JPH09206582A - 超高圧高温発生装置及びｃＢＮの合成法 - Google Patents
超高圧高温発生装置及びｃＢＮの合成法Info
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- JPH09206582A JPH09206582A JP8018861A JP1886196A JPH09206582A JP H09206582 A JPH09206582 A JP H09206582A JP 8018861 A JP8018861 A JP 8018861A JP 1886196 A JP1886196 A JP 1886196A JP H09206582 A JPH09206582 A JP H09206582A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】安定した高い圧力の発生が可能な超高圧高温発
生装置を提供の提供及び転換度合を高めたｃＢＮの合成
法の提供。 【解決手段】一対のアンビル体（２）の間にシリンダー
体（１）を設け、上記シリンダー体と上記アンビル体と
の間にガスケット（７）が挿入されることによって上記
シリンダー体と上記アンビル体との中央空間部に反応室
が形成され、上記反応室と上記アンビル体との間には増
圧板（３）が、また上記反応室と上記シリンダー体との
間には圧力媒体（９）がそれぞれ設置されてなる高圧高
温発生装置において、上記増圧板が、立方晶及び／又は
正方晶からなるジルコニアであるか、又は更に少量の単
斜晶を含んでなるジルコニアであることを特徴とする超
高圧高温発生装置、及び該装置により低圧相ＢＮをｃＢ
Ｎの熱力学的安定条件下で保持してｃＢＮを合成する方
法。
生装置を提供の提供及び転換度合を高めたｃＢＮの合成
法の提供。 【解決手段】一対のアンビル体（２）の間にシリンダー
体（１）を設け、上記シリンダー体と上記アンビル体と
の間にガスケット（７）が挿入されることによって上記
シリンダー体と上記アンビル体との中央空間部に反応室
が形成され、上記反応室と上記アンビル体との間には増
圧板（３）が、また上記反応室と上記シリンダー体との
間には圧力媒体（９）がそれぞれ設置されてなる高圧高
温発生装置において、上記増圧板が、立方晶及び／又は
正方晶からなるジルコニアであるか、又は更に少量の単
斜晶を含んでなるジルコニアであることを特徴とする超
高圧高温発生装置、及び該装置により低圧相ＢＮをｃＢ
Ｎの熱力学的安定条件下で保持してｃＢＮを合成する方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、超高圧高温発生装
置、詳しくは高硬度、高熱伝導性を有し化学的にも安定
であることから、機械加工用工具、半導体デバイス用放
熱板等として利用が進められているダイヤモンドや立方
晶窒化ほう素（ｃＢＮ）等の合成に好適な超高圧高温発
生装置及びそれを用いたｃＢＮの合成法に関するもので
ある。
置、詳しくは高硬度、高熱伝導性を有し化学的にも安定
であることから、機械加工用工具、半導体デバイス用放
熱板等として利用が進められているダイヤモンドや立方
晶窒化ほう素（ｃＢＮ）等の合成に好適な超高圧高温発
生装置及びそれを用いたｃＢＮの合成法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】従来、ｃＢＮは、低圧相ＢＮである六方
晶ＢＮ（ｈＢＮ）や乱層構造ＢＮ（ｔＢＮ）等を各種金
属元素の窒化物、ホウ化物、ホウ窒化物を触媒とし、ｃ
ＢＮの熱力学的安定条件下、例えば圧力５〜６．５ＧＰ
ａ、温度１４００℃〜１６００℃で保持する触媒法、又
は触媒を使用せずに上記条件よりも高圧高温下、例えば
圧力７．５ＧＰａ以上、温度２０００℃程度で保持する
直接転換法で合成されている。直接転換法によれば、合
成されたｃＢＮは微細粒子からなる多結晶体となり、高
硬度、高純度、高熱伝導性、高靭性となることから、よ
り高性能の工具材料、放熱基板等としての利用が期待で
