JPH09203728A - トラップ付きガス試料採取器およびトラップ/脱着方法 - Google Patents

トラップ付きガス試料採取器およびトラップ/脱着方法

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JPH09203728A
JPH09203728A JP8314110A JP31411096A JPH09203728A JP H09203728 A JPH09203728 A JP H09203728A JP 8314110 A JP8314110 A JP 8314110A JP 31411096 A JP31411096 A JP 31411096A JP H09203728 A JPH09203728 A JP H09203728A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 空気試料の分析工程を簡略化してコストを下
げ、信頼性を確保すると共に、毒性のある、または他の
不所望な発揮性有機化合物を同定できるガス試料採取器
およびトラップ/脱着方法を提供すること。 【解決手段】 空気試料採取器は試料容器を空間的に隔
離関係に支持するのに好適なスタンドを含む。多方弁が
スタンドに取り付けられる。多方弁は複数の入力ポート
と入力ポートのどれかに選択的に、流体的に連結される
出力ポートとを含む。複数の入力ポートが試料容器を入
力ポートに結合する。スタンドに載置され、出力ポート
に結合される濃縮トラップが、試料容器の1つからの選
択された成分を濃縮する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は揮発性有機化合物
(VOCs)の検出に使用される分析装置に関し、特に、分
析に先立って空気(ガス)試料を準備するための装置お
よび方法に関する。
【0002】
【従来の技術】SUMMA 不動態化キャニスタのようなキャ
ニスタを用いる事は通常の技術の1つである。SUMMA キ
ャニスタは通常、現場で使用される前に予備排気され
る。それから空気(ガス)試料がSUMMA キャニスタに収
集される。収集の後、サンプルキャニスタは中央施設に
運ばれ、そこで、それぞれのキャニスタから試料を選択
的に採取する事ができる標本抽出装置に装填される。標
本抽出装置は濃縮装置に接続される。濃縮装置は標本抽
出装置から試料を受取る。濃縮装置は低温にされた(吸
収)トラップに収集することによってVOCsを濃縮する
が、その一方窒素や酸素のような空気試料の他の成分は
保持されない。VOCsが吸収トラップに一旦収集されてし
まうと、トラップの温度が上げられ、「脱着」工程の間
にキャリアガスが流されてVOCsが運び去られる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】毒性のある、または他
の不所望な揮発性有機化合物(VOCs)を同定すること
が、個人、法人、政府機関を含む多くの関係者から要求
され続けている。また空気試料の分析工程を簡略化して
コストを下げ、信頼性を確保することが望まれている。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明のガス試料採取器
は試料容器を隔離位置関係に保持するのに好適なスタン
ドを有する。スタンドには多方弁が設けられる。多方弁
は複数の入力ポートと、前記複数の入力ポートのどれに
でも選択的に、かつ流体的に連結される出力ポートを有
する。複数の入力ラインが試料容器を入力ラインに連結
する。スタンドに設けられ、出力ポートに連結された濃
縮器トラップが選択された成分を試料容器の1つから濃
縮する。
【0005】本発明の他の広い概念は、VOCsを不所望な
化合物から分離する過程において、温度制御された濃縮
器からVOCsをトラップし、脱着する方法をも含む。その
方法は、濃縮器のトラップが低温に保持されている間に
不所望の化合物を前記とラップにトラップする工程、VO
Csは保持されるが、不所望化合物は濃縮器トラップから
放出されるような中間温度に濃縮器が維持されている時
に、濃縮器トラップをパージする工程、不所望化合物を
排出する工程、および濃縮器トラップが高温にされてい
る間に、そこからVOCsを脱着する工程を含む。
【0006】
【発明の実施の形態】図1〜4は本発明の1態様を示
し、総括的に符号10で示す空気試料採取器よりなる。
空気試料採取器10はキャニスタ12のような試料容器
の内容物にランダムに、かつ制御状態でアクセスするこ
とが可能である。ここで使用される用語「試料容器」は
標準のステンレス製キャニスタ(例えば、SUMMA )、バ
ッグ(例えば、TEDLAR)ガラスびんなどの標準的なガス
収集容器を意味する。
【0007】図1には本発明の1実施例によるキャニス
タ12が示される。空気試料採取器10はキャニスタ1
2を隔離位置関係に保持するようにされたスタンド14
を含む。図4では、それぞれのキャニスタ12は多方弁
Aに流体的に連結される。図4では、ただ1つのキャニ
スタ12が多方弁Aに入力ポート18で流体的に連結さ
れるように図示されている。総括的に20で示される残
りの入力ポートも、他のキャニスタ12に個々に流体的
に結合され得る事は理解されるべきである。
【0008】本発明のより広い概念においては、空気試
料採取器10は吸収トラップ22を含み、これも図4に
示されている。吸収トラップ22はいずれか1つのキャ
ニスタ12から得られる空気試料から選択された揮発性
有機化合物(VOCs)を濃縮する。以下に説明するよう
に、空気試料採取器10はVOCsのみを濃縮してこれをガ
スクロマトグラフ(GC)や質量分析器24のような分析
装置に移送し、そこで特定のVOCsの量が確定される。
【0009】図1〜3を参照すると、スタンド14は放
射状に延び出た脚28からなるベース26を有する。側
板30A〜30Dがベース26から上向きに延び、カバ
ー32と共に、スタンド14の内部に収納された各部品
のための容器の一部を構成する。試料採取器10の後方
にある蝶番ドア30Eは、少なくともベース26とカバ
ー32の間に延在している。
