JPH09210982A - ガスクロマトグラフ検出器 - Google Patents
ガスクロマトグラフ検出器Info
- Publication number
- JPH09210982A JPH09210982A JP8013205A JP1320596A JPH09210982A JP H09210982 A JPH09210982 A JP H09210982A JP 8013205 A JP8013205 A JP 8013205A JP 1320596 A JP1320596 A JP 1320596A JP H09210982 A JPH09210982 A JP H09210982A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nitro
- detector
- gas chromatograph
- compounds
- polycyclic aromatic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ガスクロマトグラフの定量測定の精度を低下
させることなく、微量測定の要求が高い多環芳香族化合
物（ＰＡＨ）、ニトロ多環芳香族化合物（ニトロ−ＰＡ
Ｈ）などの識別同時測定や含窒素化合物中のニトロ基含
有のものとアミノ基含有のものとのタイプ別測定を可能
にしたガスクロマトグラフ検出器を得る。 【解決手段】 ガスクロマトグラフのカラム出口からの
キャリヤガスの流れに沿って、電子捕獲形検出器部ＥＣ
Ｄと表面電離検出器部ＳＩＤを順に接続配置すると共
に、両検出器を一体化して構成した。ガスクロマトグラ
フのカラム出口からキャリヤガスの流れに乗って溶出し
てきた分離成分中のハロゲンやニトロ化合物のような親
電子化合物が、まず、これら成分に対して選択的に感度
を有する電子捕獲形検出器部ＥＣＤで検出され、つい
で、表面電離検出器部ＳＩＤに導かれて、同検出器部で
アミン化合物や多環芳香族化合物（ＰＡＨ）及びニトロ
多環芳香族化合物（ニトロ−ＰＡＨ）などが極めて選択
的にかつ高感度に検出される。
させることなく、微量測定の要求が高い多環芳香族化合
物（ＰＡＨ）、ニトロ多環芳香族化合物（ニトロ−ＰＡ
Ｈ）などの識別同時測定や含窒素化合物中のニトロ基含
有のものとアミノ基含有のものとのタイプ別測定を可能
にしたガスクロマトグラフ検出器を得る。 【解決手段】 ガスクロマトグラフのカラム出口からの
キャリヤガスの流れに沿って、電子捕獲形検出器部ＥＣ
Ｄと表面電離検出器部ＳＩＤを順に接続配置すると共
に、両検出器を一体化して構成した。ガスクロマトグラ
フのカラム出口からキャリヤガスの流れに乗って溶出し
てきた分離成分中のハロゲンやニトロ化合物のような親
電子化合物が、まず、これら成分に対して選択的に感度
を有する電子捕獲形検出器部ＥＣＤで検出され、つい
で、表面電離検出器部ＳＩＤに導かれて、同検出器部で
アミン化合物や多環芳香族化合物（ＰＡＨ）及びニトロ
多環芳香族化合物（ニトロ−ＰＡＨ）などが極めて選択
的にかつ高感度に検出される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、分離分析装置とし
て汎用性の高いガスクロマトグラフ用の検出器に関す
る。
て汎用性の高いガスクロマトグラフ用の検出器に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】ガスクロマトグラフ検出器には、水素炎
イオン化検出器（ＦＩＤ）、熱イオン化検出器（ＦＴ
Ｄ）、電子捕獲形検出器（エレクトロンキャプチャ検出
器）（ＥＣＤ）、熱伝導度検出器（ＴＣＤ）、炎光光度
検出器（ＦＰＤ）、表面電離検出器（ＳＩＤ）等があ
り、これら検出器が測定対象成分に対する選択性や感度
特性を考慮してそれぞれ単独で使用されるか、並列で組
み合わせて使用されている。
イオン化検出器（ＦＩＤ）、熱イオン化検出器（ＦＴ
Ｄ）、電子捕獲形検出器（エレクトロンキャプチャ検出
器）（ＥＣＤ）、熱伝導度検出器（ＴＣＤ）、炎光光度
検出器（ＦＰＤ）、表面電離検出器（ＳＩＤ）等があ
り、これら検出器が測定対象成分に対する選択性や感度