きる。
晶ＢＮ（ｈＢＮ）や乱層構造ＢＮ（ｔＢＮ）等を各種金
属元素の窒化物、ホウ化物、ホウ窒化物を触媒とし、ｃ
ＢＮの熱力学的安定条件下、例えば圧力５〜６．５ＧＰ
ａ、温度１４００℃〜１６００℃で保持する触媒法、又
は触媒を使用せずに上記条件よりも高圧高温下、例えば
圧力７．５ＧＰａ以上、温度２０００℃程度で保持する
直接転換法で合成されている。直接転換法によれば、合
成されたｃＢＮは微細粒子からなる多結晶体となり、高
硬度、高純度、高熱伝導性、高靭性となることから、よ
り高性能の工具材料、放熱基板等としての利用が期待で
きる。
【０００３】従来、高圧高温発生装置としては、一対の
アンビル体の間にシリンダー体を設け、上記シリンダー
体と上記アンビル体との間にガスケットを挿入すること
によって、上記シリンダ体と上記アンビル体との中央空
間部に反応室を形成し、該反応室と上記アンビル体の間
にジルコニアからなる増圧板が挿入されてなるものが知
られている（特公昭５９ー５５４７号公報）。
アンビル体の間にシリンダー体を設け、上記シリンダー
体と上記アンビル体との間にガスケットを挿入すること
によって、上記シリンダ体と上記アンビル体との中央空
間部に反応室を形成し、該反応室と上記アンビル体の間
にジルコニアからなる増圧板が挿入されてなるものが知
られている（特公昭５９ー５５４７号公報）。
【０００４】ジルコニアが増圧板として用いられている
理由は、ジルコニアは熱伝導性が低いために断熱性に優
れていることや、高弾性率を有するため圧力伝達板とし
ての機能を果たすからである。しかしながら、このよう
な高圧高温発生装置であっても、十分に高い圧力を安定
して発生させることが難しく、高品質のダイヤモンドや
ｃＢＮ等を安定に合成することは困難であった。
理由は、ジルコニアは熱伝導性が低いために断熱性に優
れていることや、高弾性率を有するため圧力伝達板とし
ての機能を果たすからである。しかしながら、このよう
な高圧高温発生装置であっても、十分に高い圧力を安定
して発生させることが難しく、高品質のダイヤモンドや
ｃＢＮ等を安定に合成することは困難であった。
【０００５】本発明は、安定して高い圧力を発生するこ
とができ、高品質なダイヤモンド、ｃＢＮ等を合成する
ことのできる超高圧高温発生装置、及び直接転換法によ
って転換度合の高いｃＢＮの合成法を提供することを目
的とするものである。
とができ、高品質なダイヤモンド、ｃＢＮ等を合成する
ことのできる超高圧高温発生装置、及び直接転換法によ
って転換度合の高いｃＢＮの合成法を提供することを目
的とするものである。
【０００６】すなわち、本発明は、以下を要旨とするも
のである。 （請求項１）一対のアンビル体２間にシリンダー体１を
設け、上記シリンダー体と上記アンビル体との間にガス
ケット７が挿入されることによって上記シリンダー体と
上記アンビル体との中央空間部に反応室が形成され、上
記反応室と上記アンビル体との間には増圧板３が、また
上記反応室と上記シリンダー体との間には圧力媒体９が
それぞれ設置されてなる高圧高温発生装置において、上
記増圧板が、立方晶及び／又は正方晶と単斜晶からなり
（１）式で算出されたＸｍ値が０．３以下（０を含む）
のジルコニアからなるものであることを特徴とする超高
圧高温発生装置。
のである。 （請求項１）一対のアンビル体２間にシリンダー体１を
設け、上記シリンダー体と上記アンビル体との間にガス
ケット７が挿入されることによって上記シリンダー体と
上記アンビル体との中央空間部に反応室が形成され、上
記反応室と上記アンビル体との間には増圧板３が、また
上記反応室と上記シリンダー体との間には圧力媒体９が
それぞれ設置されてなる高圧高温発生装置において、上
記増圧板が、立方晶及び／又は正方晶と単斜晶からなり
（１）式で算出されたＸｍ値が０．３以下（０を含む）
のジルコニアからなるものであることを特徴とする超高
圧高温発生装置。
【数２】 （請求項２）低圧相ＢＮを請求項１記載の超高圧高温発
生装置によりｃＢＮの熱力学的安定条件下で保持するこ
