JPH09227154A - 封着用組成物 - Google Patents
封着用組成物Info
- Publication number
- JPH09227154A JPH09227154A JP8255898A JP25589896A JPH09227154A JP H09227154 A JPH09227154 A JP H09227154A JP 8255898 A JP8255898 A JP 8255898A JP 25589896 A JP25589896 A JP 25589896A JP H09227154 A JPH09227154 A JP H09227154A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sealing
- composition
- low
- weight
- glass powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/12—Silica-free oxide glass compositions
- C03C3/16—Silica-free oxide glass compositions containing phosphorus
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Vessels, Lead-In Wires, Accessory Apparatuses For Cathode-Ray Tubes (AREA)
- Gas-Filled Discharge Tubes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】鉛を全く含まず、封着後の強度が高い封着用組
成物を得る。 【解決手段】重量表示でリン酸−酸化スズ系の低融点ガ
ラス粉末５０〜９９％と低膨張セラミックスフィラー１
〜５０％とからなる組成物であり、低融点ガラス粉末の
組成が実質的にモル表示で、ＳｎＯ：５０〜７２％、Ｚ
ｎＯ：０〜１０％、Ｐ2 Ｏ5 ：２５〜４０％からなる。
成物を得る。 【解決手段】重量表示でリン酸−酸化スズ系の低融点ガ
ラス粉末５０〜９９％と低膨張セラミックスフィラー１
〜５０％とからなる組成物であり、低融点ガラス粉末の
組成が実質的にモル表示で、ＳｎＯ：５０〜７２％、Ｚ
ｎＯ：０〜１０％、Ｐ2 Ｏ5 ：２５〜４０％からなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、低温度の熱処理に
より封着できるブラウン管のパネルとファンネルとを封
着するための封着用組成物およびプラズマディスプレイ
パネル（ＰＤＰ）または蛍光表示管（ＶＦＤ）を封着す
るための封着用組成物に関する。
より封着できるブラウン管のパネルとファンネルとを封
着するための封着用組成物およびプラズマディスプレイ
パネル（ＰＤＰ）または蛍光表示管（ＶＦＤ）を封着す
るための封着用組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、カラーブラウン管のパネルとファ
ンネルとは、特公昭３６−１７８２１号に開示されるタ
イプのＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ−ＳｉＯ2 系結晶性低
融点ガラスを用い４４０〜４５０℃の温度に３０〜４０
分程度保持して封着していた。かくして封着されたパネ
ルとファンネルはその内部を１０-6Ｔｏｒｒ以上の高真
空を得るため３００〜３８０℃に加熱されつつ排気され
る。
ンネルとは、特公昭３６−１７８２１号に開示されるタ
イプのＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ−ＳｉＯ2 系結晶性低
融点ガラスを用い４４０〜４５０℃の温度に３０〜４０
分程度保持して封着していた。かくして封着されたパネ
ルとファンネルはその内部を１０-6Ｔｏｒｒ以上の高真
空を得るため３００〜３８０℃に加熱されつつ排気され
る。
【０００３】また、従来、ＰＤＰまたはＶＦＤにおける
ガラス基板の封着には、低融点ガラスを用い、４４０〜
５００℃で封着していた。かくして封着されたパネルは
ＰＤＰの場合は２５０〜３８０℃に加熱されつつ排気さ
れ、１００〜５００Ｔｏｒｒになるようにネオン、Ｈｅ
−Ｘｅ等の放電ガスを封入し、またＶＦＤの場合は真空
を得るため２５０〜３８０℃に加熱されつつ排気されて
封止される。
ガラス基板の封着には、低融点ガラスを用い、４４０〜
５００℃で封着していた。かくして封着されたパネルは
ＰＤＰの場合は２５０〜３８０℃に加熱されつつ排気さ
れ、１００〜５００Ｔｏｒｒになるようにネオン、Ｈｅ
−Ｘｅ等の放電ガスを封入し、またＶＦＤの場合は真空
を得るため２５０〜３８０℃に加熱されつつ排気されて
封止される。
【０００４】従来の封着用粉末ガラスは、鉛成分を含有
するガラスが用いられていたが、最近では鉛成分を含有
しないガラスが求められる。
