JPS60209167A - 電子捕獲検出器 - Google Patents

電子捕獲検出器

Info

Publication number
JPS60209167A
JPS60209167A JP6470384A JP6470384A JPS60209167A JP S60209167 A JPS60209167 A JP S60209167A JP 6470384 A JP6470384 A JP 6470384A JP 6470384 A JP6470384 A JP 6470384A JP S60209167 A JPS60209167 A JP S60209167A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
gas
electron capture
purge gas
radiation source
sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP6470384A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0572540B2 (ja
Inventor
Hiroshi Nagayanagi
永柳 衍
Toyoaki Fukushima
福島 豊明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Shimazu Seisakusho KK
Original Assignee
Shimadzu Corp
Shimazu Seisakusho KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shimadzu Corp, Shimazu Seisakusho KK filed Critical Shimadzu Corp
Priority to JP6470384A priority Critical patent/JPS60209167A/ja
Publication of JPS60209167A publication Critical patent/JPS60209167A/ja
Publication of JPH0572540B2 publication Critical patent/JPH0572540B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
    • G01N27/64Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode using wave or particle radiation to ionise a gas, e.g. in an ionisation chamber
    • G01N27/66Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode using wave or particle radiation to ionise a gas, e.g. in an ionisation chamber and measuring current or voltage

