JPH09255471A - 単結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 単結晶の引上げに先立ち、溶融液の跳ねを生
ぜしめずに短時間で坩堝内の原料を補充する。 【解決手段】 坩堝２内に結晶用原料として塊状多結晶
シリコンを装填し、ヒータ４により結晶用原料を溶融す
る。次に、原料供給装置６の昇降により供給管７，７…
の流出口の溶融液面からの高さを調整する。坩堝２を回
転しつつ、原料容器6aの顆粒状多結晶シリコンを複数の
供給管７，７…から坩堝２内に供給する。溶融液８に供
給された顆粒状多結晶シリコンはヒータ４により溶融拡
散される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば半導体材料
として用いられるシリコン単結晶のような単結晶を製造
する方法及び装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般にシリコン単結晶の製造方法とし
て、チョクラルスキー法（ＣＺ法）、二層引上げ法（Ｄ
ＬＣＺ法：Double Layered CZ ）等の引上げ法が広く用
いられている。ＣＺ法は、有底円筒状の石英製の坩堝に
結晶用原料を充填して溶融し、溶融液中に種結晶を浸し
てこれを引き上げることにより種結晶の下端に溶融液を
凝固させて単結晶を成長させる方法である。坩堝の外側
にはヒータが同心円筒状に配設されて坩堝内の結晶原料
を溶融するようになっている。

【０００３】ＤＬＣＺ法は、坩堝内に結晶用原料を充填
して溶融し、坩堝外側のヒータにより坩堝内の結晶用原
料が下側に固体層を上側に溶融層を共存させ、溶融層中
に種結晶を浸してこれを引き上げることにより種結晶の
下端に溶融液を凝固させて単結晶を成長させる方法であ
る。

【０００４】これらの引上げ法にあっては、単結晶を引
上げるに先立ち、結晶用原料である多結晶を坩堝内に充
填して溶融する。このとき用いられる多結晶は、直径10
0 mm程度の円柱状のカットロッド、カットロッドの破砕
物である塊状原料、及び直径数mmの顆粒状原料等の固形
原料である。カットロッド又は塊状原料を坩堝内に充填
した場合は坩堝内で原料間に空間が生じる。そのため
に、坩堝内に装填可能な最大量の固形原料を充填した場
合でも、これを溶融すると溶融液は坩堝の最大充填量の
60％にも満たない。近年の単結晶大径化に伴って引上げ
初期の溶融液の増量が要求されているが、上述したよう
な原料間の空間のために、所望の溶融液を得るためには
坩堝寸法を大きくする必要があり、単結晶の製造装置が
大型化するという問題があった。

【０００５】これを解決するために、固形原料を溶融し
た後にさらに固形原料を供給して溶融液を増量させてい
る。図５は従来の溶融液の増量の様子を示した説明図で
ある。図中２は坩堝であり、坩堝２内に塊状原料を溶融
した溶融液８が装填されている。坩堝２上方に吊られた
カットロッド10を坩堝２内の溶融液８に浸漬し、カット
ロッド10を除々に溶融液８内に沈めて溶融する。この方
法により坩堝２内の溶融液８は増量される。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、現在使
用されているカットロッドは最大でも30kg程度のもので
あり、原料の所望追加量がこれ以上である場合はカット
ロッドの溶融作業を複数回行なう必要がある。カットロ
ッドは急速な温度変化により破砕するために、その溶融
作業は長時間をかけて行なわれており、この作業を複数
回行なうことにより、単結晶の生産性を著しく低下させ
るという問題があった。

【０００７】また坩堝内の溶融液を増量する方法とし
て、塊状原料を溶融液中に投入することが考えられる
が、投入された塊状原料により溶融液に跳ねが生じ、跳
ねた溶融液が坩堝内壁面に付着する。付着した溶融液は
凝固し、坩堝内壁面で凝固した塊が単結晶引上げ時に溶
融液中に落下すると、引き上げた単結晶に転位を生じる
という問題があった。

