JPH09217166A - ステンレス鋼及びその製造方法並びに減圧装置 - Google Patents
ステンレス鋼及びその製造方法並びに減圧装置Info
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- JPH09217166A JPH09217166A JP416597A JP416597A JPH09217166A JP H09217166 A JPH09217166 A JP H09217166A JP 416597 A JP416597 A JP 416597A JP 416597 A JP416597 A JP 416597A JP H09217166 A JPH09217166 A JP H09217166A
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Landscapes
- Drying Of Semiconductors (AREA)
- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、内面からの放出ガスによる不純物
を減少させ、さらに、優れた耐腐食性を有する超真空、
超高清浄なステンレス鋼及びその製造方法並びに減圧装
置を提供することを目的とする。さらに、本発明は、上
記目的に加え、セルフクリーニング、セルフメインテナ
ンスが可能なステンレス鋼及びその製造方法並びに減圧
装置を提供することを目的とする。 【解決手段】 本発明に係るステンレス鋼及びその製造
方法並びに減圧装置は、鉄酸化物よりクロム酸化物が多
い層を外側表面に有する不動態膜が電解研磨面上に形成
されていることを特徴とする。
を減少させ、さらに、優れた耐腐食性を有する超真空、
超高清浄なステンレス鋼及びその製造方法並びに減圧装
置を提供することを目的とする。さらに、本発明は、上
記目的に加え、セルフクリーニング、セルフメインテナ
ンスが可能なステンレス鋼及びその製造方法並びに減圧
装置を提供することを目的とする。 【解決手段】 本発明に係るステンレス鋼及びその製造
方法並びに減圧装置は、鉄酸化物よりクロム酸化物が多
い層を外側表面に有する不動態膜が電解研磨面上に形成
されていることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はステンレス鋼及びそ
の製造方法並びに減圧装置に係り、特に超高真空、超高
清浄化プロセスを可能にするステンレス鋼及びその製造
方法並びに減圧装置に関するものである。
の製造方法並びに減圧装置に係り、特に超高真空、超高
清浄化プロセスを可能にするステンレス鋼及びその製造
方法並びに減圧装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、超高真空を実現する技術や、ある
いは真空チャンバ内に所定のガスを小流量流し込み超高
清浄な減圧雰囲気をつくり出す技術が非常に重要となっ
てきている。これらの技術は、材料特性の研究、各種薄
膜の形成、半導体デバイスの製造等に広く用いられてお
り、その結果益々高い真空度が実現されているが、さら
に、不純物元素および不純物分子の混入を極限まで減少
させた減圧雰囲気を実現することが非常に強く望まれて
いる。
いは真空チャンバ内に所定のガスを小流量流し込み超高
清浄な減圧雰囲気をつくり出す技術が非常に重要となっ
てきている。これらの技術は、材料特性の研究、各種薄
膜の形成、半導体デバイスの製造等に広く用いられてお
り、その結果益々高い真空度が実現されているが、さら
に、不純物元素および不純物分子の混入を極限まで減少
させた減圧雰囲気を実現することが非常に強く望まれて
いる。
【０００３】例えば、半導体デバイスを例にとれば、集
積回路の集積度を向上させるため、単位素子の寸法は年
々小さくなっており、１μｍからサブミクロン、さら
に、０．５μｍ以下の寸法を持つ半導体デバイスの実用
化のために盛んに研究開発が行われている。
積回路の集積度を向上させるため、単位素子の寸法は年
々小さくなっており、１μｍからサブミクロン、さら
に、０．５μｍ以下の寸法を持つ半導体デバイスの実用
化のために盛んに研究開発が行われている。
【０００４】このような半導体デバイスの製造は、薄膜
を形成する工程や、形成された薄膜を所定の回路パター
ンにエッチングする工程等をくり返して行われる。そし
てこのようなプロセスは、通常シリコンウェハを真空チ
ャンバ内に入れ、超高真空状態、あるいは所定のガスを
導入した減圧雰囲気で行われるのが普通である。これら
の工程に、もし不純物が混入すれば、例えば薄膜の膜質
が劣化したり、微細加工の精度が得られなくなるなどの
問題を生じる。これが超高真空、超高清浄な減圧雰囲気
が要求される理由である。
を形成する工程や、形成された薄膜を所定の回路パター
ンにエッチングする工程等をくり返して行われる。そし
てこのようなプロセスは、通常シリコンウェハを真空チ
ャンバ内に入れ、超高真空状態、あるいは所定のガスを
導入した減圧雰囲気で行われるのが普通である。これら
の工程に、もし不純物が混入すれば、例えば薄膜の膜質
が劣化したり、微細加工の精度が得られなくなるなどの
問題を生じる。これが超高真空、超高清浄な減圧雰囲気
が要求される理由である。
【０００５】超高真空や、超高清浄な減圧雰囲気の実現
をこれまで阻んでいた最大の原因の一つとして、チャン
バやガス配管などに広く用いられているステンレス鋼の
表面から放出されるガスがあげられる。特に、表面に吸
着した水分が真空あるいは減圧雰囲気中において脱離し
てくるのが最も大きな汚染源となっていた。
をこれまで阻んでいた最大の原因の一つとして、チャン
バやガス配管などに広く用いられているステンレス鋼の
表面から放出されるガスがあげられる。特に、表面に吸
着した水分が真空あるいは減圧雰囲気中において脱離し
てくるのが最も大きな汚染源となっていた。
【０００６】図８は、従来装置におけるガス配管系およ
び反応チャンバを合わせたシステムのトータルリーク量
（配管系および反応チャンバ内表面からの放出ガス量と
外部リークとの和）とガスの汚染の関係を示したグラフ
である。図中の複数の線は、ガスの流量をパラメータと
して様々な値に変化させた場合の結果について示してい
る。
び反応チャンバを合わせたシステムのトータルリーク量
（配管系および反応チャンバ内表面からの放出ガス量と
外部リークとの和）とガスの汚染の関係を示したグラフ
である。図中の複数の線は、ガスの流量をパラメータと
して様々な値に変化させた場合の結果について示してい
る。
【０００７】半導体プロセスは、より精度の高いプロセ
スを実現するためガスの流量を益々少なくする傾向にあ
り、例えば１０ｃｃ／ｍｉｎやそれ以下の流量を用いる
のが普通となっている。かりに、１０ｃｃ／ｍｉｎの流
量を用いたとすると、現在広く用いられている装置のよ
うに１０-3〜１０-6Ｔｏｒｒ・ｌ／ｓｅｃ程度のシステ
ムトータルリークがあるとガスの純度は１０ｐｐｍ〜１
