JPH0920971A - 電着ドラム用チタンリングの製造方法 - Google Patents

電着ドラム用チタンリングの製造方法

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JPH0920971A
JPH0920971A JP19111395A JP19111395A JPH0920971A JP H0920971 A JPH0920971 A JP H0920971A JP 19111395 A JP19111395 A JP 19111395A JP 19111395 A JP19111395 A JP 19111395A JP H0920971 A JPH0920971 A JP H0920971A
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Akiyasu Ikeda
了康 池田
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 表面を研磨した際にもチリメン模様を生じる
ことのない電着ドラム用チタンリングの製造方法を確立
する。 【構成】 チタンの鋳塊を熱間加工して板材となしてか
ら円筒状に巻いた後、その板端を板継ぎ溶接して電着ド
ラム用チタンリングを製造するか、あるいはチタンの鋳
塊を熱間加工して孔あき素材となしてから環状圧延法に
よって電着ドラム用チタンリングを製造するに当り、少
なくとも鋳塊の冷却時,熱間加工時あるいは環状圧延時
に1000℃/h以上の冷却速度でβ変態点を通過させる
熱履歴を確保し、この急冷後の成形・熱処理はβ変態点
未満の温度域で実施する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、電解析出金属箔(電
析箔)の製造に用いられる電着ドラム用チタンリングの
製造方法に関するものである。
【0002】
【従来技術とその課題】近年、電子工業の伸展に伴い金
属箔の需要が増大しており、特に銅箔の使用量は大きな
伸びを見せている。ところで、このような用途に供する
銅箔は、現在、生産性の面から電解液中で直径2m前後
のドラム状の電極(電着ドラム)に析出させることによ
り製造する手段が一般的に採られているが、この電着ド
ラムは電解液に曝されるので十分な耐食性が必要であ
り、そのため最近では外表面部にチタンリングを被嵌し
て耐食性の強化を図ったものが一般化してきている。
【0003】なお、このようなチタンリングは次のよう
な方法で造られていた。即ち、非消耗電極式ア−ク溶解
法や消耗電極式ア−ク溶解法により溶製したチタン鋳塊
を熱間鍛造した後、これに700〜1000℃で圧延を
施してシ−ト状とし、これを所定の外径となるように円
筒状に成形してその板端同士をTIG溶接,プラズマ溶
接等で板継ぎ溶接しチタンリングを得ていた。電着ドラ
ムは、このチタンリングを焼き嵌めによって炭素鋼製等
のインナ−ドラムに被嵌し、更にその表面を研削及び研
磨して製造される。
【0004】ここで、研磨後のチタンリング表面肌の状
態は製品である銅箔の肌の状態を支配するため、上記チ
タンリングにおいてはその表面肌を如何に美麗なものと
するかが技術上の重要な課題であると認識され、表面肌
の仕上げには格別な注意が払われていた。ところが、こ
のように注意深く作成された電着ドラムであっても、銅
箔を電析させると、得られる銅箔に“チタンリングの板
継ぎ溶接部に生じている粗大粒及び変態組織”と対応し
て一定の間隔で模様が現れ、これにより歩留りが悪くな
るという問題があった。
【0005】しかし、この問題は、前記板継ぎ溶接部に
塑性加工を施してから焼鈍するという処理によって溶接
部の粗大粒や変態組織を再結晶させ、該溶接部と母材部
とが均一な組織となるように図ることで解決されること
が見出されている(例えば特開平4−36488号公
報,特開平4−262872号公報,特開平6−335
769号公報等を参照)。
【0006】また、これとは別に、前述のような模様の
原因となるチタンリングの溶接部をなくしてしまおうと
