JPH11314936A - 低融点ガラス、封着用組成物、被覆用組成物および隔壁形成用組成物 - Google Patents
低融点ガラス、封着用組成物、被覆用組成物および隔壁形成用組成物Info
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- JPH11314936A JPH11314936A JP10126271A JP12627198A JPH11314936A JP H11314936 A JPH11314936 A JP H11314936A JP 10126271 A JP10126271 A JP 10126271A JP 12627198 A JP12627198 A JP 12627198A JP H11314936 A JPH11314936 A JP H11314936A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/02—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form
- C03C8/08—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form containing phosphorus
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- Gas-Filled Discharge Tubes (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】鉛成分を含有しない低融点ガラスであって、Ｐ
ＤＰ（プラズマディスプレイパネル）、ＶＦＤ（蛍光表
示管）を封着するのに適した組成物の提供。また、基体
被覆用組成物、ＰＤＰ、ＶＦＤの隔壁形成用組成物に適
した低融点ガラスの提供を目的とする。 【解決手段】ガラス粉末の組成は、実質的にモル表示で
ＳｎＯ：０．１〜２％未満、ＺｎＯ：４４超〜７４．９
％、Ｐ2 Ｏ5 ：２５〜５０％、Ｌｉ2 Ｏ＋Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2
Ｏ：０〜４％からなり、該ガララス粉末と低熱膨脹率
セラミックスフィラーよりなる組成物
ＤＰ（プラズマディスプレイパネル）、ＶＦＤ（蛍光表
示管）を封着するのに適した組成物の提供。また、基体
被覆用組成物、ＰＤＰ、ＶＦＤの隔壁形成用組成物に適
した低融点ガラスの提供を目的とする。 【解決手段】ガラス粉末の組成は、実質的にモル表示で
ＳｎＯ：０．１〜２％未満、ＺｎＯ：４４超〜７４．９
％、Ｐ2 Ｏ5 ：２５〜５０％、Ｌｉ2 Ｏ＋Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2
Ｏ：０〜４％からなり、該ガララス粉末と低熱膨脹率
セラミックスフィラーよりなる組成物
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、低融点ガラスに関
し、またその低融点ガラスを用いた低温度での熱処理が
可能なプラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）および蛍
光表示管（ＶＦＤ）を封着するための組成物、基体被覆
用組成物、ＰＤＰ、ＶＦＤの隔壁形成用組成物に関す
る。
し、またその低融点ガラスを用いた低温度での熱処理が
可能なプラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）および蛍
光表示管（ＶＦＤ）を封着するための組成物、基体被覆
用組成物、ＰＤＰ、ＶＦＤの隔壁形成用組成物に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＰＤＰまたはＶＦＤにおけるガラ
ス基板は、低融点ガラスを用い４４０〜５００℃で封着
していた。ＰＤＰの場合は封着されたパネルは２５０〜
３８０℃に加熱されつつ排気され、１００〜５００Ｔｏ
ｒｒになるようにＮｅ、Ｎｅ−Ｘｅ、Ｈｅ−Ｘｅ等の放
電ガスを封入する。またＶＦＤの場合は真空を得るため
２５０〜３８０℃に加熱されつつ排気される。
ス基板は、低融点ガラスを用い４４０〜５００℃で封着
していた。ＰＤＰの場合は封着されたパネルは２５０〜
３８０℃に加熱されつつ排気され、１００〜５００Ｔｏ
ｒｒになるようにＮｅ、Ｎｅ−Ｘｅ、Ｈｅ−Ｘｅ等の放
電ガスを封入する。またＶＦＤの場合は真空を得るため
２５０〜３８０℃に加熱されつつ排気される。
【０００３】従来の封着用粉末ガラスは、鉛成分を含有
するガラスが用いられていたが、最近では鉛成分を含有
しないガラスが求められている。また、従来の封着用粉
末ガラスは、ガラス基板との熱膨張率がマッチングせ