するガラスが用いられていたが、最近では鉛成分を含有
しないガラスが求められる。
【０００５】また、従来の封着用粉末ガラスは、ガラス
基板との熱膨張率がマッチングせず、パネルが割れた
り、排気のときの加熱によりガラス基板にはんだが流動
したり、発泡したり、封着部分が割れたりしていた。
基板との熱膨張率がマッチングせず、パネルが割れた
り、排気のときの加熱によりガラス基板にはんだが流動
したり、発泡したり、封着部分が割れたりしていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、鉛成分を含
有しないガラス粉末を用いた、ブラウン管、ＰＤＰおよ
びＶＦＤ封着用ガラスセラミックス組成物を提供するこ
とを目的とする。
有しないガラス粉末を用いた、ブラウン管、ＰＤＰおよ
びＶＦＤ封着用ガラスセラミックス組成物を提供するこ
とを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、リン酸−酸化
スズ系の低融点ガラス粉末５０〜９９重量％と低膨張セ
ラミックスフィラー１〜５０重量％とからなる組成物で
あり、低融点ガラス粉末の組成が実質的にモル表示で、
ＳｎＯに換算したスズ酸化物：５０〜７２％、ＺｎＯ：
０〜１０％、Ｐ2 Ｏ5 ：２５〜４０％、からなることを
特徴とする封着用組成物を提供する。
スズ系の低融点ガラス粉末５０〜９９重量％と低膨張セ
ラミックスフィラー１〜５０重量％とからなる組成物で
あり、低融点ガラス粉末の組成が実質的にモル表示で、
ＳｎＯに換算したスズ酸化物：５０〜７２％、ＺｎＯ：
０〜１０％、Ｐ2 Ｏ5 ：２５〜４０％、からなることを
特徴とする封着用組成物を提供する。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明におけるリン酸−酸化スズ
系の低融点ガラスの組成範囲について、以下に説明す
る。本発明においては、比較的低温の４００〜５００
℃、かつ短時間（６分〜１時間）で充分に流動して、封
着可能なように、結晶性低融点ガラスはモル％表示で以
下のような組成範囲を持つ。
系の低融点ガラスの組成範囲について、以下に説明す
る。本発明においては、比較的低温の４００〜５００
℃、かつ短時間（６分〜１時間）で充分に流動して、封
着可能なように、結晶性低融点ガラスはモル％表示で以
下のような組成範囲を持つ。
【０００９】 ＳｎＯに換算したスズ酸化物 ５０〜７２％、 ＺｎＯ ０〜１０％、 Ｐ2 Ｏ5 ２５〜４０％。
【００１０】ＳｎＯに換算したスズ酸化物の含有量が５
０モル％未満の場合は軟化点が高くなりすぎ、流動性が
悪く、封着部の強度、気密性が損なわれ、４００〜５０
０℃では封着できない。その含有量が７２モル％超で
は、ガラス化が困難になる。ＳｎＯは上記範囲中、特に
５２〜７０モル％であることが好ましい。
０モル％未満の場合は軟化点が高くなりすぎ、流動性が
悪く、封着部の強度、気密性が損なわれ、４００〜５０
０℃では封着できない。その含有量が７２モル％超で
は、ガラス化が困難になる。ＳｎＯは上記範囲中、特に
５２〜７０モル％であることが好ましい。
【００１１】ＺｎＯは必須成分ではないが、含有させる
ことによって、焼成後の封着組成物の熱膨張係数を低下
させ、封着対象物の熱膨張係数とマッチングさせうる。
ただし、含有量が１０モル％超では、軟化点が高くなり
すぎ、４００〜５００℃では封着できない。ＺｎＯは上
記範囲中、特に０〜８モル％であることが好ましい。
ことによって、焼成後の封着組成物の熱膨張係数を低下
させ、封着対象物の熱膨張係数とマッチングさせうる。
ただし、含有量が１０モル％超では、軟化点が高くなり
すぎ、４００〜５００℃では封着できない。ＺｎＯは上
記範囲中、特に０〜８モル％であることが好ましい。
【００１２】Ｐ2 Ｏ5 の含有量が２５モル％未満の場合
には、ガラス化が困難になり、４０モル％超の場合に
は、封着物の耐水性が低下する。Ｐ2 Ｏ5 は上記範囲
中、特に２７〜３８モル％であることが好ましい。
には、ガラス化が困難になり、４０モル％超の場合に
は、封着物の耐水性が低下する。Ｐ2 Ｏ5 は上記範囲
中、特に２７〜３８モル％であることが好ましい。
【００１３】また、本発明でいう、低膨張セラミックス
フィラーとは、室温から３００℃における平均熱膨張係
数が７０×１０-7／℃以下であるセラミックスフィラー
をいう。
フィラーとは、室温から３００℃における平均熱膨張係
数が７０×１０-7／℃以下であるセラミックスフィラー
をいう。
【００１４】かかる低膨張セラミックスフィラーとして
は、ジルコン、コージエライト、チタン酸アルミニウ
ム、アルミナ、ムライト、シリカ、β−ユークリプタイ
ト、β−スポジュメンおよびβ−石英固溶体から選ばれ
た少なくとも１種が好ましく、特に、封着強度向上のた
めには、コージエライト、ジルコンが望ましい。
は、ジルコン、コージエライト、チタン酸アルミニウ
ム、アルミナ、ムライト、シリカ、β−ユークリプタイ
ト、β−スポジュメンおよびβ−石英固溶体から選ばれ
た少なくとも１種が好ましく、特に、封着強度向上のた
