JPH09257899A - 気密性核磁気共鳴測定用試料管 - Google Patents
気密性核磁気共鳴測定用試料管Info
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- JPH09257899A JPH09257899A JP8093265A JP9326596A JPH09257899A JP H09257899 A JPH09257899 A JP H09257899A JP 8093265 A JP8093265 A JP 8093265A JP 9326596 A JP9326596 A JP 9326596A JP H09257899 A JPH09257899 A JP H09257899A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 触媒開発や物性研究等において、必要とな
る加圧、減圧、かつ冷却または加熱の広範な条件下での
測定を可能にする核磁気共鳴試料管を提供すること。 【解決手段】筒状の管本体１と、内栓３と、シールリン
グ２と、挿入片５及び密栓用ボルト４とを備えた気密性
核磁気共鳴測定用試料管であって、管本体１は、側壁の
上部付近において径方向に対向し少なくとも一方が側壁
を貫通している２つの切り欠き部を有し、該切り欠き部
より下方における内側面に係止用凸部が設けられ、内栓
３は、横孔が側面を貫通し、横孔から天面に達する縦孔
が形成されており、挿入片５は、２つの切り欠き部に差
し渡して装着することができ、雌ねじ付貫通孔を有して
おり、密栓用ボルト４は、上部にボルトヘッドを有し、
下部は、内栓の縦孔に緩く嵌まり挿入片の雌ねじ付貫通
孔に雄ねじ部が螺合し内栓の横孔の下面に達しうる径及
び長さとされていることを特徴とする気密性核磁気共鳴
測定用試料管。
る加圧、減圧、かつ冷却または加熱の広範な条件下での
測定を可能にする核磁気共鳴試料管を提供すること。 【解決手段】筒状の管本体１と、内栓３と、シールリン
グ２と、挿入片５及び密栓用ボルト４とを備えた気密性
核磁気共鳴測定用試料管であって、管本体１は、側壁の
上部付近において径方向に対向し少なくとも一方が側壁
を貫通している２つの切り欠き部を有し、該切り欠き部
より下方における内側面に係止用凸部が設けられ、内栓
３は、横孔が側面を貫通し、横孔から天面に達する縦孔
が形成されており、挿入片５は、２つの切り欠き部に差
し渡して装着することができ、雌ねじ付貫通孔を有して
おり、密栓用ボルト４は、上部にボルトヘッドを有し、
下部は、内栓の縦孔に緩く嵌まり挿入片の雌ねじ付貫通
孔に雄ねじ部が螺合し内栓の横孔の下面に達しうる径及
び長さとされていることを特徴とする気密性核磁気共鳴
測定用試料管。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は広い圧力範囲及び温
度範囲において使用可能な気密性核磁気共鳴測定用試料
管に関する。
度範囲において使用可能な気密性核磁気共鳴測定用試料
管に関する。
【０００２】
【従来の技術】核磁気共鳴は試料の同定および状態や物
性を解明する極めて有力な手段であり、通常、円筒状の
試料管を強磁場の中で高速回転させながら測定を行う。
空気中での取り扱いが困難な試料では気密性を有する試
料管が必要とされる。また、触媒などの研究では反応条
件に近い状態で測定を行うため、常圧下の他、減圧や加
圧下でも、広い温度範囲において気密性を保つことが要
求される。従来、気密性を必要とする測定では、（１）
ガラス管中に試料を封入し、これを保護管に入れて測定
する方法、（２）押し込み式樹脂製栓がついた試料管を
用いる方法があった。しかし、（１）の方法ではガラス