いう発想に基づいて、環状圧延(リングロ−リング)に
よって継目無しの電着ドラム用チタンリングを製造する
ことも提案されている(例えば特開平3−169445
号公報,特開平6−93400号公報,特開平6−93
401号公報等を参照)。
【0007】しかしながら、“板継ぎ溶接で製造された
チタンリングの溶接部を加工再結晶させる方法”や“環
状圧延にて継目無しチタンリングを製造する方法”によ
って溶接部の粗大粒や変態組織の模様が製品箔にプリン
トされるという問題低は改善可能となったものの、その
ような模様が生じなくなったことから、今度は逆に従来
は問題とさていなかった母材部の“チリメン模様”に対
してまで問題意識が持たれるようになり、このチリメン
模様が銅箔製品の価値を左右する状況になってきた。な
お、この“チリメン模様”とは、チタンリング表面を研
磨した際に“部分的な光沢の違い”により現れるチリメ
ンのちぢみに似た模様の通称である。
【0008】このようなことから、本発明の目的は、表
面を研磨した際にもチリメン模様を生じることのない電
着ドラム用チタンリングの製造方法を確立することに置
かれた。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成すべく、前記チリメン模様の発生原因を追求しな
がらその対策について鋭意研究を行ったところ、次のよ
うな一連の知見を得ることができた。 a) 溶接部の加工再結晶により均一微細なマクロ組織と
されたチタンリングにおいても、また環状圧延で得られ
る継目無しチタンリングにおいても生じがちなチリメン
模様は部分的な光沢の違いから生じている明暗模様であ
り、電析される銅箔等の金属箔にもプリントされてその
品質低下の原因となっているが、このチリメン模様を構
成する部分的な光沢の違いはチタンリング表面における
硬さ分布の違いに起因したものであって、硬さが部分的
に高いところと低いところがあるため研磨性に差が生
じ、研磨後に明暗模様となって現れるものである。
【0010】b) そして、上述のようなチタンリング表
面における硬さの高いところと低いところとでは結晶方
向が異なっており、硬さの高いところは六方晶のC軸が
チタンリング表面と垂直方向に近い結晶粒の集合体とな
っている。 c) なお、このような結晶粒の集合体が生じるのは、鋳
塊の冷却時又はその後の熱間加工時におけるβ温度域か
らα温度域への冷却中である。
【0011】d) しかし、上述のような不都合な結晶粒
の集合体は、チタン鋳塊の冷却時あるいはその後の熱間
加工時にβ温度域からα温度域へ速い冷却速度で冷却す
るという熱履歴を持たせ、それ以降の加工・熱処理をβ
温度以下で行うことによって防止することが可能であ
る。 e) つまり、前述したチタンリング表面のチリメン状目
視的模様の発生如何にはβ変態点以上の高温域から温度
降下するチタン材の“β変態点を通過する際の冷却速
度”が大きく係わっており、如何なる処理を施すにし
ろ、最終的にβ変態点を通過する際の冷却速度を特定値
以上の速い冷却速度にしさえすれば、表面研磨した際の
目視模様であるチリメン模様は安定・確実に防止され
る。
【0012】本発明は、上記知見事項等に基づいてなさ
れたものであり、「チタンの鋳塊を熱間加工して板材と
なしてから円筒状に巻いた後、 その板端を板継ぎ溶接し
て電着ドラム用チタンリングを製造するか、 あるいはチ
タンの鋳塊を熱間加工して孔あき素材となしてから環状
圧延法によって電着ドラム用チタンリングを製造するに
当り、 少なくとも鋳塊の冷却時,熱間加工時あるいは環
状圧延時に1000℃/h以上の冷却速度でβ変態点を通
過させる熱履歴を確保し、 この急冷後の加工・熱処理は
β変態点未満の温度域で実施することによって、 チリメ
ン模様を生じない電着ドラム用チタンリングを安定・確
実に製造し得るようにした点」に大きな特徴を有するも
のである。
【0013】なお、本発明でいうチタンとは、JIS規
格のH4600に規定される工業用純チタンのほか、数
重量%又はそれ以下のPd,Ru,Pt,Ta,Ni,Co,Mo,W
等を添加したα型チタン合金を総称したものである。
