JPH09255478A - ルツボの洗浄方法 - Google Patents
ルツボの洗浄方法Info
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- JPH09255478A JPH09255478A JP8093619A JP9361996A JPH09255478A JP H09255478 A JPH09255478 A JP H09255478A JP 8093619 A JP8093619 A JP 8093619A JP 9361996 A JP9361996 A JP 9361996A JP H09255478 A JPH09255478 A JP H09255478A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B08—CLEANING
- B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
- B08B9/00—Cleaning hollow articles by methods or apparatus specially adapted thereto
- B08B9/08—Cleaning containers, e.g. tanks
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
- C30B35/002—Crucibles or containers
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 出荷後のルツボを再洗浄した後、簡素化され
た設備でルツボを乾燥する。 【解決手段】 ルツボ１を所定の洗浄工程により洗浄し
た後、ルツボ１の内外表面に５０℃以上に加温された温
純水をシャワー状に掛け流すか、ルツボ１を温純水槽に
浸漬することによりルツボ１を加温した後、ルツボ１を
自然乾燥する。
た設備でルツボを乾燥する。 【解決手段】 ルツボ１を所定の洗浄工程により洗浄し
た後、ルツボ１の内外表面に５０℃以上に加温された温
純水をシャワー状に掛け流すか、ルツボ１を温純水槽に
浸漬することによりルツボ１を加温した後、ルツボ１を
自然乾燥する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、チョクラルスキー法に
より半導体単結晶を製造する際に原料融液を収容するた
めのルツボを洗浄する方法に関し、特にルツボの使用前
の洗浄の最終工程で行う乾燥方法に関するものである。
より半導体単結晶を製造する際に原料融液を収容するた
めのルツボを洗浄する方法に関し、特にルツボの使用前
の洗浄の最終工程で行う乾燥方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、チョクラルスキー法により半導体
単結晶を製造する場合、単結晶の原材料をルツボに入
れ、これを引き上げ炉の中で原材料の融点以上に加熱し
た後、得られた原料融液に種結晶を浸漬し、これを融液
から引き上げて単結晶を成長させる。
単結晶を製造する場合、単結晶の原材料をルツボに入
れ、これを引き上げ炉の中で原材料の融点以上に加熱し
た後、得られた原料融液に種結晶を浸漬し、これを融液
から引き上げて単結晶を成長させる。
【０００３】ここで用いられるルツボは、高純度の石英
等からなり、通常はルツボメーカーにおける最終工程で
洗浄及び乾燥され出荷される。また、輸送中の汚染を防
ぐため、ルツボはビニール袋に入れ密閉された状態で出
荷される。
等からなり、通常はルツボメーカーにおける最終工程で
洗浄及び乾燥され出荷される。また、輸送中の汚染を防
ぐため、ルツボはビニール袋に入れ密閉された状態で出
荷される。
【０００４】出荷後のルツボを実際に使用するに当たっ
ては、ビニール袋との擦れやシール不良による汚染を取
り除くため、使用前に純水（脱イオン水：通常１０ＭΩ
ｃｍ以上）を用いて再洗浄される。
ては、ビニール袋との擦れやシール不良による汚染を取
り除くため、使用前に純水（脱イオン水：通常１０ＭΩ
ｃｍ以上）を用いて再洗浄される。
【０００５】特に、シリコン単結晶を製造する時に用い
られる高純度石英ルツボは、使用前の洗浄が極めて重要
である。これは、高純度石英ルツボは、原材料を入れる
内側は光沢のあるスムースな表面状態であるのに対し、
外側は石英原料粉が固着した粗い表面状態であり、輸送