％になり、高清浄プロセスとは程遠いものになってしま
う。本発明者は超高清浄ガス供給システムを発明し、シ
ステムの外部からのリーク量を現状の検出器の検出限界
の１×１０-11Ｔｏｒｒ・ｌ／ｓｅｃ以下に抑えこむこ
とに成功している。しかし、システム内部からのリー
ク、すなわち、前述のステンレス鋼の表面からの放出ガ
ス成分のため、減圧雰囲気の不純物濃度を下げることが
できなかった。現在の超高真空技術における表面処理に
より得られている表面放出ガス量の最小値は、ステンレ
ス鋼の場合、１×１０-11Ｔｏｒｒ・ｌ／ｓｅｃ・ｃｍ2
であり、チャンバの内部に露出している表面積を、例え
ば１ｍ2と最も小さく見積ったとしても、トータルでは
１×１０-7Ｔｏｒｒ・ｌ／ｓｅｃのリーク量となり、ガ
ス流量１０ｃｃ／ｍｉｎに対し１ｐｐｍ程度の純度のガ
スしか得られない。ガス流量をさらに小さくすると、さ
らに純度が落ちることは言うまでもない。
スを実現するためガスの流量を益々少なくする傾向にあ
り、例えば１０ｃｃ／ｍｉｎやそれ以下の流量を用いる
のが普通となっている。かりに、１０ｃｃ／ｍｉｎの流
量を用いたとすると、現在広く用いられている装置のよ
うに１０-3〜１０-6Ｔｏｒｒ・ｌ／ｓｅｃ程度のシステ
ムトータルリークがあるとガスの純度は１０ｐｐｍ〜１
％になり、高清浄プロセスとは程遠いものになってしま
う。本発明者は超高清浄ガス供給システムを発明し、シ
ステムの外部からのリーク量を現状の検出器の検出限界
の１×１０-11Ｔｏｒｒ・ｌ／ｓｅｃ以下に抑えこむこ
とに成功している。しかし、システム内部からのリー
ク、すなわち、前述のステンレス鋼の表面からの放出ガ
ス成分のため、減圧雰囲気の不純物濃度を下げることが
できなかった。現在の超高真空技術における表面処理に
より得られている表面放出ガス量の最小値は、ステンレ
ス鋼の場合、１×１０-11Ｔｏｒｒ・ｌ／ｓｅｃ・ｃｍ2
であり、チャンバの内部に露出している表面積を、例え
ば１ｍ2と最も小さく見積ったとしても、トータルでは
１×１０-7Ｔｏｒｒ・ｌ／ｓｅｃのリーク量となり、ガ
ス流量１０ｃｃ／ｍｉｎに対し１ｐｐｍ程度の純度のガ
スしか得られない。ガス流量をさらに小さくすると、さ
らに純度が落ちることは言うまでもない。
【０００８】チャンバ内表面からの脱ガス成分を、トー
タルシステムの外部リーク量と同じ１×１０-11Ｔｏｒ
ｒ・ｌ／ｓｅｃと同程度まで下げるには、ステンレス鋼
の表面からの脱ガスを１×１０-15Ｔｏｒｒ・ｌ／ｓｅ
ｃ・ｃｍ2以下とする必要があり、そのため、ガス放出
量を少なくするステンレス鋼の表面の処理技術が強く求
められていた。
タルシステムの外部リーク量と同じ１×１０-11Ｔｏｒ
ｒ・ｌ／ｓｅｃと同程度まで下げるには、ステンレス鋼
の表面からの脱ガスを１×１０-15Ｔｏｒｒ・ｌ／ｓｅ
ｃ・ｃｍ2以下とする必要があり、そのため、ガス放出
量を少なくするステンレス鋼の表面の処理技術が強く求
められていた。
【０００９】また一方、半導体製造プロセスでは、比較
的安定な一般ガス（Ｏ2，Ｎ2，Ａｒ，Ｈ2，Ｈｅ）から
反応性、腐食性および毒性の強い特殊ガスまで多種多様
なガスが使用される。特に、特殊ガスの中には雰囲気中
に水分が存在すると加水分解して塩酸やフッ酸を生成し
強い腐食性を示す三塩化ホウ素（ＢＣｌ3）や三フッ化
ホウ素（ＢＦ3）等がある。通常これらのガスを扱う配
管やチャンバ材料には反応性、耐腐食性、高強度、２次
加工性の容易さ、溶接の容易さ、そして内表面の研磨の
施し易さからステンレス鋼が使用されることが多い。
的安定な一般ガス（Ｏ2，Ｎ2，Ａｒ，Ｈ2，Ｈｅ）から
反応性、腐食性および毒性の強い特殊ガスまで多種多様
なガスが使用される。特に、特殊ガスの中には雰囲気中
に水分が存在すると加水分解して塩酸やフッ酸を生成し
強い腐食性を示す三塩化ホウ素（ＢＣｌ3）や三フッ化
ホウ素（ＢＦ3）等がある。通常これらのガスを扱う配
管やチャンバ材料には反応性、耐腐食性、高強度、２次
加工性の容易さ、溶接の容易さ、そして内表面の研磨の
施し易さからステンレス鋼が使用されることが多い。
【００１０】しかしながら、ステンレス鋼は、乾燥ガス
雰囲気中では耐食性に優れているが、水分の存在する塩
素系乃至フッ素系ガス雰囲気中では容易に腐食されてし
まう。このため、ステンレス鋼の表面研磨後には耐腐食
性処理が不可欠となる。処理方法としてはステンレス鋼
に耐食性の強い金属を被覆するＮｉ−Ｗ−Ｐコーティン
グ（クリーンエスコーティング法）等があるが、この方
法ではクラック、ピンホールが生じ易いばかりでなく、
湿式メッキを用いる方法であるために内表面の水分の吸
着量や溶液残留成分が多い等の問題を含んでいる。他の
方法としては金属表面に薄い酸化物皮膜を作る不動態化
処理による耐腐食性処理が挙げられる。ステンレス鋼
は、液中に十分な酸化剤があれば浸漬しただけで不動態
化するので、通常は常温で硝酸溶液に浸漬し、不動態処
理を行っている。
雰囲気中では耐食性に優れているが、水分の存在する塩
素系乃至フッ素系ガス雰囲気中では容易に腐食されてし
まう。このため、ステンレス鋼の表面研磨後には耐腐食
性処理が不可欠となる。処理方法としてはステンレス鋼
に耐食性の強い金属を被覆するＮｉ−Ｗ−Ｐコーティン
グ（クリーンエスコーティング法）等があるが、この方
法ではクラック、ピンホールが生じ易いばかりでなく、
湿式メッキを用いる方法であるために内表面の水分の吸
着量や溶液残留成分が多い等の問題を含んでいる。他の
方法としては金属表面に薄い酸化物皮膜を作る不動態化
処理による耐腐食性処理が挙げられる。ステンレス鋼
は、液中に十分な酸化剤があれば浸漬しただけで不動態
化するので、通常は常温で硝酸溶液に浸漬し、不動態処
理を行っている。
【００１１】しかしこの方法も湿式の方法であるため、
配管やチャンバ内面に水分および処理溶液の残留分が多
く存在する。特に水分は塩素系、フッ素系ガスを流した
場合、ステンレス鋼に痛烈なダメージを与えることにな
る。
配管やチャンバ内面に水分および処理溶液の残留分が多
く存在する。特に水分は塩素系、フッ素系ガスを流した
場合、ステンレス鋼に痛烈なダメージを与えることにな
る。
【００１２】従って、腐食性ガスに対してもダメージを
うけることなく、かつ水分の吸蔵や吸着の少ない、不動
態膜を形成したステンレスによりチャンバやガス供給系
を構成することが、超高真空技術や半導体プロセスに非
常に重要であるが、これまでこのような技術が全く存在
しなかった。
うけることなく、かつ水分の吸蔵や吸着の少ない、不動
態膜を形成したステンレスによりチャンバやガス供給系
を構成することが、超高真空技術や半導体プロセスに非
常に重要であるが、これまでこのような技術が全く存在
しなかった。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は以上の点に鑑
みなされたものである。
みなされたものである。
【００１４】本発明は、内面からの放出ガスによる不純
