JPH09256168A - グラファイトへのコーティング法 - Google Patents

グラファイトへのコーティング法

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JPH09256168A
JPH09256168A JP6565196A JP6565196A JPH09256168A JP H09256168 A JPH09256168 A JP H09256168A JP 6565196 A JP6565196 A JP 6565196A JP 6565196 A JP6565196 A JP 6565196A JP H09256168 A JPH09256168 A JP H09256168A
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JP
Japan
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graphite
coating
silicon
mixture
silicon carbide
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Withdrawn
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JP6565196A
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Kazutaka Mori
一剛 森
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LASER NOSHUKU GIJUTSU KENKYU KUMIAI
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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LASER NOSHUKU GIJUTSU KENKYU KUMIAI
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5053Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
    • C04B41/5057Carbides
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  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 グラファイトへのコーティング法において、
安価で耐熱に優れた硬質の炭化ケイ素被膜を形成する。 【構成】 グラファイトの表面に金属ケイ素及び酸化ア
ルミニウムの混合物、または、金属ケイ素及び酸化ケイ
素の混合物を塗布し、あるいは、混合物の塗布面の近傍
に金属ケイ素または金属ケイ素と酸化物との混合物を設
置し、真空あるいは不活性雰囲気中にて1300℃〜1
600℃の温度で熱処理することで、グラファイトの表
面に炭化ケイ素被膜を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、溶融金属とグラフ
ァイトとが反応性を有する場合やグラファイトが高温の
酸化雰囲気で使用される場合などに、グラファイトの反
応性を低下させるためにセラミックスをコーティングす
るグラファイトへのコーティング法に関する。
【0002】
【従来の技術】グラファイトへのコーティング法は、各
種の溶解,鋳造等のプロセス、真空蒸着など金属の溶解
処理を前提とする成膜プロセス、大気中で使用される耐
熱部材として使用されるものである。
【0003】グラファイトを溶融金属などに対する耐蝕
性を高めるために、その表面に炭化ケイ素(SiC)な
どのセラミックスをコーティングする方法としては、溶
射法、無機または有機バインダとセラミックス粉末とを
混合したものをグラファイトの表面に塗布するものがあ
る。
【0004】図1に溶射法によってグラファイトの表面
にセラミックス被膜が形成された状態を示す。同図に示
すように、多数の気孔11を有するグラファイト12の
表面に炭化ケイ素(SiC)などのセラミックスを溶射
することで、このグラファイト12の表面にセラミック
ス被膜13が形成されている。
【0005】また、上述した方法の他に、CVD(Cemi
cal Vapor Deposition)法、またはCVR(Cemical Va
por Reaction)法によりコーティングするものがある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】ところで、グラファイ
トは、一般に、離型性を有する材料であり、且つ、グラ
ファイト気孔間にセラミックスが浸透しにくい性質があ
る。そのため、前述した溶射によるコーティング法にあ
っては、グラファイト12の気孔11の内にセラミック
スが充分に浸透しておらず、また、グラファイト12の
表面とセラミックス被膜13との界面14での密着力は
非常に弱い。従って、溶射によって表面にセラミックス
被膜13が形成されたグラファイト12を使用する場
合、昇温に伴ってグラファイト12とセラミックス被膜
13の熱膨張、あるいは冷却による剥離が発生すること
がある。
【0007】また、このことは定期的に行われる、所
謂、テープテストによっても明らかである。即ち、この
テープテストは、グラファイト12に形成されたセラミ
ックス被膜13の表面にテープを貼り付け、剥がす操作
でセラミックス被膜13がテープと共にグラファイト1
2から剥離するかどうかを確認するものであり、前述し