時ビニール袋と外表面が擦れ、石英の脱粒粉が発生し易
いからである。そして、この脱粒粉が内表面に回り込ん
で付着した状態のまま原材料を投入して単結晶の引き上
げを開始すると、未溶融の石英脱粒粉により成長中の単
結晶が有転位化し、成長が阻害される。そのため、シリ
コン単結晶の製造では、ルツボの使用前の洗浄が特に重
要であった。
られる高純度石英ルツボは、使用前の洗浄が極めて重要
である。これは、高純度石英ルツボは、原材料を入れる
内側は光沢のあるスムースな表面状態であるのに対し、
外側は石英原料粉が固着した粗い表面状態であり、輸送
時ビニール袋と外表面が擦れ、石英の脱粒粉が発生し易
いからである。そして、この脱粒粉が内表面に回り込ん
で付着した状態のまま原材料を投入して単結晶の引き上
げを開始すると、未溶融の石英脱粒粉により成長中の単
結晶が有転位化し、成長が阻害される。そのため、シリ
コン単結晶の製造では、ルツボの使用前の洗浄が特に重
要であった。
【０００６】このように、出荷後のルツボは使用前に純
水を用いて再洗浄され、その後、表面に付着した水分を
除去するため、乾燥機（例えば無塵恒温槽）等を用いて
乾燥していた。すなわち、ルツボを乾燥機内に入れ、高
温の温風を循環させながら湿った空気の一部を排気ダク
トにより排出し、ルツボを乾燥させていた。また、温風
をルツボに当てて乾燥したり、赤外線（ＩＲ）ランプに
よる加熱乾燥等の乾燥方法もある。
水を用いて再洗浄され、その後、表面に付着した水分を
除去するため、乾燥機（例えば無塵恒温槽）等を用いて
乾燥していた。すなわち、ルツボを乾燥機内に入れ、高
温の温風を循環させながら湿った空気の一部を排気ダク
トにより排出し、ルツボを乾燥させていた。また、温風
をルツボに当てて乾燥したり、赤外線（ＩＲ）ランプに
よる加熱乾燥等の乾燥方法もある。
【０００７】乾燥が不十分なルツボを用いて結晶の引き
上げを行うと、結晶引き上げ前に行われる引き上げ装置
内の真空置換に時間が掛かり効率が悪くなる。また、水
分があると異物が付着し易い。従って、ルツボの乾燥は
十分に行う必要がある。
上げを行うと、結晶引き上げ前に行われる引き上げ装置
内の真空置換に時間が掛かり効率が悪くなる。また、水
分があると異物が付着し易い。従って、ルツボの乾燥は
十分に行う必要がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のよう
に、ルツボを再洗浄した後に乾燥機を用いて乾燥する場
合、設備が大掛かりとなる、エネルギーロスが大きい、
耐熱性を考慮しなければならない等、経済的に効率が良
いとは言えなかった。また、温風による乾燥を行う場合
でも、ファン等を取り付ける必要があり、やはり設備が
大掛かりになるばかりでなく、エネルギーロスも依然と
して大きい。さらに、赤外線ランプによる加熱乾燥も、
設備の耐熱性を考慮したり、熱分布の均一性を保つため
にルツボ等を回転させる必要が生じ、効率的な乾燥方法
とは言えなかった。
に、ルツボを再洗浄した後に乾燥機を用いて乾燥する場
合、設備が大掛かりとなる、エネルギーロスが大きい、
耐熱性を考慮しなければならない等、経済的に効率が良
いとは言えなかった。また、温風による乾燥を行う場合
でも、ファン等を取り付ける必要があり、やはり設備が
大掛かりになるばかりでなく、エネルギーロスも依然と
して大きい。さらに、赤外線ランプによる加熱乾燥も、
設備の耐熱性を考慮したり、熱分布の均一性を保つため
にルツボ等を回転させる必要が生じ、効率的な乾燥方法
とは言えなかった。
【０００９】従って、本発明は、出荷後のルツボを再洗
浄した後、簡素化された設備でルツボを乾燥することが
できるルツボの洗浄方法を提供することを目的とする。
浄した後、簡素化された設備でルツボを乾燥することが
できるルツボの洗浄方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決するために種々検討を重ねた結果、敢えて乾燥機等
の大掛かりな設備を用いることなく、清浄な状態で効率
的にルツボを乾燥させる方法を見出し、本発明を完成さ
せた。
解決するために種々検討を重ねた結果、敢えて乾燥機等
の大掛かりな設備を用いることなく、清浄な状態で効率
的にルツボを乾燥させる方法を見出し、本発明を完成さ
せた。
【００１１】すなわち、本願の請求項１記載の発明は、
チョクラルスキー法により半導体単結晶を製造する時に