ず、パネルが割れたり、排気のときの加熱によりガラス
が流動したり、発泡したり、シール部分が割れる場合が
あった。
するガラスが用いられていたが、最近では鉛成分を含有
しないガラスが求められている。また、従来の封着用粉
末ガラスは、ガラス基板との熱膨張率がマッチングせ
ず、パネルが割れたり、排気のときの加熱によりガラス
が流動したり、発泡したり、シール部分が割れる場合が
あった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記課題を
解決し、鉛成分を含有しない低融点ガラスであって、Ｐ
ＤＰ、ＶＦＤを封着するのに適した組成物の提供を目的
とする。また、基体被覆用組成物、ＰＤＰ、ＶＦＤの隔
壁形成用組成物に適した低融点ガラスの提供を目的とす
る。
解決し、鉛成分を含有しない低融点ガラスであって、Ｐ
ＤＰ、ＶＦＤを封着するのに適した組成物の提供を目的
とする。また、基体被覆用組成物、ＰＤＰ、ＶＦＤの隔
壁形成用組成物に適した低融点ガラスの提供を目的とす
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、実質的にモル
表示でＳｎＯに換算したスズ酸化物：０．１〜２％未
満、ＺｎＯ：４４超〜７４．９％、Ｐ2 Ｏ5 ：２５〜５
０％、Ｌｉ2 Ｏ＋Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2 Ｏ：０〜４％、からな
る組成を有する低融点ガラスを提供する。本ガラスは、
ＰＤＰ、ＶＦＤの封着用、基体の被覆用、ＰＤＰ、ＶＦ
Ｄなどの隔壁形成用の組成物等として用いるのに適す
る。
表示でＳｎＯに換算したスズ酸化物：０．１〜２％未
満、ＺｎＯ：４４超〜７４．９％、Ｐ2 Ｏ5 ：２５〜５
０％、Ｌｉ2 Ｏ＋Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2 Ｏ：０〜４％、からな
る組成を有する低融点ガラスを提供する。本ガラスは、
ＰＤＰ、ＶＦＤの封着用、基体の被覆用、ＰＤＰ、ＶＦ
Ｄなどの隔壁形成用の組成物等として用いるのに適す
る。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明において、ガラスが低融点
であるとは、軟化点が６００℃以下のものであることを
いう。また、低膨張セラミックスフィラーとは、５０〜
３００℃における平均熱膨張係数が７０×１０-7／℃以
下であるセラミックスフィラーをいう。
であるとは、軟化点が６００℃以下のものであることを
いう。また、低膨張セラミックスフィラーとは、５０〜
３００℃における平均熱膨張係数が７０×１０-7／℃以
下であるセラミックスフィラーをいう。
【０００７】本発明における低融点ガラスの組成範囲に
ついて説明する。本発明においては、比較的低温の４０
０〜６００℃、かつ短時間（５分〜１時間）で充分に流
動可能なように、低融点ガラスはモル％表示で以下のよ
うな組成範囲を持つ。
ついて説明する。本発明においては、比較的低温の４０
０〜６００℃、かつ短時間（５分〜１時間）で充分に流
動可能なように、低融点ガラスはモル％表示で以下のよ
うな組成範囲を持つ。
【０００８】 ＳｎＯに換算したスズ酸化物 ０．１〜２％未満、 ＺｎＯ ４４超〜７４．９％、 Ｐ2 Ｏ5 ２５〜５０％、 Ｌｉ2 Ｏ＋Ｎａ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ ０〜４％。
【０００９】ＳｎＯに換算したスズ酸化物は、流動性を
向上させる効果があり、含有量が０．１モル％未満の場
合は軟化点が高くなりすぎ、流動性が悪く、封着部の強
度、気密性が損なわれ、４００〜６００℃では充分流動
しない。好ましくは、０．２モル％以上である。その含
有量が２モル％以上では、製造原料コストが高くなる。
向上させる効果があり、含有量が０．１モル％未満の場
合は軟化点が高くなりすぎ、流動性が悪く、封着部の強
度、気密性が損なわれ、４００〜６００℃では充分流動
しない。好ましくは、０．２モル％以上である。その含
有量が２モル％以上では、製造原料コストが高くなる。
【００１０】ＺｎＯは耐水性を向上させ、封着物の熱膨
張係数を低下させる作用があり、含有量が４４モル％以
下では、熱膨張係数が大きくなり、封着対象物や被覆時
の基体の熱膨張係数とマッチングしにくくなる。好まし
くは５４モル％以上である。含有量が７４．９モル％を
超えると、失透しやすくなる。好ましくは７３モル％以
下である。
張係数を低下させる作用があり、含有量が４４モル％以
下では、熱膨張係数が大きくなり、封着対象物や被覆時
の基体の熱膨張係数とマッチングしにくくなる。好まし
くは５４モル％以上である。含有量が７４．９モル％を
超えると、失透しやすくなる。好ましくは７３モル％以