めには、コージエライト、ジルコンが望ましい。
【００１５】本発明において、低融点ガラス粉末の含有
量は、低融点ガラス粉末と低膨張セラミックスフィラー
との総量に対して５０〜９９重量％の範囲であり、低膨
張セラミックスフィラーの含有量は低融点ガラス粉末と
低膨張セラミックスフィラーとの総量に対して１〜５０
重量％の範囲である。低融点ガラス粉末が９９重量％超
では、低膨張セラミックスフィラーの量が少ないため、
焼成後の熱膨張係数が大きくなりすぎ、封着される対象
物と平均熱膨張係数が合わず、割れやすい。その含有量
が５０重量％未満では、ガラス分が少なく流動性が悪く
なり、封着部の気密性が損なわれる。低融点ガラス粉末
と低膨張セラミックスフィラーとの総量に対して低融点
ガラス粉末の含有量は、好ましくは５５〜９９重量％、
特に好ましくは６０〜９９重量％、セラミックスフィラ
ーの含有量は、好ましくは１〜４５重量％、特に好まし
くは１〜４０重量％である。
量は、低融点ガラス粉末と低膨張セラミックスフィラー
との総量に対して５０〜９９重量％の範囲であり、低膨
張セラミックスフィラーの含有量は低融点ガラス粉末と
低膨張セラミックスフィラーとの総量に対して１〜５０
重量％の範囲である。低融点ガラス粉末が９９重量％超
では、低膨張セラミックスフィラーの量が少ないため、
焼成後の熱膨張係数が大きくなりすぎ、封着される対象
物と平均熱膨張係数が合わず、割れやすい。その含有量
が５０重量％未満では、ガラス分が少なく流動性が悪く
なり、封着部の気密性が損なわれる。低融点ガラス粉末
と低膨張セラミックスフィラーとの総量に対して低融点
ガラス粉末の含有量は、好ましくは５５〜９９重量％、
特に好ましくは６０〜９９重量％、セラミックスフィラ
ーの含有量は、好ましくは１〜４５重量％、特に好まし
くは１〜４０重量％である。
【００１６】かくして得られる封着用組成物の焼成後の
室温〜２５０℃の熱膨張係数は６０×１０-7〜１１０×
１０-7／℃となることが好ましい。熱膨張係数が、この
範囲をはずれると、封着対象物の熱膨張係数とマッチン
グすることが困難になる。
室温〜２５０℃の熱膨張係数は６０×１０-7〜１１０×
１０-7／℃となることが好ましい。熱膨張係数が、この
範囲をはずれると、封着対象物の熱膨張係数とマッチン
グすることが困難になる。
【００１７】本発明の封着用組成物をブラウン管のパネ
ルとファンネルとを封着するために適用する場合には、
リン酸−酸化スズ系の低融点ガラス粉末６０〜９９重量
％と低膨張セラミックスフィラー１〜４０重量％とから
なり、焼成後の室温〜３００℃の熱膨張係数が８０×１
０-7〜１１０×１０-7／℃であることが好ましい。
ルとファンネルとを封着するために適用する場合には、
リン酸−酸化スズ系の低融点ガラス粉末６０〜９９重量
％と低膨張セラミックスフィラー１〜４０重量％とから
なり、焼成後の室温〜３００℃の熱膨張係数が８０×１
０-7〜１１０×１０-7／℃であることが好ましい。
【００１８】かかる封着用組成物は、４００℃〜５００
℃の温度に５分〜１時間保持することにより、ブラウン
管のパネルとファンネルとを封着でき、封着後の３００
〜３８０℃の排気時の加熱により、流動したり、発泡し
たり、機械的強度が損なわれたりすることがない。
℃の温度に５分〜１時間保持することにより、ブラウン
管のパネルとファンネルとを封着でき、封着後の３００
〜３８０℃の排気時の加熱により、流動したり、発泡し
たり、機械的強度が損なわれたりすることがない。
【００１９】本発明の封着用組成物をブラウン管のパネ
ルとファンネルとを封着するために適用する場合におい
て、低融点ガラス粉末の含有量が９９重量％超では、低
膨張セラミックスフィラーの量が少ないため、熱膨張係
数が大きくなりすぎ、パネルおよびファンネルと平均熱
膨張係数が合わず、割れやすい。その含有量が６０重量
％未満では、ガラス分が少なく流動性が悪くなり、ブラ
ウン管として充分な真空が得られにくい。この場合、低
融点ガラス粉末と低膨張セラミックスフィラーとの総量
に対して低融点ガラス粉末の含有量は、より好ましくは
６５〜９９重量％、特に好ましくは７０〜９９重量％、
セラミックスフィラーの含有量は、より好ましくは１〜
３５重量％、特に好ましくは１〜３０重量％である。
ルとファンネルとを封着するために適用する場合におい
て、低融点ガラス粉末の含有量が９９重量％超では、低
膨張セラミックスフィラーの量が少ないため、熱膨張係
数が大きくなりすぎ、パネルおよびファンネルと平均熱
膨張係数が合わず、割れやすい。その含有量が６０重量
％未満では、ガラス分が少なく流動性が悪くなり、ブラ
ウン管として充分な真空が得られにくい。この場合、低
融点ガラス粉末と低膨張セラミックスフィラーとの総量
に対して低融点ガラス粉末の含有量は、より好ましくは
６５〜９９重量％、特に好ましくは７０〜９９重量％、
セラミックスフィラーの含有量は、より好ましくは１〜
３５重量％、特に好ましくは１〜３０重量％である。
【００２０】また、室温〜３００℃における焼成後の封