用いられる原料融液収容用のルツボを洗浄する方法にお
いて、該ルツボを所定の洗浄工程により洗浄した後、該
ルツボを５０℃以上に加温された純水（以下「温純水」
と言う。）で加温した後、該ルツボを自然乾燥すること
を特徴とするルツボの洗浄方法を提供する。
チョクラルスキー法により半導体単結晶を製造する時に
用いられる原料融液収容用のルツボを洗浄する方法にお
いて、該ルツボを所定の洗浄工程により洗浄した後、該
ルツボを５０℃以上に加温された純水（以下「温純水」
と言う。）で加温した後、該ルツボを自然乾燥すること
を特徴とするルツボの洗浄方法を提供する。
【００１２】また、本願の請求項２記載の発明は、前記
ルツボの温純水による加温工程において、該ルツボの内
外表面に温純水をシャワー状に掛け流すことを特徴とす
る請求項１記載のルツボの洗浄方法を提供する。
ルツボの温純水による加温工程において、該ルツボの内
外表面に温純水をシャワー状に掛け流すことを特徴とす
る請求項１記載のルツボの洗浄方法を提供する。
【００１３】また、本願の請求項３記載の発明は、前記
ルツボの温純水による加温工程において、該ルツボを温
純水槽に浸漬することを特徴とする請求項１記載のルツ
ボの洗浄方法を提供する。
ルツボの温純水による加温工程において、該ルツボを温
純水槽に浸漬することを特徴とする請求項１記載のルツ
ボの洗浄方法を提供する。
【００１４】さらに、本願の請求項４記載の発明は、温
純水で加温された前記ルツボを自然乾燥する前に、清浄
な気体を吹きかけ、水切りを行うことを特徴とする請求
項１ないし３のいずれか記載のルツボの洗浄方法を提供
する。
純水で加温された前記ルツボを自然乾燥する前に、清浄
な気体を吹きかけ、水切りを行うことを特徴とする請求
項１ないし３のいずれか記載のルツボの洗浄方法を提供
する。
【００１５】さらに具体的に説明すると、ルツボ洗浄の
最終段階において温純水を内外表面にシャワー状に掛け
流すか、または温純水槽に浸漬し、ルツボを温純水と同
じ温度まで加温した後、これを無塵化された（例えば、
ＨＥＰＡフィルターを通してクリーン度をクラス１００
とした）空気のエリア（通称「クリーントンネル」と言
われる。）に放置することにより、短時間で乾燥機を使
用した場合と同様の乾燥状態にすることができる。
最終段階において温純水を内外表面にシャワー状に掛け
流すか、または温純水槽に浸漬し、ルツボを温純水と同
じ温度まで加温した後、これを無塵化された（例えば、
ＨＥＰＡフィルターを通してクリーン度をクラス１００
とした）空気のエリア（通称「クリーントンネル」と言
われる。）に放置することにより、短時間で乾燥機を使
用した場合と同様の乾燥状態にすることができる。
【００１６】また、乾燥を促進するために温純水でルツ
ボを加温した後、フィルターを通した清浄な気体、例え
ば清浄な空気又は高純度な窒素、アルゴン等の不活性ガ
スをルツボに吹きつけることにより、内外表面に付着し
た水滴を取り除き、より効果的な乾燥ができる。
ボを加温した後、フィルターを通した清浄な気体、例え
ば清浄な空気又は高純度な窒素、アルゴン等の不活性ガ
スをルツボに吹きつけることにより、内外表面に付着し
た水滴を取り除き、より効果的な乾燥ができる。
【００１７】
【実施の形態】次に、本発明の実施の形態を説明する。
【００１８】図１は、本発明の洗浄方法を実施する際に
用いる自動洗浄・乾燥ラインの一例を示すもので、温純
水加温ユニット（洗浄機）とクリーントンネルをオンラ
インで接続した構成となっている。このシステムにおい
ては、所定の洗浄工程を経たルツボ１を入口側自動コン
ベアー１０ａにより温純水加温ユニット１１に搬送す
る。温純水加温ユニット１１の入口側ドアー１３ａを開
けてルツボ１をユニット内に載置した後、入口側ドアー
１３ａを閉める。そして、上部ノズル１２及び下方から
上方に移動させた下部ノズル１４から温純水をルツボ１
の内外表面にシャワー状に掛け流し、ルツボ１を温純水
と同温（５０℃以上）まで加温する。
用いる自動洗浄・乾燥ラインの一例を示すもので、温純
水加温ユニット（洗浄機）とクリーントンネルをオンラ
インで接続した構成となっている。このシステムにおい
ては、所定の洗浄工程を経たルツボ１を入口側自動コン
ベアー１０ａにより温純水加温ユニット１１に搬送す
る。温純水加温ユニット１１の入口側ドアー１３ａを開
けてルツボ１をユニット内に載置した後、入口側ドアー
１３ａを閉める。そして、上部ノズル１２及び下方から
