JPH09229864A - グロー放電発光分光分析用カソードプレート - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 放電発光用の開口部の周辺に曲率を有する凹
部を設けることによって、曲率を有する試料の分析を可
能にするグロー放電発光分光分析用カソードプレートを
提供する。 【解決手段】 グロー放電発光分光分析装置におけるカ
ソードプレートであって、前記カソードプレートの放電
発光用の開口部の周辺に曲率を有する凹部を設け、前記
分析試料を保持する試料ホルダーおよび前記分析試料を
カソードプレートに対向させて押しつける押圧機構を有
するグロー放電発光分光分析用カソードプレート。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、グロー放電発光分
光分析用カソードプレート、特に、曲面を有する試料の
分析用カソードプレートに関する。

【０００２】

【従来の技術】グロー放電発光分光分析は、固体表面か
ら深さ方向への元素の分布についての情報を得る方法で
あり、工業的に広く用いられている。例えば、種々の鋼
板中の元素の深さ方向への組成分布など、金属板などの
評価のためのこの分析方法の工業的な応用範囲はきわめ
て広い。

【０００３】従来のグロー放電発光分光分析では、通常
数ｃｍ角の平板材料に限り可能で、図５に示す通り、平
板状のカソードプレート１７に平板状の分析試料１８を
押し当て、グロー放電管内を図示しない真空排気ポンプ
にて真空排気１９する。この時、真空はＯ−リング５に
よって維持され、平板状分析試料１８は、図示しない押
圧機構、例えばグロー放電発光分光分析装置本体に取り
付けられたエアシリンダー等、によって平板状のカソー
ドプレート１７に装着される。その後、真空度を１Torr
から２０Torrに設定し、アルゴンガス２０を導入する。
そして、平板状のカソードプレート（陰極）１７とアノ
ード（陽極）２１間に約１０００Ｖの電圧をかけると、
グロー放電が発生し、イオン化されたガスが陰極の平板
状分析試料１８をスパッタリングし、この時発生する原
子は励起発光する。この発生した光は、窓板２２を通
り、分光器２３で測定される。この方法によって、通常
１００μｍ以下の厚さの皮膜や表面層を分析することが
できる。また、この方法によって通常０．１原子％前後
までの組成を分析することができる。

【０００４】ところが、図５に示した従来のグロー放電
発光分光分析法では、試料形状が平板状のものに限定さ
れており、圧延ロール、管および丸棒等のように曲率を
持つ試料の場合、放電発光部２ａが真空を維持できない
ため、曲率を有する試料への適用は不可能である。

【０００５】この問題を解決するために、実公平５−２
８５１６号公報には、図６、図７および図８に示すよう
な曲率を有する試料のためのグロー放電発光分光分析装
置の試料保持具が提案されている。図７は、図６に示す
ブロック体２４をグロー放電発光分光分析装置に取り付
けた状態を示す断面図、図８はその外観斜視図である。
図６に示すブロック体２４は、グロー放電発光分光分析
装置の平板状のカソードプレート１７に接する面２５の
中央部に測定孔２６とこれを取り囲む位置に真空保持用
の封止リング２７が設けられ、測定孔２６と連通した試
料挿入用の挿通孔２８が設けられている。この分析方法
では、ブロック体２４の試料挿通孔２８に曲率を有する
棒状試料２９を挿入し、エポキシ系の樹脂で棒状試料２
９とブロック体２４をシールし、図８に示す如く固定ね
じ３０で押圧固定し、測定を行うものである。

【０００６】この分析方法では、平板状のカソードプレ
ート１７の形状は平板状試験片用のものを使用できる
が、棒状試料２９をブロック体２４にエポキシ樹脂で接
着する必要が有り、棒状試料２９と同じ数のブロック体
２４が必要となるため、迅速かつ多量の分析が行えない
という欠点がある。

【０００７】また、実公平５−３１５５８号公報には、
図９に示すような曲率を有する試料を分析するためのグ
ロー放電発光分光分析装置が示されている。この分析装
置の平板状のカソードプレート１７の曲率を有する分析
試料４と接する面は平面状のものであり、放電発光部２
ａの開口部３を取り囲む様にＯ−リング５が取り付けら
れている。分析試料４の固定は、平板状のカソードプレ
ート１７の外周にねじで固定された吸盤３１を分析試料
４に密着させ、平板状のカソードプレート１７と分析試
料４間の空間３２を真空ポンプ３３にて真空にして、大
気圧によって、分析試料４を平板状のカソードプレート
１７に固定しようというものである。

