JPH0940460A - チタン酸系焼結体の製造方法 - Google Patents
チタン酸系焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH0940460A JPH0940460A JP7212928A JP21292895A JPH0940460A JP H0940460 A JPH0940460 A JP H0940460A JP 7212928 A JP7212928 A JP 7212928A JP 21292895 A JP21292895 A JP 21292895A JP H0940460 A JPH0940460 A JP H0940460A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- temperature
- oxygen
- sintering
- based sintered
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 残留応力の排除とともに酸素欠陥部を消失さ
せることにより、クラック発生、酸素欠陥部がなく優れ
た材質組織を備えるチタン酸系焼結体の製造方法を提供
する。 【解決手段】 ＢａＴｉＯ3 、ＳｒＴｉＯ3 もしくはこ
れらの混合粉末を真空または不活性雰囲気下でホットプ
レスして焼結する方法において、１２００〜１３００℃
の温度で焼結後プレス圧を解放して焼結温度より３０℃
以上高い温度で所定時間保持する無加圧熱処理を施し、
次いで大気雰囲気中１１５０〜１３５０℃の温度でアニ
ーリング処理をする。
せることにより、クラック発生、酸素欠陥部がなく優れ
た材質組織を備えるチタン酸系焼結体の製造方法を提供
する。 【解決手段】 ＢａＴｉＯ3 、ＳｒＴｉＯ3 もしくはこ
れらの混合粉末を真空または不活性雰囲気下でホットプ
レスして焼結する方法において、１２００〜１３００℃
の温度で焼結後プレス圧を解放して焼結温度より３０℃
以上高い温度で所定時間保持する無加圧熱処理を施し、
次いで大気雰囲気中１１５０〜１３５０℃の温度でアニ
ーリング処理をする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＢａＴｉＯ3 粉末
やＳｒＴｉＯ3 粉末あるいはこれらの混合粉末などを焼
結したチタン酸系焼結体の製造方法に係り、例えば、ス
パッタリング法により基板表面に高誘電体薄膜を形成す
る際に用いられるターゲット材として好適なチタン酸系
焼結体の製造方法に関する。
やＳｒＴｉＯ3 粉末あるいはこれらの混合粉末などを焼
結したチタン酸系焼結体の製造方法に係り、例えば、ス
パッタリング法により基板表面に高誘電体薄膜を形成す
る際に用いられるターゲット材として好適なチタン酸系
焼結体の製造方法に関する。
【０００２】チタン酸系焼結体は機能性セラミックスと
して誘電材料、サーミスタ、圧電材料などに有用されて
いる。例えば（Ｂａx Ｓｒ1-x ）ＴｉＯ3 （但し０＜ｘ
＜１）の薄膜は誘電体薄膜として優れた性質を備えてお
り、この薄膜は（Ｂａx Ｓｒ1-x ）ＴｉＯ3 系焼結体を
ターゲット材としてスパッタリング法により製造されて
いる。
して誘電材料、サーミスタ、圧電材料などに有用されて
いる。例えば（Ｂａx Ｓｒ1-x ）ＴｉＯ3 （但し０＜ｘ
＜１）の薄膜は誘電体薄膜として優れた性質を備えてお
り、この薄膜は（Ｂａx Ｓｒ1-x ）ＴｉＯ3 系焼結体を
ターゲット材としてスパッタリング法により製造されて
いる。
【０００３】
【従来の技術】従来、このターゲット材はＢａＣＯ3 、
ＳｒＣＯ3 およびＴｉＯ2 の混合粉末を大気中で焼成し
たのち粉砕し、この粉末をホットプレスする方法で製造
されている。例えば特開平６−２６４２３０号公報に
は、ＢａとＳｒの酸化物または炭酸塩を混合したのち焼
成し、このＢａとＳｒの複合酸化物を粉砕してＢａとＳ
ｒの複合酸化物粉末を製造し、この粉末にチタン粉末や
チタン酸化物粉末を混合して真空雰囲気中でホットプレ
スする高誘電体薄膜製造用ターゲット材の製造法が開示
されている。
ＳｒＣＯ3 およびＴｉＯ2 の混合粉末を大気中で焼成し
たのち粉砕し、この粉末をホットプレスする方法で製造
されている。例えば特開平６−２６４２３０号公報に
は、ＢａとＳｒの酸化物または炭酸塩を混合したのち焼
成し、このＢａとＳｒの複合酸化物を粉砕してＢａとＳ