【0014】
【作用】本発明の方法によって表面加工時にチリメン模
様を生じることのないチタンリングが得られる理由の全
ては十分に明らかではないが、最も大きな理由として考
えられるのは、鋳塊の冷却時,熱間加工時あるいは環状
圧延時における最終的なβ変態点通過時の冷却速度を特
定の速い冷却速度とすることによってチタンがマルテン
サイト変態し、これに伴い結晶方位がランダム化されて
前述した“六方晶のC軸方向がチタンリング表面垂直方
向に向いた結晶粒の集合体”の形成が抑制されるという
ことである。
【0015】ところで、本発明において最終的なβ変態
点通過時の冷却速度を1000℃/h以上と限定したの
は、この際の冷却速度が1000℃/hを下回ると製品チ
タンリングの表面加工時にチリメン模様が発生するのを
安定して抑えることができないからである。
【0016】なお、本発明を実施するに際して採用され
得る“チリメン模様が発生しない熱履歴を付与する具体
的な手法”としては、次の方法を例示することができ
る。即ち、非消耗電極式ア−ク溶解法や消耗電極式ア−
ク溶解法,電子ビ−ム溶解法,プラズマ溶解法等でチタ
ン鋳塊を得た後、大型プレス等でこれを分塊鍛造してス
ラブ又はビレットとし、このスラブ又はビレットを加熱
して圧延又は環状圧延してから焼鈍,酸洗等を施して電
着ドラム用チタンリングとするためのチタン板やチタン
管状材を製造するに際して、(a) 鋳込みが終了した鋳塊
の冷却時にβ変態点を通過する際の冷却速度を1000℃/h
以上にコントロ−ルする,(b) 鋳塊の分塊鍛造時に被鍛
造材がβ変態点を通過して冷却される際の冷却速度を1
000℃/h以上にコントロ−ルする(β変態点通過時は
加工中であっても加工を加えない状態であっても良
い),(c) 板圧延又は環状圧延時にβ変態点以上に加熱
した場合、被圧延材がβ変態点を通過する際の冷却速度
を1000℃/h以上にコントロ−ルする(β変態点通過
時は加工中であっても加工を加えない状態であっても良
い),(d) 分塊鍛造材あるいはそれ以降の加工材を“1
200℃以下β変態点以上”の温度域に再加熱し、この
際の冷却過程においてβ変態点を通過する際の冷却速度
を1000℃/h以上にコントロ−ルする(ここで、 再加
熱温度の上限を1200℃とするのはスケ−ルの生成や
エネルギ−コストを抑えるためである),の処理を単独
あるいは複合で実施し、実施後の加工・熱処理はβ変態
点未満のα領域で行う方法である。
【0017】そして、この方法によれば、基本的には従
来のチタンリング製造工程に沿ったままで、表面加工時
にチリメン模様を生じることのないチタンリングを安定
に量産することが可能となる。
【0018】なお、1000℃/h以上の冷却速度でβ変
態点を通過させる熱履歴を確保した後に板端部同士の溶
接継ぎを実施したとしても、溶接では冷却速度が速度が
速いのでチリメン模様につながる結晶粒の集合体は生じ
ない。また、板材の溶接継ぎによって得たチタンリング
の場合は、前記特開平4−36488号公報,特開平4
−262872号公報,特開平6−335769号公報
に示されているように板継ぎ溶接部の加工再結晶にて組
織の均一化を図っても本発明が狙いとする効果に何ら不
都合を来すことはない。
【0019】次いで、実施例により本発明を比較例と対
比しながら説明する。
【実施例】
〔実施例1〕まず、C:0.01%(成分割合を表す%は重
量%とする),H:0.0005%,N:0.01%,O:0.08
%,Fe:0.07%を含むと共に、残部が実質的にTiである
JIS H4600に規定の1種チタン相当材(β変態点:
890℃)を溶解・鋳造(凝固からの冷却速度は100
0℃/h未満)して得た鋳塊(730mm直径×2400mm
長)より、300mm厚×500mm幅×710mm長のブロ
ックを切り出した。
【0020】次に、これを表1に示す種々の加熱温度及
び冷却速度で熱処理した後、同じく表1に示した温度に
加熱しての分塊により110mm厚×1350mm幅×71
0mm長の寸法とし、800℃に加熱しての圧延、並びに
