JPH09255227A - 炭素繊維前駆体アクリル系糸条パッケージおよび炭素繊維前駆体アクリル系糸条の巻き取り方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】太物のアクリル系糸条を溝付ローラーを用いて
焼成する際に、溝付ローラーからの単繊維のはみ出しを
抑制し、焼成工程で毛羽・糸切れのない安定した操業性
を与える。 【解決手段】フィラメント数が１５０００本以上である
炭素繊維前駆体アクリル系糸条が巻き取られたパッケー
ジにおいて、該パッケージ上の前記アクリル系糸条の糸
幅が、０．２５〜０．６ｍｍ／１０００デニールである
ことを特徴とする、炭素繊維前駆体アクリル系糸条パッ
ケージ、およびかかるパッケージを得るための炭素繊維
前駆体アクリル系糸条の巻き取り方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、炭素繊維前駆体ア
クリル系糸条パッケージおよびかかるパッケージを得る
に適した炭素繊維前駆体アクリル系糸条の巻き取り方法
に関し、さらに詳しくは、アクリル系糸条を溝付きロー
ラーを走行させ焼成して炭素繊維を得る際に、溝からの
糸条のはみ出しを防止し、焼成工程で良好な操業安定性
をもたらし得る炭素繊維前駆体アクリル系糸条パッケー
ジおよびかかるパッケージを得るに適した炭素繊維前駆
体アクリル系糸条の巻き取り方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ポリアクリロニトリル系糸条は炭素繊維
の前駆体として利用されており、性能の優れた炭素繊維
を得るために多くの改善技術が開示されている。炭素繊
維はその前駆体であるアクリロニトリル系糸条を製糸工
程で一旦巻き取ってパッケージとし、その後かかるパッ
ケージから糸条を解舒して焼成工程へ送り、２００〜３
００℃の空気雰囲気中で該糸条を加熱焼成して酸化繊維
に転換する耐炎化工程、窒素・アルゴン・ヘリウム等の
不活性雰囲気中でさらに３００〜３０００℃に加熱して
炭化する炭化工程を経ることで得られ、複合材料の強化
繊維として航空宇宙用途やスポーツ用途、一般産業用途
などに幅広く利用されている。

【０００３】炭素繊維は、一般的に、単繊維数が通常１
０００本以上のフィラメントで構成されたマルチフィラ
メントを１つの糸条単位としている。焼成工程、特に耐
炎化工程ではこのフィラメント糸条が隣接の糸条と接触
しないように、多くの場合溝付きのローラーを使用する
ことで、隣接糸条との干渉を防止している。

【０００４】一般に、炭素繊維の生産性を上げる手段と
しては、前駆体糸条を多フィラメントにする（太糸条
化）とともに、設備当たりの処理糸条本数を多く（高密
度化）することによって、限られた設備の中で生産量を
増大させること、即ち設備生産性を向上させることが有
効である。このような設備生産性向上に伴って焼成工程
での処理糸条を、例えば糸条を構成する単繊維数が１５
０００フィラメント以上とするような太糸条化したり、
高密度化すると、前述の溝付きローラーから糸条がはみ
出し、フィラメントの一部が隣の溝に入って毛羽や糸切
れの原因になる問題点があった。

【０００５】このような問題に対し、特公昭５９−２８
６６２号公報には、溝形状を規定した溝付きローラーを
耐炎化工程で使用する技術が開示されているが、かかる
溝付ローラーをもってしても、フィラメント数が例えば
１５０００本以上の太物糸条になると、特に耐炎化工程
において溝付ローラーを用いた場合に、溝付ローラーの
溝から単繊維がはみ出し、毛羽や糸切れが増大すること
が明らかになった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、太物
のアクリル系糸条を溝付ローラーを用いて焼成する際
に、溝付ローラーからの単繊維のはみ出しを抑制し、焼
成工程で毛羽・糸切れのない安定した操業性を与える得
る炭素繊維前駆体アクリル系糸条パッケージおよびかか
るパッケージを得るに適した炭素繊維前駆体アクリル系
糸条の巻き取り方法を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の炭素繊維前駆体
アクリル系糸条パッケージは、上記課題を解決するため
に次の構成を有する。すなわち、糸条の総繊度を１２０
００デニール以上とする炭素繊維前駆体アクリル系糸条
が巻き取られたパッケージにおいて、該パッケージ上の
前記アクリル系糸条の糸幅が、０．２５〜０．６ｍｍ／
１０００デニールであることを特徴とする、炭素繊維前
駆体アクリル系糸条パッケージである。また、本発明の
炭素繊維前駆体アクリル系糸条の巻き取り方法は、上記
課題を解決するために次の構成を有する。すなわち、ア
クリル系糸条を、糸条集束用フリーガイドローラー群に
少なくとも２段通過させて後、巻き取り機により巻き取
ることを特徴とする、炭素繊維前駆体アクリル系糸条の
巻き取り方法である。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。

