JPH09245588A - 真空気密容器の製造方法および真空気密容器 - Google Patents
真空気密容器の製造方法および真空気密容器Info
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- JPH09245588A JPH09245588A JP5476596A JP5476596A JPH09245588A JP H09245588 A JPH09245588 A JP H09245588A JP 5476596 A JP5476596 A JP 5476596A JP 5476596 A JP5476596 A JP 5476596A JP H09245588 A JPH09245588 A JP H09245588A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 セラミックからなる絶縁容器の開口端部と金
属からなる端板とを濡れ広がった脚長のろう材および前
記開口端部表面に形成したＴｉ偏析層により強固に封着
することが可能な真空気密容器の製造方法を提供するも
のである。 【解決手段】 セラミックからなる絶縁容器の開口端部
と金属からなる端板との間にＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層、Ｃｕ
中間層およびＡｇ−Ｃｕ層をこの順序で積層した封着ろ
う材を前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層が絶縁容器の開口端部側
に位置するように配置する工程と、Ａｇ−Ｃｕ層の融点
以上の温度で熱処理して前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層を溶融
して前記絶縁容器表面にＴｉ偏析層を形成する工程と、
熱処理温度をさらに上げて前記Ｃｕ中間層をＡｇ−Ｃｕ
−Ｔｉのろう材中に溶融させ、冷却することにより絶縁
容器の開口端部と端板とを前記Ｔｉ偏析層を含むＡｇ−
Ｃｕ−Ｔｉの封着部により接合する工程とを具備するこ
とを特徴とする。
属からなる端板とを濡れ広がった脚長のろう材および前
記開口端部表面に形成したＴｉ偏析層により強固に封着
することが可能な真空気密容器の製造方法を提供するも
のである。 【解決手段】 セラミックからなる絶縁容器の開口端部
と金属からなる端板との間にＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層、Ｃｕ
中間層およびＡｇ−Ｃｕ層をこの順序で積層した封着ろ
う材を前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層が絶縁容器の開口端部側
に位置するように配置する工程と、Ａｇ−Ｃｕ層の融点
以上の温度で熱処理して前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層を溶融
して前記絶縁容器表面にＴｉ偏析層を形成する工程と、
熱処理温度をさらに上げて前記Ｃｕ中間層をＡｇ−Ｃｕ
−Ｔｉのろう材中に溶融させ、冷却することにより絶縁
容器の開口端部と端板とを前記Ｔｉ偏析層を含むＡｇ−
Ｃｕ−Ｔｉの封着部により接合する工程とを具備するこ
とを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、真空気密容器の製
造方法および真空気密容器に関する。
造方法および真空気密容器に関する。
【０００２】
【従来の技術】真空バルブやサイリスタ等に用いられる
真空気密容器は、セラミックからなる絶縁容器の開口端
部に金属からなる端板（封止金具）を封着（接合）する
ことにより製造され、内部を真空気密状態に保持するも
のである。
真空気密容器は、セラミックからなる絶縁容器の開口端
部に金属からなる端板（封止金具）を封着（接合）する
ことにより製造され、内部を真空気密状態に保持するも
のである。
【０００３】このような真空気密容器は、従来よりセラ
ミックからなる絶縁容器の開口端部に金属からなる端板
との間にＭｏ−Ｍｎメタライズ層を介在し、加熱するこ
とにより前記絶縁容器と前記端板とを封着する方法によ
り製造されていた。しかしながら、この方法はＭｏ−Ｍ
ｎメタライズ層を作る工程が複雑であり、しかも封着に
際し高温度の熱処理を必要とする問題があった。
ミックからなる絶縁容器の開口端部に金属からなる端板
との間にＭｏ−Ｍｎメタライズ層を介在し、加熱するこ
とにより前記絶縁容器と前記端板とを封着する方法によ
り製造されていた。しかしながら、この方法はＭｏ−Ｍ
ｎメタライズ層を作る工程が複雑であり、しかも封着に
際し高温度の熱処理を必要とする問題があった。
【０００４】そこで、Ｍｏ−Ｍｎメタライズ層を用いる
方法に代わる封着方法として、活性金属法が検討されて
いる。活性金属ろう材としては、Ａｇ、Ｃｕ、Ｔｉの３
元素を含むものが一般的であり、共晶組成のＡｇ−Ｃｕ
中にＴｉを添加したろう材により接合することが特開昭
３５−１２１６号に開示されている。しかしながら、こ
