低速ミキ
   サー／造粒機内に、アニオン界面活性剤の液状酸型前駆
   体及び液状アルカリ性塩を微粒子状態で連続的に供給す
   るとともに、粉粒状アルカリ性無機物質を連続的に供給
   して混合、中和を行い、このとき前記液状アルカリ性塩
   と粉粒状アルカリ性無機物質との合計供給量は前記液状
   酸型前駆体を完全に中和するに足る量以上とし、かつ、
   前記液状アルカリ性塩の供給量は前記液状酸型前駆体を
   完全に中和するに足る量の５０％以上とし、中和による
   アニオン界面活性剤を１０〜８０重量％含み、含水量が
   ５〜１５重量％である粉粒物を得ることを特徴とする高
   嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法。