JPH09199363A

JPH09199363A - 磁気異方性樹脂結合型磁石の製造方法および磁気異方性樹脂結合型磁石

Info

Publication number: JPH09199363A
Application number: JP8028529A
Authority: JP
Inventors: Yoshinobu Motokura; 義信本蔵; Hiroshige Mitarai; 浩成御手洗; Yoshinori Sugiura; 好宣杉浦; Koichi Maekawa; 孝一前川
Original assignee: Aichi Steel Corp
Current assignee: Aichi Steel Corp
Priority date: 1996-01-22
Filing date: 1996-01-22
Publication date: 1997-07-31

Abstract

(57)【要約】【課題】圧縮成形法による樹脂結合型磁石の高密度化
と高配向化により磁気特性の優れた磁気異方性樹脂結合
型磁石の製造方法および磁気異方性樹脂結合型磁石を提
供する。【課題を解決するための手段】磁気異方性を有する磁
石粉末と熱硬化性樹脂粉末からなる原料粉末を、加熱お
よび磁界を制御できる金型に充填し、加熱下で磁界を印
加して磁石粉末粒子を配向させつつ加圧による圧縮成形
を行った後、成形体の硬化処理を行う。また、成形中に
ガス等の気体を脱気すること、また超音波振動を加える
こと、さらにパルス磁界の制御ができることからなる。【効果】磁石粉末１００％からなる磁石の最大エネルギ
ー積((BH)max) の理論値の８０％以上の最大エネルギー
積((BH)max) を有する磁気異方性樹脂結合型磁石をえる
ことができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、磁気異方性を有す
る磁石粉末を用いて、高密度化と高配向化による磁気特
性の優れた樹脂結合型磁石の圧縮成形法に関し、また同
圧縮成形法により得られた樹脂結合型磁石に関する。

【０００２】

【従来の技術】樹脂結合型磁石は、磁石粉末に有機系樹
脂あるいは金属系樹脂とを結合させて製造するために同
種類の焼結磁石等に比べて磁気特性は劣っている。しか
し、物理的性質が優れるために取扱いが容易であるとと
もに形状の自由度が高い等の理由からその利用範囲は急
速に拡がっている。この樹脂結合型磁石の成形方法に
は、射出成形法、押出成形法および圧縮成形法がある。
射出成形法は一体成形ができ、寸法精度や形状自由度が
優れている。しかし、生産性を高めるためには磁石粉末
の量が６０〜６５ｖｏｌ％に止まることから磁気特性の
高い樹脂結合型磁石を得ることができない。押出成形法
は、磁石粉末の量は７０〜７５ｖｏｌ％と射出成形法に
比べて多く、磁気特性に優れかつ連続的に製造できる特
徴がある。一方、射出成形法および押出成形法に比べて
圧縮成形法は、形状自由度は少ないものの磁石粉末の量
を８０〜９０ｖｏｌ％と最も多くすることができ磁気特
性を高性能化できるという特徴を有している。

【０００３】次に、最近の圧縮成形法における高密度化
および高配向化に関する技術については、以下の開示が
されている。（１）特開平１−２０５４０３号は、圧縮成形時に加
熱して樹脂の流動性を高めて高密度化、高性能化するこ
とを目的として、超急冷法でつくられた磁石粉末に熱硬
化性樹脂を加え圧縮成形する磁石において成形時に加熱
することを開示している。

【０００４】その加熱の程度は３０℃以上１００℃以下
の加熱においては、樹脂が硬化する前の流動性が高い状
態に保つことができるため高密度化が可能である。しか
し、１００℃以上の加熱では樹脂硬化が始まっている部
分が多くなり成形金型への付着や十分に高密度化しない
で硬化してしまった。そして、実施例２から、原子比Ｎ
ｄ₁₄Ｆｅ₇₆Ｃｏ₅Ｂ₅である超急冷法により得られた粉
末を用い、エポキシ樹脂を加えて圧縮成形し、加熱温度
が４５〜７７℃において密度６．７〜７．１ｇ／ｃ
ｍ³、磁気特性（（ＢＨ）ｍａｘ）１０．３〜１１．２
ＭＧＯｅが得られたことを開示している。

【０００５】しかし、当該開示では、原料粉末に希土類
磁石粉末を使用し、成形時に加熱することにより密度を
７．１ｇ／ｃｍ³と高密度化しているにもかかわらず磁
気特性（（ＢＨ）ｍａｘ）は１１．２ＭＧＯｅと低い特
性値である。また、成形時の加熱温度は１００℃以下と
しており、耐熱性を要求される樹脂結合型磁石には使用
できないという問題がある。

【０００６】（２）特開平２−１１６１０４号は、優
れた磁気特性を得るために磁石粉末の充填率を向上させ
た樹脂結合型磁石の製造方法の提供を目的として、加熱
しながら圧縮成形をすること、さらに圧縮成形を熱硬化
性樹脂の軟化点以上の温度に加熱しながら行うことによ
り成形体を製造した後、熱硬化させる樹脂結合型磁石を
開示している。

【０００７】この加熱しながら圧縮成形において、熱硬
化性樹脂の変形能を高めるために、圧縮成形の加熱は使
用する熱硬化性樹脂の軟化点から、軟化点＋５０℃前後
の温度の範囲内で行うことが好ましい。こうして圧縮成
形により得られた成形体に熱処理を施して熱硬化性樹脂
を熱硬化させている。実施例においては、融点４０℃の
オルトクレゾールノボラック型のエポキシ樹脂と希土類
磁石粉末を混合した原料粉末を、加熱温度１００℃で圧
縮成形し、次いでこの成形体を１２０℃にて熱硬化させ
た結果、密度は６．１ｇ／ｃｍ³、磁気特性（（ＢＨ）
ｍａｘ）は９．０ＭＧＯｅが得られたことを開示してい
る。

【０００８】当該開示は、発明の効果において、原料粉
末に希土類磁石粉末を使用し、成形する際に加熱しなが
ら圧縮成形するため、熱硬化性樹脂の変形能を高め、磁
石粉末の充填率を向上させ、また圧縮成形時の加熱を、
使用する熱硬化性の樹脂の融点以上の温度で行うと、よ
り密度が高く、磁気特性の優れた樹脂結合型磁石が得ら
れるという。

【０００９】しかし、当該開示は軟化点以上の温度に加
熱することによる密度を高くすることにより磁気特性の
向上を図ろうとしているにもかかわらず、上記の実施例
から明らかなように密度を６．１ｇ／ｃｍ³程度と低く
磁気特性（（ＢＨ）ｍａｘ）も９．０ＭＧＯｅと低い特
性値である。

【００１０】（３）特開平４−１１７０２号は、磁性
粉末に対する樹脂の配合量が非常に少なくてすむため、
優れた磁気特性と物性を有する樹脂磁石の製造法の提供
を目的として、微粒子化した合成樹脂粉末と磁性粉末と
を粉体混合し、得られた粉体混合物を、磁界を印加しな
がらまたは印加することなく圧縮成形し、加熱すること
を開示している。

【００１１】具体的には、磁性粉末は通常の大きさで
０．１〜５００ミクロンを有し、合成樹脂粉末は磁性粉
末に対して約１０分の１以下の粒径とすることにより、
両者の粉末を混合すると磁性粉末の表面に合成樹脂粉末
が電気的に均一に吸着する。加熱は圧縮成形と同時に加
熱を行うものとすれば、単一の工程で樹脂磁石成形体を
製造することができるという利点がある。また、圧縮成
形は、例えば実施例１および２にて１５０００エルステ
ッド（Ｏｅ）の磁界を印加しながら行うことを開示して
いる。

