JPH09228036A - Ｉｔｏスパッタリング用ターゲットの製造方法 - Google Patents
Ｉｔｏスパッタリング用ターゲットの製造方法Info
- Publication number
- JPH09228036A JPH09228036A JP8039701A JP3970196A JPH09228036A JP H09228036 A JPH09228036 A JP H09228036A JP 8039701 A JP8039701 A JP 8039701A JP 3970196 A JP3970196 A JP 3970196A JP H09228036 A JPH09228036 A JP H09228036A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- particle size
- sintering
- target
- ito
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 枚葉式スパッタ装置に使用するのに好適な、
理論密度の９７％を超える十分に高密度で、かつ継ぎ目
のない一体品の大面積ＩＴＯ焼結ターゲットを安定して
製造する方法を提供すること。 【解決手段】 粒度分布から求めた平均粒径が０．８〜
２μｍ、ＢＥＴ表面積が３〜５ｍ2 ／ｇである酸化イン
ジウム粉末と粒度分布から求めた平均粒径が２μｍ以下
の酸化すず粉末を用い、原料粉末を混合した後、乾式ボ
ールミル処理を行い、次いでバインダーを添加してプレ
ス成形を行い、得られた成形体を再び粉砕して粒度を整
え、この粉末を用いてプレス成形し、得られた成形体を
加圧酸素雰囲気中で１５５０℃以上の焼結温度で焼結
し、この時成形体を焼結温度にまで加熱・昇温するに際
し、室温〜８００℃まで昇温した後、一旦昇温を停止し
て８００℃に保持し、その後、８００℃〜焼結温度にま
で昇温する速度を１時間に３５０℃以上とすることを特
徴とする、ＩＴＯスパッタリング用ターゲットの製造方
法。
理論密度の９７％を超える十分に高密度で、かつ継ぎ目
のない一体品の大面積ＩＴＯ焼結ターゲットを安定して
製造する方法を提供すること。 【解決手段】 粒度分布から求めた平均粒径が０．８〜
２μｍ、ＢＥＴ表面積が３〜５ｍ2 ／ｇである酸化イン
ジウム粉末と粒度分布から求めた平均粒径が２μｍ以下
の酸化すず粉末を用い、原料粉末を混合した後、乾式ボ
ールミル処理を行い、次いでバインダーを添加してプレ
ス成形を行い、得られた成形体を再び粉砕して粒度を整
え、この粉末を用いてプレス成形し、得られた成形体を
加圧酸素雰囲気中で１５５０℃以上の焼結温度で焼結
し、この時成形体を焼結温度にまで加熱・昇温するに際
し、室温〜８００℃まで昇温した後、一旦昇温を停止し
て８００℃に保持し、その後、８００℃〜焼結温度にま
で昇温する速度を１時間に３５０℃以上とすることを特
徴とする、ＩＴＯスパッタリング用ターゲットの製造方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリングに
よりＩＴＯ膜（Indium Tin Oxide膜）を形成させる際に
使用するＩＴＯスパッタリング用ターゲットの製造方法
に関する。
よりＩＴＯ膜（Indium Tin Oxide膜）を形成させる際に
使用するＩＴＯスパッタリング用ターゲットの製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ膜は高い導電性と可視光透過性を
併せ持つため、液晶表示デバイスや、窓ガラス用結露防
止発熱膜等、様々な用途に広く用いられている。ＩＴＯ
膜の形成方法としてＣＶＤ法、真空蒸着法、スパッタリ
ング法等が知られているが、この中でも特に、スパッタ
リング法は大面積の成膜が可能である、成膜速度が
速い、低抵抗の膜を再現性よく形成できる、等の利点
から広く採用されている。
併せ持つため、液晶表示デバイスや、窓ガラス用結露防
止発熱膜等、様々な用途に広く用いられている。ＩＴＯ
膜の形成方法としてＣＶＤ法、真空蒸着法、スパッタリ
ング法等が知られているが、この中でも特に、スパッタ
リング法は大面積の成膜が可能である、成膜速度が
速い、低抵抗の膜を再現性よく形成できる、等の利点
から広く採用されている。
【０００３】ＩＴＯターゲットの焼結密度は、スパッタ
リング法によるＩＴＯ成膜に大きな影響を与えることが
知られている。ＩＴＯターゲットの焼結密度が高いもの
程、成膜速度が速い、ターゲット寿命が長い、Ｉ
ＴＯ特有の表面黒色化が少ない、基板上のゴミ（パー
ティクル）が減少する等の利点がある。このため、より
高い密度のＩＴＯターゲットが求められているが、ＩＴ
Ｏは焼結性が悪く、また高温に加熱すると不安定化する
性質があるため、一般的な焼成方法では、焼結後の密度
が４．２〜５．０ｇ／ｃｍ3 （理論密度の６０〜７０
％）の低いものしか得られない。
リング法によるＩＴＯ成膜に大きな影響を与えることが
知られている。ＩＴＯターゲットの焼結密度が高いもの
程、成膜速度が速い、ターゲット寿命が長い、Ｉ
ＴＯ特有の表面黒色化が少ない、基板上のゴミ（パー
ティクル）が減少する等の利点がある。このため、より
高い密度のＩＴＯターゲットが求められているが、ＩＴ
Ｏは焼結性が悪く、また高温に加熱すると不安定化する
性質があるため、一般的な焼成方法では、焼結後の密度
が４．２〜５．０ｇ／ｃｍ3 （理論密度の６０〜７０
％）の低いものしか得られない。
【０００４】そこで、より高密度のＩＴＯターゲットを
製造するために通常の焼結法に替えて、ホットプレス法
が用いられている。これにより、密度６．８ｇ／ｃｍ3
