JPH09237730A - 異方性永久磁石、異方性永久磁石粉末およびそれらの製造方法 - Google Patents
異方性永久磁石、異方性永久磁石粉末およびそれらの製造方法Info
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- JPH09237730A JPH09237730A JP8043598A JP4359896A JPH09237730A JP H09237730 A JPH09237730 A JP H09237730A JP 8043598 A JP8043598 A JP 8043598A JP 4359896 A JP4359896 A JP 4359896A JP H09237730 A JPH09237730 A JP H09237730A
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
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Abstract
(57)【要約】
【課題】Ｒ−ＴＭ−Ｂ系異方性永久磁石の製造方法にお
いて、ベーキングを行いながら同時に真空吸引を行なう
工程を採用し、製造工程所要時間を短縮することによ
り、高い磁気特性，耐食性を有しかつ低コストな異方性
永久磁石を提供することを目的としている。またその異
方性永久磁石を粉砕することにより、高い磁気特性，耐
食性を有しかつ低コストな異方性永久磁石粉末を提供す
ることを目的としている。 【解決手段】カプセルを３０〜３００℃でベーキングか
つ１０-2ｔｏｒｒ以下の真空度を保持しながら５〜１８
０分真空吸引し、到達真空度１０-2〜１０-5ｔｏｒｒに
て真空封止する。
いて、ベーキングを行いながら同時に真空吸引を行なう
工程を採用し、製造工程所要時間を短縮することによ
り、高い磁気特性，耐食性を有しかつ低コストな異方性
永久磁石を提供することを目的としている。またその異
方性永久磁石を粉砕することにより、高い磁気特性，耐
食性を有しかつ低コストな異方性永久磁石粉末を提供す
ることを目的としている。 【解決手段】カプセルを３０〜３００℃でベーキングか
つ１０-2ｔｏｒｒ以下の真空度を保持しながら５〜１８
０分真空吸引し、到達真空度１０-2〜１０-5ｔｏｒｒに
て真空封止する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｒ−ＴＭ−Ｂ系
（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１
種，ＴＭは遷移元素）異方性永久磁石，異方性永久磁石
粉末およびそれらの製造方法に関する。
（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１
種，ＴＭは遷移元素）異方性永久磁石，異方性永久磁石
粉末およびそれらの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｒ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石合金粉末から異
方性永久磁石，異方性永久磁石粉末を得る製造方法につ
いては、これまでに数多くの従来技術が開示されてい
る。しかしＲ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石合金粉末をカプセル
内に封入し熱間加工を行ない所望の異方性永久磁石，異
方性永久磁石粉末を得る従来技術は数少ない（例えば特
開平０２−１０２５０４号公報）。またそれら従来技術
においてカプセル内の真空吸引工程とベーキング工程を
同時に採用している従来技術は開示されていない。
方性永久磁石，異方性永久磁石粉末を得る製造方法につ
いては、これまでに数多くの従来技術が開示されてい
る。しかしＲ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石合金粉末をカプセル
内に封入し熱間加工を行ない所望の異方性永久磁石，異
方性永久磁石粉末を得る従来技術は数少ない（例えば特
開平０２−１０２５０４号公報）。またそれら従来技術
においてカプセル内の真空吸引工程とベーキング工程を
同時に採用している従来技術は開示されていない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来技術にあっては以下のような問題点を有していた。す
なわちＲ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石合金粉末は非常に活性で
酸化され易く、カプセル内の真空度が低い状態、また永
久磁石合金粉末表面に水分が吸着し、カプセル内の残存
水分量が多い状態で加熱をすると、粉末表面に酸化膜が
形成され磁気特性が得られなくなるばかりか耐食性にも
大きな問題が生じる。
来技術にあっては以下のような問題点を有していた。す
なわちＲ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石合金粉末は非常に活性で
酸化され易く、カプセル内の真空度が低い状態、また永
久磁石合金粉末表面に水分が吸着し、カプセル内の残存
