JPH09208367A - 二重ルツボへの初期のシリコン原料の供給方法 - Google Patents

二重ルツボへの初期のシリコン原料の供給方法

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JPH09208367A
JPH09208367A JP3285596A JP3285596A JPH09208367A JP H09208367 A JPH09208367 A JP H09208367A JP 3285596 A JP3285596 A JP 3285596A JP 3285596 A JP3285596 A JP 3285596A JP H09208367 A JPH09208367 A JP H09208367A
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JP
Japan
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crucible
silicon
raw material
double
initial
Prior art date
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JP3285596A
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English (en)
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Naoki Nagai
直樹 永井
Michiaki Oda
道明 小田
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Shin Etsu Handotai Co Ltd
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Shin Etsu Handotai Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 シリコン単結晶を引き上げる際に、シリコン
単結晶の結晶欠陥を引き起こす原因となる内側ルツボの
初期の劣化を抑制し、シリコン単結晶の生産性を向上す
る。 【解決手段】 外側ルツボと内側ルツボからなり、外側
ルツボと内側ルツボは内側ルツボの壁に設けられた細孔
により連通している、シリコン単結晶を引き上げ法によ
り製造するための二重ルツボへの初期のシリコン原料の
供給方法であって、外側ルツボのみにシリコン原料を投
入し、内側ルツボへは、前記細孔を介して初期のシリコ
ン原料を供給する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、引き上げ法(チョ
クラルスキー法,CZ法)によりシリコン単結晶を製造
するにあたり、石英ルツボ内のシリコン融液にシリコン
原料を供給しながら、シリコン単結晶を引き上げるいわ
ゆる連続チャージ法(continuous CZ法) に用いられる、
二重ルツボへの初期のシリコン原料の供給方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】連続チャージ法では、シリコン単結晶の
引き上げに伴う石英ルツボ内のシリコン融液の減少を補
いながら、シリコン単結晶を引き上げるので、シリコン
単結晶の製造歩留りを著しく向上させ、製造コストを低
下することができる。しかし、石英ルツボは、高温のシ
リコン融液との接触により次第に溶出、劣化していく。
ルツボの劣化がひどくなると、石英ルツボの一部が剥離
してシリコン融液の溶湯面を浮遊したり、シリコン融液
の溶湯面が振動したりして、成長単結晶棒の結晶が乱れ
たり結晶欠陥を生じさせ、その結果、シリコン単結晶の
引き上げの中止を余儀なくされ、生産性を損なう。連続
チャージ法では、単結晶の引き上げ中、シリコン原料を
供給するのであるから、これをしない通常のCZ法より
も、操業時間が長時間となり、同一の石英ルツボを用い
てシリコン単結晶の引き上げを行うことから、石英ルツ
ボの劣化を防止することが特に重要である。
【0003】この石英ルツボの劣化は、ルツボへの初期