た溶射によってセラミックス被膜13が形成されたグラ
ファイト12では、このテープテストによって容易にセ
ラミックス被膜13が剥がれてしまっている。
【0008】一方、CVD法等を用いたコーティング法
は、直接、グラファイトの表面の改質を行い、炭化ケイ
素などのセラミックス被膜を形成するものであるが、こ
のCVD法では、被膜成長速度が遅く、且つ、コスト的
にも高価となってしまうという問題がある。
【0009】このようにセラミックス材料をグラファイ
ト部品の表面に強固に接着することは容易でなく、且
つ、その方法も確立されていないのが現状である。
【0010】本発明はこのような問題点を解決するもの
であって、安価で耐熱に優れた硬質の炭化ケイ素被膜を
形成することのできるグラファイトへのコーティング法
を提供することを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めの本発明のグラファイトへのコーティング法は、グラ
ファイトの表面に炭化ケイ素被膜を形成するグラファイ
トへのコーティング法において、前記グラファイトの表
面に金属ケイ素及び酸化アルミニウムの混合物を塗布
し、その後、真空あるいは不活性雰囲気中にて1300
℃〜1600℃の温度で熱処理することを特徴とするも
のである。
【0012】従って、グラファイトの表面に炭化ケイ素
被膜を形成する場合に、金属ケイ素の粉体と酸化アルミ
ニウムの粉体との混合粉物をスプレー法などの手法によ
り、このグラファイトの表面に塗布した後、真空あるい
はアルゴンなどの不活性雰囲気中にて、1300℃〜1
600℃の温度で熱処理すると、グラファイトの表面に
塗布した金属ケイ素の塗布層が直接炭化ケイ素被膜にな
ってその界面層も炭化ケイ素化され、化学的結合によっ
て強い密着力を有する被膜が形成されると同時に、塗布
層全体が炭化ケイ素化され、短時間で厚膜の炭化ケイ素
被膜が形成される。
【0013】また、本発明のグラファイトへのコーティ
ング法は、グラファイトの表面に炭化ケイ素被膜を形成
するグラファイトへのコーティング法において、前記グ
ラファイトの表面に金属ケイ素及び酸化ケイ素の混合物
を塗布し、その後、真空あるいは不活性雰囲気中にて1
300℃〜1600℃の温度で熱処理することを特徴と
するものである。
【0014】従って、グラファイトの表面に炭化ケイ素
被膜を形成する場合に、金属ケイ素の粉体と酸化ケイ素
の粉体との混合粉物をグラファイトの表面に塗布した
後、真空あるいはアルゴンなどの不活性雰囲気中にて、
1300℃〜1600℃の温度で熱処理するとことで
も、グラファイトの表面に塗布した金属ケイ素の塗布層
が炭化ケイ素被膜になってその界面層も炭化ケイ素化さ
れ、化学的結合によって強い密着力を有する被膜が形成
される。
【0015】また、本発明のグラファイトへのコーティ
ング法は、グラファイトの表面に炭化ケイ素被膜を形成
するグラファイトへのコーティング法において、前記グ
ラファイトの表面に金属ケイ素及び酸化アルミニウムま
たは酸化ケイ素の混合物を塗布し、その近傍に金属ケイ
素または金属ケイ素と前記酸化物の混合物を設置し、そ
の後、真空あるいは不活性雰囲気中にて1300℃〜1
600℃の温度で熱処理することを特徴とするものであ
る。
【0016】従って、金属ケイ素及び酸化アルミニウム
または酸化ケイ素の混合物を塗布したその近傍に金属ケ
イ素または金属ケイ素と前記酸化物の混合物を設置した
場合は、混合物の塗布面以外から金属ケイ素の蒸気等に
よってケイ素がグラファイトに供給され、緻密で化学的
な結合によって強い密着力を有する被膜が形成される。
【0017】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を実施
例を挙げて詳細に説明する。
【0018】本実施例にあっては、グラファイトの表面
に炭化ケイ素被膜を形成するために、4つの試験片を用
いて試験を行った。
【0019】試験片1 粒径が0.5〜2.0μmの微粉砕した金属シリコン
(金属ケイ素:Si)をスラリー状にし、このシリコン
の粉末をスプレー法によりグラファイト基盤の表面に塗
布し、約100μmの厚さの被膜を形成する。試験片2 粒径が0.5〜2.0μmの微粉砕した金属シリコン
(金属ケイ素:Si)とこのシリコン5重量部に対して
1重量部の平均粒径が1.0μmの微粉砕したアルミナ
(酸化アルミニウム:Al22)とを混合してをスラリ
ー状にし、この混合粉末をスプレー法によりグラファイ
ト基盤の表面に塗布し、約100μmの厚さの被膜を形
成する。試験片3 粒径が0.5〜2.0μmの微粉砕した金属シリコン
(金属ケイ素:Si)とこのシリコン5重量部に対して
1重量部の平均粒径が0.5μmの微粉砕したシリカ
(酸化ケイ素:SiO2 )とを混合してをスラリー状に
し、この混合粉末をスプレー法によりグラファイト基盤
の表面に塗布し、約100μmの厚さの被膜を形成す
る。試験片4 試験片2と試験片の下部に金属シリコン(金属ケイ素:
Si)及び酸化物の混合粉末を約1cm敷設する。
【0020】このように形成された3つの試験片1,
2,3,4を熱処理炉内に入れ、アルゴン雰囲気1atm
中で昇温温度10℃/min 、最高温度での保持時間1〜
3時間、その後、炉冷というパターンで熱処理を行っ
た。そして、最高熱処理温度を1000℃〜1800℃
の間とし、100℃ごとの温度での複数の処理を行っ
た。
【0021】熱処理終了後、グラファイト基盤の表面に
形成された被膜について解析してみると、すべての試験
片1,2,3,4において、1300℃より低い温度で
は、柔らかい粉末が残留しているだけで、炭化ケイ素被
膜は形成されていなかった。そして、1300℃以上で
は、比較的硬質の炭化ケイ素被膜は形成されていた。し
かし、1600℃より高い温度では、炭化ケイ素被膜が