のような活性金属ろう材を前記セラミックからなる絶縁
容器の開口端部と前記金属からなる端板との間に介在さ
せ、前記ろう材の融点で加熱すると、ろう材全体が一度
に溶融して前記絶縁容器に対して十分な濡れ性が得られ
ないため、前記絶縁容器の開口端部に前記金属からなる
端板を良好に封着することが困難であった。
方法に代わる封着方法として、活性金属法が検討されて
いる。活性金属ろう材としては、Ａｇ、Ｃｕ、Ｔｉの３
元素を含むものが一般的であり、共晶組成のＡｇ−Ｃｕ
中にＴｉを添加したろう材により接合することが特開昭
３５−１２１６号に開示されている。しかしながら、こ
のような活性金属ろう材を前記セラミックからなる絶縁
容器の開口端部と前記金属からなる端板との間に介在さ
せ、前記ろう材の融点で加熱すると、ろう材全体が一度
に溶融して前記絶縁容器に対して十分な濡れ性が得られ
ないため、前記絶縁容器の開口端部に前記金属からなる
端板を良好に封着することが困難であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、セラミック
からなる絶縁容器の開口端部と金属からなる端板とを濡
れ広がった脚長のろう材および前記開口端部表面に形成
したＴｉ偏析層により強固に封着し、かつセラミックか
らなる絶縁容器へのクラック発生を防止した真空気密容
器の製造方法および真空気密容器を提供しようとするも
のである。
からなる絶縁容器の開口端部と金属からなる端板とを濡
れ広がった脚長のろう材および前記開口端部表面に形成
したＴｉ偏析層により強固に封着し、かつセラミックか
らなる絶縁容器へのクラック発生を防止した真空気密容
器の製造方法および真空気密容器を提供しようとするも
のである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明に係わる真空気密
容器の製造方法は、セラミックからなる絶縁容器の開口
端部と金属からなる端板との間にＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層、
Ｃｕ中間層およびＡｇ−Ｃｕ層をこの順序で積層した封
着ろう材を前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層が絶縁容器の開口端
部側に位置するように配置する工程と、Ａｇ−Ｃｕ層の
融点以上の温度で熱処理して前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層を
溶融して前記絶縁容器表面にＴｉ偏析層を形成する工程
と、熱処理温度をさらに上げて前記Ｃｕ中間層をＡｇ−
Ｃｕ−Ｔｉのろう材中に溶融させ、冷却することにより
絶縁容器の開口端部と端板とを前記Ｔｉ偏析層を含むＡ
ｇ−Ｃｕ−Ｔｉの封着部により接合する工程とを具備す
ることを特徴とするものである。
容器の製造方法は、セラミックからなる絶縁容器の開口
端部と金属からなる端板との間にＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層、
Ｃｕ中間層およびＡｇ−Ｃｕ層をこの順序で積層した封
着ろう材を前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層が絶縁容器の開口端
部側に位置するように配置する工程と、Ａｇ−Ｃｕ層の
融点以上の温度で熱処理して前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層を
溶融して前記絶縁容器表面にＴｉ偏析層を形成する工程
と、熱処理温度をさらに上げて前記Ｃｕ中間層をＡｇ−
Ｃｕ−Ｔｉのろう材中に溶融させ、冷却することにより
絶縁容器の開口端部と端板とを前記Ｔｉ偏析層を含むＡ
ｇ−Ｃｕ−Ｔｉの封着部により接合する工程とを具備す
ることを特徴とするものである。
【０００７】本発明に係わる真空気密容器は、セラミッ
クからなる絶縁容器の開口端部と金属からなる端板との
間にＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層、Ｃｕ中間層およびＡｇ−Ｃｕ
層をこの順序で積層した封着ろう材を前記Ａｇ−Ｃｕ−
Ｔｉ層が絶縁容器の開口端部側に位置するように配置す
る工程と、Ａｇ−Ｃｕ層の融点以上の温度で熱処理して
前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層を溶融して前記絶縁容器表面に
Ｔｉ偏析層を形成する工程と、熱処理温度をさらに上げ
て前記Ｃｕ中間層をＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉのろう材中に溶融
させ、冷却することにより絶縁容器の開口端部と端板と
を前記Ｔｉ偏析層を含むＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉの封着部によ
り接合する工程とにより製造された真空気密容器であっ
て、前記封着部中の未溶融Ｃｕ中間層は、絶縁容器表面
