JPH09220423A - ディーゼル排ガス浄化フィルタおよびその製造方法 - Google Patents
ディーゼル排ガス浄化フィルタおよびその製造方法Info
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- JPH09220423A JPH09220423A JP8028069A JP2806996A JPH09220423A JP H09220423 A JPH09220423 A JP H09220423A JP 8028069 A JP8028069 A JP 8028069A JP 2806996 A JP2806996 A JP 2806996A JP H09220423 A JPH09220423 A JP H09220423A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 圧損失が低く、ハニカムセル側壁の表面及び
セル側壁内部に活性アルミナ等の高表面材料を担持させ
ているディーゼル排ガス浄化フィルタを提供する。 【解決手段】 セラミックハニカム構造体のセル開口部
の両端を交互に目封じすることによりハニカムのセル側
壁の気孔を通過して排ガスを隣接するセルに流し、排ガ
スに含まれるパティキュレートをセル側壁の表面及び内
部で捕集するようにした多孔質セラミックフィルタを有
するディーゼル排ガス浄化フィルタにおいて、上記ハニ
カム構造体が、セル壁にて、気孔率４０〜６０％で、平
均細孔径５〜３５μｍであり、その平均細孔よりも小さ
な粒径の活性アルミナを含むスラリーでコーティングし
たものである。
セル側壁内部に活性アルミナ等の高表面材料を担持させ
ているディーゼル排ガス浄化フィルタを提供する。 【解決手段】 セラミックハニカム構造体のセル開口部
の両端を交互に目封じすることによりハニカムのセル側
壁の気孔を通過して排ガスを隣接するセルに流し、排ガ
スに含まれるパティキュレートをセル側壁の表面及び内
部で捕集するようにした多孔質セラミックフィルタを有
するディーゼル排ガス浄化フィルタにおいて、上記ハニ
カム構造体が、セル壁にて、気孔率４０〜６０％で、平
均細孔径５〜３５μｍであり、その平均細孔よりも小さ
な粒径の活性アルミナを含むスラリーでコーティングし
たものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ディーゼルエンジ
ン等の内燃機関から排出されるガスに含まれている物質
のうち少なくともパティキュレートを除去し、排気ガス
中の炭化水素（ＨＣ）、一酸化炭素を浄化するために用
いられるパティキュレート捕集用のフィルタに関する。
ン等の内燃機関から排出されるガスに含まれている物質
のうち少なくともパティキュレートを除去し、排気ガス
中の炭化水素（ＨＣ）、一酸化炭素を浄化するために用
いられるパティキュレート捕集用のフィルタに関する。
【０００２】
【従来の技術】ディーゼルエンジン等の内燃機関から排
出されるパティキュレートには、人体に有害な物質が含
まれており、これを除去することが環境上の課題となっ
ている。このため、従来では、ディーゼルエンジンの排
気系に設けたフィルタでパティキュレートを捕集し、一
定量捕集した後パティキュレートを電気ヒータやバーナ
等で燃焼除去する方法が行われている。また、フィルタ
に担持した白金族金属触媒でパティキュレートの燃焼温
度を下げ、捕集したパティキュレートを連続的に燃焼さ
せる方法もある。前者の捕集したパティキュレートを電
気ヒータやバーナ等で燃焼除去する方法の場合、パティ
キュレートの捕集量が多いほど燃焼時のフィルタ最高温
度が上昇し、フィルタにかかる熱応力でフィルタが破損
することがあり、パティキュレートの捕集量制御が重要
であり、完全に捕集量を制御するには至っていない。後
者の触媒による燃焼の場合、燃焼温度が比較的低くなり
フィルタにかかる熱応力が小さくなるため、耐熱性に優
れている。
出されるパティキュレートには、人体に有害な物質が含
まれており、これを除去することが環境上の課題となっ
ている。このため、従来では、ディーゼルエンジンの排
気系に設けたフィルタでパティキュレートを捕集し、一
定量捕集した後パティキュレートを電気ヒータやバーナ
等で燃焼除去する方法が行われている。また、フィルタ
に担持した白金族金属触媒でパティキュレートの燃焼温
度を下げ、捕集したパティキュレートを連続的に燃焼さ
せる方法もある。前者の捕集したパティキュレートを電
気ヒータやバーナ等で燃焼除去する方法の場合、パティ
キュレートの捕集量が多いほど燃焼時のフィルタ最高温
度が上昇し、フィルタにかかる熱応力でフィルタが破損
することがあり、パティキュレートの捕集量制御が重要
であり、完全に捕集量を制御するには至っていない。後
者の触媒による燃焼の場合、燃焼温度が比較的低くなり
フィルタにかかる熱応力が小さくなるため、耐熱性に優
れている。
【０００３】上記の方法において、パティキュレートの
捕集にはおもに、セラミックのハニカム構造体を用いる
ことが多く、その材質としては、低熱膨張性をしめすコ