とを特徴とするｃＢＮの合成法。
生装置によりｃＢＮの熱力学的安定条件下で保持するこ
とを特徴とするｃＢＮの合成法。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明をさらに詳細に説明
する。
する。
【０００８】本発明が対象としている超高圧高温発生装
置は、一対のアンビル体の間にシリンダー体を設け、上
記シリンダー体と上記アンビル体との間にガスケットが
挿入されることによって、上記シリンダー体と上記アン
ビル体との中央空間部に反応室が形成され、上記反応室
と上記アンビル体の間に増圧板が挿入されてなる高圧高
温発生装置であって、これにはフラットベルト型（例え
ば特公昭５９ー５５４７号公報）とガードル型（例えば
特開昭６１ー２１５２９３号公報）があるが、以下、フ
ラットベルト型を例にとって説明する。
置は、一対のアンビル体の間にシリンダー体を設け、上
記シリンダー体と上記アンビル体との間にガスケットが
挿入されることによって、上記シリンダー体と上記アン
ビル体との中央空間部に反応室が形成され、上記反応室
と上記アンビル体の間に増圧板が挿入されてなる高圧高
温発生装置であって、これにはフラットベルト型（例え
ば特公昭５９ー５５４７号公報）とガードル型（例えば
特開昭６１ー２１５２９３号公報）があるが、以下、フ
ラットベルト型を例にとって説明する。
【０００９】図１にフラットベルト型高圧高温発生装置
の概略断面図を示した。図１において、１はシリンダー
体、２は一対のアンビル体、３は増圧板、４は通電リン
グ、５は黒鉛製等のヒーター、６はＭｏ電極板、７はパ
イロフィライト等のガスケット、８は紙等のガスケッ
ト、９は圧力媒体、１０、１１は塩化ナトリウム等から
なる試料容器である。圧力発生は、一対のアンビル体に
荷重を負荷することにより行われる。その際、荷重は増
圧板を通して反応室に負荷される荷重とガスケットに負
荷される荷重とに分配されるが、同一荷重をかけた場
合、増圧板に負荷される力量が大きいほど反応室内の圧
力は高くなる。加熱は、一対のアンビル体より通電リン
グ、Ｍｏ電極板を経てヒーターに交流を印加して行われ
る。
の概略断面図を示した。図１において、１はシリンダー
体、２は一対のアンビル体、３は増圧板、４は通電リン
グ、５は黒鉛製等のヒーター、６はＭｏ電極板、７はパ
イロフィライト等のガスケット、８は紙等のガスケッ
ト、９は圧力媒体、１０、１１は塩化ナトリウム等から
なる試料容器である。圧力発生は、一対のアンビル体に
荷重を負荷することにより行われる。その際、荷重は増
圧板を通して反応室に負荷される荷重とガスケットに負
荷される荷重とに分配されるが、同一荷重をかけた場
合、増圧板に負荷される力量が大きいほど反応室内の圧
力は高くなる。加熱は、一対のアンビル体より通電リン
グ、Ｍｏ電極板を経てヒーターに交流を印加して行われ
る。
【００１０】本発明の最大の特徴は、増圧板として使用
するジルコニアは単斜晶を全く含ませないか所定量以下
に抑えた点にある。その理由は以下の通りである。単斜
晶は、高圧高温下で正方晶に相転移する際に体積収縮を
伴うため発生圧力を小さくする。したがって、ｃＢＮを
安定に合成するのに必要な高い圧力を発現させるには、
その相転移による収縮量を小さくすること、すなわち単
斜晶量を少なくすることが重要となるからである。
するジルコニアは単斜晶を全く含ませないか所定量以下
に抑えた点にある。その理由は以下の通りである。単斜
晶は、高圧高温下で正方晶に相転移する際に体積収縮を
伴うため発生圧力を小さくする。したがって、ｃＢＮを
安定に合成するのに必要な高い圧力を発現させるには、
その相転移による収縮量を小さくすること、すなわち単
斜晶量を少なくすることが重要となるからである。
【００１１】本発明で使用される増圧板は、上記（１）
式で算出されたＸｍ値が０．３以下（０を含む）好まし
くは０．１５以下（０を含む）のジルコニアで構成され
ているものである。ここで、Ｘｍ値が０ということは単