【0010】側板30A〜30Dのそれぞれには、複数
の支持ブラケット36が取り付けられる。支持ブラケッ
ト36は垂直方向には相互に十分な距離をおくように隔
離されるので、キャニスタ12は、それらがその上に休
止することのできる支持ブラケット36と、その上に配
置された支持ブラケット36との間を通過することがで
きる。キャニスタ12が相互に接触しないように、側板
30A〜30Dは十分な幅を有する。図示の実施例で
は、それぞれの側板30A〜30Dが4個のキャニスタ
12を支持するので、全体では16個のキャニスタ12
を収容できる能力がある。スタンド14の種々の部品
は、キャニスタ12を保持するのに十分な強度を有し、
当該技術分野で知られている適宜の材料−例えば、金
属、木材、プラスチック、その他の合成材料、およびそ
れらの組合わせで作られる。
【0011】本発明の他の概念においては、各キャニス
タ12を多方弁Aに流体的に連結する各入力ラインの少
なくとも一部は、なるべくは弁Aと同じ温度、例えば摂
氏約200度まで加熱される。サンプル入力ラインの少
なくとも一部を加熱することは、サンプルラインの内表
面にVOC が張り付いたり、溜まったりするのを防止し、
その結果VOC 移動効率を増加し、キャリーオーバ(carry
over)を減少する事ができる。
【0012】ヒータ組立体36は図5、6に示される。
ヒータ組立体36は、多数の入力ライン40の少なくと
も一部を同時に加熱できるようにするマニホールド38
を含む。図示の実施例においては、マニホールド38は
T字状の熱伝導体ハウジング42よりなる。ハウジング
42には隔離して設けられた開口44があり、その中を
入力ライン40が延びることができる。それぞれの入力
ライン40はハウジング42の中心に向かって延び、中
央ブランチ48に設けられた通路46を貫通する。中央
ブランチ48の外方端50は、多方弁Aを加熱してその
温度を所定値に保持するのに用いられるオーブン52
(図3、4に図式的に示す)の対応開口と整列される。
【0013】好ましい実施例においては、ハウジング4
2は銅パイプよりなり、図6に示すように、ヒータ54
がそこへ熱を伝導するように容器42の外表面56に接
合(なるべくは、硫化)される。ヒータ54は中央制御
装置58から信号ライン60を経て電力を受ける。熱電
対62が、ヒータ組立体36の温度を表わす信号を発生
し、信号ライン64を介して制御装置58へこれを帰還
する。
【0014】図5に戻り、各開口44は、ハウジング4
2に沿って、および中央ブランチ48に沿って延びてい
る細長スロット66に連通するのが望ましい。スロット
66により、入力ライン40は通路46内および開口4
4同士の間に延びる中央通路68内に容易に装填される
ことができる。金属キャップ70がハウジング42の両
端に取り付けられ、十分な加熱を与えるように、絶縁材
72がハウジング42および中央ブランチ48の回りに
巻き付けられる。
【0015】好ましくは、側板30Aと30Bの間およ
び30Cと30Dの間にそれぞれ形成された挟角(頂
点)に2つのヒータ組立体36が設けられる。この場合
は、それぞれのヒータ組立体36は、隣接した側板を貫
通して延びる8本の入力ライン40の少なくとも一部を
加熱できる。望ましくは、キャニスタ12は調整可能な
支持ブラケット36上に支持され、可撓性カプラを用い
て入力ライン40に流体的に連結される。これら両者の
構造は、本出願と同日に出願され、かつ参照によって本
明細書に統合される「気体試料採取器」と題する同一出
願人の特許出願(対応米国特許出願第08/556,6
66号;日本出願整理番号6939TKM)の明細書に
詳述されている。
【0016】図7〜9には、本発明のさらに広い他の概
念である吸収トラップ22を示す。後述するように、吸
収トラップ22は、スタンド14の外表面からアクセス
できる注入ポート80を含む。図3をも同時に参照する
と、吸収トラップ22はスタンド内に垂直に立ってお
り、カバー32に取り付けられる。一般的に、吸収トラ
ップ22は交換可能な内部トラップチューブ82、取り
付けハブ84および、前記トラップチューブ82を取り
巻いて冷媒流体または他の冷媒を冷却目的で循環させる
通路88(以下、冷媒通路という)を形成する容器86
(以下、低温容器という)を含む。図8に示したよう
に、取り付けハブ84はカバー32内で開口90を貫通
して延びている。取り付けハブ84は取り付けリング8
5に固着され、後者はさらに通常の固定手段でカバー3
2に固着される。
【0017】中央通路94は、取り付けハブ84を貫通
してその外側端96から内側端98(低温容器86内に
配置される)まで延びている。前記中央通路94は第1
テーパ部すなわち円錐形部100、第2テーパ部すなわ
ち円錐形部102、および外側端96近くのねじ部10
4を含む。ねじ部100はフェルール106を受入れ、
このフェルールは、なるべくは端部110の近くの、ト
ラップチューブ82の外表面108に固着される。
【0018】ハブ84のねじ部104に係合するねじを
切られたナット112が内部トラップ82を所定位置に
保持する。ナット112は、ハブ84の通路94とほぼ
整列された中央通路114を有する。その端部116の
近くにはねじ部118がある。ねじ部118は、環状の
停止表面122で規定される円滑な筒状部120に設け
られるのが望ましい。テーパ部すなわち円錐形部123
が環状の停止表面122から延びて第2の、なるべくは
筒状であるのが望ましい部分124に開口する。さらに
前記部分124はナット112の端部126に開口す
る。
【0019】図示したように、通路114の第2の筒状
部124はナット112の延長部分128に位置され
る。環状フランジ130がナット112の延長部分12
8とその残部との間に形成される。フェルール132
が、テーパ部すなわち円錐形部102と整列するよう
に、延長部128の回りに配置される。隔壁134は環
状フランジ122をシールする。隔壁134は、ナット
112のねじ部118に係合できるナット136によっ
て、環状フランジ122とシール状に係合するように保
持される。ナット136は、テーパ部すなわち円錐形部