をバーナーによって封じきるため試料が熱的に不安定な
場合は採用できないし、ガラス管を軸対称性を保って封
じきるのが難しく安定な高速回転性が得られない。ま
た、（１）（２）の双方とも加圧状態では使用できない
し、特に（２）の場合では温度変化が大きい場合はそれ
に栓部が耐えられないので広い温度範囲での測定は不可
能である。特に、反応状態にある試料の測定は、その反
応機構の解明、それを手がかりとした新たな産業技術の
創出に極めて有効な方法であるが、従来の技術では反応
に伴う試料管内の圧力や温度の大きな変動に試料管又は
栓が耐えられず、測定はほとんど不可能である。
性を解明する極めて有力な手段であり、通常、円筒状の
試料管を強磁場の中で高速回転させながら測定を行う。
空気中での取り扱いが困難な試料では気密性を有する試
料管が必要とされる。また、触媒などの研究では反応条
件に近い状態で測定を行うため、常圧下の他、減圧や加
圧下でも、広い温度範囲において気密性を保つことが要
求される。従来、気密性を必要とする測定では、（１）
ガラス管中に試料を封入し、これを保護管に入れて測定
する方法、（２）押し込み式樹脂製栓がついた試料管を
用いる方法があった。しかし、（１）の方法ではガラス
をバーナーによって封じきるため試料が熱的に不安定な
場合は採用できないし、ガラス管を軸対称性を保って封
じきるのが難しく安定な高速回転性が得られない。ま
た、（１）（２）の双方とも加圧状態では使用できない
し、特に（２）の場合では温度変化が大きい場合はそれ
に栓部が耐えられないので広い温度範囲での測定は不可
能である。特に、反応状態にある試料の測定は、その反
応機構の解明、それを手がかりとした新たな産業技術の
創出に極めて有効な方法であるが、従来の技術では反応
に伴う試料管内の圧力や温度の大きな変動に試料管又は
栓が耐えられず、測定はほとんど不可能である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】触媒開発や物性研究に
おいては、減圧から加圧までの種々の圧力下で冷却ある
いは加熱を含む広い温度範囲において物質の特性を解明
するための核磁気共鳴測定をする必要がある。しかし、
前述のように軸対称性と気密性を保った試料管の作成に
ついての問題がある。このため、特に広い圧力及び温度
範囲で使用できる試料管の開発が望まれている。
おいては、減圧から加圧までの種々の圧力下で冷却ある
いは加熱を含む広い温度範囲において物質の特性を解明
するための核磁気共鳴測定をする必要がある。しかし、
前述のように軸対称性と気密性を保った試料管の作成に
ついての問題がある。このため、特に広い圧力及び温度
範囲で使用できる試料管の開発が望まれている。
【０００４】本発明は上記の問題を解決し、取り扱いが
容易であり、かつ広い圧力範囲及び温度範囲での測定を
可能にする核磁気共鳴試料管を提供することを目的とす
る。
容易であり、かつ広い圧力範囲及び温度範囲での測定を
可能にする核磁気共鳴試料管を提供することを目的とす
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め本発明は、上端部が開放された筒状の管本体と、該管
本体の開放端から挿入されて装着される内栓と、前記管
本体及び内栓の間に介在するシールリングと、前記内栓
を前記管本体に固定するための挿入片及び密栓用ボルト
とを備えた気密性核磁気共鳴測定用試料管であって、前
記管本体は、側壁の上部付近において径方向に対向し少
なくとも一方が側壁を貫通している２つの切り欠き部を
有し、該切り欠き部より下方における内側面に係止用凸
部が設けられ、前記内栓は、前記切り欠き部より上下方
向に大きな径を有する横孔が側面を貫通し、該横孔から