斜晶を含まないジルコニアを意味している。このような
Ｘｍ値を有するジルコニアであれば、立方晶のみからな
る安定化ジルコニア、立方晶と正方晶からなる部分安定
化ジルコニア、正方晶のみからなるジルコニア、さらに
はこれらに少量の単斜晶を含有したジルコニアのいずれ
であってもよい。
式で算出されたＸｍ値が０．３以下（０を含む）好まし
くは０．１５以下（０を含む）のジルコニアで構成され
ているものである。ここで、Ｘｍ値が０ということは単
斜晶を含まないジルコニアを意味している。このような
Ｘｍ値を有するジルコニアであれば、立方晶のみからな
る安定化ジルコニア、立方晶と正方晶からなる部分安定
化ジルコニア、正方晶のみからなるジルコニア、さらに
はこれらに少量の単斜晶を含有したジルコニアのいずれ
であってもよい。
【００１２】ここでジルコニアについて概説すると、ジ
ルコニアは、安定化剤の種類・量によりその微構造が異
なる。ジルコニア単体の焼結体は、室温下で単斜晶であ
るが、１０００℃付近まで加熱すると正方晶に相転移
し、その際の体積変化により破壊する。しかし、ジルコ
ニアにＹ2 Ｏ3 、ＭｇＯ、ＣａＯ等の酸化物を固溶させ
ると最高温相の立方晶が低温まで安定相として存在でき
る。これがいわゆる安定化ジルコニアである。
ルコニアは、安定化剤の種類・量によりその微構造が異
なる。ジルコニア単体の焼結体は、室温下で単斜晶であ
るが、１０００℃付近まで加熱すると正方晶に相転移
し、その際の体積変化により破壊する。しかし、ジルコ
ニアにＹ2 Ｏ3 、ＭｇＯ、ＣａＯ等の酸化物を固溶させ
ると最高温相の立方晶が低温まで安定相として存在でき
る。これがいわゆる安定化ジルコニアである。
【００１３】一方、立方晶ジルコニアの安定化に必要な
酸化物の最小モル％は、１５００℃で固溶させたときに
ＭｇＯ：１３．８％、ＣａＯ：１１．２％、Ｙ2 Ｏ3 ：
６％程度である。添加量がこれより少ないと、１００％
の立方晶にはならず、立方晶と正方晶、立方晶と単斜
晶、立方晶と正方晶と単斜晶、正方晶と単斜晶といった
混合相又は正方晶単体となる。これらは部分安定化ジル
コニアと呼ばれているものであり、高強度、高靭性を示
す。一般にジルコニアセラミックスと呼ばれているもの
はこの部分安定化ジルコニアであり、機械的特性を向上
させることを目的としてある程度の単斜晶を含ませてあ
る。このような部分安定化ジルコニアのＸｍ値は０．５
程度であり、本発明で使用されるジルコニアのＸｍ値
０．３以下（０を含む）よりも大きなものである。
酸化物の最小モル％は、１５００℃で固溶させたときに
ＭｇＯ：１３．８％、ＣａＯ：１１．２％、Ｙ2 Ｏ3 ：
６％程度である。添加量がこれより少ないと、１００％
の立方晶にはならず、立方晶と正方晶、立方晶と単斜
晶、立方晶と正方晶と単斜晶、正方晶と単斜晶といった
混合相又は正方晶単体となる。これらは部分安定化ジル
コニアと呼ばれているものであり、高強度、高靭性を示
す。一般にジルコニアセラミックスと呼ばれているもの
はこの部分安定化ジルコニアであり、機械的特性を向上
させることを目的としてある程度の単斜晶を含ませてあ
る。このような部分安定化ジルコニアのＸｍ値は０．５
程度であり、本発明で使用されるジルコニアのＸｍ値
０．３以下（０を含む）よりも大きなものである。
【００１４】本発明において、ジルコニアのＸｍ値が
０．３をこえると高圧高温下における変形量が大きくな
って高い圧力を発生させることができなくなる。また、
本発明においては、増圧板の気孔率が小さいものほど高
圧高温下における変形量が小さく発生圧力も高くなるの
で、その気孔率は６％未満特に３％未満であることが好
ましい。
０．３をこえると高圧高温下における変形量が大きくな
って高い圧力を発生させることができなくなる。また、
本発明においては、増圧板の気孔率が小さいものほど高
圧高温下における変形量が小さく発生圧力も高くなるの
で、その気孔率は６％未満特に３％未満であることが好
ましい。
【００１５】本発明で使用されるジルコニアは次のよう