【０００９】本発明に適用するアクリル系糸条の素材と
してのアクリル系重合体はアクリロニトリル９０重量％
以上からなる重合体とするものである。従って、１０重
量％以内で他のモノマーを共重合成分として含んでいて
も良い。コモノマーとしてはアクリル酸、メタアクリル
酸、イタコン酸、もしくはこれらのメチルエステル、エ
チルエステル、プロピルエステル、ブチルエステル、ア
ルカリ金属塩、アンモニウム塩、またはアリルスルホン
酸、メタリルスルホン酸、スチレンスルホン酸、もしく
はこれらのアルカリ金属塩等のうち一種または二種以上
を用いることができる。

【００１０】アクリル系重合体は公知の乳化重合、懸濁
重合、溶液重合等の重合法を用いて、重合され、さらに
これらの重合体からアクリル系糸条を製造するに際して
はジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド（以
下、ＤＭＳＯ）、ジメチルホルムアミド、硝酸、塩化亜
鉛、ロダンソーダ水溶液等を溶媒とするポリマー溶液を
紡糸原液として、通常の湿式紡糸法、乾湿式紡糸法によ
って紡糸する。紡糸された糸条はその後、浴中延伸に供
されるが、浴中延伸は紡出糸を直接行っても良いし、一
度水洗し溶媒を除去した後行ってもよい。浴中延伸は通
常５０〜９８℃の延伸浴中で約２〜６倍に延伸され、延
伸後は通常、油剤を付与し、ホットローラ等で乾燥緻密
化した後、スチーム延伸に供され、実質的に無撚の状態
で巻き取り機によりパッケージに巻き取られる。パッケ
ージに巻き取る際、複数の糸条を何本か合糸してから巻
き取っても良い。なお、一般的には、巻き取られた糸条
の単繊維繊度は０．５〜２デニール、フィラメント数は
１５０００〜１００，０００本である。

【００１１】パッケージに巻き取られた糸条は焼成工程
のクリールに仕掛けられた後、引き出され、低速で耐炎
化炉へ導かれ、空気中約２００〜３００℃で処理され
る。通常、耐炎化工程では糸条どうしが重なり合うのを
防ぐため、幅３〜１５ｍｍの溝を円周方向に複数有する
ローラー、いわゆる溝付ローラーが多数使用される。耐
炎化処理された糸条は引き続いて窒素中約３００〜１０
００℃の前炭化炉、窒素中約１０００〜２０００℃の炭
化炉を連続して通過し、炭素繊維となる。

【００１２】本発明でもっとも特徴的なのは、耐炎化等
で使用される溝付きローラーからのアクリル系糸条の単
繊維のはみ出しを防ぐために、糸条の総繊度を１２００
０デニール以上、好ましくは１２０００〜５００００デ
ニールとする太糸条を巻き取ったパッケージにおいて、
パッケージ上のアクリル系糸条の糸幅を０．２５〜０．
６ｍｍ／１０００デニールとすることである。パッケー
ジ上の糸幅が０．２５ｍｍ／１０００デニールよりも小
さいと耐炎化時に焼き斑が生じて引き続く前炭化・炭化
工程で糸切れとなりやすく好ましくない。また糸幅が
０．６ｍｍ／１０００デニールよりも大きいと溝付きロ
ーラーから糸条がはみ出してしまい、好ましくない。

