JPH09195079A - 電解水製造用電解槽 - Google Patents
電解水製造用電解槽Info
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- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
Abstract
しても使用可能な酸性水やアルカリ水を製造できる実用
的な寿命を有する電解水製造用電解槽を提供する。 【構成】 イオン交換膜2により陽極室3と陰極室4と
に区画された電解槽1の陽極5及び陰極6の少なくとも
一方の電極物質を非多孔性炭素で構成する。炭素電極の
電極物質を固有の脆弱性を有する通常の炭素ではなく前
記脆弱性が改良された非多孔性炭素を使用しているた
め、実用的な長寿命を有しかつ金属の混入のない電子デ
バイス洗浄用として望ましい酸性水やアルカリ水を製造
できる電解水製造用電解槽を提供できる。
Description
度の電解水を製造できる電解水製造用電解槽に関し、よ
り詳細には半導体デバイスや液晶パネル等の電子デバイ
スの洗浄に使用する高純度のアルカリ水及び酸性水を希
塩水や純水を原料として製造するための電解水製造用電
解槽に関する。
等の電子部品の製造過程における洗浄には、従来から該
用途のために特別に調製された有機溶剤や、硫酸、フッ
酸、塩酸及び硝酸等の無機酸や、オゾン水及び過酸化水
素等の酸化剤が使用されてきた。これらは今後も用途に
応じて使用されるが、それぞれに応じた化学プロセスで
製造された製品を特別に精製して得られたものであり、
製造過程の触媒等から混入してくる金属成分の除去等を
行なうための操作が煩雑で結果的に高価な製品となって
いる。又精製操作を丁寧に行なっても電子デバイスの高
度化に伴う許容不純物量の低下に対しては必ずしも十分
に対応できるものではなく、新たな代替手法が要請され
ている。
なく、有機溶剤はオゾン層の破壊等の環境問題を引き起
こす可能性があり、又他の無機酸や塩類ではその廃水処
理に多くの手間とコストが掛かるという問題点がある。
更にこれらの洗浄剤を使用して洗浄したデバイスは該洗
浄剤除去のために多量の超純水を必要とするという欠点
もある。他の用途である医療や食品の分野でも同様に殺
菌や洗浄にあたっては多量の洗浄剤が必要となるととも
に該洗浄剤の除去のための水量が膨大になるという欠点
がある。これらの問題点を解決するために、イオン交換
膜により陽極室と陰極室に区画された電解槽で、水、又
あるいは塩酸、食塩又は塩化アンモニウム等の微量の電
解質を添加した電解液を電解することにより、陽極側で
酸化還元電位(ORP)の高い即ち酸化性の極めて高い
弱酸性の酸性水を、又陰極側ではORPの低い即ち還元
性の極めて高い弱塩基性のアルカリ水を得る方法が行な
われている。
被覆したチタン電極が使用されるが、該電極の消耗速度
は1〜10μg/Ahであり、消耗した白金が電解液中に
溶解すると標準的には1〜10ppb 程度の白金が電解液中
に混入することになる。白金の代わりに酸化イリジウム
等の白金族金属酸化物が使用されることがあるが、例え
ば100 ppm 程度の次亜塩素酸水溶液を製造する際の前記
酸化イリジウムの消耗速度は白金の約10分の1であり大
きく改良されるが、洗浄用としてはこの程度の混入でも
問題であり、更に電極物質の混入量の低減が必要にな
る。
換膜を使用しそれを電極に密着させることにより電極物
質の消耗を約10分の1程度に減らすことに成功したが、
やはり金属が電解液中に溶出することは避けられず、同
様の問題点が生じている。これを解決するために前述の
酸性水の代わりにオゾン水の使用が提案されているが、
オゾン水の製造には大きな設備が必要でコスト高になる