下である。
【００１１】Ｐ2 Ｏ5 の含有量が２５モル％未満の場合
には、ガラス化が困難になるおそれがある。好ましくは
２７モル％以上である。一方、５０モル％超の場合に
は、焼成後のガラスの耐水性が低下するおそれがある。
好ましくは、４０モル％以下である。
には、ガラス化が困難になるおそれがある。好ましくは
２７モル％以上である。一方、５０モル％超の場合に
は、焼成後のガラスの耐水性が低下するおそれがある。
好ましくは、４０モル％以下である。
【００１２】Ｌｉ2 Ｏ、Ｎａ2 Ｏ、Ｋ2 Ｏはそれぞれ必
須ではないが、流動性を上げる効果があるので１種以上
含有できる。しかし、その含有量が合量で４モル％を超
えると、熱膨張係数が大きくなりすぎるおそれがある。
須ではないが、流動性を上げる効果があるので１種以上
含有できる。しかし、その含有量が合量で４モル％を超
えると、熱膨張係数が大きくなりすぎるおそれがある。
【００１３】本発明のガラス組成物を、ＰＤＰまたはＶ
ＦＤの封着用の組成物に用いる場合は、低融点ガラス粉
末の含有量は封着用組成物の全量に対して、５０〜１０
０重量％の範囲が好ましい。低融点フィラーは含有する
と熱膨張係数を小さくする効果があり、５０重量％未満
では、ガラス分が少なく流動性が悪くなり封着部の気密
性が損なわれる。上記理由により、より好ましくは５５
〜１００重量％、特に好ましくは６０〜１００重量％で
ある。
ＦＤの封着用の組成物に用いる場合は、低融点ガラス粉
末の含有量は封着用組成物の全量に対して、５０〜１０
０重量％の範囲が好ましい。低融点フィラーは含有する
と熱膨張係数を小さくする効果があり、５０重量％未満
では、ガラス分が少なく流動性が悪くなり封着部の気密
性が損なわれる。上記理由により、より好ましくは５５
〜１００重量％、特に好ましくは６０〜１００重量％で
ある。
【００１４】一方、この場合の低膨張セラミックスフィ
ラー粉末の含有量は、０〜５０重量％とされるのが好ま
しい。より好ましくは０〜４５重量％、特に好ましくは
０〜４０重量％である。
ラー粉末の含有量は、０〜５０重量％とされるのが好ま
しい。より好ましくは０〜４５重量％、特に好ましくは
０〜４０重量％である。
【００１５】かかる封着用組成物は、４００〜６００℃
で５分〜１時間程度の加熱で、ＰＤＰもしくはＶＦＤ用
ガラス基板を封着でき、封着後の排気時、２８０〜３８
０℃の加熱により、流動したり、発泡したり、機械的強
度が損なわれたりすることがない。
で５分〜１時間程度の加熱で、ＰＤＰもしくはＶＦＤ用
ガラス基板を封着でき、封着後の排気時、２８０〜３８
０℃の加熱により、流動したり、発泡したり、機械的強
度が損なわれたりすることがない。
【００１６】低膨張セラミックスフィラーとしては、ジ
ルコン、コージェライト、アルミナ、チタン酸アルミニ
ウム、ムライト、シリカ、β−ユークリプタイト、β−
スポジュメンおよびβ−石英固溶体からなる群より選ば
れた１種以上を使用することが好ましい。かかるセラミ
ックスフィラーのうち、封着強度を向上する観点ではコ
ージェライトが望ましい。
ルコン、コージェライト、アルミナ、チタン酸アルミニ
ウム、ムライト、シリカ、β−ユークリプタイト、β−
スポジュメンおよびβ−石英固溶体からなる群より選ば
れた１種以上を使用することが好ましい。かかるセラミ
ックスフィラーのうち、封着強度を向上する観点ではコ
ージェライトが望ましい。
【００１７】また、低膨張セラミックスフィラーとして
は、重量表示で、アルミナとジルコンの合量を封着用成
物量に対して９％以下とすることが好ましい。アルミナ
とジルコンは、熱膨張係数が比較的大きく、ガラスと混
合して熱膨張係数を調整する効果が、他の低膨張フィラ
ーより小さいためである。低膨張セラミックスフィラー
の含有量を上記の好ましい範囲にすると、ガラス成分の
量をさほど減らすことなく、所望の熱膨張係数が得られ
るので、耐圧強度の向上に効果がある。
は、重量表示で、アルミナとジルコンの合量を封着用成
物量に対して９％以下とすることが好ましい。アルミナ
とジルコンは、熱膨張係数が比較的大きく、ガラスと混
合して熱膨張係数を調整する効果が、他の低膨張フィラ
ーより小さいためである。低膨張セラミックスフィラー
の含有量を上記の好ましい範囲にすると、ガラス成分の
量をさほど減らすことなく、所望の熱膨張係数が得られ
るので、耐圧強度の向上に効果がある。
【００１８】参考に各種の低膨張セラミックスフィラー
の平均熱膨張係数（５０〜３５０℃、単位：×１０-7／
℃）は、次に示す通りである。 アルミナ ６５〜 ７５、 ジルコン ４２〜 ４８、 コージェライト １０〜 ２０、 チタン酸アルミニウム １０〜 ２０、 ムライト ５０〜 ６０、 シリカ ５〜 ６、 β−ユークリプタイト −６０〜−８０、 β−スポジュメン ８〜 １５、 β−石英固溶体 −１０〜＋１０。