特性を考慮してそれぞれ単独で使用されるか、並列で組
み合わせて使用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】異なる種類の検出器の
信号を得る場合には、カラムの出口で測定成分を分岐し
て各々の検出器に試料を供給しなければならないので、
各検出器に入る試料量が減少して測定感度が低下すると
いう問題点があった。また、各検出器に分岐して供給す
る試料量の割合を正確にコントロールしなければ定量精
度が低下する。これを回避するためには、各検出器を直
列に連結することも考えられるが、ガスクロマトグラフ
内に複数の検出器を収容するスペースが必要となり、装
置が大型化するという問題点があり、また、この場合に
は各検出器間を接続する配管が不可欠となるので、アミ
ン化合物等の吸着性の強い微量の試料が導入されると、
連結した配管内部に吸着してしまい、正確な測定ができ
なくなるという問題点があった。
信号を得る場合には、カラムの出口で測定成分を分岐し
て各々の検出器に試料を供給しなければならないので、
各検出器に入る試料量が減少して測定感度が低下すると
いう問題点があった。また、各検出器に分岐して供給す
る試料量の割合を正確にコントロールしなければ定量精
度が低下する。これを回避するためには、各検出器を直
列に連結することも考えられるが、ガスクロマトグラフ
内に複数の検出器を収容するスペースが必要となり、装
置が大型化するという問題点があり、また、この場合に
は各検出器間を接続する配管が不可欠となるので、アミ
ン化合物等の吸着性の強い微量の試料が導入されると、
連結した配管内部に吸着してしまい、正確な測定ができ
なくなるという問題点があった。
【０００４】本発明は、このような問題点に鑑みてなさ
れたものであって、ガスクロマトグラフの定量測定の精
度を低下させることなく、微量測定の要求が高い多環芳
香族化合物（ＰＡＨ）、ニトロ多環芳香族化合物（ニト
ロ−ＰＡＨ）などの識別同時測定や含窒素化合物中のニ
トロ基含有のものとアミノ基含有のものとのタイプ別の
測定を可能にしたガスクロマトグラフ検出器を得ること
を目的としている。
れたものであって、ガスクロマトグラフの定量測定の精
度を低下させることなく、微量測定の要求が高い多環芳
香族化合物（ＰＡＨ）、ニトロ多環芳香族化合物（ニト
ロ−ＰＡＨ）などの識別同時測定や含窒素化合物中のニ
トロ基含有のものとアミノ基含有のものとのタイプ別の
測定を可能にしたガスクロマトグラフ検出器を得ること
を目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明のガスクロマトグラフ検出器においては、ガ
スクロマトグラフのカラム出口からのキャリヤガスの流
れに沿って、電子捕獲形検出器部（ＥＣＤ）と表面電離
検出器部（ＳＩＤ）を順に接続配置すると共に一体化し
て構成したので、ガスクロマトグラフのカラム出口から
キャリヤガスの流れに乗って溶出してきた分離成分中の
ハロゲンやニトロ化合物のような親電子化合物が、ま
ず、これら成分に対して選択的に感度を有する電子捕獲
形検出器部で検出され、ついで、アミン化合物や多環芳
香族化合物（ＰＡＨ）及びニトロ多環芳香族化合物（ニ
トロ−ＰＡＨ）などが、これら成分に極めて選択的高感
度を示す表面電離検出器部により検出される。
に、本発明のガスクロマトグラフ検出器においては、ガ
スクロマトグラフのカラム出口からのキャリヤガスの流
れに沿って、電子捕獲形検出器部（ＥＣＤ）と表面電離
検出器部（ＳＩＤ）を順に接続配置すると共に一体化し
て構成したので、ガスクロマトグラフのカラム出口から
キャリヤガスの流れに乗って溶出してきた分離成分中の
ハロゲンやニトロ化合物のような親電子化合物が、ま
ず、これら成分に対して選択的に感度を有する電子捕獲
形検出器部で検出され、ついで、アミン化合物や多環芳
香族化合物（ＰＡＨ）及びニトロ多環芳香族化合物（ニ
トロ−ＰＡＨ）などが、これら成分に極めて選択的高感
度を示す表面電離検出器部により検出される。
【０００６】これにより、使用するキャリヤガス等が両
検出器部で同一になり、測定条件が同じとなるので、両
検出器部の定量精度が向上する。また、電子捕獲形検出