ーディエライトが一般的に用いられる。
捕集にはおもに、セラミックのハニカム構造体を用いる
ことが多く、その材質としては、低熱膨張性をしめすコ
ーディエライトが一般的に用いられる。
【０００４】本発明の対象とするディーゼル排ガス浄化
フィルタは、ハニカム構造のセラミックモノリスの片端
のセル開口部、例えばガス入口側のセル開口部は一個お
きに目封じしてあり、ガス出口側のセル開口部は入口側
の開口部が目封じしていないセルについてのみ目封じす
る。したがって、排気ガスはセル側壁の細孔を通過し、
排気ガスとともに流れるパティキュレートはこのセル則
壁の表面およびセル則壁の細孔内部で捕集される。
フィルタは、ハニカム構造のセラミックモノリスの片端
のセル開口部、例えばガス入口側のセル開口部は一個お
きに目封じしてあり、ガス出口側のセル開口部は入口側
の開口部が目封じしていないセルについてのみ目封じす
る。したがって、排気ガスはセル側壁の細孔を通過し、
排気ガスとともに流れるパティキュレートはこのセル則
壁の表面およびセル則壁の細孔内部で捕集される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ハニカム構造の多孔質
セラミックフィルタは前記のようにモノリスハニカムの
両端を交互に目封じすることにより、ガスはセル壁の数
μｍ〜数十μｍの気孔を通過して隣接するセルに流れる
構造のため、パティキュレートの捕集効率が他の構造の
フィルタよりも高い利点がある。このフィルタに触媒を
担持するため、その担体として活性アルミナ等の高比表
面積材料をセル側壁表面およびセル側壁の細孔内部にコ
ーティングする場合、高比表面積材料がセル側壁の細孔
を閉塞してしまい、コーティングしてないフィルタに比
べ圧力損失が高くなるという問題がある。フィルタの圧
力損失が高いとエンジン出力の低下につながるため、圧
力損失はできるだけ低いほうがよい。しかし、圧力損失
を低くするため、フィルタの気孔率、気孔径を大きくし
すぎるとパティキュレートの捕集効率を低下させてしま
う恐れがある。
セラミックフィルタは前記のようにモノリスハニカムの
両端を交互に目封じすることにより、ガスはセル壁の数
μｍ〜数十μｍの気孔を通過して隣接するセルに流れる
構造のため、パティキュレートの捕集効率が他の構造の
フィルタよりも高い利点がある。このフィルタに触媒を
担持するため、その担体として活性アルミナ等の高比表
面積材料をセル側壁表面およびセル側壁の細孔内部にコ
ーティングする場合、高比表面積材料がセル側壁の細孔
を閉塞してしまい、コーティングしてないフィルタに比
べ圧力損失が高くなるという問題がある。フィルタの圧
力損失が高いとエンジン出力の低下につながるため、圧
力損失はできるだけ低いほうがよい。しかし、圧力損失
を低くするため、フィルタの気孔率、気孔径を大きくし
すぎるとパティキュレートの捕集効率を低下させてしま
う恐れがある。
【０００６】ハニカム構造のセラミック担体に活性アル
ミナ等の高比表面積材料をコーティングする場合、活性
アルミナの粒径を規定したものがいくつか公知となって
いる。特公昭５５−１８１８号公報では、活性アルミナ
粒径を０．１〜１００μｍであると規定しているが、ベ
ーマイト等の無定形アルミナと混合することが前提であ
り、これにより活性アルミナコーティング層の接着強度
が向上するとしている。また、特公平４−８０７３６号
公報では、活性アルミナの平均粒径を２０μｍ以下であ
ると規定することにより、活性アルミナスラリーの安定
した分散性を確保するのに有効であり、活性アルミナコ
ーティング層の接着強度が向上するとしている。しか
し、いずれも、ハニカム構造のセラミック担体に活性ア
ルミナをコーティングしたとき、コーティング層の剥離
を防止するために接着強度を向上させることを目的とし
ている。そしてこれらはフロースルー型排ガス浄化装置
であって、排ガスがハニカムの壁の中を通過せず、その
壁で形成された管状通路を通過する形式のもので、フィ
ルタと呼べるものではなく、壁の強度を強くするため一
般に壁の気孔率は低く気孔径は小さいものである。
ミナ等の高比表面積材料をコーティングする場合、活性
アルミナの粒径を規定したものがいくつか公知となって
いる。特公昭５５−１８１８号公報では、活性アルミナ
粒径を０．１〜１００μｍであると規定しているが、ベ
ーマイト等の無定形アルミナと混合することが前提であ
り、これにより活性アルミナコーティング層の接着強度
が向上するとしている。また、特公平４−８０７３６号
公報では、活性アルミナの平均粒径を２０μｍ以下であ
ると規定することにより、活性アルミナスラリーの安定
した分散性を確保するのに有効であり、活性アルミナコ
ーティング層の接着強度が向上するとしている。しか
し、いずれも、ハニカム構造のセラミック担体に活性ア
ルミナをコーティングしたとき、コーティング層の剥離
を防止するために接着強度を向上させることを目的とし
ている。そしてこれらはフロースルー型排ガス浄化装置
であって、排ガスがハニカムの壁の中を通過せず、その
