JPH09194964A

JPH09194964A - アルミニウムの精製方法

Info

Publication number: JPH09194964A
Application number: JP712296A
Authority: JP
Inventors: Kazuo Toyoda; 一雄豊田; Masao Maeda; 雅生前田
Original assignee: Showa Aluminum Corp
Current assignee: Altemira Co Ltd
Priority date: 1996-01-19
Filing date: 1996-01-19
Publication date: 1997-07-29
Anticipated expiration: 2016-01-19
Also published as: JP3331490B2

Abstract

(57)【要約】【課題】精製室にアルミニウム溶湯が流入する前に、
精製すべきアルミニウム溶湯中に含まれていたアルミニ
ウム酸化物を除去する。精製室において、高純度アルミ
ニウムの回転冷却体の外周面への付着を確実にし、かつ
一旦付着したものが剥離しないようにする。【解決手段】共晶不純物を含む精製すべきアルミニウ
ム溶湯を処理ガス吹込み室であるるつぼ2Aおよび精製室
であるるつぼ2B〜2Eに順々に送る。処理ガス吹込み室で
あるるつぼ2Aにおいて、アルミニウム溶湯中に処理ガス
を吹込み、アルミニウム溶湯に含まれている化合物を処
理ガスととも溶湯表面に浮上させる。精製室であるるつ
ぼ2B〜2Eにおいて、アルミニウム溶湯中に回転冷却体14
を浸漬し、この冷却体14の内部に冷却流体を供給しなが
ら冷却体14を回転させてその外周面に高純度アルミニウ
ムを晶出させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、偏析凝固の原理
を利用し、アルミニウムと共晶を生成するＦｅ、Ｓｉ等
の共晶不純物を含む精製すべきアルミニウムを精製して
より高純度のアルミニウムを得る精製方法に関する。

【０００２】

【従来の技術と発明が解決しようとする課題】この種偏
析凝固の原理を利用したアルミニウムの精製方法とし
て、従来、共晶不純物を含むアルミニウム溶湯中に回転
冷却体を浸漬し、この冷却体の内部に冷却流体を供給し
ながら冷却体を回転させてその外周面に高純度アルミニ
ウムを晶出させる方法が知られている（特公昭６１−３
３８５号公報参照）。

【０００３】しかしながら、アルミニウムの溶解時にア
ルミニウム溶湯に多くのアルミニウム酸化物（化合物）
が含まれることになるので、次のような問題が生じるこ
とがあった。すなわち、アルミニウム溶湯中のアルミニ
ウム酸化物の量が多いと、最初に晶出した高純度アルミ
ニウムの固相が回転冷却体の外周面に付着しにくくな
り、たとえ付着したとしても剥離しやすくなる。そのた
め、晶出した高純度アルミニウムの固相により形成され
た精製塊の形状がいびつになって回転冷却体の回転中に
割れるおそれがある。しかも、最初に晶出した高純度ア
ルミニウムの固相が回転冷却体の外周面から剥離する
と、これが再溶融しかつアルミニウム溶湯全体の不純物
濃度が均一になる前に回転冷却体の外周面に新たにアル
ミニウムの固相が晶出する。すなわち、元のアルミニウ
ム溶湯よりも純度の低い、換言すれば不純物濃度の高い
アルミニウム溶湯からアルミニウムの固相が晶出するこ
とになり、新たに晶出したアルミニウムの固相は、最初
に晶出しかつ剥離したアルミニウムの固相よりも純度が
低くなる。したがって、精製効率が低下する。また、回
転冷却体の外周面から剥離したアルミニウム固相が溶融
するさいにアルミニウム溶湯の温度を下げるので、その
後の凝固速度が速くなり、得られる精製塊の純度が低く
なる。また、上記の剥離は生じたり生じなかったりする
ので、得られる精製塊の純度を所望の純度にすることが
困難である。さらに、一定時間に回転冷却体の外周面に
晶出する高純度アルミニウムの固相の量が少なくなるの
で、生産効率が低下する。