上方に延び天面に達する縦孔が形成されており、前記横
孔は、該内栓が前記管本体に挿入されて前記係止用凸部
により位置決めされたときに、前記切り欠き部に臨み且
つ上端が該切り欠き部の上端より上方に位置するように
形成されており、前記挿入片は、前記２つの切り欠き部
に差し渡して装着することができ、装着時に上下方向に
向く雌ねじ付貫通孔を有しており、前記密栓用ボルト
は、上部にボルトヘッドを有し、下部は、前記内栓及び
挿入片が前記管本体に装着された状態で、前記内栓の縦
孔に緩く嵌まり前記挿入片の雌ねじ付貫通孔に雄ねじ部
が螺合し前記内栓の横孔の下面に達しうる径及び長さと
されていることを特徴とする気密性核磁気共鳴測定用試
料管を提供するものである。
め本発明は、上端部が開放された筒状の管本体と、該管
本体の開放端から挿入されて装着される内栓と、前記管
本体及び内栓の間に介在するシールリングと、前記内栓
を前記管本体に固定するための挿入片及び密栓用ボルト
とを備えた気密性核磁気共鳴測定用試料管であって、前
記管本体は、側壁の上部付近において径方向に対向し少
なくとも一方が側壁を貫通している２つの切り欠き部を
有し、該切り欠き部より下方における内側面に係止用凸
部が設けられ、前記内栓は、前記切り欠き部より上下方
向に大きな径を有する横孔が側面を貫通し、該横孔から
上方に延び天面に達する縦孔が形成されており、前記横
孔は、該内栓が前記管本体に挿入されて前記係止用凸部
により位置決めされたときに、前記切り欠き部に臨み且
つ上端が該切り欠き部の上端より上方に位置するように
形成されており、前記挿入片は、前記２つの切り欠き部
に差し渡して装着することができ、装着時に上下方向に
向く雌ねじ付貫通孔を有しており、前記密栓用ボルト
は、上部にボルトヘッドを有し、下部は、前記内栓及び
挿入片が前記管本体に装着された状態で、前記内栓の縦
孔に緩く嵌まり前記挿入片の雌ねじ付貫通孔に雄ねじ部
が螺合し前記内栓の横孔の下面に達しうる径及び長さと
されていることを特徴とする気密性核磁気共鳴測定用試
料管を提供するものである。
【０００６】上記気密性核磁気共鳴測定用試料管は、前
述の内栓に変えて、前記管本体に挿入されて前記係止用
凸部により位置決めされたときに、天面が前記切り欠き
部より下方に位置する寸法とされた内栓を備えることが
できる。この場合、前記ボルトの下部は、前記内栓及び
挿入片が前記管本体に装着された状態で、前記挿入片の
雌ねじ付貫通孔に雄ねじ部が螺合し前記内栓の天面に達
し得る径及び長さとされる。
述の内栓に変えて、前記管本体に挿入されて前記係止用
凸部により位置決めされたときに、天面が前記切り欠き
部より下方に位置する寸法とされた内栓を備えることが
できる。この場合、前記ボルトの下部は、前記内栓及び
挿入片が前記管本体に装着された状態で、前記挿入片の
雌ねじ付貫通孔に雄ねじ部が螺合し前記内栓の天面に達
し得る径及び長さとされる。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につき
添付図面を参照しつつ説明する。気密性核磁気共鳴試料
管は図１に示されるように、試料管本体１、Ｏ−リング
２、内栓３、密栓用ボルト４、挿入片５を備えている。
図２から図４に試料管本体の正面図、平面図と縦断面
図、図８に雌ネジが切られている挿入片の平面図を示
す。試料管本体１は一方が閉鎖された円筒管である。試
料管本体１の閉鎖された底部１１には試料管を空気の吹
き付けによって回転させるために必要なタービン状の回
転子を装着するための受け口１５が設られている。
添付図面を参照しつつ説明する。気密性核磁気共鳴試料
管は図１に示されるように、試料管本体１、Ｏ−リング
２、内栓３、密栓用ボルト４、挿入片５を備えている。