着用組成物の平均熱膨張係数が８０×１０-7〜１１０×
１０-7／℃の範囲外になると、封着後のパネルガラスま
たはファンネルガラスまたは封着部に引張応力が働き、
バルブの耐圧強度が低下する。
着用組成物の平均熱膨張係数が８０×１０-7〜１１０×
１０-7／℃の範囲外になると、封着後のパネルガラスま
たはファンネルガラスまたは封着部に引張応力が働き、
バルブの耐圧強度が低下する。
【００２１】本発明の封着用組成物をＰＤＰ封着用また
はＶＦＤ封着用に適用する場合は、リン酸−酸化スズ系
の低融点ガラス粉末５０〜９８重量％と低膨張セラミッ
クスフィラー２〜５０重量％とからなり、焼成後の室温
〜２５０℃の熱膨張係数が６０〜９０×１０-7／℃であ
ることが好ましい。
はＶＦＤ封着用に適用する場合は、リン酸−酸化スズ系
の低融点ガラス粉末５０〜９８重量％と低膨張セラミッ
クスフィラー２〜５０重量％とからなり、焼成後の室温
〜２５０℃の熱膨張係数が６０〜９０×１０-7／℃であ
ることが好ましい。
【００２２】かかる封着用組成物は、４００〜５００℃
の温度で５分〜１時間保持することにより、ＰＤＰ用ガ
ラス基板またはＶＦＤを封着でき、封着後に２８０〜３
８０℃で排気する際に、加熱により流動したり、発泡し
たり、機械的強度が損なわれたりすることがない。
の温度で５分〜１時間保持することにより、ＰＤＰ用ガ
ラス基板またはＶＦＤを封着でき、封着後に２８０〜３
８０℃で排気する際に、加熱により流動したり、発泡し
たり、機械的強度が損なわれたりすることがない。
【００２３】本発明の封着用組成物をＰＤＰ封着用また
はＶＦＤ封着用に適用する場合において、結晶性低融点
ガラス粉末の含有量が９８重量％を超えると低融点フィ
ラー量が少ないため、焼成後の熱膨張係数が大きくなり
すぎて基板ガラスと熱膨張係数が合わず、封着後シール
フリット部に引張応力が残り割れやすい。５０重量％未
満では、ガラス分が少なく流動性が悪くなりＰＤＰやＶ
ＦＤとして充分な封着部の気密性が得られない。この場
合、低融点ガラス粉末と低膨張セラミックスフィラーと
の総量に対して低融点ガラス粉末の含有量は、より好ま
しくは５５〜９８重量％、特に好ましくは６０〜９８重
量％、セラミックスフィラーの含有量は、より好ましく
は２〜４５重量％、特に好ましくは２〜４０重量％であ
る。
はＶＦＤ封着用に適用する場合において、結晶性低融点
ガラス粉末の含有量が９８重量％を超えると低融点フィ
ラー量が少ないため、焼成後の熱膨張係数が大きくなり
すぎて基板ガラスと熱膨張係数が合わず、封着後シール
フリット部に引張応力が残り割れやすい。５０重量％未
満では、ガラス分が少なく流動性が悪くなりＰＤＰやＶ
ＦＤとして充分な封着部の気密性が得られない。この場
合、低融点ガラス粉末と低膨張セラミックスフィラーと
の総量に対して低融点ガラス粉末の含有量は、より好ま
しくは５５〜９８重量％、特に好ましくは６０〜９８重
量％、セラミックスフィラーの含有量は、より好ましく
は２〜４５重量％、特に好ましくは２〜４０重量％であ
る。
【００２４】また、室温〜２５０℃における焼成後の封
着用組成物の平均熱膨張係数が６０〜９０×１０-7／℃
の範囲外になると、封着後に基板ガラスまたは封着部に
引張応力が働き、耐圧強度が低下する。
着用組成物の平均熱膨張係数が６０〜９０×１０-7／℃
の範囲外になると、封着後に基板ガラスまたは封着部に
引張応力が働き、耐圧強度が低下する。
【００２５】本発明において、低膨張セラミックスフィ
ラーは、望ましくは、重量表示で、封着用組成物量に対
してアルミナとジルコンの合量が９％以下である。アル
ミナは熱膨張係数が６５×１０-7〜７５×１０-7／℃
（５０〜３５０℃）、ジルコンは熱膨張係数が４２×１
０-7〜４８×１０-7／℃（５０〜３５０℃）であり、熱
膨張係数が比較的大きく、ガラスと混合しても熱膨張係
数を調整する効果が、他の低膨張フィラーより小さいた
めである。低膨張セラミックスフィラーの含有量を上記
の好ましい範囲にすると、ガラス成分の量をさほど減ら
すことなく、所望の熱膨張係数が得られるので、耐圧強
度の向上に効果がある。
ラーは、望ましくは、重量表示で、封着用組成物量に対
してアルミナとジルコンの合量が９％以下である。アル
ミナは熱膨張係数が６５×１０-7〜７５×１０-7／℃
（５０〜３５０℃）、ジルコンは熱膨張係数が４２×１
０-7〜４８×１０-7／℃（５０〜３５０℃）であり、熱
膨張係数が比較的大きく、ガラスと混合しても熱膨張係
数を調整する効果が、他の低膨張フィラーより小さいた
めである。低膨張セラミックスフィラーの含有量を上記
の好ましい範囲にすると、ガラス成分の量をさほど減ら
すことなく、所望の熱膨張係数が得られるので、耐圧強
度の向上に効果がある。
【００２６】参考にその他の熱膨張係数（５０〜３５０
℃、単位：×１０-7／℃）は、次に示す通りである。
℃、単位：×１０-7／℃）は、次に示す通りである。
【００２７】コージエライト １０〜 ２０、 チタン酸アルミニウム １０〜 ２０、 ムライト ５０〜 ６０、 シリカ ５〜 ６、 β−ユークリプタイト −６０〜−８０、 β−スポジュメン ８〜 １５、 β−石英固溶体 −１０〜＋１０。