水分量が多い状態で加熱をすると、粉末表面に酸化膜が
形成され磁気特性が得られなくなるばかりか耐食性にも
大きな問題が生じる。
【０００４】またベーキング工程を真空吸引工程に並行
して行なわない場合、真空吸引により永久磁石合金粉末
表面の吸着水分が徐々に昇華し、永久磁石合金粉末より
脱離するため、所望の真空度を得るには長い工程時間を
要する。そのため工程費用が高くなりコストアップの原
因となっていた。
して行なわない場合、真空吸引により永久磁石合金粉末
表面の吸着水分が徐々に昇華し、永久磁石合金粉末より
脱離するため、所望の真空度を得るには長い工程時間を
要する。そのため工程費用が高くなりコストアップの原
因となっていた。
【０００５】また従来技術の如く真空吸引工程時間につ
いて考慮されない場合、真空吸引工程に大型真空ポンプ
等を使用し即座に規定真空度を得ることができても、熱
間加工の実施までに永久磁石粉末表面からのガス，吸着
水分の放出によりカプセル内真空度は低下してしまう。
そのため製造された異方性永久磁石，異方性永久磁石粉
末の磁気特性および耐食性が悪くなるという問題があっ
た。
いて考慮されない場合、真空吸引工程に大型真空ポンプ
等を使用し即座に規定真空度を得ることができても、熱
間加工の実施までに永久磁石粉末表面からのガス，吸着
水分の放出によりカプセル内真空度は低下してしまう。
そのため製造された異方性永久磁石，異方性永久磁石粉
末の磁気特性および耐食性が悪くなるという問題があっ
た。
【０００６】本発明は、高い磁気特性と耐食性を有し、
長期の安定性に優れたＲ−ＴＭ−Ｂ系異方性永久磁石の
製造方法を提供することを第１の目的としている。また
本発明は製造工程時間短縮により、より低コストなＲ−
ＴＭ−Ｂ系異方性永久磁石の製造方法を提供することを
第２の目的としている。また本発明は高い磁気特性と耐
食性を有し、長期の安定性に優れたＲ−ＴＭ−Ｂ系異方
性永久磁石を提供することを第３の目的としている。ま
た本発明は製造工程時間短縮により、より低コストなＲ
−ＴＭ−Ｂ系異方性永久磁石を提供することを第４の目
的としている。さらに本発明は高い磁気特性と耐食性を
有し、かつ低コストなＲ−ＴＭ−Ｂ系異方性永久磁石を
粉砕することにより、高い磁気特性と耐食性を有し、か
つ低コストな異方性永久磁石粉末を提供することを第５
の目的としている。
長期の安定性に優れたＲ−ＴＭ−Ｂ系異方性永久磁石の
製造方法を提供することを第１の目的としている。また
本発明は製造工程時間短縮により、より低コストなＲ−
ＴＭ−Ｂ系異方性永久磁石の製造方法を提供することを
第２の目的としている。また本発明は高い磁気特性と耐
食性を有し、長期の安定性に優れたＲ−ＴＭ−Ｂ系異方
性永久磁石を提供することを第３の目的としている。ま
た本発明は製造工程時間短縮により、より低コストなＲ
−ＴＭ−Ｂ系異方性永久磁石を提供することを第４の目
的としている。さらに本発明は高い磁気特性と耐食性を
有し、かつ低コストなＲ−ＴＭ−Ｂ系異方性永久磁石を
粉砕することにより、高い磁気特性と耐食性を有し、か
つ低コストな異方性永久磁石粉末を提供することを第５
の目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】請求項１記載の発明は、
Ｒ−ＴＭ−Ｂ系（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち
少なくとも１種，ＴＭは遷移元素）永久磁石合金粉末を
金属製容器に充填後、真空吸引用開口部を有する上蓋を
被せてカプセルとし、該カプセルをベーキングしながら
同時に真空吸引し、真空吸引用開口部を封止した後熱間
加工を行なうことを特徴とする。
Ｒ−ＴＭ−Ｂ系（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち
少なくとも１種，ＴＭは遷移元素）永久磁石合金粉末を
金属製容器に充填後、真空吸引用開口部を有する上蓋を
被せてカプセルとし、該カプセルをベーキングしながら
同時に真空吸引し、真空吸引用開口部を封止した後熱間
加工を行なうことを特徴とする。
【０００８】請求項２記載の発明は、請求項１記載の製
造方法において、カプセルのベーキングを３０〜３００
℃の温度で行なうことを特徴とする。
造方法において、カプセルのベーキングを３０〜３００
℃の温度で行なうことを特徴とする。
【０００９】請求項３記載の発明は、請求項１ないし２
のいずれか一項に記載の製造方法において、１０-2ｔｏ
ｒｒより低圧の真空下にて５〜１８０分保持する真空吸
引工程を有し、かつ到達真空度が１０-2〜１０-5ｔｏｒ
ｒであることを特徴とする。
のいずれか一項に記載の製造方法において、１０-2ｔｏ
ｒｒより低圧の真空下にて５〜１８０分保持する真空吸
引工程を有し、かつ到達真空度が１０-2〜１０-5ｔｏｒ
ｒであることを特徴とする。
【００１０】請求項４記載の発明は、Ｒ−ＴＭ−Ｂ系
（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１
種，ＴＭは遷移元素）永久磁石合金粉末を金属製容器に
充填後、真空吸引用開口部を有する上蓋を被せてカプセ
ルとし、該カプセルをベーキングしながら同時に真空吸
引し、真空吸引用開口部を封止した後熱間加工を行なう