壁で形成された管状通路を通過する形式のもので、フィ
ルタと呼べるものではなく、壁の強度を強くするため一
般に壁の気孔率は低く気孔径は小さいものである。
【０００７】本発明は、ハニカム構造の多孔質モノリス
ハニカムの両端を交互に目封じすることにより、ガスが
セル壁の気孔を通過して隣接するセルに流れる構造の多
孔質ハニカムフィルタにおいて、活性アルミナ等の高表
面材料をセル側壁の表面だけでなく、セル側壁の細孔内
部にも均一にコーティングし、しかも圧損失が高いとい
う問題を生じないものを提供することを目的とするもの
である。
ハニカムの両端を交互に目封じすることにより、ガスが
セル壁の気孔を通過して隣接するセルに流れる構造の多
孔質ハニカムフィルタにおいて、活性アルミナ等の高表
面材料をセル側壁の表面だけでなく、セル側壁の細孔内
部にも均一にコーティングし、しかも圧損失が高いとい
う問題を生じないものを提供することを目的とするもの
である。
【０００８】
【課題を解決するための手段】請求項１記載の発明によ
れば、多孔質セラミックハニカム構造体を有するディー
ゼル排ガス浄化フィルタにおいて、このハニカム構造体
のセル側壁の気孔率が４０〜６５％で、平均細孔径が５
〜３５μｍであり、これに担持される高比表面積材料の
９０wt％以上が上記ハニカム構造体セル側壁の平均細孔
径よりも小さくすることによって、本発明の高比表面材
料のコーティングを有するディーゼル排ガス浄化フィル
タを圧力損失の低いものとすることができる。
れば、多孔質セラミックハニカム構造体を有するディー
ゼル排ガス浄化フィルタにおいて、このハニカム構造体
のセル側壁の気孔率が４０〜６５％で、平均細孔径が５
〜３５μｍであり、これに担持される高比表面積材料の
９０wt％以上が上記ハニカム構造体セル側壁の平均細孔
径よりも小さくすることによって、本発明の高比表面材
料のコーティングを有するディーゼル排ガス浄化フィル
タを圧力損失の低いものとすることができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明のディーゼル排ガス浄化フ
ィルタは、セラミックモノリスハニカム構造体のセル側
壁表面及びセル側壁内部細孔表面に活性アルミナ等の高
比表面積材料を被覆し、その上に触媒金属を被覆し、次
いで得られたハニカムのセル開口部の両端を交互に目封
じすることにより作られる。
ィルタは、セラミックモノリスハニカム構造体のセル側
壁表面及びセル側壁内部細孔表面に活性アルミナ等の高
比表面積材料を被覆し、その上に触媒金属を被覆し、次
いで得られたハニカムのセル開口部の両端を交互に目封
じすることにより作られる。
【００１０】本発明に用いるセラミックモノリスハニカ
ム構造体は、従来低熱膨張係数セラミックスとして知ら
れているコーディエライト（化学組成２ＭｇＯ・２Ａｌ
2 Ｏ 3 ・５ＳｉＯ2 ）で作られているのが好ましく、側
壁の気孔率は約４０％〜６５％であるのが好ましく、よ
り好ましくは約４５％〜６０％であり、平均細孔径は約
５μｍ〜３５μｍであるのが好ましく、より好ましくは
約１０μｍ〜３０μｍである。
ム構造体は、従来低熱膨張係数セラミックスとして知ら
れているコーディエライト（化学組成２ＭｇＯ・２Ａｌ
2 Ｏ 3 ・５ＳｉＯ2 ）で作られているのが好ましく、側
壁の気孔率は約４０％〜６５％であるのが好ましく、よ
り好ましくは約４５％〜６０％であり、平均細孔径は約
５μｍ〜３５μｍであるのが好ましく、より好ましくは
約１０μｍ〜３０μｍである。
【００１１】一方、前記ハニカム構造体にコーティング
する活性アルミナ等の高比表面積材料の粒径は、その９
０wt％以上、好ましくは９５wt％以上が前記ハニカム構
造体の平均細孔径よりも小さな粒径であることが望まし
い。高比表面積材料の粒径が前記ハニカム構成体の平均
細孔径よりも大きいものが１０wt％より多い場合、高比
表面材料は前記ハニカム構造体のセル側壁内部の細孔に
入らず、セル側壁表面を覆う高比表面積材料が相対的に
増加し、コーティング層の膜厚が厚くなり圧損上昇が大
きくなるので好ましくない。また、高比表面積材料の９
０wt％以上のものの粒径が前記ハニカム構造体の平均細
孔径よりも小さい場合、セル側壁内部の細孔に入る高比
表面積材料が増加する。このときエアーブローまたは、
クリーナによる吸引を十分行ない余分な高表面材料スラ
リーを取り除き、細孔内を閉塞させることなく均一に分
散させてコーティングすることで、圧損の上昇を抑える
ことができる。圧損は、フィルタの入口側よりフィルタ
内にエアーを流入させ、フィルタの出口側よりフィルタ
外へエアーを流出させたとき、入口側と出口側のエアー
の差であり、入口側より流入させるエアー量は２０００
Ｌ／分（線速度１．８cm／秒）の条件で測定して、４５
mmAq（水柱）以下であることが望ましい。
する活性アルミナ等の高比表面積材料の粒径は、その９
０wt％以上、好ましくは９５wt％以上が前記ハニカム構
造体の平均細孔径よりも小さな粒径であることが望まし
い。高比表面積材料の粒径が前記ハニカム構成体の平均