【０００８】一方、単結晶の引上げ期間中に多結晶原料
を追加する方法（連続ＣＺ法）が知られている。連続Ｃ
Ｚ法は、単結晶の引上げ時に溶融液に多結晶原料を供給
することにより、溶融液量を一定に保つ方法である。坩
堝の上方に設けられた原料供給装置に通ずる供給管から
顆粒状原料を坩堝内に供給することにより、溶融液量を
増量する。このタイプの単結晶製造装置を用いて、前述
した、引上げに先立つ溶融液の増量のために、溶融液に
顆粒状原料を供給することが考えられる。しかしなが
ら、連続ＣＺ法で実用化されているものは直径200 mm程
度の単結晶であり、この単結晶成長装置を用いた顆粒状
原料の供給速度は100g/min以下である。この程度の供給
速度では、引上げ以前の原料増量のために極めて長い時
間を必要とする。

【０００９】また連続ＣＺ法において、大径化に伴う初
期溶融液増量の要求に応じ、原料供給装置からの供給速
度を高め得る装置を本願出願人は提案している（実公平
５−43107 号公報）。これは、内側領域と環状の外側領
域とを有する二重坩堝の外側領域に複数の原料供給口を
均一に配した装置である。複数の供給管から原料を供給
することにより、時間当たりの原料供給量を増量し、且
つ原料の投下位置を溶融液面内で均一にして、結晶引上
げ中の溶融液の対流の乱れを抑制せしめ、単結晶の品質
を向上せしめるものであり、単結晶引上げ期間中に各供
給口から顆粒状原料を供給するものであった。

【００１０】本発明は、かかる事情に鑑みてなされたも
のであり、単結晶の引上げに先立ち、複数の原料供給管
から坩堝内に原料を補填することにより、溶融液の跳ね
を生ぜしめずに原料の補充時間を短縮できる単結晶の製
造方法及び製造装置を提供することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】第１発明に係る単結晶の
製造方法は、坩堝内の結晶用原料を溶融し、前記坩堝を
回転させつつ溶融液から結晶を引き上げて成長せしめる
単結晶の製造方法において、複数の原料供給管を用い、
前記単結晶の引上げに先立ち、前記複数の原料供給管か
ら結晶用原料を前記坩堝内に供給することを特徴とす
る。

【００１２】複数の供給管から原料を補充するので、１
つの供給管から補充する場合に比べて単位時間当たりの
供給量が多い。また、複数の供給管と同量を供給し得る
直径の１つの供給管を用いる場合と比較して、原料の溶
融液への着面領域の面積が小さく、坩堝壁面まで溶融液
が跳ねない。

【００１３】第２発明に係る単結晶の製造方法は、坩堝
内の結晶用原料を溶融し、前記坩堝を回転させつつ溶融
液から結晶を引き上げて成長せしめる単結晶の製造方法
において、複数の原料供給管を用い、前記坩堝内に結晶
用原料を装填して溶融する過程と、溶融液が装填された
坩堝内に前記複数の原料供給管から結晶用原料を供給す
る過程とを有することを特徴とする。

【００１４】坩堝内に結晶用原料を装填して溶融し、複
数の原料供給管から例えば顆粒状の原料を供給して坩堝
内の溶融液量を増量した後、単結晶を引き上げる。複数
の供給管から原料を補充するので、単位時間当たりの供
給量が多く、また坩堝壁面まで溶融液が跳ねない。

【００１５】第３発明に係る単結晶の製造方法は、坩堝
内の結晶用原料を溶融し、前記坩堝を回転させつつ溶融
液から結晶を引き上げて成長せしめる単結晶の製造方法
において、複数の原料供給管を用い、前記単結晶の引上
げ終了後、前記複数の原料供給管から結晶用原料を前記
坩堝内に供給する過程と、供給された結晶用原料を溶融
する過程と、溶融液から結晶を引き上げて成長せしめる
過程とを有することを特徴とする。

【００１６】単結晶の引上げの終了後、引き続いて同単
結晶を引き上げる場合に、複数の供給管から前回の残っ
た溶融液に結晶用原料を供給するので、坩堝壁面まで溶
融液が跳ねることなく、坩堝内の原料が増量される。