【００１２】そして、実施例１にて、バリウムフェライ
ト磁性粉末とポリメタアクリル酸メチル微粉末（粒径
０．０５〜０．０６ミクロン）からなる粉体混合物を１
５０００エルステッド（Ｏｅ）の印可磁界を印可しなが
ら、圧縮成形し、ついで加熱溶融して着磁樹脂磁石を得
た。このときの比重は３．４０で磁気特性（（ＢＨ）ｍ
ａｘ）は１．３５ＭＧＯｅであった。

【００１３】実施例３では、ネオジウム系磁性粉末（Ｍ
ＱパウダーＡ）とポリメタアクリル酸メチル微粉末（粒
径０．０５〜０．０６ミクロン）からなる粉体混合物を
５０００エルステッド（Ｏｅ）の印加磁界を印加しなが
ら圧縮成形し、ついで加熱溶融して着磁樹脂磁石を得
た。このときの比重は５．４９で磁気特性((BH)Max) は
７．３ＭＧＯｅであった。

【００１４】当該開示では、微粉かつ六角板状により配
向しやすいバリウムフェライト磁性粉末または長細いこ
とにより配向しやすいネオジウム系磁性粉末（ＭＱパウ
ダーＡ）を磁性粉末として用い、樹脂粉末とともに印可
磁界を印可しながら圧縮成形し、ついで加熱溶融して着
磁樹脂磁石を得ている。従って、発明の効果で、「しか
も磁性粉末に対する樹脂の配合量が非常に少なくてすむ
ため、得られた樹脂磁石は顕著にすぐれた磁気特性と物
性を有している。」と述べているが、実施例からわかる
ように比重および磁気特性は低いことから工程省略をね
らったものと言える。

【００１５】（４）特開平４−３４９６０３号は、成
形性に優れたボンド磁石を製造するための複合磁石粉末
に関し、圧縮成形時における金型との摩擦抵抗を低減さ
せるとともに金型内面にかじり付きをなくし、また高密
度の成形体を得ることを目的として、磁性粉末の表面に
潤滑材を内包する熱重合樹脂製マイクロカプセルを被覆
してなる複合磁石粉末を開示している。

【００１６】実施例１および２にて、（Ｐｒ、Ｓｍ）Ｃ
ｏ磁石粉末からなる本発明複合磁石粉末を２４ＫＯｅの
磁場中で圧縮成形し、この成形体を１８０℃にて加熱硬
化した。この結果、密度６．８２〜６．９５ｇ／ｃ
ｍ³、磁気特性（（ＢＨ）ｍａｘ）１５．０〜１５．７
ＭＧＯｅが得られている。

【００１７】当該開示は、高密度の成形体を得るために
複雑な工程により磁性粉末の表面に潤滑材を内包する熱
重合樹脂製マイクロカプセル化した複合粉末を用いて成
形体を製造し、次いで１８０℃に加熱し硬化処理を行い
高密度かつ磁気特性の優れたボンド磁石を得るものであ
る。しかしながら、磁石粉末と樹脂粉末とからなる原料
粉末の製造工程を複雑にした上で、高密度化を達成して
いるにもかかわらず磁気特性が低いという問題がある。
すなわち、高密度化とは高価な磁石粉末を多く使用する
ことであり、その使用量に比例した磁気特性が得られて
いないことである。いいかえれば、２４ＫＯｅの磁場中
で圧縮成形しているが配向性が低いという問題がある。
また、成形体の密度がこのように高くなると樹脂の含有
量が低くなるために、ボンド磁石の強度は成形体の形状
により低くなったり、成形体の形状の自由度が低下する
ことがある。

【００１８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、近年、従来
の等方性の磁石粉末に比較して磁気特性が優れている磁
気異方性の磁石粉末を使用して、圧縮成形法による磁気
異方性樹脂結合型磁石を得るために、また経済的な製造
方法を提供するためには、第１に、高密度化すること、
すなわち磁気異方性樹脂結合型磁石において磁石粉末の
比率を多くして緻密な樹脂結合型磁石とすること、第２
に、高密度化すると逆に配向率が低下する傾向の中で、
高配向化した樹脂結合型磁石にすること、すなわち磁気
異方性を有する磁石粉末は粒塊状のために配向性は低い
が、この磁石粉末の磁気方向を１００％揃えた理論値ま
で高めること、からなる課題があった。また、本発明は
磁気特性とともに耐熱性にも優れた樹脂結合型磁石を得
ることをも課題とした。

【００１９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、圧縮成形
法により製造する樹脂結合型磁石の磁気特性をより優れ
たものとするため、磁気異方性を有する磁石粉末が１０
０％である磁石（例えば、焼結磁石。）により得られる
磁気特性に対し、磁石粉末に樹脂粉末を添加することに
より減少した磁石粉末（例えば、樹脂粉末を１７％添加
した場合に８３ｖｏｌ％である磁石粉末。）を使用した
樹脂結合型磁石において理論的に達成されるべき磁気特
性をいかに得るかについて鋭意研究した結果、

【００２０】（１）熱硬化性樹脂の硬化特性の研究か
ら、樹脂が溶融して液状化状態、好ましくは液状樹脂の
粘度が最低値を示す際に、磁界を印加する磁場配向を行
うことによって磁石粉末の粒子の磁気方向を同一方向に
最も揃えることが可能となり理論的に求められる高い配
向率が得られること、

【００２１】（２）また、液状樹脂中で磁場配向下に
おいて加圧成形することにより、磁石粉末の粒子は三次
元方向の加圧のために磁界の印可で同一方向に揃えた磁
場配向を維持しながら硬化できること、

【００２２】（３）そして磁気方向を揃える過程にお
いて液状樹脂中で磁石粉末の個々の粒子が回転・移動等
の運動を起こすために原料粉末から入った空気等の気体
あるいは樹脂粉末等の液状化の過程で発生するガス成分
等の気体を排出して高密度化が得られること、

【００２３】（４）さらに磁石粉末の粒子を磁気方向
に揃える際に磁界の印加方法としてパルス印加が効果あ
ること、樹脂が液状化した後は減圧脱気によりガス成分
等の気体が容易に排出できること、

【００２４】（５）以上の磁場配向と緻密化が成され
るのと同期して、さらなる加熱と新たに加圧することに
より成形体または熱硬化した樹脂結合型磁石を得るこ
と、の知見を見い出したのである。また、加熱温度は１
２０℃以上、好ましくは１５０℃以上とすることが耐熱
性を有する樹脂結合型磁石には必要であり、併せて生産
性の向上のためにも必要なことを見出したものである。

【００２５】本発明は、かかる知見にもとづいて完成さ
れたものであって、本発明の圧縮成形法による樹脂結合
型磁石の製造方法の原理を図１に示す。磁気異方性を有
する磁石粉末と熱硬化性樹脂粉末とを主成分とする原料
粉末を加熱装置１１による加熱および電磁石１２による
磁界を制御装置１５でもって制御できる成形用金型に充
填して、熱硬化性樹脂粉末が加熱により溶融して液体状
樹脂１７になったときに磁界の印可方向１３に磁石粉末
粒子の磁気方向１６に配向させ、同時に磁界の印可方向
１３と直角である加圧方向１４により加圧して圧縮成形
を行うことを特徴としている。すなわち、成形用金型内
にて液体状樹脂中、しかも最低粘度での磁界の印可によ
る磁石粉末の粒子の磁気方向を揃えるとともに高密度化
のための加圧する圧縮成形を特徴とするものである。