ことにより製造されることを特徴とする。
（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１
種，ＴＭは遷移元素）永久磁石合金粉末を金属製容器に
充填後、真空吸引用開口部を有する上蓋を被せてカプセ
ルとし、該カプセルをベーキングしながら同時に真空吸
引し、真空吸引用開口部を封止した後熱間加工を行なう
ことにより製造されることを特徴とする。
【００１１】請求項５記載の発明は、請求項４記載の異
方性永久磁石において、カプセルのベーキングを３０〜
３００℃の温度で行なうことにより製造されることを特
徴とする。
方性永久磁石において、カプセルのベーキングを３０〜
３００℃の温度で行なうことにより製造されることを特
徴とする。
【００１２】請求項６記載の発明は、請求項４ないし５
いずれか一項に記載の異方性永久磁石において、１０-2
ｔｏｒｒより低圧の真空下にて５〜１８０分保持する真
空吸引工程を有し、かつ到達真空度が１０-2〜１０-5ｔ
ｏｒｒである製造方法により製造されることを特徴とす
る。
いずれか一項に記載の異方性永久磁石において、１０-2
ｔｏｒｒより低圧の真空下にて５〜１８０分保持する真
空吸引工程を有し、かつ到達真空度が１０-2〜１０-5ｔ
ｏｒｒである製造方法により製造されることを特徴とす
る。
【００１３】請求項７記載の発明は、請求項４ないし６
いずれか一項に記載の異方性永久磁石を粉砕することに
より得られることを特徴とする。
いずれか一項に記載の異方性永久磁石を粉砕することに
より得られることを特徴とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下本発明について詳細に説明す
る。
る。
【００１５】Ｒ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石合金粉末をアトマ
イズ法，急冷法，合金粉砕法等により作製する。粉末の
粒度は高い磁気特性を確保するために、最大３００μｍ
以下，平均１００μｍ程度とすることが好ましい。該永
久磁石合金粉末１を金属製容器２に充填した状況を図１
に示す。金属製容器は金属製であれば良いが、特に軟鋼
のような汎用鋼で作製すれば、熱間加工性，上蓋取付け
時の溶接性が良好であり、更には金属製容器の製造コス
トを低くすることができる。
イズ法，急冷法，合金粉砕法等により作製する。粉末の
粒度は高い磁気特性を確保するために、最大３００μｍ
以下，平均１００μｍ程度とすることが好ましい。該永
久磁石合金粉末１を金属製容器２に充填した状況を図１
に示す。金属製容器は金属製であれば良いが、特に軟鋼
のような汎用鋼で作製すれば、熱間加工性，上蓋取付け
時の溶接性が良好であり、更には金属製容器の製造コス
トを低くすることができる。
【００１６】図２に金属製容器２に磁石合金粉末１を充
填後、上蓋４を被せた状況を示す。上蓋には真空吸引用
開口部５があり、金属製容器に設けられた溶接用開先３
部を溶接金属６を介して接合しカプセルとする。溶接時
に永久磁石合金粉末にかかる熱の影響を少なくするた
め、溶接はアルゴン溶接で行なうことが望ましい。また
上蓋の厚みは熱間加工時の加工の均一性を得るため、金
属製容器と同様の厚みにすることが好ましい。同様に材
質についても軟鋼のような汎用鋼が好ましい。
填後、上蓋４を被せた状況を示す。上蓋には真空吸引用
開口部５があり、金属製容器に設けられた溶接用開先３
部を溶接金属６を介して接合しカプセルとする。溶接時
に永久磁石合金粉末にかかる熱の影響を少なくするた
め、溶接はアルゴン溶接で行なうことが望ましい。また
上蓋の厚みは熱間加工時の加工の均一性を得るため、金
属製容器と同様の厚みにすることが好ましい。同様に材
質についても軟鋼のような汎用鋼が好ましい。
【００１７】上蓋を金属製容器に溶接しカプセルにした
後、３０〜３００℃の温度範囲にてベーキングを行いな
がら同時に真空吸引を行なう。ベーキングの開始は永久
磁石合金粉末の酸化を最小限にするため、カプセル内真
空度が１０-1ｔｏｒｒ以下となってから行なうのが好ま
しい。ベーキングはカプセル外部より電熱線等により熱
を供給し、カプセル内の永久磁石合金粉末表面に吸着し
ている水分，ガス等を強制的にとばす方法である。永久
磁石合金粉末への吸着水分，ガスをとばす方法として
は、本発明のベーキングしながら真空吸引を行なう方
法，真空吸引を長時間行ない真空乾燥させる方法等が考
えられる。しかし後者は工程に長時間を要するため好ま
しくない。またベーキング温度としては、室温以上とな
る３０℃から低真空中における磁石合金粉末の酸化が無
視できなくなる３００℃までが好ましいが、ベーキング
工程後のハンドリングを考慮した場合、カプセル温度が
余り高くならない１００〜１５０℃でベーキングを行な
うのが最適である。
後、３０〜３００℃の温度範囲にてベーキングを行いな
がら同時に真空吸引を行なう。ベーキングの開始は永久
磁石合金粉末の酸化を最小限にするため、カプセル内真
空度が１０-1ｔｏｒｒ以下となってから行なうのが好ま
しい。ベーキングはカプセル外部より電熱線等により熱
を供給し、カプセル内の永久磁石合金粉末表面に吸着し
ている水分，ガス等を強制的にとばす方法である。永久