器部から得られる情報と表面電離検出器部から得られる
情報とを同時に入手することができるので、環境分析、
例えば、ディーゼルエンジンからの排気ガス中の多環芳
香族化合物、ニトロ多環芳香族化合物の測定などや生体
試料からの抽出物の分析のような非常に多くの成分から
なる試料を測定する場合に、定性分析や定量分析などの
成分解析が大変簡単になる。
検出器部で同一になり、測定条件が同じとなるので、両
検出器部の定量精度が向上する。また、電子捕獲形検出
器部から得られる情報と表面電離検出器部から得られる
情報とを同時に入手することができるので、環境分析、
例えば、ディーゼルエンジンからの排気ガス中の多環芳
香族化合物、ニトロ多環芳香族化合物の測定などや生体
試料からの抽出物の分析のような非常に多くの成分から
なる試料を測定する場合に、定性分析や定量分析などの
成分解析が大変簡単になる。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照しながら本発明
のガスクロマトグラフ検出器について説明するに、図１
は本発明実施例検出器の概略縦断面図で、ガスクロマト
グラフ検出器１は電子捕獲形検出器部ＥＣＤと表面電離
検出器部ＳＩＤから構成されていて、検出器の特性によ
りガスクロマトグラフ（図示せず）のカラム出口からの
キャリヤガスの流れに沿って、電子捕獲形検出器部ＥＣ
Ｄ、表面電離検出器部ＳＩＤの順に配置接続される。従
って、カラム接続口２は電子捕獲形検出器部ＥＣＤに設
けられている。両検出器部ＥＣＤ、ＳＩＤの配置順序が
逆の構成では検出器として動作しない。
のガスクロマトグラフ検出器について説明するに、図１
は本発明実施例検出器の概略縦断面図で、ガスクロマト
グラフ検出器１は電子捕獲形検出器部ＥＣＤと表面電離
検出器部ＳＩＤから構成されていて、検出器の特性によ
りガスクロマトグラフ（図示せず）のカラム出口からの
キャリヤガスの流れに沿って、電子捕獲形検出器部ＥＣ
Ｄ、表面電離検出器部ＳＩＤの順に配置接続される。従
って、カラム接続口２は電子捕獲形検出器部ＥＣＤに設
けられている。両検出器部ＥＣＤ、ＳＩＤの配置順序が
逆の構成では検出器として動作しない。
【０００８】電子捕獲形検出器部ＥＣＤのステンレス製
セルボディ３で形成されるセル４の中には、放射性同位
元素（63Ｎｉ、370 ＭＢｑ）の線源５が封入されてい
る。この線源５からの放射線（β線）により不活性ガス
（Ｎ2 又はＡｒ＋５％ＣＨ4 ）がイオン化されるので、
セル４の中に配置された電極６にパルス電圧をかけると
電子が取り込まれて電流が流れるので、そこえ電子を吸
収する能力の強い親電子性分子、例えば、ニトロ多環芳
香族化合物（ニトロ−ＰＡＨ）が入ってくると、分子は
電子を吸収して負のイオンとなる。負の電荷を帯びた分
子は自由電子よりも移動速度が遅いため、正電極に到達
する時間が長く、また、正のイオンと再結合する確率も
高くなるので、検出器内の電子濃度が減少し、１つのパ
ルスで取り込まれる電子数が減少する。従って、電子数
が減少した分だけ数多くのパルスをかけることにより、
単位時間当たりの電子数、すなわち電流を一定に保つよ
うにすれば、パルス数の変化が親電子性分子の濃度に比
例することになる。この電流の変化をエレクトロメータ
７で検出する。なお、８はセラミック絶縁体、９はデー
タ処理装置である。
セルボディ３で形成されるセル４の中には、放射性同位
元素（63Ｎｉ、370 ＭＢｑ）の線源５が封入されてい
る。この線源５からの放射線（β線）により不活性ガス
（Ｎ2 又はＡｒ＋５％ＣＨ4 ）がイオン化されるので、
セル４の中に配置された電極６にパルス電圧をかけると
電子が取り込まれて電流が流れるので、そこえ電子を吸
収する能力の強い親電子性分子、例えば、ニトロ多環芳
香族化合物（ニトロ−ＰＡＨ）が入ってくると、分子は
電子を吸収して負のイオンとなる。負の電荷を帯びた分
子は自由電子よりも移動速度が遅いため、正電極に到達
する時間が長く、また、正のイオンと再結合する確率も
高くなるので、検出器内の電子濃度が減少し、１つのパ
ルスで取り込まれる電子数が減少する。従って、電子数
が減少した分だけ数多くのパルスをかけることにより、