【００２６】

【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施の形態につ
いて説明する。はじめに、磁気特性の優れた樹脂結合型
磁石を得るためには、磁気異方性樹脂結合型磁石である
ことが必要なことから、磁石粉末としては磁気異方性を
有する磁石粉末を使用する。磁気異方性を有する磁石粉
末としては、希土類元素Ｒ₁−Ｃｏ系磁石粉末、希土類
元素Ｒ₂−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末、または希土類元素Ｒ₃
−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を用いる。ここで、希土類元素Ｒ
₁およびＲ₃はＳｍを含む一種類以上の希土類元素から
なり、希土類元素Ｒ₂はＮｄを含む一種類以上の希土類
元素からなる。

【００２７】従って、希土類元素Ｒ₁−Ｃｏ系磁石粉末
にはＳｍ−Ｃｏ系磁石粉末、Ｓｍの一部をＮｄ、Ｐｒ、
Ｙ、Ｃｅ、Ｄｙからなる合金の一種または二種以上で置
換したＳｍ−Ｃｏ系磁石粉末、Ｓｍ−Ｃｏ−Ｃｕ−Ｆｅ
系においてＺｒ、Ｈｆ、Ｔｉからなる一種又は二種以上
を添加した磁石粉末などが含まれる。

【００２８】希土類元素Ｒ₂−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末に
は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末、Ｎｄの一部をＤｙ、Ｐ
ｒ、Ｙからなる合金の一種又は二種以上で置換したＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｏ系磁石粉
末、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｏ系においてＧａ、Ｚｒ、Ｈ
ｆ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｓｉからなる合金の一種
又は二種以上添加した塑性からなる磁石粉末などが含ま
れる。また、これらの磁石粉末には急冷凝固法により製
造された磁石粉末を熱間静水圧成形法（ＨＩＰ法）によ
り成形し、次いで固めた磁石粉末のバルクを塑性加工し
た後、粉砕して得られた磁気異方性磁石粉末がある。ま
た、水素処理法（ＨＤＤＲ法）により製造された磁気異
方性磁石粉末がある。水素処理法で製造された磁石粉末
は塊状の粒形からなる形状で一般には配向率は低いとさ
れているが、本発明は特にこの形状を有する磁石粉末の
配向率を高めるものである。

【００２９】次に、希土類元素Ｒ₃−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉
末には、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｃｏ
−Ｎ系磁石粉末およびＳｍ−Ｆｅ−Ｖ−Ｎ系磁石粉末が
含まれる。

【００３０】上記の磁気異方性を有する磁石粉末を微粉
化したのちに、造粒した磁石粉末として使うこともでき
る。微粉化された粒子は小さな粒子のために磁界を印可
されたときに動きやすく容易に磁場方向に配向しやす
い。

【００３１】本発明における熱硬化性樹脂粉末として
は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂など
の熱硬化性を有する樹脂粉末があげられる。樹脂粉末の
特性としては、特開平１−２０５４０３号における熱硬
化性樹脂の軟化点を３０〜７０℃に限定する必要もな
く、７０℃以上の軟化点を有する熱硬化性樹脂を用いる
ことができる。耐熱性を要求される磁気異方性樹脂結合
型磁石の製造のためには１２０℃以上の軟化点を有する
熱硬化性樹脂が必要となるからである。さらに好ましく
は、１５０℃以上の軟化点を有する熱硬化性樹脂が必要
となるからである。また、本発明で用いる熱硬化性樹脂
は常温で固体の粉末状である。金型への原料粉末の給粉
量の安定化して得られる樹脂結合型磁石の密度、磁気特
性および寸法等を一定とするためであり、また作業にお
ける操作性の安定のためである。

【００３２】熱硬化性樹脂粉末への添加剤として必要に
応じてステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、
アルコール系潤滑剤などより選ばれ潤滑剤、さらにチタ
ネート系もしくはシラン系のカップリング剤、４．４’
−ジアミノジフェニルメタン（ＤＤＭ）などの硬化剤や
北興化学工業製の商品名ＴＰＰ−Ｓなどの硬化促進剤が
少量添加される。これらの添加剤を加えることにより、
成形のタイミング調節、磁石粉末の粒子に対する溶融し
た液状樹脂の濡れ性あるいは密着性、成形後における金
型からの成形体の離型性などが改善されるからである。

【００３３】磁気異方性を有する磁石粉末を８０〜９０
ｖｏｌ％と熱硬化性樹脂粉末を１０〜２０ｖｏｌ％とを
混練機により均一に混合して、原料粉末を得る。また、
必要に応じて、潤滑剤、硬化剤、硬化促進剤、カップリ
ング剤を０．１〜２．０ｖｏｌ％を添加する。

【００３４】さらに、本発明の原料粉末としては、磁気
異方性を有する磁石粉末と熱硬化性樹脂粉末とを主成分
として混合により製造された原料粉末のみでなく、特開
平２−２７８０１号、特開平４−３４９６０２号、特開
平４−３４９６０３号などにて開示されているように磁
石粉末の表面にあらかじめ熱硬化性樹脂、潤滑剤等を被
覆した複合磁石粉末を用いることもできる。

【００３５】次に、高配向化および高密度化について詳
細に説明する。はじめに、本発明の磁気異方性樹脂結合
型磁石の製造においては、成形装置としては図２〜図６
に示す装置を用いる。図２に、加熱装置２２ｄを内蔵し
たダイ２２ａと上パンチ２２ｂおよび下パンチ２２ｃを
上下から加圧する加圧装置２３、および電磁石２１によ
って磁界の印可方向が加圧方向と同一である縦磁場成形
ができる加圧装置の概念図を示す。縦磁場成形は、リン
グ状の成形体であってラジアル方向に配向する場合や円
柱状の成形体で軸方向への配向する場合に有効である。
図３に、加熱装置２２ｄを内蔵したダイ２２ａと上パン
チ２２ｂおよび下パンチ２２ｃを上下から加圧する加圧
装置２３、および電磁石２１によって磁界の印可方向が
加圧方向と直角となる横磁場成形ができる加圧装置の概
念図を示す。横磁場成形は立方体、直方体に配向する場
合やリングのアキシャル方向（一軸方向）に配向する場
合に有効である。

【００３６】また、図４は、図３に示す横磁場成形がで
きる加圧装置において、ダイ２２ａを介して成形用金型
内を減圧にして樹脂が液状化した後に液体状樹脂中に含
まれているガス成分等の気体を排出できるように油回転
ポンプ２４を有している。図５は、減圧脱気できる横磁
場成形装置（図４）において、さらに超音波振動をかけ
られるように超音波振動子２５をダイ２２ａ、上パンチ
および下パンチとからなる成形用金型内に有している。
図６は、加熱装置２２ｄを内蔵したダイ２２ａと上パン
チ２２ｂおよび下パンチ２２ｃを上下から加圧する加圧
装置２３、および電磁石２１によって発生する磁界を印
可方向が加圧方向と同一で、しかも１０ＫＯｅ以上の静
磁場または１０ＫＯｅ以上のパルス磁場、好ましくは２
５ＫＯｅ以上のパルス磁場からなる磁界を印加できるパ
ルス磁場用空心コイル２６をダイ２２ａの外周に有する
縦磁場成形ができる加圧装置の概念図を示す。

【００３７】所定の温度に加熱保持されている成形用金
型に原料粉末を充填した後、磁界の印加を開始して磁石
粉末粒子の磁気方向を一方向に揃える配向処理を行う。
成形用金型内の原料粉末は加熱により熱硬化性樹脂粉末
がしだいに溶融して固体状から液体状になる。配向処理
においては、磁石粉末が粘性を有する液体状樹脂中で回
転・移動等の挙動がし易いほど、また印可磁界の強さや
印可時間に比例して多くの磁石粉末粒子の磁気方向を一
方向に揃えることができる。理論的には、全ての磁石粉
末粒子の磁気方向が一方向に揃えることが可能である。