図２から図４に試料管本体の正面図、平面図と縦断面
図、図８に雌ネジが切られている挿入片の平面図を示
す。試料管本体１は一方が閉鎖された円筒管である。試
料管本体１の閉鎖された底部１１には試料管を空気の吹
き付けによって回転させるために必要なタービン状の回
転子を装着するための受け口１５が設られている。
【０００８】しかし、試料管本体底部１１を加工して回
転子の形状にすることもでき、回転力付与のための他の
構造とすることもできる。試料管本体の内部側面には段
差を設け環状の係止用凸部１６として内栓を支える。
転子の形状にすることもでき、回転力付与のための他の
構造とすることもできる。試料管本体の内部側面には段
差を設け環状の係止用凸部１６として内栓を支える。
【０００９】内栓３と本体内面とのシールはＯ−リング
２等のシールリングを係止用凸部と内栓との間に介在さ
せて内栓を試料管に固定するには、試料管内面に雌ネジ
を切り、雄ネジを設けた内栓を上方から螺入して固定す
ることも考えられるが、試料管がセラミックス製である
場合、加工性が悪い材料で形成されていると、そのよう
な構造は採用し難い。そこで試料管本体上方の側壁１３
に、雌ネジ５１を切った挿入片５を差し渡すための切り
欠き部１４（この例では貫通孔）を２ヶ所に設ける。
２等のシールリングを係止用凸部と内栓との間に介在さ
せて内栓を試料管に固定するには、試料管内面に雌ネジ
を切り、雄ネジを設けた内栓を上方から螺入して固定す
ることも考えられるが、試料管がセラミックス製である
場合、加工性が悪い材料で形成されていると、そのよう
な構造は採用し難い。そこで試料管本体上方の側壁１３
に、雌ネジ５１を切った挿入片５を差し渡すための切り
欠き部１４（この例では貫通孔）を２ヶ所に設ける。
【００１０】内栓３は、この例では、図５から図７に示
されるように、切り欠き部１４より上下方向に大きな径
を有する横孔３１が側面を貫通し、横孔３１から上方に
延び天面３３に達する縦孔３２が形成されており、横孔
３１は、内栓３が管本体１に挿入されて係止用凸部１６
により位置決めされたときに、切り欠き部１４に臨み且
つ上端が切り欠き部１４の上端より上方に位置するよう
に形成されている。
されるように、切り欠き部１４より上下方向に大きな径
を有する横孔３１が側面を貫通し、横孔３１から上方に
延び天面３３に達する縦孔３２が形成されており、横孔
３１は、内栓３が管本体１に挿入されて係止用凸部１６
により位置決めされたときに、切り欠き部１４に臨み且
つ上端が切り欠き部１４の上端より上方に位置するよう
に形成されている。
【００１１】試料管各部分の材質の選定には測定核種に
よって制約が加えられ、通常はバックグラウンド信号が
小さい材質が選定される。一般的に望ましい材質とし
て、例えば、試料管本体１にはジルコニア、アルミナ、
窒化珪素、窒化アルミナ等の磁性を示さないセラミック
スが挙げられるが、Kel-F 等の高分子化合物を使用でき
る場合もある。内栓には試験管本体と同じく磁性を示さ
ないジルコニア、アルミナ、窒化珪素、窒化アルミナ等
のセラミックスを使用することができる。シールリング
は、一般的な材質のものを使用できるが、例えばフッ素
シリコンゴム等の温度特性の良好なゴム製のものが有利
に使用できる。雌ネジ５１を切った挿入片５の材質とし
ては、マコール等のセラミックやベスペル等の高分子素
材が挙げられる。ボルト４の材質としては、常磁性でな
い種々のものが使用でき、例えばベスペル、マコール等
のような高分子素材やセラミックを使用することができ
る。
よって制約が加えられ、通常はバックグラウンド信号が
小さい材質が選定される。一般的に望ましい材質とし
て、例えば、試料管本体１にはジルコニア、アルミナ、
窒化珪素、窒化アルミナ等の磁性を示さないセラミック