【０００８】しかし、この固定方法では、平板状のカソ
ードプレート１７の分析試料４と接する面は平面である
ため、分析試料４と平板状のカソードプレート１７およ
びＯ−リング５間にすき間が生じ、グロー放電を生じさ
せるために電圧を印加させると、このすき間において異
常放電が起き、平板状のカソードプレート１７が損傷す
るという欠点がある。

【０００９】この他、実公平３−９１９５９号公報に
は、図１０に示すような曲率を持つ試料の分析のための
グロー放電発光分光分析用試料取り付け装置が示されて
いる。この分析方法では、平板状のカソードプレート１
７は従来の平板用のものを用いるが、曲率を有する分析
試料４を分析するために、試料ホルダーを用いる方式の
ものである。この場合の分析方法は、まず分析試料４を
試料収納用下部ホルダー３４内の押さえばね式固定治具
３５の上に置き、Ｏ−リング溝にＯ−リング３６を入
れ、その後試料収納用下部ホルダー３４と試料収納用上
部ホルダー３７を固定用ねじ３８で締結する。そして、
分析試料４と同じ曲率を有する平面調整用ホルダー３９
を分析試料４の上に置き、試料収納用上部ホルダー３７
のＯ−リング溝にＯ−リング４０を入れ、試料収納用上
・下部ホルダー３４，３７を図示されていない試料押付
装置４１で平板状のカソードプレート１７に固定するも
のである。

【００１０】しかし、この方法は、分析試料４を試料収
納用上・下部ホルダー３４，３７内に入れる必要がある
こと、および試料収納用上・下部ホルダー３４，３７内
を全て真空排気する必要があるため、迅速かつ多量の分
析が行えないという欠点がある。また、平面調整用ホル
ダー３９を試料収納用上部ホルダー３７に装着するため
には、両者にある程度のすき間がなければならないが、
このすき間において異常放電が起きやすく、安定した測
定を行うことが困難であるという欠点がある。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の従来
技術の欠点を解消するためになされたものであり、グロ
ー放電発光分光分析において、分析面が曲率をなす試料
の分析を可能にするグロー放電発光分光分析用カソード
プレートを提供することを目的としている。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明は、前記の課題を
解決するために、グロー放電発光分光分析装置における
カソードプレート１であって、前記カソードプレート１
の放電発光用の開口部２の周辺に、曲率を有する凹部３
を設けるものである。また、好ましくは開口部２の周辺
の凹部３の曲率が分析試料４の曲率の±２０％以内とす
るものであり、また、前記カソードプレート１の開口部
２の周辺の凹部３を含む部分が前記カソードプレート１
に対して交換可能に設けられるものであり、また、前記
カソードプレート１の前面部に、分析試料４を保持する
試料ホルダー７および該分析試料４をカソードプレート
１に対して押し付ける機構８を設けたことを特徴とする
グロー放電発光分光分析用カソードプレートである。

【００１３】

【発明の実施の形態】本発明について、図面を参照しな
がら詳細に作用を説明する。図１（ａ），（ｂ）は、本
発明のカソードプレートの放電発光用の開口部２の周辺
に曲率を有する凹部３を設けたグロー放電発光分光分析
用カソードプレート１をグロー放電発光分光分析装置１
ａに装着した状態を示すもので、（ａ）は上面図、
（ｂ）は側面図である。グロー放電発光分光分析用カソ
ードプレート１は、ネジ１５にてグロー放電発光分光分
析装置１ａに装着されている。図１（ｃ）は、本発明の
グロー放電発光分光分析用カソードプレートを試料装着
側から見た正面図である。なお、図１は押圧機構８と試
料ホルダー７を有する装置を示している。