単位時間当たりの電子数、すなわち電流を一定に保つよ
うにすれば、パルス数の変化が親電子性分子の濃度に比
例することになる。この電流の変化をエレクトロメータ
７で検出する。なお、８はセラミック絶縁体、９はデー
タ処理装置である。
【０００９】上記電子捕獲形検出器部ＥＣＤで測定され
た成分は引き続いて上部の表面電離検出器部ＳＩＤへ石
英ノズル１０を介して導かれる。表面電離検出器部ＳＩ
Ｄにおいてはコイル状に巻かれた白金エミッタ１１が内
側コレクタ１２と、同コレクタ１２の回りにセラミック
絶縁体１３を介して設けられた外側コレクタ１４との間
に接続され、トランス１５を介してパワーコントローラ
１６から電流が供給され８００Ｋ〜１２００Ｋの温度に
制御されている。加熱された白金エミッタ１１の表面で
は、有機化合物がラジカルに分解されて、そのうち加熱
された酸化白金エミッタ１１の仕事関数より低いイオン
化エネルギを持っているものがイオン化される。
た成分は引き続いて上部の表面電離検出器部ＳＩＤへ石
英ノズル１０を介して導かれる。表面電離検出器部ＳＩ
Ｄにおいてはコイル状に巻かれた白金エミッタ１１が内
側コレクタ１２と、同コレクタ１２の回りにセラミック
絶縁体１３を介して設けられた外側コレクタ１４との間
に接続され、トランス１５を介してパワーコントローラ
１６から電流が供給され８００Ｋ〜１２００Ｋの温度に
制御されている。加熱された白金エミッタ１１の表面で
は、有機化合物がラジカルに分解されて、そのうち加熱
された酸化白金エミッタ１１の仕事関数より低いイオン
化エネルギを持っているものがイオン化される。
【００１０】石英ノズル１０の先端部に設けられたリン
グ電極１７は直流電源に接続され、ガスクロマトグラフ
のグランド電位に対して−２００Ｖ程度の負の電圧が印
加されている。内側コレクタ１２には微小電流を検出す
るエレクトロメータ１８が接続され、これによりリング
電極１７と内側コレクタ１２の間に流れるイオン電流を
測定する。なお、空気供給口１９には２０〜２００ｍｌ
／ｍｉｎの流量の空気が供給されている。また、２０は
データ処理装置である。
グ電極１７は直流電源に接続され、ガスクロマトグラフ
のグランド電位に対して−２００Ｖ程度の負の電圧が印
加されている。内側コレクタ１２には微小電流を検出す
るエレクトロメータ１８が接続され、これによりリング
電極１７と内側コレクタ１２の間に流れるイオン電流を
測定する。なお、空気供給口１９には２０〜２００ｍｌ
／ｍｉｎの流量の空気が供給されている。また、２０は
データ処理装置である。
【００１１】ガスクロマトグラフのカラム出口からキャ
リヤガスの流れに乗って溶出してきた分離成分は、ま
ず、電子捕獲形検出器部ＥＣＤに導入されて、その中の
ハロゲンやニトロ化合物のような親電子化合物が選択的
に検出され、ついで、表面電離検出器部ＳＩＤに送ら
れ、ここでアミン化合物や多環芳香族化合物（ＰＡＨ）
及びニトロ多環芳香族化合物（ニトロ−ＰＡＨ）などが
選択的に検出される。
リヤガスの流れに乗って溶出してきた分離成分は、ま
ず、電子捕獲形検出器部ＥＣＤに導入されて、その中の
ハロゲンやニトロ化合物のような親電子化合物が選択的
に検出され、ついで、表面電離検出器部ＳＩＤに送ら
れ、ここでアミン化合物や多環芳香族化合物（ＰＡＨ）
及びニトロ多環芳香族化合物（ニトロ−ＰＡＨ）などが
選択的に検出される。
【００１２】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、吸着性の強い微量のニトロ多環芳香族化合
物（ニトロ−ＰＡＨ）、多環芳香族化合物（ＰＡＨ）、
アミン化合物などを識別解析することが可能になり、定
量精度を向上させることができる。また、試料を分岐さ
せたり、両検出器を直列接続する時のような余分の連結
配管が不要となり、試料の吸着を極力避けて、感度の向
上と定量精度の向上を図ることができる。
ているので、吸着性の強い微量のニトロ多環芳香族化合
物（ニトロ−ＰＡＨ）、多環芳香族化合物（ＰＡＨ）、
アミン化合物などを識別解析することが可能になり、定
量精度を向上させることができる。また、試料を分岐さ
せたり、両検出器を直列接続する時のような余分の連結