こと、及び放電法でオゾンを製造するとオゾナイザーの
電極物質のオゾン水中への混入を避けられないという問
題点があり、根本的な解決とはなっていない。
の混入の問題はなくなり根本的な解決法となる。該非金
属性物質として炭素があり、炭素電極は古くから電解用
として使用されている。しかし通常の炭素は多孔性で比
較的脆いため、電解の進行に伴って破壊したり溶解した
りすることがある。又陽極として使用すると一部が酸化
して炭酸ガスとなり消耗が早いという問題点もある。陰
極として使用する場合は炭酸ガスとしての揮散はないも
のの生成する水素の気泡が陽極側で生成する酸素より小
さく電極の破壊が進みやすくなるという問題点がある。
このように炭素電極を使用すると電解液中への金属成分
の混入という問題は生じないものの、炭素の有する脆弱
性が寿命の短縮化に繋がりやすく、特に大電流下ではそ
の傾向が大きくなるため、満足できるORPを有する酸
性水やアルカリ水が得られないという欠点がある。
決するために成されたもので、特に炭素電極の有する金
属成分の溶出がないという特性を生かしながら該炭素電
極の脆弱性という欠点を解消し、比較的長寿命で、例え
ば酸性水やアルカリ水の製造に使用した場合に、満足で
きるORPを高効率で実現できる電解水製造用電解槽を
提供することを目的とする。
膜により陽極を有する陽極室と陰極を有する陰極室に区
画された電解水製造用電解槽において、前記陽極及び陰
極の少なくとも一方の電極物質を非多孔性炭素で構成し
たことを特徴とする電解槽であり、該電解槽は2室型と
しても3室型としても良い。
徴は、電解水製造用電解槽の複数の電極の少なくとも1
つの電極として、例えば酸性水製造用電解槽の陽極とし
て、又はアルカリ水製造用電解槽の陰極として、金属成
分の溶出のない炭素電極を使用することにより得られる
酸性水及び/又はアルカリ水が金属成分で汚染されてお
らず、電子部品の洗浄用等としてそのまま使用できる程
度の純度を有する電解水を供給でき、更に前記炭素電極
を非多孔性とすることにより、従来の炭素電極における
脆弱性を改良し、前述の高純度電解水を長期間に渡って
供給できる電解水製造用電解槽を構成した点にある。
を含有する電解液を電解すると次亜塩素酸の生成効率が
高くなり、白金電極の代わりに酸化イリジウム電極を使
用すると、通常の水電解による酸素及び水素発生反応と
なり、満足できるORPは得られない。しかもいずれの
場合でも金属成分の溶出が起こる。これに対し、炭素電
極を使用すると陽極電位は僅かに高くなるが、純水の場
合でも低濃度の電解質を添加した電解液の場合でも、容
易に高ORPの酸性水が得られ、これは炭素電極を使用
して電解を行なうことにより、高電位電解によるオゾン
生成が生ずるからであると推測できる。このように炭素
電極は金属成分の溶出がないこと、及びORPが十分高
い酸性水を製造できるという利点があるが、その一方前
述の通り脆弱性という欠点があり、本発明では該炭素電
極として非多孔性炭素電極を使用して該欠点を解消する
ことを意図している。
非晶質炭素例えばグラッシーカーボンがある。グラファ
イトは通常は多孔性であるが、本発明の炭素電極として
使用する場合はポロシティー(多孔度)ができるだけ低
い材料を選択し、更に多孔部分を樹脂などで閉塞して脆
弱性を改良することが望ましい。閉塞剤は特に限定され
ないが極めて強い酸化性雰囲気で使用される可能性があ
るため、フッ素樹脂を使用することが好ましく、特に撥
水性に優れたポリテトラフルオロエチレン(PTFE)
樹脂の使用が望ましい。該閉塞剤を使用する多孔部分の
閉塞は、例えばグラファイトマトリックスの表面にデュ
ポン社のJ−30等のPTFE樹脂の水分散液を塗布し、