（理論密度の９５％）程度のものが製造されているが、
この方法には、設備のイニシャルコストが高い、ラ
ンニングコストが高い、同時に多数のターゲットを焼
結することが困難である、等の難点がある。
製造するために通常の焼結法に替えて、ホットプレス法
が用いられている。これにより、密度６．８ｇ／ｃｍ3
（理論密度の９５％）程度のものが製造されているが、
この方法には、設備のイニシャルコストが高い、ラ
ンニングコストが高い、同時に多数のターゲットを焼
結することが困難である、等の難点がある。
【０００５】また、焼成時の雰囲気を１気圧以上の加圧
酸素雰囲気とすることにより理論密度の９５％以上の高
密度ＩＴＯターゲットを得る方法（特開平３−２０７８
５８号公報）が開示されている。ここでは、「焼結雰囲
気の酸素分圧が１気圧（ゲージ圧）を下回ると焼結体の
密度向上効果が小さい」、および「より優れた効果を確
保するためには焼結雰囲気の酸素分圧を３気圧以上に設
定するのが望ましい」としている。しかしながら、酸素
ガスは助燃性を持つため、このように圧力の高い酸素ガ
スを必要とする製造方法は、操作上危険が伴うという問
題点を有している。
酸素雰囲気とすることにより理論密度の９５％以上の高
密度ＩＴＯターゲットを得る方法（特開平３−２０７８
５８号公報）が開示されている。ここでは、「焼結雰囲
気の酸素分圧が１気圧（ゲージ圧）を下回ると焼結体の
密度向上効果が小さい」、および「より優れた効果を確
保するためには焼結雰囲気の酸素分圧を３気圧以上に設
定するのが望ましい」としている。しかしながら、酸素
ガスは助燃性を持つため、このように圧力の高い酸素ガ
スを必要とする製造方法は、操作上危険が伴うという問
題点を有している。
【０００６】本発明者らは、上述した従来技術の問題点
を解決するため、高い圧力の酸素雰囲気を必要とせず、
安全かつ低コストで理論密度の９５％を超える高密度Ｉ
ＴＯを高い生産性で製造する方法（特開平６−２９９３
４４号公報）を既に開発し、提案している。しかしなが
ら、現状においては、より成膜速度が速く、ターゲット
寿命が長く、更にＩＴＯ特有の表面黒色化が少ないＩＴ
Ｏターゲットが要求されていることから、ＩＴＯ焼結体
ターゲットの密度は、理論密度の９５％程度では十分と
は言えず、更なる高密度化が求められている。
を解決するため、高い圧力の酸素雰囲気を必要とせず、
安全かつ低コストで理論密度の９５％を超える高密度Ｉ
ＴＯを高い生産性で製造する方法（特開平６−２９９３
４４号公報）を既に開発し、提案している。しかしなが
ら、現状においては、より成膜速度が速く、ターゲット
寿命が長く、更にＩＴＯ特有の表面黒色化が少ないＩＴ
Ｏターゲットが要求されていることから、ＩＴＯ焼結体
ターゲットの密度は、理論密度の９５％程度では十分と
は言えず、更なる高密度化が求められている。
【０００７】一方で近年、より欠陥の少ない良質の膜が
高歩留りで得られること等から、ＩＴＯ成膜に用いられ
るスパッタ装置も変りつつある。すなわち、ターゲット
と基板を相対運動させながら成膜を行う従来インライン
型の装置から、ターゲットと基板を互いに固定した状態
で成膜を行う枚葉式の装置へと移行しつつある。従来の
インライン型の装置は、基板とトレイと呼ばれる搬送台
車に乗せた状態で、ターゲット前面を低速で移動させな
がら連続的に成膜を行っていた。このため、基板の移動
方向にたいして垂直方向の幅と同程度のサイズを持つタ
ーゲットを用いて成膜を行えば、基板の移動方向に沿っ
たターゲットのサイズはあまり問題にならず、均一な膜
厚が得られていた。このため、インライン型装置では、
例えば１３０ｍｍ×５００ｍｍ程度の、細長いターゲッ
トが一般的であった。しかしながら、インライン型の装
置は大型になることが避けられない点や、トレイの移動
機構から発生するパーティクルが膜の欠陥を引き起こす
問題点があった。そのため、上記のようなトレイを使用
せず、基板のみを搬送し、ターゲット前面で基板が停止
した状態で成膜を行う枚葉式の装置が用いられるように
なってきている。この枚葉式のスパッタ装置では、基板
上に均一な膜厚になるよう成膜するために、基板とほぼ
同等の形状を持つ大面積のターゲットが要求される。従
来のインライン型装置に比べ大面積のＩＴＯターゲッ
ト、（例えば、５００ｍｍ×６００ｍｍ程度）が求めら
れるようになってきている。
高歩留りで得られること等から、ＩＴＯ成膜に用いられ
るスパッタ装置も変りつつある。すなわち、ターゲット
と基板を相対運動させながら成膜を行う従来インライン
型の装置から、ターゲットと基板を互いに固定した状態
で成膜を行う枚葉式の装置へと移行しつつある。従来の
インライン型の装置は、基板とトレイと呼ばれる搬送台
車に乗せた状態で、ターゲット前面を低速で移動させな
がら連続的に成膜を行っていた。このため、基板の移動
方向にたいして垂直方向の幅と同程度のサイズを持つタ
ーゲットを用いて成膜を行えば、基板の移動方向に沿っ
たターゲットのサイズはあまり問題にならず、均一な膜
厚が得られていた。このため、インライン型装置では、
例えば１３０ｍｍ×５００ｍｍ程度の、細長いターゲッ
トが一般的であった。しかしながら、インライン型の装
置は大型になることが避けられない点や、トレイの移動
機構から発生するパーティクルが膜の欠陥を引き起こす
問題点があった。そのため、上記のようなトレイを使用
せず、基板のみを搬送し、ターゲット前面で基板が停止
した状態で成膜を行う枚葉式の装置が用いられるように
なってきている。この枚葉式のスパッタ装置では、基板
上に均一な膜厚になるよう成膜するために、基板とほぼ