ｒの複合酸化物粉末を製造し、この粉末にチタン粉末や
チタン酸化物粉末を混合して真空雰囲気中でホットプレ
スする高誘電体薄膜製造用ターゲット材の製造法が開示
されている。
【０００４】しかしながら、ホットプレスにより高温高
圧で焼結すると、残留応力により焼結体内部に歪みが発
生し易く、この歪みが原因でその後の加工や熱処理時に
焼結体にクラックが発生するという難点がある。
圧で焼結すると、残留応力により焼結体内部に歪みが発
生し易く、この歪みが原因でその後の加工や熱処理時に
焼結体にクラックが発生するという難点がある。
【０００５】また、不活性雰囲気や真空中でホットプレ
スすると酸素成分の不足により、焼結体に酸素欠陥部が
生じて焼結体の材質組織が不均質となり、材質特性の劣
化を招くこととなる。その結果、例えば誘電体薄膜形成
用のターゲット材に使用すると膜組成が不均質になり、
膜厚も不均一になり易い欠点がある。この酸素欠陥の発
生を防止するために大気雰囲気中でホットプレスする場
合には、高温で酸素と反応せず、機械的強度の高い成形
型が必要であり、通常アルミナ製のダイスが用いられ
る。しかしながら、アルミナは加工が困難なため大型形
状のダイスを作製し難い問題点がある。
スすると酸素成分の不足により、焼結体に酸素欠陥部が
生じて焼結体の材質組織が不均質となり、材質特性の劣
化を招くこととなる。その結果、例えば誘電体薄膜形成
用のターゲット材に使用すると膜組成が不均質になり、
膜厚も不均一になり易い欠点がある。この酸素欠陥の発
生を防止するために大気雰囲気中でホットプレスする場
合には、高温で酸素と反応せず、機械的強度の高い成形
型が必要であり、通常アルミナ製のダイスが用いられ
る。しかしながら、アルミナは加工が困難なため大型形
状のダイスを作製し難い問題点がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、焼結体に
生じるクラックおよび酸素欠陥部の発生防止について研
究を進めた結果、ホットプレス後にプレス圧を解放した
状態で熱処理すると残留応力を放出できること、更に引
き続き大気雰囲気中でアニーリング処理することにより
酸素欠陥部の解消が図られることを見出した。
生じるクラックおよび酸素欠陥部の発生防止について研
究を進めた結果、ホットプレス後にプレス圧を解放した
状態で熱処理すると残留応力を放出できること、更に引
き続き大気雰囲気中でアニーリング処理することにより
酸素欠陥部の解消が図られることを見出した。
【０００７】本発明はかかる知見に基づいて完成された
もので、その目的は上記の問題点を解消し、残留応力を
排除して歪みの発生を抑止するとともに、大気雰囲気中
でアニーリング処理して酸素欠陥部を消失させることに
よりクラック発生がなく、材質組織の均質な高密度、高
純度のチタン酸系焼結体の製造方法を提供することにあ
る。
もので、その目的は上記の問題点を解消し、残留応力を
排除して歪みの発生を抑止するとともに、大気雰囲気中
でアニーリング処理して酸素欠陥部を消失させることに
よりクラック発生がなく、材質組織の均質な高密度、高
純度のチタン酸系焼結体の製造方法を提供することにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明によるチタン酸系焼結体の製造方法は、Ｂａ
ＴｉＯ3 、ＳｒＴｉＯ3 もしくはこれらの混合粉末を真
空または不活性雰囲気下でホットプレスして焼結する方
法において、１２００〜１３００℃の温度で焼結後プレ
ス圧力を解放して焼結温度より３０℃以上高い温度で所
定時間保持する無加圧熱処理を施し、次いで大気雰囲気
中１１５０〜１３５０℃の温度でアニーリング処理する
ことを構成上の特徴とする。
めの本発明によるチタン酸系焼結体の製造方法は、Ｂａ
ＴｉＯ3 、ＳｒＴｉＯ3 もしくはこれらの混合粉末を真
空または不活性雰囲気下でホットプレスして焼結する方
法において、１２００〜１３００℃の温度で焼結後プレ
ス圧力を解放して焼結温度より３０℃以上高い温度で所
定時間保持する無加圧熱処理を施し、次いで大気雰囲気
中１１５０〜１３５０℃の温度でアニーリング処理する
ことを構成上の特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】チタン酸系焼結体は、一般にＢａ
ＴｉＯ3 粉末、ＳｒＴｉＯ3 粉末あるいはこれらの混合
粉末（ＢａＴｉＯ3 ／ＳｒＴｉＯ3 粉末）を原料とし