室温で乾燥後、200 〜350 ℃で10〜30分間熱処理するこ
とにより達成できる。前記多孔部分の閉塞により破壊の
起こりにくい非多孔性カーボンが生成する。
素は、グラファイトより導電性が劣るという欠点がある
が、グラファイト(気孔率20〜30%)より開孔がはるか
に少なく、換言するとポロシティーが低い(気孔率1〜
5%)という特徴があり、グラファイト以上に安定に作
用し、本発明の炭素電極としてより有効に機能する。該
グラッシーカーボンはこのまま使用することも可能であ
るが、その表面に例えばフッ素や硼素を含浸してその特
性を改質することができる。この改質処理の条件は特に
限定されないが、例えば40重量%以上の硼フッ酸を電解
浴とし、陽極として前記グラッシーカーボンを使用し、
電流密度1〜10A/dm2 で1〜10時間程度電解することに
より前記グラッシーカーボンの改質を行なえる。このよ
うに処理したグラッシーカーボンの電極電位はグラファ
イトのそれより1V程度高い。
電極を使用して電解を行なう。この炭素電極を好ましく
は固体電解質として機能するイオン交換膜に密着させ通
電を行なう。このような条件で電解を行なうと、前記炭
素電極を陽極としその陽極反応が酸素発生反応である場
合でも、1〜50A/dm2 といった高電流密度下でも電解を
進行でき、その際の電極の消耗も5〜30μg/Ahとい
う小さい値に維持できる。これは炭素電極が非多孔性で
あり脆弱度が改良されたこと、及び純水と比較してイオ
ン交換膜の方がはるかに電気伝導度が高いため、電流分
布が均一になり電極部分での電極部分での電流負荷が比
較的小さくなるからであると推測できる。前記炭素電極
を陽極として使用する場合、消耗する炭素は液中に溶け
出すのではなく大部分が酸素と化合し炭酸ガスとなって
空気中に揮散し、陽極液中の固形分の増加や変色は観察
されない。又当然金属成分の混入はない。
を炭素電極として純水や低濃度の電解質を溶解した電解
液を10A/dm2 以上の電流密度で電解すると、陽極室でO
RPが1000mV以上である酸性水が得られ、グラッシー
カーボン電極とグラファイト電極を比較すると後者で得
られる酸性水のORPの方が僅かに小さくなる。なお純
水に1000ppm 程度の塩化物イオンを塩化アンモニウムや
塩酸の形で加えるといずれの場合もORPが容易に1100
mVを越え、pHも容易に3を下回る極めて酸化性の高
い酸性水が得られる。この場合の電極の消耗速度は塩化
物イオンが存在しない場合とほぼ同等で10〜30μg/A
h程度である。
ると、陰極室で水素発生が生じてpH9〜11程度のアル
カリ性でORPが400 mV以下であるアルカリ水が得ら
れる。該炭素電極を陰極として電流密度10A/dm2 で1ヶ
月間電解を継続しても電極の外観には全く変化が認めら
れず、陰極液にも変色は生じない。本発明では複数の電
極を使用する電解水製造用電解槽の少なくとも1個の電
極を前述した非多孔性炭素電極で構成するようにしてい
る。従って例えば2室型電解槽の陽極のみを非多孔性炭
素電極とし、陰極を金属電極として電解を行なうと、両
極とも比較的長寿命を有し交換することなく長期間電解
を継続できるが、得られる陽極液は金属成分の溶出のな
い電子デバイス等の洗浄用に適した高純度酸性水となる
のに対し、得られる陰極液には金属が溶出し洗浄には適
しないアルカリ水が得られる。従って当然、全ての電極
を非多孔性炭素電極で構成することが最も望ましい。
は3室型電解槽とすることもでき、この場合には従来の
3室型電解槽と同様に陽極室と陰極室にのみそれぞれ陽
極と陰極を設置するようにすることも可能であるが、中
間室にも1対の陽極及び陰極をそれぞれ陰極室の陰極と
陽イオン交換膜を介してまた陽極室の陽極と陰イオン交