同等の形状を持つ大面積のターゲットが要求される。従
来のインライン型装置に比べ大面積のＩＴＯターゲッ
ト、（例えば、５００ｍｍ×６００ｍｍ程度）が求めら
れるようになってきている。
【０００８】従来、大面積のＩＴＯ焼結体ターゲットを
得るために、幾つかのＩＴＯ焼結体の小片をバッキング
プレート上に並べてボンディングして用いていた。しか
し、小片同士の継ぎ目部分がスパッタリング時にエロー
ジョン領域にかかるために、ここからゴミ（パーティク
ル）が発生し、ＩＴＯ膜のピンポール等の欠陥を引き起
こすという問題点を有していた。このことから、継ぎ目
のない一体品の大面積ＩＴＯ焼結体ターゲットが求めら
れている。
得るために、幾つかのＩＴＯ焼結体の小片をバッキング
プレート上に並べてボンディングして用いていた。しか
し、小片同士の継ぎ目部分がスパッタリング時にエロー
ジョン領域にかかるために、ここからゴミ（パーティク
ル）が発生し、ＩＴＯ膜のピンポール等の欠陥を引き起
こすという問題点を有していた。このことから、継ぎ目
のない一体品の大面積ＩＴＯ焼結体ターゲットが求めら
れている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した従
来技術の問題点を解決するためのものであって、枚葉式
スパッタ装置に使用するのに好適な、理論密度の９７％
を超える十分に高密度で、かつ継ぎ目のない一体品の大
面積ＩＴＯ焼結ターゲットを安定して製造する方法を提
供することを目的としている。
来技術の問題点を解決するためのものであって、枚葉式
スパッタ装置に使用するのに好適な、理論密度の９７％
を超える十分に高密度で、かつ継ぎ目のない一体品の大
面積ＩＴＯ焼結ターゲットを安定して製造する方法を提
供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、下記の通りの
ものである。 （１） 酸化インジウムと酸化すずを主成分とするＩＴ
Ｏスパッタリング用ターゲットを製造するに際し、粒度
分布から求めた平均粒径が０．８〜２μｍ、ＢＥＴ表面
積が３〜５ｍ2 ／ｇである酸化インジウム粉末と粒度分
布から求めた平均粒径が２μｍ以下の酸化すず粉末を用
い、原料粉末を混合した後、乾式ボールミル処理を行
い、次いでバインダーを添加してプレス成形を行い、得
られた成形体を再び粉砕して粒度を整え、この粉末を用
いてプレス成形を行い、得られた成形体を加圧酸素雰囲
気中で１５５０℃以上１７００℃までの焼結温度で焼結
し、この時成形体を焼結温度にまで加熱・昇温するに際
し、室温〜８００℃まで昇温した後、一旦昇温を停止し
て８００℃に保持し、その後、８００℃〜焼結温度にま
で昇温する速度を１時間に３５０℃以上とすることを特
徴とする、ＩＴＯスパッタリング用ターゲットの製造方
法。 （２） 乾式ボールミル処理において、ＺｒＯ2 製また
はＡｌ2 Ｏ3 製ボールを用いることを特徴とする前項
（１）に記載のＩＴＯスパッタリング用ターゲットの製
造方法。 （３） プレス成形により得られた成形体を脱脂して
後、加圧酸素雰囲気中で焼結することを特徴とする前項
（１）に記載のＩＴＯスパッタリング用ターゲットの製
造方法。 （４） 焼結雰囲気がゲージ圧で１気圧以下の加圧酸素
雰囲気であることを特徴とする前項（１）に記載のＩＴ
Ｏスパッタリング用ターゲットの製造方法。 （５） 成形体を焼結温度にまで加熱・昇温する速度が
１時間に３５０℃〜８００℃であることを特徴とする前
項（１）に記載のＩＴＯスパッタリング用ターゲットの
製造方法。
ものである。 （１） 酸化インジウムと酸化すずを主成分とするＩＴ
Ｏスパッタリング用ターゲットを製造するに際し、粒度
分布から求めた平均粒径が０．８〜２μｍ、ＢＥＴ表面
積が３〜５ｍ2 ／ｇである酸化インジウム粉末と粒度分
布から求めた平均粒径が２μｍ以下の酸化すず粉末を用
い、原料粉末を混合した後、乾式ボールミル処理を行
い、次いでバインダーを添加してプレス成形を行い、得
られた成形体を再び粉砕して粒度を整え、この粉末を用
いてプレス成形を行い、得られた成形体を加圧酸素雰囲
気中で１５５０℃以上１７００℃までの焼結温度で焼結
し、この時成形体を焼結温度にまで加熱・昇温するに際
し、室温〜８００℃まで昇温した後、一旦昇温を停止し
て８００℃に保持し、その後、８００℃〜焼結温度にま
で昇温する速度を１時間に３５０℃以上とすることを特
徴とする、ＩＴＯスパッタリング用ターゲットの製造方
法。 （２） 乾式ボールミル処理において、ＺｒＯ2 製また
はＡｌ2 Ｏ3 製ボールを用いることを特徴とする前項
（１）に記載のＩＴＯスパッタリング用ターゲットの製
造方法。 （３） プレス成形により得られた成形体を脱脂して
後、加圧酸素雰囲気中で焼結することを特徴とする前項
（１）に記載のＩＴＯスパッタリング用ターゲットの製
造方法。 （４） 焼結雰囲気がゲージ圧で１気圧以下の加圧酸素
雰囲気であることを特徴とする前項（１）に記載のＩＴ
Ｏスパッタリング用ターゲットの製造方法。 （５） 成形体を焼結温度にまで加熱・昇温する速度が
１時間に３５０℃〜８００℃であることを特徴とする前
項（１）に記載のＩＴＯスパッタリング用ターゲットの
製造方法。
【００１１】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
おいて、加圧酸素雰囲気とは、純酸素雰囲気、即ち酸素
ガス及び不可避に含まれる不純物ガスを、大気圧よりも
高い圧力とした雰囲気のことをさす。ただし、高い圧力
の酸素ガスを扱う操業には危険が伴うため、加圧の圧力
はゲージ圧で１気圧以下とすることが好ましい。