に対して垂直方向の断面において前記封着ろう材を構成
する前記Ｃｕ中間層の７０％以下の面積を有することを
特徴とするものである。
クからなる絶縁容器の開口端部と金属からなる端板との
間にＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層、Ｃｕ中間層およびＡｇ−Ｃｕ
層をこの順序で積層した封着ろう材を前記Ａｇ−Ｃｕ−
Ｔｉ層が絶縁容器の開口端部側に位置するように配置す
る工程と、Ａｇ−Ｃｕ層の融点以上の温度で熱処理して
前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層を溶融して前記絶縁容器表面に
Ｔｉ偏析層を形成する工程と、熱処理温度をさらに上げ
て前記Ｃｕ中間層をＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉのろう材中に溶融
させ、冷却することにより絶縁容器の開口端部と端板と
を前記Ｔｉ偏析層を含むＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉの封着部によ
り接合する工程とにより製造された真空気密容器であっ
て、前記封着部中の未溶融Ｃｕ中間層は、絶縁容器表面
に対して垂直方向の断面において前記封着ろう材を構成
する前記Ｃｕ中間層の７０％以下の面積を有することを
特徴とするものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の真空気密容器を図
面を参照して詳細に説明する。 （第１工程）まず、図１および図２に示すようにセラミ
ックからなる絶縁容器１の開口端部と金属からなる端板
（封止金具）２との間にＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層３、Ｃｕ中
間層４およびＡｇ−Ｃｕ層５をこの順序で積層した封着
ろう材６を前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層３が絶縁容器１の開
口端部側に位置するように配置する。
面を参照して詳細に説明する。 （第１工程）まず、図１および図２に示すようにセラミ
ックからなる絶縁容器１の開口端部と金属からなる端板
（封止金具）２との間にＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層３、Ｃｕ中
間層４およびＡｇ−Ｃｕ層５をこの順序で積層した封着
ろう材６を前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層３が絶縁容器１の開
口端部側に位置するように配置する。
【０００９】前記絶縁容器は、例えばアルミナ、窒化珪
素等のセラミックから形成される。前記端板（封止金
具）は、例えばステンレス、鉄、ニッケル合金等の金属
から形成される。
素等のセラミックから形成される。前記端板（封止金
具）は、例えばステンレス、鉄、ニッケル合金等の金属
から形成される。
【００１０】前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層とＣｕ中間層とＡ
ｇ−Ｃｕ層の厚さ比率は、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層：Ｃｕ中
間層：Ａｇ−Ｃｕ層で１〜３：３〜１０：４〜１２にす
ることが好ましい。また、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層の組成
は、Ａｇ：Ｃｕ：Ｔｉ＝５４〜５９：３６〜３９：２〜
１０程度にすることが好ましい。Ａｇ−Ｃｕ層の組成
は、凝固後に微細な共晶組織を形成するように共晶に近
いようにする。Ｔｉ組成は、十分にセラミック、例えば
アルミナと反応し、かつ融点上昇を起こさないように１
〜１０ａｔｍ％にすることが好ましい。
ｇ−Ｃｕ層の厚さ比率は、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層：Ｃｕ中
間層：Ａｇ−Ｃｕ層で１〜３：３〜１０：４〜１２にす
ることが好ましい。また、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層の組成
は、Ａｇ：Ｃｕ：Ｔｉ＝５４〜５９：３６〜３９：２〜
１０程度にすることが好ましい。Ａｇ−Ｃｕ層の組成
は、凝固後に微細な共晶組織を形成するように共晶に近
いようにする。Ｔｉ組成は、十分にセラミック、例えば
アルミナと反応し、かつ融点上昇を起こさないように１
〜１０ａｔｍ％にすることが好ましい。
【００１１】（第２工程）Ａｇ−Ｃｕ層５の融点以上の
温度で熱処理する。この時、図３に示すようにＡｇ−Ｃ
ｕ層およびＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層を溶融してそれぞれＡｇ
−Ｃｕ−Ｔｉ液相７、Ａｇ−Ｃｕ液相８になる。未溶融
のＣｕ中間層４の存在により前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ液相