の平均熱膨張係数（５０〜３５０℃、単位：×１０-7／
℃）は、次に示す通りである。 アルミナ ６５〜 ７５、 ジルコン ４２〜 ４８、 コージェライト １０〜 ２０、 チタン酸アルミニウム １０〜 ２０、 ムライト ５０〜 ６０、 シリカ ５〜 ６、 β−ユークリプタイト −６０〜−８０、 β−スポジュメン ８〜 １５、 β−石英固溶体 −１０〜＋１０。
【００１９】ＰＤＰ、ＶＦＤの封着用組成物としては、
焼成後の５０〜２５０℃における封着用組成物の平均熱
膨張係数が６０×１０-7〜９０×１０-7／℃の範囲にあ
るのが好ましい。上記平均熱膨張係数がこの範囲外で
は、基板ガラスまたは封着物に引張応力が強く働き、耐
圧強度が低下する。
焼成後の５０〜２５０℃における封着用組成物の平均熱
膨張係数が６０×１０-7〜９０×１０-7／℃の範囲にあ
るのが好ましい。上記平均熱膨張係数がこの範囲外で
は、基板ガラスまたは封着物に引張応力が強く働き、耐
圧強度が低下する。
【００２０】この組成物に着色のために顔料を添加し使
用することもできる。
用することもできる。
【００２１】基体の被覆用に用いる場合は、重量表示で
低融点ガラスの粉末５０〜１００％と、低膨張セラミッ
クスフィラー０〜５０％とからなる組成物とすることが
好ましい。かかる被覆用組成物は４００〜７００℃で５
分〜１時間程度の加熱で基体の被覆ができる。ここで、
基体の材料としては、ガラスやセラミックスなどの耐熱
材料を用いることができる。
低融点ガラスの粉末５０〜１００％と、低膨張セラミッ
クスフィラー０〜５０％とからなる組成物とすることが
好ましい。かかる被覆用組成物は４００〜７００℃で５
分〜１時間程度の加熱で基体の被覆ができる。ここで、
基体の材料としては、ガラスやセラミックスなどの耐熱
材料を用いることができる。
【００２２】ＰＤＰ、ＶＦＤ用の隔壁形成に用いる場合
は、重量表示で低融点ガラスの粉末４０〜１００％とセ
ラミックスフィラー粉末０〜６０％とからなる組成物と
することが好ましい。場合に応じて白色顔料（例えばＴ
ｉＯ2 ）、黒色顔料（例えばＦｅ−Ｍｎ系、Ｆｅ−Ｃｏ
−Ｃｒ系、Ｆｅ−Ｍｎ−Ａｌ系の顔料）を添加すること
ができる。
は、重量表示で低融点ガラスの粉末４０〜１００％とセ
ラミックスフィラー粉末０〜６０％とからなる組成物と
することが好ましい。場合に応じて白色顔料（例えばＴ
ｉＯ2 ）、黒色顔料（例えばＦｅ−Ｍｎ系、Ｆｅ−Ｃｏ
−Ｃｒ系、Ｆｅ−Ｍｎ−Ａｌ系の顔料）を添加すること
ができる。
【００２３】本発明の低融点ガラスの粉末やこれを用い
た各種用途の組成物粉末は、エチルセルロース、ニトロ
セルロース、ブチラール樹脂などの樹脂成分やα−テル
ピネオール、酢酸イソアミル、フェキシエタノール、エ
チルセロソルブ、ジブチルセロソルブ、ブチルカルビト
ールアセテート、エチレングリコールモノフェニルエー
テル等の適当な溶剤を含むビヒクルと混練してぺースト
化して使用することができる。
た各種用途の組成物粉末は、エチルセルロース、ニトロ
セルロース、ブチラール樹脂などの樹脂成分やα−テル
ピネオール、酢酸イソアミル、フェキシエタノール、エ
チルセロソルブ、ジブチルセロソルブ、ブチルカルビト
ールアセテート、エチレングリコールモノフェニルエー
テル等の適当な溶剤を含むビヒクルと混練してぺースト
化して使用することができる。
【００２４】また、本発明の低融点ガラスは導電性ペー
スト、抵抗ペースト、誘電ペーストなどのバインダーと
して用いることができる。たとえば、導電性ペーストの
バインダーとして用いる場合は、重量表示で低融点ガラ
スの粉末１〜５０％と導電性粉末５０〜９０％からなる
導電性組成物に適宜有機質のビヒクルを加えて、ペ−ス
ト状にすることが好ましい。ここで、導電性粉末として
はＡｇ、Ｐｄ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｕ、またはこれら
の混合物等の導電性を持つ粉末である。かかる導電性ペ
ーストは４００〜９００℃、５分〜１時間程度の加熱焼
成をすることにより、導電体を形成できる。
スト、抵抗ペースト、誘電ペーストなどのバインダーと
して用いることができる。たとえば、導電性ペーストの
バインダーとして用いる場合は、重量表示で低融点ガラ
スの粉末１〜５０％と導電性粉末５０〜９０％からなる
導電性組成物に適宜有機質のビヒクルを加えて、ペ−ス
ト状にすることが好ましい。ここで、導電性粉末として
はＡｇ、Ｐｄ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｕ、またはこれら
の混合物等の導電性を持つ粉末である。かかる導電性ペ
ーストは４００〜９００℃、５分〜１時間程度の加熱焼
成をすることにより、導電体を形成できる。
【００２５】