て、真空または不活性雰囲気下、温度１２００〜１３０
０℃、圧力２００〜３００kg/cm2の加熱、加圧条件でホ
ットプレスすることにより製造されている。
ＴｉＯ3 粉末、ＳｒＴｉＯ3 粉末あるいはこれらの混合
粉末（ＢａＴｉＯ3 ／ＳｒＴｉＯ3 粉末）を原料とし
て、真空または不活性雰囲気下、温度１２００〜１３０
０℃、圧力２００〜３００kg/cm2の加熱、加圧条件でホ
ットプレスすることにより製造されている。
【００１０】本発明は、このホットプレス工程において
原料粉末を焼結した後、加圧系を解放してプレス圧力を
除去した状態で、更に焼結時の温度より３０℃以上高い
温度に所定時間保持する無加圧熱処理を施すことを第１
の条件とする。この無加圧状態の熱処理により焼結体内
部に蓄積した残留応力は排除されるので、焼結体内部に
おける残留歪みの発生は効果的に防止できる。この場
合、プレス圧力の解放はプレス圧力を零に近い無加圧状
態に解放する程残留応力の緩和に効果的である。また、
熱処理温度は焼結温度より高く設定することが必要であ
り、焼結温度より少なくとも３０℃以上高く設定される
が、約４０℃程度高温に設定すれば残留応力の緩和に充
分である。なお、保持時間は焼結体の大きさ、形状など
により適宜定めるが、通常１０〜３０分間行えばよい。
原料粉末を焼結した後、加圧系を解放してプレス圧力を
除去した状態で、更に焼結時の温度より３０℃以上高い
温度に所定時間保持する無加圧熱処理を施すことを第１
の条件とする。この無加圧状態の熱処理により焼結体内
部に蓄積した残留応力は排除されるので、焼結体内部に
おける残留歪みの発生は効果的に防止できる。この場
合、プレス圧力の解放はプレス圧力を零に近い無加圧状
態に解放する程残留応力の緩和に効果的である。また、
熱処理温度は焼結温度より高く設定することが必要であ
り、焼結温度より少なくとも３０℃以上高く設定される
が、約４０℃程度高温に設定すれば残留応力の緩和に充
分である。なお、保持時間は焼結体の大きさ、形状など
により適宜定めるが、通常１０〜３０分間行えばよい。
【００１１】ホットプレスを真空または不活性雰囲気中
で行うと、系内の酸素不足により焼結体には組織欠陥す
なわち酸素欠陥が生じ易い。例えばＢａＴｉＯ3 、Ｓｒ
ＴｉＯ3 を真空または不活性雰囲気下でホットプレス焼
結すると材質組織中にＢａＴｉＯ3-x 、ＳｒＴｉＯ3-y
（０＜ｘ、ｙ＜１）などの黒味がかった灰色の酸素欠陥
部が発生する。原料粉末に炭素分を含むバインダーを加
えて造粒した原料を用いた場合にはバインダー成分によ
る酸素分の消費があるために酸素欠陥の発生はより著し
くなる。
で行うと、系内の酸素不足により焼結体には組織欠陥す
なわち酸素欠陥が生じ易い。例えばＢａＴｉＯ3 、Ｓｒ
ＴｉＯ3 を真空または不活性雰囲気下でホットプレス焼
結すると材質組織中にＢａＴｉＯ3-x 、ＳｒＴｉＯ3-y
（０＜ｘ、ｙ＜１）などの黒味がかった灰色の酸素欠陥
部が発生する。原料粉末に炭素分を含むバインダーを加
えて造粒した原料を用いた場合にはバインダー成分によ
る酸素分の消費があるために酸素欠陥の発生はより著し
くなる。
【００１２】本発明は、この酸素欠陥部を消失させるた
めに焼結体を大気雰囲気中で１１５０〜１３５０℃の温
度に適宜時間保持してアニーリング処理することを第２
の条件とする。このアニーリング処理により焼結体の内
部組織に酸素が拡散して酸素欠陥部に酸素が補充される
ので酸素欠陥のない焼結体を製造することができる。ア
ニーリング処理温度が、１１５０℃未満では酸素の拡散
速度が遅いため焼結体内部への酸素の補充が不十分とな
り。一方１３５０℃を越えると焼結体に変形やそりなど
が生じる。
めに焼結体を大気雰囲気中で１１５０〜１３５０℃の温
度に適宜時間保持してアニーリング処理することを第２
の条件とする。このアニーリング処理により焼結体の内
部組織に酸素が拡散して酸素欠陥部に酸素が補充される
ので酸素欠陥のない焼結体を製造することができる。ア
ニーリング処理温度が、１１５０℃未満では酸素の拡散
速度が遅いため焼結体内部への酸素の補充が不十分とな
り。一方１３５０℃を越えると焼結体に変形やそりなど
が生じる。
【００１３】この場合、焼結体の密度を理論密度の９０
〜９５％の範囲になるように焼結することが好ましい。
焼結体の密度が理論密度の９０％未満の場合には焼結体
の高密度化を図るために、アニーリング処理時の加熱温
度を高く設定する必要があるので焼結体に変形やそりが