のシリコン原料の供給およびその溶融の時から始まる。
石英ルツボへの初期のシリコン原料の供給およびその溶
融は、所定のシリコン融液量を確保するために、通常、
塊状や粒状の多結晶シリコンをルツボにうずたかく盛
り、この盛られた多結晶シリコンを加熱して下部から溶
融していくことにより行われる。その際、塊状または粒
状の多結晶シリコンは少しずつ下方へ移動、落下しなが
ら溶融していくが、上部にある多結晶シリコンがルツボ
の壁に付着してしまい、下方への移動、落下がスムーズ
に起こらず、ルツボの変形、損傷等の劣化を引き起こす
ことがある。また、この初期の溶融において、多結晶シ
リコンを溶融してシリコン融液とするためには、その潜
熱のために、シリコン単結晶を引き上げる際にシリコン
融液を維持していくために行われる加熱よりも、ずっと
強い加熱が必要であり、このような強い加熱は、ルツボ
の変形、損傷等の劣化を引き起こしやすい。
【0004】そのため、初期のシリコン原料の供給およ
び溶融時に起こるルツボの劣化をできるだけ抑制するこ
とが、その後の連続チャージ法によるシリコン単結晶の
成長を成功させるために重要である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】連続チャージ法では、
シリコン単結晶を引き上げながら、多結晶シリコンを供
給していくので、この供給の影響をできるだけ少なくす
るために、外側ルツボと内側ルツボからなる二重ルツボ
が使用されることがあるが、この二重ルツボの内側ルツ
ボは、初期のシリコン原料の供給およびその溶融時に、
特に劣化が起こりやすい。なぜならば、二重ルツボにお
ける外側ルツボの壁は、黒鉛ルツボに支えられている
が、内側ルツボの壁は、そのような支えがないために、
図3に示すように、従来の初期のシリコン原料の供給方
法のように内側ルツボにもシリコン原料を充填すると、
溶融時に、内側ルツボ3の壁3’に、シリコン原料とし
て供給された多結晶シリコンが寄り掛かったり、あるい
は多結晶シリコン7の大きな塊が上部から落下して衝突
したりすると、その重量や衝撃によって、容易に変形、
損傷するからである。そして、内側ルツボ内で、シリコ
ン単結晶を成長させるので、内側ルツボの劣化は、シリ
コン単結晶の結晶の乱れを引き起こす直接的な原因とな
る。従って、外側ルツボよりも内側ルツボを、その劣化
から保護することがより重要である。
【0006】そこで、図4に示すように、ルツボにうず
たかく盛られた多結晶シリコン7の下部が溶融する前
に、内側ルツボ3内の上部の多結晶シリコン7を溶融し
て、内側ルツボの壁3’の変形、損傷を避けることも考
えられなくはないが、溶融が始まった上部の多結晶シリ
コンが内側ルツボの壁3’の上部に張りついたり、内側
ルツボの壁3’の上部が、シリコン融液9の潜熱によっ
て抑制されることなく熱せられ、過熱されるために、か
えって、内側ルツボの壁3’の劣化が進行してしまう。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
に鑑みて種々検討を重ねた結果、初期シリコン原料を、
外側ルツボのみに投入することによって、内側ルツボの
初期の劣化を防止することができ、その結果、長時間に
わたる連続チャージ法において、ルツボの劣化による結
晶の乱れが起こり難くなり、シリコン単結晶の生産性を
向上させることができることを見いだした。
【0008】従って、本発明は、外側ルツボと内側ルツ
ボからなり、外側ルツボと内側ルツボは内側ルツボの壁
に設けられた細孔により連通している、シリコン単結晶
を引き上げ法により製造するための二重ルツボへの初期
のシリコン原料の供給方法であって、外側ルツボのみに
シリコン原料を投入し、内側ルツボへは、前記細孔を介
して初期のシリコン原料が供給されることを特徴とす
る、二重ルツボへの初期のシリコン原料の供給方法を要
旨とするものであり、特に、外側ルツボと内側ルツボか
らなり、外側ルツボと内側ルツボは内側ルツボの壁に設
けられた細孔により連通しており、外側ルツボに粒状の
シリコン原料を導入するための供給管を備えた、シリコ
ン単結晶を引き上げ法により製造するための二重ルツボ
への初期のシリコン原料の供給方法であって、まず、塊
状または粒状のシリコン原料を外側ルツボに充填し、加