123とほぼ整列された中央通路138を有する。
【0020】注入ポート80は、まずフェルール106
が取り付けられたトラップチューブ82を、前記フェル
ール106が円錐形部100に接触するまで通路94内
に挿入する事によって組み立てられる。それから、ナッ
ト112の延長部128の回りにフェルール132が装
着され、ナット112がハブ84にねじ込まれる。ナッ
ト112がハブ84内に侵入すると、フェルール106
と132がそれぞれ円錐形部100、102の隣接表面
をシールするような力がこれらに加えられる。隔壁13
4とナット136は円錐形部123をシールする。
【0021】ガスはポート140を通してトラップ22
に出入りする。ナット112の端部126の直径が通路
94の対応直径よりも小さいので、端部126の近傍に
筒状の空所142が形成されることが理解されるであろ
う。空所142は、その両端をフェルール106と13
2とでシールされる。動作時の「脱着」モードのとき
に、後述するように、ガスはハブ84内に形成される適
当な通路144を通過した後前記空所142に入る。空
所142に入った後、前記ガスは延長部128内の適当
な通路146を流れて通路114の部分123および1
24に達する。通路146からチューブ82の端部11
0まで延長している内部チューブ82の部分148は部
分124の直径よりも小さい外径を有することが理解で
きるであろう。これにより、ガスが通路114の部分1
23および124に侵入し、さらにトラップチューブ8
2へ下向きに強制されることが可能になる。
【0022】内部トラップチューブ82がナット112
の通路114およびナット136の通路138と整列し
ているので、診断の目的で既知のVOCsを直接注入するた
めに、トラップチューブ82内に配置されたベッド材
に、通路138および隔壁134を貫通して直接に注射
針を挿入できるようになる。もしも内部トラップチュー
ブ82への選択された化合物の注入が望まれないなら
ば、ナット136は適当な固体ナットで置換できる。他
の実施例においては、ナット112が端部116でシー
ルされても良い。
【0023】トラップ22内で濃縮されようとしている
選択化合物を含む試料ガスは、図9に示すポート154
を通して内部トラップチューブ82に入る。図11をも
参照すると、低温容器86の遠位端に位置する端部材1
35まで、ハブ84から延長しているトラップ炉133
の通路131に、なるべくはステンレス鋼のような金属
で作られるのが望ましい内部トラップチューブ82が挿
入されている。トラップ炉133は、内部に内部トラッ
プチューブ82が配置されたステンレス鋼チューブ12
1を含む。抵抗加熱素子119がチューブ121を取り
巻いており、制御装置58により、信号制御ライン25
4を介して制御され、所望のときにトラップチューブ8
2を加熱する。セラミック製外皮117は冷媒通路88
へ注入される冷却流体から抵抗加熱素子119を保護す
る。
【0024】図9へ戻り、ポート154は、端部材13
5に形成された通路156を通して通路131および内
部トラップチューブ82に連通する。端部材135はチ
ューブ121に連結された延長部158を含む。図示の
ように、端部材135は低温容器86の端部キャップ1
64の開口162を通して配置された延長部160を含
む。低温容器86は、延長部160とねじ係合するナッ
ト167によって所定位置に固着される。したがって低
温容器86は、必要なときには、ナット167を外して
端部168(図8参照)がポート154から解放される
まで低温容器86を引き出すだけで、簡単に交換でき
る。Oリング172や174を用いてトラップ22の両
端で冷媒通路88をシールしなければならないが、適当
なチューブ170Aや170Bによって冷媒流体を低温
容器86に注入したり排出したりすることができる。
【0025】本発明のさらに他の広い概念が図11に示
される。特に、内部トラップチューブ82は、基本的に
黒鉛化カーボン・ベースの吸収剤(GCBS)からなる吸収
剤180で満たされる。従来のトラップでは普通、トラ
ップチューブはガラスビードそれ自体、またはVOC 化合
物をトラップし、かつ効果的に放出できる他の吸収剤と
の組合せを使用してきた。本発明以前においては、基本
的にGCBSからなる吸収剤がVOC 化合物をトラップし、か
つ効果的に解放できることは知られても、評価されても
いなかった。ベッド(bed) 182は、内部トラップチュ
ーブ82の両端に詰められた適当量のガラスウール18
4で内部トラップチューブ82内の規定位置に保持され
るのが望ましい。
【0026】本発明は、基本的にはGCBS剤からなり、そ
こでVOC 化合物のトラップが起こるような吸収剤ベッド
を有する複合吸収トラップを含むことが理解されるべき
である。換言すれば、GCBS剤以外の吸収剤層を有する
が、そこでは、動作中に他の吸収剤層がVOC 化合物をト
ラップすることがないような複合層吸収トラップが、要
するに、本発明の吸収トラップである。
【0027】GCBSを使用した吸収トラップ22内で濃縮
されることのできるVOCsはおよそ下記の通りである。ブ
ロモクロロメタン、ジクロロジフルオロメタン、クロロ
メタン、ジクロロテトラフルオロエタン、塩化ビニル、
ブロモメタン、クロロエタン、エタノール、トリクロロ
フルオロメタン、アクトン、イソプロピルアルコール、
ジエチルエーテル、1,1,ジクロロエチレン、アクリ
ロニトリル、フレオン−113、塩化メチレン、塩化ア
リル、n−プロパノール、MTBE、1−1−ジクロロ
エチレン、クロロホルム、イソブタノール、テトラヒド
ロフラン、1,1,1−トリクロロエタン、1,2−ジ
クロロエタン、n−ブタノール、ベンゼン、四塩化炭
素、1,4−ジフルオロベンゼン、1,2−ジクロロプ
ロパン、トリクロロエチレン、メタクリル酸メチル、M
IBK、c−1,3−ジクロロプロピレン、t−1,3
−ジクロロプロピレン、トルエン、1,1,2−トリク
ロロエタン、メタクリル酸エチル、2−ヘキサノン、
1,2−ジブロモエタン、テトラクロロエチレン、d5
−クロロベンゼン、クロロベンゼン、m,p−ジレン