生じ易いからである。また、密度が理論密度の９５％を
越えると焼結体の組織が緻密になりアニーリング処理時
に酸素が焼結体内部に円滑に拡散することが困難とな
り、酸素欠陥部への酸素の補給が充分でなくなるためで
ある。
〜９５％の範囲になるように焼結することが好ましい。
焼結体の密度が理論密度の９０％未満の場合には焼結体
の高密度化を図るために、アニーリング処理時の加熱温
度を高く設定する必要があるので焼結体に変形やそりが
生じ易いからである。また、密度が理論密度の９５％を
越えると焼結体の組織が緻密になりアニーリング処理時
に酸素が焼結体内部に円滑に拡散することが困難とな
り、酸素欠陥部への酸素の補給が充分でなくなるためで
ある。
【００１４】原料であるＢａＴｉＯ3 粉末、ＳｒＴｉＯ
3 粉末としては純度２Ｎ以上、平均粒子径０．５〜２μ
m 程度の微粉末が用いられる。ＢａＴｉＯ3 とＳｒＴｉ
Ｏ3粉末の混合にはボールミルを使用し、エタノールを
添加して１２〜２４時間混合し、乾燥したのち６０メッ
シュの篩を通して混合粉末原料とする。
3 粉末としては純度２Ｎ以上、平均粒子径０．５〜２μ
m 程度の微粉末が用いられる。ＢａＴｉＯ3 とＳｒＴｉ
Ｏ3粉末の混合にはボールミルを使用し、エタノールを
添加して１２〜２４時間混合し、乾燥したのち６０メッ
シュの篩を通して混合粉末原料とする。
【００１５】これらの原料粉末は黒鉛製のダイスに均一
に充填してホットプレス装置にセットし、室温で加圧成
形する。加圧は焼結時の圧力程度まで加圧したのち除圧
し、次いで、一旦系内を真空にした後アルゴンガスなど
の不活性ガスで置換し大気圧程度の圧力に保持する。
に充填してホットプレス装置にセットし、室温で加圧成
形する。加圧は焼結時の圧力程度まで加圧したのち除圧
し、次いで、一旦系内を真空にした後アルゴンガスなど
の不活性ガスで置換し大気圧程度の圧力に保持する。
【００１６】次いで、５〜２０℃／分の昇温速度で加熱
し、１２００〜１３００℃の所定温度に昇温させる。こ
の場合、ＢａＴｉＯ3 は室温から１５０℃の温度域に結
晶変態があるので体積変化がスムーズに進むようにこの
温度域までは圧力は低く設定することが望ましい。この
ようにして所定温度に達したら圧力を上げて所定の圧
力、例えば３００kg/cm2に加圧して適宜時間保持するこ
とによりホットプレス焼結する。
し、１２００〜１３００℃の所定温度に昇温させる。こ
の場合、ＢａＴｉＯ3 は室温から１５０℃の温度域に結
晶変態があるので体積変化がスムーズに進むようにこの
温度域までは圧力は低く設定することが望ましい。この
ようにして所定温度に達したら圧力を上げて所定の圧
力、例えば３００kg/cm2に加圧して適宜時間保持するこ
とによりホットプレス焼結する。
【００１７】このようにしてホットプレス焼結した後、
プレス圧力を解放して無加圧の状態とし、この無加圧状
態で焼結温度より３０〜４０℃程度高い温度に５〜１５
分間保持することにより焼結体内部に蓄積した残留応力
の放出を行う。その結果、歪エネルギーが除去されるの
で焼結体内部の歪みの発生が抑制される。
プレス圧力を解放して無加圧の状態とし、この無加圧状
態で焼結温度より３０〜４０℃程度高い温度に５〜１５
分間保持することにより焼結体内部に蓄積した残留応力
の放出を行う。その結果、歪エネルギーが除去されるの
で焼結体内部の歪みの発生が抑制される。
【００１８】上記の工程で得られる焼結体は、酸素欠陥
により全体的に黒味がかった灰色を示し、外観は黒色、
断面部は灰色を呈している。本発明は、この焼結体にア
ニーリング処理を施して酸素欠陥部に酸素を補充するこ
とにより酸素欠陥を解消するものである。アニーリング
処理は電気炉中にて、１１５０〜１３５０℃の温度に加
熱して大気雰囲気中で熱処理する方法で行われ、該処理
により酸素欠陥部に酸素が拡散補給されるため酸素欠陥
部を消失させることができる。
により全体的に黒味がかった灰色を示し、外観は黒色、
断面部は灰色を呈している。本発明は、この焼結体にア
ニーリング処理を施して酸素欠陥部に酸素を補充するこ
とにより酸素欠陥を解消するものである。アニーリング
処理は電気炉中にて、１１５０〜１３５０℃の温度に加
熱して大気雰囲気中で熱処理する方法で行われ、該処理
により酸素欠陥部に酸素が拡散補給されるため酸素欠陥
部を消失させることができる。
【００１９】このようにして得られたチタン酸系焼結体
は残留応力によるクラックの発生がなく、また内部組織