形成されているものの、クラックが発生していた。その
結果、好ましい熱処理温度は、1300℃〜1600℃
であることがわかった。
【0022】一方、試験片1,2,3,4にそれぞれ形
成された炭化ケイ素被膜の硬度は、高い方から順に試験
片4、試験片2、試験片3、試験片1である。その結
果、金属シリコン(金属ケイ素)に酸化物粉体を混合す
ることが、炭化ケイ素被膜の硬質化に有効であることが
わかった。また、近傍に混合粉末を設けることにより、
この混合粉末からもケイ素がグラファイトに供給され、
最も硬質の被膜を得ることが可能となった。
【0023】そして、このように処理されたこれらの試
験片2,3,4に対してテープテストを行っても、炭化
ケイ素被膜がグラファイト基盤から剥がれることはな
く、グラファイト基盤の表面と炭化ケイ素被膜との間に
は高い密着力があることが確認された。
【0024】
【発明の効果】以上、実施例を挙げて説明したように本
発明のグラファイトへのコーティング法によれば、グラ
ファイトの表面に金属ケイ素及び酸化アルミニウムの混
合物を塗布し、その後、真空あるいは不活性雰囲気中に
て1300℃〜1600℃の温度で熱処理することこと
で、グラファイトの表面に炭化ケイ素被膜を形成するよ
うにしたので、グラファイトの表面に塗布した金属ケイ
素の塗布層が直接炭化ケイ素被膜になってその界面層も
炭化ケイ素化され、化学的結合によって強い密着力を有
する被膜を形成することができると共に、塗布層全体が
炭化ケイ素化され、短時間で厚膜の炭化ケイ素被膜を形
成することができる。
【0025】また、本発明のグラファイトへのコーティ
ング法によれば、グラファイトの表面に金属ケイ素及び
酸化ケイ素の混合物を塗布し、その後、真空あるいは不
活性雰囲気中にて1300℃〜1600℃の温度で熱処
理することで、グラファイトの表面に炭化ケイ素被膜を
形成するようにしたので、グラファイトの表面に塗布し
た金属ケイ素の塗布層が炭化ケイ素被膜になってその界
面層も炭化ケイ素化され、化学的結合によって強い密着
力を有する被膜を形成することができる。
【0026】また、本発明のグラファイトへのコーティ
ング法によれば、グラファイトの表面に金属ケイ素及び
酸化アルミニウムまたは酸化ケイ素の混合物を塗布し、
その近傍に金属ケイ素または金属ケイ素と前記酸化物の
混合物を設置し、その後、真空あるいは不活性雰囲気中
にて1300℃〜1600℃の温度で熱処理することグ
ラファイトの表面に炭化ケイ素被膜を形成するようにし
たので、混合物の塗布面以外からもケイ素がグラファイ
トに供給されることとなり、緻密で化学的な結合によっ
てより強い密着力を有する被膜を形成することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】溶射法によってグラファイトの表面にセラミッ
クス被膜が形成された状態図である。
【符号の説明】
11 気孔 12 グラファイト 13 セラミックス被膜

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 グラファイトの表面に炭化ケイ素被膜を
    形成するグラファイトへのコーティング法において、前
    記グラファイトの表面に金属ケイ素及び酸化アルミニウ
    ムの混合物を塗布し、その後、真空あるいは不活性雰囲
    気中にて1300℃〜1600℃の温度で熱処理するこ
    とを特徴とするグラファイトへのコーティング法。
  2. 【請求項2】 グラファイトの表面に炭化ケイ素被膜を
    形成するグラファイトへのコーティング法において、前
    記グラファイトの表面に金属ケイ素及び酸化ケイ素の混
    合物を塗布し、その後、真空あるいは不活性雰囲気中に
    て1300℃〜1600℃の温度で熱処理することを特
    徴とするグラファイトへのコーティング法。
  3. 【請求項3】 グラファイトの表面に炭化ケイ素被膜を
    形成するグラファイトへのコーティング法において、前
    記グラファイトの表面に金属ケイ素及び酸化アルミニウ
    ムまたは酸化ケイ素の混合物を塗布し、その近傍に金属
    ケイ素または金属ケイ素と前記酸化物の混合物を設置
    し、その後、真空あるいは不活性雰囲気中にて1300
    ℃〜1600℃の温度で熱処理することを特徴とするグ
    ラファイトへのコーティング法。
JP6565196A 1996-03-22 1996-03-22 グラファイトへのコーティング法 Withdrawn JPH09256168A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100810443B1 (ko) * 2006-05-25 2008-03-07 (주)글로벌코센테크 화학적 기상 반응 방법을 이용한 흑연에 내산화성을 갖게하는 방법 및 그 제조물
CN105523778A (zh) * 2016-01-22 2016-04-27 青岛华杰硅碳科技有限公司 一种硅化石墨及其制备方法
CN114436677A (zh) * 2022-02-25 2022-05-06 中钢新型材料股份有限公司 一种石墨基材上低膨胀瓷釉涂层及其制备方法
CN117735816A (zh) * 2023-11-29 2024-03-22 河南曲显光电科技有限公司 曲面玻璃免抛光热弯工艺

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Date Code Title Description
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Effective date: 20030603