細孔径よりも大きいものが１０wt％より多い場合、高比
表面材料は前記ハニカム構造体のセル側壁内部の細孔に
入らず、セル側壁表面を覆う高比表面積材料が相対的に
増加し、コーティング層の膜厚が厚くなり圧損上昇が大
きくなるので好ましくない。また、高比表面積材料の９
０wt％以上のものの粒径が前記ハニカム構造体の平均細
孔径よりも小さい場合、セル側壁内部の細孔に入る高比
表面積材料が増加する。このときエアーブローまたは、
クリーナによる吸引を十分行ない余分な高表面材料スラ
リーを取り除き、細孔内を閉塞させることなく均一に分
散させてコーティングすることで、圧損の上昇を抑える
ことができる。圧損は、フィルタの入口側よりフィルタ
内にエアーを流入させ、フィルタの出口側よりフィルタ
外へエアーを流出させたとき、入口側と出口側のエアー
の差であり、入口側より流入させるエアー量は２０００
Ｌ／分（線速度１．８cm／秒）の条件で測定して、４５
mmAq（水柱）以下であることが望ましい。
【００１２】本発明のディーゼル排ガス浄化フィルタ
は、ディーゼルエンジンの排ガス中に含まれるパティキ
ュレートを捕集するための構造として入口側のセルから
流入したガスは出口側のセルは目封じされているため、
セル側壁を通り抜け隣接するセルの出口から排出され
る。セル壁を通り抜けるとき排ガス中のパティキュレー
トのみが捕集される。このとき、フィルタを構成する活
性アルミナ被覆前のハニカムの気孔率と平均細孔径が前
記の範囲より小さい場合、パティキュレートの捕集効率
が向上するが、フィルタの圧力損失が高くなりエンジン
出力が低下するので好ましくない。また、この範囲より
大きいとパティキュレートの捕集効率が低下するので好
ましくない。
は、ディーゼルエンジンの排ガス中に含まれるパティキ
ュレートを捕集するための構造として入口側のセルから
流入したガスは出口側のセルは目封じされているため、
セル側壁を通り抜け隣接するセルの出口から排出され
る。セル壁を通り抜けるとき排ガス中のパティキュレー
トのみが捕集される。このとき、フィルタを構成する活
性アルミナ被覆前のハニカムの気孔率と平均細孔径が前
記の範囲より小さい場合、パティキュレートの捕集効率
が向上するが、フィルタの圧力損失が高くなりエンジン
出力が低下するので好ましくない。また、この範囲より
大きいとパティキュレートの捕集効率が低下するので好
ましくない。
【００１３】また、活性アルミナ等の高比表面積材料の
粒子径が前記のような範囲である理由は、高比表面積材
料が前記ハニカム構造体のセル側壁の細孔内部に侵入す
る必要があるためである。従来、高比表面積材料をハニ
カム型モノリス担体にコーティングするのはセル側壁の
表面のみであったが、排ガスがセル側壁の細孔内部を通
過するような構造のハニカム型フィルタの場合、排ガス
に含まれるパティキュレートがフィルタのセル側壁の表
面上およびセル側壁の細孔内部に留まるので、このと
き、パティキュレートはこの高比表面積材料と細孔内部
で接触することが、触媒作用を受けるために必要であ
る。したがって、高比表面積材料は前記の粒径が必要で
ある。また、前記高比表面積材料のコート量（担持量）
は２０〜７５ｇ／Ｌが好ましい。コート量が２０ｇ／Ｌ
よりも少ない場合、排ガスの浄化能力が低く好ましくな
い。また７５ｇ／Ｌよりも大きい場合、フィルタの圧損
が高くなってエンジン出力が低下するため好ましくな
い。
粒子径が前記のような範囲である理由は、高比表面積材
料が前記ハニカム構造体のセル側壁の細孔内部に侵入す
る必要があるためである。従来、高比表面積材料をハニ
カム型モノリス担体にコーティングするのはセル側壁の
表面のみであったが、排ガスがセル側壁の細孔内部を通
過するような構造のハニカム型フィルタの場合、排ガス
に含まれるパティキュレートがフィルタのセル側壁の表
面上およびセル側壁の細孔内部に留まるので、このと
き、パティキュレートはこの高比表面積材料と細孔内部
で接触することが、触媒作用を受けるために必要であ
る。したがって、高比表面積材料は前記の粒径が必要で
ある。また、前記高比表面積材料のコート量（担持量）
は２０〜７５ｇ／Ｌが好ましい。コート量が２０ｇ／Ｌ
よりも少ない場合、排ガスの浄化能力が低く好ましくな
い。また７５ｇ／Ｌよりも大きい場合、フィルタの圧損
が高くなってエンジン出力が低下するため好ましくな
い。
【００１４】本発明における高比表面積材料としては活
性アルミナの他シリカ、ジルコニア、チタニア、又はこ
れらの内の２種以上を含むものを使用することができ
る。
性アルミナの他シリカ、ジルコニア、チタニア、又はこ
れらの内の２種以上を含むものを使用することができ
る。
【００１５】本発明のディーゼル排ガス浄化フィルタ
は、少なくともディーゼルエンジンの排ガスに含まれて
いるパティキュレートを捕集し、燃焼除去させるもので
ある。活性アルミナ等の高比表面積物質をフィルタにコ
ーティングするのは、好ましくは白金族触媒金属をコー
ティングさせるための担体にするためである。一般に白
金族触媒金属はパティキュレートの燃焼温度を下げる触