にして製造することができる。基本的には、ジルコニア
粉末と上記酸化物粉末とを目的とするＸｍ値となるよう
に所定量混合しその混合粉末を成形した後焼成するもの
であるが、気孔率を小さくするためには共沈法等の液相
法で調製された混合粉末を使用することが望ましい。成
形はＣＩＰ成形が好ましく、また焼成は１７００℃程度
で行われる。
にして製造することができる。基本的には、ジルコニア
粉末と上記酸化物粉末とを目的とするＸｍ値となるよう
に所定量混合しその混合粉末を成形した後焼成するもの
であるが、気孔率を小さくするためには共沈法等の液相
法で調製された混合粉末を使用することが望ましい。成
形はＣＩＰ成形が好ましく、また焼成は１７００℃程度
で行われる。
【００１６】酸化物粉末として、ＭｇＯを用いた場合に
ついてさらに具体的に説明する。まず、立方晶ジルコニ
アは、ＭｇＯを含有したＺｒＯ2 が立方晶の単相で存在
できる領域で焼成し急冷することによって製造すること
ができる。通常は、温度１７００℃程度で焼成するの
で、この温度で立方晶が安定なＭｇＯ量は９〜１３．８
モル％である。この場合において、ＭｇＯ量を９モル％
よりも少なくすると、立方晶と正方晶からなるジルコニ
アが得られやすい。また、単斜晶を含むジルコニアは、
ＭｇＯ量を１．５〜１３．８モル％とし、１７００℃程
度で焼成後徐冷するか、又は焼成温度を１０００〜１２
００℃程度にすることによって製造することができる。
ついてさらに具体的に説明する。まず、立方晶ジルコニ
アは、ＭｇＯを含有したＺｒＯ2 が立方晶の単相で存在
できる領域で焼成し急冷することによって製造すること
ができる。通常は、温度１７００℃程度で焼成するの
で、この温度で立方晶が安定なＭｇＯ量は９〜１３．８
モル％である。この場合において、ＭｇＯ量を９モル％
よりも少なくすると、立方晶と正方晶からなるジルコニ
アが得られやすい。また、単斜晶を含むジルコニアは、
ＭｇＯ量を１．５〜１３．８モル％とし、１７００℃程
度で焼成後徐冷するか、又は焼成温度を１０００〜１２
００℃程度にすることによって製造することができる。
【００１７】次に、本発明のｃＢＮの合成法について説
明する。原料ｈＢＮは、粉末又は成形体のいずれでもよ
いが、好ましくは熱分解ＢＮ（Ｐ−ＢＮ）板である。特
に、直接転換法にあっては、Ｐ−ＢＮ板の使用が好適で
ある。原料ｈＢＮは上記した黒鉛製等のヒ−タ−内の反
応室に入れられ、ｃＢＮの熱力学的安定条件下で保持す
ることによって合成される。圧力・温度条件としては、
ｃＢＮの熱力学的条件下とすればよく、それについては
例えば特公昭５９−５５４７号公報第５欄第２８〜３７
行に記載されている。直接転換法においては、圧力７Ｇ
Ｐａ以上、温度１８００℃以上が望ましく、合成速度を
速くするには圧力７．５ＧＰａ以上、温度２０００℃程
度とするのがよい。
明する。原料ｈＢＮは、粉末又は成形体のいずれでもよ
いが、好ましくは熱分解ＢＮ（Ｐ−ＢＮ）板である。特
に、直接転換法にあっては、Ｐ−ＢＮ板の使用が好適で
ある。原料ｈＢＮは上記した黒鉛製等のヒ−タ−内の反
応室に入れられ、ｃＢＮの熱力学的安定条件下で保持す
ることによって合成される。圧力・温度条件としては、
ｃＢＮの熱力学的条件下とすればよく、それについては
例えば特公昭５９−５５４７号公報第５欄第２８〜３７
行に記載されている。直接転換法においては、圧力７Ｇ
Ｐａ以上、温度１８００℃以上が望ましく、合成速度を
速くするには圧力７．５ＧＰａ以上、温度２０００℃程
度とするのがよい。
【００１８】本発明のｃＢＮの合成は、直接転換法に限
られることはなく、触媒法であってもよい。その際に使
用されるの触媒については、特開昭６１−２１５２０３
号公報第３頁右上欄第１３行〜左下欄第４行に記載され
ている。
られることはなく、触媒法であってもよい。その際に使
用されるの触媒については、特開昭６１−２１５２０３
号公報第３頁右上欄第１３行〜左下欄第４行に記載され
ている。
【００１９】本発明のｃＢＮの合成において、加熱は電