【００３８】ここで、加熱装置３１により加熱されて液
体状樹脂３６内における磁石粉末粒子の磁気方位状態に
ついて磁場配向処理前後のモデルを図７〜８に示す。図
７は、電磁石３２による磁界を印加する前の状態を示
し、図８は磁界を印加した後の状態を示している。磁界
の印可方向３３は、上下の加圧方向３４とは直角である
横磁場からなっている。液体状樹脂３６内の磁石粉末粒
子の磁気方向は、図７に示す磁界を印可する前のランダ
ムな磁気方向３５ａから図８に示す磁界の印可方向３３
に印可する磁場配向処理により磁界の印可方向と同一方
向３５ｂに揃っている。この図で示すように粒子の磁気
方向が理論的に全て一方向に揃っているときに配向率は
１００％となる。

【００３９】高い配向率を得るためには、第１に圧縮成
形において磁界を印加した際に磁石粉末の磁気方向が一
定方向に揃うように磁石粉末が動きやすくすることであ
る。磁石粉末が液体状樹脂からなる粘性体での挙動が最
も自由になるのは、その粘度が最低値を示すときであ
る。この熱硬化性樹脂の粘度（ρ）は、加熱温度（Ｔ）
と加熱時間（ｔ）の関数で表され、キュラストメータ
ー、フローテスターで求められる。従って、最低粘度
（ρ_min）を示す加熱時間は、それぞれの加熱温度にお
いて求められるため、ある加熱温度（Ｔ_m）における最
低粘度を示す加熱時間（ｔ）は、ｔ∝（Ｔ_m，ρ_min）
で求められる。

【００４０】図９には、エポキシ樹脂からなる熱硬化製
樹脂粉末を１００℃、１２０℃、１６０℃および１８０
℃に加熱したときの液体状樹脂の粘度の経時変化を示
す。加熱温度を高くするにしたがって最低粘度
（ρ_min）を得るための加熱時間は短くなっている。こ
の最低粘度（ρ_min）において、磁石粉末の磁気方向が
一方向に最も揃え易くなる。また、この磁石粉末の磁気
方向が一方向に最も揃え易くなる最低粘度（ρ_min）域
において加圧して密度を高めることは、高粘度域におけ
る加圧に比較して磁石粉末の粒子への加圧がより三次元
的な加圧となって磁石粉末の粒子の磁気方向からの乱れ
を少なくする。

【００４１】すなわち、熱硬化性樹脂粉末を成形用金型
に充填したときから磁界を印可する磁場配向処理を行う
ことにより、熱硬化性樹脂粉末が軟化し液体状になって
いく段階から磁石粉末が回転・移動等の挙動を開始し、
最低粘度（ρ_min）の値を示すときに理論的に一方向と
なるように磁場配向処理の時間が必要だからである。そ
して、最低粘度（ρ_min）の値を示す頃から、加圧成形
を開始する。加圧による磁石粉末の磁気方向の乱れを抑
制し、磁気方向を一方向に維持するために引続き磁界を
印加することである。

【００４２】次に高い配向率を得るためには強い磁界の
印可が必要である。本発明では、静磁場による磁界の印
加の場合は１０ＫＯｅ以上の静磁場が必要である。１０
ＫＯｅ未満では、粘度の高い液状樹脂中では全ての磁石
粉末粒子の磁気方向を一方向に揃えることが困難だから
である。また、磁界の印加方法としては熱硬化性樹脂粉
末が液状化したときに、さらには液状化した樹脂が最低
粘度（ρ_min）の値を示すときに最大の磁界を印加する
ことが好ましい。一方、上記の連続的な磁界の印可とは
異なり非連続的に磁界を印加するパルス方式の場合にも
１０ＫＯｅ以上の磁場が必要であり、短時間の配向処理
の場合には好ましくは２５ＫＯｅ以上の磁界の強度が必
要である。

【００４３】さらに、磁石粉末の磁気方向を一方向に揃
える配向率を高めるためには、液体状樹脂および磁石粉
末に超音波振動を加えることが好ましい。超音波振動と
しては２０ｋＨｚ〜５０ｋＨｚの振動数である。２０ｋ
Ｈｚ未満では粘度の高い液体状樹脂中の磁石粉末粒子を
振動させるには十分でなく５０ｋＨｚを越えると振幅が
小さくなり、磁石粉末を振動させる効率の低下を招くか
らである。

【００４４】高密度化による磁気特性の向上を図るた
め、磁界を印加しながら加圧による圧縮成形を行う。こ
の加圧において、成形圧力が大きいほど成形体密度の大
きい樹脂結合型磁石が得られるが、金型の寿命は短くな
る。本発明では、４．０〜１０．０ｔｏｎ／ｃｍ²で成
形する。好ましくは、６．０〜８．０ｔｏｎ／ｃｍ²で
ある。４．０ｔｏｎ／ｃｍ²未満の低い成形圧力では成
形体密度が小さく、磁気特性の向上が図れない。一方、
１０．０ｔｏｎ／ｃｍ²を超える成形圧力では金型の寿
命が急激に低下するからである。

【００４５】また、高密度化のためには圧縮成形の成形
圧力を高めるとともに原料粉末から混入される空気等の
気体および原料粉末の溶融過程で発生するガス等の気体
を脱気することが必要である。脱気方法としては、原料
粉末が加熱により溶融する前に低い成形圧力で原料粉末
を仮成形して脱気する方法と原料粉末が溶融した後の液
体状樹脂から脱気する方法があり、後者の成形装置とし
ては図４に示す装置を用いる。

【００４６】はじめに、原料粉末を仮成形して脱気する
方法は、原料粉末を成形用金型に充填したのち成形圧力
１．０〜４．０ｔｏｎ／ｃｍ²で圧縮することにより原
料粉末中の空気等の気体を脱気する。成形圧力が１．０
ｔｏｎ／ｃｍ²未満では脱気の効果が認められない。一
方、成形圧力が４．０ｔｏｎ／ｃｍ²を越えると原料粉
末が加熱により溶融して液体状樹脂となってガス成分等
の気体の脱気が困難となる。

【００４７】次に、原料粉末が溶融した後の液体状樹脂
から脱気する方法としては、原料粉末の溶融過程で発生
する気泡が磁石粉末の粒子表面に付着している場合に
は、磁石粉末粒子に磁界を印加することにより磁石粉末
が液体状樹脂中で回転・移動等の挙動するときに気泡が
磁石粉末の粒子表面から離脱する脱気を行うことができ
る。

【００４８】さらに、磁石粉末の粒子表面に付着してい
る気泡や液体状樹脂中に浮遊している気泡は、金型内を
減圧することによる液体状樹脂からの減圧脱気を行うこ
とが好ましい。脱気条件としては、１０〜５００Ｔｏｒ
ｒの減圧下で脱気する。１０Ｔｏｒｒより低いと液体状
樹脂中の気体とともに液体状樹脂をも引くからであり、
５００Ｔｏｒｒより高いと減圧による脱気がされないか
らである。

【００４９】成形体の硬化処理は、磁界を印加しながら
加圧による圧縮成形に引き続いて加熱を維持して行う。
この場合には、連続的な生産方式を採用でき、最終製品
の寸法を制御できる。また、圧縮成形後に金型から取り
出して、新たに加熱炉で加熱してもよい。

【００５０】本発明の磁気異方性樹脂結合型磁石は、最
大エネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）が次式で表されるＹ
ＭＧＯｅ以上を有することが望ましい。