換膜を介して対向するように設置しても良い。この中間
室電極への通電は、両電極を電気的に接続して、陽極室
の陽極→中間室の陰極→中間室の陽極→陰極室の陰極の
順に行なっても良く、又2個の電源を使用して陽極室の
陽極と中間室の陰極、及び中間室の陽極と陰極室の陰極
間に別個に通電しても良い。
を介して電解槽外で接続しても、液中に多孔性の導電体
例えば高耐食性の多孔性チタンや多孔性カーボンを位置
させて両電極を中間室内で接続しても良く、これにより
中間室内の電位勾配がなくなり中間室内のイオンの移行
が完全に自由に行なえるようになる。更に中間室の幅を
大きくとっても抵抗を無視でき、両極で発生する酸素ガ
スと水素ガスの混合による爆発の危険がある場合には好
都合となる。なお該爆発の危険がない場合には中間室の
幅は小さくすることが望ましく、発生する水素と酸素が
減極し合い、無駄なガス発生が抑制される。爆発の危険
が若干ありかつ幅を狭く設定する場合には、中間室へ供
給される塩溶液の流速を上げて発生するガスを速やかに
電解槽外へ取り出せば良い。又後者の通電では、両電源
による通電量を別個に最適値に設定でき、酸性水をアル
カリ水より多量に必要とする場合には陽極室の陽極と中
間室の陰極間の通電量を大きくし、アルカリ水を多量に
必要とする場合には中間室の陽極と陰極室の陰極間の通
電量を大きくし、不要な通電及びそれに伴う無駄なエネ
ルギー消費を回避できる。この通電の場合にも中間室の
幅は小さくすることが望ましく、発生する水素と酸素が
減極し合うため、ガス発生量は陽極室側と陰極室側の供
給電流量の差と減極が十分に行なわれないことに起因す
る水素又は酸素の発生のみである。
ルカリ水を得る場合にはいずれの電解室に純水を供給し
ても良いが陽極室に純水を供給すると、陽極では 2H2 O → O2 + 4H+ + 4e 又は 3H2 O → O3 + 6H+ + 6e の反応式に従って酸素やオゾンが生成し、陰極では、 2H+ + 2e → H2 O + 2OH- の反応式に従って水酸イオンが生成する。又陰極に酸素
を供給しながら電解を行なうと、陰極反応は、 O2 + H2 O + 2e → OH- + HO2 - となる。これに塩化物イオンを添加すると、前記陽極反
応に加えて陽極で、 2Cl- → Cl2 + 2e の反応も起こり、生成した塩素ガスが電解液中に溶解
し、pHにも依るが、通常は水と反応して次亜塩素酸を
生成する。3室型電解槽の場合は純水又は塩溶液を中間
室に供給し、陽極室で高純度の酸性水を、陰極室で高純
度のアルカリ水が生成する。
を示す概略縦断面図、図2は同じく3室型電解槽の一例
を示す概略縦断面図である。図1において、2室型電解
槽1はイオン交換膜2により陽極室3と陰極室4とに区
画され、前記イオン交換膜2の陽極室3側に非多孔性炭
素陽極5が陰極室4側に非多孔性炭素陰極6がそれぞれ
密着している。陽極室3の底面及び上面には純水又は塩
溶液の供給口7及び酸性水取出口8が、陰極室4の底面
及び上面には純水供給口9及びアルカリ水取出口10がそ
れぞれ設置されている。なお11はイオン交換膜2と周縁
部間のパッキングである。
ン交換膜22により陽極室23及び中間室24に、又陽イオン
交換膜25により前記中間室24と陰極室26に区画されてい
る。前記陰イオン交換膜22の陽極室23側には非多孔性炭
素陽極27が、又前記陽イオン交換膜22の陰極室26側には
非多孔性炭素陰極28がそれぞれ密着している。陽極23の
底面及び上面には純水供給口29及び酸性水取出口30が、
中間室24の底面及び上面には塩化アンモニウム等の塩溶
液供給口31及び塩溶液取出口32が、陰極室26の底面及び
上面には純水供給口33及びアルカリ水取出口34がそれぞ