(Zylene)、2−ヘプタノン、スチレン、o−ジレン、
1,1,2,2−テトラクロロエタン、4−ブロモフル
オロベンゼン、4−エチルトルエン、1,3,5−トリ
メチルベンゼン、1,2,4−トリメチルベンゼン、
1,3−ジクロロベンゼン、1,3−ジクロロベンゼ
ン、1,2,4−トリクロロベンゼン、ヘキサクロロブ
タジエン 言うまでも無く、類似の化学特性を持った化合物もまた
GCBSベッドを用いて収集され得る。本発明の吸収トラッ
プは、標本抽出および標準的移送モードにおいて、ガラ
スベッドトラップの場合(摂氏−190〜−165度)
に比べて比較的高い温度(例えば摂氏−100〜−65
度)で動作可能であるので、本発明の吸収トラップでは
必要とされる冷媒の量が少なくて済む。
【0028】図4には本発明の空気試料採取装置の構成
要素を示し、相互接続ガス流ラインが総括的に符号20
0で示されている。図12〜図25に示した種々の動作
モードに付いて説明する前に、図4に示した空気試料採
取装置10についての簡単な説明が理解の助けになるで
あろう。
【0029】空気試料採取器10はキャニスタ12のい
ずれかから試料を受け取り、その中のVOCsのどれかを吸
収トラップ22に収集する。吸収トラップ22から選択
的に収集された化合物はそこから「脱着」され、ガスク
ロマトグラフ(以下、ガスクロという)24に移送され
て分析される。
【0030】多方弁A、第2多方弁B、および第3多方
弁Cが既知の標準成分を含んでいる1または複数のキャ
ニスタ202A〜202Cに、吸収トラップ22および
ガスクロ24を流体的に連結する。図示のように、多方
弁Bの入力ポート7、3、5はそれぞれ、標準成分キャ
ニスタ202A〜202Cと流体的に連結される。ガス
ライン204は多方弁Aの出力ポート206と多方弁B
の入力ポート1とを結合する。制御装置58は信号ライ
ン208を介して多方弁Aに、また信号ライン210を
介して多方弁Bに制御信号を与え、標準成分キャニスタ
202A〜202Cのいずれか1つ、または試料キャニ
スタ12のいずれか1つを選択する。制御装置58はガ
スクロ24から状態信号を受ける。
【0031】ガスライン212は多方弁Bの出力ポート
214を多方弁Cの入力ポート216に流体的に連結す
る。図示したように、多方弁Cは6ポートを有し、各ポ
ートは選択的かつ別々に隣接する2ポートに流体的に接
続される。第1の位置が実線で示され、第2の位置が点
線で示されている。ガス流ライン218は多方弁Cのポ
ート220を吸収トラップ22のポート140に流体的
に連結する。吸収トラップ22のポート154は、水分
調整装置222を介し、さらにガス流ライン224を介
して多方弁Cのポート226に流体的に結合される。
【0032】水分調整装置は既知であり、適当な装置と
しては、オハイオ州シンティナティのテクマ− カンパ
ニー(Tekmar Company)から市販されている3000型パ
ージ/トラップ濃縮器に使用され、対応の使用者マニア
ル(これは、参照により本明細書に統合される)に説明
されているものがある。水分調整装置222は、摂氏数
100度にまで加熱される「焼成/注入モード」を除
き、他のすべての動作モードにおいては固定(単一)温
度(例えば、摂氏50度)に保持される。
【0033】ガス流ライン228はキャリアガス源23
0を多方弁Cのポート232に結合する。ガス流ライン
236は多方弁Cのポート234をガスクロ24に結合
する。図示のように、クライオフォーカス(cryofocusin
g)のための吸収トラップ238がガス流ライン236と
ガスクロ24の間に自由選択的に挿入されても良い。
【0034】動作時に、制御装置58は信号ライン20
8、210、240を介して多方弁A〜Cに適当な信号
を与え、吸収トラップ22を標準成分キャニスタ202
A〜202Cおよびいずれか1つのキャニスタ12に流
体的に連結させる。吸収トラップ22は冷却ライン24
2A、242Bを介して冷却用流体を供給され、VOCsを
収集する。吸収トラップ22内でVOCsが濃縮され終った
後、制御装置58は信号線210、246を介して多方
弁Bおよび弁Dを作動させ、適当な洗浄ガスが洗浄ガス
源248から多方弁Bの入力ポート2、4、6、8のい
ずれか1つ、多方弁C(図示の実線位置で動作してい
る)および吸収トラップ22を通り、そこから出てガス
流ライン250を通り、さらに弁Eを介して質量流量調
整装置252へ流れるようにする。
【0035】この動作状態は、水分や他のCO2のよう
な、選択された化合物が吸収トラップ22から除去され
るので、しばしば「ドライパージ」と呼ばれる。ドライ
パ−ジ工程またはその直前において、制御装置58はト
ラップ炉133を付勢して吸収トラップ22を加熱す
る。
【0036】ドライパージ工程の後、吸収トラップ22
の温度が上昇され、キャリアガスがそこに導入流通され
てVOCsが「脱着」される。制御装置58は多方弁Cを制
御して点線で示す位置に位置決めし、キャリアガス源2
30からのキャリアガスが吸収トラップ22を通過し、
ガス流ライン236を経てガスクロ24に到達するよう
にする。
【0037】水分調整装置222は、信号線272を介
して制御装置58で制御されるヒータ270によって選
択的に加熱されるか、または信号線258を介してファ
ン256で冷却されるかし、所望の温度に保たれる。ヒ
ータ274はオーブン52内には位置しないライン23
6の部分を加熱する。制御装置58は信号線276を介
してヒータ274を制御する。制御装置はまた信号線2
78を介して弁Fを制御し、代表的には液体窒素である
冷媒が冷媒源280から吸収トラップ22へ流れるよう
にする。制御装置58は信号線284を介して圧力伝送
器286から、ライン250内の圧力を表わす信号を受
ける。弁Eは信号線290を介して制御装置58によっ
て制御され、ライン250内の流体流量を制御する。
【0038】図3に戻り、蝶番ドア30Eには、これが
開放されたときに水分調整装置のコイル部分と整列する
ようにファン256(点線で示す)が取り付けられてい
る。ファン256のための電力線の所要長さを最小にす
るように、ファン256は蝶番ドア30Eのヒンジ31