【００１４】グロー放電発光分光分析用カソードプレー
ト１の放電発光用の開口部２の試料装着側の周辺には曲
率を有する凹部３が形成されている。この凹部３の大き
さは、放電発光用の開口部２の直径より大きく、放電発
光部２ａが真空を維持できるように、凹部３と分析試料
４の間にＯ−リング５を挿入するＯ−リング溝６を設け
ることのできる大きさにすることが必要である。この凹
部３の曲率は、分析試料４の曲率が変わる場合には、グ
ロー放電発光分光分析装置用カソードプレート１の放電
発光用の開口部２の凹部３と分析試料４間で異常放電が
生じないようにするため、グロー放電発光分光分析装置
用カソードプレート１の放電発光用の開口部２の凹部３
の曲率を分析試料４の曲率に応じて選択する。この時、
開口部２の凹部３の曲率は、分析試料４の曲率と同一と
しても良いが、分析試料４の曲率の±２０％としても良
い。即ち、ある曲率の分析試料が曲率の異なる凹部を有
するカソードプレートを用いて測定したところ、カソー
ドプレートの凹部の曲率が分析試料の曲率の±２０％以
内であれば、安定して測定可能であることがわかった。
したがって、カソードプレートの曲率を分析試料の曲率
の±２０％とすることにより同じカソードプレートで広
範囲の分析試料の測定が可能となる。

【００１５】分析試料４の曲率が変わる場合、その曲率
に応じた凹部３を有するカソードプレート１を選択し、
グロー放電発光分光分析装置１ａにネジ１５にて取り付
ければよい。この時好ましくは、カソードプレート１を
図２に示すように、カソードプレート１の放電発光部用
の開口部２の凹部３を形成した部分、即ち凹部を含んだ
部分１６−１とその他の部分１６−２に分割した構造に
する。以下、この凹部３を形成した部分をチップ１６と
呼ぶ。このチップ１６は図２に示すようにネジ１５にて
カソードプレート１に装着される。このような構造にし
ておけば、分析試料の曲率に応じてカソードプレート１
全体を製作する必要がなく、曲率を数種類変えたチップ
１６を作製しておけば、分析試料４の曲率が変わった場
合でも、チップのみを製作することによって測定が可能
になり、カソードプレート１の製作コストを低く押さえ
ることができる。

【００１６】グロー放電発光分光分析装置用カソードプ
レート１のＯ−リング溝６にＯ−リング５を装着する。
この時用いるＯ−リングは、放電発光部２を真空に維持
するためのものであり、放電発光部２の真空を安定して
保持するためには、Ｏ−リング５は弾性率の大きいも
の、例えばゴムなどが良い。また、その形状は円盤状の
ものでよい。ついで、分析試料４を装着するが、分析試
料４は試料ホルダー７で支持し、分析試料４が押圧機構
８によってグロー放電発光分光分析カソードプレート１
の放電発光部２の開口部３に密着するように押しつけ
る。

【００１７】試料ホルダー７は、カソードプレート１の
前面部側において、分析試料４を水平に支持するための
ものであると同時に、分析試料４の分析位置を決めるも
のである。試料ホルダー７は、導電性を有するもの、例
えば金属製の板等が望ましい。試料ホルダー７は、グロ
ー放電発光分光分析用カソードプレート１に直角からの
ずれが５／１０００mm以下になるようにねじ止め、溶
接、あるいは接着などで接続しておく。

【００１８】押圧機構８は、分析試料４をグロー放電発
光分光分析用カソードプレート１の放電発光用の開口部
２に隙間が生じないように押しつけるものである。この
押圧機構８は、カソードプレート１にネジで接続された
接続棒９、分析試料を押しつける押しつけ板１０、押し
つけ板１０を分析試料４に押しつける締め込みナット１
１、位置決めナット１２で接続棒９に固定された押しつ
け板固定板１３および押しつけ板１０で押しつけ板固定
板１３に固定する押さえナット１４からなる。押しつけ
板１０の分析試料と接する面は、分析試料４と同じ曲率
を有する形状とするのが望ましい。締め込みナット１１
を回転させることによって、分析試料４をグロー放電発
光分光分析装置用カソードプレート１の放電発光用の開
口部２に押しつけるものである。

【００１９】なお、接続棒９を分析試料４の直径より長
くすることによって、分析試料４の切断加工などが不要
になり、短時間の内に多量の試料の分析が可能になる。
ここでは、押圧機構８として、ネジの締め込みによる方
式を例にとったが、分析試料４をグロー放電発光分光分
析装置用カソードプレート１の放電発光用の開口部２に
隙間が生じないように押しつける機構であればこれに限
らない。例えば、図３に示すような押しつけ板１０を、
（ａ）図のバネ１１−１や（ｂ）図のエアシリンダー１
１−２を用いて分析試料４を押しつける機構にしても良
い。