【０００４】また、精製すべきアルミニウム中には、共
晶不純物の他にアルミニウムと包晶を生成するＴｉ、
Ｖ、Ｚｒ等の包晶不純物が含まれていることがある。こ
の場合、特公昭６１−３３８５号公報に記載されている
方法を実施すると、回転冷却体の外周面に形成されたア
ルミニウム塊中の包晶不純物濃度は、元のアルミニウム
よりも増大することになる。

【０００５】そこで、このような問題を解決した方法と
して、包晶不純物をアルミニウムを溶解した後、このア
ルミニウム溶湯中にホウ素をＡｌ−Ｂ母合金として添加
し、ホウ素とＴｉ、Ｖ、Ｚｒ等を反応させてＴｉＢ₂、
ＶＢ₂、ＺｒＢ₂等の不溶性金属ホウ化物を生成させ、
ついでこのアルミニウム溶湯中に回転冷却体を浸漬する
とともにこの回転冷却体を回転させ、回転冷却体の外周
面に高純度アルミニウムを晶出させる方法が知られてい
る（特公昭５９−４４３７４号公報参照）。この方法で
は、不溶性金属ホウ化物は、回転冷却体の回転の結果ア
ルミニウム溶湯に生じる遠心力により回転冷却体から遠
ざけられることによって、回転冷却体の外周面に晶出し
た高純度アルミニウム中に混入することが防止され、得
られた高純度アルミニウム塊中の包晶不純物濃度が元の
アルミニウムよりも低下すると考えられていた。

【０００６】しかしながら、特公昭５９−４４３７４号
公報記載の方法では、実際には、ＴｉＢ₂、ＶＢ₂、Ｚ
ｒＢ₂等の不溶性金属ホウ化物が回転冷却体の回転のさ
いに回転冷却体から十分に遠ざけられず、これらの金属
ホウ化物が上述したアルミニウム酸化物が存在する場合
と同様な問題を引き起こす。また、一般にＡｌ−Ｂ母合
金の製造は、アルミニウム溶湯中にＫＢＦ₄等のフラッ
クスを添加することにより行なわれる。すなわち、ＫＢ
Ｆ₄が溶解して分解し（ＫＢＦ₄→ＫＦ＋ＢＦ₃）、生
じたガス状のＢＦ₃がＡｌにより還元されてＢが生じ
（ＢＦ₃＋Ａｌ→Ｂ＋ＡｌＦ₃）、このＢとＡｌにより
Ａｌ−Ｂ母合金が生成する。ところが、ＫＦやＡｌＦ₃
がＡｌ−Ｂ母合金中に存在することがあり、この場合、
ＫＦやＡｌＦ₃がアルミニウム溶湯中のアルミニウム酸
化物量を増加させることになる。その結果、上述したア
ルミニウム酸化物が存在することによる問題が一層顕著
になる。

【０００７】この発明の目的は、上記問題を解決したア
ルミニウムの精製方法を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】この発明によるアルミニ
ウムの精製方法は、共晶不純物を含む精製すべきアルミ
ニウム溶湯を処理ガス吹込み室および精製室に順々に送
ること、処理ガス吹込み室において、アルミニウム溶湯
中に処理ガスを吹込み、アルミニウム溶湯に含まれてい
る化合物を処理ガスととも溶湯表面に浮上させること、
ならびに精製室において、アルミニウム溶湯中に回転冷
却体を浸漬し、この冷却体の内部に冷却流体を供給しな
がら冷却体を回転させてその外周面に高純度アルミニウ
ムを晶出させることを含むものである。

【０００９】この発明のアルミニウムの精製方法によれ
ば、精製すべきアルミニウム溶湯中に含まれているアル
ミニウム酸化物は、処理ガス吹込み室でアルミニウム溶
湯中に吹込まれた処理ガスの気泡により溶湯表面まで運
ばれ、溶湯表面に浮上させられて浮滓となる。したがっ
て、この浮滓を適当な手段によって除去すれば、精製す
べきアルミニウム溶湯中に含まれていたアルミニウム酸
化物を除去することができる。また、アルミニウム酸化
物が除去されたアルミニウム溶湯中に回転冷却体を浸漬
し、この冷却体の内部に冷却流体を供給しながら冷却体
を回転させてその外周面に高純度アルミニウムを晶出さ
せるのであるから、高純度アルミニウムの固相は回転冷
却体の外周面に確実に付着し、かつ一旦付着したものは
剥離しなくなる。