７を前記絶縁容器１の開口端部に広い面積で脚長に保持
されると共に、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ液相７中のＴｉが前記
開口端部表面に拡散してＴｉ偏析層９が形成される。な
お、前記Ａｇ−Ｃｕ液相８は前記封止金具２とＣｕ中間
層４を接合し、一方前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ液相７は前記
絶縁容器１の開口端部との界面に前記Ｔｉ偏析層９が形
成されることにより前記絶縁容器１の開口端部との接合
が可能になる。
温度で熱処理する。この時、図３に示すようにＡｇ−Ｃ
ｕ層およびＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層を溶融してそれぞれＡｇ
−Ｃｕ−Ｔｉ液相７、Ａｇ−Ｃｕ液相８になる。未溶融
のＣｕ中間層４の存在により前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ液相
７を前記絶縁容器１の開口端部に広い面積で脚長に保持
されると共に、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ液相７中のＴｉが前記
開口端部表面に拡散してＴｉ偏析層９が形成される。な
お、前記Ａｇ−Ｃｕ液相８は前記封止金具２とＣｕ中間
層４を接合し、一方前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ液相７は前記
絶縁容器１の開口端部との界面に前記Ｔｉ偏析層９が形
成されることにより前記絶縁容器１の開口端部との接合
が可能になる。
【００１２】（第３工程）熱処理温度をさらに上げる。
この熱処理温度は、ろう材の融点より十数Ｋ〜数十Ｋ程
度に高くすることが好ましい。このような熱処理により
Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉのろう材中の平衡組成が高くなり、前
記Ｃｕ中間層がろう材中に溶融する。この後、冷却する
ことにより絶縁容器１の開口端部と封止金具２とを前記
Ｔｉ偏析層９を含むＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉの封着部１０によ
り接合する。なお、図中の１１は未溶融Ｃｕ中間層、１
１はＣｕ中間層寄り溶融したＣｕ初晶である。
この熱処理温度は、ろう材の融点より十数Ｋ〜数十Ｋ程
度に高くすることが好ましい。このような熱処理により
Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉのろう材中の平衡組成が高くなり、前
記Ｃｕ中間層がろう材中に溶融する。この後、冷却する
ことにより絶縁容器１の開口端部と封止金具２とを前記
Ｔｉ偏析層９を含むＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉの封着部１０によ
り接合する。なお、図中の１１は未溶融Ｃｕ中間層、１
１はＣｕ中間層寄り溶融したＣｕ初晶である。
【００１３】前記Ｔｉ偏析層９は、５０ｎｍ以上の厚さ
を有するように熱処理条件を選定することが好ましい。
前記熱処理条件の選定により、封着部１０中の未溶融Ｃ
ｕ中間層１１は絶縁容器１表面に対して垂直方向の断面
において前記封着ろう材６を構成する前記Ｃｕ中間層４
の７０％以下の面積を有するようになる。
を有するように熱処理条件を選定することが好ましい。
前記熱処理条件の選定により、封着部１０中の未溶融Ｃ
ｕ中間層１１は絶縁容器１表面に対して垂直方向の断面
において前記封着ろう材６を構成する前記Ｃｕ中間層４
の７０％以下の面積を有するようになる。
【００１４】以上説明した本発明によれば、前記絶縁容
器１の開口端部に封止金具２を脚長の封着部１０により
接合でき、かつ絶縁容器１の開口端部との界面にＴｉ偏
析層９を形成できるため、前記絶縁容器１の開口端部と
封止金具２とが強固にかつ気密に接合された真空気密容
器を製造することができる。
器１の開口端部に封止金具２を脚長の封着部１０により
接合でき、かつ絶縁容器１の開口端部との界面にＴｉ偏
析層９を形成できるため、前記絶縁容器１の開口端部と
封止金具２とが強固にかつ気密に接合された真空気密容
器を製造することができる。
【００１５】また、得られた真空気密容器の封着部１０
中の未溶融Ｃｕ中間層１１を絶縁容器１表面に対して垂
直方向の断面において前記封着ろう材６を構成する前記
Ｃｕ中間層４の７０％以下の面積にする、つまりセラミ
ックからなる絶縁容器１との間の熱膨張係数の差に起因
する前記封着部中のＣｕ中間層の面積を小さくすること
によって、前記絶縁容器１に加わる応力を緩和して、前
記絶縁容器１にクラックが発生するのを防止できる。
中の未溶融Ｃｕ中間層１１を絶縁容器１表面に対して垂
直方向の断面において前記封着ろう材６を構成する前記
Ｃｕ中間層４の７０％以下の面積にする、つまりセラミ