物を減少させ、さらに、優れた耐腐食性を有する超真
空、超高清浄な減圧装置を提供することを目的とする。
物を減少させ、さらに、優れた耐腐食性を有する超真
空、超高清浄な減圧装置を提供することを目的とする。
【００１５】さらに、本発明は、上記目的に加え、セル
フクリーニング、セルフメインテナンスが可能な減圧装
置を提供することを目的とする。
フクリーニング、セルフメインテナンスが可能な減圧装
置を提供することを目的とする。
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明に係るステンレス
鋼は、鉄酸化物よりクロム酸化物が多い層を外側表面に
有する不動態膜が電解研磨面上に形成されていることを
特徴とする。
鋼は、鉄酸化物よりクロム酸化物が多い層を外側表面に
有する不動態膜が電解研磨面上に形成されていることを
特徴とする。
【００１７】ここで、最表面は鉄酸化物を含ず、クロム
酸化物からなるものが好ましい。
酸化物からなるものが好ましい。
【００１８】また、前記不動態膜の厚さは５ｎｍ以上で
あることが好ましい。
あることが好ましい。
【００１９】さらに、前記不動態膜は、５５０℃以上の
温度において９時間以上ステンレス鋼を加熱酸化せしめ
て形成された厚さが１３ｎｍ以上の膜が好ましい。
温度において９時間以上ステンレス鋼を加熱酸化せしめ
て形成された厚さが１３ｎｍ以上の膜が好ましい。
【００２０】特に、前記不動態膜の形成されたステンレ
ス鋼の表面が、半径５μｍの円周内における凸部と凹部
との高さの差の最大値が１μｍ以下の平坦度を有してい
ることが好ましい。
ス鋼の表面が、半径５μｍの円周内における凸部と凹部
との高さの差の最大値が１μｍ以下の平坦度を有してい
ることが好ましい。
【００２１】本発明に係るステンレス鋼の製造方法は、
電解研磨後、ベーキングを行うことにより母材表面から
水分を除去し、次いで、不純物の含有量が１ｐｐｂ以下
の酸化性ガス雰囲気中において、４００℃以上の温度で
加熱することにより母材表面に不動態膜を形成すること
を特徴とする。
電解研磨後、ベーキングを行うことにより母材表面から
水分を除去し、次いで、不純物の含有量が１ｐｐｂ以下
の酸化性ガス雰囲気中において、４００℃以上の温度で
加熱することにより母材表面に不動態膜を形成すること
を特徴とする。
【００２２】前記ベーキング温度は１５０〜４００℃で
あることが好ましい。
あることが好ましい。
【００２３】本発明に係る減圧装置は、主要部分がステ
ンレス鋼で構成されている減圧装置において、装置内部
に露出する前記ステンレス鋼の電解研磨表面の少なくと
も一部には、鉄酸化物よりクロムの酸化物が多い層を外
側表面に有する不動態膜が形成されていることを特徴と
する。
ンレス鋼で構成されている減圧装置において、装置内部
に露出する前記ステンレス鋼の電解研磨表面の少なくと
も一部には、鉄酸化物よりクロムの酸化物が多い層を外
側表面に有する不動態膜が形成されていることを特徴と
する。
【００２４】この減圧装置においても、最表面は鉄酸化
物を含ず、クロム酸化物からなることが好ましい。
物を含ず、クロム酸化物からなることが好ましい。
【００２５】また、前記不動態膜の厚さは５ｎｍ以上で
あることが好ましい。
あることが好ましい。
【００２６】さらに、前記不動態膜は、５５０℃以上の
温度において９時間以上ステンレス鋼を加熱酸化せしめ
て形成された厚さが１３ｎｍ以上の膜であることが好ま
しい。
温度において９時間以上ステンレス鋼を加熱酸化せしめ
て形成された厚さが１３ｎｍ以上の膜であることが好ま
しい。
【００２７】また、前記不動態膜の形成されたステンレ
ス鋼の表面が、半径５μｍの円周内における凸部と凹部
との高さの差の最大値が１μｍ以下の平坦度を有してい
ることが好ましい。
ス鋼の表面が、半径５μｍの円周内における凸部と凹部
との高さの差の最大値が１μｍ以下の平坦度を有してい
ることが好ましい。
【００２８】なお、前記減圧装置には、主要部がステン
レス鋼で構成される超高純度ガスを供給するためのガス
供給装置が接続され、かつ、そのガス供給装置の内部に
露出するステンレス鋼の表面の少なくとも一部には前記
不動態膜が形成されていることが好ましい。
レス鋼で構成される超高純度ガスを供給するためのガス
供給装置が接続され、かつ、そのガス供給装置の内部に
露出するステンレス鋼の表面の少なくとも一部には前記
不動態膜が形成されていることが好ましい。
【００２９】また、前記減圧装置には、主要部がステン
レス鋼で構成される超高純度ガスを供給するためのガス
ボンベを前記ガス供給装置を介して接続され、かつ、そ
のガスボンベの内部に露出するステンレス鋼の表面の少
なくとも一部には前記不動態膜が形成されていることが
好ましい。
レス鋼で構成される超高純度ガスを供給するためのガス
ボンベを前記ガス供給装置を介して接続され、かつ、そ
のガスボンベの内部に露出するステンレス鋼の表面の少
なくとも一部には前記不動態膜が形成されていることが
好ましい。
【００３０】さらに、前記ガス供給装置に、絶縁減圧室
内壁に付着した堆積物をエッチング除去するためのクリ
ーニングガス供給系を含に、セルフクリーニング可能と
することが好ましい。グ可能な減圧装置。
内壁に付着した堆積物をエッチング除去するためのクリ
ーニングガス供給系を含に、セルフクリーニング可能と
することが好ましい。グ可能な減圧装置。
【００３１】なお、前記クリーニングガスは、塩素系ガ
ス又はフッ素系ガスとすることが好ましい。
ス又はフッ素系ガスとすることが好ましい。
【００３２】さらに、前記減圧装置が、３５０℃程度の
温度まで加熱される加熱装置を備えたことが好ましい。
温度まで加熱される加熱装置を備えたことが好ましい。
【００３３】ここで、前記減圧装置は、例えば、半導体
製造装置、ガスボンベ、ガスバルブおよびパイプの内か
ら選ばれた１つ又は２つ以上の組合せである。
製造装置、ガスボンベ、ガスバルブおよびパイプの内か
ら選ばれた１つ又は２つ以上の組合せである。
【００３４】前記半導体装置は例えば、プラズマを用い
た成膜装置である。
た成膜装置である。
【００３５】
【作用】本発明によれば、ステンレス鋼で構成された減
圧装置の内面にピンホール等のない酸化膜を設けたこと
により、内面からの放出ガスによる不純物を減少させ、
さらに、優れた腐食性を有するステンレス鋼あるいは超
真空、超高清浄な減圧装置を得ることができる。
圧装置の内面にピンホール等のない酸化膜を設けたこと
により、内面からの放出ガスによる不純物を減少させ、
さらに、優れた腐食性を有するステンレス鋼あるいは超
真空、超高清浄な減圧装置を得ることができる。
【００３６】
【実施例】以下本発明の一実施例を図面を用いて説明す
る。
る。
【００３７】図１は本発明の一実施例を示す減圧装置の
模式図である。図１において２０１は真空排気装置であ
り、例えば排気量２０００Ｌ／ｍｉｎのターボ分子ポン
プである。２０２は減圧室であり、ステンレス鋼ＳＵＳ