【００１０】上記アルミニウムの精製方法において、精
製すべきアルミニウム溶湯が、共晶不純物の他に包晶不
純物を含んでおり、処理ガス吹込み室において処理ガス
を吹込む前に、アルミニウム溶湯中にホウ素を添加する
ことがある。この場合、ホウ素と包晶不純物との反応の
結果生じるＴｉＢ₂、ＶＢ₂、ＺｒＢ₂等の不溶性金属
ホウ化物は、処理ガス吹込み室でアルミニウム溶湯中に
吹込まれた処理ガスの気泡により溶湯表面まで運ばれ、
溶湯表面に浮上させられて浮滓となる。したがって、こ
の浮滓を適当な手段によって除去すれば、精製すべきア
ルミニウム溶湯中に含まれていた化合物を除去すること
ができる。また、Ａｌ−Ｂ母合金中にＫＦやＡｌＦ₃が
存在している場合に、ＫＦやＡｌＦ₃がアルミニウム溶
湯中のアルミニウム酸化物量を増加させることになった
としても、アルミニウム酸化物は、処理ガス吹込み室で
アルミニウム溶湯中に吹込まれた処理ガスの気泡により
溶湯表面まで運ばれ、溶湯表面に浮上させられて浮滓と
なる。したがって、この浮滓を適当な手段によって除去
すれば、精製すべきアルミニウム溶湯中に含まれていた
アルミニウム酸化物を除去することができる。さらに、
金属ホウ化物やアルミニウム酸化物等の化合物が除去さ
れたアルミニウム溶湯中に回転冷却体を浸漬し、この冷
却体の内部に冷却流体を供給しながら冷却体を回転させ
てその外周面に高純度アルミニウムを晶出させるのであ
るから、高純度アルミニウムの固相は回転冷却体の外周
面に確実に付着し、かつ一旦付着したものは剥離しなく
なる。

【００１１】上記アルミニウムの精製方法において、処
理ガス吹込み室の底壁に処理ガス供給口を形成するとと
もに、処理ガス供給口に多孔質体を嵌めておき、処理ガ
スを、多孔質体を通して微細な気泡状態でアルミニウム
溶湯中に吹込むことがある。

【００１２】また、上記アルミニウムの精製方法におい
て、処理ガス吹込み室内に、内部に長さ方向に伸びる処
理ガス通路を有する垂直回転軸と、垂直回転軸の下端に
固定状に設けられかつ処理ガス通路と連なった処理ガス
吹出口を有する気泡放出、分散用回転体とからなる気泡
放出、分散装置を配置しておき、垂直回転軸の処理ガス
通路に処理ガスを供給しながら垂直回転軸および気泡放
出、分散用回転体を回転させ、処理ガスを、気泡放出、
分散用回転体の処理ガス吹出口から微細な気泡状態でア
ルミニウム溶湯中に吹込むことがある。この場合、処理
ガスを多孔質体を通して吹込む場合に比べて、処理ガス
気泡のアルミニウム溶湯中での微細化および処理ガス気
泡の分散を促進できるので、酸化物、金属ホウ化物等の
化合物の除去効率が向上する。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態を、
図面を参照して説明する。

【００１４】図１および図２はこの発明の方法の実施に
用いられる装置の一具体例を示す。

【００１５】図１および図２において、アルミニウムの
精製装置は、アルミニウムを精製して高純度アルミニウ
ムを連続的に得る装置であって、共晶不純物および包晶
不純物を含んだ精製すべきアルミニウムを溶解する溶解
炉(1) と、溶解炉(1) に続いて並べられた複数のるつぼ
(2A)(2B)(2C)(2D)(2E)とを備えている。最も溶解炉(1)
側のるつぼ(2A)が処理ガス吹込み室であり、他のるつぼ
(2B)〜(2E)が精製室である。隣り合うるつぼ(2A)〜(2E)
どうしは上端部において連結樋(3) により連通状に接続
されている。処理ガス吹込み室であるるつぼ(2A)に溶解
炉(1) から供給されるアルミニウム溶湯を受ける受け樋
(4) が設けられ、溶解炉(1) から最も離れた精製室であ
るるつぼ(2E)の上端部に溶湯排出樋(5) が設けられてい
る。