【００２０】

【実施例】

（実施例１）分析試料４には、熱間圧延実験を行い、そ
の表面に酸化皮膜が生成した、直径８０mm、厚さ１０mm
の圧延ロールを用いた。この分析試料４を、厚さが２mm
の円弧状に切り出し、図５に示す凹部を有しない従来の
平板状のカソードプレート１７に、図示しない押圧機構
にて取り付けた。しかし、この従来の平板状カソードプ
レート１７は凹部を有しないため、放電発光部２を真空
に保つことができず、分析は不可能であった。一方、該
分析試料を本発明の放電発光部用の開口部２の周辺が分
析試料４と同じ曲率を有するグロー放電発光分光分析用
カソードプレート１に取り付け、図示しない押圧機構に
て該カソードプレートに取り付け、放電発光部２ａを排
気したところ、１Torr以下の真空度を得ることができ
た。その後、放電発光部２ａの真空度が１０Torrになる
ようにＡｒガスを導入し排気しながら、分析試料４を陰
極にして、６００Ｖの電圧をかけ、放電発光させた。こ
のとき図４に示すようなＦｅとＯの発光強度と発光時間
の関係が得られた。この結果から、曲率を有する試料に
おいても元素の深さ方向分析が可能であった。

【００２１】（実施例２）次にグロー放電発光分光分析
装置用カソードプレート１が試料ホルダー７および押圧
機構８を有する場合の実施例について述べる。分析試料
４には、熱間圧延実験を行い、表面に酸化皮膜が生成し
た直径８０mm、厚さ１０mmの圧延ロールを用いた。押圧
機構８には金属製の板と棒からなるものを用い、締め込
みナット１１を回転させ、押しつけ板１０によって分析
試料４を放電発光用の開口部２に押しつける形式のもの
とした。分析試料４を試料ホルダー７にて支持し、押圧
機構８にて開口部の周辺に凹部３を備えたグロー放電発
光分光分析装置用カソードプレート１の放電発光用の開
口部２に押しつけた。その後、放電発光部２を排気し、
１Torr以下にした後、１０TorrになるようにＡｒガスを
導入し、排気しながら、分析試料４を陰極にして６００
Ｖの電圧をかけ放電発光させた。その結果、放電発光が
起こり、前述と同様な図４に示すＦｅとＯの発光強度と
発光時間の関係が得られた。なお、試料ホルダー７と押
圧機構８を用いることによって、分析試料４を切断加工
する必要がなくなり、短時間の内に多量の試料を分析す
ることが可能である。

【００２２】（実施例３）本実施例は、分析試料４に、
曲率（直径）が５０〜１１０mmで厚さがいずれも１０mm
のものを用いた。熱間圧延実験を行い、これら分析試料
４の表面に酸化皮膜を生成させた。グロー放電発光分光
分析用カソードプレート１としては、その放電発光用の
開口部２の凹部３の曲率（直径）が８０mmのものを用い
て、酸化皮膜を生成させた分析試料４の測定を行った。
その結果、曲率（直径）が６０mm以下の分析試料４およ
び曲率（直径）が１００mm以上の分析試料、即ち、凹部
の曲率（直径）が分析試料の曲率（直径）の±２０％を
外れるものでは異常放電が発生し、分析が不可能であっ
た。分析試料４の直径が７０〜９０mm、即ち放電発光用
の開口部２の凹部３の曲率の±２０％の範囲内の曲率で
あったものは分析が可能で、図４に示すＦｅとＯの発光
強度と発光時間の関係が得られた。

【００２３】

【発明の効果】本発明のグロー放電発光分光分析用カソ
ードプレートを用いることによって、従来の分析が不可
能であった、表面が曲率を有する試料のグロー放電発光
分光分析による表面分析が可能になった。これによっ
て、表面分析用の試料の表面形状についての制限がなく
なり、グロー放電発光分光分析装置の汎用性が著しく拡
大し、材料表面を評価する上での効果が大きい。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のグロー放電発光分光分析用カソードプ
レートを有する一実施例を示すもので、曲率を有する分
析試料を試料ホルダーと押圧機構を用いて取り付けた状
態を示す。（ａ）は上面図、（ｂ）は側面図、（ｃ）は
試料側の正面図である。