【００１７】第４発明に係る単結晶の製造方法は、第
１、第２又は第３発明において、製造装置が備える坩堝
にて結晶用原料を溶融し、前記坩堝を回転させつつ溶融
液から結晶を引き上げて成長せしめる単結晶の製造方法
において、前記原料供給管の流出口を前記溶融液中に配
することを特徴とする。

【００１８】原料供給管の流出口が溶融液中にあり、結
晶用原料が供給管から直接溶融液内に流入され、跳ねを
生じることがないので、結晶用原料の供給速度を高める
ことができ、坩堝内の原料が短時間で増量される。

【００１９】第５発明に係る単結晶の製造装置は、複数
の原料供給管から結晶用原料を坩堝内に供給して溶融
し、前記坩堝を回転させつつ溶融液から結晶を引き上げ
て成長せしめる単結晶の製造装置において、前記原料供
給管は流出口を前記坩堝の中央側に向けてあることを特
徴とする。

【００２０】原料供給管の流出口が坩堝の中央側を向い
ており、溶融液面で跳ねが生じても坩堝壁面に付着する
ことがないので、結晶用原料の供給速度を高めることが
でき、坩堝内の原料が短時間で増量される。

【００２１】

【発明の実施の形態】以下、本発明をその実施の形態を
示す図面に基づき具体的に説明する。 実施の形態１．図１は、本発明方法の実施に用いる単結
晶製造装置の構造を示す模式的断面図である。図中１は
チャンバである。チャンバ１は略円筒形状の真空容器で
あり、チャンバ１の略中央位置には坩堝２が配設されて
いる。坩堝２は有底円筒形状の石英製の内層保持容器2a
と該内層保持容器2aの外側に嵌合された有底円筒形状の
黒鉛製の外層保持容器2bとから構成されている。この外
層保持容器2bの下面には坩堝２を回転及び昇降させる軸
３が着設されており、外層保持容器2bの外周には、例え
ば抵抗加熱式のヒータ４が昇降可能に配設されている。
ヒータ４は坩堝２に同心円筒形状であり、ヒータ４の外
周及びチャンバ１の底部には保温筒５が配設されてい
る。坩堝２とヒータ４との相対的な上下方向位置調節に
より坩堝２内に供給された多結晶原料を溶融し、溶融液
８の溶融状態を維持するようになっている。

【００２２】一方、坩堝２の上方にはチャンバ１の上部
に図示しないプルチャンバが連設形成されている。プル
チャンバ外部の上方には原料供給装置６が昇降可能に配
設されている。原料供給装置６は、底部開口の原料容器
6aと該原料容器6aの下方に配されたフィーダ6bとフィー
ダ6bから供給される原料を受ける漏斗6cとを備えてい
る。フィーダ6bが漏斗6cへ所定量の原料を供給すること
により、原料容器6a内に充填された結晶用原料を所定の
速度で供給できるようになっている。漏斗6cの底部には
分岐口が設けられており、複数の供給管７，７…が連結
されている。各供給管７，７…はチャンバ１を貫通し、
複数の流出口が坩堝２に装填された溶融液８に臨んで円
周状に配されている。供給管７，７…の流出口は、原料
供給装置６の昇降に伴って高さ方向に移動可能になって
いる。

【００２３】単結晶の引き上げ時には、プルチャンバを
貫通して引上げ軸が垂設され、引上げ軸の下端に種結晶
を装着して溶融液８に浸漬させた後、種結晶を回転させ
つつ上昇させることにより、種結晶の下端から単結晶を
成長せしめるようになっている。

【００２４】以上の如く構成された装置を用いて結晶用
原料を坩堝２に充填する手順について説明する。まず坩
堝２内に結晶用原料として塊状多結晶シリコンを装填
し、ヒータ４により結晶用原料を溶融する。次に、原料
供給装置６の昇降により供給管７，７…の流出口の溶融
液面からの高さを20mm〜30mmに調整する。坩堝２を回転
しつつ、原料容器6aに充填された顆粒状多結晶シリコン
を供給管７，７…から坩堝２内に 480 g/min（ 80 ｇ/m
in×供給管６本）で供給する。溶融液８に供給された顆
粒状多結晶シリコンはヒータ４により溶融拡散される。