【００１３】パッケージ上でのアクリル系糸条の糸幅を
上記範囲とするパッケージを得るためには、糸条を巻き
取り機で巻き取る際に、糸条集束用フリーガイドローラ
ー群を２段以上通過させた後に巻き取る方法が好適に用
いられる。糸条集束用フリーガイドローラー群として
は、例えば特開平２−２６９５０号公報に記載のガイド
ローラー群、すなわちローラー軸を走行糸条に対して実
質的に直角かつ互いに平行になるよう配置した複数本の
第１フリーローラーと、該第１フリーローラーとはその
ローラー軸を実質的に直角に配置した少なくとも１本の
第２フリーローラーとからなるフリーガイドローラー群
が好ましい。かかるフリーガイドローラー群の一例を図
３および４に示す。これらの図に示されているように、
かかるフリーガイドローラー群において、糸条を複数の
第１フリーローラーに前記糸条の表裏が交互に接触する
ように通過せしめて後、第２フリーローラーによりその
糸条にひねりを与えて糸条を集束させるのである。かか
るフリーガイドローラー群に糸条を通過させることによ
って、糸条の端部にはみ出しやすい単繊維を集束させる
効果があるが、糸条の集束効果をさらに増して、パッケ
ージ上でのアクリル系糸条の糸幅を前記範囲とし、耐炎
化工程での操業を安定化させるためにはこれらのフリー
ガイドローラー群を２段以上、好ましくは３段以上通過
させる必要がある。特に複数本の糸条を合糸して巻き取
る場合はその合糸効果を上げるためにも、合糸後の糸条
を糸条集束用フリーガイドローラー群に通過せしめるの
が好ましい。また、フリーガイドローラー群に糸条を通
過させるときの糸条の張力は、３５ｄｙｎｅ／デニール
〜６２０ｄｙｎｅ／デニールであるのが、糸条集束効果
が大きくなりより好ましい。

【００１４】次に、図面にしたがって本発明の実施態様
を説明する。

【００１５】図１は従来の糸条巻き取り方法、図２は本
発明で用いる糸条巻き取り方法の一例で、いずれもアク
リル系糸条が巻き取られる直前の模式図である。図２の
中で１はアクリル系糸条、２はドライブステーション、
３がフリーガイドローラー群、４が巻き取られたパッケ
ージであり、この図ではフリーガイドローラー群を３段
用いた例を示している。３のフリーガイドローラー群を
パッケージ巻き取りの前までに多段で入れることにより
糸条集束効果を増大させることができる。

【００１６】

【実施例】以下実施例をあげて本発明の効果を具体的に
説明する。

【００１７】（実施例１）アクリロニトリル９９．６モ
ル％、イタコン酸０．４モル％からなる固有粘度［η］
が１．８０のアクリル系重合体の１９％ＤＭＳＯ溶液を
紡糸原液として、０．０６ｍｍφの孔数６０００の口金
を用いて、ＤＭＳＯ６０％、水４０％からなる５０℃の
凝固浴中に湿式紡糸を行い凝固糸を得た。該凝固糸を水
洗しながら熱水中で５倍に延伸し、さらに残存のＤＭＳ
Ｏを糸中０．０１％以下になるまで水洗した後、シリコ
ーン系の油剤を付与し、１５０〜１６０℃で乾燥緻密化
を行った。引続いて加圧スチーム中で２．５倍延伸を加
えた後に再度乾燥し、６０００フィラメント糸条を３本
合糸して、単繊維繊度０．７ｄ、フィラメント数１８０
００フィラメント、糸条総繊度１２６００デニールの糸
条とし、図３に示すフリーガイドローラー群をその段数
を変更して通過せしめて後、巻き取り機で巻き取った。
また、比較のため、フリーガイドローラー群を用いない
で巻き取った場合についても実験を行った。巻き取り後
の糸条パッケージ上の糸幅および耐炎化したときの操業
安定性を調べた結果を表１に示す。

【００１８】表１より、フリーガイドローラー群を入れ
ないで巻き取ると糸幅が広がりすぎて耐炎化工程での糸
切れが多発した。しかしながらフリーガイドローラー群
を複数段入れることにより、巻き取りパッケージ上の糸
幅が狭まり、糸条集束効果が増して耐炎化工程での操業
が安定化することが明らかであった。