上方に移動させた下部ノズル１４から温純水をルツボ１
の内外表面にシャワー状に掛け流し、ルツボ１を温純水
と同温（５０℃以上）まで加温する。
【００１９】ルツボ１の加温工程の終了後、出口側ドア
ー１３ｂを開けてルツボ１を出口側自動コンベアー１０
ｂで搬送し、クリーントンネル１５内を移動させる。そ
して、上方からクリーンエアー１７を噴出させて水切り
を行い、その後、ルツボ１をクリーントンネル１５内に
放置して自然乾燥させる。
ー１３ｂを開けてルツボ１を出口側自動コンベアー１０
ｂで搬送し、クリーントンネル１５内を移動させる。そ
して、上方からクリーンエアー１７を噴出させて水切り
を行い、その後、ルツボ１をクリーントンネル１５内に
放置して自然乾燥させる。
【００２０】他の実施形態として、温純水をルツボ１の
内外表面にシャワー状に掛け流す代りに、ルツボ１を温
純水槽に浸漬するようにしてもよい。
内外表面にシャワー状に掛け流す代りに、ルツボ１を温
純水槽に浸漬するようにしてもよい。
【００２１】
【実施例】次に、実際に直径２２”（５５９ｍｍ）で重
量約１７ｋｇの石英ルツボを用いて、本発明の実施例の
方法及び比較例の方法を以下のように実施した。
量約１７ｋｇの石英ルツボを用いて、本発明の実施例の
方法及び比較例の方法を以下のように実施した。
【００２２】（実施例１）通常の洗浄工程終了後の石英
ルツボに２５℃の純水１３リットル／ｍを３分間掛け流
した後、さらに８５℃の温純水１３リットル／ｍを２分
間掛け流し、続いて１６０リットル／ｍのクリーンエア
ーを１分間吹き掛け、水切りを行った後、クリーントン
ネル内に３０分間放置した。
ルツボに２５℃の純水１３リットル／ｍを３分間掛け流
した後、さらに８５℃の温純水１３リットル／ｍを２分
間掛け流し、続いて１６０リットル／ｍのクリーンエア
ーを１分間吹き掛け、水切りを行った後、クリーントン
ネル内に３０分間放置した。
【００２３】（実施例２）通常の洗浄工程終了後の石英
ルツボに２５℃の純水１３リットル／ｍを３分間掛け流
した後、さらに８５℃の温純水１３リットル／ｍを３分
間掛け流し、続いて１６０リットル／ｍのクリーンエア
ーを２分間吹き掛け、水切りを行った後、クリーントン
ネル内に３０分間放置した。
ルツボに２５℃の純水１３リットル／ｍを３分間掛け流
した後、さらに８５℃の温純水１３リットル／ｍを３分
間掛け流し、続いて１６０リットル／ｍのクリーンエア
ーを２分間吹き掛け、水切りを行った後、クリーントン
ネル内に３０分間放置した。
【００２４】（実施例３）通常の洗浄工程終了後の石英
ルツボに２５℃の純水１３リットル／ｍを３分間掛け流
した後、さらに８５℃の温純水１３リットル／ｍを４分
間掛け流し、続いて１６０リットル／ｍのクリーンエア
ーを２分間吹き掛け、水切りを行った後、クリーントン
ネル内に３０分間放置した。
ルツボに２５℃の純水１３リットル／ｍを３分間掛け流
した後、さらに８５℃の温純水１３リットル／ｍを４分
間掛け流し、続いて１６０リットル／ｍのクリーンエア
ーを２分間吹き掛け、水切りを行った後、クリーントン
ネル内に３０分間放置した。
【００２５】（比較例１）通常の洗浄工程終了後の石英
ルツボを純水洗浄後、窒素恒温槽で６０分間１００℃で
乾燥した。
ルツボを純水洗浄後、窒素恒温槽で６０分間１００℃で
乾燥した。
【００２６】（比較例２）洗浄工程終了後の石英ルツボ
に２５℃の純水１３リットル／ｍを３分間掛け流した
後、１６０リットル／ｍのクリーンエアーを２分間吹き
掛け、水切りを行った後、クリーントンネル内に３０分
間放置した。
に２５℃の純水１３リットル／ｍを３分間掛け流した
後、１６０リットル／ｍのクリーンエアーを２分間吹き
掛け、水切りを行った後、クリーントンネル内に３０分
間放置した。
【００２７】上記各実施例及び比較例の方法で乾燥した
石英ルツボの乾燥度を図２に示す測定系により測定し
た。すなわち、ルツボ１を２重のビニール袋２０に入
れ、さらに温湿度検出部２１をビニール袋２０内に入れ
た後、袋開放口をビニールひもにて密封する。ビニール
袋２０内の温度及び湿度は温湿度検出部２１を介して温
湿度計２２にて検出され、その経時変化はハイブリッド
レコーダー２３にて記録される。記録された温度及び湿
度の経時変化はパーソナルコンピューター２４にて解析
され、ビニール袋内の絶対湿度及び水分量の経時変化を
得てこれをグラフ化した。ルツボが十分に乾燥している