の近くに取り付けられる。
【0039】図12〜25は、空気試料採取器10の種
々の動作モードすなわち工程における流体の流れを示
す。これらの図において、太線は対応するライン内のガ
スの流れを示し、また点線はそのラインに圧力がかかっ
ていることを示し、太線点線は流れがないか、または有
意の圧力がないことを示している。
【0040】空気試料採取器10の種々の動作工程はま
た図26にも示される。図26は図12〜25と相関
し、弁B〜Gの状態すなわち位置を表わす。弁Bに関し
て、図26は出力ポート214および入力ポート1〜8
間における流体結合を表わす。「2、4、6、8」と表
記されている場合には、出力ポート214はこれらポー
トのどれとでも流体的に連通されることができる。弁C
に関しては、「S」および「D」がそれぞれ、図4に示
したように、実線または点線で示した弁位置を表わす。
弁D〜Gに関しては、「閉」は弁が閉じていてガス流が
禁止されること、また「開」は弁が開放されて流体が流
れ得ることをそれぞれ示している。
【0041】図12は待機モードである。装置は基本的
には動作せず、キャニスタ12からも標準キャニスタ2
02A〜202Cからも試料は取り込まれない。洗浄ガ
スが洗浄ガス源248から多方弁B(例えば、ポート8
を通して)、多方弁C、吸収トラップ22を通過し、洗
浄ガス流を制御する質量流量調整装置252を通って放
出される。このモードでは、吸収トラップ22も自由選
択トラップ238も、冷却されたり加熱されたりはしな
い。またこのモードおよび以下に述べる他のモードで
は、図20に示す「トラップ脱着」モードを除いて、多
方弁Cは図4に実線で示す位置にあるので、キャリアガ
ス源230からのキャリアガスはガスクロ24へ流れる
点に注意すべきである。
【0042】図13はトラップ冷却モードである。この
モードでは、弁Dが閉じられて洗浄ガスの流れを止める
一方、弁Fが開かれて冷媒が吸収トラップ22へ流さ
れ、その温度を下げる。吸収トラップ22が上述のGCBS
を含んでいるときは、吸収トラップ22は、そこの流量
が毎分65ml程度になるように約摂氏−100度にまで
冷却されることができる。この温度は使用に応じて任意
に選択でき、流量に依存するものである。例えば、流量
が毎分35mlならば、トラップは摂氏−65度にまで冷
却されるのが望ましい。
【0043】図14は試料がキャニスタ12の1つから
採取されて吸収トラップ22に移送されるモードを表わ
す。このモードでは、吸収トラップ22は、冷媒源28
0から流される冷媒によって低温(例えば、摂氏−10
0〜65度)に保持される。質量流量調整装置252は
吸収トラップ22を通過する試料ガスの流量を監視し、
調整する。選択された流量のガスが質量流量調整装置2
52を通過し終ったとき、出力ポート214を入力ポー
ト2または8の一方に流体的に連通するように多方弁B
が付勢されると、洗浄ガスは装置内のすべての残留試料
ガスをトラップ22を介して排出することができるよう
になる。
【0044】そうでないならば、所望に応じて、すべて
の試料ガスが吸収トラップ22を通過し終わる前に、多
方弁Bが標準成分キャニスタ202Aにアクセスするよ
うに作動されることができる。「洗浄」モードは、冷媒
が冷媒源280から吸収トラップ22へ流れ得る点を除
いて、おおむね図12に示されている。試料移送モード
での試料ガスの代表的な流量は毎分約65mlであり、約
5分間継続される。
【0045】図15は標準試料移送モードであり、ここ
では入力ポート7に出力ポート214が流体的に連通さ
れるように、多方弁Bが動作される。このモードでは、
標準成分キャニスタ202A内の、選択された量のガス
を吸収トラップ22へ移送することができる。吸収トラ
ップ22および水分調整装置222の流量および温度は
試料移送モードに関して前述した値とほぼ同じである。
質量流量調整装置252によって決定される、選択され
た量の標準成分202Aが採取されると、他の標準成分
が吸収トラップ22へ移送されようとしないならば、出
力ポート214を入力ポート8に流体的に連通するよう
に多方弁Bが付勢される。
【0046】もしも追加の標準成分が吸収トラップ22
へ移送されようとしているならば、出力ポート214を
入力ポート6に流体的に連通するように多方弁Bが付勢
されなければならない。入力ポート6または8のいずれ
かが出力ポート214に連通されると、洗浄ガスが多方
弁Bを通って流れ、装置10内のすべての残留標準ガス
を吸収トラップ22の方へ排出する。
【0047】もし第2の標準成分キャニスタ202Cも
アクセスされ、その中の選択された量のガスが吸収トラ
ップ22へ移送されようとしているならば、多方弁B
は、入力ポート6に連通する位置から、入力ポート5に
出力ポート214が連通される位置へ駆動される。この
モードは図17に示される。このモードでは、第2標準
成分キャニスタ202C内の、選択された量のガスが、
標準成分移送モードに関して前述したのと同じ手法で採
取される。
【0048】第2標準成分移送モードで第2の標準成分
キャニスタ202Cがアクセスされたならば、出力ポー
ト214が入力ポート3に連通されるように、多方弁B
が付勢される。その後装置10は、図16に示す「ブラ
ンク移送」モードになる。 VOC化合物を全く有しないブ
ランクキャニスタ202Bを使用して多方弁Bを洗浄モ
ードへ戻すことができ、ポート3〜8を通して多方弁B
を逆転することなしに、出力弁214を入力弁2に連通
させることができる。それから多方弁Bは、多方弁Aが
他の試料キャニスタ12をアクセスするように付勢され
るとき、出力弁214が入力弁1に連通されるような位
置に移動される。
【0049】上述の説明から明らかなように、多方弁B
は、入力ポート1〜8を時計方向にも、反時計方向にも
切替えできる両方向駆動弁であるのが望ましい。
【0050】既知のVOC 濃度の、3種の標準キャニスタ
を備えるのが望ましい場合は、ブランク標準キャニスタ
202Bを第3の標準キャニスタで置換することができ
る。そのとき多方弁Bは、種々の量のガスを標準成分キ
ャニスタ202A〜Cに注入するように付勢される。多