熱してそれを溶融し体積を減らした後、加熱しながら、
二重ルツボ中のシリコン原料がシリコン単結晶の引き上
げ開始時に必要な量に達するまで、粒状のシリコン原料
を供給管を介して外側ルツボに導入し、内側ルツボへ
は、初期のシリコン原料が前記細孔を介して溶融状態で
供給されることを特徴とする、二重ルツボへの初期のシ
リコン原料の供給方法を要旨とするものである。
【0009】このように外側ルツボのみにシリコン原料
を投入することによって、シリコン単結晶を引き上げる
際に、シリコン単結晶の結晶の乱れを引き起こす原因と
なる内側ルツボの初期の劣化を抑制でき、シリコン単結
晶の生産性を向上できる。特に、まず、塊状または粒状
のシリコン原料を外側ルツボに充填し、次いで粒状のシ
リコン原料を外側ルツボに供給管を介して導入すること
によって、内側ルツボの初期の劣化を抑制できると共
に、二重ルツボへの初期のシリコン原料の供給を速やか
にかつ円滑に行うことができ、シリコン単結晶の生産性
をさらに向上させることができる。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を、添
付した図面に基づいて説明する。図1は、本発明が適用
される、連続チャージ法でシリコン単結晶を製造するた
めの装置の一例を示す断面概略図である。図1におい
て、1は石英製の二重ルツボであり、2は外側ルツボ、
3は内側ルツボであって、炉体5内に収容されている。
外側ルツボ2の壁2’は、黒鉛ルツボ4に支えられてい
るが、内側ルツボ3の壁3’は、その下端部が二重ルツ
ボの底部に接合されているだけである。外側ルツボ2と
内側ルツボ3とは、内側ルツボの壁3’に設けられた細
孔(図示せず)により連通している。黒鉛ルツボ4には
回転軸8が取り付けられていて、二重ルツボ1および黒
鉛ルツボ4を回転上下動自在にさせることができる。
【0011】さらに、この装置には、外側ルツボ2に粒
状の多結晶シリコンを導入するための供給管10が備え
られている。供給管10には、フィーダー6から、粒状
の多結晶シリコンが供給される。フィーダー6は、供給
管10に、一定量または可変量の粒状の多結晶シリコン
を連続的にまたは断続的に供給することができる。
【0012】図2は、本発明の供給方法により、二重ル
ツボに初期のシリコン原料を供給する時の二重ルツボの
状態の変化を示す断面図である。図2に示すように、ま
ず、二重ルツボ1の外側ルツボ2に、シリコン原料とし
て多結晶シリコン11を充填する。この最初の充填に用
いる多結晶シリコン11は、粒状でも塊状でもよい。外
側ルツボ2に充填された多結晶シリコン11を、二重ル
ツボ1を加熱することによって下部から溶融させる。内
側ルツボ3には、内側ルツボの壁3’に設けられた細孔
を通じてシリコン融液9が流入する。しかし、外側ルツ
ボ2に最初に充填された多結晶シリコン11だけでは、
シリコン単結晶の引き上げ開始時に必要なシリコン融液
量にならない。そこで、前記供給管10(図示せず)を
使って、シリコン単結晶の引き上げ開始時に必要なシリ
コン融液量になるまで、二重ルツボ1を加熱しながら、
供給管を介して外側ルツボ2に粒状の多結晶シリコン1
2を導入していく。この時、回転軸(図示せず)によっ
て、二重ルツボ1を回転させるのが好ましい。
【0013】供給管を介する粒状の多結晶シリコン12
の導入は、外側ルツボ2に最初に充填された多結晶シリ
コン11を加熱してそれを溶融し体積を減らした後に開
始する。多結晶シリコン11が完全に溶融してから粒状
の多結晶シリコン12を導入してもよいが、溶融が不完
全なうちでも、粒状の多結晶シリコン12の導入を開始
でき、このように溶融が不完全なうちに粒状の多結晶シ
リコン12の導入を開始する方が、初期のシリコン原料
の供給時間を短縮できるので好ましい。ただし、未溶融
の多結晶シリコン11の割合が多すぎると、導入される
粒状の多結晶シリコン12が、これと衝突しルツボから
飛び出すことがあるので、粒状の多結晶シリコン12の
導入はある程度最初に充填した多結晶シリコン11の溶
融が進行して、そのようなことがない状態に達した後に
行う。粒状の多結晶シリコン12の導入速度は、フィー
ダー6によって調整する。
【0014】二重ルツボ1内のシリコン融液9の量が、