【００２５】図２は、本実施の形態において顆粒状原料
の着面位置を示す模式図である。供給管７，７…から供
給された顆粒状原料は、坩堝２に装填された溶融液８液
面の着面領域Ｐ，Ｐ…に投下される。この着面領域Ｐ，
Ｐ…の面積は、これら供給管７，７…と同量の原料を供
給し得る直径の１つの供給管による着面領域の面積と比
較して極めて小さい。このように小さな着面領域Ｐ，Ｐ
…に顆粒状多結晶シリコンが供給されるので、溶融液面
に跳ねが生じ難い。また譬え生じたとしても小さい跳ね
であるために坩堝の内壁面に付着することはない。さら
に、同径の１つの供給管を備えた場合と比較して単位時
間当たりに多量の結晶用原料を供給できる。

【００２６】

【表１】

【００２７】上述した装置を用いて、上記表１に示す条
件にてシリコン単結晶を製造した。まず、装填率が55％
の坩堝２内に、40kgの結晶用原料を供給速度 480 g/min
（ 80 ｇ/min×供給管６本）で供給した。補充時間は略
83分であった。供給管７，７…から結晶用原料を供給し
た際に溶融液８の跳ねは生じず、高品質の単結晶が製造
できた。また、従来のカットロッド供給方法では、同寸
法の坩堝を用いた場合に、同程度の結晶用原料の補充の
ために８時間が必要であることから、本発明方法によ
り、単結晶の引上げに先立つ溶融液増量のための時間を
短縮し、高品質の単結晶を製造し得ることが判った。な
お、原料供給装置６及び供給管７，７，…の構造上、並
びに顆粒状原料の溶融液８への溶融状態等から、結晶用
原料の供給速度は、供給管１本当たり 200 g/min以下で
あることが好ましい。

【００２８】また、単結晶の引上げが終了し、成長させ
た単結晶をチャンバ１から搬出した後、同条件で引き続
き単結晶を引き上げる場合がある。この場合は、坩堝２
内に少量の溶融液８が残存しており、ここに結晶用原料
を補充する。まず、原料容器6aに顆粒状多結晶シリコン
を充填し、原料供給装置６の昇降により供給管７，７…
の流出口の溶融液面からの高さを調整する。坩堝２を回
転しつつ顆粒状多結晶シリコンを供給管７，７…から坩
堝２内に供給し、ヒータ４により顆粒状多結晶シリコン
を溶融拡散する。多結晶シリコンの補充が終了後、溶融
液８に種結晶の下端を浸漬し、引上げ軸を回転させつつ
引上げて単結晶を成長させた。

【００２９】供給管７，７…から結晶用原料を供給した
際に溶融液８の跳ねは生じず、高品質の単結晶が製造で
きた。このように、本発明方法により、単結晶の引上げ
終了後に引き続き単結晶を成長せしめる場合に、坩堝壁
に溶融液の跳ねを付着させることなく、短時間で坩堝内
の結晶用原料を補充することができる。

【００３０】実施の形態２．図３は、実施の形態２にお
ける結晶用原料の供給の様子を示した模式的断面図であ
る。製造装置は図１に示した装置を用いており、同部分
に同符号を付して説明を省略する。顆粒状多結晶シリコ
ンを供給管７，７…から坩堝２内に供給する際に、原料
供給装置の昇降により、供給管７，７…の流出口を溶融
液８中に10mm程度の深さまで浸漬せしめ、結晶用原料を
溶融液８中に溶融させる。結晶用原料は供給管７，７…
を通って直接溶融液８中に搬入されるので、溶融液８に
跳ねが生じることがない。これにより、結晶用原料の供
給速度をさらに高めることができる。

【００３１】実施の形態３．図４は、本発明の実施の形
態３に用いる単結晶製造装置の主要部分のみを示した模
式的断面図である。図中7a,7a …は原料供給装置に連通
する供給管であり、各供給管7a,7a …の先端を夫々の流
出口が坩堝２の中央に向くように屈曲せしめてある。そ
の他の構成は図１と同様であり、同部分に同符号を付し
て説明を省略する。