【００２８】なお、上記観点では、封着用組成物量に対
してアルミナ、ジルコン以外の低膨張セラミックスフィ
ラーの合量が１６重量％以上であることがより好まし
い。また、この組成物に着色のために顔料を添加して使
用することもできる。
してアルミナ、ジルコン以外の低膨張セラミックスフィ
ラーの合量が１６重量％以上であることがより好まし
い。また、この組成物に着色のために顔料を添加して使
用することもできる。
【００２９】
【実施例】ガラス成分のうちＰ2 Ｏ5 成分を除く固体原
料中に、８５％正リン酸を滴下することによって得られ
た原料スラリーをよく混合した後に、１２０℃で乾燥す
ることによって粉末バッチを作成した。この原料を石英
ルツボ中に入れ、ふたをして１０００〜１１００℃で溶
融した後、水砕またはローラーを通すことによりフレー
ク状のガラスにした。次いでこれをボールミルにて所定
時間粉砕し、表１のガラス組成欄に示すような組成の低
融点ガラス粉末を製造した。
料中に、８５％正リン酸を滴下することによって得られ
た原料スラリーをよく混合した後に、１２０℃で乾燥す
ることによって粉末バッチを作成した。この原料を石英
ルツボ中に入れ、ふたをして１０００〜１１００℃で溶
融した後、水砕またはローラーを通すことによりフレー
ク状のガラスにした。次いでこれをボールミルにて所定
時間粉砕し、表１のガラス組成欄に示すような組成の低
融点ガラス粉末を製造した。
【００３０】これらの低融点ガラス粉末と低膨張セラミ
ックスフィラーとを表１の構成欄に示す重量割合で混合
し、封着用組成物を調製した。例１〜８は実施例、例９
〜１１は比較例である。また、例１〜５、例９はブラウ
ン管用途、例６、７、１０はＰＤＰ用途、例８、１１は
ＶＦＤ用途に調製した例である。
ックスフィラーとを表１の構成欄に示す重量割合で混合
し、封着用組成物を調製した。例１〜８は実施例、例９
〜１１は比較例である。また、例１〜５、例９はブラウ
ン管用途、例６、７、１０はＰＤＰ用途、例８、１１は
ＶＦＤ用途に調製した例である。
【００３１】この封着用組成物について、フローボタン
径、接着残留歪、平均熱膨張係数を測定した結果を表１
に示す。それぞれの測定法は以下のとおりである。
径、接着残留歪、平均熱膨張係数を測定した結果を表１
に示す。それぞれの測定法は以下のとおりである。
【００３２】フローボタン径：封着時の組成物の流動性
を示すもので、封着組成物の試料粉末ブラウン管用は
５．５ｇ、ＰＤＰ，ＶＦＤ用は３．５ｇを、直径１２．
７ｍｍの円柱状に加圧成形後、表１に記載した焼成温度
（単位：℃）に、３０分間保持したとき、封着組成物が
流動した直径（単位：ｍｍ）である。このフローボタン
径は、ブラウン管用は２６．５ｍｍ以上、ＰＤＰ用は２
０ｍｍ以上、ＶＦＤ用は２０ｍｍ以上が望ましい。
を示すもので、封着組成物の試料粉末ブラウン管用は
５．５ｇ、ＰＤＰ，ＶＦＤ用は３．５ｇを、直径１２．
７ｍｍの円柱状に加圧成形後、表１に記載した焼成温度
（単位：℃）に、３０分間保持したとき、封着組成物が
流動した直径（単位：ｍｍ）である。このフローボタン
径は、ブラウン管用は２６．５ｍｍ以上、ＰＤＰ用は２
０ｍｍ以上、ＶＦＤ用は２０ｍｍ以上が望ましい。
【００３３】接着残留歪：封着組成物とビヒクル（酢酸
イソアミルにニトロセルロース１．２％を溶解した溶
液）とを重量比６．５：１の割合で混合してペーストと
した。このペーストをブラウン管用はファンネルガラス
片の上、ＰＤＰ、ＶＦＤ用は基板ガラス片の上に塗布
し、フローボタン径の場合と同条件で焼成後、ガラス片
と焼成後の封着用組成物との間に発生した残留歪（単
位：ｎｍ／ｃｍ）をポーラリメーターを用いて測定し
た。「＋」は封着用組成物が圧縮歪、「−」は焼成後の
封着用組成物が引張歪を受けていることを示す。この残
留歪は−１００〜＋５００ｎｍ／ｃｍの範囲が望まし
い。
イソアミルにニトロセルロース１．２％を溶解した溶
液）とを重量比６．５：１の割合で混合してペーストと
した。このペーストをブラウン管用はファンネルガラス
片の上、ＰＤＰ、ＶＦＤ用は基板ガラス片の上に塗布
し、フローボタン径の場合と同条件で焼成後、ガラス片
と焼成後の封着用組成物との間に発生した残留歪（単
位：ｎｍ／ｃｍ）をポーラリメーターを用いて測定し
た。「＋」は封着用組成物が圧縮歪、「−」は焼成後の
封着用組成物が引張歪を受けていることを示す。この残
留歪は−１００〜＋５００ｎｍ／ｃｍの範囲が望まし
い。
【００３４】平均熱膨張係数：封着用組成物をフローボ
タン径の場合と同条件で焼成後、所定寸法に研磨して、
熱膨張測定装置により昇温速度１０℃／分の条件で伸び
の量を測定し、室温〜３００℃（ブラウン管用途）また
は室温〜２５０℃（ＰＤＰまたはＶＦＤ用途）での平均
熱膨張係数（単位：×１０-7／℃）を算出した。ブラウ
ン管ガラス用途においては、熱膨張係数のマッチングを
考慮すると、この平均熱膨張係数は８０〜１１０×１０