スが挙げられるが、Kel-F 等の高分子化合物を使用でき
る場合もある。内栓には試験管本体と同じく磁性を示さ
ないジルコニア、アルミナ、窒化珪素、窒化アルミナ等
のセラミックスを使用することができる。シールリング
は、一般的な材質のものを使用できるが、例えばフッ素
シリコンゴム等の温度特性の良好なゴム製のものが有利
に使用できる。雌ネジ５１を切った挿入片５の材質とし
ては、マコール等のセラミックやベスペル等の高分子素
材が挙げられる。ボルト４の材質としては、常磁性でな
い種々のものが使用でき、例えばベスペル、マコール等
のような高分子素材やセラミックを使用することができ
る。
【００１２】試料管に密栓をするための手順は次の通り
である。即ち、試料管本体１にＯ−リング２を入れ次に
内栓３をした後、雌ネジを切った挿入片５を試料管本体
１の上方側壁部１３にある孔１４に通して内栓３の上に
差し渡し、試料管上方からボルト４を挿入片３の雌ネジ
５１に螺入し、ボルト４先端を押し当てて内栓３を上方
から固定する。
である。即ち、試料管本体１にＯ−リング２を入れ次に
内栓３をした後、雌ネジを切った挿入片５を試料管本体
１の上方側壁部１３にある孔１４に通して内栓３の上に
差し渡し、試料管上方からボルト４を挿入片３の雌ネジ
５１に螺入し、ボルト４先端を押し当てて内栓３を上方
から固定する。
【００１３】試料管内を加圧又は減圧状態にする場合に
は、試料管を減圧又は加圧容器内に入れ、支持具により
固定する。容器には、加圧又は減圧状態を保ちつつ外部
から回転させることが可能なネジ回し用棒が支持具に対
して配置されており、この棒を密栓用ボルト４に係合さ
せてボルト４を回して加圧又は減圧状態の中で試料管を
密栓する。
は、試料管を減圧又は加圧容器内に入れ、支持具により
固定する。容器には、加圧又は減圧状態を保ちつつ外部
から回転させることが可能なネジ回し用棒が支持具に対
して配置されており、この棒を密栓用ボルト４に係合さ
せてボルト４を回して加圧又は減圧状態の中で試料管を
密栓する。
【００１４】図９は、本発明にかかる気密性核磁気共鳴
測定用試料管の他の実施形態を示したものである。この
例においては、内栓３は縦孔及び横孔を有していない。
内栓３は、装着した状態で内栓３の天面３３が試料管本
体１の切り欠き１４よりも下方に位置するような寸法の
内栓を用い、装着時において挿入片５の差し渡しを妨げ
ないようにしている。内栓３の固定は、挿入片５に螺入
したボルト５の先端が内栓の天面３３を押圧することに
より行われる。他は、前述の例と同様である。
測定用試料管の他の実施形態を示したものである。この
例においては、内栓３は縦孔及び横孔を有していない。
内栓３は、装着した状態で内栓３の天面３３が試料管本
体１の切り欠き１４よりも下方に位置するような寸法の
内栓を用い、装着時において挿入片５の差し渡しを妨げ
ないようにしている。内栓３の固定は、挿入片５に螺入
したボルト５の先端が内栓の天面３３を押圧することに
より行われる。他は、前述の例と同様である。
【００１５】また、図１及び図９に示されている実施形
態においては、環状の係止用凸部１６の上にシールリン
グを載せて内栓で下方へ押圧する構造となっているが、
内栓３の側面又は試料管本体１の側面に環状の凹所を形
成してシールリングを収容することにより両側面間でシ
ールを得るようにしてもよい。この場合、内栓３の取り
出し用係止部を内栓３の上部に設けることが望ましい。
態においては、環状の係止用凸部１６の上にシールリン
グを載せて内栓で下方へ押圧する構造となっているが、
内栓３の側面又は試料管本体１の側面に環状の凹所を形
成してシールリングを収容することにより両側面間でシ
ールを得るようにしてもよい。この場合、内栓３の取り