【００１６】処理ガス吹込み室であるるつぼ(2A)内に
は、内部に長さ方向に伸びる処理ガス通路（図示略）を
有する垂直回転軸(7) と、垂直回転軸(7) の下端に固定
状に設けられかつ処理ガス通路と連なった処理ガス吹出
口（図示略）を有する気泡放出、分散用回転体(8) とか
らなる気泡放出、分散装置(6) が配されている。気泡放
出、分散用回転体(8) の周面には複数の攪拌用突起(9)
が周方向に間隔をおいて形成されている。そして、処理
ガスが、垂直回転軸(7) の処理ガス通路を経て回転体
(8) の処理ガス吹出口から溶湯中に微細な気泡状態で放
出され、この処理ガス気泡が回転体(8) の回転により、
るつぼ(2A)内全体に分散させられる。処理ガスとして
は、Ａｒ等の周期表の不活性ガス、Ｎ₂等のアルミニウ
ムに対して不活性なガス、あるいはこれらのガスにＣｌ
₂を混入したものが用いられる。ＡｒガスやＮ₂ガスを
単独で用いるよりも、これらにＣｌ₂を混入したものを
用いることが好ましい。なお、気泡放出、分散装置(6)
は、図示しない適当な駆動手段により上下動させられる
とともに、回転させられるようになっている。また、る
つぼ(2A)の出湯口(10)と対応する位置に置いて、出湯口
(10)のるつぼ(2A)内側端部およびるつぼ(2A)内面におけ
る出湯口(10)の下方に連なる部分を覆うような水平断面
略Ｕ字形の垂直隔壁(11)が設けられている。

【００１７】精製室である各るつぼ(2B)〜(2E)内には、
内部に長さ方向に伸びる冷却流体通路（図示略）を有す
る垂直回転軸(13)および回転軸(13)の下端に固定状にか
つ内部空間が回転軸(13)の冷却流体通路と連通するよう
に設けられた中空回転冷却体(14)よりなる回転冷却装置
(12)が配置されている。中空回転冷却体(14)は、有底で
かつ下方に向かって狭くなったテーパ筒状である。中空
回転冷却体(14)は、アルミニウム溶湯と反応することに
よりこれを汚染することが少なく、かつ熱伝導性のよい
材料、たとえば黒鉛等により形成されている。中空回転
冷却体(14)は、その上端部を除いた部分がるつぼ(2B)〜
(2E)に保持されたアルミニウム溶湯中に浸漬されるよう
になっている。なお、回転冷却装置(12)は、図示しない
適当な駆動手段により上下動させられるとともに、回転
させられるようになっている。

【００１８】アルミニウムの精製にあたっては、まず気
泡放出、分散装置(6) および回転冷却装置(12)を、上昇
させてるつぼ(2A)〜(2E)の上方に出しておき、この状態
で共晶不純物および包晶不純物を含む精製すべきアルミ
ニウムを溶解炉(1) で溶解し、各るつぼ(2A)〜(2E)に送
り込む。そして、まず処理ガス吹込み室であるるつぼ(2
A)において、アルミニウム溶湯中にＡｌ−Ｂ母合金とし
てホウ素を添加した後、気泡放出、分散装置(6) を下降
させてるつぼ(2A)内のアルミニウム溶湯中に浸漬し、駆
動手段により気泡放出、分散装置(6) を回転させるとと
もに、回転軸(7) の処理ガス通路に処理ガスを供給し、
回転体(8) の処理ガス吹出口からアルミニウム溶湯中に
気泡状態で吹出す。すると、回転体(8) の回転による攪
拌作用によってホウ素がＴｉ、Ｖ、Ｚｒ等の包晶不純物
と反応させられてＴｉＢ₂、ＶＢ₂、ＺｒＢ₂等の不溶
性金属ホウ化物が生成するとともに、処理ガス吹出口か
ら吹出されかつ回転体(8) の回転によりるつぼ(2A)内全
体に分散させられた処理ガス気泡によってアルミニウム
溶湯中に含まれるアルミニウム酸化物および金属ホウ化
物等の化合物が処理ガス気泡とともに浮上させられて浮
滓となされる。この浮滓は適当な手段で除去される。隔
壁(11)の働きによって、浮滓の出湯口(10)を通っての流
出が防止されている。