れ設置されている。なお35はイオン交換膜22、25と周縁
部間のパッキングである。
も、純水又は塩溶液供給口7又は塩溶液供給口31から純
水や塩化アンモニウム水溶液や硫酸等の塩溶液を供給し
ながら両炭素電極5、6及び27、28間に通電すると、陽
極室で酸性水が陰極室でアルカリ水がそれぞれ金属成分
を含有することなく生成する。各電極が非多孔性炭素電
極で構成されているため、炭素電極固有の脆弱性が解消
され、消耗を最小限に抑制しつつ長期間の連続運転が可
能になる。
用する酸性水及びアルカリ水の製造の実施例を記載する
が、該実施例は本発明を限定するものではない。
ン117 陽イオン交換膜を使用し、陽極として厚さ1mmの
グラファイト製の穴明板(2mmφ×3mmピッチ)を使用
し、陰極として炭素とフッ素樹脂を混練して焼き付けた
導電性のシートを使用して図1に示す電解槽を構成し
た。前記穴明板は、原板をロータリーポンプで減圧した
雰囲気に置き、PTFE懸濁液(デュポン社製J30)を
滴下して塗布し、60℃で乾燥後、370 ℃で15分間焼き付
けて非多孔性の炭素電極である穴明板とした。前記陽極
及び陰極は両側から集電体を兼ねた純チタン製のメッシ
ュで押さえ付けた。この電解槽の陽極室に純水を満た
し、前記チタン製メッシュを通して3000クーロン/リッ
トルの割合で通電し電解を行なった。電流密度を5〜50
A/dm2 の範囲で変えて電解を行なった結果を表1に示し
た。
と以外は実施例1と同一条件で電解を行なったところ、
10A/dm2 を越える電流密度では白金の消耗が大きく、使
用を継続できなかった。電流密度10A/dm2 での電解で
は、実施例1とほぼ同等のpH=3.2 、ORP=950 mV
の酸性水が得られたが、該酸性水には約10ppt の白金が
含有されていた。これは消耗速度が約10μgkA/hで
あり、消耗した白金が電解液中に溶出したことが判っ
た。
ィオン115 )を使用して電解槽を陽極室−中間室−陰極
室に区画した。厚さ1mmのグラッシーカーボンに3mmピ
ッチで直径2mmの穴を千鳥状に開けた多孔板を準備し、
陰極としては該多孔板をそのまま使用し、陽極としては
該多孔板を予め40%の硼フッ酸中、40℃、1A/dm2 で10
時間陽極酸化処理を行なったものを使用し、それぞれ陰
極室内及び陽極室内に前記各陽イオン交換膜に密着圧3
kg/cm2で密着するよう設置した。前記中間室にはデュポ
ン社製のナフィオン粒子から成るイオン交換樹脂を充填
した。
のいわゆる超純水を満たし、電極投影面当たりの電流密
度10A/dm2 で電解を行なった。温度は25℃とした。陽極
室ではpHが4.5 でORPが1150mV(vsAg/AgCl)である
酸性水が、陰極室ではpHが9.4 でORPが−24mV(vs
Ag/AgCl)であるアルカリ水が得られた。陽極側で高いO
RPの酸性水が得られたのは、部分的なオゾン発生によ
るものであり、更に陰極側からの水素の透過が完全に阻
止されているためであると考えられる。又陰極側では発
生水素によるORPの十分な低下が生じたことが判っ
た。両極室で得られた酸性水及びアルカリ水中の金属不
純物はいずれも検出限界未満(ND)であり、電子デバ
イスの洗浄用として十分に使用できるレベルだった。
極としてはフッ素樹脂を含浸しながらPTFE樹脂を混
練して作製した芯材であるPTFE繊維を実施例1の穴
明板に塗布し、1kg/cm2の圧力を掛けながら370 ℃で15
分間ホットプレスしたものを使用した。集電体は表面を
600 ℃の酸化雰囲気中で熱処理し酸化物に変換した。塩
化物イオンとして1000ppm になるように塩化アンモニウ
ムを純水中に添加した水溶液を陽極室に供給しながら電
流密度10A/dm2 で電解を行なった。陽極室ではpHが3.
