JPH0754010A - 金属製容器中の金属粉体の真空加熱脱気方法 - Google Patents
金属製容器中の金属粉体の真空加熱脱気方法Info
- Publication number
- JPH0754010A JPH0754010A JP5198398A JP19839893A JPH0754010A JP H0754010 A JPH0754010 A JP H0754010A JP 5198398 A JP5198398 A JP 5198398A JP 19839893 A JP19839893 A JP 19839893A JP H0754010 A JPH0754010 A JP H0754010A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属粉体を金属製の容器に充填し、該容器の
内部を真空とすると共に、充填された金属粉体を加熱
し、該金属粉体隙間空間に存在するガスおよび当金属粉
体表面に吸着されたガスを容器の外に放出させるに必要
な時間を低減する。 【構成】 容器内部の金属粉体の見かけ密度を７２％以
上とし粉体の熱伝導率を大幅に向上させ、加熱時に粉体
中心部まで均熱する時間を短縮させる。見かけ密度を９
０％以下とすることで、ガスを放出するための空間を保
持する。 【効果】 粉体中心部の加熱が迅速に行なわれるため、
温度に依存する吸着ガスの放出が迅速に行なわれる。
内部を真空とすると共に、充填された金属粉体を加熱
し、該金属粉体隙間空間に存在するガスおよび当金属粉
体表面に吸着されたガスを容器の外に放出させるに必要
な時間を低減する。 【構成】 容器内部の金属粉体の見かけ密度を７２％以
上とし粉体の熱伝導率を大幅に向上させ、加熱時に粉体
中心部まで均熱する時間を短縮させる。見かけ密度を９
０％以下とすることで、ガスを放出するための空間を保
持する。 【効果】 粉体中心部の加熱が迅速に行なわれるため、
温度に依存する吸着ガスの放出が迅速に行なわれる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＨＩＰ処理に先立っ
て、製品として成形する形にほぼ相似の金属製容器（以
後容器という）の中に充填された金属粉体から、前記金
属粉体に吸着された空気中の水分、酸素等のガス成分を
効率的に脱気する方法に関する。
て、製品として成形する形にほぼ相似の金属製容器（以
後容器という）の中に充填された金属粉体から、前記金
属粉体に吸着された空気中の水分、酸素等のガス成分を
効率的に脱気する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属粉体を成形する形にほぼ相似の容器
に充填しＨＩＰにより焼結する方法において、ＨＩＰに
先立って容器中の粉体の隙間空間ならびに粉体に吸着し
たガス成分を放出させるために、容器の口金を真空ポン
プに結合し、場合によっては加熱を併用し、真空脱気を
施した後に、口金を封止し気密状態とした後にＨＩＰす
る方法が採用されることが多い。
に充填しＨＩＰにより焼結する方法において、ＨＩＰに
先立って容器中の粉体の隙間空間ならびに粉体に吸着し
たガス成分を放出させるために、容器の口金を真空ポン
プに結合し、場合によっては加熱を併用し、真空脱気を
施した後に、口金を封止し気密状態とした後にＨＩＰす
る方法が採用されることが多い。
【０００３】ここで、真空脱気工程において加熱が併用
される理由は、加熱により粉体表面からのガス放出を促
進するためである。つまり、粉体は製造過程、輸送過程
においてガスと接触しているため表面にはガスを吸着し
ている。特に空気中で取り扱われた粉体は空気中の水
分、酸素等を吸着している。一般にこれらのガス成分は
粉体中に固溶したり化合物として残留し、ＨＩＰされた
製品に有害な影響を与えることが多く、これらの影響を
低減するために吸着ガスを放出させることが行なわれ
る。
される理由は、加熱により粉体表面からのガス放出を促
進するためである。つまり、粉体は製造過程、輸送過程
においてガスと接触しているため表面にはガスを吸着し
ている。特に空気中で取り扱われた粉体は空気中の水
分、酸素等を吸着している。一般にこれらのガス成分は
粉体中に固溶したり化合物として残留し、ＨＩＰされた
製品に有害な影響を与えることが多く、これらの影響を
低減するために吸着ガスを放出させることが行なわれ
る。
【０００４】固体表面の吸着ガスを放出させる手段とし
ての真空下における加熱は、真空機器において常用され
ているためここでは詳しい説明は省略し、容器中の金属
粉体の加熱における特殊性について以下に述べる。
ての真空下における加熱は、真空機器において常用され
ているためここでは詳しい説明は省略し、容器中の金属
粉体の加熱における特殊性について以下に述べる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】金属粉体を容器に充填
する方法としては、粉体の流動性が良く且つ、タップ密