に酸素欠陥部も存在しない優れた材質特性を備えてい
る。このため、例えばスパッタリング法により基板表面
に高誘電体薄膜を形成する際に用いられるターゲット材
をはじめ機能性チタン酸系セラミックスとして極めて有
用である。
は残留応力によるクラックの発生がなく、また内部組織
に酸素欠陥部も存在しない優れた材質特性を備えてい
る。このため、例えばスパッタリング法により基板表面
に高誘電体薄膜を形成する際に用いられるターゲット材
をはじめ機能性チタン酸系セラミックスとして極めて有
用である。
【００２０】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して具
体的に説明する。しかし、本発明の範囲はこれらの実施
例に限定されるものではない。
体的に説明する。しかし、本発明の範囲はこれらの実施
例に限定されるものではない。
【００２１】実施例１〜８ 焼結体の製造：原料として、ＢａＴｉＯ3 粉末〔共立
窯業（株）製、平均粒径 1.0μm 、純度2N〕、ＳｒＴｉ
Ｏ3 粉末〔共立窯業（株）製、平均粒径 1.7μm 、純度
2N〕を用い、混合粉末はこれらの粉末をボールミルに入
れ、メタノールを添加して１２〜２４時間湿式混合した
のち１５０℃の温度で乾燥し、次いで６０メッシュの篩
に通すことにより調製した。これらの原料粉末を黒鉛製
のダイスに均一に充填してホットプレス装置にセット
し、室温で焼結時の圧力まで加圧したのち除圧し、系内
を真空にした後アルゴンガスを送入して７００Torrのア
ルゴン雰囲気に保持した。次いで１０℃／分の昇温速度
で所定温度に昇温後、所定の圧力にプレス圧を上げてホ
ットプレス焼結した。
窯業（株）製、平均粒径 1.0μm 、純度2N〕、ＳｒＴｉ
Ｏ3 粉末〔共立窯業（株）製、平均粒径 1.7μm 、純度
2N〕を用い、混合粉末はこれらの粉末をボールミルに入
れ、メタノールを添加して１２〜２４時間湿式混合した
のち１５０℃の温度で乾燥し、次いで６０メッシュの篩
に通すことにより調製した。これらの原料粉末を黒鉛製
のダイスに均一に充填してホットプレス装置にセット
し、室温で焼結時の圧力まで加圧したのち除圧し、系内
を真空にした後アルゴンガスを送入して７００Torrのア
ルゴン雰囲気に保持した。次いで１０℃／分の昇温速度
で所定温度に昇温後、所定の圧力にプレス圧を上げてホ
ットプレス焼結した。
【００２２】無加圧熱処理およびアニーリング処理：
この焼結体を、ホットプレス装置の加圧系を解放してプ
レス圧を零にした状態で、焼結温度より４０℃高い温度
で１０分間熱処理して焼結体内部に蓄積された残留応力
の放出を行った。次いで、焼結体を大気雰囲気の電気炉
に移し、所定温度で所定時間加熱してアニーリング処理
することによりチタン酸系焼結体を製造した。
この焼結体を、ホットプレス装置の加圧系を解放してプ
レス圧を零にした状態で、焼結温度より４０℃高い温度
で１０分間熱処理して焼結体内部に蓄積された残留応力
の放出を行った。次いで、焼結体を大気雰囲気の電気炉
に移し、所定温度で所定時間加熱してアニーリング処理
することによりチタン酸系焼結体を製造した。
【００２３】このようにして得られた焼結体のホットプ
レス焼結条件および無加圧状態の熱処理ならびにアニー
リング処理の条件をまとめて表１に示した。また、焼結
体を加工して黒鉛プレートに樹脂で接着した時のクラッ
ク発生状況、目視観察による酸素欠陥部の状況および焼
結体の密度を測定して表２に示した。
レス焼結条件および無加圧状態の熱処理ならびにアニー
リング処理の条件をまとめて表１に示した。また、焼結
体を加工して黒鉛プレートに樹脂で接着した時のクラッ
ク発生状況、目視観察による酸素欠陥部の状況および焼
結体の密度を測定して表２に示した。
【００２４】比較例１〜８ 比較のために無加圧熱処理およびアニーリング処理を施
さないで焼結体を製造した。この時の焼結条件について
表１に、クラック発生ならびに酸素欠陥部の状況などに
ついて表２に併載した。
さないで焼結体を製造した。この時の焼結条件について
表１に、クラック発生ならびに酸素欠陥部の状況などに
ついて表２に併載した。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【表２】
【００２７】表１、２の結果から本発明の無加圧熱処理
およびアニーリング処理を施すことによりクラック発生
が低減し、酸素欠陥の少ない高密度のチタン酸系焼結体