磁石合金粉末への吸着水分，ガスをとばす方法として
は、本発明のベーキングしながら真空吸引を行なう方
法，真空吸引を長時間行ない真空乾燥させる方法等が考
えられる。しかし後者は工程に長時間を要するため好ま
しくない。またベーキング温度としては、室温以上とな
る３０℃から低真空中における磁石合金粉末の酸化が無
視できなくなる３００℃までが好ましいが、ベーキング
工程後のハンドリングを考慮した場合、カプセル温度が
余り高くならない１００〜１５０℃でベーキングを行な
うのが最適である。
【００１８】図３に真空吸引用開口部の封止方法を電子
ビーム溶接で行う場合の真空吸引工程の概略図を示す。
また同様に該開口部の封止方法を機械的圧着方法とした
場合を図４に示す。図３の如く電子ビーム溶接による場
合は、真空度は真空チャンバー７内の真空度で規定され
る。真空チャンバー内にはカプセル８が数個並べられ、
カプセルの周りにベーキング用電熱線９を配し、ベーキ
ングを行いながらチャンバー内を真空吸引し、電子ビー
ム電極端子１０によりカプセルの真空吸引用開口部を封
止する。また図４の如く機械的圧着方法の場合は、真空
度は真空排気系１３中の真空度で規定され、ベーキング
用電熱線９によりベーキングを行いながら真空吸引し、
真空吸引用パイプ１１を圧着端子１２にて圧着して封止
する。両者の真空吸引工程において、前記の通り真空吸
引工程に大型真空ポンプ等を使用し即座に規定到達真空
度を得ることができても、熱間加工の実施までに永久磁
石粉末表面からのガス，吸着水分が放出されカプセル内
真空度は低下してしまう。そのため製造された異方性永
久磁石，異方性永久磁石粉末の磁気特性および耐食性が
悪くなってしまう。よって規定真空度にて保持する真空
吸引工程を併せて設ける必要があるが、保持時間を５分
以下とした場合十分な吸着水分の放出，脱ガスが行なえ
ない。また１８０分以上の真空吸引工程を行った場合、
長時間真空吸引を行ったことに対する吸着水分の放出，
脱ガスの効果が少ないにも関らず、工程コストは高くな
り製造コストが高くなってしまう。以上より規定真空度
での保持時間を５〜１８０分とするが、吸着水分の放
出，脱ガスの効果と工程コストのバランスを考慮した場
合、保持時間は６０〜１２０分とすることが最も好まし
い。また真空度については、製造された異方性永久磁石
および異方性永久磁石粉末の磁気特性，耐食性を確保す
るため、１０-2ｔｏｒｒより低圧の真空度が必要であ
る。また１０-5ｔｏｒｒより低圧の真空度を得るには長
時間を要するため工程コストの上昇につながり適当でな
い。以上より１０-2ｔｏｒｒより低圧の真空下にて５〜
１８０分の保持を行い、かつ１０-2〜１０-5ｔｏｒｒの
到達真空度を得ることが必要となるが、カプセル内の永
久磁石合金粉末の酸化を最低限とするため１０-5ｔｏｒ
ｒ台の到達真空度を得ることが最適である。
ビーム溶接で行う場合の真空吸引工程の概略図を示す。
また同様に該開口部の封止方法を機械的圧着方法とした
場合を図４に示す。図３の如く電子ビーム溶接による場
合は、真空度は真空チャンバー７内の真空度で規定され
る。真空チャンバー内にはカプセル８が数個並べられ、
カプセルの周りにベーキング用電熱線９を配し、ベーキ
ングを行いながらチャンバー内を真空吸引し、電子ビー
ム電極端子１０によりカプセルの真空吸引用開口部を封
止する。また図４の如く機械的圧着方法の場合は、真空
度は真空排気系１３中の真空度で規定され、ベーキング
用電熱線９によりベーキングを行いながら真空吸引し、
真空吸引用パイプ１１を圧着端子１２にて圧着して封止
する。両者の真空吸引工程において、前記の通り真空吸
引工程に大型真空ポンプ等を使用し即座に規定到達真空
度を得ることができても、熱間加工の実施までに永久磁
石粉末表面からのガス，吸着水分が放出されカプセル内
真空度は低下してしまう。そのため製造された異方性永
久磁石，異方性永久磁石粉末の磁気特性および耐食性が
悪くなってしまう。よって規定真空度にて保持する真空
吸引工程を併せて設ける必要があるが、保持時間を５分
以下とした場合十分な吸着水分の放出，脱ガスが行なえ
ない。また１８０分以上の真空吸引工程を行った場合、
長時間真空吸引を行ったことに対する吸着水分の放出，
脱ガスの効果が少ないにも関らず、工程コストは高くな
り製造コストが高くなってしまう。以上より規定真空度
での保持時間を５〜１８０分とするが、吸着水分の放
出，脱ガスの効果と工程コストのバランスを考慮した場
合、保持時間は６０〜１２０分とすることが最も好まし
い。また真空度については、製造された異方性永久磁石
および異方性永久磁石粉末の磁気特性，耐食性を確保す
るため、１０-2ｔｏｒｒより低圧の真空度が必要であ
る。また１０-5ｔｏｒｒより低圧の真空度を得るには長
時間を要するため工程コストの上昇につながり適当でな
い。以上より１０-2ｔｏｒｒより低圧の真空下にて５〜
１８０分の保持を行い、かつ１０-2〜１０-5ｔｏｒｒの
到達真空度を得ることが必要となるが、カプセル内の永
久磁石合金粉末の酸化を最低限とするため１０-5ｔｏｒ
ｒ台の到達真空度を得ることが最適である。
【００１９】以上のように真空吸引，真空封止されたカ
プセルを加熱し熱間加工を行なう。加熱方法は輻射加
熱，高周波誘導加熱等の一般的な加熱方法をとり、加熱