３１６Ｌで製作されており、そのチャンバ内壁には不動
態膜２０３が形成されている。さらに２０４はガス供給
系であり、減圧室２０２に小流量のガス、例えば０．０
１〜１００ｃｃ／ｍｉｎ程度を供給することにより、減
圧室を所定のガスで、例えば１×１０-4〜１×１０-1Ｔ
ｏｒｒ程度の減圧状態にすることができるようになって
いる。そのためガス供給系２０４は、ステンレス配管、
つぎ手、バルブ、マスフローコントローラ、減圧弁、セ
ラミックフィルタ等から構成されており、その詳細の説
明はここでは省略する。
模式図である。図１において２０１は真空排気装置であ
り、例えば排気量２０００Ｌ／ｍｉｎのターボ分子ポン
プである。２０２は減圧室であり、ステンレス鋼ＳＵＳ
３１６Ｌで製作されており、そのチャンバ内壁には不動
態膜２０３が形成されている。さらに２０４はガス供給
系であり、減圧室２０２に小流量のガス、例えば０．０
１〜１００ｃｃ／ｍｉｎ程度を供給することにより、減
圧室を所定のガスで、例えば１×１０-4〜１×１０-1Ｔ
ｏｒｒ程度の減圧状態にすることができるようになって
いる。そのためガス供給系２０４は、ステンレス配管、
つぎ手、バルブ、マスフローコントローラ、減圧弁、セ
ラミックフィルタ等から構成されており、その詳細の説
明はここでは省略する。
【００３８】２０５は所定のガスをガス供給装置に供給
するガスボンベであり、目的に応じてＡｒ，Ｈｅ，
Ｈ2，Ｏ2等の一般ガスの他ＨＣｌ，Ｃｌ2，ＢＣｌ3，Ｂ
Ｆ3等の腐食性ガスを用いることが多い。図１では便宜
上ボンベは一本しか描いてないが、必要に応じて複数の
ボンベを接続する。
するガスボンベであり、目的に応じてＡｒ，Ｈｅ，
Ｈ2，Ｏ2等の一般ガスの他ＨＣｌ，Ｃｌ2，ＢＣｌ3，Ｂ
Ｆ3等の腐食性ガスを用いることが多い。図１では便宜
上ボンベは一本しか描いてないが、必要に応じて複数の
ボンベを接続する。
【００３９】また、図１では減圧室２０２内面の不動態
膜２０３のみが図示されているが、腐食性ガスを流す関
係上、ガス供給系、ガスボンベ等も主要部分はステンレ
ス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ，ＳＵＳ３０４Ｌ等）で構成され
ており、ガスに接する内表面にはすべて本発明の不動態
膜が形成されている。
膜２０３のみが図示されているが、腐食性ガスを流す関
係上、ガス供給系、ガスボンベ等も主要部分はステンレ
ス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ，ＳＵＳ３０４Ｌ等）で構成され
ており、ガスに接する内表面にはすべて本発明の不動態
膜が形成されている。
【００４０】不動態膜の形成は、まずステンレス鋼の表
面を鏡面研磨仕上げ、例えば電解研磨し、その平坦度を
凹凸の差の最大値Ｒmaxで０．１〜１．０μｍとした
後、純酸素雰囲気においてステンレス鋼を４００℃に加
熱し約１時間の酸化を行うことにより行った。これによ
り約１１ｎｍ（１１０オングストローム）の酸化膜２０
３が形成された。
面を鏡面研磨仕上げ、例えば電解研磨し、その平坦度を
凹凸の差の最大値Ｒmaxで０．１〜１．０μｍとした
後、純酸素雰囲気においてステンレス鋼を４００℃に加
熱し約１時間の酸化を行うことにより行った。これによ
り約１１ｎｍ（１１０オングストローム）の酸化膜２０
３が形成された。
【００４１】酸化物の主成分は位置によって異なり、表
面は鉄の酸化膜が主成分であり、ステンレス鋼２０２と
の界面に近い部分ではＣｒの酸化物が主成分である。な
お、酸化膜の詳しい分析結果については表２，表３およ
び図６を用いて後で詳しく説明する。
面は鉄の酸化膜が主成分であり、ステンレス鋼２０２と
の界面に近い部分ではＣｒの酸化物が主成分である。な
お、酸化膜の詳しい分析結果については表２，表３およ
び図６を用いて後で詳しく説明する。
【００４２】ステンレス鋼表面の鏡面研磨は、パイプの
内面に対しては例えば電解研磨を用い、チャンバやボン
ベの内面に対しては電解複合研磨等の技術を用いて行っ
た。酸化の方法は、例えばパイプの場合には超高純度Ａ
ｒあるいはＨｅ（水分の含有量１ｐｐｂ程度以下）を用
いてパイプ内面をパージし十分に水分を抜いた後さらに
１５０〜２００℃程度に昇温してパージを行い、内表面
に吸着しているＨ2Ｏ分子をほぼ完全に脱離させた後、
やはり水分の含有量が１ｐｐｂ程度以下の純酸素を流
し、パイプに直接電流を流す通電加熱方式により４００
℃に昇温し内表面の酸化を行った。
内面に対しては例えば電解研磨を用い、チャンバやボン
ベの内面に対しては電解複合研磨等の技術を用いて行っ
た。酸化の方法は、例えばパイプの場合には超高純度Ａ
ｒあるいはＨｅ（水分の含有量１ｐｐｂ程度以下）を用
いてパイプ内面をパージし十分に水分を抜いた後さらに
１５０〜２００℃程度に昇温してパージを行い、内表面
に吸着しているＨ2Ｏ分子をほぼ完全に脱離させた後、
やはり水分の含有量が１ｐｐｂ程度以下の純酸素を流
し、パイプに直接電流を流す通電加熱方式により４００
℃に昇温し内表面の酸化を行った。
【００４３】このような減圧装置で不動態膜形成が最も
重要なのはガスボンベである。ボンベは反応性ガスを長
時間蓄える容器であるため、ガスの純度を保つためには
耐腐食性に優れ、かつ不純物ガスの吸着吸蔵のほとんど
ない不動態膜形成が不可欠であり、本発明によりはじめ
て実現できた。図２はこのボンベの酸化を行う方法の一
例を示したものである。
重要なのはガスボンベである。ボンベは反応性ガスを長
時間蓄える容器であるため、ガスの純度を保つためには
耐腐食性に優れ、かつ不純物ガスの吸着吸蔵のほとんど
ない不動態膜形成が不可欠であり、本発明によりはじめ
て実現できた。図２はこのボンベの酸化を行う方法の一
例を示したものである。
【００４４】例えばガスボンベ３０１の内表面を酸化す
る場合、ガス導入ライン３０２より超高純度のＡｒある
いはＨｅを例えば毎分１０Ｌ程度ボンベ内に導入し、常
温で十分にパージすることにより水分抜きを行なう。水
分抜きが十分かどうかは例えばパージライン３０４に設
けられた露点計３０５でパージガスの露点をモニタする
ことにより行えばよい。その後さらに電気炉３０３によ
りボンベ３０１全体を１５０〜４００℃程度に加熱し、
ほぼ完全に内表面に吸着しているＨ2Ｏ分子を脱離させ
る。次に超高純度Ｏ2をボンベ内に導入し、電気炉によ
りボンベ全体の温度を所定の温度（例えば４００〜６０
０℃）に昇温し内表面の酸化を行う。このようにして形
成した不動態膜はＨＣｌ，Ｃｌ2，ＢＣｌ3，ＢＦ3等の
腐食性ガスに対しても極めて安定であり、この不動態膜
を形成したガスボンベは長期間腐食性ガスを充填保存し
ても全くダメージを受けないことが実験的にたしかめら
れた。
る場合、ガス導入ライン３０２より超高純度のＡｒある
いはＨｅを例えば毎分１０Ｌ程度ボンベ内に導入し、常
温で十分にパージすることにより水分抜きを行なう。水
分抜きが十分かどうかは例えばパージライン３０４に設
けられた露点計３０５でパージガスの露点をモニタする