度が高い場合、振動充填法が一般に行なわれている。こ
の場合、容器中の金属粉体の平均接触数が少なく、その
上点接触となっている。そのため、このような状態の金
属粉体の熱伝導率は非常に小さい状態にある。
する方法としては、粉体の流動性が良く且つ、タップ密
度が高い場合、振動充填法が一般に行なわれている。こ
の場合、容器中の金属粉体の平均接触数が少なく、その
上点接触となっている。そのため、このような状態の金
属粉体の熱伝導率は非常に小さい状態にある。
【０００６】一方、容器中粉体の加熱手段としては、加
熱の容易性等から一般的には容器外周を加熱する手段に
よることが多く、この場合、従来の振動充填法で充填さ
れた熱伝導率が低い粉体においては中心部まで均熱する
のに長時間を要することとなる。真空中加熱による吸着
ガスの放出は加熱温度により放出状態が異なるため、昇
温が遅れる中心部の温度で時間を決定する必要がある。
このため、真空加熱脱気作業は長時間を要する。
熱の容易性等から一般的には容器外周を加熱する手段に
よることが多く、この場合、従来の振動充填法で充填さ
れた熱伝導率が低い粉体においては中心部まで均熱する
のに長時間を要することとなる。真空中加熱による吸着
ガスの放出は加熱温度により放出状態が異なるため、昇
温が遅れる中心部の温度で時間を決定する必要がある。
このため、真空加熱脱気作業は長時間を要する。
【０００７】別の方法として、容器中粉体の熱伝導率を
向上させる手段として、容器中に高圧ガスを導入するこ
とにより、粉体隙間空間での熱伝達を向上させることが
提案されている。
向上させる手段として、容器中に高圧ガスを導入するこ
とにより、粉体隙間空間での熱伝達を向上させることが
提案されている。
【０００８】しかしながら、この方法による場合は高圧
ガスを導入したまま加熱することとなり、場合によって
は粉体と導入ガス、あるいは吸着ガスが加熱中に反応す
る可能性があり、ＨＩＰ後に得られる製品特性に与える
影響を確認する手間がかかる。さらに、圧力に対抗でき
るカプセルの剛性向上、あるいはカプセルの膨張防止の
ための治具を準備する必要があり、容易に採用できない
という欠点があった。以上のことから、真空加熱脱気工
程の時間を短縮し、コストを削減するには粉体の熱伝導
率を他の方法で向上させた後に加熱する必要があり、こ
れが本発明の目的である。
ガスを導入したまま加熱することとなり、場合によって
は粉体と導入ガス、あるいは吸着ガスが加熱中に反応す
る可能性があり、ＨＩＰ後に得られる製品特性に与える
影響を確認する手間がかかる。さらに、圧力に対抗でき
るカプセルの剛性向上、あるいはカプセルの膨張防止の
ための治具を準備する必要があり、容易に採用できない
という欠点があった。以上のことから、真空加熱脱気工
程の時間を短縮し、コストを削減するには粉体の熱伝導
率を他の方法で向上させた後に加熱する必要があり、こ
れが本発明の目的である。
【０００９】
【課題を解決するための手段】前記の課題を解決するた
めに、本発明は金属粉体を金属製の容器に充填し、該容
器の内部を真空とするとともに容器中に充填された金属
粉体を加熱し、該金属粉体隙間空間に存在するガスおよ
び当金属粉体表面に吸着されたガスを容器の外に放出さ
せる方法であって、前記容器内部の金属粉体の見かけ密
度を予め７２％以上９０％以下とした後に該容器を真空
引きし、且つ加熱することを特徴とする。
めに、本発明は金属粉体を金属製の容器に充填し、該容
器の内部を真空とするとともに容器中に充填された金属
粉体を加熱し、該金属粉体隙間空間に存在するガスおよ
び当金属粉体表面に吸着されたガスを容器の外に放出さ
せる方法であって、前記容器内部の金属粉体の見かけ密
度を予め７２％以上９０％以下とした後に該容器を真空
引きし、且つ加熱することを特徴とする。
【００１０】
【作用】容器中に充填した金属粉体をＨＩＰ処理に先立
って、加圧し、粉体の見かけ密度を６４％以上９０％以
下にすることにより、粉体の熱伝導率が大幅に向上し後
工程である真空加熱脱気時間が大幅に短縮される。
って、加圧し、粉体の見かけ密度を６４％以上９０％以
下にすることにより、粉体の熱伝導率が大幅に向上し後
工程である真空加熱脱気時間が大幅に短縮される。
【００１１】詳しく説明すると、金属粉体に圧力を加え
ると金属粉体は初期充填状態から容易に再配列を起こ
し、その後、隣接粒子との接触状態が点接触から面接触
となった後、圧力の増加に伴い平均接触数を増加させな
がら隣接粒子間の接触面積を増大させていく。
ると金属粉体は初期充填状態から容易に再配列を起こ
し、その後、隣接粒子との接触状態が点接触から面接触
となった後、圧力の増加に伴い平均接触数を増加させな
がら隣接粒子間の接触面積を増大させていく。
【００１２】隣接する粉体粒子の接触状態が点接触状態
から面接触となるときに熱伝導率が急激に増大する。こ
れにより、振動充填したままの金属粉体の熱伝導率を１
０倍から１００倍程度にできる。工業的にこの状態を常
温付近で得る手段としては、金属粉体を高圧力で加圧す