媒として用いられ、さらに一酸化炭素や炭化水素の酸化
触媒として用いられている。本発明のフィルタは、好ま
しくは少なくとも一種類の白金族元素からなる金属触媒
を担持してあるフィルタである。
は、少なくともディーゼルエンジンの排ガスに含まれて
いるパティキュレートを捕集し、燃焼除去させるもので
ある。活性アルミナ等の高比表面積物質をフィルタにコ
ーティングするのは、好ましくは白金族触媒金属をコー
ティングさせるための担体にするためである。一般に白
金族触媒金属はパティキュレートの燃焼温度を下げる触
媒として用いられ、さらに一酸化炭素や炭化水素の酸化
触媒として用いられている。本発明のフィルタは、好ま
しくは少なくとも一種類の白金族元素からなる金属触媒
を担持してあるフィルタである。
【００１６】次に、本発明のディーゼル排ガス浄化フィ
ルタについて図１〜３をもって具体的に説明する。図１
のように、このハニカム構造の多孔質セラミックフィル
タはモノリスハニカムの両端の目封じ材１で交互に目封
じすることにより、ハニカム型フィルタのセル側壁２に
活性アルミナ粒子３からなるコーティング層４を形成し
ている。図１のＡ部を拡大した図２のようにフィルタの
平均細孔径よりも小さな粒径の活性アルミナを用いれ
ば、セル側壁の細孔５の内部を閉塞することなくコーテ
ィングされるのでフィルタの圧損上昇が少ない。しか
し、図１のＡ部を拡大した図３のようにフィルタの平均
細孔径よりも大きな粒径の活性アルミナを用いた場合、
セル壁の細孔を閉塞させるので、フィルタの圧損は大幅
に上昇する。また、活性アルミナのコーティング部分に
白金族触媒金属を担持することで、セル壁内部で捕集さ
れたパティキュレートおよび他の排ガス成分（ＨＣ，Ｃ
Ｏ等）の浄化効率を高めている。尚、これらの図面にお
いて触媒金属層の記載は省略している。
ルタについて図１〜３をもって具体的に説明する。図１
のように、このハニカム構造の多孔質セラミックフィル
タはモノリスハニカムの両端の目封じ材１で交互に目封
じすることにより、ハニカム型フィルタのセル側壁２に
活性アルミナ粒子３からなるコーティング層４を形成し
ている。図１のＡ部を拡大した図２のようにフィルタの
平均細孔径よりも小さな粒径の活性アルミナを用いれ
ば、セル側壁の細孔５の内部を閉塞することなくコーテ
ィングされるのでフィルタの圧損上昇が少ない。しか
し、図１のＡ部を拡大した図３のようにフィルタの平均
細孔径よりも大きな粒径の活性アルミナを用いた場合、
セル壁の細孔を閉塞させるので、フィルタの圧損は大幅
に上昇する。また、活性アルミナのコーティング部分に
白金族触媒金属を担持することで、セル壁内部で捕集さ
れたパティキュレートおよび他の排ガス成分（ＨＣ，Ｃ
Ｏ等）の浄化効率を高めている。尚、これらの図面にお
いて触媒金属層の記載は省略している。
【００１７】パティキュレートを含むディーゼル排ガス
は、セル入口側６からセル内に進入し、セル壁２を通過
してセル出口側７から出ていく。このとき、パティキュ
レートはセル壁表面および内部の細孔で捕集される。白
金族触媒金属は、通常活性アルミナをコーティングした
後にあらためてコーティングするが、活性アルミナと混
合した溶液でコーティングすることも可能である。
は、セル入口側６からセル内に進入し、セル壁２を通過
してセル出口側７から出ていく。このとき、パティキュ
レートはセル壁表面および内部の細孔で捕集される。白
金族触媒金属は、通常活性アルミナをコーティングした
後にあらためてコーティングするが、活性アルミナと混
合した溶液でコーティングすることも可能である。
【００１８】
【実施例】以上のような材料を用いてコーティングした
フィルタは、低圧損のディーゼルパティキュレートフィ
ルタとして好適に用いることができる。以下に、その実
施例と比較例を示す。
フィルタは、低圧損のディーゼルパティキュレートフィ
ルタとして好適に用いることができる。以下に、その実
施例と比較例を示す。
【００１９】〔実施例１〕主原料にシリカ、水酸化アル
ミニウム、タルクを用い、コーディエライト（２ＭｇＯ
・２Ａｌ2 Ｏ3 ・５ＳｉＯ2 ）組成になるように調整
し、つぎに多孔質にするためのカーボンをこれら主原料
に対して２０wt％添加して、公知の押し出し製法でセラ
ミックハニカム構造体を作製し、１３５０℃〜１４５０
℃の最高温度、5 ℃〜２００℃の昇温速度、２〜２０時
間の保持時間で焼成して、気孔率が５５％、平均細孔径
２８μｍの細孔特性を持ち、セル側壁厚さ０．４５mm、
１平方インチあたりのセル数が１５０個の直径１４０m
m、長さ１３０mmの多孔質コーディエライトハニカム構
造体を得た。
ミニウム、タルクを用い、コーディエライト（２ＭｇＯ
・２Ａｌ2 Ｏ3 ・５ＳｉＯ2 ）組成になるように調整
し、つぎに多孔質にするためのカーボンをこれら主原料
に対して２０wt％添加して、公知の押し出し製法でセラ
ミックハニカム構造体を作製し、１３５０℃〜１４５０
℃の最高温度、5 ℃〜２００℃の昇温速度、２〜２０時
間の保持時間で焼成して、気孔率が５５％、平均細孔径
２８μｍの細孔特性を持ち、セル側壁厚さ０．４５mm、