2 でORPが1200mVである酸性水が、陰極室ではpHが
9.5 でORPが330 mVであるアルカリ水が得られた。な
お陽極の消耗速度は8μg/Ahに相当した。
以外は実施例3の穴明き板と同じグラファイト電極を使
用し実施例3と同じ電解条件で電解を行なった。陰極室
では実施例3と同じpHが9.5 でORPが330 mVである
アルカリ水が得られたが、陽極室ではpHが3.3 でOR
Pが850 mVである酸性水が得られた。実施例3と比較し
てORPで低下しているのはオゾン発生がないからであ
ると推測された。陽極の消耗速度は実施例3の約10倍の
95μg/Ahであり、部分的なグラファイトの崩壊があ
るためか得られた電解水に僅かに黄色の着色が見られ
た。
こと以外は実施例1と同一構成から成る電解槽を作製し
た。電流密度を10A/dm2 とし、前記陰極にPSA方式に
より空気から濃縮した濃度95%の酸素ガスを供給しなが
ら通電した。これにより陽極室ではpHが3.5 でORP
が950 mVである酸性水が、陰極室では濃度20ppm の過酸
化水素水が得られた。なお前記酸性水及び過酸化水素水
とも金属分の混入は検出限界未満であり、電子デバイス
の洗浄用として十分に使用できるレベルだった。
する陽極室と陰極を有する陰極室に区画された電解水製
造用電解槽において、前記陽極及び陰極の少なくとも一
方の電極物質を非多孔性炭素で構成したことを特徴とす
る電解槽である。従来の電解水製造用電解槽と異なり、
本発明では金属電極ではなく炭素電極を使用することに
より電解により得られる電解水中への金属成分の混入を
防止し、電子デバイス洗浄用としても使用可能な金属不
純物を殆ど含まない酸性水やアルカリ水を製造すること
を可能にしている。
性を有しない非多孔性炭素電極を使用しているため、消
耗速度が非常に遅く、実用的な長寿命を有するとともに
炭素の崩壊による電解水の汚染も殆ど生ずることのない
電解水製造用電解槽を提供できる。非多孔性炭素として
はグラファイトやグラッシーカーボン等があり、前記グ
ラファイトは比較的多孔性であるため、ポロシティー
(多孔度)ができるだけ低い材料を選択し、更にその表
面の多孔部分をフッ素樹脂などで閉塞して脆弱性を改良
することが望ましい。
してポロシティーがはるかに低く、非多孔性炭素電極用
として好ましい材料である。例えばその表面を硼フッ酸
中で電解処理して導電性と耐食性を向上させた後に使用
すると、更に望ましい非多孔性炭素電極となる。本発明
に係わる電解水製造用電解槽は2室型電解槽の他に3室
型電解槽とすることも可能である。
一例を示す概略縦断面図。
一例を示す概略縦断面図。
・陽極室 4・・・陰極室 5・・・非多孔性炭素陽極
6・・・非多孔性炭素陰極 7・・・純水又は塩溶液
の供給口 8・・・酸性水取出口 9・・・純水供給口
10・・・アルカリ水取出口 11・・・パッキング
Claims (6)
- 【請求項1】 イオン交換膜により陽極を有する陽極室
と陰極を有する陰極室に区画された電解水製造用電解槽
において、前記陽極及び陰極の少なくとも一方の電極物
質を非多孔性炭素で構成したことを特徴とする電解槽。 - 【請求項2】 非多孔性炭素がその表面がフッ素樹脂処
理したグラファイトである請求項1に記載の電解槽。 - 【請求項3】 非多孔性炭素がグラッシーカーボンであ
る請求項1に記載の電解槽。 - 【請求項4】 グラッシーカーボンがその表面を硼フッ
酸中で電解処理されたものである請求項3に記載の電解
槽。 - 【請求項5】 陰イオン交換膜により陽極を有する陽極
室及び中間室に、陽イオン交換膜により前記中間室及び
陰極を有する陰極室にそれぞれ区画された3室型電解水
製造用電解槽において、前記陽極及び陰極の少なくとも
一方の電極物質を非多孔性炭素孔で構成したことを特徴
とする電解槽。 - 【請求項6】 陰イオン交換膜により陽極室及び中間室
に、陽イオン交換膜により前記中間室及び陰極室にそれ
ぞれ区画され、前記陰イオン交換膜の陽極室面に陽極室
用陽極を、該陰イオン交換膜の中間室面に中間室用陰極
を、前記陽イオン交換膜の中間室面に中間室用陽極を、
及び該陽イオン交換膜の陰極室面に陰極室用陰極をそれ
ぞれ密着させて成る3室型電解水製造用電解槽におい
て、前記陽極室用陽極、中間室用陰極、中間室用陽極及
び陰極室用陰極の少なくとも1個の電極を非多孔性炭素
孔で構成したことを特徴とする電解槽。
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|---|---|---|---|
| JP02329696A JP3673000B2 (ja) | 1996-01-17 | 1996-01-17 | 電解水製造用電解槽 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
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| Publication Number | Publication Date |
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| JP3673000B2 JP3673000B2 (ja) | 2005-07-20 |
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ID=12106650
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1996
- 1996-01-17 JP JP02329696A patent/JP3673000B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| US9624117B2 (en) | 2012-08-27 | 2017-04-18 | Mag Technology Co., Ltd. | Electrolysis bath for acidic water and method for using the acidic water |
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