ックからなる絶縁容器１との間の熱膨張係数の差に起因
する前記封着部中のＣｕ中間層の面積を小さくすること
によって、前記絶縁容器１に加わる応力を緩和して、前
記絶縁容器１にクラックが発生するのを防止できる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明の実施例を前述した図面を参照
して詳細に説明する。 （実施例１）厚さ０．０５ｍｍのＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉろう
材箔、厚さ０．３ｍｍのＣｕ中間箔および厚さ０．２ｍ
ｍのＡｇ−Ｃｕろう材箔をこの順序で積層したリング状
の封着ろう材を作製した。つづいて、外径４４ｍｍ、内
径３９ｍｍ、高さ５２ｍｍの純度９４％のアルミナ製の
筒状絶縁容器の両端面と０．５ｍｍ、外径３９ｍｍ、高
さ５ｍｍのキャップ状をなすＳＵＳ３０４からなる封止
金具との間に前記封着ろう材をＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉろう材
箔が前記筒状絶縁容器の両端面に位置するようにそれぞ
れ介在した。ひきつづき、これらの部材を真空炉に入
れ、６×１０-4Ｐａまで真空引きした後、１０Ｋ／分の
昇温速度で１０９０Ｋまで昇温し、２０分間保持した
後、１１００Ｋまで昇温し１０分間保持した。この後炉
冷することにより、絶縁容器の両端面に封止金具が封着
部に接合された真空気密容器を製造した。
して詳細に説明する。 （実施例１）厚さ０．０５ｍｍのＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉろう
材箔、厚さ０．３ｍｍのＣｕ中間箔および厚さ０．２ｍ
ｍのＡｇ−Ｃｕろう材箔をこの順序で積層したリング状
の封着ろう材を作製した。つづいて、外径４４ｍｍ、内
径３９ｍｍ、高さ５２ｍｍの純度９４％のアルミナ製の
筒状絶縁容器の両端面と０．５ｍｍ、外径３９ｍｍ、高
さ５ｍｍのキャップ状をなすＳＵＳ３０４からなる封止
金具との間に前記封着ろう材をＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉろう材
箔が前記筒状絶縁容器の両端面に位置するようにそれぞ
れ介在した。ひきつづき、これらの部材を真空炉に入
れ、６×１０-4Ｐａまで真空引きした後、１０Ｋ／分の
昇温速度で１０９０Ｋまで昇温し、２０分間保持した
後、１１００Ｋまで昇温し１０分間保持した。この後炉
冷することにより、絶縁容器の両端面に封止金具が封着
部に接合された真空気密容器を製造した。
【００１７】（比較例１）実施例１と同様な３層構造の
リング状の封着ろう材を、外径４４ｍｍ、内径３９ｍ
ｍ、高さ５２ｍｍの純度９４％のアルミナ製の筒状絶縁
容器の両端面と０．５ｍｍ、外径３９ｍｍ、高さ５ｍｍ
のキャップ状をなすＳＵＳ３０４からなる封止金具との
間にＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉろう材箔が前記筒状絶縁容器の両
端面に位置するようにそれぞれ介在した。つづいて、こ
れらの部材を真空炉に入れ、６×１０-4Ｐａまで真空引
きした後、１０Ｋ／分の昇温速度で１０９０Ｋまで昇温
し、そのまま炉冷することにより絶縁容器の両端面に封
止金具が封着部に接合された真空気密容器を製造した。
リング状の封着ろう材を、外径４４ｍｍ、内径３９ｍ
ｍ、高さ５２ｍｍの純度９４％のアルミナ製の筒状絶縁
容器の両端面と０．５ｍｍ、外径３９ｍｍ、高さ５ｍｍ
のキャップ状をなすＳＵＳ３０４からなる封止金具との
間にＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉろう材箔が前記筒状絶縁容器の両
端面に位置するようにそれぞれ介在した。つづいて、こ
れらの部材を真空炉に入れ、６×１０-4Ｐａまで真空引
きした後、１０Ｋ／分の昇温速度で１０９０Ｋまで昇温
し、そのまま炉冷することにより絶縁容器の両端面に封
止金具が封着部に接合された真空気密容器を製造した。
【００１８】得られた実施例１および比較例１の真空気
密容器について内部の真空気密性を調べた。その結果、
実施例１の真空気密容器はリークが認められなかった。
これに対し、比較例１の真空気密容器はリークによる真
空度の低下が認められた。また、実施例１および比較例
１の真空気密容器の封着部に赤色塗料を塗ってレッドチ
ェックを行った。その結果、実施例１の真空気密容器は
クラックの発生が認められなかった。これに対し、比較
例１の真空気密容器は絶縁容器にクラックの発生が認め
られた。実施例１および比較例１の真空気密容器につい
て封止金具を引張って封着部の破面を調べた。その結
果、実施例１の真空気密容器では接合界面および絶縁容
器にクラックの発生が認められなかった。これに対し、
比較例１の真空気密容器ではアルミナからなる絶縁容器
にクラックの発生が認められた。
密容器について内部の真空気密性を調べた。その結果、
実施例１の真空気密容器はリークが認められなかった。