１平方インチあたりのセル数が１５０個の直径１４０m
m、長さ１３０mmの多孔質コーディエライトハニカム構
造体を得た。
【００２０】一方、高比表面積材料として、中心粒径５
μｍで、粒径が２８μｍより大きい粒子が５wt％以下の
活性アルミナ（住友化学製）６７０ｇとアルミナゾル
（日産化学製）３３０ｇを水４リッターとともに混合
し、攪拌して活性アルミナスラリーを作製した。
μｍで、粒径が２８μｍより大きい粒子が５wt％以下の
活性アルミナ（住友化学製）６７０ｇとアルミナゾル
（日産化学製）３３０ｇを水４リッターとともに混合
し、攪拌して活性アルミナスラリーを作製した。
【００２１】前記の多孔質コーディエライトハニカム構
造体を活性アルミナスラリーに完全に浸した（ウォッシ
ュコート）。その後、エアークリーナーおよび圧縮エア
ーで余分に付着したスラリーをできるだけ完全に取り除
いた。コーティングを繰り返してコート量の異なる５種
類のハニカムを作製した。さらにその後、１２０℃で２
時間乾燥し、８００℃で焼成した。単位体積当たりのコ
ート量はウォッシュコート前後のハニカム重量差から算
出した＜コート量〔ｇ／Ｌ〕＝（コート前重量−コート
後重量）／ハニカム体積）＞。この後、０．１mol ／Ｌ
の塩化白金酸水溶液中に３０分浸し、１２０℃で２時間
乾燥させた後、８００℃で焼成して白金を担持させた。
白金の担持量は約２ｇ／Ｌであった。
造体を活性アルミナスラリーに完全に浸した（ウォッシ
ュコート）。その後、エアークリーナーおよび圧縮エア
ーで余分に付着したスラリーをできるだけ完全に取り除
いた。コーティングを繰り返してコート量の異なる５種
類のハニカムを作製した。さらにその後、１２０℃で２
時間乾燥し、８００℃で焼成した。単位体積当たりのコ
ート量はウォッシュコート前後のハニカム重量差から算
出した＜コート量〔ｇ／Ｌ〕＝（コート前重量−コート
後重量）／ハニカム体積）＞。この後、０．１mol ／Ｌ
の塩化白金酸水溶液中に３０分浸し、１２０℃で２時間
乾燥させた後、８００℃で焼成して白金を担持させた。
白金の担持量は約２ｇ／Ｌであった。
【００２２】白金を担持させたハニカム構造体のガス入
口側のセル開口部を一個おきに目封じし、ガス出口側で
は入口側で目封じしてないセルについてのみ目封じし
た。目封じ材はコーディエライト、アルミナ、ジルコニ
アなどの１０００℃以上の耐熱性のあるセラミック材料
であれば特に限定せず、セラミック製の接着剤でもよ
い。この実施例においてはコーディエライトを用いた。
このようにして、活性アルミナコート量の異なる触媒担
体付きフィルタを作製した（担体Ａ−１〜担体Ａ−
４）。
口側のセル開口部を一個おきに目封じし、ガス出口側で
は入口側で目封じしてないセルについてのみ目封じし
た。目封じ材はコーディエライト、アルミナ、ジルコニ
アなどの１０００℃以上の耐熱性のあるセラミック材料
であれば特に限定せず、セラミック製の接着剤でもよ
い。この実施例においてはコーディエライトを用いた。
このようにして、活性アルミナコート量の異なる触媒担
体付きフィルタを作製した（担体Ａ−１〜担体Ａ−
４）。
【００２３】〔実施例２〕実施例１で用いた多孔質コー
ディエライトハニカムフィルタと同様のフィルタを同様
の方法で作製し、高比表面積材料として、中心粒径２μ
ｍで、２８μｍより大きな粒子が５％以下の活性アルミ
ナ（住友化学製）６７０ｇをアルミナゾル（日産化学
製）３３０ｇ及び水４リッターとともに混合し、攪拌し
た活性アルミナスラリーに前記フィルタをウォッシュコ
ートした。コーティングを繰り返してコート量の異なる
５種類のフィルタを作製した。その後、エアークリーナ
ーおよび圧縮エアーで余分に付着したスラリーをできる
だけ完全に取り除いた。さらにその後、１２０℃で２時
間乾燥し、８００℃で焼成した。コート量を調べた後、
塩化白金酸水溶液中に３０分浸し、１２０℃で２時間乾
燥させた後、８００℃で焼成して白金を担持させた。白
金の担持量は約２ｇ／Ｌであった。
ディエライトハニカムフィルタと同様のフィルタを同様
の方法で作製し、高比表面積材料として、中心粒径２μ
ｍで、２８μｍより大きな粒子が５％以下の活性アルミ
ナ（住友化学製）６７０ｇをアルミナゾル（日産化学
製）３３０ｇ及び水４リッターとともに混合し、攪拌し
た活性アルミナスラリーに前記フィルタをウォッシュコ
ートした。コーティングを繰り返してコート量の異なる
５種類のフィルタを作製した。その後、エアークリーナ
ーおよび圧縮エアーで余分に付着したスラリーをできる
だけ完全に取り除いた。さらにその後、１２０℃で２時
間乾燥し、８００℃で焼成した。コート量を調べた後、
塩化白金酸水溶液中に３０分浸し、１２０℃で２時間乾
燥させた後、８００℃で焼成して白金を担持させた。白
金の担持量は約２ｇ／Ｌであった。
【００２４】その後、コーディエライトを用いて、白金
を担持させたハニカム構造体のガス入口側のセル開口部
を一個おきに目封じし、ガス出口側では入口側で目封じ
してないセルについてのみ目封じし、触媒担体付きフィ
ルタを作製した（担体Ｂ−１〜担体Ｂ−５）。