おいて、加圧酸素雰囲気とは、純酸素雰囲気、即ち酸素
ガス及び不可避に含まれる不純物ガスを、大気圧よりも
高い圧力とした雰囲気のことをさす。ただし、高い圧力
の酸素ガスを扱う操業には危険が伴うため、加圧の圧力
はゲージ圧で１気圧以下とすることが好ましい。
【００１２】本発明において、使用する原料の酸化イン
ジウム粉末と酸化すず粉末の粒度分布から求めた平均粒
径及びＢＥＴ表面積を限定した理由について述べる。酸
化インジウム粉末の平均粒径を０．８〜２μｍ、ＢＥＴ
表面積を３〜５ｍ2／ｇ、酸化すず粉末の平均粒径を２
μｍ以下に規定したが、この範囲外の粉末を原料として
用いた場合には、十分な高密度焼結体が得られなかった
り、焼結体に反りやクラックが発生したり、あるいは酸
化インジウムと酸化すずの混合が不均一になる等の問題
が生じる。
ジウム粉末と酸化すず粉末の粒度分布から求めた平均粒
径及びＢＥＴ表面積を限定した理由について述べる。酸
化インジウム粉末の平均粒径を０．８〜２μｍ、ＢＥＴ
表面積を３〜５ｍ2／ｇ、酸化すず粉末の平均粒径を２
μｍ以下に規定したが、この範囲外の粉末を原料として
用いた場合には、十分な高密度焼結体が得られなかった
り、焼結体に反りやクラックが発生したり、あるいは酸
化インジウムと酸化すずの混合が不均一になる等の問題
が生じる。
【００１３】本発明において使用される乾式ボールミル
処理は、ボールからの汚染がないように耐磨耗性の高い
ＺｒＯ２製またはＡｌ２Ｏ３製ボールを用いることが好
ましい。
処理は、ボールからの汚染がないように耐磨耗性の高い
ＺｒＯ２製またはＡｌ２Ｏ３製ボールを用いることが好
ましい。
【００１４】本発明の特徴である、原料混合粉末にバイ
ンダーを添加して一度プレス成形を行い、得られた成形
体を再び粉砕して粒度を整え、この粉砕を用いてプレス
成形を行う理由は次の通りである。すなわち、添加され
たバインダーの分散を均一化し、同時に、プレス成形に
より原料混合粉末が圧密された粒子を造粒し、これを用
いて再度プレス成形を行うことで、成形体の密度ムラを
低減することができる。
ンダーを添加して一度プレス成形を行い、得られた成形
体を再び粉砕して粒度を整え、この粉砕を用いてプレス
成形を行う理由は次の通りである。すなわち、添加され
たバインダーの分散を均一化し、同時に、プレス成形に
より原料混合粉末が圧密された粒子を造粒し、これを用
いて再度プレス成形を行うことで、成形体の密度ムラを
低減することができる。
【００１５】本発明の特徴である、昇温に際して、室温
〜８００℃まで昇温した後、一旦昇温を停止して８００
℃に保持する理由は、次の段階で８００℃〜焼結温度の
間を１時間に３５０℃以上の速さで昇温するに先立ち、
焼結体全体の温度を均一にしておくためである。保持時
間は、使用する炉の大きさにもよるが、１〜６時間程度
が好ましい。
〜８００℃まで昇温した後、一旦昇温を停止して８００
℃に保持する理由は、次の段階で８００℃〜焼結温度の
間を１時間に３５０℃以上の速さで昇温するに先立ち、
焼結体全体の温度を均一にしておくためである。保持時
間は、使用する炉の大きさにもよるが、１〜６時間程度
が好ましい。
【００１６】昇温速度を、８００℃〜焼結温度の間で、
１時間に３５０℃以上に限定したのは、これより遅い昇
温速度では十分に高密度なＩＴＯターゲットが得られな
いからである。昇温速度は特に上限はないが、好ましく
は８００℃／時程度以下とする。なぜなら、急激な昇温
に伴って加熱が不均一になると熱歪みにより焼結体にク
ラック等が生じる恐れがあるためである。ただし加熱の
均一性が十分保たれる場合にはこの限りではない。
１時間に３５０℃以上に限定したのは、これより遅い昇
温速度では十分に高密度なＩＴＯターゲットが得られな
いからである。昇温速度は特に上限はないが、好ましく
は８００℃／時程度以下とする。なぜなら、急激な昇温
に伴って加熱が不均一になると熱歪みにより焼結体にク
ラック等が生じる恐れがあるためである。ただし加熱の
均一性が十分保たれる場合にはこの限りではない。
【００１７】また、焼結温度を１５５０℃以上に限定す
る理由は、これより低い焼結温度では十分に高密度なＩ
ＴＯターゲットが得られないからである。一方、１７０
０℃を超えると炉の発熱体の消耗が激しく、経済的でな
くなる。
る理由は、これより低い焼結温度では十分に高密度なＩ
ＴＯターゲットが得られないからである。一方、１７０
０℃を超えると炉の発熱体の消耗が激しく、経済的でな
くなる。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例を比較例と
共に挙げ、本発明をより詳細に説明する。実施例１ 粒度分布から求めた平均粒径が１．２μｍ、ＢＥＴ表面
積が４ｍ2 ／ｇである酸化インジウム粉末と粒度分布か
ら求めた平均粒径が０．８μｍの酸化すず粉末を、酸化
すずの組成が１０ｗｔ％となるように秤量・混合した
後、ＺｒＯ２ボールを用いて乾式ボールミル処理（２１
時間）を行った。次いで、バインダーを添加した撹拌擂
潰機により混合後、２００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力でプレ
ス成形を行い、得られた成形体をハンマーミルを用いて
再び粉砕して３ｍｍΦの篩目を通過させ、この粉末を用
いて１０００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力でプレス成形を行
い、３００ｍｍ×８００ｍｍ、厚さ８ｍｍ、成形体密度
４．３８ｇ／ｃｍ3 の成形体を得た。この成形体を８０
℃で１５時間乾燥し、脱脂炉を用いて大気中で６００℃
で６時間脱脂した後、ゲージ圧で０．９気圧の加圧酸素