これに対し、比較例１の真空気密容器はリークによる真
空度の低下が認められた。また、実施例１および比較例
１の真空気密容器の封着部に赤色塗料を塗ってレッドチ
ェックを行った。その結果、実施例１の真空気密容器は
クラックの発生が認められなかった。これに対し、比較
例１の真空気密容器は絶縁容器にクラックの発生が認め
られた。実施例１および比較例１の真空気密容器につい
て封止金具を引張って封着部の破面を調べた。その結
果、実施例１の真空気密容器では接合界面および絶縁容
器にクラックの発生が認められなかった。これに対し、
比較例１の真空気密容器ではアルミナからなる絶縁容器
にクラックの発生が認められた。
【００１９】さらに、実施例１および比較例１の真空気
密容器の封着部の断面組織を観察した。その結果、実施
例１の真空気密容器の封着部は前述した図４に示した組
織同様で、未溶融のＣｕ中間層の面積は封着前の封着ろ
う材を構成するＣｕ中間箔の約２０％に減少していた。
これに対し、比較例１の真空気密容器の封着部の断面組
織は図５に示すようにアルミナからなる絶縁容器１の両
端面と封止金具２との間に形成された封着部１３にＣｕ
中間箔１４がそのまま残存し、前記Ｃｕ中間箔１４に起
因する残留応力により絶縁容器１に生じたクラック１５
が観察された。
密容器の封着部の断面組織を観察した。その結果、実施
例１の真空気密容器の封着部は前述した図４に示した組
織同様で、未溶融のＣｕ中間層の面積は封着前の封着ろ
う材を構成するＣｕ中間箔の約２０％に減少していた。
これに対し、比較例１の真空気密容器の封着部の断面組
織は図５に示すようにアルミナからなる絶縁容器１の両
端面と封止金具２との間に形成された封着部１３にＣｕ
中間箔１４がそのまま残存し、前記Ｃｕ中間箔１４に起
因する残留応力により絶縁容器１に生じたクラック１５
が観察された。
【００２０】（実施例２）厚さ０．２５ｍｍのＣｕ中間
板に厚さ０．０５ｍｍのＡｇ箔をクラッドし、前記Ａｇ
箔と反対側の前記Ｃｕ中間板に厚さ０．００５ｍｍのＴ
ｉ膜を成膜し、リング状に打ち抜き加工することにより
リング状の封着ろう材を作製した。つづいて、外径４４
ｍｍ、内径３９ｍｍ、高さ５２ｍｍの純度９４％のアル
ミナ製の筒状絶縁容器の両端面と０．５ｍｍ、外径３９
ｍｍ、高さ５ｍｍのキャップ状をなすＳＵＳ３０４から
なる封止金具との間に前記封着ろう材をそのＴｉ膜が前
記筒状絶縁容器の両端面に位置するようにそれぞれ介在
した。ひきつづき、これらの部材を真空炉に入れ、６×
１０-4Ｐａまで真空引きした後、１５Ｋ／分の昇温速度
で１０６０Ｋまで昇温し、５分間保持した後、１１００
Ｋまで昇温し１０分間保持した。この後炉冷することに
より、絶縁容器の両端面に封止金具が封着部に接合され
た真空気密容器を製造した。
板に厚さ０．０５ｍｍのＡｇ箔をクラッドし、前記Ａｇ
箔と反対側の前記Ｃｕ中間板に厚さ０．００５ｍｍのＴ
ｉ膜を成膜し、リング状に打ち抜き加工することにより
リング状の封着ろう材を作製した。つづいて、外径４４
ｍｍ、内径３９ｍｍ、高さ５２ｍｍの純度９４％のアル
ミナ製の筒状絶縁容器の両端面と０．５ｍｍ、外径３９
ｍｍ、高さ５ｍｍのキャップ状をなすＳＵＳ３０４から
なる封止金具との間に前記封着ろう材をそのＴｉ膜が前
記筒状絶縁容器の両端面に位置するようにそれぞれ介在
した。ひきつづき、これらの部材を真空炉に入れ、６×
１０-4Ｐａまで真空引きした後、１５Ｋ／分の昇温速度
で１０６０Ｋまで昇温し、５分間保持した後、１１００
Ｋまで昇温し１０分間保持した。この後炉冷することに
より、絶縁容器の両端面に封止金具が封着部に接合され
た真空気密容器を製造した。
【００２１】（比較例２）実施例２と同様な３層構造の
リング状の封着ろう材を、外径４４ｍｍ、内径３９ｍ
ｍ、高さ５２ｍｍの純度９４％のアルミナ製の筒状絶縁
容器の両端面と０．５ｍｍ、外径３９ｍｍ、高さ５ｍｍ
のキャップ状をなすＳＵＳ３０４からなる封止金具との
間にＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉろう材箔が前記筒状絶縁容器の両
端面に位置するようにそれぞれ介在した。つづいて、こ
れらの部材を真空炉に入れ、６×１０-4Ｐａまで真空引
きした後、１５Ｋ／分の昇温速度で１０６０Ｋまで昇温
し、そのまま炉冷することにより絶縁容器の両端面に封
止金具が封着部に接合された真空気密容器を製造した。
リング状の封着ろう材を、外径４４ｍｍ、内径３９ｍ
ｍ、高さ５２ｍｍの純度９４％のアルミナ製の筒状絶縁
容器の両端面と０．５ｍｍ、外径３９ｍｍ、高さ５ｍｍ
のキャップ状をなすＳＵＳ３０４からなる封止金具との
間にＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉろう材箔が前記筒状絶縁容器の両
端面に位置するようにそれぞれ介在した。つづいて、こ
れらの部材を真空炉に入れ、６×１０-4Ｐａまで真空引
きした後、１５Ｋ／分の昇温速度で１０６０Ｋまで昇温
し、そのまま炉冷することにより絶縁容器の両端面に封
止金具が封着部に接合された真空気密容器を製造した。