方弁Bの時計方向または反時計方向回転によって、標準
キャニスタ202A〜202Cは所望にしたがって選択
的にアクセスできるが、標準キャニスタ202Bは、標
準キャニスタ202Aおよび202Bの一方からガスを
注入しなければアクセスできない点に注意すべきであ
る。
【0051】図18はドライパージモードを示す。洗浄
ガスは吸収トラップ22を通って流れ、水分やCO2の
ような、他の選択された化合物を除去する。吸収トラッ
プ22は、吸収トラップ22からCO2が放出されるの
に十分な中間温度(例えば、摂氏30度)にまで加熱さ
れるのが望ましい。吸収トラップ22は上記中間温度ま
で急速に(約33秒で)加熱される。弁Dは先行の洗浄
モードからドライパージモードまで開状態に保たれる。
【0052】ドライパージモードは、GCBSを充満された
吸収トラップを使用してCO2を除去するのに特に効果
的である。中間温度で、かつ低流量の場合、このような
トラップは、VOCsに対しては高い保持力を有するが、C
O2は容易に放出する。ドライパージモードでの洗浄ガ
スの流量は、試料移送モードでの試料ガス流量よりも明
らかに少ない。例えば、ドライパージモードでは、3分
間の間毎秒3mlの流量が好ましい。流量、温度および時
間はすべて、相異なる種々の量のCO2や水分を除去す
るように調節可能である。
【0053】図19は「トラップ脱着準備」モードを示
す。このモードでは装置は基本的にアイドル状態であ
り、制御装置58は、先の試料の分析が完了したことを
示すガスクロ24からの適当な信号の受信を待ってい
る。トラップ脱着準備モードの後は図13に示す「トラ
ップ予備加熱」モードになる。トラップ予備加熱モード
では、弁Fが閉じられるので冷媒源280から冷媒の流
れが停止される点に注意すべきである。またこのモード
では、吸収トラップ22が約摂氏300度の温度まで加
熱される。
【0054】図20は「トラップ脱着」モードである。
このモードでは、多方弁Cが図4に点線で示す位置に駆
動されるので、キャリアガス源230からのキャリアガ
スが吸収トラップ22に流体的に結合され、吸収トラッ
プ22に捕集されたVOCsをガスクロ24へ移送する。ト
ラップ脱着モードの間、吸収トラップ22はVOCsを放出
するような高温(約摂氏300度)に保持される。もし
も外部トラップ238が装備され、これが十分低温に冷
却されているならば、VOCsはトラップ238に集まる。
【0055】図21は「注入/ベーク(bake)」モード
を示す。このモードでは、多方弁Cが図4に実線で示す
位置へ戻されるので、キャリアガス源230は外部トラ
ップ238またはガスクロ24に直接結合される。もし
も外部トラップ238が装備されているなら、脱着モー
ドの間に外部トラップ238に収集されて濃縮されたVO
Csがガスクロ24に与えられるように、外部トラップ2
4が加熱される。またこのモードの間に、吸収トラップ
22および水分調整装置222が十分な温度にまで加熱
され、吸収トラップ22および水分調整装置222が洗
浄される。このモード中、弁Dが開放されるので、洗浄
ガスが吸収トラップ22を洗浄して不所望な化合物をす
べて除去する。
【0056】図22〜25は空気試料採取器10に追加
され得る付加的モードを示す。図22は「次の試料の圧
力チェック」モードであり、サンプリングされようとし
ている次のキャニスタ12に多方弁Aを流体的に連通す
る。多方弁Bは、試料ガスがライン250を通って質量
流量調整装置252に流れるように付勢される。微量の
試料ガスが質量流量調整装置252を通過した後、弁E
が閉じられて圧力トランスジューサ286に圧力が加え
られる。キャニスタ12内の圧力がチェックされた後、
弁Eが開かれ、多方弁Bが入力ポート2または8の一方
に連通されるので、キャニスタ12からの試料ガスは装
置10から排出される。
【0057】多方弁Aは時計方向または反時計方向に移
動できるような双方向性であるのが好ましい。この特徴
があると、すべての入力ポートを循環することなしに、
キャニスタを再テストしたり、高い優先度の試料キャニ
スタを結合してテストしたりすることができる。最後に
サンプリングされたキャニスタの位置に高い優先度の試
料キャニスタが置換されることができ、多方弁Aが反転
されて高優先度試料のキャニスタを多方弁Bに流体的に
連通させる。
【0058】図23は「バックフラッシュ」モードであ
り、弁Dが閉じられて弁Gが開放される。その後、洗浄
ガス源248からの洗浄ガスが多方弁Aにバックフラッ
シュ(backflush )され、多方弁Aは各入力ポートを循
環する。もちろんこのモードでは、キャニスタ12は多
方弁Aから切り離される。
【0059】図24は真空洗浄モードであり、真空ポン
プ310が質量流量調整装置252に結合されて装置を
真空に引く。このモードでは、吸収トラップ22がベー
ク温度まで加熱されるのが望ましい。もしキャニスタ1
2および/または標準成分キャニスタ202A〜202
Cの弁が閉じられているか、または対応の入力に栓が施
されているかすれば、それぞれの入力ラインは弁Aおよ
びBの適当な操作と相俟って洗浄されることができる。
【0060】図25は装置の「漏洩チェック」モードで
あり、初めに弁Dが閉じられて洗浄ガスが遮断される。
ポンプ310が駆動されて弁Dから弁Eまでの装置内に
真空が発生される。それから弁Eが閉じられ、装置内の
漏洩に相当する何らかの圧力変化があるかどうかが、圧
力変換器286で監視される。このモードでは、標準キ
ャニスタ202A〜202Cおよびキャニスタ12の個
々の弁は閉じられている。
【0061】図10は本発明の第2実施例の概要図であ
る。総括的に符号350で示される空気試料採取器は第
1実施例に関して述べたのと同様の弁A〜Gを含む。さ
らに空気試料採取器350は、8ポートを含み、それぞ
れのポートが2つの隣接ポートに別々に選択的に連通さ
れる多方弁Hを有する。第1の位置が実線で、また第2
の位置が点線でそれぞれ示されている。多方弁Hの各ポ
ートは数字符号1〜8で識別される。微少サンプルルー
プ352(例えば、5μl の容積の)が多方弁Hのポー
ト3と6との間に流体結合される。多方弁Hは信号線3