配管が不要となり、試料の吸着を極力避けて、感度の向
上と定量精度の向上を図ることができる。
【図１】本発明実施例のガスクロマトグラフ検出器の構
成を示す概略縦断面図である。
成を示す概略縦断面図である。
１…ガスクロマトグラフ検出器 ４…セル ５…放射性線源 ６…電極 ７、１８…エレクトロメータ １０…石英ノズル １１…白金エミッタ １２…内側コレク
タ １４…外側コレクタ １７…リング電極
タ １４…外側コレクタ １７…リング電極
Claims (1)
- 【請求項１】 ガスクロマトグラフのカラム出口からの
キャリヤガスの流れに沿って、電子捕獲形検出器部と表
面電離検出器部を順に接続配置すると共に、一体化して
構成したことを特徴とするガスクロマトグラフ検出器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8013205A JPH09210982A (ja) | 1996-01-29 | 1996-01-29 | ガスクロマトグラフ検出器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8013205A JPH09210982A (ja) | 1996-01-29 | 1996-01-29 | ガスクロマトグラフ検出器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09210982A true JPH09210982A (ja) | 1997-08-15 |
Family
ID=11826664
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8013205A Pending JPH09210982A (ja) | 1996-01-29 | 1996-01-29 | ガスクロマトグラフ検出器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09210982A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010069213A1 (zh) * | 2008-12-19 | 2010-06-24 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种表面热离子化检测器 |
| CN108776169A (zh) * | 2018-03-23 | 2018-11-09 | 无锡格林通安全装备有限公司 | 一种能够抑制湿度干扰的pid气体传感器 |
-
1996
- 1996-01-29 JP JP8013205A patent/JPH09210982A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010069213A1 (zh) * | 2008-12-19 | 2010-06-24 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种表面热离子化检测器 |
| US20110234235A1 (en) * | 2008-12-19 | 2011-09-29 | Yafeng Guan | Surface Ionization Detector |
| US8890534B2 (en) * | 2008-12-19 | 2014-11-18 | Dalian Institute Of Chemical Physics, Chinese Academy Of Sciences | Surface ionization detector |
| CN108776169A (zh) * | 2018-03-23 | 2018-11-09 | 无锡格林通安全装备有限公司 | 一种能够抑制湿度干扰的pid气体传感器 |
| CN108776169B (zh) * | 2018-03-23 | 2024-02-06 | 无锡格林通安全装备有限公司 | 一种能够抑制湿度干扰的pid气体传感器 |
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