670℃で35分保持の焼鈍を施し、9mm厚×1350
mm幅×8600mm長のチタン板を製造した。
【0021】
【表1】
【0022】続いて、得られた各チタン板にロ−ルベン
ダ−による曲げ加工を常温で施した後、V開先(開先角
度50〜140°)による溶接継ぎを行い、更に表面切
削と弾性砥石(600番)による研磨とを施した後、目
視により表面模様(チリメン模様)の有無を観察した。
この結果を表1に併せて示す。
【0023】表1に示される結果からは次の事実を確認
することができる。熱処理によって950℃以上に加熱
された鋳塊では、引き続く冷却の際の平均冷却速度が8
00℃/h以下のものを使用すると製品チタン板の研磨時
に模様発生が見られるのに対して、本発明で規定する条
件通りに、β変態点を通過する際の冷却速度を1000
℃/hよりも速い1500℃/h以上とした場合には前記模
様の発生は見られない(試験番号2,5,9,10,11)
【0024】また、鋳塊熱処理時の加熱温度が850℃
以下の場合には、冷却速度が種々に変わっても前記模様
発生に対する格別な影響は見られず、鋳塊凝固時(凝固
からの冷却速度は前述した通り1000℃/h未満であっ
た)の性能をそのまま引き継いでいる(試験番号12〜1
7)。言い換えれば、加熱温度は890℃(本材のβ変
態点に相当)を境に、また冷却速度は1000℃/hを境
に、それより上方では模様発生の抑制に効果があり、下
方ではその効果が見られない。
【0025】また、試験番号6に見られるように、上記
条件を満たしていたとしても、次工程での加熱温度がβ
変態点以上で、かつ冷却速度が1000℃/h未満である
場合には、やはり製品チタン板の研磨時に模様発生が見
られる。このことから、β域からの急冷後は、加工等の
処理をα域で実施する必要のあることが分かる。
【0026】〔実施例2〕上述のような模様防止効果が
得られる“β域からの急冷”は、熱間での加工の際に実
施しても差し支えないことが次に示す表2からも明らか
である。
【0027】
【表2】
【0028】即ち、表2には、鋳塊熱処理を施したまま
の表1における試験番号4又は10のチタン鋳塊(300
mm厚×500mm幅×710mm長)に各種条件の分塊鍛造
を施し、得られたスラブ(110mm厚×1350mm幅×
710mm長)を実施例1におけると同様に、“800℃
に加熱しての圧延”及び“670℃で15分保持の焼
鈍”を施して4mm厚のチタン板としたものについて、や
はり研磨後の模様発生状況を目視観察した結果が示され
ている。
【0029】この表2に示される結果は、分塊鍛造時の
加熱温度がβ変態点(890℃)よりも高く、しかも分
塊鍛造及び鍛造後の冷却過程でのβ変態点通過時の冷却
速度が1000℃/h以上であると、鋳塊の熱履歴には関
係なく製品板表面加工時の模様発生が見られなくなるの
に対して(試験番号20,21,24〜27) 、分解鍛造時の加
熱温度がβ変態点よりも高い場合であっても、その後に
β変態点を通過する際の冷却速度が1000℃/h未満で
あると前記模様の防止効果が得られない(試験番号18,
19,22,23)ことを物語っている。
【0030】また、表2は、鋳塊段階において冷却速
度:1000℃/h以上でβ変態点を通過した熱履歴を有
しないものでは、β変態点未満の加熱温度下で分解鍛造
を行っても研磨時の模様発生を防止する効果が得られな
いことをも示している(試験番号28〜31)。
【0031】更に、表2からは、鋳塊段階において冷却
速度:1000℃/h以上でβ変態点を通過した熱履歴を
有するものは、β変態点未満の加熱温度下で分解鍛造を
行っても研磨時の模様の防止効果に何らの悪影響も及ば
ないことも明瞭である(試験番号32,33)。
【0032】〔実施例3〕実施例2と同様の結果は、分
解鍛造によって得られたスラブを熱処理する場合にも言
えることである。即ち、次に示した表3は、表2におけ
る試験番号18に係るスラブと、C:0.01%,H:0.0053
%,N:0.001 %,O:0.07%,Fe:0.05%,Pd:0.17
%を含み残部が実質的にTiである材料(ASTMの Gr.