の製造が可能であることが判る。
およびアニーリング処理を施すことによりクラック発生
が低減し、酸素欠陥の少ない高密度のチタン酸系焼結体
の製造が可能であることが判る。
【００２８】
【発明の効果】以上のとおり、本発明のチタン酸系焼結
体の製造方法によれば、ホットプレスして得られた焼結
体を無加圧熱処理することにより焼結体内部の残留応力
が効果的に放出されるので、製品加工時のクラック発生
を著しく低減させることができる。更に、大気雰囲気中
で加熱するアニーリング処理により焼結体組織に生じる
酸素欠陥部に酸素が拡散補充されるので材質組織の欠陥
が除去され、均質組織の高密度焼結体を製造することが
できる。したがって、スパッタリング法により基材表面
に高誘電体薄膜を形成するためのターゲット材をはじめ
機能性セラミックスの製造方法として極めて有用であ
る。
体の製造方法によれば、ホットプレスして得られた焼結
体を無加圧熱処理することにより焼結体内部の残留応力
が効果的に放出されるので、製品加工時のクラック発生
を著しく低減させることができる。更に、大気雰囲気中
で加熱するアニーリング処理により焼結体組織に生じる
酸素欠陥部に酸素が拡散補充されるので材質組織の欠陥
が除去され、均質組織の高密度焼結体を製造することが
できる。したがって、スパッタリング法により基材表面
に高誘電体薄膜を形成するためのターゲット材をはじめ
機能性セラミックスの製造方法として極めて有用であ
る。
Claims (1)
- 【請求項１】 ＢａＴｉＯ3 、ＳｒＴｉＯ3 もしくはこ
れらの混合粉末を真空または不活性雰囲気下でホットプ
レスして焼結する方法において、１２００〜１３００℃
の温度で焼結後プレス圧力を解放して焼結温度より３０
℃以上高い温度で所定時間保持する無加圧熱処理を施
し、次いで大気雰囲気中１１５０〜１３５０℃の温度で
アニーリング処理することを特徴とするチタン酸系焼結
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7212928A JPH0940460A (ja) | 1995-07-28 | 1995-07-28 | チタン酸系焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7212928A JPH0940460A (ja) | 1995-07-28 | 1995-07-28 | チタン酸系焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0940460A true JPH0940460A (ja) | 1997-02-10 |
Family
ID=16630618
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7212928A Pending JPH0940460A (ja) | 1995-07-28 | 1995-07-28 | チタン酸系焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0940460A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006096585A (ja) * | 2004-09-28 | 2006-04-13 | Kyocera Corp | 誘電体磁器およびその製法 |
| JP2010042969A (ja) * | 2008-08-18 | 2010-02-25 | Toyama Prefecture | 圧電セラミックスの製造方法と圧電セラミックス、並びに圧電素子 |
| JP2012126636A (ja) * | 2010-11-26 | 2012-07-05 | Canon Inc | 圧電セラミックス、圧電セラミックスの製造方法、圧電素子、液体吐出ヘッド、超音波モータ及び塵埃除去装置 |
| CN110204200A (zh) * | 2019-06-04 | 2019-09-06 | 常州瞻驰光电科技股份有限公司 | 一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法 |
-
1995
- 1995-07-28 JP JP7212928A patent/JPH0940460A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006096585A (ja) * | 2004-09-28 | 2006-04-13 | Kyocera Corp | 誘電体磁器およびその製法 |