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (イ)ff、楽土の利用分野 本発明は、電子捕獲検出方法及びその装置に関し、特に
、〃スクロマトグラフ分析装置の検出器として適する電
子捕獲検出方法及びその装置に関する。電子捕獲検出器
は、ハロゲン、硫黄化合物、多核芳香族炭化水素等電子
親和力の強い化合物に高い応答力を示し、農薬、その他
環境汚染物質の微量分析等に広く利用されている。
(ロ)従来技術 ハロゲン、酸素及びイ、オウ等の化合物並びに多核芳香
族炭化水素などの電子親和力の強い化合物を分析するの
に、窒素キャリヤーがス中にこの種化合物を含む試料ガ
スに放射線を照射して、キャリヤーガスの窒素をイオン
化させ、このM離電子をキャリヤーガス中に含有される
電子親和力の強い化合物に捕獲させ、その電離電流をめ
て行うのは、例えば、電子捕獲検出器として既に公知で
ある。
ところで、従来の電子捕獲検出器では、キヤ々ツヤーガ
スの窒素をイオン化する関係上試料ガスに直接放射線を
照射しており、そのために、放射性同位体線源(以下放
射線源という。)は、カラム流出ガスに直接触れる箇所
に設けられて(する。しかし、このように放射線源を試
料ガスに直接触れる箇所に設けてお(と、長時間使用す
る間に放射線源が汚れ、放射線の照射が一様でなくなり
、感度の低下をきたす原因でもあった。
一方、放射線源として使用される質量数63のニッケル
板は、3011X40Hの大きさのものであり、これを
円筒状に形成して放射線源とするために、電子捕獲室は
ほぼ10111!径の円筒の大きさになり、キャピラリ
ーカラムを使用する場合には、デッドボリュムが太き(
なり問題であった。
といって、周囲を狭めると、放射線が窒素に当らずに電
子捕獲室壁に当る率が多くなり、イオン化の効率すなわ
ち、感度が低下するので好ましいこととはいえない。
(ハ) 目的 本発明は、従来の電子捕獲検出法及び電子捕獲検出器に
おける問題点を解消するものであり、キャピラリーカラ
ムクロマトグラフの検出器として使用して、デッドボリ
ュムを生じないで、しかも、高感度で検出できる電子捕
獲検出法及び電子捕獲検出器を提供するものである。
(ニ)構成 本発明は、パージガス流を、α線またはβ線放射線源上
に流して、該パージガスをイオン化させ、このイオン化
したパージガス流を、試料ガス流と混合させて、この混
合ガス流の電離電流を測定することを特徴とするガス中
の電子親和力の強い化合物の分析方法及び、電子捕獲反
応室内側に設けられたα線またはβ線を放射する放射線
源と、該放射線源の位置よりも分離室側に近い位置で室
内にn+1口するパージガス導入口と、該放射線源より
も出口側に近い位置で室内に開口する試料ガス導入ノズ
ルを具備することを特徴とする電子捕獲検出器にある。
本発明において、パージガス流は、放射線源上を流れて
、放射線源の表面を常に清浄に保つと共にイオン化され
て、電子捕獲反応の電子を供給するものである。パージ
ガスとしては、イオン化され易いガス、例えば、窒素及
び希ガス等が使用される。アルゴンを使用する場合は、
イオン化と共に準安定アルゴン原子が生成して、試料分
子を陽イオンにイオン化するので、これを防止するため
に、メタンが10%程度加えられる。パージガスは、キ
ャリヤーガスと同一のものをfSII用するのがキャリ
ヤーガス源を使用できるので好ましいが、必ずしも同一
にする必要はない。
本発明において、パージガス流のイオン化流路は試料ガ
ス流路と区別されていれば如何なる形式のものとするこ
ともできる。イオン化されたパージガス流と試料ガス流
の混合は、電子捕獲反応が速やかに行えるように混合す
れば足り、例えば同方向に流して混合するなど種々の混
合方法を採用することができる。
放射線源としては、63N i線源が一般に使用される
が、コノ外に、”HN 85Kr、 ”S rs ”’
T es目’ P ml 226Rfl、 ” ’ A
 mが使用される。これらの中で85Kr190Srに
ついては、β線のエネルギーが強いために副次的に発生
する制動X線に注意を要する。また、3Hは気体である
ために、5cHn、TiHn等の形で使用されるが、T
iHnは、225℃以上の高温では、3Hの流出が多く
なるために高温での使用には注意を要する。
本発明の電子捕獲検出法を実施する一例として、電子捕
獲検出器のセルを二重円筒構造に形成したものを使用す
ることができる。この場合、放射線源は内側及び外側の
何れに配置してもよい。内側円筒管内にキャピラリーカ
ラム又はカラムを挿通して、試料ノズルに接続させるよ
うにしてもよく、また、直接、試料ノズルを内側円筒の
代りに電子itl獲反応室内に延長させて配置してもよ
い。試料ノズルは、流出する試料ガスが放射線源に直接
触れないように、放射線源よりも出口に近い位置に設け
られる。ノズルから流出した試料ガスは、周囲から流入
するパージガスと直ちに混合して、電子捕獲反応が行わ
れる。パージガス導入口は、放射線源よりも出口から離