出し用係止部を内栓３の上部に設けることが望ましい。
【００１６】また、図１及び図９に示されている実施形
態においては、試料管本体の２つの切り欠き部１４が共
に貫通孔とされているが、一方のみを貫通孔とし、他方
を試料管本体内面に形成した凹所とし、挿入片を貫通孔
から挿入して試料管本体内面の凹所に嵌めるようにする
こともできる。試料管本体１は、両端を開放して、両端
部に内栓３を取り付けるようにすることもできる。
態においては、試料管本体の２つの切り欠き部１４が共
に貫通孔とされているが、一方のみを貫通孔とし、他方
を試料管本体内面に形成した凹所とし、挿入片を貫通孔
から挿入して試料管本体内面の凹所に嵌めるようにする
こともできる。試料管本体１は、両端を開放して、両端
部に内栓３を取り付けるようにすることもできる。
【００１７】さらに、図１０に示されているように、試
料管の本体の内径を試料管の底から開放端までほぼ一定
とし、内栓を保持するための係止用凸部を環状突起１７
とすることにより、試料室を大きくすることもできる。
料管の本体の内径を試料管の底から開放端までほぼ一定
とし、内栓を保持するための係止用凸部を環状突起１７
とすることにより、試料室を大きくすることもできる。
【００１８】
【実施例】実施例１ 試料管本体及び内栓をジルコニア、挿入片は
マコール、密栓用ボルトはベスペル、Ｏ−リングはフッ
素シリコンゴムを材質として試料管を制作した。試料管
の各所の寸法は次の通りである。 試料管本体内部にＯ−リングを入れ、次に内栓を入れ、
挿入片を試料管本体側面の孔及び内栓側面の横孔を通し
て入れ、上部から密栓用ボルトを挿入片の雌ネジに未シ
ール状態に軽くねじ込み、試料管を組み立てた。その後
真空容器に試料管を入れて支持具で固定し、試料管内部
を10-3 Torrの真空とした。真空容器には真空を保ちつ
つ外部から回転させることが可能なネジ回し用棒が支持
具に対向して配置されており、この棒を雄ネジに係合さ
せて雄ネジを回して真空中で試料管を密栓した。この試
料管を真空容器から出し、ドライアイス中で３時間放置
した後、ふたたび真空容器中に戻し真空中で開栓した
が、真空容器の真空度の悪化は検知されず試料管は低温
にあっても長時間真空を保つことが明らかとなった。
マコール、密栓用ボルトはベスペル、Ｏ−リングはフッ
素シリコンゴムを材質として試料管を制作した。試料管
の各所の寸法は次の通りである。 試料管本体内部にＯ−リングを入れ、次に内栓を入れ、
挿入片を試料管本体側面の孔及び内栓側面の横孔を通し
て入れ、上部から密栓用ボルトを挿入片の雌ネジに未シ
ール状態に軽くねじ込み、試料管を組み立てた。その後
真空容器に試料管を入れて支持具で固定し、試料管内部
を10-3 Torrの真空とした。真空容器には真空を保ちつ
つ外部から回転させることが可能なネジ回し用棒が支持
具に対向して配置されており、この棒を雄ネジに係合さ
せて雄ネジを回して真空中で試料管を密栓した。この試
料管を真空容器から出し、ドライアイス中で３時間放置
した後、ふたたび真空容器中に戻し真空中で開栓した
が、真空容器の真空度の悪化は検知されず試料管は低温
にあっても長時間真空を保つことが明らかとなった。
【００１９】実施例２ 実施例１で制作した試料管本体
に水（０．１ml）を入れ前述と同様にしてＯ−リング、
内栓、挿入片、密栓用ボルトにより試料管を組み立て
て、ボルトを緊く締めて密栓した。これを真空容器中に
入れ真空容器内を真空（10-3 Torr）とした後、外部か
ら試料管を２００℃で１時間加熱したが真空容器の真空
度の悪化は検知されず、試料管は高温にあっても長時間
内部の圧力状態を保つことが明らかとなった。
に水（０．１ml）を入れ前述と同様にしてＯ−リング、