【００５１】一般に、最大エネルギー積（（ＢＨ）ｍａ
ｘ）がＸＭＧＯｅである磁気異方性磁石粉末Ａの１００
％からなる焼結磁石の最大エネルギー積（（ＢＨ）ｍａ
ｘ）はＸ₁₀₀ＭＧＯｅに対して、磁気異方性磁石粉末Ａ
がＶｖｏｌ％からなる樹脂結合型磁石は理論的にはＸ_v
ＭＧＯｅである。図１０には、焼結磁石のように磁石粉
末１００ｖｏｌ％からなる完全な稠密な磁石の理想的な
磁気特性を示す。横軸に外部磁場（Ｈ）、縦軸に磁化
（Ｍ）および磁束密度（Ｂ）を示し、太線はＢ−Ｈ曲
線、細線はＭ−Ｈ曲線を示す。この図において、第２象
限におけるＢとＨとの積が最大となる範囲５１ａ、すな
わち最大最大エネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）の領域
（Ｘ₁₀₀）を示す。図１１には、磁石粉末Ｖｖｏｌ％と
樹脂粉末（１００−Ｖ）ｖｏｌ％とからなる樹脂結合型
磁石は、磁石粉末１００ｖｏｌ％からなる磁石に対して
樹脂粉末（１００−Ｖ）％に相当する磁化（Ｍ）が減少
する。この結果、Ｂ−Ｈ曲線のＢが低減し、Ｂ−Ｈ曲線
も減少する。このときのＢとＨとの積が最大となる範囲
５２ａ、すなわち樹脂結合型磁石の最大エネルギー積
（（ＢＨ）ｍａｘ）の領域（Ｘ_v）を示す。この図から
樹脂結合型磁石の最大エネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）
は焼結磁石に対して、樹脂が加えられた場合には磁石粉
末の体積比の二乗に比例している。本発明は、理論的に
得られるＸ_vＭＧＯｅの８０％以上の最大エネルギー積
（（ＢＨ）ｍａｘ）を有するものである。

【００５２】

【数１】

【００５３】ここで、Ｖ₁は磁気異方性樹脂結合型磁石
における磁石粉末の体積比（ｖｏｌ％）を表し、Ｖ₁
＝８０〜９０％の範囲にある。Ｘ₁は磁気異方性樹脂結
合型磁石の原料として使用される磁石粉末の最大エネル
ギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）を表し、磁気異方性を有する
磁石粉末としてＸ₁≧３０ＭＧＯｅを使うことが好まし
い。

【００５４】また、本発明の磁気異方性樹脂結合型磁石
は、最大エネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）が２０．０Ｍ
ＧＯｅ以上を有することが望ましい。

【００５５】

【作用】本発明によれば、磁気異方性樹脂結合型磁石の
原料粉末を成形するに際して、成形金型を加熱すること
により液体状の樹脂の中で磁界を印可して磁石粉末粒子
の磁気方向を揃えながら加圧成形するために、磁石粉末
の密度を高めるとともに磁石粉末粒子の配向率を向上さ
せることができる。さらに、液体状樹脂中のガス等の気
体を脱気すること又は原料粉末の圧縮成形に先立った予
備成形により密度を向上させることができる。そして超
音波振動を加えること又はパルス磁界の印加により配向
率を向上させることができる。

【００５６】また、高密度化かつ高配向化することによ
り磁気異方性磁石粉末の有する最大エネルギー積（（Ｂ
Ｈ）ｍａｘ）の理論値の８０％以上の最大エネルギー積
（（ＢＨ）ｍａｘ）を達成した磁気異方性樹脂結合型磁
石を得ることができる。

【００５７】

【実施例】以下、本発明にもとづいて詳細に説明する。
各実施例において使用する原料粉末の調整について説明
する。原料粉末は、原料粉末用磁石粉末と熱硬化性樹脂
粉末とを所定の割合で混合して調整する。原料用磁石粉
末としては、ＨＤＤＲ処理法により作製したＮｄ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石粉末（２種類）、窒化処理後に機械粉砕法で
作製したＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末および粉砕法で作製
したＳｍ−Ｃｏ系磁石粉末の３種類の原料用磁石粉末を
使用した。一方、熱硬化性樹脂粉末は上記の４種類の原
料用磁石粉末に対して２種類の熱硬化性樹脂粉末を調整
して使用した。

【００５８】はじめに、原料粉末用磁石粉末と混合する
熱硬化性樹脂粉末についての調整方法を説明する。主剤
としてエポキシ樹脂粉末（油化シェルエポキシ社製の商
品名エピコート１００４）の１００に対して硬化剤とし
てジアミノジフェニルメタン（ＤＤＭと称す。）（和光
純薬工業社製）を５、硬化促進剤として商品名ＴＰＰ−
Ｓ（北興化学工業製）を２、内部離型剤として商品名ヘ
キストＳ（ヘキストジャパン製）を２．２の配合比で秤
量し、加熱混合した後に粉砕して混合樹脂粉末を得た。
こうして得られた混合樹脂粉末にカップリング剤を、原
料用磁石粉末に対して０．５ｗｔ．％のカップリング剤
を添加して原料粉末として用いる熱硬化性樹脂粉末
（Ａ）を調整した。また、低分子量のエポキシ樹脂粉末
（油化シェルエポキシ社製の商品名エピコート８０１）
を使用して同様に作製した原料粉末として用いる熱硬化
性樹脂粉末（Ｂ）を調整した。以下の実施例１〜実施例
６には調整した原料粉末の熱硬化性樹脂粉末（Ａ）を使
用し、実施例７には調整した原料粉末の熱硬化性樹脂粉
末（Ａ）および（Ｂ）を使用した。

【００５９】次に、４種類の原料粉末用磁石粉末の作製
方法について以下に説明する。第１に、高コバルト含有
のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末は次のとおりである。Ｎｄ
−Ｆｅ−Ｂ系磁石合金を３０ｋｇＶＩＭで溶解し、基本
組成がＮｄ_12.5Ｆｅ_59.1Ｃｏ_20.5Ｂ_6.1Ｇａ_1.8からな
るインゴットを製造した。このインゴットを真空焼鈍炉
に装入して真空に排気後Ａｒガスを導入して２００Ｔｏ
ｒｒの雰囲気にて１１００℃に加熱し、４０Ｈｒのソー
キング加熱を行った。このインゴットを３０ｍｍ程度の
塊に粗砕してＨＤＤＲ処理に供した。ＨＤＤＲの処理条
件は１．３ｋｇ／ｃｍ²の加圧した水素ガス雰囲気下で
８００℃にて３Ｈｒの水素吸蔵処理を行ない、次に３×
１０^-5Ｔｏｒｒの真空雰囲気下で８００℃にて１Ｈｒの
脱水素処理を行なった。その後、急冷して微粉末の集合
体（水素崩壊物）を得た。この水素崩壊物を乳鉢で解き
ほぐして磁石粉末とし、この磁石粉末をｎ−ヘキサン中
でボールミル粉砕を行い、分級して２１２μｍ以下の原
料粉末用磁石粉末を得た。

【００６０】こうして得られた原料粉末用磁石粉末の磁
気特性をＶＳＭ振動型磁束計で測定した結果、最大エネ
ルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）は３６．０ＭＧＯｅ、残留
磁束密度（Ｂｒ）は１２．８ｋＧ、保磁力（ｉＨｃ）は
１１．５ｋＯｅであった。以下の各実施例において、上
記の製造方法によって作製した基本組成と磁気特性を有
する原料粉末用磁石粉末をＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末
（Ｐ１Ｈ）として使用した。