【実施例】ガラス成分のうちＰ2 Ｏ5 成分を除く固体原
料中に、８５％正リン酸を滴下することによって得られ
た原料スラリーをよく混合した後に、１２０℃で乾燥す
ることによって粉末バッチを作成した。この原料を石英
ルツボ中に入れ、ふたをして９００〜１２００℃で溶融
した後、水砕またはローラーを通すことによりフレーク
状のガラスにした。次いでこれをボールミルにて所定時
間粉砕し、表１に示す組成の低融点ガラスの粉末を製造
した。
料中に、８５％正リン酸を滴下することによって得られ
た原料スラリーをよく混合した後に、１２０℃で乾燥す
ることによって粉末バッチを作成した。この原料を石英
ルツボ中に入れ、ふたをして９００〜１２００℃で溶融
した後、水砕またはローラーを通すことによりフレーク
状のガラスにした。次いでこれをボールミルにて所定時
間粉砕し、表１に示す組成の低融点ガラスの粉末を製造
した。
【００２６】これらの低融点ガラスの粉末と低膨張セラ
ミックスフィラー粉末とを表１に示す重量割合で混合
し、封着用組成物を調製した。ここで例１〜例３は実施
例である。例４、例５は比較例である。この封着用組成
物について、以下のように、フローボタン径、接着残留
歪、平均熱膨張係数を測定した結果を表１に示す。
ミックスフィラー粉末とを表１に示す重量割合で混合
し、封着用組成物を調製した。ここで例１〜例３は実施
例である。例４、例５は比較例である。この封着用組成
物について、以下のように、フローボタン径、接着残留
歪、平均熱膨張係数を測定した結果を表１に示す。
【００２７】フローボタン径：封着時の組成物の流動性
を示すもので、封着組成物の試料粉末、３．５ｇを、直
径１２．７ｍｍの円柱状に加圧成形後、表１に記載した
焼成温度（単位：℃）に、３０分間保持したとき、封着
組成物が流動した直径（単位：ｍｍ）である。このフロ
ーボタン径は２０．０ｍｍ以上が望ましい。
を示すもので、封着組成物の試料粉末、３．５ｇを、直
径１２．７ｍｍの円柱状に加圧成形後、表１に記載した
焼成温度（単位：℃）に、３０分間保持したとき、封着
組成物が流動した直径（単位：ｍｍ）である。このフロ
ーボタン径は２０．０ｍｍ以上が望ましい。
【００２８】接着残留歪：封着組成物とビヒクル（酢酸
イソアミルにニトロセルロース１．２％を溶解した溶
液）とを重量比６．５：１の割合で混合してペーストと
した。このペーストを基板ガラス片の上に塗布し、フロ
ーボタン径の場合と同条件で焼成後、ガラス片と封着用
組成物との間に発生した残留歪（単位：ｎｍ／ｃｍ）を
ポーラリメーターを用いて測定した。「＋」は封着用組
成物が圧縮歪を受ける場合、「−」は封着用組成物が引
張歪を受ける場合をそれぞれ示す。この残留歪は−１０
０〜＋５００ｎｍ／ｃｍの範囲が望ましい。
イソアミルにニトロセルロース１．２％を溶解した溶
液）とを重量比６．５：１の割合で混合してペーストと
した。このペーストを基板ガラス片の上に塗布し、フロ
ーボタン径の場合と同条件で焼成後、ガラス片と封着用
組成物との間に発生した残留歪（単位：ｎｍ／ｃｍ）を
ポーラリメーターを用いて測定した。「＋」は封着用組
成物が圧縮歪を受ける場合、「−」は封着用組成物が引
張歪を受ける場合をそれぞれ示す。この残留歪は−１０
０〜＋５００ｎｍ／ｃｍの範囲が望ましい。
【００２９】平均熱膨張係数：封着用組成物をフローボ
タン径の場合と同条件で焼成後、所定寸法に研磨して、
熱膨張測定装置により昇温速度１０℃／分の条件で伸び
の量を測定し、５０〜２５０℃の平均熱膨張係数（単
位：×１０-7／℃）を算出した。基板ガラスとの熱膨張
係数のマッチングを考慮すると、この平均熱膨張係数は
６０×１０-7〜９０×１０-7／℃の範囲が望ましい。
タン径の場合と同条件で焼成後、所定寸法に研磨して、
熱膨張測定装置により昇温速度１０℃／分の条件で伸び
の量を測定し、５０〜２５０℃の平均熱膨張係数（単
位：×１０-7／℃）を算出した。基板ガラスとの熱膨張
係数のマッチングを考慮すると、この平均熱膨張係数は
６０×１０-7〜９０×１０-7／℃の範囲が望ましい。
【００３０】また、この封着用組成物をあらかじめ電極
や隔壁リブを形成したＰＤＰの基板の端部に介在させ、
４００〜６００℃で３０分保持して封着しＰＤＰを製造
した。また、電極等を形成したガラス基板の端部の間に
グリッドを設置して介在させ４００〜６００℃で３０分
間保持してガラス基板どうしを封着し、ＶＦＤパネルを
製造した。これらのパネルについて、耐水圧強度、耐熱
強度を測定した結果を表１に示した。それぞれの測定法
は次のとおりである。
や隔壁リブを形成したＰＤＰの基板の端部に介在させ、
４００〜６００℃で３０分保持して封着しＰＤＰを製造
した。また、電極等を形成したガラス基板の端部の間に
グリッドを設置して介在させ４００〜６００℃で３０分