場合は、ビニール袋内の絶対湿度及び水分量はほぼ０の
まま変化しないが、ルツボが十分に乾燥していない場合
は、時間の経過とともに絶対湿度及び水分量が増加す
る。
石英ルツボの乾燥度を図２に示す測定系により測定し
た。すなわち、ルツボ１を２重のビニール袋２０に入
れ、さらに温湿度検出部２１をビニール袋２０内に入れ
た後、袋開放口をビニールひもにて密封する。ビニール
袋２０内の温度及び湿度は温湿度検出部２１を介して温
湿度計２２にて検出され、その経時変化はハイブリッド
レコーダー２３にて記録される。記録された温度及び湿
度の経時変化はパーソナルコンピューター２４にて解析
され、ビニール袋内の絶対湿度及び水分量の経時変化を
得てこれをグラフ化した。ルツボが十分に乾燥している
場合は、ビニール袋内の絶対湿度及び水分量はほぼ０の
まま変化しないが、ルツボが十分に乾燥していない場合
は、時間の経過とともに絶対湿度及び水分量が増加す
る。
【００２８】図３及び図４は、各方法により乾燥した石
英ルツボを入れたビニール袋内の絶対湿度及び水分量の
経時変化を示す。各図からわかるように、実施例１〜３
の各方法によれば、従来の乾燥機を用いた乾燥方法（比
較例１）と同程度の乾燥状態が得られた。また、乾燥機
及び温純水をいずれも用いない場合（比較例２）は十分
な乾燥状態が得られなかった。
英ルツボを入れたビニール袋内の絶対湿度及び水分量の
経時変化を示す。各図からわかるように、実施例１〜３
の各方法によれば、従来の乾燥機を用いた乾燥方法（比
較例１）と同程度の乾燥状態が得られた。また、乾燥機
及び温純水をいずれも用いない場合（比較例２）は十分
な乾燥状態が得られなかった。
【００２９】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明の方法によれ
ば、簡素化された設備でルツボを乾燥させることができ
る。特にこの方法を用いると、設備費が廉価で、また自
動化が容易であるため、産業上の利用価値は極めて高
い。
ば、簡素化された設備でルツボを乾燥させることができ
る。特にこの方法を用いると、設備費が廉価で、また自
動化が容易であるため、産業上の利用価値は極めて高
い。
【図１】洗浄機とクリーントンネルをオンラインで接続
した構成において本発明の洗浄方法を実施する例を示す
説明図である。
した構成において本発明の洗浄方法を実施する例を示す
説明図である。
【図２】ルツボの乾燥度を測定する方法を示す説明図で
ある。
ある。
【図３】ルツボを入れたビニール袋内の絶対湿度の経時
変化を示すグラフである。
変化を示すグラフである。
【図４】ルツボを入れたビニール袋内の水分量の経時変
化を示すグラフである。
化を示すグラフである。
１ ルツボ ２ ルツボトレー １０ａ 入口側自動コンベアー １０ｂ 出口側自動コンベアー １１ 温純水加温ユニット １２ 上部ノズル １３ａ 入口側ドアー １３ｂ 出口側ドアー １４ 下部ノズル １５ クリーントンネル １６ ＨＥＰＡフィルター １７ クリーンエアー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小田 道明 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越半 導体株式会社磯部工場内 (72)発明者 今 信一 福島県西白河郡西郷村大字小田倉字大平 150番地 信越半導体株式会社白河工場内
Claims (4)
- 【請求項１】 チョクラルスキー法により半導体単結晶
を製造する時に用いられる原料融液収容用のルツボを洗
浄する方法において、該ルツボを所定の洗浄工程により
洗浄した後、該ルツボを５０℃以上に加温された純水
（以下「温純水」と言う。）で加温した後、該ルツボを
自然乾燥することを特徴とするルツボの洗浄方法。 - 【請求項２】 前記ルツボを温純水で加温する工程は、
該ルツボの内外表面に温純水をシャワー状に掛け流すこ
とを特徴とする請求項１記載のルツボの洗浄方法。 - 【請求項３】 前記ルツボを温純水で加温する工程は、
該ルツボを温純水槽に浸漬することを特徴とする請求項
１記載のルツボの洗浄方法。 - 【請求項４】 温純水で加温された前記ルツボを自然乾
燥する前に、清浄な気体を吹きかけ、水切りを行うこと
を特徴とする請求項１ないし３のいずれか記載のルツボ
の洗浄方法。
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