【００６１】第２に、低コバルト含有のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石粉末は次のとおりである。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石
合金を３０ｋｇＶＩＭで溶解し、基本組成がＮｄ_12.3Ｆ
ｅ_76.0Ｃｏ_5.0Ｂ_6.0Ｇａ_0.5Ｎｂ_0.2からなるインゴ
ットを製造した。このインゴットを真空焼鈍炉に装入し
て真空に排気後Ａｒガスを導入して２００Ｔｏｒｒの雰
囲気にて１１００℃に加熱し、４０Ｈｒのソーキング加
熱を行った。このインゴットを３０ｍｍ程度の塊に粗砕
してＨＤＤＲ処理に供した。ＨＤＤＲの処理条件は０．
４ｋｇ／ｃｍ²の加圧した水素ガス雰囲気下で８００℃
にて３Ｈｒの水素吸蔵処理を行ない、次に５×１０^-5Ｔ
ｏｒｒの真空雰囲気下で８００℃にて５Ｈｒの脱水素処
理を行なった。その後、急冷して微粉末の集合体（水素
崩壊物）を得た。この水素崩壊物を乳鉢で解きほぐして
磁石粉末とし、この磁石粉末をｎ−ヘキサン中でボール
ミル粉砕を行い、分級して２１２μｍ以下の原料粉末用
磁石粉末を得た。こうして得られた原料粉末用磁石粉末
の磁気特性をＶＳＭ振動型磁束計で測定した結果、最大
エネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）は４０．０ＭＧＯｅ、
残留磁束密度（Ｂｒ）は１３．２ｋＧ、保磁力（ｉＨ
ｃ）は１４．０ｋＯｅであった。以下の実施例におい
て、上記の製造方法によって作製した原料粉末用磁石粉
末をＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末（Ｐ１Ｌ）として使用し
た。

【００６２】第３に、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末は次の
とおりである。Ｓｍ−Ｆｅ系磁石合金を３０ｋｇＶＩＭ
で溶解し、組成がＳｍ_12.0Ｆ_88.0からなるインゴットを
製造した。このインゴットを３０ｍｍ程度の塊片に粉砕
し、これをアンモニア分解ガス中で４５０℃にて３Ｈｒ
の窒化処理を行なった。次いで、Ａｒガス雰囲気中で４
５０℃にて１Ｈｒの拡散処理を行ない、ｎ−ヘキサン中
でボールミル粉砕を行い、１〜３μｍの原料粉末用磁石
粉末を得た。得られた磁石粉末の基本組成は、Ｓｍ_9.0
Ｆ_77.0Ｎ_13.6であった。

【００６３】こうして得られた原料粉末用磁石粉末の磁
気特性をＶＳＭ振動型磁束計で測定した結果、最大エネ
ルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）は３５．０ＭＧＯｅ、残留
磁束密度（Ｂｒ）は１３．０ｋＧ、保磁力（ｉＨｃ）は
８．８ｋＯｅであった。以下の各実施例において、上記
の製造方法によって作製した基本組成と磁気特性を有す
る原料用磁石粉末をＳｍ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末（Ｐ２）
として使用した。

【００６４】第４に、Ｓｍ−Ｃｏ系磁石粉末は次のとお
りである。Ｓｍ−Ｃｏ系磁石合金を３０ｋｇＶＩＭで溶
解し、基本組成がＳｍ_10.8Ｃｏ_54.4Ｃｕ_6.2Ｆｅ_25.9Ｚ
ｒ_2.7からなるインゴットを製造した。このインゴット
をＡｒガス雰囲気下で１１８０℃にて３０Ｈｒソーキン
グ処理を行ない、次いで、Ａｒガス雰囲気下で８００℃
にて２４Ｈｒ時効処理を行なった。次に、３０ｍｍ程度
の塊片に粉砕し、これをＡｒガス雰囲気中で機械粉砕に
より５００μｍ以下にし、次いでｎ−ヘキサン中でボー
ルミル粉砕を行い、３０μｍ以下の原料粉末用磁石粉末
を得た。

【００６５】こうして得られた原料粉末用磁石粉末の磁
気特性をＶＳＭ振動型磁束計で測定した結果、最大エネ
ルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）は３１．０ＭＧＯｅ、残留
磁束密度（Ｂｒ）は１２．０ｋＧ、保磁力（ｉＨｃ）は
１１．５ｋＯｅであった。以下の各実施例において、上
記の製造方法によって作製した基本組成と磁気特性を有
する原料用磁石粉末をＳｍ−Ｃｏ系磁石粉末（Ｐ３）と
して使用した。

【００６６】実施例および比較例において、成形用金型
で成形する成形体の形状と寸法は全て１０×１０×７ｍ
ｍの直方体とした。

【００６７】実施例１．原料粉末用磁石粉末として、Ｎ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末（Ｐ１Ｈ）、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｂ系
磁石粉末（Ｐ２）およびＳｍ−Ｃｏ系磁石粉末（Ｐ３）
の３種類を使用した。原料粉末用磁石粉末は８３ｖｏｌ
％、熱硬化性樹脂粉末（Ａ）は１７ｖｏｌ％の配合比で
それぞれ秤量し、混合して原料粉末を調整した。成形装
置は図３に示す横磁場成形法を用いた。

【００６８】１５０℃に加熱保持している成形用金型に
原料粉末を給粉した。給粉が完了した後、１６ｋＯｅの
磁界の印可を始めた。印可の開始後１５秒経過した時か
ら圧力８．０ｔｏｎ／ｃｍ²で加圧を始めた。加圧時間
が２４秒経過した時に磁界の印可および加圧を終了し
た。こうして加熱温度１５０℃に維持することにより樹
脂粉末は液体状となってその粘度が最低のときに磁界の
印可による磁石粉末粒子の磁気方向が一方向に揃えられ
るとともに加圧成形による液体状樹脂と磁石粉末からな
る混合体の密度が高められる。そして液体状樹脂の架橋
反応が進み粘度が増加したときに磁界の印可と加圧を終
了して成形用金型から樹脂結合型磁石の成形体を取り出
した。この成形体の硬化処理は１５０℃にて３０分間保
持して行ない、樹脂結合型磁石を得た。本実施例および
次の比較例１〜２で成形した成形体の形状と寸法は１０
×１０×７ｍｍの直方体である。

【００６９】なお、実施例１に対応する比較例１−１
は、成形用金型に原料粉末を給粉し、常温で加圧時間は
２４秒間にして加圧成形を行なった。加圧力は８．０ｔ
ｏｎ／ｃｍ²である。成形時の磁界の印可は１６ｋＯｅ
である。次いで、この成形体を１５０℃にて３０分間の
硬化処理を行なった。

【００７０】また、比較例１−２は、７０℃に加熱保持
した成形用金型に原料粉末を給粉し、８．０ｔｏｎ／ｃ
ｍ²の加圧力で３０秒間の加圧成形を行なった。成形時
の磁界の印可は１６ｋＯｅである。次いで、この成形体
を１５０℃にて３０分間の硬化処理を行なった。

【００７１】表１に、実施例１および比較例１−１〜１
−２で得られた樹脂結合型磁石の最大エネルギー積
（（ＢＨ）ｍａｘ）を測定した結果を示す。また、表１
の実施例中のかっこ内の数値は所定の磁気特性を有する
異方性磁石粉末を使用したときに得られる樹脂結合型磁
石の理論値に対する比率を百分率で求めたものである。