-7℃-1の範囲が望ましい。ＰＤＰ用基板ガラス、ＶＦＤ
用基板ガラス用途においては、熱膨張係数のマッチング
を考慮するとこの平均熱膨張係数は６０〜９０×１０-7
℃-1の範囲が望ましい。
タン径の場合と同条件で焼成後、所定寸法に研磨して、
熱膨張測定装置により昇温速度１０℃／分の条件で伸び
の量を測定し、室温〜３００℃（ブラウン管用途）また
は室温〜２５０℃（ＰＤＰまたはＶＦＤ用途）での平均
熱膨張係数（単位：×１０-7／℃）を算出した。ブラウ
ン管ガラス用途においては、熱膨張係数のマッチングを
考慮すると、この平均熱膨張係数は８０〜１１０×１０
-7℃-1の範囲が望ましい。ＰＤＰ用基板ガラス、ＶＦＤ
用基板ガラス用途においては、熱膨張係数のマッチング
を考慮するとこの平均熱膨張係数は６０〜９０×１０-7
℃-1の範囲が望ましい。
【００３５】また、これらの封着用組成物を用いて封着
を行ったブラウン管、ＰＤＰ、ＶＦＤの強度を測定し
た。
を行ったブラウン管、ＰＤＰ、ＶＦＤの強度を測定し
た。
【００３６】ブラウン管については、２５型のファンネ
ルとパネルの間に封着用組成物を介在させ、４００〜５
００℃に３０分間保持してファンネルとパネルを封着し
てバルブを製造し、このバルブについて耐水圧強度、耐
熱強度を測定した。
ルとパネルの間に封着用組成物を介在させ、４００〜５
００℃に３０分間保持してファンネルとパネルを封着し
てバルブを製造し、このバルブについて耐水圧強度、耐
熱強度を測定した。
【００３７】また、ＰＤＰについては、この封着用組成
物をあらかじめＰＤＰの基板の端部に介在させ、４００
〜５００℃で３０分保持して封着して、パネルを製造し
た。
物をあらかじめＰＤＰの基板の端部に介在させ、４００
〜５００℃で３０分保持して封着して、パネルを製造し
た。
【００３８】さらに、ＶＦＤの場合は電極等を形成した
ガラス基板の端部の間にグリッドを設置して介在させ４
００〜５００℃で３０分間保持してガラス基板どうしを
封着して、パネルを製造した。
ガラス基板の端部の間にグリッドを設置して介在させ４
００〜５００℃で３０分間保持してガラス基板どうしを
封着して、パネルを製造した。
【００３９】これらのパネルについて、耐水圧強度、耐
熱強度を測定した結果を表１に示した。それぞれの測定
法は次のとおりである。 耐水圧強度：バルブまたはパネルの内外に水による圧力
差を与えて破壊するときの圧力差を測定した（単位：ｋ
ｇ／ｃｍ2 、５個の平均値）。バルブまたはパネルとし
ての強度を保証するために、通常この耐水圧強度は３ｋ
ｇ／ｃｍ2 以上が望ましい。
熱強度を測定した結果を表１に示した。それぞれの測定
法は次のとおりである。 耐水圧強度：バルブまたはパネルの内外に水による圧力
差を与えて破壊するときの圧力差を測定した（単位：ｋ
ｇ／ｃｍ2 、５個の平均値）。バルブまたはパネルとし
ての強度を保証するために、通常この耐水圧強度は３ｋ
ｇ／ｃｍ2 以上が望ましい。
【００４０】耐熱強度：バルブまたはパネルの内外に水
と湯による温度差を与えて破壊するときの温度差を測定
した（単位：℃、５個の平均値）。ブラウン管、ＰＤ
Ｐ、ＶＦＤを製造する際の熱処理工程で発熱する熱応力
を考慮すると、通常この耐熱強度は４５℃以上であるこ
とが望ましい。
と湯による温度差を与えて破壊するときの温度差を測定
した（単位：℃、５個の平均値）。ブラウン管、ＰＤ
Ｐ、ＶＦＤを製造する際の熱処理工程で発熱する熱応力
を考慮すると、通常この耐熱強度は４５℃以上であるこ
とが望ましい。
【００４１】表１から、本発明に係る封着用組成物は従
来品以上の特性を有することがわかる。例１、２は熱膨
張係数の比較的大であるジルコン及びアルミナの合量が
少ないため、耐水圧強度が例３より高めである。また、
例６も熱膨張係数が比較的大であるジルコン及びアルミ
ナの合量が少ないため、耐水圧強度が例７より高めであ
る。
来品以上の特性を有することがわかる。例１、２は熱膨
張係数の比較的大であるジルコン及びアルミナの合量が
少ないため、耐水圧強度が例３より高めである。また、
例６も熱膨張係数が比較的大であるジルコン及びアルミ
ナの合量が少ないため、耐水圧強度が例７より高めであ
る。
【００４２】
【表１】
【００４３】
【発明の効果】本発明によれば、鉛を全く含まない、ブ
ラウン管、ＰＤＰ、ＶＦＤなどの封着に好適な封着用組
成物が得られる。本発明の封着用組成物を用いて封着し
たブラウン管、ＰＤＰ、ＶＦＤは特に耐水圧強度、耐熱
強度に優れている。
ラウン管、ＰＤＰ、ＶＦＤなどの封着に好適な封着用組
成物が得られる。本発明の封着用組成物を用いて封着し
たブラウン管、ＰＤＰ、ＶＦＤは特に耐水圧強度、耐熱
強度に優れている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｊ 11/02 Ｈ０１Ｊ 11/02 Ｄ 17/18 17/18 29/86 29/86 Ｚ
Claims (5)
- 【請求項１】リン酸−酸化スズ系の低融点ガラス粉末５
０〜９９重量％と低膨張セラミックスフィラー１〜５０