シリコン単結晶の引き上げ開始時に必要な量に達した
ら、粒状の多結晶シリコン12の供給を中止し、全シリ
コン原料が溶融した後、シリコン単結晶の引き上げを開
始する。
【0015】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。外
側ルツボ径が18インチφ、内側ルツボ径が14インチ
φの二重ルツボに、全部で40kgの初期シリコン原料
を供給する。まず、最初に外側ルツボに10kgの塊状
の多結晶シリコンを充填した後、二重ルツボを加熱して
下部から溶融を開始した。外側ルツボ内の原料が次第に
溶融し、体積が徐々に減少し、外側ルツボに供給管を介
して粒状の多結晶シリコンを導入しても飛び出ない状態
に達した後、粒状の多結晶シリコンの導入を開始した。
この時、供給速度は2g/s、ヒーターパワーは90k
W、ルツボの回転数は2rpmとした。粒状の多結晶シ
リコンを全部で30kg導入した。供給した初期シリコ
ン原料が完全に溶融した後、連続チャージ法による直径
6インチのシリコン単結晶の引き上げを行った。その結
果、内側ルツボの変形、劣化は生じず、これが原因の結
晶の乱れは全く発生しなかった。
【0016】
【発明の効果】本発明によれば、内側ルツボの初期の劣
化を防止することができ、その結果、長時間にわたる連
続チャージ法において、ルツボの劣化による結晶の乱れ
が起こり難くなり、シリコン単結晶の生産性を向上させ
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明が適用される、連続チャージ法でシリ
コン単結晶を製造するための装置の一例を示す断面概略
図である。
【図2】 (A)〜(C)は、本発明の供給方法によ
る、二重ルツボへの初期のシリコン原料の供給時の二重
ルツボの状態の変化を示す断面図である。
【図3】 (A)〜(C)は、従来の供給方法による、
二重ルツボへの初期のシリコン原料の供給時の二重ルツ
ボの状態の変化を示す断面図である。
【図4】 (A)〜(C)は、従来の他の供給方法によ
る、二重ルツボへの初期のシリコン原料の供給時の二重
ルツボの状態の変化を示す断面図である。
【符号の説明】
1…二重ルツボ、2…外側ルツボ、 2’…外側ルツ
ボの壁、3…内側ルツボ、 3’…内側ルツボの壁、
4…黒鉛ルツボ、5…炉体、6…フィーダー、7…多結
晶シリコン、8…回転軸、9…シリコン融液、10…供
給管、11…多結晶シリコン、12…粒状の多結晶シリ
コン。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 外側ルツボと内側ルツボからなり、外側
    ルツボと内側ルツボは内側ルツボの壁に設けられた細孔
    により連通している、シリコン単結晶を引き上げ法によ
    り製造するための二重ルツボへの初期のシリコン原料の
    供給方法であって、外側ルツボのみにシリコン原料を投
    入し、内側ルツボへは、前記細孔を介して初期のシリコ
    ン原料が供給されることを特徴とする、二重ルツボへの
    初期のシリコン原料の供給方法。
  2. 【請求項2】 外側ルツボと内側ルツボからなり、外側
    ルツボと内側ルツボは内側ルツボの壁に設けられた細孔
    により連通しており、外側ルツボに粒状のシリコン原料
    を導入するための供給管を備えた、シリコン単結晶を引
    き上げ法により製造するための二重ルツボへの初期のシ
    リコン原料の供給方法であって、まず、塊状または粒状
    のシリコン原料を外側ルツボに充填し、加熱してそれを
    溶融し体積を減らした後、加熱しながら、二重ルツボ中
    のシリコン原料がシリコン単結晶の引き上げ開始時に必
    要な量に達するまで、粒状のシリコン原料を供給管を介
    して外側ルツボに導入し、内側ルツボへは、初期のシリ
    コン原料が前記細孔を介して溶融状態で供給されること
    を特徴とする、二重ルツボへの初期のシリコン原料の供
    給方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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