内栓、挿入片、密栓用ボルトにより試料管を組み立て
て、ボルトを緊く締めて密栓した。これを真空容器中に
入れ真空容器内を真空（10-3 Torr）とした後、外部か
ら試料管を２００℃で１時間加熱したが真空容器の真空
度の悪化は検知されず、試料管は高温にあっても長時間
内部の圧力状態を保つことが明らかとなった。
【００２０】実施例３ 実施例１で制作した試料管本体
に固体粉末試料（０．３g）をいれ、同様にしてＯ−リ
ング、内栓、挿入片、密栓用ボルトにより試料管を組み
立て、密栓用ボルトを緊く締めて密栓した。これに市販
の核磁気共鳴測定用試料管に使用するタービン状回転子
を試料管下部に装着し、この試料管を核磁気共鳴測定装
置の試料室に入れ圧搾空気を吹き付けて試料管を回転さ
せ約６５００Ｈｚ±２Ｈｚの安定した回転速度を得るこ
とができた。また、通常の測定条件では、試料から13C,
1Hのバックグランドが観測されず、使用した材質が、
13C, 1Hの測定に適していると言える。
に固体粉末試料（０．３g）をいれ、同様にしてＯ−リ
ング、内栓、挿入片、密栓用ボルトにより試料管を組み
立て、密栓用ボルトを緊く締めて密栓した。これに市販
の核磁気共鳴測定用試料管に使用するタービン状回転子
を試料管下部に装着し、この試料管を核磁気共鳴測定装
置の試料室に入れ圧搾空気を吹き付けて試料管を回転さ
せ約６５００Ｈｚ±２Ｈｚの安定した回転速度を得るこ
とができた。また、通常の測定条件では、試料から13C,
1Hのバックグランドが観測されず、使用した材質が、
13C, 1Hの測定に適していると言える。
【００２１】
【発明の効果】本発明にかかる気密性核磁気共鳴測定用
試料管においては、挿入片が試料管本体の切り欠き部に
差し渡されて装着されるので管本体に対し上下方向に移
動せず、その固定状態の挿入片に密栓用ボルトが螺入さ
れて内栓を上方から押し付けて係止用凸部との間で内栓
を保持する。従って、測定中に内栓が試料管の軸線方向
に移動することがなく、減圧状態から加圧状態までの広
い圧力範囲で長時間気密性を保つことができる。特に、
これまでできなかった、加圧状態での核磁気共鳴測定が
可能となる点で有利である。
試料管においては、挿入片が試料管本体の切り欠き部に
差し渡されて装着されるので管本体に対し上下方向に移
動せず、その固定状態の挿入片に密栓用ボルトが螺入さ
れて内栓を上方から押し付けて係止用凸部との間で内栓
を保持する。従って、測定中に内栓が試料管の軸線方向
に移動することがなく、減圧状態から加圧状態までの広
い圧力範囲で長時間気密性を保つことができる。特に、
これまでできなかった、加圧状態での核磁気共鳴測定が
可能となる点で有利である。
【００２２】また、この気密性保持のための構造に関
し、試料管本体は上部に切り欠き部及び係止用凸部を設
けるという単純な構造とし、さらに該切り欠き、挿入
片、密栓用ボルト及び係止用凸部で内栓を保持する構成
とすることにより、内栓の形状の単純化を可能とした。
これにより、試料管内部の温度状態の影響を最も受ける
試料管本体及び内栓を、セラミック等のように耐熱性及
び低磁性の点で優れるが加工性の悪い材料で構成するこ
とを容易にした。従って、その材料の選択により低温か
ら高温に至る広い温度範囲に耐えることができる試料管
を実現することができる。
し、試料管本体は上部に切り欠き部及び係止用凸部を設
けるという単純な構造とし、さらに該切り欠き、挿入
片、密栓用ボルト及び係止用凸部で内栓を保持する構成
とすることにより、内栓の形状の単純化を可能とした。
これにより、試料管内部の温度状態の影響を最も受ける
試料管本体及び内栓を、セラミック等のように耐熱性及
び低磁性の点で優れるが加工性の悪い材料で構成するこ
とを容易にした。従って、その材料の選択により低温か