【００１９】精製室である各るつぼ(2B)〜(2E)内のアル
ミニウム溶湯量が所定量に達すれば、回転冷却装置(12)
を下降させて回転冷却体(14)をアルミニウム溶湯中に浸
漬する。ついで、回転冷却体(14)の内部に回転軸(13)の
冷却流体通路を通して冷却流体を供給してその外周面の
温度をアルミニウムの凝固点以下にしながら回転冷却装
置(12)を回転させる。このとき、図示しないヒータによ
りるつぼ(2B)〜(2E)内のアルミニウム溶湯をその凝固点
を越えた温度に加熱保持しておく。すると、偏析凝固の
原理により、回転冷却体(14)の外周面に精製すべきアル
ミニウムよりも純度の高いアルミニウムが晶出し、高純
度アルミニウム塊が形成される。共晶不純物濃度の高く
なったアルミニウム溶湯は、溶湯排出樋(5) から排出さ
れる。そして、各回転冷却体(14)に所定量の高純度アル
ミニウム塊が形成されれば、作業を終了する。なお、処
理ガス吹込み室であるるつぼ(2A)で添加された余剰のホ
ウ素は、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｕ等の共晶不純物と同様に除去
される。

【００２０】処理ガス吹込み室であるるつぼ(2A)でアル
ミニウム酸化物および金属ホウ化物等の化合物が除去さ
れているので、アルミニウムの精製過程においては、連
結樋(3) および溶湯排出樋(5) が詰まるのが防止され
る。

【００２１】図３は処理ガス吹込み室であるるつぼの変
形例を示す。図３において、るつぼ(20)の底壁(21)には
処理ガス供給口(22)が形成されており、この処理ガス供
給口(22)にセラミックス等の耐熱性を有しかつアルミニ
ウム溶湯を汚染することのない材料からなる多孔質体(2
3)が嵌め止められている。そして、処理ガスは、処理ガ
ス供給口(22)から多孔質体(23)を通して微細な気泡状態
でアルミニウム溶湯中に吹込まれるようになっている。

【００２２】上述した実施形態において、連結樋(3) で
連通状に接続された複数のるつぼ(2A)〜(2E)が処理ガス
吹込み室および精製室となっているが、これに限るもの
ではなく、１つの槽内を仕切り壁により複数の室に仕切
ることによって処理ガス吹込み室および精製室を形成し
てもよい。

【００２３】

【実施例】以下、具体的な実施例について説明する。

【００２４】この実施例は、上述した実施形態の装置を
用いて行ったものである。

【００２５】Ｆｅ０．０５wt％、Ｓｉ０．０４wt％、Ｔ
ｉ０．００２wt％およびＶ０．０３wt％を含有する精製
すべきアルミニウムを、溶解炉(1) で溶解した後、各る
つぼ(2A)〜(2E)に送り込み、処理ガス吹込み室であるる
つぼ(2A)においてアルミニウム溶湯に対するＢ量が０．
００５wt％となるようにＡｌ−Ｂ母合金を添加し、気泡
放出、分散装置(6) を回転させるとともに、回転体(8)
の処理ガス吹出口からＡｒからなる処理ガスを０．５リ
ットル／分吹出した。また、精製室であるるつぼ(2B)〜
(2E)内のアルミニウム溶湯は、これをヒータにより６７
０℃に加熱保持しておいた。また、中空回転冷却体(14)
の上端の外径を１５０ｍｍ、下端の外径を１００ｍｍと
しておいた。そして、中空回転冷却体(14)の内部に冷却
流体を供給しつつ、回転冷却装置(12)を回転数４００ｒ
ｐｍで回転させた。このような操作を３０分間行なった
ところ、中空回転冷却体(14)の外周面に５．２ｋｇの精
製アルミニウム塊が形成されていた。この精製アルミニ
ウム塊中の不純物濃度はＦｅ０．００７wt％、Ｓｉ０．
００８wt％、Ｔｉ０．０００１wt％、Ｖ０．００１wt％
およびＢ０．０００５wt％であった。