間保持してガラス基板どうしを封着し、ＶＦＤパネルを
製造した。これらのパネルについて、耐水圧強度、耐熱
強度を測定した結果を表１に示した。それぞれの測定法
は次のとおりである。
【００３１】耐水圧強度：パネルの内外に水による圧力
差を与えて破壊するときの圧力差を測定した（単位：ｋ
ｇ／ｃｍ2 、５個の平均値）。パネルとしての強度を保
証するために、通常この耐水圧強度は３ｋｇ／ｃｍ2 以
上が望ましい。
差を与えて破壊するときの圧力差を測定した（単位：ｋ
ｇ／ｃｍ2 、５個の平均値）。パネルとしての強度を保
証するために、通常この耐水圧強度は３ｋｇ／ｃｍ2 以
上が望ましい。
【００３２】耐熱強度：パネルの内外に水と湯による温
度差を与えて破壊するときの温度差を測定した（単位：
℃、５個の平均値）。ＰＤＰ、ＶＦＤを製造する際の熱
処理工程で発熱する熱応力を考慮すると、通常この耐熱
強度は４０℃以上が望ましい。
度差を与えて破壊するときの温度差を測定した（単位：
℃、５個の平均値）。ＰＤＰ、ＶＦＤを製造する際の熱
処理工程で発熱する熱応力を考慮すると、通常この耐熱
強度は４０℃以上が望ましい。
【００３３】表から、本発明に係る封着用組成物は従来
品以上の特性を有することがわかる。例１は熱膨張係数
の比較的大であるジルコンおよびアルミナの合量が少な
いため、耐水圧強度が例２より高めである。
品以上の特性を有することがわかる。例１は熱膨張係数
の比較的大であるジルコンおよびアルミナの合量が少な
いため、耐水圧強度が例２より高めである。
【００３４】また、本発明の低融点ガラスを基体被覆
用、導電性ペーストのバインダー用、隔壁形成用として
用いた場合の例を表２に示す。それぞれ、表中の焼成温
度で焼成した場合の焼結性と平均熱膨張係数とを記載し
た。例６〜８は実施例、例９は比較例である。なお、焼
結性の評価は、焼成後の焼結体の断面を電子顕微鏡によ
り１０００倍で観察し、ボイド割合（空孔割合）が２０
％未満のものを焼結性良とし、２０％以上のものを焼結
性不良とした。
用、導電性ペーストのバインダー用、隔壁形成用として
用いた場合の例を表２に示す。それぞれ、表中の焼成温
度で焼成した場合の焼結性と平均熱膨張係数とを記載し
た。例６〜８は実施例、例９は比較例である。なお、焼
結性の評価は、焼成後の焼結体の断面を電子顕微鏡によ
り１０００倍で観察し、ボイド割合（空孔割合）が２０
％未満のものを焼結性良とし、２０％以上のものを焼結
性不良とした。
【００３５】被覆用に用いる場合としては表２に示す割
合で低融点ガラス粉末とセラミックスフィラー粉末を混
合し、エチルセルロースを溶解させたα−テルピネオー
ルまたはニトロセルロースを溶解させたブチルカルビト
ールアセテートからなるビヒクルと混練し、ペースト化
した。
合で低融点ガラス粉末とセラミックスフィラー粉末を混
合し、エチルセルロースを溶解させたα−テルピネオー
ルまたはニトロセルロースを溶解させたブチルカルビト
ールアセテートからなるビヒクルと混練し、ペースト化
した。
【００３６】そのペーストをスクリーン印刷し、乾燥後
４００〜７００℃で焼成した。焼結性、平均熱膨張係数
を表２に示す。
４００〜７００℃で焼成した。焼結性、平均熱膨張係数
を表２に示す。
【００３７】導電性ペーストに用いる場合としては、表
２に示す割合で、Ａｇ、Ａｌ等の導電粉末と低融点ガラ
ス粉末とを混合し、エチルセルロースを溶解させたα−
テルピネオールまたはニトロセルロースを溶解させたブ
チルカルビトールアセテートからなるビヒクルと混練
し、ペースト化した。そのペーストを所定のパターンに
スクリーン印刷し、乾燥後４００〜９００℃で焼成し、
導電体を形成した。焼結性、平均熱膨張係数を表２に示
す。
２に示す割合で、Ａｇ、Ａｌ等の導電粉末と低融点ガラ
ス粉末とを混合し、エチルセルロースを溶解させたα−
テルピネオールまたはニトロセルロースを溶解させたブ
チルカルビトールアセテートからなるビヒクルと混練
し、ペースト化した。そのペーストを所定のパターンに
スクリーン印刷し、乾燥後４００〜９００℃で焼成し、
導電体を形成した。焼結性、平均熱膨張係数を表２に示
す。
【００３８】ＰＤＰ、ＶＦＤの隔壁に用いる場合として
は、表２に示す割合で、低融点ガラス粉末とセラミック
スフィラー粉末とを混合し、エチルセルロースを溶解さ
せたα−テルピネオールまたはニトロセルロースを溶解
させたブチルカルビトールアセテートからなるビヒクル
と混練し、ペースト化した。
は、表２に示す割合で、低融点ガラス粉末とセラミック
スフィラー粉末とを混合し、エチルセルロースを溶解さ
せたα−テルピネオールまたはニトロセルロースを溶解
させたブチルカルビトールアセテートからなるビヒクル
と混練し、ペースト化した。
【００３９】そのペーストをスクリーン印刷し、乾燥後
サンドブラストによりパターンニングを行った。あるい