ことにより行えばよい。その後さらに電気炉３０３によ
りボンベ３０１全体を１５０〜４００℃程度に加熱し、
ほぼ完全に内表面に吸着しているＨ2Ｏ分子を脱離させ
る。次に超高純度Ｏ2をボンベ内に導入し、電気炉によ
りボンベ全体の温度を所定の温度（例えば４００〜６０
０℃）に昇温し内表面の酸化を行う。このようにして形
成した不動態膜はＨＣｌ，Ｃｌ2，ＢＣｌ3，ＢＦ3等の
腐食性ガスに対しても極めて安定であり、この不動態膜
を形成したガスボンベは長期間腐食性ガスを充填保存し
ても全くダメージを受けないことが実験的にたしかめら
れた。
【００４５】次にこの不動態膜の脱ガス特性についての
実験結果を示す。実験は全長２ｍの３／８インチ径のパ
イプについて行った。実験装置の構成を図３に示す。す
なわち、ガス純化装置４０１を通したＡｒガスを１．２
Ｌ／分の流量で試料のＳＵＳパイプ４０２を通しガス中
に含まれる水分量をＡＰＩＭＳ（大気圧イオン化マス分
析装置）４０３により測定した。
実験結果を示す。実験は全長２ｍの３／８インチ径のパ
イプについて行った。実験装置の構成を図３に示す。す
なわち、ガス純化装置４０１を通したＡｒガスを１．２
Ｌ／分の流量で試料のＳＵＳパイプ４０２を通しガス中
に含まれる水分量をＡＰＩＭＳ（大気圧イオン化マス分
析装置）４０３により測定した。
【００４６】常温でパージした結果を図４のグラフに示
す。テストしたパイプの種類はパイプの内面を電解研磨
したもの（Ａ）、電解研磨後硝酸による不動態化処理を
行ったもの（Ｂ）、および本発明の不動態膜を形成した
もの（Ｃ）の３種類であり、図４ではそれぞれＡ，Ｂ，
Ｃの線で示されている。各パイプは相対湿度５０％、温
度２０℃のクリーンルーム内に約１週間放置した後、本
実験を行った。
す。テストしたパイプの種類はパイプの内面を電解研磨
したもの（Ａ）、電解研磨後硝酸による不動態化処理を
行ったもの（Ｂ）、および本発明の不動態膜を形成した
もの（Ｃ）の３種類であり、図４ではそれぞれＡ，Ｂ，
Ｃの線で示されている。各パイプは相対湿度５０％、温
度２０℃のクリーンルーム内に約１週間放置した後、本
実験を行った。
【００４７】図４のＡ，Ｂから明らかなように、電解研
磨管（Ａ）、硝酸による不動態化処理をした電解研磨管
（Ｂ）のいずれも多量の水分が検出されているのが分
る。約１時間通ガスした後もＡでは６８ｐｐｂ，Ｂでは
３６ｐｐｂもの水分が検出されており、２時間後も水分
量はＡ，Ｂそれぞれ４１ｐｐｂ，２７ｐｐｂでなかなか
水分量が減少しないのが分る。これに対し本発明の不動
態膜を用いたＣでは、通ガス後５分後には７ｐｐｂに落
ち、１５分以降はバックグラウンドのレベル３ｐｐｂ以
下になってしまった。このようにＣは極めて優れた吸着
ガスの脱離特性を持っていることが分った。
磨管（Ａ）、硝酸による不動態化処理をした電解研磨管
（Ｂ）のいずれも多量の水分が検出されているのが分
る。約１時間通ガスした後もＡでは６８ｐｐｂ，Ｂでは
３６ｐｐｂもの水分が検出されており、２時間後も水分
量はＡ，Ｂそれぞれ４１ｐｐｂ，２７ｐｐｂでなかなか
水分量が減少しないのが分る。これに対し本発明の不動
態膜を用いたＣでは、通ガス後５分後には７ｐｐｂに落
ち、１５分以降はバックグラウンドのレベル３ｐｐｂ以
下になってしまった。このようにＣは極めて優れた吸着
ガスの脱離特性を持っていることが分った。
【００４８】次にテスト用のパイプ４０２を電源４０４
により通電加熱し、図５の昇温タイムチャートに従って
パイプの温度を変化させた。温度を室温から１２０℃、
１２０℃から２００℃、２００℃から３００℃と変化さ
せたときに出てくる水分量の平均値をまとめたものを表
１に示す。この結果からも明らかなように本発明による
ステンレス配管は他にくらべて１ケタ程度水分の放出が
すくないことが分る。このことは、吸着量も少なく、ま
た容易に脱離できることを意味しており、超高純度ガス
供給に最適のものであることが分る。また本発明の減圧
室（真空室）２０２（図１）のベーキング後は１０-11
〜１０-12Ｔｏｒｒの真空度が実現されており超高真空
装置としても非常に優れた特性を持っていることが分っ
た。
により通電加熱し、図５の昇温タイムチャートに従って
パイプの温度を変化させた。温度を室温から１２０℃、
１２０℃から２００℃、２００℃から３００℃と変化さ
せたときに出てくる水分量の平均値をまとめたものを表
１に示す。この結果からも明らかなように本発明による
ステンレス配管は他にくらべて１ケタ程度水分の放出が
すくないことが分る。このことは、吸着量も少なく、ま
た容易に脱離できることを意味しており、超高純度ガス
供給に最適のものであることが分る。また本発明の減圧
室（真空室）２０２（図１）のベーキング後は１０-11
〜１０-12Ｔｏｒｒの真空度が実現されており超高真空
装置としても非常に優れた特性を持っていることが分っ
た。
【００４９】次にステンレス表面を酸化して得られる酸
化被膜について説明する。表２は、ＳＵＳ３１６Ｌ，Ｓ
ＵＳ３０４Ｌを超高純度酸素で酸化した場合、表面に形
成される酸化膜の膜厚と屈折率を酸化温度および時間の
関係として示したものである。表３はＳＵＳ３１６Ｌ
を、４００℃〜６００℃の温度で、１〜９時間酸化した
時の酸化膜厚と屈折率を示している。注目すべきことは
温度４００〜５００℃の酸化では、酸化膜厚は時間には
依らず温度だけで決っていることである。これはＳＵＳ
の酸化がＣａｂｒｅｒａとＭｏｔｔのモデルで説明され
るプロセスで進行していることを示唆している。すなわ
ち、温度を制御し一定とすれば所定の膜厚まで酸化膜が
成長するため、膜厚の均一なピンホールのない緻密な酸
化膜を形成することができる。
化被膜について説明する。表２は、ＳＵＳ３１６Ｌ，Ｓ
ＵＳ３０４Ｌを超高純度酸素で酸化した場合、表面に形
成される酸化膜の膜厚と屈折率を酸化温度および時間の
関係として示したものである。表３はＳＵＳ３１６Ｌ
を、４００℃〜６００℃の温度で、１〜９時間酸化した
時の酸化膜厚と屈折率を示している。注目すべきことは
温度４００〜５００℃の酸化では、酸化膜厚は時間には
依らず温度だけで決っていることである。これはＳＵＳ
の酸化がＣａｂｒｅｒａとＭｏｔｔのモデルで説明され
るプロセスで進行していることを示唆している。すなわ
ち、温度を制御し一定とすれば所定の膜厚まで酸化膜が
成長するため、膜厚の均一なピンホールのない緻密な酸
化膜を形成することができる。
【００５０】一方、５５０℃，６００℃に温度が上がる
と、酸化膜中を酸素が拡散で供給さるプロセスも重畳す
るため、酸化時間が長くなると少しづつ酸化膜厚は厚く
なって行く。
と、酸化膜中を酸素が拡散で供給さるプロセスも重畳す
るため、酸化時間が長くなると少しづつ酸化膜厚は厚く
なって行く。
【００５１】図６はＳＵＳ３１６Ｌを５００℃で約１時
間酸化した後、表面の元素分布をＥＳＣＡでしらべた結
果である。表面付近でＦｅの濃度が高く、深い部分でＣ
ｒの濃度の高くなっているのが分る。このことは表面付