11相当材:β変態点は890℃)の“冷却速度:100
0℃/h以上でβ変態点を通過した熱履歴”を有しないス
ラブと、C:0.01%,H:0.001 %,N:0.01%,O:
0.11%,Fe:0.08%,Mo:0.28%,Ni:0.72%を含むと
共に残部が実質的にTiである材料(ASTMの Gr.12相
当材:β変態点は885℃)の“冷却速度:1000℃
/h以上でβ変態点を通過した熱履歴”を有しないスラブ
とに各種条件の熱処理を施し、更に実施例1におけると
同様に“800℃に加熱しての圧延”及び“670℃で
15分保持の焼鈍”を施して得た4mm厚チタン板につい
て、表面研磨を施した際の模様発生状況を示したもので
ある。
【0033】
【表3】
【0034】この表3に示される結果からも、チタン素
材がスラブとされる前に“冷却速度:1000℃/h以上
でβ変態点を通過した熱履歴”を有しなくても、スラブ
の熱処理により上記熱履歴を付与すれば製品チタン板を
表面研磨した際に発生しがちな目視模様(チリメン模
様)を防止できることが分かる。
【0035】〔実施例4〕C:0.01%,H:0.0005%,
N:0.01%,O:0.08%,Fe:0.07%を含み残部が実質
的にTiであるJIS H4600に規定される1種チタン相
当材(β変態点:890℃)を溶解・鋳造(凝固からの
冷却速度は1000℃/h未満)して得た鋳塊(840mm
直径×2400mm長)より300mm厚×810mm直径の
ブロックを切り出した。次に、これを表4に示す種々の
加熱温度及び冷却速度で熱処理した後、同じく表4に示
した温度に加熱しての分塊(穿孔を含む)を行い60mm
厚×550mm直径の中空素管を得、更に800℃に加熱
しての環状圧延(リングロ−リング)、並びに670℃
で35分保持の焼鈍を施して11mm厚×1350mm幅×
2700mm外径の継ぎ目無しチタン管(チタンリング)
を製造した。
【0036】
【表4】
【0037】得られた各チタン管に表面切削と研磨とを
施した後、目視により表面模様(チリメン模様)の有無
を観察した。この結果を表4に併せて示す。
【0038】表4に示される結果からは、次の事項を確
認することができる。熱処理によって950℃以上に加
熱された鋳塊では、引き続く冷却の際の平均冷却速度が
800℃/h以下のものを使用すると製品チタン板の研磨
時に模様発生が認められるのに対して、本発明で規定す
る条件通りにβ変態点を通過する際の冷却速度を150
0℃/h以上とした場合には前記模様の発生は見られない
(試験番号47,50,54,55,56)。
【0039】また、鋳塊熱処理時の加熱温度が850℃
以下の場合には、冷却速度が種々に変わっても前記模様
の発生に対する格別な影響は見られず、鋳塊凝固時(凝
固からの冷却速度は前述した通り1000℃/h未満であ
った)の性能をそのまま引き継いでいる(試験番号57〜
62) 。つまり、加熱温度は890℃(本材のβ変態点に
相当)を境に、また冷却速度は1000℃/hを境に、そ
れより上方では模様発生改善効果があり、下方ではその
効果が見られない。
【0040】また、試験番号51に見られるように、上記
条件を満たしていたとしても、次工程での加熱温度がβ
変態点以上で、かつ冷却速度が1000℃/h未満である
場合には、やはり製品チタン板の研磨時に模様発生が見
られる。このことから、β域からの急冷後は、加工等の
処理をα域で実施する必要のあることが分かる。
【0041】〔実施例5〕上述のような模様防止効果が
得られる“β域からの急冷”は、熱間での加工の際に実
施しても差し支えないことが次に示す表5からも明らか
である。
【0042】
【表5】
【0043】即ち、表5には、鋳塊熱処理を施したまま
の表4の試験番号49又は55におけるチタン鋳塊(840
mm直径×2400mm厚)に各種条件の分塊鍛造を施し、
得られた中空素管(60mm厚×550mm外径)を実施例
4におけると同様、“800℃に加熱しての環状圧延”
及び“670℃で15分保持の焼鈍”を施して11mm厚
のチタン管としたものについて、やはり研磨後の模様発
生状況を目視観察した結果が示されている。
【0044】この表5に示される結果は、分塊鍛造時の
加熱温度がβ変態点(890℃)よりも高く、しかも分