【００３２】このような装置を用いて、実施の形態１と
同様の手順で単結晶を製造する。供給管7a,7a …の流出
口が坩堝２の中央を向いているので、図２に示したよう
な溶融液面への着面領域Ｐ，Ｐ…が坩堝２の中央側にな
り、溶融液８の壁面への付着をさらに防止することがで
きる。これにより、結晶用原料の供給速度をさらに高め
ることができる。

【００３３】なお、図４は供給管の先端を坩堝２の中央
側に屈曲せしめた場合を示しているが、これに限るもの
ではなく、流出口が中央に向いていれば良く、例えば直
状の供給管を斜めに配してあっても良い。

【００３４】また、上述した実施の形態では供給管を６
本設けた場合を説明しているが、これに限るものではな
く、複数本設けてあれば良い。また、供給管は流出口が
円形状に並ぶように配管された場合を説明しているが、
これに限るものではなく、坩堝の内壁側から適長離隔し
た位置に配してあれば良い。

【００３５】

【発明の効果】以上のように、本発明においては、単結
晶の引上げに先立って、複数の原料供給管から坩堝内に
原料を補填するので、溶融液の跳ねを坩堝壁面に付着さ
せることがなく、また補充時間を短縮することができ
る。さらに、原料供給管の流出口が坩堝の中央側を向い
ているので、溶融液の坩堝壁面への付着をさらに防止す
る。さらにまた、流出口を溶融液中に配するので溶融液
の跳ねをなくすことができる等、本発明は優れた効果を
奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明方法の実施に用いる単結晶製造装置の構
造を示す模式的断面図である。

【図２】本実施の形態１において顆粒状原料の着面位置
を示す模式図である。

【図３】実施の形態２における結晶用原料の供給の様子
を示した模式的断面図である。

【図４】本発明の実施の形態３に用いる単結晶製造装置
の主要部分のみを示した模式的断面図である。

【図５】従来の溶融液の増量の様子を示した説明図であ
る。

【符号の説明】

１ チャンバ ２ 坩堝 ６ 原料供給装置 ７，７ａ 供給管 ８ 溶融液 Ｐ 着面領域

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 坩堝内の結晶用原料を溶融し、前記坩堝
   を回転させつつ溶融液から結晶を引き上げて成長せしめ
   る単結晶の製造方法において、 複数の原料供給管を用い、前記単結晶の引上げに先立
   ち、前記複数の原料供給管から結晶用原料を前記坩堝内
   に供給することを特徴とする単結晶の製造方法。
2. 【請求項２】 坩堝内の結晶用原料を溶融し、前記坩堝
   を回転させつつ溶融液から結晶を引き上げて成長せしめ
   る単結晶の製造方法において、 複数の原料供給管を用い、前記坩堝内に結晶用原料を装
   填して溶融する過程と、溶融液が装填された坩堝内に前
   記複数の原料供給管から結晶用原料を供給する過程とを
   有することを特徴とする単結晶の製造方法。
3. 【請求項３】 坩堝内の結晶用原料を溶融し、前記坩堝
   を回転させつつ溶融液から結晶を引き上げて成長せしめ
   る単結晶の製造方法において、 複数の原料供給管を用い、前記単結晶の引上げ終了後、
   前記複数の原料供給管から結晶用原料を前記坩堝内に供
   給する過程と、供給された結晶用原料を溶融する過程
   と、溶融液から結晶を引き上げて成長せしめる過程とを
   有することを特徴とする単結晶の製造方法。
4. 【請求項４】 前記原料供給管の流出口を前記溶融液中
   に配する請求項１、２又は３記載の単結晶の製造方法。
5. 【請求項５】 複数の原料供給管から結晶用原料を坩堝
   内に供給して溶融し、前記坩堝を回転させつつ溶融液か
   ら結晶を引き上げて成長せしめる単結晶の製造装置にお
   いて、 前記原料供給管は流出口を前記坩堝の中央側に向けてあ
   ることを特徴とする単結晶の製造装置。