雰囲気中で１５５０℃で８時間焼結した。この成形体を
焼結温度にまで加熱・昇温するに際しては、室温〜８０
０℃まで８０℃／時で昇温した後、一旦昇温を停止して
８００℃に４時間保持し、その後、８００℃〜焼結温度
にまで昇温する速度を１時間に４００℃とした。この結
果、得られたＩＴＯ焼結体ターゲットの密度は７．０８
ｇ／ｃｍ3 （理論密度の９９．０％）であった。
共に挙げ、本発明をより詳細に説明する。実施例１ 粒度分布から求めた平均粒径が１．２μｍ、ＢＥＴ表面
積が４ｍ2 ／ｇである酸化インジウム粉末と粒度分布か
ら求めた平均粒径が０．８μｍの酸化すず粉末を、酸化
すずの組成が１０ｗｔ％となるように秤量・混合した
後、ＺｒＯ２ボールを用いて乾式ボールミル処理（２１
時間）を行った。次いで、バインダーを添加した撹拌擂
潰機により混合後、２００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力でプレ
ス成形を行い、得られた成形体をハンマーミルを用いて
再び粉砕して３ｍｍΦの篩目を通過させ、この粉末を用
いて１０００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力でプレス成形を行
い、３００ｍｍ×８００ｍｍ、厚さ８ｍｍ、成形体密度
４．３８ｇ／ｃｍ3 の成形体を得た。この成形体を８０
℃で１５時間乾燥し、脱脂炉を用いて大気中で６００℃
で６時間脱脂した後、ゲージ圧で０．９気圧の加圧酸素
雰囲気中で１５５０℃で８時間焼結した。この成形体を
焼結温度にまで加熱・昇温するに際しては、室温〜８０
０℃まで８０℃／時で昇温した後、一旦昇温を停止して
８００℃に４時間保持し、その後、８００℃〜焼結温度
にまで昇温する速度を１時間に４００℃とした。この結
果、得られたＩＴＯ焼結体ターゲットの密度は７．０８
ｇ／ｃｍ3 （理論密度の９９．０％）であった。
【００１９】比較例１−１ バインダー添加後の原料混合粉末を１０００ｋｇｆ／ｃ
ｍ2 の圧力でプレス成形し、次いで得られた成形体を再
粉砕することを省略したこと以外は、実施例１とまった
く同様にしてＩＴＯ焼結体ターゲットを製造した。焼結
後のＩＴＯ焼結体ターゲットにはクラックが生じた。こ
のことから、バインダーを添加してプレス成形を行い、
得られた成形体を再び粉砕して粒度を整え、この粉末を
用いてプレス成形を行う工程が、クラック発生の防止に
効果があることがわかる。
ｍ2 の圧力でプレス成形し、次いで得られた成形体を再
粉砕することを省略したこと以外は、実施例１とまった
く同様にしてＩＴＯ焼結体ターゲットを製造した。焼結
後のＩＴＯ焼結体ターゲットにはクラックが生じた。こ
のことから、バインダーを添加してプレス成形を行い、
得られた成形体を再び粉砕して粒度を整え、この粉末を
用いてプレス成形を行う工程が、クラック発生の防止に
効果があることがわかる。
【００２０】比較例１−２ 焼結温度を１５００℃とすること以外は、実施例１とま
ったく同様にしてＩＴＯ焼結体ターゲットを製造した。
焼結後の密度が６．８２ｇ／ｃｍ3 （理論密度の９５．
４％）であった。このことから、理論密度の９７％を超
える十分に高密度なＩＴＯ焼結体ターゲットを得るため
には、１５５０℃以上の焼結温度が必要であることがわ
かる。
ったく同様にしてＩＴＯ焼結体ターゲットを製造した。
焼結後の密度が６．８２ｇ／ｃｍ3 （理論密度の９５．
４％）であった。このことから、理論密度の９７％を超
える十分に高密度なＩＴＯ焼結体ターゲットを得るため
には、１５５０℃以上の焼結温度が必要であることがわ
かる。
【００２１】実施例２ 粒度分布から求めた平均粒径が１．２μｍ、ＢＥＴ表面
積が４ｍ2 ／ｇである酸化インジウム粉末と粒度分布か
ら求めた平均粒径が０．８μｍの酸化すず粉末を、酸化
すずの組成が１０ｗｔ％となるように秤量・混合した
後、ＺｒＯ２ボールを用いて乾式ボールミル処理（２１
時間）を行った。次いで、バインダーを添加した撹拌擂
潰機により混合後、２００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力でプレ
ス成形を行い、得られた成形体をハンマーミルを用いて
再び粉砕して３ｍｍΦの篩目を通過させ、この粉末を用
いて４００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力でプレス成形を行い、
７００ｍｍ×８００ｍｍ、厚さ８ｍｍ、成形体密度４．
３２ｇ／ｃｍ3 の成形体を得た。この成形体を８０℃で
１５時間乾燥した後、ゲージ圧で０．９気圧の加圧酸素
雰囲気中で１５５０℃で８時間焼結した。この成形体を
焼結温度にまで加熱・昇温するに際しては、室温〜４０
０℃まで２０℃／時で昇温し、この間に脱脂を行い、引
き続き８００℃まで５０℃／時で昇温し、一旦昇温を停
止して８００℃に４時間保持し、その後、８００℃〜焼
結温度にまで昇温する速度を１時間に４００℃とした。
この結果、得られたＩＴＯ焼結体ターゲットの密度は
７．０６ｇ／ｃｍ3 （理論密度の９８．７％）であっ
た。
積が４ｍ2 ／ｇである酸化インジウム粉末と粒度分布か
ら求めた平均粒径が０．８μｍの酸化すず粉末を、酸化
すずの組成が１０ｗｔ％となるように秤量・混合した
後、ＺｒＯ２ボールを用いて乾式ボールミル処理（２１
時間）を行った。次いで、バインダーを添加した撹拌擂
潰機により混合後、２００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力でプレ
ス成形を行い、得られた成形体をハンマーミルを用いて