はペースト中に感光性樹脂を混合し、スクリーン印刷し
乾燥後露光し、エッチングによりパターン形成してもよ
い。パターン形成後４００〜６００℃で焼成し、所定の
リブ（隔壁）を形成した。
サンドブラストによりパターンニングを行った。あるい
はペースト中に感光性樹脂を混合し、スクリーン印刷し
乾燥後露光し、エッチングによりパターン形成してもよ
い。パターン形成後４００〜６００℃で焼成し、所定の
リブ（隔壁）を形成した。
【００４０】表から本発明に係わる組成物は従来品以上
の特性を有することがわかる。
の特性を有することがわかる。
【００４１】
【表１】
【００４２】
【表２】
【００４３】
【発明の効果】本発明による低融点ガラスは、鉛成分を
含有しない低融点ガラスであって、ＰＤＰ、ＶＦＤを封
着するための組成物、基体被覆用組成物、導電性組成
物、ＰＤＰ、ＶＦＤの隔壁形成用組成物に適する。この
低融点ガラスを用いて封着したＰＤＰ、ＶＦＤは耐水圧
強度、耐熱強度に優れる。
含有しない低融点ガラスであって、ＰＤＰ、ＶＦＤを封
着するための組成物、基体被覆用組成物、導電性組成
物、ＰＤＰ、ＶＦＤの隔壁形成用組成物に適する。この
低融点ガラスを用いて封着したＰＤＰ、ＶＦＤは耐水圧
強度、耐熱強度に優れる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｊ 11/02 Ｈ０１Ｊ 11/02 Ｂ (72)発明者 真鍋 恒夫 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地 旭硝子株式会社内
Claims (6)
- 【請求項１】実質的にモル表示で、 ＳｎＯに換算したスズ酸化物 ０．１〜２％未満、 ＺｎＯ ４４超〜７４．９％、 Ｐ2 Ｏ5 ２５〜５０％、 Ｌｉ2 Ｏ＋Ｎａ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ ０〜４％、 からなる組成を有する低融点ガラス。
- 【請求項２】重量表示で請求項１記載の低融点ガラスの
粉末５０〜１００％と低膨張セラミックスフィラー粉末
０〜５０％とからなり、焼成後の５０〜２５０℃の平均
熱膨張係数が６０×１０-7〜９０×１０-7／℃であるこ
とを特徴とするプラズマディスプレイパネルまたは蛍光
表示管の封着用組成物。 - 【請求項３】低膨張セラミックスフィラーが、ジルコ
ン、コージェライト、チタン酸アルミニウム、アルミ
ナ、ムライト、シリカ、β−ユークリプタイト、β−ス
ポジュメンおよびβ−石英固溶体からなる群より選ばれ
た１種以上であることを特徴とする請求項２記載の封着
用組成物。 - 【請求項４】低膨張セラミックスフィラーとしての、ア
ルミナとジルコンとの合量が封着用組成物量に対して重
量表示で９％以下であることを特徴とする請求項２また
は３記載の封着用組成物。 - 【請求項５】請求項１記載の低融点ガラスの粉末５０〜
１００％と低膨張セラミックスフィラー粉末０〜５０％
とからなる基体の被覆用組成物。 - 【請求項６】請求項１記載の低融点ガラスの粉末４０〜
１００％とセラミックスフィラー粉末０〜６０％からな
るプラズマディスプレイパネルまたは蛍光表示管の隔壁
形成用組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10126271A JPH11314936A (ja) | 1998-05-08 | 1998-05-08 | 低融点ガラス、封着用組成物、被覆用組成物および隔壁形成用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10126271A JPH11314936A (ja) | 1998-05-08 | 1998-05-08 | 低融点ガラス、封着用組成物、被覆用組成物および隔壁形成用組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11314936A true JPH11314936A (ja) | 1999-11-16 |
Family
ID=14931073
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10126271A Pending JPH11314936A (ja) | 1998-05-08 | 1998-05-08 | 低融点ガラス、封着用組成物、被覆用組成物および隔壁形成用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11314936A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001158803A (ja) * | 1999-12-02 | 2001-06-12 | Toray Ind Inc | 感光性ガラスペースト、プラズマディスプレイ用背面板およびそれを用いたプラズマディスプレイ |