重量％とからなる組成物であり、低融点ガラス粉末の組
成が実質的にモル表示で、 ＳｎＯに換算したスズ酸化物 ５０〜７２％、 ＺｎＯ ０〜１０％、 Ｐ2 Ｏ5 ２５〜４０％、 からなることを特徴とする封着用組成物。 - 【請求項２】低膨張セラミックスフィラーが、ジルコ
ン、コージエライト、チタン酸アルミニウム、アルミ
ナ、ムライト、シリカ、β−ユークリプタイト、β−ス
ポジュメンおよびβ−石英固溶体からなる群から選ばれ
た１種以上である請求項１記載の封着用組成物。 - 【請求項３】リン酸−酸化スズ系の低融点ガラス粉末６
０〜９９重量％と低膨張セラミックスフィラー１〜４０
重量％とからなり、焼成後の室温〜３００℃の熱膨張係
数が８０×１０-7〜１１０×１０-7／℃であることを特
徴とするブラウン管のパネルとファンネルとを封着する
ための請求項１または２記載の封着用組成物。 - 【請求項４】リン酸−酸化スズ系の低融点ガラス粉末５
０〜９８重量％と低膨張セラミックスフィラー２〜５０
重量％とからなり、焼成後の室温〜２５０℃の熱膨張係
数が６０×１０-7〜９０×１０-7／℃であることを特徴
とするプラズマディスプレイまたは蛍光表示管を封着す
るための請求項１または２記載の封着用組成物。 - 【請求項５】低膨張セラミックスフィラーは、重量表示
で、アルミナとジルコンの合量が封着用組成物量に対し
て９％以下である請求項１、２、３または４記載の封着
用組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8255898A JPH09227154A (ja) | 1995-12-19 | 1996-09-27 | 封着用組成物 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33040595 | 1995-12-19 | ||
| JP7-330405 | 1995-12-19 | ||
| JP8255898A JPH09227154A (ja) | 1995-12-19 | 1996-09-27 | 封着用組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09227154A true JPH09227154A (ja) | 1997-09-02 |
Family
ID=26542456
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8255898A Withdrawn JPH09227154A (ja) | 1995-12-19 | 1996-09-27 | 封着用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09227154A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002255587A (ja) * | 2001-03-02 | 2002-09-11 | Nippon Electric Glass Co Ltd | ガラスペースト |
| JP2002326838A (ja) * | 2001-05-08 | 2002-11-12 | Nippon Electric Glass Co Ltd | ガラスペースト |
| JP2003128434A (ja) * | 2001-10-19 | 2003-05-08 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | プラズマディスプレイパネルおよびその製造方法ならびにガラス組成物 |
| JP2004059366A (ja) * | 2002-07-29 | 2004-02-26 | Asahi Techno Glass Corp | 無鉛低融点ガラスおよび封着材料 |
| US7425518B2 (en) | 2003-02-19 | 2008-09-16 | Yamato Electronic Co., Ltd. | Lead-free glass material for use in sealing and, sealed article and method for sealing using the same |
| US7585798B2 (en) | 2003-06-27 | 2009-09-08 | Yamato Electronic Co., Ltd. | Lead-free glass material for use in sealing and, sealed article and method for sealing using the same |
| JP2010229002A (ja) * | 2009-03-30 | 2010-10-14 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 蛍光体複合材料に用いられるＳｎＯ−Ｐ２Ｏ５系ガラス |
-
1996