【００７２】

【表１】

【００７３】表１の結果から、本実施例に示すようにＮ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ系樹脂結合型磁石およびＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系
樹脂結合型磁石の最大エネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）
は約２０ＭＧＯｅの値が得られ、またＳｍ−Ｃｏ系樹脂
結合型磁石は約１７ＭＧＯｅの値が得られており、比較
例のいずれに対してもそれぞれ高性能な磁気異方性脂結
合型磁石である。また、いずれの樹脂結合型磁石も理論
的に得られる磁気特性の８０％を確保しており高配向化
による優れた磁気異方性脂結合型磁石である。なお、比
較例は４２〜６３％にとどまっている。

【００７４】実施例２．原料粉末はおよび成形装置は、
実施例１と同一条件とした。１５０℃に加熱保持してい
る成形用金型に原料粉末を給粉した後に３．０ｔｏｎ／
ｃｍ²の加圧力にて１０秒間の仮成形を行った。次い
で、１６ｋＯｅの磁界の印可を始めた。印可の開始後１
５秒経過した時から圧力８．０ｔｏｎ／ｃｍ²で加圧を
始めた。加圧時間が２４秒経過した時に磁界の印可およ
び加圧を終了した。成形用金型より成形体を取り出し、
硬化処理は１５０℃にて３０分間保持して行なった。

【００７６】また、実施例２に対応した比較例２として
は、常温にて成形用金型に原料粉末を給粉し、３．０ｔ
ｏｎ／ｃｍ²にて仮成形を行なった後に、８．０ｔｏｎ
／ｃｍ²加圧力で３０秒間の加圧成形を行なった。成形
時の磁界の印可は１６ｋＯｅである。次いで、この成形
体を１５０℃にて３０分間の硬化処理を行なった。

【００７７】表２に、実施例２および比較例２で得られ
た樹脂結合型磁石の最大エネルギー積（（ＢＨ）ｍａ
ｘ）を測定した結果を示す。

【００７８】

【表２】

【００７９】表２の結果から、実施例１の結果（表１）
に較べて最大エネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）で０．２
〜０．５ＭＧＯｅの磁気特性の向上が図られている。一
方、比較例２は比較例１−１と同じ磁気特性である。仮
成形を行なうことにより磁石粉末の粒子間のブリッジ形
成が抑制されて高密度化が図られているものといえる。
特に、微粉末粒子からなるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系樹脂結合型
磁石に磁気特性の向上が大きい。なお、比較例２から成
形用金型を実施例のように加熱していない場合にはその
効果はないものといえる。また、いずれの樹脂結合型磁
石も理論的に得られる磁気特性の８１〜８４％と向上し
ており高配向化による優れた磁気異方性脂結合型磁石で
ある。なお、比較例は４２〜４９％であった。

【００８０】実施例３．原料粉末および成形装置は実施
例１と同一条件とした。本実施例は、実施例１により作
製した成形体を成形用金型から取り出さないで引き続い
て１５０℃に保持した成形用金型内で５分間の硬化処理
を行なった。なお、硬化処理中も８．０ｔｏｎ／ｃｍ²
の加圧を保持した。実施例３に対応した比較例３として
は、成形体を成形用金型から取り出して新たに１５０℃
にて３０分間の硬化処理を行なった。表３に、実施例３
および比較例３で得られた樹脂結合型磁石の最大エネル
ギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）を測定した結果を示した。

【００８１】

【表３】

【００８２】表３の結果から、樹脂結合型磁石の最大エ
ネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）は硬化処理の行なう時期
にかかわらずほぼ同等の値が得られており、また樹脂結
合型磁石の表面品質（欠け、割れの有無）に影響はな
い。しかし、加圧成形後に同じ成形用金型で硬化処理
（キュア処理）を行なうことにより新たな工程の省略と
硬化処理（キュア処理）の時間が３０分間から５分間へ
と大幅に時間の短縮が図れた。

【００８３】実施例４．本実施例は、原料粉末は実施例
１と同一条件とし、成形装置は図４に示す減圧脱気がで
きる装置を使用した。１５０℃に加熱保持している成形
用金型に原料粉末を給粉した。給粉が完了した後、１６
ｋＯｅの磁界の印可を始めた。印可の開始後１５秒経過
した時から圧力８．０ｔｏｎ／ｃｍ²で加圧を始めた。
次いで、加圧開始とともに減圧脱気を開始した。圧力は
４５０Ｔｏｒｒの減圧にして油回転ポンプで脱気を行な
った。こうして加熱温度１５０℃に維持しながら磁界の
印加、加圧成形および減圧脱気を同時に行ない、液体状
樹脂の架橋反応が進み粘度が増加したときに磁界の印
加、加圧成形および減圧脱気を同時に終了した。その
後、成形用金型から成形体を取り出した。この成形体の
硬化処理は１５０℃にて３０分間保持して行なった。表
４に、実施例４で得られた樹脂結合型磁石の最大エネル
ギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）を測定した結果を示した。

【００８４】

【表４】

【００８５】表４の結果から、樹脂結合型磁石の最大エ
ネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）は実施例１に示す結果
（表１）と比較して、減圧脱気を行なうことにより０．
４〜１．０ＭＧＯｅの磁気特性の向上が図られ、また、
いずれの樹脂結合型磁石も理論的に得られる磁気特性の
８３〜８４％をが得られており、実施例１に比較してさ
らに３％の向上した高密度化と高配向化による優れた磁
気異方性脂結合型磁石であった。

【００８６】実施例５．本実施例は、原料粉末は実施例
１と同一条件とし、成形装置は図５に示す減圧脱気と超
音波振動を付加できる装置を使用した。１５０℃に加熱
保持している成形用金型に原料粉末を給粉した。給粉が
完了した後、１６ｋＯｅの磁界の印可を始めた。同時
に、２０ｋＨｚの超音波振動の付与を開始した。印可の
開始後１５秒経過した時から圧力６．５ｔｏｎ／ｃｍ²
で加圧を始めた。こうして加熱温度１５０℃に維持しな
がら磁界の印可と加圧成形を超音波振動下で同時に行な
い、液体状樹脂の架橋反応が進み粘度が増加したときに
磁界の印可、超音波振動の付与および加圧を終了して成
形用金型から成形体を取り出した。この成形体の硬化処
理は１５０℃にて３０分間保持して行なった。表５に、
実施例５で得られた樹脂結合型磁石の最大エネルギー積
（（ＢＨ）ｍａｘ）を測定した結果を示した。

【００８７】

【表５】

【００８８】表５の結果から、樹脂結合型磁石の最大エ
ネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）は実施例１に示す結果
（表１）と比較して、超音波振動を付与することにより
０．７〜１．３ＭＧＯｅの磁気特性の向上が図られ、ま
た、いずれの樹脂結合型磁石も理論的に得られる磁気特
性の８４〜８６％をが得られており、実施例１に比較し
てさらに４〜５％も向上した高密度化と高配向化による
優れた磁気異方性脂結合型磁石であった。この結果よ
り、実施例１のレベルの最大エネルギー積（（ＢＨ）ｍ
ａｘ）を得るためには超音波振動を付与することによっ
て加圧力を８．０ｔｏｎ／ｃｍ²から６．５ｔｏｎ／ｃ
ｍ²程度に低下することができ、成形用金型の寿命向上
に寄与できた。