力制御において行うことができる。すなわち、電力と温
度の関係を、反応室内に白金−白金・ロジウム（１３
％）熱電対、白金・ロジム（６％）−白金・ロジウム
（３０％）熱電対、タングステン・レニウム（５％）−
タングステン・レニウム（２６％）熱電対等を挿入し、
予め測定しておくことによって行うことができる。な
お、反応室内の圧力は、反応室内に装填した銀の溶融温
度を測定し、圧力と銀の溶融温度の対照表から判断する
ことができる。
力制御において行うことができる。すなわち、電力と温
度の関係を、反応室内に白金−白金・ロジウム（１３
％）熱電対、白金・ロジム（６％）−白金・ロジウム
（３０％）熱電対、タングステン・レニウム（５％）−
タングステン・レニウム（２６％）熱電対等を挿入し、
予め測定しておくことによって行うことができる。な
お、反応室内の圧力は、反応室内に装填した銀の溶融温
度を測定し、圧力と銀の溶融温度の対照表から判断する
ことができる。
【００２０】
【実施例】以下、実施例及び比較例をあげて具体的に説
明する。
明する。
【００２１】実施例１ 図１に示すシリンダ−体の内径が２０ｍｍの超高圧高温
発生装置に、ＭｇＯを安定化剤として添加した、気孔率
３．０％で、立方晶及び単斜晶を主相とし若干の正方晶
を含有してなるＸｍ値０．１５の部分安定化ジルコニア
を増圧板とし、反応室にＰ−ＢＮ板を充填した。その
後、５００トンの荷重を負荷して、銀溶融法により発生
圧力を求めたところ、７．５ＧＰａであった。
発生装置に、ＭｇＯを安定化剤として添加した、気孔率
３．０％で、立方晶及び単斜晶を主相とし若干の正方晶
を含有してなるＸｍ値０．１５の部分安定化ジルコニア
を増圧板とし、反応室にＰ−ＢＮ板を充填した。その
後、５００トンの荷重を負荷して、銀溶融法により発生
圧力を求めたところ、７．５ＧＰａであった。
【００２２】このような５００トンの荷重を負荷した状
態で２０００℃まで昇温し、その温度で３０分間保持し
てｃＢＮの合成を行った。得られた試料について、Ｘ線
回折によるｈＢＮ（００２）面及びｃＢＮ（１１１）面
の積分強度から、Ｉｃ／（Ｉｈ＋Ｉｃ）で定義されるｃ
ＢＮへの転換度合Ｆｃを測定したところ、０．９９であ
った。
態で２０００℃まで昇温し、その温度で３０分間保持し
てｃＢＮの合成を行った。得られた試料について、Ｘ線
回折によるｈＢＮ（００２）面及びｃＢＮ（１１１）面
の積分強度から、Ｉｃ／（Ｉｈ＋Ｉｃ）で定義されるｃ
ＢＮへの転換度合Ｆｃを測定したところ、０．９９であ
った。
【００２３】実施例２ 安定化剤をＹ2 Ｏ3 とした気孔率２．５％で正方晶のみ
からなる部分安定化ジルコニアを増圧板としたこと以外
は、実施例１と同様な方法で発生圧力の評価とｃＢＮの
合成を行った。その結果を表１に示す。
からなる部分安定化ジルコニアを増圧板としたこと以外
は、実施例１と同様な方法で発生圧力の評価とｃＢＮの
合成を行った。その結果を表１に示す。
【００２４】実施例３ 安定化剤をＭｇＯとし、気孔率が４．０％で立方晶のみ
からなる安定化ジルコニアを増圧板とし、合成温度を１
８００℃としたこと以外は、実施例１と同様にして発生
圧力の評価とｃＢＮの合成を行った。その結果を表１に
示す。
からなる安定化ジルコニアを増圧板とし、合成温度を１
８００℃としたこと以外は、実施例１と同様にして発生
圧力の評価とｃＢＮの合成を行った。その結果を表１に
示す。
【００２５】実施例４〜５ 安定化剤をＭｇＯとし、表１に示される気孔率、ジルコ
ニア相及び単斜晶量の指標Ｘｍを有してなる部分安定化
ジルコニアを増圧板としたこと以外は、実施例１と同様
にして発生圧力の評価とｃＢＮの合成を行った。その結
果を表１に示す。
ニア相及び単斜晶量の指標Ｘｍを有してなる部分安定化
ジルコニアを増圧板としたこと以外は、実施例１と同様
にして発生圧力の評価とｃＢＮの合成を行った。その結
果を表１に示す。
【００２６】実施例６ 安定化剤をＭｇＯとし、気孔率が３．０％で立方晶と正
方晶からなるＸｍ値０の部分安定化ジルコニアを増圧板