塊鍛造及び鍛造後の冷却過程でのβ変態点通過時の冷却
速度が1000℃/h以上であると、鋳塊の熱履歴には関
係なく製品板表面加工時の模様発生が見られなくなるの
に対して(試験番号65,66,69,72) 、分解鍛造時の加
熱温度がβ変態点よりも高い場合であっても、その後に
β変態点を通過する際の冷却速度が1000℃/h未満で
あると前記模様の防止効果が得られない(試験番号63,
64,67,68)ことを示している。
【0045】また、表5は、鋳塊段階において“冷却速
度:1000℃/h以上でβ変態点を通過した熱履歴”を
有しないものでは、β変態点未満の加熱温度下で分解鍛
造を行っても研磨時の模様の防止効果を得られないこと
をも示している(試験番号73〜76)。
【0046】更に、鋳塊段階において“冷却速度:10
00℃/h以上でβ変態点を通過した熱履歴”を有するも
のは、β変態点未満の加熱温度下で分解鍛造を行っても
研磨時の模様の防止効果に何らの悪影響も及ばないこと
も表5から明瞭である(試験番号77,78)。
【0047】〔実施例6〕実施例5と同様の結果は、分
解鍛造によって得られた中空素管を熱処理する場合でも
同様である。即ち、下記の表6は、表5における試験番
号63での中空素管と、C:0.01%,H:0.0053%,N:
0.001 %,O:0.07%,Fe:0.05%,Pd:0.17%を含有
し残部が実質的にTiである材料(ASTMの Gr.11相当
材:β変態点は890℃)の“冷却速度:1000℃/h
以上でβ変態点を通過した熱履歴”を有しない中空素管
と、C:0.01%,H:0.001 %,N:0.01%,O:0.11
%,Fe:0.08%,Mo:0.28%,Ni:0.72%を含み残部が
実質的にTiである材料(ASTMの Gr.12相当材:β変
態点は885℃)の“冷却速度:1000℃/h以上でβ
変態点を通過した熱履歴”を有しない中空素管とを各種
条件で熱処理し、実施例5におけると同じく“800℃
に加熱しての環状圧延”及び“670℃で35分保持の
焼鈍”を施して得た11mm厚チタン管とについて、表面
研磨を施した際の模様発生状況を示したものである。
【0048】
【表6】
【0049】この表6に示される結果からも、チタン素
材が中空素管とされる前に“冷却速度:1000℃/h以
上でβ変態点を通過した熱履歴”を有しなくても、中空
素管の熱処理により上記熱履歴を付与すれば製品チタン
管を表面研磨した際に発生しがちな目視模様を防止でき
ることが分かる。
【0050】
【効果の総括】以上に説明した如く、この発明によれ
ば、作業性や製品コストに格別な悪影響を及ぼすことな
く表面加工時の目視的模様発生のない電着ドラム用チタ
ンリングを安定して量産することができ、品質に優れた
電析箔の製造に大きく寄与し得るなど、産業上有用な効
果がもたらされる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 土居 大治 大阪府大阪市中央区北浜4丁目5番33号 住友金属工業株式会社内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 チタンの鋳塊を熱間加工して板材となし
    てから円筒状に巻いた後、その板端を板継ぎ溶接して電
    着ドラム用チタンリングを製造するに当り、少なくとも
    鋳塊の冷却時あるいは熱間加工時に1000℃/h以上の
    冷却速度でβ変態点を通過させる熱履歴を確保し、この
    急冷後の加工・熱処理はβ変態点未満の温度域で実施す
    ることを特徴とする、チリメン模様を生じない電着ドラ
    ム用チタンリングの製造方法。
  2. 【請求項2】 チタンの鋳塊を熱間加工して孔あき素材
    となしてから環状圧延法によって電着ドラム用チタンリ
    ングを製造するに当り、少なくとも鋳塊の冷却時,熱間
    加工時あるいは環状圧延時に1000℃/h以上の冷却速
    度でβ変態点を通過させる熱履歴を確保し、この急冷後
    の加工・熱処理はβ変態点未満の温度域で実施すること
    を特徴とする、チリメン模様を生じない電着ドラム用チ
    タンリングの製造方法。
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