【００８９】実施例６．本実施例は、磁界の印加をパル
ス方式による実施例６−１と磁界の印加をパルス方式に
加えて所定の磁界を印可する実施例６−２からなる。原
料粉末は実施例１と同一条件とした。実施例６−１は、
縦磁場成形ができる成形装置（図２）を用いて、１５０
℃に加熱保持している成形用金型に原料粉末を給粉し
た。給粉が完了して１５秒経過後から５０ｋＯｅのパル
ス磁界の印加を開始した。パルス磁界は０．１秒間印加
し、２秒間無印可との繰返した。同時に加圧を開始し
た。加圧力は８．０ｔｏｎ／ｃｍ²とした。こうして加
熱温度１５０℃に維持しながら磁界のパルス印加と加圧
成形を同時に行ない、液体状樹脂の架橋反応が進み粘度
が増加したときに磁界の印可および加圧を終了して成形
用金型から成形体を取り出した。この成形体の硬化処理
は１５０℃にて３０分間保持して行なった。

【００９０】実施例６−２は、実施例６−１において５
０ｋＯｅのパルス磁界の印可を開始と同時に１６ｋＯｅ
の磁界を印加した。

【００９１】比較例４は、実施例６−２においてパルス
方式の磁界の印加しないで１６ｋＯｅの磁界を印加し
た。

【００９２】表６に、実施例６−１、実施例６−２およ
び比較例４で得られた樹脂結合型磁石の最大エネルギー
積（（ＢＨ）ｍａｘ）を測定した結果を示した。

【００９３】

【表６】

【００９４】表６の結果から、樹脂結合型磁石の最大エ
ネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）は一般的な磁界を印加す
る方式である比較例４に比べて、パルス方式の磁界の印
加による実施例６−１からは０．３〜０．５ＭＧＯｅの
磁気特性の向上が図られ、さらに両者の印可方式の組み
合わせである実施例６−２から０．８〜０．９ＭＧＯｅ
の磁気特性の向上が図られていた。

【００９５】実施例７．原料粉末用磁石粉末としてＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末（Ｐ１Ｌ）を用い、熱硬化性樹脂
粉末（Ａ）および熱硬化性樹脂粉末（Ｂ）を用いた。原
料粉末用磁石粉末は８０ｖｏｌ％、熱硬化性樹脂粉末は
２０ｖｏｌ％の配合比でそれぞれ秤量し、混合して原料
粉末を調整した。成形方法および成形装置は、実施例１
における条件にて成形圧力を８．５ｔｏｎ／ｃｍ²と高
くした。表７に、実施例７で得られた樹脂結合型磁石の
最大エネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）を測定した結果を
示した。

【００９６】

【表７】

【００９７】表７の結果から、実施例１〜６に比較して
さらに高い２３．０ＭＧＯｅの値が得られた。これは、
本発明において低粘度系エポキシ樹脂粉末を使用した効
果が大きい。

【００９８】

【発明の効果】本発明により、磁気特性の優れた磁気異
方性樹脂結合型磁石を得ることができ、特に磁石粉末Ｖ
％からなる樹脂結合型磁石の最大エネルギー積（（Ｂ
Ｈ）ｍａｘ）を理論値の８０％以上の樹脂結合型磁石を
提供することができる。また、最大エネルギー積（（Ｂ
Ｈ）ｍａｘ）が２０ＭＧＯｅ以上の樹脂結合型磁石を得
ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の原理図である。

【図２】金型加熱機構を有し、縦磁場成形できる装置
の概念図である。

【図３】金型加熱機構を有し、横磁場成形できる装置
の概念図である。

【図４】金型加熱機構を有し、減圧脱気できる横磁場
成形装置の概念図である。

【図５】金型加熱機構を有し、減圧脱気とともに超音
波振動をかけることのできる横磁場成形装置の概念図で
ある。

【図６】金型加熱機構を有し、パルス方式の磁場およ
び静磁場による成形ができる装置の概念図である。

【図７】磁界を印可する前の加熱した金型内の磁石粉
末の粒子の磁気方向を示す図である。

【図８】磁界を印可した後の加熱した金型内の磁石粉
末の粒子の磁気方向を示す図である。

【図９】各加熱温度における液状化したエポキシ樹
脂の粘度の経時変化の説明図である。

【図１０】磁石粉末１００％からなる磁石（例えば、
焼結磁石）のＢＨ曲線から得られる（ＢＨ）ｍａｘの説
明図である。

【図１１】磁石粉末Ｖ％、樹脂（１００−Ｖ）％から
なる磁石（例えば、磁石粉末Ｖ％の樹脂結合型磁石）の
ＢＨ曲線から得られる（ＢＨ）ｍａｘの説明図である。

【符号の説明】

１１加熱装置１２電磁石１３磁界の印加方向１４加圧方向１５制御装置１６磁石粉末粒子の磁気方向１７液体状樹脂２１電磁石２２ａダイ２２ｂ上パンチ２２ｃ下パンチ２２ｄ加熱装置２３加圧装置２４油回転ポンプ２５超音波振動子２６パルス磁場用空心コイル３１加熱装置３２電磁石３３磁界の印加方向３４加圧方向３５ａ磁石粉末粒子の磁気方向（磁場配向処理前）３５ｂ磁石粉末粒子の磁気方向（磁場配向処理後）３６液体状樹脂５１ａ磁石粉末１００％の（ＢＨ）ｍａｘ５２ｂ磁石粉末Ｖ％の（ＢＨ）ｍａｘ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者前川孝一愛知県東海市荒尾町ワノ割１番地愛知製鋼株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】磁気異方性を有する磁石粉末と熱硬化性
樹脂粉末とを主成分とする混合原料粉末を成形用金型に
供給する供給工程と、前記金型内で混合原料粉末を加熱し、加熱下で磁界を印
加して該磁石粉末の配向をさせつつ加圧して成形させる
とともに硬化させる成形工程と、からなることを特徴とする磁気異方性樹脂磁石の製造方
法。
【請求項２】磁界の印加は該熱硬化性樹脂が液状化し
たときに最大の磁界を印加する請求項１の磁気異方性樹
脂磁石の製造方法。
【請求項３】磁界の印加は該熱硬化性樹脂が硬化する
まで継続する請求項２の磁気異方性樹脂磁石の製造方
法。
【請求項４】加圧は磁界の印可後行う請求項１の磁気
異方性樹脂結合型磁石の製造方法。
【請求項５】加圧は該熱硬化性樹脂が液状化するまで
低い圧力で加圧し、液状化後より高い圧力で加圧する請
求項１の磁気異方性樹脂結合型磁石の製造方法。
【請求項６】該磁気異方性を有する磁石粉末は、希土
類元素−Ｃｏ系磁石粉末、希土類元素−Ｆｅ−Ｂ系磁石
粉末、希土類元素−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末である請求項１
の磁気異方性樹脂結合型磁石の製造方法。
【請求項７】該希土類元素−Ｃｏ系磁石粉末はＳｍ−
Ｃｏ系磁石粉末であり、希土類元素−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉
末はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末であり、希土類元素−Ｆ
ｅ−Ｎ系磁石粉末はＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末はである
請求項６の磁気異方性樹脂結合型磁石の製造方法。
【請求項８】成形工程中に超音波振動を負荷する請求
項１の磁気異方性樹脂結合型磁石の製造方法。
【請求項９】成形工程中に金型内の気体を除去するた
め減圧する請求項１の磁気異方性樹脂結合型磁石の製造
方法。
【請求項１０】該混合原料粉末は該磁石粉末の表面に
該熱硬化性樹脂粉末を被覆した造粒粉である請求項１の
磁気異方性樹脂結合型磁石の製造方法。
【請求項１１】磁気異方性樹脂結合型磁石であって、【数１】よりなる最大エネルギー積Ｙ（ＭＧＯｅ）以上を有する
ことを特徴とする磁気異方性樹脂結合型磁石。
【請求項１２】磁気異方性樹脂結合型磁石であって、
最大エネルギー積が２０．０ＭＧＯｅ以上を有すること
を特徴とする磁気異方性樹脂結合型磁石。