としたこと以外は、実施例３と同様にして発生圧力の評
価とｃＢＮの合成を行った。その結果を表１に示す。
方晶からなるＸｍ値０の部分安定化ジルコニアを増圧板
としたこと以外は、実施例３と同様にして発生圧力の評
価とｃＢＮの合成を行った。その結果を表１に示す。
【００２７】比較例１〜３ 安定化剤をＭｇＯとし、表１に示される気孔率、ジルコ
ニア相及び単斜晶量の指標Ｘｍを有してなる部分安定化
ジルコニアを増圧板としたこと以外は、実施例１と同様
にして発生圧力の評価とｃＢＮの合成を行った。その結
果を表１に示す。
ニア相及び単斜晶量の指標Ｘｍを有してなる部分安定化
ジルコニアを増圧板としたこと以外は、実施例１と同様
にして発生圧力の評価とｃＢＮの合成を行った。その結
果を表１に示す。
【００２８】
【表１】 注：ジルコニア相の「Ｃ」は立方晶、「Ｍ」は単斜晶、
「Ｔ」は正方晶である。
「Ｔ」は正方晶である。
【００２９】
【発明の効果】本発明によれば、安定した高い圧力の発
生が可能な超高圧高温発生装置が提供される。また、直
接転換法によるｃＢＮを合成する場合、その転換度合が
向上する。
生が可能な超高圧高温発生装置が提供される。また、直
接転換法によるｃＢＮを合成する場合、その転換度合が
向上する。
【図１】フラットベルト型高圧高温発生装置の概略断面
図。
図。
【符号の説明】 １ シリンダー体 ２ アンビル体 ３ 増圧板 ４ 通電リング ５ 黒鉛製等のヒーター ６ Ｍｏ電極板 ７ パイロフィライト等のガスケット ８ 紙等のガスケット ９ 圧力媒体 １０ 塩化ナトリウム等の試料容器 １１ 塩化ナトリウム等の試料容器
Claims (2)
- 【請求項１】 一対のアンビル体（２）の間にシリンダ
ー体（１）を設け、上記シリンダー体と上記アンビル体
との間にガスケット（７）が挿入されることによって上
記シリンダー体と上記アンビル体との中央空間部に反応
室が形成され、上記反応室と上記アンビル体との間には
増圧板（３）が、また上記反応室と上記シリンダー体と
の間には圧力媒体（９）がそれぞれ設置されてなる高圧
高温発生装置において、上記増圧板が、立方晶及び／又
は正方晶と単斜晶からなり（１）式で算出されたＸｍ値
が０．３以下（０を含む）のジルコニアからなるもので
あることを特徴とする超高圧高温発生装置。 【数１】 - 【請求項２】 低圧相ＢＮを請求項１記載の超高圧高温
発生装置によりｃＢＮの熱力学的安定条件下で保持する
ことを特徴とするｃＢＮの合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01886196A JP3810116B2 (ja) | 1996-02-05 | 1996-02-05 | 超高圧高温発生装置及びｃＢＮの合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01886196A JP3810116B2 (ja) | 1996-02-05 | 1996-02-05 | 超高圧高温発生装置及びｃＢＮの合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09206582A true JPH09206582A (ja) | 1997-08-12 |
| JP3810116B2 JP3810116B2 (ja) | 2006-08-16 |
Family
ID=11983332
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01886196A Expired - Fee Related JP3810116B2 (ja) | 1996-02-05 | 1996-02-05 | 超高圧高温発生装置及びｃＢＮの合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3810116B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003064021A1 (en) * | 2002-01-31 | 2003-08-07 | General Electric Company (A New York Corporation) | Improved pressure vessel |