近ではＦｅの酸化物が、酸化膜とＳＵＳ基板との界面近
くではＣｒの酸化物がそれぞれできている２層構造にな
っていることを示している。このことは、ＥＳＣＡスペ
クトルのエネルギー分析の結果、表面付近のＦｅでは酸
化物形成によるケミカルシフトがみられ、これが深い部
分ではなくなり、またＣｒは深い部分でのみ酸化物形成
によるケミカルシフトがみられることからも確認されて
いる。これまでＳＵＳの酸化でこのような２層膜が形成
されたという報告はなく、本発明による減圧装置が優れ
た耐腐食性および吸着ガスの脱離特性を示すメカニズム
はまだ明らかでないが、この緻密な２層膜の形成による
ものであると考えられる。
間酸化した後、表面の元素分布をＥＳＣＡでしらべた結
果である。表面付近でＦｅの濃度が高く、深い部分でＣ
ｒの濃度の高くなっているのが分る。このことは表面付
近ではＦｅの酸化物が、酸化膜とＳＵＳ基板との界面近
くではＣｒの酸化物がそれぞれできている２層構造にな
っていることを示している。このことは、ＥＳＣＡスペ
クトルのエネルギー分析の結果、表面付近のＦｅでは酸
化物形成によるケミカルシフトがみられ、これが深い部
分ではなくなり、またＣｒは深い部分でのみ酸化物形成
によるケミカルシフトがみられることからも確認されて
いる。これまでＳＵＳの酸化でこのような２層膜が形成
されたという報告はなく、本発明による減圧装置が優れ
た耐腐食性および吸着ガスの脱離特性を示すメカニズム
はまだ明らかでないが、この緻密な２層膜の形成による
ものであると考えられる。
【００５２】また、緻密な酸化膜を形成するには、ステ
ンレス鋼表面の加工時に変質した層を除去し、かつ表面
を平坦にすることが重要である。本実施例では表面粗度
としてＲmaxが０．１〜１．０μｍのものを用いたが、
実験の結果半径５μｍの円周内での凸部と凹部の高さの
差の最大値が１μｍ程度までは、十分よい不動態膜の形
成されることが分っている。
ンレス鋼表面の加工時に変質した層を除去し、かつ表面
を平坦にすることが重要である。本実施例では表面粗度
としてＲmaxが０．１〜１．０μｍのものを用いたが、
実験の結果半径５μｍの円周内での凸部と凹部の高さの
差の最大値が１μｍ程度までは、十分よい不動態膜の形
成されることが分っている。
【００５３】図７に、図６に対応して、酸化条件を変え
たときの、不動態膜の表面からの元素分布を示す。
たときの、不動態膜の表面からの元素分布を示す。
【００５４】図７（ａ），（ｂ），（ｃ），（ｄ）のそ
れぞれの酸化条件は、（ａ）４００℃、４時間、（ｂ）
５００℃、４時間、（ｃ）５５０℃、４時間（ｄ）５５
０℃、９時間である。
れぞれの酸化条件は、（ａ）４００℃、４時間、（ｂ）
５００℃、４時間、（ｃ）５５０℃、４時間（ｄ）５５
０℃、９時間である。
【００５５】図７（ｃ）では、最表面は、鉄酸化物は存
在せず、クロム酸化物のみとなっている（請求項２）。
在せず、クロム酸化物のみとなっている（請求項２）。
【００５６】また、図７（ｄ）では、表面側では、クロ
ム酸化物が鉄酸化物より多くなっている。
ム酸化物が鉄酸化物より多くなっている。
【００５７】図７（ａ）、図７（ｂ）に対し、図７
（ｃ）、図７（ｄ）を比較すると、酸化温度が高くなる
につれて、表面近傍のクロム酸化膜の比率が高くなり、
５５０℃、９時間の酸化では、表面近傍でもクロム酸化
膜の方が鉄の酸化膜より多くなっている。表面近傍にク
ロム酸化膜が多くなると化学的に一層強くなって行く。
例えば、塩素系のガスであるＣｌ2やＨＣｌに対して
も、まったく腐食されなくなって行く。半導体製造装置
では、Ｓｉ単結晶、ＳｉＯ2，Ｓｉ3Ｎ4，ＡｌＮといっ
た絶縁物、Ａｌ，Ａｌ−Ｓｉ，Ａｌ−Ｃｕ−Ｓｉ，Ｗ，
Ｍｏ，Ｔａ，Ｔｉ，ＴｉＮ，Ｃｕといった金属等の薄膜
を多層に堆積することが多い。通常、これらの薄膜は、
ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）やスパッタによ
って成膜される。その時、従来の装置では半導体ウェハ
上にだけ薄膜が堆積されるのではなく反応チャンバ内壁
にも大量の堆積物が付着する。こうした付着物がダスト
の原因になって、パターン欠陥を生じるため、たとえば
ＣＶＤ装置では殆ど連日、チャンバを開けて、チャンバ
内壁に付着する堆積物を除去するし、装置の稼動率もき
わめて低いものであった。ところが、本発明の不動態膜
を表面に設けた反応チャンバであれば、所定の時間間隔
で定期的に反応チャンバの温度を２００〜３５０℃に上
げ、例えば、Ｃｌ2，ＨＣｌといった塩素系のガス、あ
るいはフッ素系のガス等のクリーニングガスを流すこと
によって反応チャンバ内壁に付着している堆積物をエッ
チングによって除去することができる。反応チャンバの
内表面がきわめて平坦である上に、化学的および機械的
強度に優れた不動態膜が設けられているため、堆積物の
反応チャンバ内壁への付着強度がきわめて弱いため、こ
のエッチングによる除去がきわめて有効に作用する。つ
まり、セルフクリーニング、セルフメインテナンス機能
を備えた半導体製造装置が、本発明により初めて可能と
なったのである。
（ｃ）、図７（ｄ）を比較すると、酸化温度が高くなる
につれて、表面近傍のクロム酸化膜の比率が高くなり、
５５０℃、９時間の酸化では、表面近傍でもクロム酸化
膜の方が鉄の酸化膜より多くなっている。表面近傍にク
ロム酸化膜が多くなると化学的に一層強くなって行く。
例えば、塩素系のガスであるＣｌ2やＨＣｌに対して
も、まったく腐食されなくなって行く。半導体製造装置
では、Ｓｉ単結晶、ＳｉＯ2，Ｓｉ3Ｎ4，ＡｌＮといっ
た絶縁物、Ａｌ，Ａｌ−Ｓｉ，Ａｌ−Ｃｕ−Ｓｉ，Ｗ，
Ｍｏ，Ｔａ，Ｔｉ，ＴｉＮ，Ｃｕといった金属等の薄膜
を多層に堆積することが多い。通常、これらの薄膜は、
ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）やスパッタによ
って成膜される。その時、従来の装置では半導体ウェハ
上にだけ薄膜が堆積されるのではなく反応チャンバ内壁
にも大量の堆積物が付着する。こうした付着物がダスト
の原因になって、パターン欠陥を生じるため、たとえば
ＣＶＤ装置では殆ど連日、チャンバを開けて、チャンバ
内壁に付着する堆積物を除去するし、装置の稼動率もき
わめて低いものであった。ところが、本発明の不動態膜
を表面に設けた反応チャンバであれば、所定の時間間隔
で定期的に反応チャンバの温度を２００〜３５０℃に上
げ、例えば、Ｃｌ2，ＨＣｌといった塩素系のガス、あ
るいはフッ素系のガス等のクリーニングガスを流すこと
によって反応チャンバ内壁に付着している堆積物をエッ
チングによって除去することができる。反応チャンバの
内表面がきわめて平坦である上に、化学的および機械的
強度に優れた不動態膜が設けられているため、堆積物の
反応チャンバ内壁への付着強度がきわめて弱いため、こ
のエッチングによる除去がきわめて有効に作用する。つ
まり、セルフクリーニング、セルフメインテナンス機能