54を介して制御装置58によって制御される。
【0062】概説すれば、制御装置58は多方弁Cおよ
びHを駆動して、被検キャニスタ12からのガスをサン
プルループ352や後述する他のガスラインに捕集す
る。この量の試料ガスのみが、その後吸収トラップ22
へ移送されてテストされる。多方弁Hを備えた空気試料
採取器350は特に、そうでなければ図4に示した空気
試料採取器10またはガスクロ24の能力(容量)を超
えるような高濃度のVOCを被検キャニスタ12が含むよ
うな場合に有用である。
【0063】図10を参照すると、弁Hのポート1、
2、4、5、7、8は空気試料採取器のガス流ライン2
12A、B、228A、B、236A、Bにそれぞれ流
体的に連結されている。具体的にいうと、多方弁Hの入
力ポート1はガスライン236Aで多方弁Cに連結され
る。多方弁Hの入力ポート2はガス流ライン236Bで
外部トラップ238またはガスクロ24に接続され、そ
のポート4はガスライン212Aを介して多方弁Bの出
力ポート214に連結さる。多方弁Hのポート5はガス
流ライン212Bで多方弁Cのポート216に流体的に
連結され、そのポート7はガスライン228Aでキャリ
アガス源230に連結され、また多方弁Hのポート8は
ガス流ライン228Bで多方弁Cのポート232に流体
的に連結される。
【0064】多方弁Hが実線で示す位置にあると、キャ
リアガス源230からのキャリアガスは連続的にガスク
ロ24に供給される。この位置ではまた、多方弁Bの出
力ポート214から流れるガス(標準ガス、試料ガスお
よび洗浄ガス)はすべて、弁HおよびCを通って吸収ト
ラップ22へ流れる。したがって、多方弁Hが実線で示
した位置にあると、空気試料採取器350は、上述した
空気試料採取器10と同じように動作することができ
る。
【0065】高濃縮度のVOCsを含むキャニスタのサンプ
リングは次のように行われる。それらを通してキャリア
ガス源230からのキャリアガスが流れ得る吸収トラッ
プ22および水分調整装置222を遮断するように、ま
ず多方弁Cが点線で示す位置へ駆動される。次に多方弁
Bが試料移送モードに制御され、出力ポート214を入
力ポート1に連結する。これにより、被検キャニスタ1
2からの試料ガスが多方弁H、サンプルループ352お
よび多方弁C(吸収トラップ22をバイパスする)を通
過して流れるようになる。試料ガスの流れが確立される
と、多方弁Bが制御されて洗浄ガスが出力ポート214
に流体的に結合され、同時に、多方弁Cが実線の位置へ
移動される。
【0066】このような手法で、サンプルループ352
内の既知量の試料ガスが、同様に既知量のライン212
Aおよび212B内のガスと共に吸収トラップ22へ移
送される。容易に理解されるように、所望の量(なるべ
くは、サンプルループ352およびライン212Aと2
12Bの既知容量の整数倍)に達するまで多方弁Bおよ
びCの制御を繰り返すことによって、既知量の試料ガス
を追加的に吸収トラップ22へ移送することができる。
【0067】ドライパージモードの間は、多方弁Cは実
線位置に保持される。吸収トラップ22が十分に加熱さ
れると、多方弁Cが点線位置へ駆動されるので、キャリ
アガス源230からのキャリアガスが吸収トラップ22
を通り、多方弁H(実線位置にある)を経て吸収トラッ
プ22からのVOCsをガスクロ24へ移送する。
【0068】本発明は好ましい実施例を参照して説明さ
れたが、当該技術分野の技術者は、本発明の精神および
範囲から逸脱することなしに形式および詳細において変
形が可能であることを理解するであろう。
【図面の簡単な説明】
【図1】キャニスタが取り付けられた本発明の空気試料
採取器の前面図である。
【図2】図1の空気試料採取器の上面図である。
【図3】図1の空気試料採取器の背面図である。
【図4】本発明の空気試料採取器の概要図である。
【図5】一部を除去したマニホルドヒータの前方斜視図
である。
【図6】マニホルドヒータの背面斜視図である。
【図7】吸収トラップの斜視図である。
【図8】図7の8ー8線に沿う吸収トラップの断面図で
ある。
【図9】図7の9ー9線に沿う吸収トラップの断面図で
ある。
【図10】本発明の空気試料採取器の第2実施例の概要
図である。
【図11】内部トラップチューブおよびトラップ炉を示
す本発明の吸収トラップの断面図である。
【図12】図4に示した本発明の空気試料採取器の待
機、洗浄モードにおいて、各部を通るガスの流れを示す
概要図である。
【図13】図4に示した本発明の空気試料採取器のトラ
ップ冷却、予備加熱モードにおいて、各部を通るガスの
流れを示す概要図である。
【図14】図4に示した本発明の空気試料採取器の試料
移送モードにおいて、各部を通るガスの流れを示す概要
図である。
【図15】図4に示した本発明の空気試料採取器の標準
成分移送モードにおいて、各部を通るガスの流れを示す
概要図である。
【図16】図4に示した本発明の空気試料採取器のブラ
ンク移送モードにおいて、各部を通るガスの流れを示す
概要図である。
【図17】図4に示した本発明の空気試料採取器の第2
標準成分移送モードにおいて、各部を通るガスの流れを
示す概要図である。
【図18】図4に示した本発明の空気試料採取器のドラ
イパージモードにおいて、各部を通るガスの流れを示す
概要図である。
【図19】図4に示した本発明の空気試料採取器のトラ
ップ脱着準備モードにおいて、各部を通るガスの流れを
示す概要図である。
【図20】図4に示した本発明の空気試料採取器のトラ
ップ脱着モードにおいて、各部を通るガスの流れを示す
概要図である。
【図21】図4に示した本発明の空気試料採取器の注入
/ベークモードにおいて、各部を通るガスの流れを示す
概要図である。
【図22】図4に示した本発明の空気試料採取器の圧力
チェックモードにおいて、各部を通るガスの流れを示す
概要図である。
【図23】図4に示した本発明の空気試料採取器のバッ
クフラッシュモードにおいて、各部を通るガスの流れを
示す概要図である。
【図24】図4に示した本発明の空気試料採取器の真空
洗浄モードにおいて、各部を通るガスの流れを示す概要
図である。