| JP2010042969A (ja) * | 2008-08-18 | 2010-02-25 | Toyama Prefecture | 圧電セラミックスの製造方法と圧電セラミックス、並びに圧電素子 |
| JP2012126636A (ja) * | 2010-11-26 | 2012-07-05 | Canon Inc | 圧電セラミックス、圧電セラミックスの製造方法、圧電素子、液体吐出ヘッド、超音波モータ及び塵埃除去装置 |
| CN110204200A (zh) * | 2019-06-04 | 2019-09-06 | 常州瞻驰光电科技股份有限公司 | 一种掺杂石英玻璃蒸镀材料的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI464133B (zh) | Polycrystalline MgO sintered body and its manufacturing method and MgO target for sputtering | |
| CN117658617B (zh) | 一种高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷及其制备方法 | |
| JPH0940460A (ja) | チタン酸系焼結体の製造方法 | |
| CN116553922A (zh) | 一种镁铝尖晶石透明陶瓷及其制备方法 | |
| JPH09249967A (ja) | 高純度チタン酸バリウムストロンチウムスパッタリングターゲット材およびその製造方法 | |
| KR101951799B1 (ko) | 다결정 투명 산화이트륨 세라믹의 제조 방법 및 제조 장치 | |
| JP2794679B2 (ja) | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 | |
| Takeuchi et al. | Rapid preparation of lead titanate sputtering target using spark‐plasma sintering | |
| JP4017220B2 (ja) | スパッタリング用ＢａｘＳｒ１−ｘＴｉＯ３−ｙターゲット材 | |
| JP3127824B2 (ja) | 強誘電体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| US6432353B1 (en) | Method for producing oxide type ceramic sintered body | |
| CN118026647B (zh) | 一种高透明氧化镁靶材及其制备方法 | |
| CN120136539A (zh) | 一种透明陶瓷及其制备方法 | |
| JPH03197367A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JPH05105525A (ja) | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| CN118005396A (zh) | 一种碱金属铌酸盐溅射用陶瓷靶材及其制备方法 | |
| CN109608188A (zh) | 一种抗烧结焦磷酸锆多孔陶瓷及其制备方法 | |
| JPH01215761A (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| KR920003024B1 (ko) | 초전도막 형성용 타아겟재의 제조방법 | |
| CN119430937A (zh) | 一种高纯高密度石墨靶材及其制备方法与应用 | |
| JPH03193605A (ja) | 酸化物超電導薄膜形成用ターゲット材の製造方法 | |
| JPH01239067A (ja) | 窒化アルミニウム基板の製造方法 | |
| CN118754616A (zh) | 一种氧化铝靶材及其制备方法和应用 | |
| JPH08157262A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
| CN120923247A (zh) | 一种高透明AlON陶瓷的低温无压烧结制备方法 |