温度は７００〜９００℃の温度範囲とする。この温度範
囲を下回る場合、カプセル自体の変形能が小さくなり加
工が困難になる。また９００℃以上の温度では加工時に
永久磁石合金粉末の結晶粒径が粗大化してしまう。加熱
に際して雰囲気制御は必要とされない。加工方法はプレ
ス，押出し，スエージング，圧延等の加工方法を使用す
る。加工に際しては、加工途中におけるカプセルの温度
低下を起こさないようにする事が重要である。
プセルを加熱し熱間加工を行なう。加熱方法は輻射加
熱，高周波誘導加熱等の一般的な加熱方法をとり、加熱
温度は７００〜９００℃の温度範囲とする。この温度範
囲を下回る場合、カプセル自体の変形能が小さくなり加
工が困難になる。また９００℃以上の温度では加工時に
永久磁石合金粉末の結晶粒径が粗大化してしまう。加熱
に際して雰囲気制御は必要とされない。加工方法はプレ
ス，押出し，スエージング，圧延等の加工方法を使用す
る。加工に際しては、加工途中におけるカプセルの温度
低下を起こさないようにする事が重要である。
【００２０】熱間加工後、加工材を冷却する。室温程度
まで冷却された時点でカプセル材をバルク化した磁石か
ら剥離し所望異方性永久磁石を得る。またその異方性永
久磁石を粉砕加工し所望の異方性永久磁石粉末を得る。
まで冷却された時点でカプセル材をバルク化した磁石か
ら剥離し所望異方性永久磁石を得る。またその異方性永
久磁石を粉砕加工し所望の異方性永久磁石粉末を得る。
【００２１】〔実施例１〕分析組成が原子百分比でＮｄ
−１３％，Ｆｅ−８０．８％，Ｂ−６．２％、粉末粒度
が２００μｍ以下なる永久磁石合金粉末を急冷法により
得た。ＳＳ４１（ＪＩＳ規格）汎用鋼により、外径φ８
０ｍｍ，内径φ７０ｍｍ，高さ６０ｍｍのリング、同材
質のφ８０ｍｍ，厚み１０ｍｍの下蓋を作製し、両者を
溶接して金属製容器を作製した。該金属製容器中に上記
永久磁石合金粉末を充填し、図２の如く真空吸引用開口
部を有する上蓋（上蓋自体の厚みは１０ｍｍ，材質ＳＳ
４１）を被せて、アルゴン溶接によりカプセルとした。
−１３％，Ｆｅ−８０．８％，Ｂ−６．２％、粉末粒度
が２００μｍ以下なる永久磁石合金粉末を急冷法により
得た。ＳＳ４１（ＪＩＳ規格）汎用鋼により、外径φ８
０ｍｍ，内径φ７０ｍｍ，高さ６０ｍｍのリング、同材
質のφ８０ｍｍ，厚み１０ｍｍの下蓋を作製し、両者を
溶接して金属製容器を作製した。該金属製容器中に上記
永久磁石合金粉末を充填し、図２の如く真空吸引用開口
部を有する上蓋（上蓋自体の厚みは１０ｍｍ，材質ＳＳ
４１）を被せて、アルゴン溶接によりカプセルとした。
【００２２】該カプセルを電子ビーム溶接チャンバー内
に置き真空吸引した。チャンバー内真空度が１０-1ｔｏ
ｒｒより低圧の真空度となった時点で、真空吸引を行い
ながら最高温度が１５０℃以下となるようにカプセルを
ベーキングした。チャンバー内真空度が１０-2ｔｏｒｒ
台となった時点より更に２時間真空吸引，ベーキングを
継続して行い、その後開口部を電子ビーム溶接により封
止した。封止前におけるチャンバー内真空度は１０-5ｔ
ｏｒｒ台が得られていた。
に置き真空吸引した。チャンバー内真空度が１０-1ｔｏ
ｒｒより低圧の真空度となった時点で、真空吸引を行い
ながら最高温度が１５０℃以下となるようにカプセルを
ベーキングした。チャンバー内真空度が１０-2ｔｏｒｒ
台となった時点より更に２時間真空吸引，ベーキングを
継続して行い、その後開口部を電子ビーム溶接により封
止した。封止前におけるチャンバー内真空度は１０-5ｔ
ｏｒｒ台が得られていた。
【００２３】真空封止を行ったカプセルを大気炉中にて
７５０℃に加熱し、上下蓋がダイに接触するようにセッ
ティングし、歪み速度１×１０-3／ｓにて総加工度７０
％のホットプレスを行った。加工後室温まで冷却の後、
ＳＳ４１のカプセルを除去し異方性永久磁石を得た。該
異方性永久磁石より１０ｍｍ×１０ｍｍ×１０ｍｍの磁
気特性測定用サンプルを１０ケ切出し、直流自記磁束計
にて磁気特性を測定した結果を表１に示す。測定に際し
ては測定方向を異方化の方向に平行に行った。
７５０℃に加熱し、上下蓋がダイに接触するようにセッ
ティングし、歪み速度１×１０-3／ｓにて総加工度７０
％のホットプレスを行った。加工後室温まで冷却の後、
ＳＳ４１のカプセルを除去し異方性永久磁石を得た。該
異方性永久磁石より１０ｍｍ×１０ｍｍ×１０ｍｍの磁
気特性測定用サンプルを１０ケ切出し、直流自記磁束計
にて磁気特性を測定した結果を表１に示す。測定に際し
ては測定方向を異方化の方向に平行に行った。
【００２４】
【表１】
【００２５】上記表１より明らかなように、本発明の製
造方法により、高い磁気特性の異方性永久磁石が製造さ
れた。
造方法により、高い磁気特性の異方性永久磁石が製造さ
れた。
【００２６】また上記磁気特性測定サンプルを測定後、
脱磁を行った後、樹脂コーティングを行い、８０℃×９
０％ＲＨの条件にて耐食性試験を行った。５００時間後
にサンプル表面の樹脂コート材の剥離状況を調査した結
果を表２に示す。表中○は樹脂コート材の剥離が確認さ
れなかったことを示し、×は剥離が確認されたことを示
す。
脱磁を行った後、樹脂コーティングを行い、８０℃×９
０％ＲＨの条件にて耐食性試験を行った。５００時間後
にサンプル表面の樹脂コート材の剥離状況を調査した結