再び粉砕して３ｍｍΦの篩目を通過させ、この粉末を用
いて４００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力でプレス成形を行い、
７００ｍｍ×８００ｍｍ、厚さ８ｍｍ、成形体密度４．
３２ｇ／ｃｍ3 の成形体を得た。この成形体を８０℃で
１５時間乾燥した後、ゲージ圧で０．９気圧の加圧酸素
雰囲気中で１５５０℃で８時間焼結した。この成形体を
焼結温度にまで加熱・昇温するに際しては、室温〜４０
０℃まで２０℃／時で昇温し、この間に脱脂を行い、引
き続き８００℃まで５０℃／時で昇温し、一旦昇温を停
止して８００℃に４時間保持し、その後、８００℃〜焼
結温度にまで昇温する速度を１時間に４００℃とした。
この結果、得られたＩＴＯ焼結体ターゲットの密度は
７．０６ｇ／ｃｍ3 （理論密度の９８．７％）であっ
た。
【００２２】比較例２−１ 粒度分布から求めた平均粒径が２．９μｍ、ＢＥＴ表面
積が２ｍ2 ／ｇである酸化インジウム粉末と粒度分布か
ら求めた平均粒計が２．２μｍの酸化すず粉末を用いる
こと以外は、実施例２と全く同様にしてＩＴＯ焼結体タ
ーゲットを製造した。プレス成形後の成形体密度が４．
３６ｇ／ｃｍ3 、焼結後の密度が６．８２ｇ／ｃｍ
3 （理論密度の９５．４％）であった。このことから、
粒度分布から求めた平均粒径とＢＥＴ表面積が本発明の
範囲外である原料粉末を用いた場合、十分な高密度のＩ
ＴＯ焼結体ターゲットは得られないことがわかる。
積が２ｍ2 ／ｇである酸化インジウム粉末と粒度分布か
ら求めた平均粒計が２．２μｍの酸化すず粉末を用いる
こと以外は、実施例２と全く同様にしてＩＴＯ焼結体タ
ーゲットを製造した。プレス成形後の成形体密度が４．
３６ｇ／ｃｍ3 、焼結後の密度が６．８２ｇ／ｃｍ
3 （理論密度の９５．４％）であった。このことから、
粒度分布から求めた平均粒径とＢＥＴ表面積が本発明の
範囲外である原料粉末を用いた場合、十分な高密度のＩ
ＴＯ焼結体ターゲットは得られないことがわかる。
【００２３】比較例２−２ 粒度分布から求めた平均粒径が０．３μｍ、ＢＥＴ表面
積が６ｍ2 ／ｇである酸化インジウム粉末と粒度分布か
ら求めた平均粒計が０．８μｍの酸化すず粉末を用いる
こと以外は、実施例２と全く同様にしてＩＴＯ焼結体タ
ーゲットを製造した。プレス成形後の成形体密度が４．
１４ｇ／ｃｍ3 、焼結後の密度が６．８０ｇ／ｃｍ
3 （理論密度の９５．１％）であった。このことから、
本発明の範囲外の粒度分布から求めた平均粒径とＢＥＴ
表面積を有する原料粉末を用いた場合、十分に高密度の
ＩＴＯ焼結体ターゲットは得られないことがわかる。
積が６ｍ2 ／ｇである酸化インジウム粉末と粒度分布か
ら求めた平均粒計が０．８μｍの酸化すず粉末を用いる
こと以外は、実施例２と全く同様にしてＩＴＯ焼結体タ
ーゲットを製造した。プレス成形後の成形体密度が４．
１４ｇ／ｃｍ3 、焼結後の密度が６．８０ｇ／ｃｍ
3 （理論密度の９５．１％）であった。このことから、
本発明の範囲外の粒度分布から求めた平均粒径とＢＥＴ
表面積を有する原料粉末を用いた場合、十分に高密度の
ＩＴＯ焼結体ターゲットは得られないことがわかる。
【００２４】実施例１〜２および比較例１〜２における
ＩＴＯ焼結体の製造条件および焼結体の特性値の測定結
果を、表１に示す。
ＩＴＯ焼結体の製造条件および焼結体の特性値の測定結
果を、表１に示す。
【表１】
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、高い圧力の酸素雰囲気
を用いることなく、安全かつ低コストで、枚葉式スパッ
タ装置に使用するのに好適な、理論密度の９８％を超え
る十分に高密度で、かつ継ぎ目のない一体品の大面積Ｉ
ＴＯ焼結ターゲットを安定して製造することができる。
従来は２００ｍｍ×５００ｍｍ程度が限度であったが、
本発明により７００ｍｍ×８００ｍｍ程度の大型サイズ
のＩＴＯ焼結体ターゲットが得られることとなった。
を用いることなく、安全かつ低コストで、枚葉式スパッ
タ装置に使用するのに好適な、理論密度の９８％を超え
る十分に高密度で、かつ継ぎ目のない一体品の大面積Ｉ
ＴＯ焼結ターゲットを安定して製造することができる。
従来は２００ｍｍ×５００ｍｍ程度が限度であったが、
本発明により７００ｍｍ×８００ｍｍ程度の大型サイズ
のＩＴＯ焼結体ターゲットが得られることとなった。
Claims (5)
- 【請求項１】酸化インジウムと酸化すずを主成分とする
ＩＴＯスパッタリング用ターゲットを製造するに際し、
粒度分布から求めた平均粒径が０．８〜２μｍ、ＢＥＴ
表面積が３〜５ｍ2 ／ｇである酸化インジウム粉末と粒
度分布から求めた平均粒径が２μｍ以下の酸化すず粉末
を用い、原料粉末を混合した後、乾式ボールミル処理を
行い、次いでバインダーを添加してプレス成形を行い、
得られた成形体を再び粉砕して粒度を整え、この粉末を
用いてプレス成形を行い、得られた成形体を加圧酸素雰
囲気中で１５５０℃以上１７００℃までの焼結温度で焼
結し、この時成形体を焼結温度にまで加熱・昇温するに
際し、室温から８００℃まで昇温した後、一旦昇温を停
止して８００℃に保持し、その後、８００℃から焼結温
度にまで昇温する速度を１時間に３５０℃以上とするこ
とを特徴とする、ＩＴＯスパッタリング用ターゲットの
製造方法。 - 【請求項２】乾式ボールミル処理において、ＺｒＯ2 製
またはＡｌ2 Ｏ3 製ボールを用いることを特徴とする請
求項１に記載のＩＴＯスパッタリング用ターゲットの製
造方法。 - 【請求項３】プレス成形により得られた成形体を脱脂し
て後、加圧酸素雰囲気中で焼結することを特徴とする請