| US7368015B2 (en) | 2002-03-27 | 2008-05-06 | Momentive Performance Materials Inc. | Apparatus for producing single crystal and quasi-single crystal, and associated method |
| US7625446B2 (en) | 2002-01-31 | 2009-12-01 | Momentive Performance Materials Inc. | High temperature high pressure capsule for processing materials in supercritical fluids |
| US7704324B2 (en) | 2005-01-25 | 2010-04-27 | General Electric Company | Apparatus for processing materials in supercritical fluids and methods thereof |
| US7942970B2 (en) | 2005-12-20 | 2011-05-17 | Momentive Performance Materials Inc. | Apparatus for making crystalline composition |
-
1996
- 1996-02-05 JP JP01886196A patent/JP3810116B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003064021A1 (en) * | 2002-01-31 | 2003-08-07 | General Electric Company (A New York Corporation) | Improved pressure vessel |
| US7625446B2 (en) | 2002-01-31 | 2009-12-01 | Momentive Performance Materials Inc. | High temperature high pressure capsule for processing materials in supercritical fluids |
| US7368015B2 (en) | 2002-03-27 | 2008-05-06 | Momentive Performance Materials Inc. | Apparatus for producing single crystal and quasi-single crystal, and associated method |
| US7704324B2 (en) | 2005-01-25 | 2010-04-27 | General Electric Company | Apparatus for processing materials in supercritical fluids and methods thereof |
| US7942970B2 (en) | 2005-12-20 | 2011-05-17 | Momentive Performance Materials Inc. | Apparatus for making crystalline composition |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3810116B2 (ja) | 2006-08-16 |
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