果を表２に示す。表中○は樹脂コート材の剥離が確認さ
れなかったことを示し、×は剥離が確認されたことを示
す。
【００２７】
【表２】
【００２８】上記表２より明らかなように、本発明の製
造法により製造された異方性永久磁石は、高い耐食性を
維持することが可能である。
造法により製造された異方性永久磁石は、高い耐食性を
維持することが可能である。
【００２９】〔実施例２〕実施例１と同様の製造方法に
て製造した異方性永久磁石を粒度２００μｍ以下に粉砕
し、異方性永久磁石粉末を得た。該粉末をエポキシ樹脂
と混錬し、磁場中において１０ｍｍ×１０ｍｍ×１０ｍ
ｍの形状に成形後、樹脂を硬化し、異方性永久ボンド磁
石１０サンプルを得た。このサンプルを直流自記磁束計
にて磁気特性を測定した結果を表３に示す。測定に際し
ては測定方向を異方化の方向に平行に行った。
て製造した異方性永久磁石を粒度２００μｍ以下に粉砕
し、異方性永久磁石粉末を得た。該粉末をエポキシ樹脂
と混錬し、磁場中において１０ｍｍ×１０ｍｍ×１０ｍ
ｍの形状に成形後、樹脂を硬化し、異方性永久ボンド磁
石１０サンプルを得た。このサンプルを直流自記磁束計
にて磁気特性を測定した結果を表３に示す。測定に際し
ては測定方向を異方化の方向に平行に行った。
【００３０】
【表３】
【００３１】上記表３より明らかなように、本発明の製
造方法により、高い磁気特性の異方性永久ボンド磁石の
製造が可能となる。
造方法により、高い磁気特性の異方性永久ボンド磁石の
製造が可能となる。
【００３２】〔実施例３〕実施例１と同様の異方性永久
磁石の製造工程において、電子ビーム溶接チャンバー内
でのベーキング温度を室温（２０℃）〜４００℃の温度
間で５０℃づつ変化させて異方性永久磁石を製造した
（室温でのベーキングはベーキングを行なわなかったこ
とを示す）。製造された異方性永久磁石より１０ｍｍ×
１０ｍｍ×１０ｍｍのサンプルをそれぞれ１０ケ切出
し、直流自記磁束計にて磁気特性を測定した。また磁気
特性を測定後、脱磁を行い樹脂コーティングの後、実施
例１と同様の条件にて耐食性試験を行った。５００時間
後にサンプル表面の樹脂コート材の剥離状況を調査し
た。ベーキング温度と１０ケのサンプルの平均磁気特
性，またそのサンプルの耐食性の相関を図５に示す。図
５中横軸はベーキング温度であり、縦軸は磁気特性であ
る。また○□△は耐食性試験において１０ケのサンプル
中９割以上樹脂コート材の剥離が確認されなかったこと
を示し、●■▲は樹脂コート材の剥離が２割以上確認さ
れたことを示す。図５よりベーキングの効果は３０℃以
上で顕著に現れ、１００〜１５０℃で最も効果が大きく
なる。また上限の温度として３００℃以上の温度でベー
キングを行なうと磁気特性の低下が起こる。これは低真
空中での永久磁石合金粉末の酸化が原因と考えられる。
よってカプセルのベーキングを３０〜３００℃の温度で
行いながら、同時に真空吸引を行なうことにより、高い
磁気特性，耐食性の異方性永久磁石を製造することが可
能となる。
磁石の製造工程において、電子ビーム溶接チャンバー内
でのベーキング温度を室温（２０℃）〜４００℃の温度
間で５０℃づつ変化させて異方性永久磁石を製造した
（室温でのベーキングはベーキングを行なわなかったこ
とを示す）。製造された異方性永久磁石より１０ｍｍ×
１０ｍｍ×１０ｍｍのサンプルをそれぞれ１０ケ切出
し、直流自記磁束計にて磁気特性を測定した。また磁気
特性を測定後、脱磁を行い樹脂コーティングの後、実施
例１と同様の条件にて耐食性試験を行った。５００時間
後にサンプル表面の樹脂コート材の剥離状況を調査し
た。ベーキング温度と１０ケのサンプルの平均磁気特
性，またそのサンプルの耐食性の相関を図５に示す。図
５中横軸はベーキング温度であり、縦軸は磁気特性であ
る。また○□△は耐食性試験において１０ケのサンプル
中９割以上樹脂コート材の剥離が確認されなかったこと
を示し、●■▲は樹脂コート材の剥離が２割以上確認さ
れたことを示す。図５よりベーキングの効果は３０℃以
上で顕著に現れ、１００〜１５０℃で最も効果が大きく
なる。また上限の温度として３００℃以上の温度でベー
キングを行なうと磁気特性の低下が起こる。これは低真
空中での永久磁石合金粉末の酸化が原因と考えられる。
よってカプセルのベーキングを３０〜３００℃の温度で
行いながら、同時に真空吸引を行なうことにより、高い
磁気特性，耐食性の異方性永久磁石を製造することが可
能となる。
【００３３】〔実施例４〕実施例１と同様の異方性永久
磁石の製造工程において、電子ビーム溶接チャンバー内
での真空吸引工程で、電子ビーム溶接による封止前にお
けるチャンバー内到達真空度を１〜２×１０-5ｔｏｒｒ
間で変化させ真空封止を行った。製造された異方性永久
磁石より１０ｍｍ×１０ｍｍ×１０ｍｍのサンプルをそ
れぞれ１０ケ切出し、直流自記磁束計にて磁気特性を測
定した。また磁気特性を測定後、脱磁を行い樹脂コーテ
ィングの後、実施例１と同様の条件にて耐食性試験を行
った。５００時間後にサンプル表面の樹脂コート材の剥
離状況を調査した。到達真空度と１０ケのサンプルの平
均磁気特性，またそのサンプルの耐食性の相関を図６に
示す。図６中横軸は到達真空度であり、縦軸は磁気特性
である。また○□△は耐食性試験において１０ケのサン