求項１に記載のＩＴＯスパッタリング用ターゲットの製
造方法。 - 【請求項４】焼結雰囲気がゲージ圧で１気圧以下の加圧
酸素雰囲気であることを特徴とする請求項１に記載のＩ
ＴＯスパッタリング用ターゲットの製造方法。 - 【請求項５】成形体を８００℃から焼結温度にまで加熱
・昇温する速度が１時間に３５０℃〜８００℃であるこ
とを特徴とする請求項１に記載のＩＴＯスパッタリング
用ターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03970196A JP3444713B2 (ja) | 1996-02-27 | 1996-02-27 | Ｉｔｏスパッタリング用ターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03970196A JP3444713B2 (ja) | 1996-02-27 | 1996-02-27 | Ｉｔｏスパッタリング用ターゲットの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09228036A true JPH09228036A (ja) | 1997-09-02 |
| JP3444713B2 JP3444713B2 (ja) | 2003-09-08 |
Family
ID=12560327
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03970196A Expired - Fee Related JP3444713B2 (ja) | 1996-02-27 | 1996-02-27 | Ｉｔｏスパッタリング用ターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3444713B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100492290B1 (ko) * | 1996-12-20 | 2005-09-02 | 도소 가부시키가이샤 | 아이티오소결체의제조방법 |
| JP2007113051A (ja) * | 2005-10-19 | 2007-05-10 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | スパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法およびこれに用いる箱体 |
| JP5704571B2 (ja) * | 2010-01-15 | 2015-04-22 | 株式会社アルバック | ＬｉＣｏＯ２焼結体の製造方法 |
| JP2021138595A (ja) * | 2020-03-06 | 2021-09-16 | ▲鄭▼州大学 | 結晶粒サイズが制御可能なｉｔｏセラミックターゲット材の調製方法 |
| CN114068945A (zh) * | 2021-11-17 | 2022-02-18 | 鄂尔多斯市紫荆创新研究院 | 用于制备薄膜锂电池的锡合金负极靶材及其制备方法 |
| CN114853467A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-08-05 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种ito平面靶材及其制备方法 |
| CN115482965A (zh) * | 2022-09-16 | 2022-12-16 | 北京高压科学研究中心 | 一种提升透明导电氧化物电导率和蓝光过滤效率的方法 |
| CN118495924A (zh) * | 2024-04-26 | 2024-08-16 | 广西科技大学 | 一种低氧化锡含量的氧化铟锡靶材及其制备方法 |
| CN119751021A (zh) * | 2024-12-12 | 2025-04-04 | 先导薄膜材料(江苏)有限公司 | 一种掺杂金属氧化物锭的制备方法 |
-
1996
- 1996-02-27 JP JP03970196A patent/JP3444713B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100492290B1 (ko) * | 1996-12-20 | 2005-09-02 | 도소 가부시키가이샤 | 아이티오소결체의제조방법 |
| JP2007113051A (ja) * | 2005-10-19 | 2007-05-10 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | スパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法およびこれに用いる箱体 |
| JP5704571B2 (ja) * | 2010-01-15 | 2015-04-22 | 株式会社アルバック | ＬｉＣｏＯ２焼結体の製造方法 |
| JP2021138595A (ja) * | 2020-03-06 | 2021-09-16 | ▲鄭▼州大学 | 結晶粒サイズが制御可能なｉｔｏセラミックターゲット材の調製方法 |
| CN114068945A (zh) * | 2021-11-17 | 2022-02-18 | 鄂尔多斯市紫荆创新研究院 | 用于制备薄膜锂电池的锡合金负极靶材及其制备方法 |
| CN114068945B (zh) * | 2021-11-17 | 2023-08-29 | 鄂尔多斯市紫荆创新研究院 | 用于制备薄膜锂电池的锡合金负极靶材及其制备方法 |