を備えた半導体製造装置が、本発明により初めて可能と
なったのである。
【００５８】このセルフクリーニング、セルフメインテ
ナンス機能を備えた半導体製造装置の開発により、初め
て半導体製造ラインの完全自動化が可能となったのであ
る。
ナンス機能を備えた半導体製造装置の開発により、初め
て半導体製造ラインの完全自動化が可能となったのであ
る。
【００５９】表２、表３に示すように、ステンレス鋼表
面を加工変質層のない鏡面に仕上げた後、充分な洗浄と
乾燥を行なって、高純度酸素中で酸化して不動態膜を形
成すると、酸化温度が、４００℃以上であれば、不動態
膜の厚さはつねに１０ｎｍ以上である。
面を加工変質層のない鏡面に仕上げた後、充分な洗浄と
乾燥を行なって、高純度酸素中で酸化して不動態膜を形
成すると、酸化温度が、４００℃以上であれば、不動態
膜の厚さはつねに１０ｎｍ以上である。
【００６０】以上、発明の実施例として図１の装置につ
いて説明したが、これは超高真空の実験装置であっても
よいし、またＲＩＥ装置やスパッタ装置、ＣＶＤ装置な
どの半導体の製造装置であってもかまわない。図１に示
したようにガス供給系やボンベ等も含めてすべてが１つ
の減圧装置を構成するものであり、ボンベの内面やガス
バルブやパイプの内面に本発明の不動態膜を形成したも
のはすべて本発明の減圧装置に含まれることは言うまで
もない。真空ポンプの内表面に関しても同様である。ま
たさらに減圧室２０２内に設置される例えばウェハ搬送
のための機構部品に関しても本発明の不動態膜を形成し
た場合にも本発明の減圧装置に含まれることは明らかで
ある。
いて説明したが、これは超高真空の実験装置であっても
よいし、またＲＩＥ装置やスパッタ装置、ＣＶＤ装置な
どの半導体の製造装置であってもかまわない。図１に示
したようにガス供給系やボンベ等も含めてすべてが１つ
の減圧装置を構成するものであり、ボンベの内面やガス
バルブやパイプの内面に本発明の不動態膜を形成したも
のはすべて本発明の減圧装置に含まれることは言うまで
もない。真空ポンプの内表面に関しても同様である。ま
たさらに減圧室２０２内に設置される例えばウェハ搬送
のための機構部品に関しても本発明の不動態膜を形成し
た場合にも本発明の減圧装置に含まれることは明らかで
ある。
【００６１】なお、本実施例では装置の内部に露出する
面のほぼ全面に酸化膜を設けているが、例えば減圧室の
ように内部の表面積が広く、酸化膜を形成することによ
る効果が高い部分にのみ酸化膜を形成してもよい。
面のほぼ全面に酸化膜を設けているが、例えば減圧室の
ように内部の表面積が広く、酸化膜を形成することによ
る効果が高い部分にのみ酸化膜を形成してもよい。
【００６２】さらに、上記実施例においては、ステンレ
ス鋼としてＳＵＳ３０４Ｌ，ＳＵＳ３１６Ｌを例として
取りあげたが、ステンレス鋼としては、Ｆｅ−Ｃｒ系、
Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ系でもよい。また、組織としても、フ
ェライト系、マルテンサイト系、オーステナイト系のい
ずれのステンレス鋼であってもよい。
ス鋼としてＳＵＳ３０４Ｌ，ＳＵＳ３１６Ｌを例として
取りあげたが、ステンレス鋼としては、Ｆｅ−Ｃｒ系、
Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ系でもよい。また、組織としても、フ
ェライト系、マルテンサイト系、オーステナイト系のい
ずれのステンレス鋼であってもよい。
【００６３】
【発明の効果】本発明により耐腐食性に優れ、かつガス
放出の極めてすくない不動態膜をその内表面に有する減
圧装置が実現し、これにより超高真空、超高清浄減圧プ
ロセス等が可能となった。
放出の極めてすくない不動態膜をその内表面に有する減
圧装置が実現し、これにより超高真空、超高清浄減圧プ
ロセス等が可能となった。
【００６４】また、上記効果に加え、セルフクリーニン
グ、セルフメインテナンスが可能となった。
グ、セルフメインテナンスが可能となった。
【００６５】
【表１】
【００６６】
【表２】
【００６７】
【表３】
【図１】図１は本発明の一実施例を示す減圧装置の模式
図である。
図である。
【図２】図２はボンベの酸化方法の一例を示す模式図で
ある。
ある。
【図３】図３は脱ガス特性を調べるための実験装置の構
成図であり。
成図であり。
【図４】図４は実験結果を示すグラフであり。
【図５】図５は実験における昇温タイムチャートであ
る。
る。
【図６】図６は酸化後における表面の元素分布を示すグ
ラフである。
ラフである。
【図７】図７は酸化後における表面の元素分布を示すグ
ラフである。
ラフである。
【図８】図８は従来装置における装置の全リーク量と不
純物濃度との関係を示すグラフである。
純物濃度との関係を示すグラフである。
２０１ 排気装置、 ２０２ 減圧室、 ２０３ 不動態膜、 ２０４ ガス供給システム、 ２０５，３０１ ガスボンベ、 ３０２ ガス導入ライン、 ３０３ 電気炉、 ３０４ パージライン、 ３０５ 露点計、 ４０１ ガス純化装置、 ４０２ ＳＵＳパイプ、 ４０３ ＡＰＩＭＳ、 ４０４ 電源。
【手続補正書】
【提出日】平成９年２月１２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明に係るステンレス
鋼及びその製造方法並びに減圧装置は、表面の少なくと
も一部には、クロムの酸化物と鉄の酸化物との混合酸化
物を主成分とする層からなる、不動態膜が電解研磨面上
に形成されていることを特徴とする。本発明に係るステ
ンレス鋼は、鉄酸化物よりクロム酸化物が多い層を外側
表面に有する不動態膜が電解研磨面上に形成されている
ことを特徴とする。
鋼及びその製造方法並びに減圧装置は、表面の少なくと
も一部には、クロムの酸化物と鉄の酸化物との混合酸化
物を主成分とする層からなる、不動態膜が電解研磨面上
に形成されていることを特徴とする。本発明に係るステ
ンレス鋼は、鉄酸化物よりクロム酸化物が多い層を外側
表面に有する不動態膜が電解研磨面上に形成されている
ことを特徴とする。
Claims (25)
- 【請求項１】 鉄酸化物よりクロム酸化物が多い層を外
側表面に有する不動態膜が電解研磨面上に形成されてい
ることを特徴とするステンレス鋼。 - 【請求項２】 最表面は鉄酸化物を含ず、クロム酸化物
からなることを特徴とする請求項１記載のステンレス
鋼。 - 【請求項３】 前記不動態膜の厚さは５ｎｍ以上である
ことを特徴とする請求項１又は請求項２記載のステンレ
ス鋼。 - 【請求項４】 前記不動態膜は、５５０℃以上の温度に
おいて９時間以上ステンレス鋼を加熱酸化せしめて形成
された厚さが１３ｎｍ以上の膜である請求項３に記載の
ステンレス鋼。 - 【請求項５】 前記不動態膜の形成されたステンレス鋼
の表面が、半径５μｍの円周内における凸部と凹部との
高さの差の最大値が１μｍ以下の平坦度を有しているこ