ることにより達成できる。
から面接触となるときに熱伝導率が急激に増大する。こ
れにより、振動充填したままの金属粉体の熱伝導率を１
０倍から１００倍程度にできる。工業的にこの状態を常
温付近で得る手段としては、金属粉体を高圧力で加圧す
ることにより達成できる。
【００１３】一方、金属粉体に加える加圧力を大きくし
過ぎると、粉体の接触面積が増大し、粉体隙間空間が狭
くなってガスの通り易さの指標であるコンダクタンスが
低下してくる。粉体内部を真空状態にする手段として
は、粉体隙間空間に当初より存在するガスならびに粉体
表面から放出されるガスを粉体隙間空間を通じて真空ポ
ンプに導くことになるため、粉体隙間空間をある程度確
保しなければならない。この粉体の隙間空間の大きさは
加圧力により制御することで可能である。
過ぎると、粉体の接触面積が増大し、粉体隙間空間が狭
くなってガスの通り易さの指標であるコンダクタンスが
低下してくる。粉体内部を真空状態にする手段として
は、粉体隙間空間に当初より存在するガスならびに粉体
表面から放出されるガスを粉体隙間空間を通じて真空ポ
ンプに導くことになるため、粉体隙間空間をある程度確
保しなければならない。この粉体の隙間空間の大きさは
加圧力により制御することで可能である。
【００１４】
【実施例】本発明の方法および比較例として従来の方法
で実際に図２に示す設備を使用しガスアトマイズした鋼
粉末を用いて次の実験をした。図２において３は前記粉
末を充填した容器、１は内部に加熱ヒーター２を配置し
た加熱炉、４は真空ポンプを示す。
で実際に図２に示す設備を使用しガスアトマイズした鋼
粉末を用いて次の実験をした。図２において３は前記粉
末を充填した容器、１は内部に加熱ヒーター２を配置し
た加熱炉、４は真空ポンプを示す。
【００１５】実施条件を下記に示す。 （条件） 使用粉末 ：平均粒径１５０μｍのガスアトマイズ
高速度鋼粉末 容器への充填率：７０％，７５％ （見かけ密度）上記のように粉体を充填した容器３を各
々加熱炉１へ配置し同一の炉内雰囲気温度に保持しつ
つ、容器表面ならびに中央部で温度対経過時間を測定し
た。表１に測定位置を示す。その結果を図１に示す。
高速度鋼粉末 容器への充填率：７０％，７５％ （見かけ密度）上記のように粉体を充填した容器３を各
々加熱炉１へ配置し同一の炉内雰囲気温度に保持しつ
つ、容器表面ならびに中央部で温度対経過時間を測定し
た。表１に測定位置を示す。その結果を図１に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】図１から明らかなように、本発明方法の実
施例である充填率７５％においては容器中央部での温度
が容器表面とほぼ等しく、均熱されるまでの時間は従来
法に比べ大幅に短縮されることがわかる。
施例である充填率７５％においては容器中央部での温度
が容器表面とほぼ等しく、均熱されるまでの時間は従来
法に比べ大幅に短縮されることがわかる。
【００１８】一般に入手できる金属粉体は粒度分布をも
っているため、単一粒径の場合より初期充填密度が大き
い。このような状況をふまえて適正な見かけ密度の範囲
を決定した。図３に実施例で示したガスアトマイズ高速
度鋼粉末の見かけ密度と熱伝導率の関係を示すが、見か
け密度が７０％前後で熱伝導率が大きく変化している。
このため、安定的に高い熱伝導率を得るために見かけ密
度の下限を７２％とした。また、上限としては見かけ密
度が９０％以上では図４に示すごとく粉体粒子同士の接
触面積が広くなり、且つ、粉体隙間空間が小さくなりコ
ンダクタンスの低下度合いも大きく、表面吸着ガスの放
出が十分でない。さらに、図５に示すごとく、見かけ密
度を９０％以上に圧密するには高い圧力が必要となるた
め硬質合金では実用的ではない。
っているため、単一粒径の場合より初期充填密度が大き
い。このような状況をふまえて適正な見かけ密度の範囲
を決定した。図３に実施例で示したガスアトマイズ高速
度鋼粉末の見かけ密度と熱伝導率の関係を示すが、見か
け密度が７０％前後で熱伝導率が大きく変化している。
このため、安定的に高い熱伝導率を得るために見かけ密
度の下限を７２％とした。また、上限としては見かけ密
度が９０％以上では図４に示すごとく粉体粒子同士の接
触面積が広くなり、且つ、粉体隙間空間が小さくなりコ
ンダクタンスの低下度合いも大きく、表面吸着ガスの放
出が十分でない。さらに、図５に示すごとく、見かけ密
度を９０％以上に圧密するには高い圧力が必要となるた
め硬質合金では実用的ではない。
【００１９】また、本実施例はＨＩＰにおける粉体容器
について述べたが、金属粉体を金属容器に充填した後、
熱間押出する際の真空加熱脱気にも応用できる。さら
に、粉体についてはガスアトマイズ粉末について示した
が、ボールミル等により機械的に合金化した粉体につい
ても本発明により同様の効果を得ることができる。な
お、金属粉体の見かけ密度を７２％以上、９０％以下に
する方法としてＣＩＰ法、プレス法がある。どちらも、