| CN114853467A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-08-05 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种ito平面靶材及其制备方法 |
| CN114853467B (zh) * | 2022-05-24 | 2023-05-26 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种ito平面靶材及其制备方法 |
| CN115482965A (zh) * | 2022-09-16 | 2022-12-16 | 北京高压科学研究中心 | 一种提升透明导电氧化物电导率和蓝光过滤效率的方法 |
| CN115482965B (zh) * | 2022-09-16 | 2024-06-04 | 北京高压科学研究中心 | 一种提升透明导电氧化物电导率和蓝光过滤效率的方法 |
| CN118495924A (zh) * | 2024-04-26 | 2024-08-16 | 广西科技大学 | 一种低氧化锡含量的氧化铟锡靶材及其制备方法 |
| CN119751021A (zh) * | 2024-12-12 | 2025-04-04 | 先导薄膜材料(江苏)有限公司 | 一种掺杂金属氧化物锭的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3444713B2 (ja) | 2003-09-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR20200019654A (ko) | 산화인듐-산화아연계 (izo) 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 | |
| CN114853467B (zh) | 一种ito平面靶材及其制备方法 | |
| JP6293359B2 (ja) | 酸化物焼結体及び該酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲット | |
| JP3444713B2 (ja) | Ｉｔｏスパッタリング用ターゲットの製造方法 | |
| JP2000144393A (ja) | Ｉｔｏスパッタリングターゲットとその製造方法 | |
| JP6977395B2 (ja) | セシウムタングステン酸化物焼結体の製造方法、セシウムタングステン酸化物焼結体及び酸化物ターゲット | |
| US6500225B2 (en) | Method for producing high density indium-tin-oxide sintered body | |
| TW201910539A (zh) | 氧化物燒結體及濺鍍靶 | |
| CN116377403A (zh) | 钼钛靶材的制备方法 | |
| JP6285076B2 (ja) | 酸化物焼結体及び該酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲット | |
| JP2001098359A (ja) | Ｍｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲットおよびＭｇ含有ＩＴＯ蒸着材の製造方法 | |
| CN115490509A (zh) | 一种低成本镁铝尖晶石粉体改性处理方法 | |
| JP2020164930A (ja) | Ｉｔｏスパッタリングターゲット及びその製造方法並びにｉｔｏ透明導電膜及びｉｔｏ透明導電膜の製造方法 | |
| JPH04228466A (ja) | 酸化スズ焼結体の製造方法 | |
| JP4904645B2 (ja) | Ｍｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JP4000813B2 (ja) | スパッタリングターゲット | |
| JP2612807B2 (ja) | Ｉｔｏスパッタリング用ターゲットの製造方法 | |
| JP2005330158A (ja) | 複合酸化物焼結体の製造方法及びその焼結体からなるスパッタリングターゲット | |
| JPH11100660A (ja) | 蒸着用ｉｔｏペレットおよびその製造方法 | |
| JP6343695B2 (ja) | 酸化インジウム−酸化亜鉛系（ｉｚｏ）スパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| JPH06220625A (ja) | スパッターターゲット材及びその製造方法 | |
| JP2001072470A (ja) | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 | |
| KR101135732B1 (ko) | 불소 함유 인듐-주석 산화물 소결체 및 그의 제조 방법 | |
| JP2002137929A (ja) | ＳｉＣ質熱処理用治具 | |
| JPH0940460A (ja) | チタン酸系焼結体の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080627 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090627 Year of fee payment: 6 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |