JPH09255472A

JPH09255472A - 単結晶成長装置

Info

Publication number: JPH09255472A
Application number: JP6690196A
Authority: JP
Inventors: Manabu Nishimoto; 学西元
Original assignee: Sumitomo Sitix Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1996-03-22
Filing date: 1996-03-22
Publication date: 1997-09-30

Abstract

(57)【要約】【課題】ＤＬＣＺ方による単結晶引き上げ開始前の固
体層を、短時間で確実に形成することができる単結晶成
長装置を提供すること。【解決手段】例えば、カーボン繊維とグラファイトと
のコンポジット材等の熱伝導率異方性材からなる坩堝受
皿11を使用する。坩堝受皿11は、その半径方向の熱伝導
率を高さ方向の熱伝導率より低く、かつ高さ方向の熱伝
導率が、従来の坩堝受皿に使用されているグラファイト
のものと、略同等であることが望ましい。この熱伝導率
異方性材からなる坩堝受皿11を適用することにより、ヒ
ータ２からの輻射熱が、坩堝受皿11の半径方向に伝わる
ことを防止出来る。また坩堝１内底部の溶融からの熱
は、従来と同様に坩堝１及び坩堝受皿11の高さ方向へ伝
わり、その下面から放出される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体材料として
使用されるシリコン等の単結晶を成長させる、単結晶成
長装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】シリコン単結晶の成長方法として一般的
に用いられているものの１つにチョクラルスキー法（Ｃ
Ｚ法）がある。図４は、ＣＺ法に使用される単結晶成長
装置を示す、模式的縦断面図である。図中１は、チャン
バ８内に配設された坩堝を示しており、坩堝１は、グラ
ファイト製円板の上面中央に凹部を形成した坩堝受皿10
に嵌合され、図示しない回転・昇降機構に接続された支
持軸９で支持されている。坩堝１は、有底円筒状をなす
石英坩堝1bと、石英坩堝1bの外側に嵌合された、同じく
有底円筒状をなすグラファイト坩堝1aとから構成されて
いる。また坩堝１の上方には、引上げ棒又はワイヤ等か
らなる引上げ軸５が、回転及び昇降が可能なように垂下
されており、引上げ軸５の下端のシードチャック（図示
せず）には種結晶４が取付けられている。坩堝１の外側
には、抵抗加熱式のヒータ２が同心円筒状に配設されて
いる。さらに、ヒータ２の外側には保温筒7aが配設され
ており、その下側からチャンバ８の底面にかけて、保温
板7bが配設されている。

【０００３】単結晶を成長させる場合、まず坩堝１に単
結晶用原料を充填し、坩堝１を所定方向へ所定回転数に
て回転させながら、ヒータ２によりこれを溶融させ、融
液６とする。次に、引上げ軸５の下端のシードチャック
に種結晶４を取り付け、種結晶４が融液６に接触するま
で、引上げ軸５を降下させる。次に、引上げ軸５を坩堝
１とは逆方向に回転させながら上方へ引き上げることに
より、種結晶４の下端に接触した融液６が冷却され、単
結晶３が成長する。

【０００４】図４に示す様な一般的な単結晶成長装置で
は、坩堝１はヒータ２により側部から加熱されるが、融
液６に熱を加えなければならないため、ヒータ２は坩堝
１の下側に偏って設置されている。さらに、単結晶３の
成長に伴い、融液６の液面レベルを一定に保つために坩
堝１を徐々に上昇させなければならないので、ヒータ２
が益々坩堝１の下方に位置するようになる。従って、融
液６の下部は上部より高温になり易く、融液６内の温度
分布が不均一化し、融液６内の対流が激しくなって、単
結晶３中の酸素濃度分布に悪影響が及んでいた。また、
高温になった関液坩堝から融液６中に多量の酸素が溶け
込み、単結晶中の酸素濃度が高くなる問題があった。

【０００５】この問題を解決するために、グラファイト
坩堝1aを上下方向に分割し、その高温となる部分に熱伝
導率が小さい部材を使用する方法が、特公昭57-55680号
公報に開示されている。

【０００６】また、特公平４-75880号公報には、グラフ
ァイト坩堝1aの一部に熱伝導率が小さいスペーサ（例え
ば石英製）を配設した坩堝が開示されているが、これ
は、結晶引き上げ末期における、融液６の表面と石英坩
堝との接触部からの凝固物の生成を防止するためのもの
である。

【０００７】半導体材料として使用されるシリコン単結
晶を成長させる場合、所定の電気抵抗率を得るために、
融液６中にドーピング不純物（ドーパント）を添加して
成長させる。このドーパントは、Pfann の式として知ら
れる下式に従って単結晶３の引上げ方向に偏析する。Ｃ_S ＝ｋｅ・Ｃ_C（１−ｆ_S）^ke-1 但し、ｋｅ：実効偏析係数Ｃ_S：結晶中のドーパント濃度Ｃ_C：引上げ開始時の融液中のドーパント濃度ｆ_S：結晶引上げ率（原料重量に対する結晶重量の比）

【０００８】一般に、シリコンに対するドーパントの実
効偏析係数は１より小さいので、単結晶３の成長に伴っ
て融液６中のドーパント濃度が次第に高くなり、単結晶
３の電気抵抗率は、その成長方向に沿って不均一になる
という問題がある。

【０００９】そこで、ドーパント濃度を均一化する方法
として、溶融層法、又は二層引上げ法（ＤＬＣＺ法：Do
uble Layered Czochralski Method)と呼ばれる方法が知
られている。図５は、特開平５-24972号公報に開示され
ている、ＤＬＣＺ法に使用される上下のヒータをもった
単結晶成長装置を示す、模式的縦断面図である。ＤＬＣ
Ｚ法では、単結晶原料を全て溶解した後、融液の下部を
凝固させ、坩堝１内の底部に固体層6Sを、その上部に融
液層6Lを形成する。図５に示す装置では、原料の溶解時
には上下のヒータ（メインヒータ2a, サブヒータ2b）で
加熱を行い、固体層6Sの形成時には、サブヒータ2bをｏ
ｆｆにする方法をとることになる。固体層6Sの形成後、
融液層6Lで種結晶４の下端部を溶解した後、これを引き
上げて単結晶３を徐々に成長させ、これと同時に融液層
6Lの減少を補うよう、メインヒータ2aにて固体層6Sを溶
解する。このとき、サブヒータ2bはｏｆｆである。単結
晶の成長中には、単結晶３の引き上げに伴い融液面レベ
ルが低下するので、このレベルが一定位置に保たれるよ
うに、坩堝１を上昇せしめる。

【００１０】ＤＬＣＺ法に使用される単結晶成長装置に
は、図５に示す様な上，下２段に分かれたヒータ（ダブ
ルヒータ）を備えるもの、底部側にもヒータを備えるト
リプルヒータを採用したもの、ヒータと坩堝との相対位
置を変化させるもの、分割はされていないが、ヒータの
部分的出力制御が可能なもの等がある。

【００１１】また、ＤＬＣＺ法には、結晶の成長に伴い
溶融層の厚みを変化させる溶融層厚変化法（特開昭61−
205691号公報等) と、溶融層の厚みを変化させない溶融
層厚一定法 (特公昭34−8242号公報等) とがあるが、い
ずれも融液中のドーパント濃度を一定に保ち、単結晶の
成長方向における電気抵抗率を均一化するための方法で
ある。

【００１２】前述のように、ＤＬＣＺ法では単結晶の成
長方向における電気抵抗率の均一化を図るため、融液中
ドーパント濃度を一定に保つことを目的として固体層を
形成するが、固体層6Sの大きさで単結晶に取り込まれる
酸素濃度を制御することも可能である。即ち、固体層6S
を大きくすれば、酸素濃度を低減することができる。こ
れは、単結晶中の酸素濃度は、融液中の酸素濃度、特に
結晶成長界面直下の融液中の酸素濃度で略決定される
が、固体層6Sが大きいと、融液中への酸素の供給源であ
る石英坩堝1aと融液層6Lとの接触面積が小さくなり、酸
素の溶出量が減るためである。単結晶３中の酸素濃度
は、デバイス特性，ウエハの機械的強度，金属不純物の
ゲッタリング特性に影響を与える。半導体用シリコンウ
エハは、低酸素のものが要求されている現状からも、低
酸素の単結晶が製造可能なＤＬＣＺ法は、重要な引き上
げ法であると言える。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】ＤＬＣＺ法において坩
堝１内に固体層6Sを形成するには、坩堝１内上部の融液
域は加熱しつつ、坩堝１内の下部の融液を融点以下にす
る必要がある。しかし、従来のＣＺ法に採用されるホッ
トゾーンの構成では、ヒータ出力又はヒータ位置の制御
のみでは、坩堝１の底部に十分な固体層6Sを形成するこ
とが困難である。従って、ＤＬＣＺ法では通常、チャン
バ８の下半部の保温性を低下させる構成が採用されてい
るが、この構成では、メインヒータ2aの出力を約20％上
げなければ融液層6Lを所定温度に保持することができな
くなる。この結果、単結晶３も相対的に加熱されること
になり、単結晶３の 850〜1050℃間の冷却速度が減じら
れ、シリコンウエハの熱処理時に、酸化誘起積層欠陥
（ＯＳＦ）が生じ易くなる。この傾向は、結晶冷却速度
が比較的遅い、８インチ以上の大径の単結晶３ほど顕著
に現れるので、これは、大径化を阻む一因となってい
る。

【００１４】本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたも
のであり、坩堝受皿の全体又は周縁部に熱伝導率異方性
材を適用することにより、単結晶引き上げ開始前の固体
層形成を短時間で確実に行うことができる、単結晶成長
装置を提供することを目的とする。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明は、坩堝受皿上に
載置された坩堝内に、単結晶用原料の固体層と融液層と
を共存させた状態で単結晶を成長させる単結晶成長装置
において、坩堝受皿が、その半径方向の熱伝導率が、高
さ方向の熱伝導率より低い熱伝導率異方性材からなるこ
とを特徴とする。

【００１６】また、本発明の他の形態は、坩堝受皿上に
載置された坩堝内に単結晶用原料の固体層と融液層とを
共存させた状態で単結晶を成長させる単結晶成長装置に
おいて、坩堝受皿の周縁部にその半径方向の熱伝導率が
高さ方向の熱伝導率より低い熱伝導率異方性材を配設し
たことを特徴とする。

【００１７】本発明に使用する、坩堝受皿の周縁部に配
設する前記熱伝導率異方性材の高さ方向の寸法は、坩堝
受皿の高さの50％より大きく、半径方向の幅は、坩堝受
皿の半径の10％より大きいことを特徴とする。

【００１８】熱伝導率異方性材を採用することによっ
て、坩堝受皿がヒータから受ける輻射熱が、その半径方
向の内部へ伝わり難くなる一方、坩堝内底部の原料から
の熱は、従来通り坩堝受皿を介してその下面から放出さ
れるので、坩堝底部における降温が促進される。従っ
て、チャンバの下半部の保温性を低下（メインヒータの
パワーを増加）させる構成をとることなく、固体層を短
時間で確実に形成することが可能となる。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下、本発明をその実施の形態を
示す図面に基づき、具体的に説明する。図１は、本発明
に係る単結晶成長装置を示す、模式的縦断面図である。
図中１は、チャンバ８内に配設された坩堝を示す。坩堝
１は、例えばカーボン繊維とグラファイトとのコンポジ
ット材等の熱伝導率異方性材からなる円板の、上面中央
に凹部を形成した坩堝受皿11に嵌合載置され、図示しな
い回転・昇降機構に接続された支持軸９にて支持されて
いる。坩堝１は、有底円筒状をなす石英坩堝1bと、石英
坩堝1bの外側に嵌合された、同じく有底円筒状をなすグ
ラファイト坩堝1aとから構成されている。

【００２０】また、坩堝１の上方には、引上げ棒又はワ
イヤ等からなる引上げ軸５が、回転及び昇降が可能なよ
うに垂下されており、引上げ軸５の下端には、シードチ
ャックによって種結晶４が取り付けられている。坩堝１
の外側には、上下２段の抵抗加熱式のヒータ２（メイン
ヒータ2a，サブヒータ2b）が同心円状に配設されてお
り、ヒータ２の外側には、保温筒7aが配設され、その下
側からチャンバ８の底面にかけて、保温板7bが配設され
ている。

【００２１】坩堝受皿11は、図２に示す様に、その半径
方向の熱伝導率が高さ方向の熱伝導率より低く、かつ、
その高さ方向の熱伝導率は、従来の坩堝受皿に使用され
ているグラファイト（熱伝導率： 0.4〜0.9J/cmsK (700
℃)) と略同等であるものが望ましい。

【００２２】図３は、本発明による、坩堝受皿の他の例
を示す、模式的断面図である。この坩堝受皿の中央部分
が、従来の坩堝受皿と同じグラファイト製であり、周縁
部にのみ熱伝導率異方性材12を使用している。この熱伝
導率異方性材12は、図２の坩堝受皿11と同様、その半径
方向の熱伝導率が高さ方向の熱伝導率より低いものが望
ましい。熱伝導率異方性材12の高さ（単結晶の成長方向
の寸法）Ｈは、坩堝受皿10の高さｈ_Dの50％以上必要で
ある。50％未満では、ヒータ２からの熱伝導を抑制する
効果が小さい。また、熱伝導率異方性材12の厚み（坩堝
受皿の半径方向の幅）Ｔは、坩堝受皿10の半径ｒ_Dの10
％以上が好ましい。10％を下回ると、十分な熱の遮断効
果が得られない。さらに、周方向の熱分布を均一にする
ために、熱伝導率異方性材12を、坩堝受皿10の全周の周
縁部に設けるのが好ましい。

【００２３】上記低熱伝導率材の寸法及び配設場所は、
坩堝及びその周辺構造物における熱の出入りについての
シミュレーション解析により求めた。

【００２４】

【実施例】本発明に係わる坩堝受皿を用い、固体層6Sを
形成した。使用した熱伝導率異方性材、単結晶成長装置
のホットゾーン構成物の寸法及び引き上げ条件を下表に
示す。なお、ホットゾーン形状は通常のＣＺ炉用のもの
を使用した。

【００２５】

【表１】

【００２６】グラファイト坩堝は、熱伝導率が 0.4〜0.
9J/cmsK (at700℃) のものを使用した。

【００２７】

【表２】

【００２８】《実施条件》単結晶用原料半導体級高純度多結晶シリコン１１０ｋｇ坩堝回転数１ｒｐｍシリコン融液の深さ２２０ｍｍドーパントＰ（実効偏析係数：0.３５）炉内雰囲気１０ｔｏｒｒＡｒ流量：３０リットル／分

【００２９】本発明において、単結晶を成長させる場合
の手順を以下に示す。（１）坩堝１に単結晶用原料を充填し、坩堝１を回転さ
せながら、メインヒータ2a，サブヒータ2bにより単結晶
用原料を全て溶融させる。（２）サブヒータ2bをｏｆｆにする。（３）引上げ軸５の下端に種結晶４を取り付け、種結晶
４が溶融液６に接触するまで引上げ軸５を降下させ、種
結晶と融液表面の接触部を見ながら、接触部から凝固膜
が発生しないように、あるいは接触部が高温で融けおち
ないようにメインヒータパワーを調整する。（４）固体層6Sの厚みを、一定（定常状態）になるまで
繰り返し測定する。固体層6Sの厚みは、シードチャック
に石英パイプを取付け（種結晶未装着）、石英パイプが
固体層6Sに接触するまで引き上げ軸５を降下させ、その
ストロークから算出した。

【００３０】本発明例１〜４及び比較例５〜７におけ
る、熱伝導率異方性材の高さＨ及び厚みＴを、表３に示
す。また、その坩堝受皿を使用した場合の、生成固体層
厚及びその時に使用したメインヒータ2aのパワーを、表
４に示す。本発明例４は、坩堝受皿の全体が熱伝導率異
方性材である場合に相当する。比較例７は、熱伝導率異
方性材を備えない、従来の坩堝受皿を使用した場合であ
る。

【００３１】

【表３】

【００３２】

【表４】

【００３３】表４より次のことがわかる。（１）本発明例１〜４及び比較例７から、坩堝受皿に熱
伝導率異方性材を適用することにより、チャンバの下半
部の保温性を低下させなくても、容易に固体層6Sが形成
される。また、ヒータパワーもあまり増加させなくてす
むことが分かる。（２）本発明例１，２及び比較例５の結果から、熱伝導
率異方性材の高さＨを坩堝受皿11の高さｈ_Dの50％以上
にしないと、固体層6Sが形成されない。（３）本発明例２，３，４及び比較例６の結果より、熱
伝導率異方性材の厚みＴが、坩堝受皿11の半径ｒ_Dの10
％未満であると、固体層形成効果が得られない。

【００３４】

【発明の効果】以上のように、本発明に係る単結晶成長
装置は、ＤＬＣＺ法に使用する坩堝受皿の全体又は周縁
部に熱伝導率異方性材を適用することにより、ヒータか
らの坩堝受皿の中央部への熱伝導が抑制され、融液下部
の降温が促進されるので、坩堝内底部での固体層形成を
短時間で確実に行え、単結晶の高品質化，低酸素化が図
れる等、本発明は優れた効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る単結晶成長装置を示す、模式的断
面図である。

【図２】本発明に使用する、熱伝導率異方性材からなる
坩堝受皿及び坩堝示す、模式的断面図である。

【図３】本発明の他の例である、熱伝導率異方性材を周
縁部に配設した坩堝受皿を示す、模式的断面図である。

【図４】ＣＺ法に用いられる単結晶成長装置を示す、模
式的縦断面図である。

【図５】従来のＤＬＣＺ法に用いられる単結晶成長装置
を示す、模式的縦断面図である。

【符号の説明】 1a グラファイト坩堝 1b 石英坩堝 2a メインヒータ 2b サブヒータ３単結晶 6S 固体層 6L 融液層 10，11 坩堝受皿 12 熱伝導率異方性材

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】坩堝受皿上に載置された坩堝内に、単結
晶用原料の固体層と融液層とを共存させた状態で単結晶
を成長させる単結晶成長装置において、坩堝受皿が熱伝
導率異方性材からなり、その半径方向の熱伝導率が、高
さ方向の熱伝導率より低いことを特徴とする単結晶成長
装置。
【請求項２】坩堝受皿上に載置された、坩堝内に単結
晶用原料の固体層と融液層とを共存させた状態で単結晶
を引き上げ成長させる単結晶成長装置において、坩堝受
皿の周縁部に熱伝導率異方性材が配設されており、該熱
伝導率異方性材の半径方向の熱伝導率が、高さ方向の熱
伝導率より低いことを特徴とする単結晶成長装置。
【請求項３】前記熱伝導率異方性材の高さ方向の寸法
が、坩堝受皿の高さの50％より大きく、半径方向の幅
が、坩堝受皿の半径の10％より大きいことを特徴とする
請求項２記載の単結晶成長装置。