を担持させたハニカム構造体のガス入口側のセル開口部
を一個おきに目封じし、ガス出口側では入口側で目封じ
してないセルについてのみ目封じし、触媒担体付きフィ
ルタを作製した（担体Ｂ−１〜担体Ｂ−５）。
【００２５】〔比較例１〕実施例１で用いた多孔質コー
ディエライトハニカムフィルタと同様のフィルタを同様
の方法で作製し、高比表面積材料として、中心粒径５０
μｍの活性アルミナ（住友化学製）６７０ｇをアルミナ
ゾル（日産化学製）３３０ｇ及び水４リッターとともに
混合し、攪拌した活性アルミナスラリーに前記フィルタ
をウォッシュコートした。その後、エアークリーナーお
よび圧縮エアーで余分に付着したスラリーをできるだけ
完全に取り除いた。コーティングを繰り返してコート量
の異なる３種類のフィルタを作製した。さらにその後、
１２０℃で２時間乾燥し、８００℃で焼成した。コート
量を算出した後、０．１mol ／Ｌの塩化白金酸水溶液中
に３０分浸し、１２０℃で２時間乾燥させた後、８００
℃で焼成して白金を担持させた。白金の担持量は２ｇ／
Ｌであった。
ディエライトハニカムフィルタと同様のフィルタを同様
の方法で作製し、高比表面積材料として、中心粒径５０
μｍの活性アルミナ（住友化学製）６７０ｇをアルミナ
ゾル（日産化学製）３３０ｇ及び水４リッターとともに
混合し、攪拌した活性アルミナスラリーに前記フィルタ
をウォッシュコートした。その後、エアークリーナーお
よび圧縮エアーで余分に付着したスラリーをできるだけ
完全に取り除いた。コーティングを繰り返してコート量
の異なる３種類のフィルタを作製した。さらにその後、
１２０℃で２時間乾燥し、８００℃で焼成した。コート
量を算出した後、０．１mol ／Ｌの塩化白金酸水溶液中
に３０分浸し、１２０℃で２時間乾燥させた後、８００
℃で焼成して白金を担持させた。白金の担持量は２ｇ／
Ｌであった。
【００２６】その後、コーディエライトを用いて、白金
を担持させたハニカム構造体のガス入口側のセル開口部
を一個おきに目封じし、ガス出口側では入口側で目封じ
してないセルについてのみ目封じし、触媒担体付きフィ
ルタを作製した（担体Ｃ−１〜担体Ｃ−３）。
を担持させたハニカム構造体のガス入口側のセル開口部
を一個おきに目封じし、ガス出口側では入口側で目封じ
してないセルについてのみ目封じし、触媒担体付きフィ
ルタを作製した（担体Ｃ−１〜担体Ｃ−３）。
【００２７】〔比較例２〕実施例１で用いた多孔質コー
ディエライトハニカムフィルタと同様のフィルタを同様
の方法で作製し、高比表面積材料として、中心粒径約２
５μｍで、２８μｍより大きな粒子を４５wt％含む活性
アルミナ（住友化学製）６７０ｇをアルミナゾル（日産
化学製）３３０ｇ及び水４リッターとともに混合し、攪
拌した活性アルミナスラリーに前記フィルタをウォッシ
ュコートした。その後、エアークリーナーおよび圧縮エ
アーで余分に付着したスラリーをできるだけ完全に取り
除いた。コーティングを繰り返してコート量の異なる４
種類のフィルタを作製した。さらにその後、１２０℃で
２時間乾燥し、８００℃で焼成した。コート量を算出し
た後、０．１mol ／Ｌの塩化白金酸水溶液中に３０分浸
し、１２０℃で２時間乾燥させた後、８００℃で焼成し
て白金を担持させた。白金の担持量は約２ｇ／Ｌであっ
た。
ディエライトハニカムフィルタと同様のフィルタを同様
の方法で作製し、高比表面積材料として、中心粒径約２
５μｍで、２８μｍより大きな粒子を４５wt％含む活性
アルミナ（住友化学製）６７０ｇをアルミナゾル（日産
化学製）３３０ｇ及び水４リッターとともに混合し、攪
拌した活性アルミナスラリーに前記フィルタをウォッシ
ュコートした。その後、エアークリーナーおよび圧縮エ
アーで余分に付着したスラリーをできるだけ完全に取り
除いた。コーティングを繰り返してコート量の異なる４
種類のフィルタを作製した。さらにその後、１２０℃で
２時間乾燥し、８００℃で焼成した。コート量を算出し
た後、０．１mol ／Ｌの塩化白金酸水溶液中に３０分浸
し、１２０℃で２時間乾燥させた後、８００℃で焼成し
て白金を担持させた。白金の担持量は約２ｇ／Ｌであっ
た。
【００２８】その後、コーディエライトを用いて、白金
を担持させたハニカム構造体のガス入口側のセル開口部
を一個おきに目封じし、ガス出口側では入口側で目封じ
してないセルについてのみ目封じし、触媒担体付きフィ
ルタを作製した（担体Ｄ−１〜担体Ｄ−４）。
を担持させたハニカム構造体のガス入口側のセル開口部
を一個おきに目封じし、ガス出口側では入口側で目封じ
してないセルについてのみ目封じし、触媒担体付きフィ
ルタを作製した（担体Ｄ−１〜担体Ｄ−４）。
【００２９】〔比較例３〕実施例１で用いた多孔質コー
ディエライトハニカムフィルタと同様のフィルタを同様
の方法で作製し、活性アルミナによるコーティングをせ
ずに白金を同様にして約２ｇ／Ｌ担持させ、ハニカム構
造体のガス入口側のセル開口部を一個おきに目封じし、
ガス出口側では入口側で目封じしてないセルについての
み目封じし、触媒担体付きフィルタを作製した（担体
Ｅ）。