| WO2001079361A1 (en) * | 2000-04-17 | 2001-10-25 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Ink for display panel and method for producing plasma display panel using the same |
| WO2005052071A1 (en) * | 2003-11-25 | 2005-06-09 | Johnson Matthey Public Limited Company | Digital printing ink composition |
| WO2007099890A1 (ja) * | 2006-02-28 | 2007-09-07 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | プラズマディスプレイパネル |
| CN113905994A (zh) * | 2019-06-05 | 2022-01-07 | 费罗公司 | 深色的低膨胀填料 |
| CN114341070A (zh) * | 2019-08-30 | 2022-04-12 | 昭和电工材料株式会社 | 无铅低熔点玻璃组合物以及包含其的低熔点玻璃复合材料和低熔点玻璃糊剂以及使用它们的密封结构体、电气电子部件和涂装部件 |
-
1998
- 1998-05-08 JP JP10126271A patent/JPH11314936A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001158803A (ja) * | 1999-12-02 | 2001-06-12 | Toray Ind Inc | 感光性ガラスペースト、プラズマディスプレイ用背面板およびそれを用いたプラズマディスプレイ |
| WO2001079361A1 (en) * | 2000-04-17 | 2001-10-25 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Ink for display panel and method for producing plasma display panel using the same |
| US6855196B2 (en) | 2000-04-17 | 2005-02-15 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Ink for a display panel and method for producing plasma display panel using the ink |
| US6893490B2 (en) | 2000-04-17 | 2005-05-17 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Ink for display panel and method for producing plasma display panel using the same |
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| JP2007234283A (ja) * | 2006-02-28 | 2007-09-13 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | プラズマディスプレイパネル |
| US7999476B2 (en) | 2006-02-28 | 2011-08-16 | Panasonic Corporation | Plasma display sealing structure |
| CN113905994A (zh) * | 2019-06-05 | 2022-01-07 | 费罗公司 | 深色的低膨胀填料 |
| CN114341070A (zh) * | 2019-08-30 | 2022-04-12 | 昭和电工材料株式会社 | 无铅低熔点玻璃组合物以及包含其的低熔点玻璃复合材料和低熔点玻璃糊剂以及使用它们的密封结构体、电气电子部件和涂装部件 |
| CN114341070B (zh) * | 2019-08-30 | 2023-11-24 | 株式会社力森诺科 | 无铅低熔点玻璃组合物以及包含其的低熔点玻璃复合材料和低熔点玻璃糊剂以及使用它们的密封结构体、电气电子部件和涂装部件 |
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