【００２２】得られた実施例２および比較例２の真空気
密容器について内部の真空気密性を調べた。その結果、
実施例２および比較例２の真空気密容器はいずれもリー
クが認められなかった。また、実施例２および比較例２
の真空気密容器の封着部に赤色塗料を塗ってレッドチェ
ックを行った。その結果、実施例２の真空気密容器はク
ラックの発生が認められなかった。これに対し、比較例
２の真空気密容器は絶縁容器にクラックの発生が認めら
れた。実施例２および比較例２の真空気密容器について
封止金具を引張って封着部の破面を調べた。その結果、
実施例２の真空気密容器では接合界面および絶縁容器に
クラックの発生が認められなかった。これに対し、比較
例２の真空気密容器ではアルミナからなる絶縁容器にク
ラックの発生が認められた。
密容器について内部の真空気密性を調べた。その結果、
実施例２および比較例２の真空気密容器はいずれもリー
クが認められなかった。また、実施例２および比較例２
の真空気密容器の封着部に赤色塗料を塗ってレッドチェ
ックを行った。その結果、実施例２の真空気密容器はク
ラックの発生が認められなかった。これに対し、比較例
２の真空気密容器は絶縁容器にクラックの発生が認めら
れた。実施例２および比較例２の真空気密容器について
封止金具を引張って封着部の破面を調べた。その結果、
実施例２の真空気密容器では接合界面および絶縁容器に
クラックの発生が認められなかった。これに対し、比較
例２の真空気密容器ではアルミナからなる絶縁容器にク
ラックの発生が認められた。
【００２３】さらに、実施例２および比較例２の真空気
密容器の封着部の断面組織を観察した。その結果、実施
例１の真空気密容器の封着部は図６に示すように未溶融
のＣｕ中間層１１の厚さが０．１ｍｍ程度になり、その
面積が封着前の封着ろう材を構成するＣｕ中間板の約３
３％に減少していた。これに対し、比較例２の真空気密
容器の封着部の断面組織は図７に示すようにアルミナか
らなる絶縁容器１の両端面と封止金具２との間に形成さ
れた封着部１６にＣｕ中間板１７がそのまま残存し、前
記Ｃｕ中間板１７に起因する残留応力により絶縁容器１
に生じたクラック１５が観察された。
密容器の封着部の断面組織を観察した。その結果、実施
例１の真空気密容器の封着部は図６に示すように未溶融
のＣｕ中間層１１の厚さが０．１ｍｍ程度になり、その
面積が封着前の封着ろう材を構成するＣｕ中間板の約３
３％に減少していた。これに対し、比較例２の真空気密
容器の封着部の断面組織は図７に示すようにアルミナか
らなる絶縁容器１の両端面と封止金具２との間に形成さ
れた封着部１６にＣｕ中間板１７がそのまま残存し、前
記Ｃｕ中間板１７に起因する残留応力により絶縁容器１
に生じたクラック１５が観察された。
【００２４】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によればセ
ラミックからなる絶縁容器の開口端部と金属からなる端
板とを濡れ広がった脚長のろう材および前記開口端部表
面に形成したＴｉ偏析層により強固に封着され、かつセ
ラミックからなる絶縁容器へのクラック発生を防止した
信頼性の高い真空気密容器の製造方法および真空気密容
器を提供することができる。
ラミックからなる絶縁容器の開口端部と金属からなる端
板とを濡れ広がった脚長のろう材および前記開口端部表
面に形成したＴｉ偏析層により強固に封着され、かつセ
ラミックからなる絶縁容器へのクラック発生を防止した
信頼性の高い真空気密容器の製造方法および真空気密容
器を提供することができる。
【図１】本発明の真空気密容器の接合前の状態を示す断
面図。
面図。
【図２】図１の封着ろう材付近の拡大断面図。
【図３】熱処理過程での封着ろう材の組織を示す図。
【図４】本発明の真空気密容器における封着部の組織を
示す図。
示す図。
【図５】比較例１により製造された真空気密容器の封着
部の断面組織を示す図。
部の断面組織を示す図。
【図６】本発明の実施例２により製造された真空気密容
器における封着部の組織を示す図。
器における封着部の組織を示す図。
【図７】比較例２により製造された真空気密容器の封着
部の断面組織を示す図。
部の断面組織を示す図。
１…絶縁容器、 ２…封止金具、 ３…Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層、 ４…Ｃｕ中間層、 ５…Ａｇ−Ｃｕ層 ６…封着ろう材、 ９…Ｔｉ偏析層、 １０…封着部 １１…未溶融Ｃｕ中間層。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 長部 清 東京都府中市東芝町１番地 株式会社東芝 府中工場内 (72)発明者 丹羽 昭次 東京都府中市晴見町２丁目24番地の１ 東 芝エフエーシステムエンジニアリング株式 会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 セラミックからなる絶縁容器の開口端部