【００１９】

【表１】 （実施例２）実施例１と同様のアクリル系紡糸原液を用
い、孔径が０．１ｍｍφの４０００ホールの口金を用い
てＤＭＳＯ３５％、水６５％からなる０℃の凝固浴中に
５ｍｍの空気層を経て乾湿式紡糸を行い凝固糸を得た。
該凝固糸を水洗後、熱水中で３倍に延伸し（残存のＤＭ
ＳＯが糸中０．０１％以下）、シリコーン系の油剤を付
与した後、１７０〜１９０℃で乾燥緻密化を行った。引
続いて加圧スチーム中で４倍延伸を加えた後に４０００
フィラメント糸条を６本合糸した後、単繊維繊度１．０
ｄ、フィラメント数２４０００フィラメント、糸条総繊
度２４０００デニールの糸条とし、図３に示すフリーガ
イドローラー群をその段数を変更して通過せしめて後、
巻き取り機で巻き取った。また、比較のため、フリーガ
イドローラー群を用いないで巻き取った場合についても
実験を行った。巻き取り後の糸条パッケージ上の糸幅お
よび耐炎化したときの操業安定性を調べた結果を表２に
示す。

【００２０】表２より、フリーガイドローラー群を複数
段入れることにより、巻き取りパッケージ上の糸幅が狭
まり、糸条集束効果が増して耐炎化工程での操業が安定
化することがわかる。なお、糸幅を狭くしすぎると、耐
炎化工程での操業性に問題はなかったが、集束性が上が
りすぎて耐炎化不足となり、炭化工程で毛羽が発生して
炭素繊維の品位が悪化する弊害があった。

【００２１】

【表２】

【００２２】

【発明の効果】本発明の炭素繊維前駆体アクリル系糸条
パッケージにより、耐炎化工程などの後続する焼成工程
において、アクリル系糸条の溝付ローラーからの単繊維
はみ出しを抑制し、焼成工程で毛羽・糸切れのない安定
した操業性を得ることができる。また、本発明の炭素繊
維前駆体アクリル系糸条の巻き取り方法により、かかる
パッケージを簡便に得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来の製造方法を示した模式図である。

【図２】フリーガイドローラー群を３段通過させた、本
発明の製造方法の一例を示した模式図である。

【図３】本発明において用いる糸条集束用フリーガイド
ローラー群の一例を示す平面図である。

【図４】図３に示す糸条集束用フリーガイドローラー群
の側面図である。

【符号の説明】

１：アクリル系糸条 ２：ドライブステーション ３：フリーガイドローラー群 ４：巻き取り糸条パッケージ ５：第１フリーローラー ６：第２フリーローラー

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】糸条の総繊度を１２０００デニール以上と
   する炭素繊維前駆体アクリル系糸条が巻き取られたパッ
   ケージにおいて、該パッケージ上の前記アクリル系糸条
   の糸幅が、０．２５〜０．６ｍｍ／１０００デニールで
   あることを特徴とする、炭素繊維前駆体アクリル系糸条
   パッケージ。
2. 【請求項２】アクリル系糸条を、糸条集束用フリーガイ
   ドローラー群に少なくとも２段通過させて後、巻き取り
   機により巻き取ることを特徴とする、炭素繊維前駆体ア
   クリル系糸条の巻き取り方法。
3. 【請求項３】糸条集束用フリーガイドローラー群が、ロ
   ーラー軸を走行糸条に対して実質的に直角かつ互いに平
   行になるよう配置した複数本の第１フリーローラーと、
   該第１フリーローラーとはそのローラー軸を実質的に直
   角に配置した少なくとも１本の第２フリーローラーとか
   らなるものであって、かつ、該糸条集束用フリーガイド
   ローラー群に走行糸条を通過せしめるに際し、その複数
   本の第１フリーローラーに該糸条の表裏を交互に接触さ
   せて後、第２フリーローラーによりひねりを与えるよう
   通過せしめることを特徴とする、請求項２記載の炭素繊
   維前駆体アクリル系糸条の巻き取り方法。