とを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に
記載のステンレス鋼。 - 【請求項６】 電解研磨後、ベーキングを行うことによ
り母材表面から水分を除去し、次いで、不純物の含有量
が１ｐｐｂ以下の酸化性ガス雰囲気中において、４００
℃以上の温度で加熱することにより母材表面に不動態膜
を形成することを特徴とするステンレス鋼の製造方法。 - 【請求項７】 前記ベーキング温度は１５０〜４００℃
であることを特徴とする請求項６記載のステンレス鋼の
製造方法。 - 【請求項８】 主要部分がステンレス鋼で構成されてい
る減圧装置において、装置内部に露出する前記ステンレ
ス鋼の電解研磨表面の少なくとも一部には、鉄酸化物よ
りクロムの酸化物が多い層を外側表面に有する不動態膜
が形成されていることを特徴とする減圧装置。 - 【請求項９】 最表面は鉄酸化物を含ず、クロム酸化物
からなることを特徴とする請求項８記載の減圧装置。 - 【請求項１０】 前記不動態膜の厚さは５ｎｍ以上であ
ることを特徴とする請求項８又は請求項９記載の減圧装
置。 - 【請求項１１】 前記不動態膜は、５５０℃以上の温度
において９時間以上ステンレス鋼を加熱酸化せしめて形
成された厚さが１３ｎｍ以上の膜である請求項１０に記
載の減圧装置。 - 【請求項１２】 前記不動態膜の形成されたステンレス
鋼の表面が、半径５μｍの円周内における凸部と凹部と
の高さの差の最大値が１μｍ以下の平坦度を有している
ことを特徴とする請求項８乃至請求項１１に記載の減圧
装置。 - 【請求項１３】 前記減圧装置には、主要部がステンレ
ス鋼で構成される超高純度ガスを供給するためのガス供
給装置が接続され、かつ、そのガス供給装置の内部に露
出するステンレス鋼の表面の少なくとも一部には前記不
動態膜が形成されていることを特徴とする請求項８乃至
請求項１２のいずれか１項に記載の減圧装置。 - 【請求項１４】 前記減圧装置には、主要部がステンレ
ス鋼で構成される超高純度ガスを供給するためのガスボ
ンベを前記ガス供給装置を介して接続され、かつ、その
ガスボンベの内部に露出するステンレス鋼の表面の少な
くとも一部には前記不動態膜が形成されていることを特
徴とする請求項８乃至請求項１３のいずれか１項に記載
の減圧装置。 - 【請求項１５】 前記ガス供給装置に、絶縁減圧室内壁
に付着した堆積物をエッチング除去するためのクリーニ
ングガス供給系を含むことを特徴とする請求項８乃至請
求項１４のいずれか１項に記載のセルフクリーニング可
能な減圧装置。 - 【請求項１６】 前記クリーニングガスは、塩素系ガス
又はフッ素系ガスである請求項１５に記載のセルフクリ
ーニング可能な減圧装置。 - 【請求項１７】 前記減圧装置が、３５０℃程度の温度
まで加熱される加熱装置を備えたことを特徴とする請求
項１５又は請求項１６に記載のセルフクリーニング可能
な減圧装置。 - 【請求項１８】 前記減圧装置は、半導体製造装置、ガ
スボンベ、ガスバルブおよびパイプの内から選ばれた１
つ又は２つ以上の組合せである請求項８乃至請求項１７
のいずれか１項に記載の減圧装置。 - 【請求項１９】 前記半導体装置はプラズマを用いた成
膜装置であることを特徴とする請求項１８記載の減圧装
置。 - 【請求項２０】 前記ステンレス鋼はオーステナイト系
ステンレス鋼であることを特徴とする請求項１乃至請求
項５のいずれか１項記載のステンレス鋼。 - 【請求項２１】 前記ステンレス鋼はフェライト系ステ
ンレス鋼であることを特徴とする請求項１乃至請求項５
のいずれか１項記載のステンレス鋼。 - 【請求項２２】 前記ステンレス鋼はオーステナイト系
ステンレス鋼であることを特徴とする請求項６又は請求
項７に記載のステンレス鋼の製造方法。 - 【請求項２３】 前記ステンレス鋼はフェライト系ステ
ンレス鋼であることを特徴とする請求項６又は請求項７
に記載のステンレス鋼の製造方法。 - 【請求項２４】 前記ステンレス鋼はオーステナイト系
ステンレス鋼であることを特徴とする請求項８乃至請求
項１９のいずれか１項に記載の減圧装置。 - 【請求項２５】 前記ステンレス鋼はフェライト系ステ
ンレス鋼であることを特徴とする請求項８乃至請求項１
９のいずれか１項に記載の減圧装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9004165A JP2976333B2 (ja) | 1987-10-24 | 1997-01-13 | ステンレス鋼及びその製造方法並びに減圧装置 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26876287 | 1987-10-24 | ||
| JP62-268762 | 1987-10-24 | ||
| JP9004165A JP2976333B2 (ja) | 1987-10-24 | 1997-01-13 | ステンレス鋼及びその製造方法並びに減圧装置 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63005389A Division JP2976301B2 (ja) | 1987-10-24 | 1988-01-13 | ステンレス鋼及びその製造方法並びに減圧装置 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10101616A Division JP3037928B2 (ja) | 1987-10-24 | 1998-04-13 | ステンレス鋼及びその製造方法並びに減圧装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09217166A true JPH09217166A (ja) | 1997-08-19 |
| JP2976333B2 JP2976333B2 (ja) | 1999-11-10 |
Family
ID=26337892
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9004165A Expired - Lifetime JP2976333B2 (ja) | 1987-10-24 | 1997-01-13 | ステンレス鋼及びその製造方法並びに減圧装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2976333B2 (ja) |
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1997
- 1997-01-13 JP JP9004165A patent/JP2976333B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2976333B2 (ja) | 1999-11-10 |
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