粉体を容器に充填する前にも後にも採用できる。
について述べたが、金属粉体を金属容器に充填した後、
熱間押出する際の真空加熱脱気にも応用できる。さら
に、粉体についてはガスアトマイズ粉末について示した
が、ボールミル等により機械的に合金化した粉体につい
ても本発明により同様の効果を得ることができる。な
お、金属粉体の見かけ密度を７２％以上、９０％以下に
する方法としてＣＩＰ法、プレス法がある。どちらも、
粉体を容器に充填する前にも後にも採用できる。
【００２０】
【発明の効果】実施例に示すごとく本発明によれば、粉
体中心部の温度が非常に早く上昇するため、真空加熱脱
気工程を短縮することができる。このため多数の容器を
対象とした場合、真空脱気に要する設備、場所を低減で
き、個々の容器においては装置の占有時間を低減できる
ことから製作コストの低減が可能となる。
体中心部の温度が非常に早く上昇するため、真空加熱脱
気工程を短縮することができる。このため多数の容器を
対象とした場合、真空脱気に要する設備、場所を低減で
き、個々の容器においては装置の占有時間を低減できる
ことから製作コストの低減が可能となる。
【図１】本発明方法と従来例との実験結果を示す。
【図２】上記実験に使用した設備を示す。
【図３】見かけ密度と熱伝導の関係を示す図。
【図４】見かけ密度と粉体表面の接触面積比との関係を
示す図。
示す図。
【図５】見かけ密度と圧密に必要な圧力／粉体金属の降
伏点の関係を示す図。
伏点の関係を示す図。
１ 加熱炉 ２ 加熱用ヒーター ３ 容器 ４ 真空ポンプ
Claims (1)
- 【請求項１】 金属粉体を金属製の容器に充填し、該容
器の内部を真空とするとともに容器中に充填された金属
粉体を加熱し、該金属粉体隙間空間に存在するガスおよ
び当金属粉体表面に吸着されたガスを容器の外に放出さ
せる方法であって、前記容器内部の金属粉体の見かけ密
度を予め７２％以上９０％以下とした後に該容器を真空
引きし且つ加熱することを特徴とする金属製容器中の金
属粉体の真空加熱脱気方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5198398A JPH0754010A (ja) | 1993-08-10 | 1993-08-10 | 金属製容器中の金属粉体の真空加熱脱気方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5198398A JPH0754010A (ja) | 1993-08-10 | 1993-08-10 | 金属製容器中の金属粉体の真空加熱脱気方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0754010A true JPH0754010A (ja) | 1995-02-28 |
Family
ID=16390473
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5198398A Withdrawn JPH0754010A (ja) | 1993-08-10 | 1993-08-10 | 金属製容器中の金属粉体の真空加熱脱気方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0754010A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013112576A (ja) * | 2011-11-30 | 2013-06-10 | Yasuo Ishikawa | 水素発生方法及び水素発生装置 |
| CN116790953A (zh) * | 2023-07-05 | 2023-09-22 | 中国机械总院集团北京机电研究所有限公司 | 高性能纳米硬质合金制品及其制备方法 |
-
1993
- 1993-08-10 JP JP5198398A patent/JPH0754010A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013112576A (ja) * | 2011-11-30 | 2013-06-10 | Yasuo Ishikawa | 水素発生方法及び水素発生装置 |
| CN116790953A (zh) * | 2023-07-05 | 2023-09-22 | 中国机械总院集团北京机电研究所有限公司 | 高性能纳米硬质合金制品及其制备方法 |
| CN116790953B (zh) * | 2023-07-05 | 2024-01-05 | 中国机械总院集团北京机电研究所有限公司 | 高性能纳米硬质合金制品及其制备方法 |
| WO2025007471A1 (zh) * | 2023-07-05 | 2025-01-09 | 中国机械总院集团北京机电研究所有限公司 | 高性能纳米硬质合金制品及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20001031 |