プル中９割以上樹脂コート材の剥離が確認されなかった
ことを示し、●■▲は樹脂コート材の剥離が２割以上確
認されたことを示す。図６より封止前のチャンバー内到
達真空度は、１０-2ｔｏｒｒより高圧の真空度の場合磁
気特性特に保磁力が低下し、また耐食性の低下も著しい
傾向が顕著となる。よってベーキングを行いながら同時
に真空吸引を行い、かつ真空吸引用開口部封止前の到達
真空度を１０-2〜１０-5ｔｏｒｒとすることにより、高
い磁気特性，耐食性の異方性永久磁石を製造することが
可能となる。
磁石の製造工程において、電子ビーム溶接チャンバー内
での真空吸引工程で、電子ビーム溶接による封止前にお
けるチャンバー内到達真空度を１〜２×１０-5ｔｏｒｒ
間で変化させ真空封止を行った。製造された異方性永久
磁石より１０ｍｍ×１０ｍｍ×１０ｍｍのサンプルをそ
れぞれ１０ケ切出し、直流自記磁束計にて磁気特性を測
定した。また磁気特性を測定後、脱磁を行い樹脂コーテ
ィングの後、実施例１と同様の条件にて耐食性試験を行
った。５００時間後にサンプル表面の樹脂コート材の剥
離状況を調査した。到達真空度と１０ケのサンプルの平
均磁気特性，またそのサンプルの耐食性の相関を図６に
示す。図６中横軸は到達真空度であり、縦軸は磁気特性
である。また○□△は耐食性試験において１０ケのサン
プル中９割以上樹脂コート材の剥離が確認されなかった
ことを示し、●■▲は樹脂コート材の剥離が２割以上確
認されたことを示す。図６より封止前のチャンバー内到
達真空度は、１０-2ｔｏｒｒより高圧の真空度の場合磁
気特性特に保磁力が低下し、また耐食性の低下も著しい
傾向が顕著となる。よってベーキングを行いながら同時
に真空吸引を行い、かつ真空吸引用開口部封止前の到達
真空度を１０-2〜１０-5ｔｏｒｒとすることにより、高
い磁気特性，耐食性の異方性永久磁石を製造することが
可能となる。
【００３４】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、以下に記載されるような効果を奏する。
ているので、以下に記載されるような効果を奏する。
【００３５】Ｒ−ＴＭ−Ｂ系異方性永久磁石の製造方法
において、カプセルをベーキングしながら同時に真空吸
引を行なう工程を採用することにより、高い磁気特性と
高い耐食性を有する異方性永久磁石を得ることができ
る。
において、カプセルをベーキングしながら同時に真空吸
引を行なう工程を採用することにより、高い磁気特性と
高い耐食性を有する異方性永久磁石を得ることができ
る。
【００３６】そしてベーキング温度，真空吸引工程時
間，到達真空度について規定にすることにより、高い耐
食性を有する異方性永久磁石を得ることができると共
に、製造工程時間短縮により低コストな異方性永久磁石
を得ることができる。
間，到達真空度について規定にすることにより、高い耐
食性を有する異方性永久磁石を得ることができると共
に、製造工程時間短縮により低コストな異方性永久磁石
を得ることができる。
【００３７】また高い磁気特性と耐食性を有し、低コス
トな異方性永久磁石を粉砕することにより、高い磁気特
性と耐食性を有しかつ低コストな異方性永久磁石粉末を
得ることができる。
トな異方性永久磁石を粉砕することにより、高い磁気特
性と耐食性を有しかつ低コストな異方性永久磁石粉末を
得ることができる。
【図１】Ｒ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石合金粉末を金属製容器
に充填した図。
に充填した図。
【図２】金属製容器に永久磁石合金粉末を充填後、上蓋
を被せた図。
を被せた図。
【図３】電子ビーム溶接法における真空吸引工程の概略
図。
図。
【図４】機械的圧着法における真空吸引工程の概略図。
【図５】ベーキング温度，磁気特性，耐食性の相関図。
【図６】到達真空度，磁気特性，耐食性の相関図。
１．Ｒ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石合金粉末 ２．金属製容器 ３．溶接用開先 ４．上蓋 ５．真空吸引用開口部 ６．溶接金属 ７．真空チャンバ− ８．カプセル ９．ベーキング用電熱線 １０．電子ビーム電極端子 １１．真空吸引用パイプ １２．圧着端子 １３．機械的圧着法における真空排気系
Claims (7)
- 【請求項１】Ｒ−ＴＭ−Ｂ系（ただしＲはＹを含む希土
類元素のうち少なくとも１種，ＴＭは遷移元素）永久磁
石合金粉末を金属製容器に充填後、真空吸引用開口部を
有する上蓋を被せてカプセルとし、該カプセルをベーキ
ングしながら同時に真空吸引し、真空吸引用開口部を封
止した後熱間加工を行なうことを特徴とする異方性永久
磁石の製造方法。 - 【請求項２】前記異方性永久磁石の製造方法において、
カプセルのベーキングを３０〜３００℃の温度で行なう
ことを特徴とする請求項１記載の異方性永久磁石の製造
方法。 - 【請求項３】前記異方性永久磁石の製造方法において、
１０-2ｔｏｒｒより低圧の真空下にて５〜１８０分保持
する真空吸引工程を有し、かつ到達真空度が１０-2〜１
０-5ｔｏｒｒであることを特徴とする請求項１ないし２
いずれか一項に記載の異方性永久磁石の製造方法。 - 【請求項４】Ｒ−ＴＭ−Ｂ系（ただしＲはＹを含む希土