れた位置に設けられる。
このようにすることによって、放射線源はパージガス流
路に配置されることになり、そして、パージガスが放射
線源の表面上を流れてイオン化されると共に放射線源の
表面を常に清浄に保つことができ、また、試料ガスが外
側流路内に侵入するのを防止することができる。
(ホ)実施例 図は、本発明の一実施例の電子捕獲検出器におけるセル
部分の概略の断面図である。以下、この図を参照して、
本発明の具体化の例を詳細に説明するが、本発明は、こ
の説明によって何ら限定されるものではない。
本発明の電子捕獲検出器のセル全体が1で示されている
。セル1は、ステンレス製のケーシング2で形成され、
ケーシング2の上端は窄まって細いガス流出路3を形成
する。このガス流出路3の上端には、絶縁体4が気密に
設けられ、この絶縁体4を挿通し、ガス流出路3を通っ
て、コレクタ電極5が配設されている。このガス流出路
3の上方側壁部には排気口6が形成されている。他方、
ケーシング2の下端には、絶縁性の気密部材7を介して
ステンレス製のノズル8が挿通保持されており、このノ
ズル8の下端には、分離カラム9が0−リング10を介
して袋ナツト11により気密に取り伺けられている。
ケーシング2の側壁部には例えば、”Niのような放射
線源12が設けられ、その下方側壁部にパージガス導入
口13が設けられる。ノス゛ル8の開口端部14は、ノ
ズル8がら流出する試料ガスが、放射線源12が配設さ
れるパージガス流路に侵入しないようにガス流出路3の
入口に近づけて設けられる。このようにすることによっ
て、デッドボリウムを少くすることができる。
本発明の電子捕獲検出器は、パージガスがパージガス導
入口13からセル内に導入され、ケーシング2とノズル
8に囲まれた空間15を流れる。
パージガスは、この空間を流れる開に、放射線源12か
ら放射されるβ線によってイオン化され、電子を生成す
る。この電子を生成したパージガス流は、ガス流出路3
の入口に向って流れ、ノズル8の開口端部14を流出す
る試料ガスと該開口端部14の上方の空間で混合し、試
料ガス中の親電子化合物は、パージがス中の電子を捕獲
して、コレクタ電極5に流れる電離電流を減少させる。
このコレクタ電極5に流れる電離電流を測定して、その
値から親電子化合物濃度をめる。
本発明の電子捕獲検出器においては、放射線源12の表
面上は繰返して使用したにも拘らず清浄であった。また
、キャピラリーカラムを使用しても、ピークの拡がりが
みられなかった。
(へ)効果 本発明は、パージガスをイオン化ガスとして使用するの
で、放射線照射によるイオン化工程と電子捕獲反応工程
とを分離することができる。したがって、試料ガスが放
射線源に直接触れることがなくなり、放射線源の試料ガ
スによる馬乗を避けることができる。したがって、放射
線源の清掃及びそれによる稼動体止時間が減少するので
、分析コストを低下することができる。
しかも、本発明は、イオン化工程と電子捕獲室を分離で
きるので従来の電子捕獲検出器のように、イオン化工程
と電子捕獲反応工程を同時に行なわなくて済むために、
放射線照射効率を−yf′慮することなく電子捕獲反応
のみの反応室を形成することができるから、電子捕獲反
応室の大きさは、従来の電子捕獲検出器の場合と比較し
て、者しく減少することができるので、キャピラリーカ
ラムを使用しても、ピークの拡がりを防ぐことができる
【図面の簡単な説明】
図は、本発明の一実施例の電子捕獲検出器におけるセル
部分の概略の断面図である。 図中符号については、1はセル、2はケーシング、3は
ガス流出路、4は絶縁体、5はコレクタ電極、6は排気
口、7は気密部材、8はノズル、9は分離カラム、10
はO−リング、11は袋ナツト、12は放射線源、13
はパージガス導入口及び14はノズル開口である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、パージガス流を、α線またはβ線放射性同位体線源
    上に流して、該パージガスをイオン化させ、このイオン
    化したパージガス流を、試料が電流と混合させて、この
    混合ガス流の電離電流を測定することを特徴とするガス
    中の電子親和力の強い化合物の分析方法。 2、電子捕獲反応室内側に設けられたα線またはβ線を
    放射する放射性同位体#i源と、該放射性同位体線源の
    位置よりも出口側に遠い位置で室内に開1コするバージ
    ガス導入口と、該放射性同位体線源よりも出口側に近い
    位置で室内に開口する試料ガス導入ノズルを兵傾1する
    ことを特徴とする電子捕獲検出器。
JP6470384A 1984-03-31 1984-03-31 電子捕獲検出器 Granted JPS60209167A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6470384A JPS60209167A (ja) 1984-03-31 1984-03-31 電子捕獲検出器