【００２６】比較のために、処理ガス吹込み室であるる
つぼ(2A)における処理ガスの吹込みを行うことなく、上
記実施例と同様な操作を行なったところ、中空回転冷却
体(14)の外周面に４．８ｋｇのアルミニウム塊が晶出し
ており、このアルミニウム塊中の不純物濃度はＦｅ０．
００８wt％、Ｓｉ０．０１０wt％、Ｔｉ０．０００２wt
％、Ｖ０．００２wt％およびＢ０．０００７wt％であっ
た。

【００２７】

【発明の効果】この発明の請求項１のアルミニウムの精
製方法によれば、上述のように、精製室にアルミニウム
溶湯が流入する前に、精製すべきアルミニウム溶湯中に
含まれていたアルミニウム酸化物を除去することができ
るので、精製室においては高純度アルミニウムの固相は
回転冷却体の外周面に確実に付着し、かつ一旦付着した
ものは剥離しなくなる。したがって、晶出した高純度ア
ルミニウムの固相により形成された精製塊の形状がいび
つになることはなく、回転冷却体の回転中に割れるのを
防止できる。しかも、一旦付着したものは剥離しなくな
るので、晶出アルミニウムの剥離の結果生じる上述した
諸問題の発生を防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の方法の実施に用いられる装置を示す
垂直縦断面図である。

【図２】図１のII−II線拡大断面図である。

【図３】処理ガス吹込み室であるるつぼの変形例を示す
垂直断面図である。

【符号の説明】

(2A) 処理ガス吹込み室であるるつぼ (2B)〜(2E) 精製室であるるつぼ (14) 回転冷却体

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】共晶不純物を含む精製すべきアルミニウ
ム溶湯を処理ガス吹込み室および精製室に順々に送るこ
と、処理ガス吹込み室において、アルミニウム溶湯中に
処理ガスを吹込み、アルミニウム溶湯に含まれている化
合物を処理ガスととも溶湯表面に浮上させること、なら
びに精製室において、アルミニウム溶湯中に回転冷却体
を浸漬し、この冷却体の内部に冷却流体を供給しながら
冷却体を回転させてその外周面に高純度アルミニウムを
晶出させることを含むアルミニウムの精製方法。
【請求項２】精製すべきアルミニウム溶湯が、共晶不
純物の他に包晶不純物を含んでおり、処理ガス吹込み室
において処理ガスを吹込む前に、アルミニウム溶湯中に
ホウ素を添加する請求項１記載のアルミニウムの精製方
法。
【請求項３】処理ガス吹込み室の底壁に処理ガス供給
口を形成するとともに、処理ガス供給口に多孔質体を嵌
めておき、処理ガスを、多孔質体を通して微細な気泡状
態でアルミニウム溶湯中に吹込む請求項１または２記載
のアルミニウムの精製方法。
【請求項４】処理ガス吹込み室内に、内部に長さ方向
に伸びる処理ガス通路を有する垂直回転軸と、垂直回転
軸の下端に固定状に設けられかつ処理ガス通路と連なっ
た処理ガス吹出口を有する気泡放出、分散用回転体とか
らなる気泡放出、分散装置を配置しておき、垂直回転軸
の処理ガス通路に処理ガスを供給しながら垂直回転軸お
よび気泡放出、分散用回転体を回転させ、処理ガスを、
気泡放出、分散用回転体の処理ガス吹出口から微細な気
泡状態でアルミニウム溶湯中に吹込む請求項１または２
記載のアルミニウムの精製方法。