類元素のうち少なくとも１種，ＴＭは遷移元素）永久磁
石合金粉末を金属製容器に充填後、真空吸引用開口部を
有する上蓋を被せてカプセルとし、該カプセルをベーキ
ングしながら同時に真空吸引し、真空吸引用開口部を封
止した後熱間加工を行なうことにより製造される異方性
永久磁石。 - 【請求項５】前記異方性永久磁石において、カプセルの
ベーキングを３０〜３００℃の温度で行なうことにより
製造される請求項４記載の異方性永久磁石。 - 【請求項６】前記異方性永久磁石において、１０-2ｔｏ
ｒｒより低圧の真空下にて５〜１８０分保持する真空吸
引工程を有し、かつ到達真空度が１０-2〜１０-5ｔｏｒ
ｒである製造方法により製造される請求項４ないし５い
ずれか一項に記載の異方性永久磁石。 - 【請求項７】前記請求項４ないし６いずれか一項に記載
の異方性永久磁石を粉砕することにより得られる異方性
永久磁石粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8043598A JPH09237730A (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | 異方性永久磁石、異方性永久磁石粉末およびそれらの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8043598A JPH09237730A (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | 異方性永久磁石、異方性永久磁石粉末およびそれらの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09237730A true JPH09237730A (ja) | 1997-09-09 |
Family
ID=12668258
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8043598A Pending JPH09237730A (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | 異方性永久磁石、異方性永久磁石粉末およびそれらの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09237730A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20210210996A1 (en) * | 2018-10-09 | 2021-07-08 | Ihi Corporation | METHOD OF MANUFACTURING Sm-Fe-N MAGNET, Sm-Fe-N MAGNET, AND MOTOR HAVING Sm-Fe-N MAGNET |
| US20230405673A1 (en) * | 2021-06-16 | 2023-12-21 | Iowa State Unversity Research Foundation, Inc. | Near net shape fabrication of anisotropic magnest using hot roll method |
-
1996
- 1996-02-29 JP JP8043598A patent/JPH09237730A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20210210996A1 (en) * | 2018-10-09 | 2021-07-08 | Ihi Corporation | METHOD OF MANUFACTURING Sm-Fe-N MAGNET, Sm-Fe-N MAGNET, AND MOTOR HAVING Sm-Fe-N MAGNET |
| US12603203B2 (en) * | 2018-10-09 | 2026-04-14 | Ihi Corporation | Method of manufacturing Sm—Fe—N magnet, Sm—Fe—N magnet, and motor having Sm—Fe—N magnet |
| US20230405673A1 (en) * | 2021-06-16 | 2023-12-21 | Iowa State Unversity Research Foundation, Inc. | Near net shape fabrication of anisotropic magnest using hot roll method |
| US12558724B2 (en) * | 2021-06-16 | 2026-02-24 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Near net shape fabrication of anisotropic magnet using hot roll method |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
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