と金属からなる端板との間にＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層、Ｃｕ
中間層およびＡｇ−Ｃｕ層をこの順序で積層した封着ろ
う材を前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層が絶縁容器の開口端部側
に位置するように配置する工程と、 Ａｇ−Ｃｕ層の融点以上の温度で熱処理して前記Ａｇ−
Ｃｕ−Ｔｉ層を溶融して前記絶縁容器表面にＴｉ偏析層
を形成する工程と、 熱処理温度をさらに上げて前記Ｃｕ中間層をＡｇ−Ｃｕ
−Ｔｉのろう材中に溶融させ、冷却することにより絶縁
容器の開口端部と端板とを前記Ｔｉ偏析層を含むＡｇ−
Ｃｕ−Ｔｉの封着部により接合する工程とを具備するこ
とを特徴とする真空気密容器の製造方法。 - 【請求項２】 セラミックからなる絶縁容器の開口端部
と金属からなる端板との間にＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層、Ｃｕ
中間層およびＡｇ−Ｃｕ層をこの順序で積層した封着ろ
う材を前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ層が絶縁容器の開口端部側
に位置するように配置する工程と、 Ａｇ−Ｃｕ層の融点以上の温度で熱処理して前記Ａｇ−
Ｃｕ−Ｔｉ層を溶融して前記絶縁容器表面にＴｉ偏析層
を形成する工程と、 熱処理温度をさらに上げて前記Ｃｕ中間層をＡｇ−Ｃｕ
−Ｔｉのろう材中に溶融させ、冷却することにより絶縁
容器の開口端部と端板とを前記Ｔｉ偏析層を含むＡｇ−
Ｃｕ−Ｔｉの封着部により接合する工程とにより製造さ
れた真空気密容器であって、 前記封着部中の未溶融Ｃｕ中間層は、絶縁容器表面に対
して垂直方向の断面において前記封着ろう材を構成する
前記Ｃｕ中間層の７０％以下の面積を有することを特徴
とする真空気密容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05476596A JP3612137B2 (ja) | 1996-03-12 | 1996-03-12 | 真空気密容器の製造方法および真空気密容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05476596A JP3612137B2 (ja) | 1996-03-12 | 1996-03-12 | 真空気密容器の製造方法および真空気密容器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09245588A true JPH09245588A (ja) | 1997-09-19 |
| JP3612137B2 JP3612137B2 (ja) | 2005-01-19 |
Family
ID=12979877
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05476596A Expired - Fee Related JP3612137B2 (ja) | 1996-03-12 | 1996-03-12 | 真空気密容器の製造方法および真空気密容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3612137B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022551814A (ja) * | 2019-10-01 | 2022-12-14 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | 活性ろう付け接合部および処理方法 |
| CN117820005A (zh) * | 2023-12-28 | 2024-04-05 | 南京三乐集团有限公司 | 平封结构瓷封件的平封结构组件及其高精度封接方法 |
-
1996
- 1996-03-12 JP JP05476596A patent/JP3612137B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022551814A (ja) * | 2019-10-01 | 2022-12-14 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | 活性ろう付け接合部および処理方法 |
| CN117820005A (zh) * | 2023-12-28 | 2024-04-05 | 南京三乐集团有限公司 | 平封结构瓷封件的平封结构组件及其高精度封接方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3612137B2 (ja) | 2005-01-19 |
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|---|---|---|---|
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