【図２】本発明のグロー放電発光分光分析用カソードプ
レートの一実施例を示すもので、（ａ）は放電発光用の
開口部の凹部を形成した部分を交換可能な構造（チッ
プ）にしたグロー放電発光分光分析用カソードプレート
の正面図、（ｂ）は側面図である。

【図３】本発明のグロー放電発光分光分析用カソードプ
レートの他の実施例の上面図であり、（ａ）は押付板と
バネを備えた押圧機構を有する例、（ｂ）は押付板とエ
アシリンダーを備えた押圧機構を有する例を示す。

【図４】本発明のカソードプレートを備えた分析装置を
用いて得られた圧延ロール表面の酸化皮膜のグロー放電
発光分光分析によるＦｅとＯの発光強度と発光時間の関
係を示す図である。

【図５】従来のグロー放電発光分光分析装置に平板状試
料を取り付けた状態を示す図である。

【図６】従来技術において、曲率を有する試料を分析す
るときに用いるブロック体を示す図である。

【図７】図６に示すブロック体をグロー放電発光分光分
析装置に取り付けた状態を示す図である。

【図８】図７の外観斜視図を示す図である。

【図９】従来技術において、曲率を有する試料をグロー
放電発光分光分析装置に取り付けた状態を示す図であ
る。

【図１０】従来技術において、曲率を有する試料をグロ
ー放電発光分光分析装置に取り付けた状態を示す図であ
る。

【符号の説明】

１ グロー放電発光分光分析用カソードプレート １ａ グロー放電発光分光分析装置 ２ 放電発光用の開口部 ２ａ 放電発光部 ３ 凹部 ４ 分析試料 ５ Ｏ−リング ６ Ｏ−リング溝 ７ 分析試料ホルダー ８ 押圧機構 ９ 接続棒 １０ 押しつけ板 １１ 締め込みナット １２ 位置決めナット １３ 押しつけ板固定板 １４ 押さえナット １５ 押さえネジ １６ チップ １６−１ 放電発光用の開口部の凹部を形成した部分 １６−２ グロー放電発光分光分析用カソードプレート
より放電発光用の開口部の凹部を形成した部分を除いた
部分 １７ 平板状カソードプレート １８ 平板試料 １９ 真空排気口 ２０ アルゴンガス導入口 ２１ アノード ２２ 窓板 ２３ 分光器 ２４ ブロック体 ２５ カソードプレートに接する面 ２６ 測定孔 ２７ 封止リング ２８ 試料挿入孔 ２９ 試料 ３０ 固定ネジ ３１ 吸盤 ３２ 空間 ３３ 真空ポンプ ３４ 試料収納用下部ホルダー ３５ 試料押えバネ式固定治具 ３６ Ｏ−リング ３７ 試料収納用上部ホルダー ３８ 試料収納用ホルダー締結ネジ ３９ 平面調節用ホルダー ４０ Ｏ−リング ４１ 試料押付装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山本 普康 千葉県富津市新富20−１ 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 グロー放電発光分光分析装置におけるカ
   ソードプレートであって、前記カソードプレートの放電
   発光用の開口部の周辺に、曲率を有する凹部を設けたこ
   とを特徴とするグロー放電発光分光分析用カソードプレ
   ート。
2. 【請求項２】 前記放電発光用の開口部の周辺の凹部の
   曲率が、分析試料の曲率の±２０％以内であることを特
   徴とする請求項１に記載のグロー放電発光分光分析用カ
   ソードプレート。
3. 【請求項３】 前記カソードプレートの開口部の周辺の
   凹部を含む部分が前記カソードプレートに対して交換可
   能に設けられることを特徴とする請求項１または２に記
   載のグロー放電発光分光分析用カソードプレート。
4. 【請求項４】 前記カソードプレートの試料側の面に、
   分析試料を保持する試料ホルダーおよび該分析試料をカ
   ソードプレートに対して押し付ける機構を設けたことを
   特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載のグロー
   放電発光分光分析用カソードプレート。