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6470384A JPS60209167A (ja) 1984-03-31 1984-03-31 電子捕獲検出器

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS60209167A true JPS60209167A (ja) 1985-10-21
JPH0572540B2 JPH0572540B2 (ja) 1993-10-12

Family

ID=13265765

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP6470384A Granted JPS60209167A (ja) 1984-03-31 1984-03-31 電子捕獲検出器

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS60209167A (ja)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62115657U (ja) * 1986-01-16 1987-07-23
WO2009109688A1 (en) * 2008-03-04 2009-09-11 Pegasor Oy Particle measurement process and apparatus
WO2012089924A1 (en) * 2010-12-31 2012-07-05 Pegasor Oy Apparatus for monitoring particles in an aerosol
WO2012098290A1 (en) * 2011-01-18 2012-07-26 Pegasor Oy Apparatus and method for monitoring particles
JP2016048215A (ja) * 2014-08-28 2016-04-07 株式会社島津製作所 電子捕獲検出器とそれを備えたガスクロマトグラフ
JP2016048214A (ja) * 2014-08-28 2016-04-07 株式会社島津製作所 電子捕獲検出器とそれを備えたガスクロマトグラフ

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62115657U (ja) * 1986-01-16 1987-07-23
EA018507B1 (ru) * 2008-03-04 2013-08-30 Пегасор Ой Способ измерения частиц и устройство
JP2011513742A (ja) * 2008-03-04 2011-04-28 ぺガソー オーワイ 粒子測定方法及び装置
EP2247939A4 (en) * 2008-03-04 2012-05-02 Pegasor Oy PARTICLE METHOD AND DEVICE
WO2009109688A1 (en) * 2008-03-04 2009-09-11 Pegasor Oy Particle measurement process and apparatus
US8710849B2 (en) 2008-03-04 2014-04-29 Pegasor Oy Particle measurement process and apparatus
WO2012089924A1 (en) * 2010-12-31 2012-07-05 Pegasor Oy Apparatus for monitoring particles in an aerosol
CN103354898A (zh) * 2010-12-31 2013-10-16 皮卡索尔公司 用于监测气溶胶中颗粒的装置
JP2014501391A (ja) * 2010-12-31 2014-01-20 ペガソー オーワイ エーロゾル中の粒子を監視する装置
EA025811B1 (ru) * 2010-12-31 2017-01-30 Пегасор Ой Устройство для контроля частиц в аэрозоле
US9683962B2 (en) 2010-12-31 2017-06-20 Pegasor Oy Apparatus for monitoring particles in an aerosol
WO2012098290A1 (en) * 2011-01-18 2012-07-26 Pegasor Oy Apparatus and method for monitoring particles
JP2016048215A (ja) * 2014-08-28 2016-04-07 株式会社島津製作所 電子捕獲検出器とそれを備えたガスクロマトグラフ
JP2016048214A (ja) * 2014-08-28 2016-04-07 株式会社島津製作所 電子捕獲検出器とそれを備えたガスクロマトグラフ

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0572540B2 (ja) 1993-10-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101110358B1 (ko) 유해물질 검출 방법 및 테스트 시스템
US5968837A (en) Photo-ionization ion mobility spectrometry
US7847242B2 (en) Pulse heating-time of flight mass spectrometric gas elements analyzer
CN101667518A (zh) 一种光电发射电离源及其在质谱或离子迁移谱中的应用
JP2008508511A (ja) コロナ放電イオン化エレメントを備えたイオン移動度分光器
WO1986006836A1 (fr) Detecteur pour chromatographe a gaz
JPS60209167A (ja) 電子捕獲検出器
US3626178A (en) Gas or liquid chromatograph with detector employing ion-molecule reactions and ion drift
US3361907A (en) Apparatus for gas analysis having voltage means to accelerate electrons from an ionization chamber to a detection chamber
Wentworth et al. Environmental applications of the pulsed-discharge electron-capture detector
Freeman et al. Helium photoionization detector utilizing a microwave discharge source
JP3907796B2 (ja) 電子捕獲型検出装置及び電子捕獲型検出方法
Begley et al. Photoemissive ionisation source for ion mobility detectors
US3445757A (en) Capillary ionization gas detector and analyzer using timed interval current fluctuations
GB1057905A (en) Gas chromatograph detector
JPH1090229A5 (ja)
Yamane Photoionization detector for gas chromatography: I. Detection of inorganic gases
Garofolo et al. Rapid quantitative determination of 2, 4, 6‐trinitrotoluene by ion mobility spectrometry
JPH11160280A (ja) イオン化検出器
JP4235512B2 (ja) よう素除去効率試験方法
US4374090A (en) Chemical bias agent detection
Carr Analysis of surface contaminants by plasma chromatography-mass spectroscopy
KAMBARA et al. Ionization characteristics of atmospheric pressure ionization by corona discharge
CN116879381A (zh) 一种不同湿度下大气中有机酸的在线准确定量光致化学电离质谱系统和方法
US3828184A (en) Ionization chamber with a porous anode