- 1996-09-27 JP JP8255898A patent/JPH09227154A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002255587A (ja) * | 2001-03-02 | 2002-09-11 | Nippon Electric Glass Co Ltd | ガラスペースト |
| JP2002326838A (ja) * | 2001-05-08 | 2002-11-12 | Nippon Electric Glass Co Ltd | ガラスペースト |
| JP2003128434A (ja) * | 2001-10-19 | 2003-05-08 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | プラズマディスプレイパネルおよびその製造方法ならびにガラス組成物 |
| JP2004059366A (ja) * | 2002-07-29 | 2004-02-26 | Asahi Techno Glass Corp | 無鉛低融点ガラスおよび封着材料 |
| US7425518B2 (en) | 2003-02-19 | 2008-09-16 | Yamato Electronic Co., Ltd. | Lead-free glass material for use in sealing and, sealed article and method for sealing using the same |
| US7585798B2 (en) | 2003-06-27 | 2009-09-08 | Yamato Electronic Co., Ltd. | Lead-free glass material for use in sealing and, sealed article and method for sealing using the same |
| JP2010229002A (ja) * | 2009-03-30 | 2010-10-14 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 蛍光体複合材料に用いられるＳｎＯ−Ｐ２Ｏ５系ガラス |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4557314B2 (ja) | 封着用組成物および封着用低融点ガラス | |
| KR970000898B1 (ko) | 밀봉용 무연유리 및 이의 제품 | |
| US5733828A (en) | Hermetic sealing composition | |
| JPH09235136A (ja) | 低融点ガラス組成物および封着用ガラスセラミックス組成物 | |
| JPH09175833A (ja) | 封着用ガラスセラミックス組成物 | |
| JP4154790B2 (ja) | 低融点ガラスの用途 | |
| JPH11349347A (ja) | 結晶性低融点ガラス組成物 | |
| JPH09188544A (ja) | ガラス組成物 | |
| JP4650444B2 (ja) | 封着用低融点ガラス | |
| JP3165355B2 (ja) | 封着用組成物 | |
| US5916832A (en) | Hermetic sealing composition | |
| JPH11116274A5 (ja) | ||
| JP3903566B2 (ja) | 低融点ガラス組成物および封着用ガラスセラミックス組成物 | |
| JP2000007375A (ja) | 低融点ガラス組成物および封着用ガラスセラミックス組成物 | |
| JP2000264676A (ja) | 低融点ガラス | |
| KR100573550B1 (ko) | 접합용 조성물 | |
| JPH0840745A (ja) | 接着用ガラス組成物 | |
| JPH11314936A (ja) | 低融点ガラス、封着用組成物、被覆用組成物および隔壁形成用組成物 | |
| JPH0826770A (ja) | プラズマディスプレイパネル用封着組成物 | |
| JPH07330374A (ja) | 封着用組成物 | |
| JP3519121B2 (ja) | 封着用組成物 | |
| JP2002167229A (ja) | ガラスおよび封着用組成物 | |
| JP2001122640A (ja) | 封着用組成物 | |
| JPH08165142A (ja) | 封着用組成物 | |
| JPH1053435A (ja) | 封着用組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20051025 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060919 |
|
| A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20061023 |