【図25】図4に示した本発明の空気試料採取器の漏洩
チェックモードにおいて、各部を通るガスの流れを示す
概要図である。
【図26】本発明の種々の動作モードにおける各種弁の
開閉状態を示す関係図である。
【符号の説明】
12…キャニスタ、14…スタンド、22…吸収トラッ
プ、26…ベース、36…支持ブラケット、80…注入
ポート、86…低温容器、156…通路、
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ラリー ジェイ.ダプラト アメリカ合衆国 45230 オハイオ州、シ ンシナティ、マールボロー ドライブ 5831 (72)発明者 マイケル エー.ヒル アメリカ合衆国 45230 オハイオ州、ラ ブランド、バックボード レイン 1553 (72)発明者 バレリー ジェイ.ノートン アメリカ合衆国 45039 オハイオ州、メ インビレ、ストロベリー ヒル レイン 7937 (72)発明者 エドモンド ティー.ルイス アメリカ合衆国 45069 オハイオ州、ウ ェスト チェスター、オータム レイン 8115 (72)発明者 トッド エー.ウォルシング アメリカ合衆国 41015 ケンタッキー州、 タイラー ミル、タイラー クリーク ド ライブ 3208 (72)発明者 ジョゼフ エー.ボーラー アメリカ合衆国 45243 オハイオ州、シ ンシナティ、ロウカスト レイン 7800

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】サンプル容器を隔離関係に支持するのに適
    したスタンドと、 スタンドに取り付けられ、複数の入力ポートおよび前記
    複数の入力ポートのどれかに選択的かつ流体的に結合で
    きる出力ポートを有する多方弁と、 それぞれが入力ポートの1つに流体的に結合される第1
    の端部およびサンプル容器に接続できる第2の端部を有
    する複数の入力ラインと、 前記スタンドに取り付けられ、出力ポートに結合されて
    サンプル容器の1つからの選択された内容物を濃縮する
    濃縮器トラップとを具備したガス試料採取器。
  2. 【請求項2】トラップが基本的には単一の化合物よりな
    る吸収ベッドを含む請求項1に記載のガス試料採取器。
  3. 【請求項3】トラップが既知サンプルを注入するための
    注入ポートを含む請求項1に記載のガス試料採取器。
  4. 【請求項4】前記トラップはスタンドに取り付けられ、
    前記注入ポートはスタンドの外表面を貫通して延びてい
    る請求項3に記載のガス試料採取器。
  5. 【請求項5】前記トラップはトラップチューブおよび、
    前記トラップチューブを取り巻いてその間にトラップチ
    ューブ冷却用の流体を循環させるためのチャンバを形成
    する容器を含む請求項1に記載のガス試料採取器。
  6. 【請求項6】前記容器は前記チャンバに開口する第1お
    よび第2の開口を含み、前記第1および第2の開口は冷
    媒源に流体的に結合できる請求項5に記載のガス試料採
    取器。
  7. 【請求項7】前記サンプル容器から第1の量のガスを供
    給するか、前記サンプル容器から第2の量のガスを供給
    するかする手段をさらに有し、第2の量のガスは第1の
    量のガスよりも少ない請求項1に記載のガス試料採取
    器。
  8. 【請求項8】サンプル容器を隔離関係に支持するのに適
    したスタンドと、 スタンドに取り付けられ、複数の入力ポートおよび前記
    複数の入力ポートのどれかに選択的かつ流体的に結合で
    きる出力ポートを有する多方弁と、 それぞれが入力ポートの1つに流体的に結合される第1
    の端部およびサンプル容器に接続できる第2の端部を有
    する複数の入力ラインと、 前記出力ポートに結合されて前記サンプル容器の1つか
    らの選択された内容物を濃縮する濃縮器トラップとを具
    備し、前記トラップが基本的には単一化合物よりなる吸
    収ベッドを含むガス試料採取器。
  9. 【請求項9】前記単一化合物は黒鉛化炭素ベースの吸収
    剤である請求項8に記載のガス試料採取器。
  10. 【請求項10】サンプル容器を隔離関係に支持するのに
    適したスタンドと、 スタンドに取り付けられ、複数の入力ポートおよび前記
    複数の入力ポートのどれかに選択的かつ流体的に結合で
    きる出力ポートを有する多方弁と、 それぞれが入力ポートの1つに流体的に結合される第1
    の端部およびサンプル容器に接続できる第2の端部を有
    する複数の入力ラインと、 前記複数の入力ラインの幾つかの少なくとも一部を実質
    的に包囲する加熱可能表面を有するヒータ装置とを具備
    したガス試料採取器。
  11. 【請求項11】前記加熱可能表面は、空所に向かって内
    側へ延びる開口を有する容器を形成し、前記複数の入力
    ラインの幾つかの少なくとも一部が、前記開口を通して
    伸びる対応入力ラインを有する前記空所内に配置された
    請求項10に記載のガス試料採取器。
  12. 【請求項12】前記開口はスロットであり、対応する入
    力ラインは隔離された位置で前記スロットを貫通して延
    びている請求項11に記載のガス試料採取器。
  13. 【請求項13】ガスサンプル内の選択された成分を、温
    度制御された濃縮トラップで、選択された成分を不所望
    の化合物から分離するようにトラップして脱着する方法
    であって、 濃縮トラップが低温状態のときに、選択された化合物お
    よび不所望化合物を濃縮トラップにトラップする工程
    と、 選択された成分は濃縮トラップに保持される一方、不所
    望化合物はそこから解放されるような中間温度に、濃縮
    トラップがある間に濃縮トラップをパージする工程と、 濃縮トラップが高温にされているときに、選択された成
    分を濃縮トラップから脱着する工程とを含む方法。
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