ディエライトハニカムフィルタと同様のフィルタを同様
の方法で作製し、活性アルミナによるコーティングをせ
ずに白金を同様にして約２ｇ／Ｌ担持させ、ハニカム構
造体のガス入口側のセル開口部を一個おきに目封じし、
ガス出口側では入口側で目封じしてないセルについての
み目封じし、触媒担体付きフィルタを作製した（担体
Ｅ）。
【００３０】表１に実施例および比較例で作製した担体
のコート量を記載する。
のコート量を記載する。
【００３１】
【表１】
【００３２】（触媒担体付きフィルタの圧力損失の測
定）実施例１，２、比較例１，２，３により得られた担
体Ａ〜担体Ｅのすべてのフィルタについて、フィルタの
入口側から圧縮エアーを流し、入口側と出口側の差圧を
測定した。圧力損失の測定結果を図４に示す。この結果
より、本発明品はコーティングを施した比較例１，２よ
りも圧損が低いことがわかる。
定）実施例１，２、比較例１，２，３により得られた担
体Ａ〜担体Ｅのすべてのフィルタについて、フィルタの
入口側から圧縮エアーを流し、入口側と出口側の差圧を
測定した。圧力損失の測定結果を図４に示す。この結果
より、本発明品はコーティングを施した比較例１，２よ
りも圧損が低いことがわかる。
【００３３】（フィルタの細孔分布測定）実施例１，
２、比較例１，２，３により得られた担体Ａ〜担体Ｅの
すべてのフィルタについて、細孔分布を測定した。担体
の平均細孔径と活性アルミナのコート量の関係を図５に
示す。コート量が増加していくと担体の平均細孔径は小
さくなっていく。低圧損のディーゼル浄化用フィルタと
して有利な平均細孔径は５μｍ〜３５μｍである。
２、比較例１，２，３により得られた担体Ａ〜担体Ｅの
すべてのフィルタについて、細孔分布を測定した。担体
の平均細孔径と活性アルミナのコート量の関係を図５に
示す。コート量が増加していくと担体の平均細孔径は小
さくなっていく。低圧損のディーゼル浄化用フィルタと
して有利な平均細孔径は５μｍ〜３５μｍである。
【図１】本発明の１例の又は比較例のディーゼル排ガス
浄化フィルタの横断面図。
浄化フィルタの横断面図。
【図２】図１のＡ部拡大図。
【図３】図１のＡ部拡大図。
【図４】実施例、比較例のフィルタの圧力損失の測定結
果を示すグラフ。
果を示すグラフ。
【図５】実施例、比較例のフィルタにおける担体の平均
細孔径と活性アルミナのコート量の関係を示すグラフ。
細孔径と活性アルミナのコート量の関係を示すグラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 23/40 Ｂ０１Ｄ 53/36 ＺＡＢ Ｆ０１Ｎ 3/02 ３０１ １０４Ｂ (72)発明者 影山 照高 愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 日本電 装株式会社内 (72)発明者 近藤 寿治 愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 日本電 装株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 セラミックハニカム構造体のセル開口部
の両端を交互に目封じすることによりハニカムのセル側
壁の気孔を通過して排ガスを隣接するセルに流し、排ガ
スに含まれるパティキュレートのみをセル側壁の表面お
よび内部で捕集するようにした多孔質セラミックフィル
タを有し、前記パティキュレートを燃焼する触媒金属を
前記側壁表面及び内部に担持したディーゼル排ガス浄化
フィルタにおいて、前記セラミックハニカム構造体が、
そのセル側壁の気孔率が４０〜６５％で、平均細孔径が
５〜３５μｍであり、前記触媒金属を担持する担体とし
て、その平均細孔径よりも小さい粒径のものが９０wt％
以上を占める高比表面積材料を担持していることを特徴
とするディーゼル排ガス浄化フィルタ。 - 【請求項２】 少なくとも一種類の白金族元素からなる
触媒金属が担持されている請求項１記載のフィルタ。
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|---|---|---|---|
| JP02806996A JP3560408B2 (ja) | 1996-02-15 | 1996-02-15 | ディーゼル排ガス浄化フィルタおよびその製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02806996A JP3560408B2 (ja) | 1996-02-15 | 1996-02-15 | ディーゼル排ガス浄化フィルタおよびその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09220423A true JPH09220423A (ja) | 1997-08-26 |
| JP3560408B2 JP3560408B2 (ja) | 2004-09-02 |
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