ら高温に至る広い温度範囲に耐えることができる試料管
を実現することができる。
【００２３】また、本発明にかかる内栓を使用すること
により、試料管を封じきる必要がなくいため試料管の密
閉及び開封時の作業効率が向上する。
により、試料管を封じきる必要がなくいため試料管の密
閉及び開封時の作業効率が向上する。
【図１】本発明にかかる気密性核磁気共鳴測定用試料管
の１例の縦断面図である。
の１例の縦断面図である。
【図２】図１に示されている試料管本体の正面図であ
る。
る。
【図３】図１に示されている試料管本体の平面図であ
る。
る。
【図４】図１に示されている試料管本体の縦断面図であ
る。
る。
【図５】図１に示されている内栓の正面図である。
【図６】図１に示されている内栓の平面図である。
【図７】図１に示されている内栓の縦断面図である。
【図８】図１に示されている挿入片の平面図である。
【図９】本発明にかかる気密性磁気共鳴測定用試料管の
他の１例を示す縦断面図である。
他の１例を示す縦断面図である。
【図１０】本発明にかかる気密性磁気共鳴測定用試料管
の他の１例を示す縦断面図である。
の他の１例を示す縦断面図である。
１ 試料管本体 ２ Ｏ−リング ３ 内栓 ４ 密栓用ボルト ５ 挿入片 １１ 試料管本体底部 １３ 試料管本体上方側壁部 １４ 切り欠き １６ 係止用凸部 １７ 環状突起 ３１ 横孔 ３２ 縦孔 ３３ 天面 ５１ 雌ねじ
Claims (2)
- 【請求項１】 上端部が開放された筒状の管本体と、 該管本体の開放端から挿入されて装着される内栓と、 前記管本体及び内栓の間に介在するシールリングと、 前記内栓を前記管本体に固定するための挿入片及び密栓
用ボルトとを備えた気密性核磁気共鳴測定用試料管であ
って、 前記管本体は、側壁の上部付近において径方向に対向し
少なくとも一方が側壁を貫通している２つの切り欠き部
を有し、該切り欠き部より下方における内側面に係止用
凸部が設けられ、 前記内栓は、前記切り欠き部より上下方向に大きな径を
有する横孔が側面を貫通し、該横孔から上方に延び天面
に達する縦孔が形成されており、前記横孔は、該内栓が
前記管本体に挿入されて前記係止用凸部により位置決め
されたときに、前記切り欠き部に臨み且つ上端が該切り
欠き部の上端より上方に位置するように形成されてお
り、 前記挿入片は、前記２つの切り欠き部に差し渡して装着
することができ、装着時に上下方向に向く雌ねじ付貫通
孔を有しており、 前記密栓用ボルトは、上部にボルトヘッドを有し、下部
は、前記内栓及び挿入片が前記管本体に装着された状態
で、前記内栓の縦孔に緩く嵌まり前記挿入片の雌ねじ付
貫通孔に雄ねじ部が螺合し前記内栓の横孔の下面に達し
うる径及び長さとされていることを特徴とする気密性核
磁気共鳴測定用試料管。 - 【請求項２】 上端部が開放された筒状の管本体と、 該管本体の開放端から挿入されて装着される内栓と、 前記管本体及び内栓の間に介在するシールリングと、 前記内栓を前記管本体に固定するための挿入片及び密栓
用ボルトとを備えた気密性核磁気共鳴測定用試料管であ
って、 前記管本体は、側壁の上部付近において径方向に対向し
少なくとも一方が側壁を貫通している２つの切り欠き部
を有し、該切り欠き部より下方における内側面に係止用
凸部が設けられ、 前記内栓は、前記管本体に挿入されて前記係止用凸部に
より位置決めされたときに、天面が前記切り欠き部より
下方に位置する寸法とされており、 前記挿入片は、前記２つの切り欠き部に差し渡して装着
することができ、装着時に上下方向に向く雌ねじ付貫通
孔を有しており、 前記密栓用ボルトは、上部にボルトヘッドを有し、下部
は、前記内栓及び挿入片が前記管本体に装着された状態
で、前記挿入片の雌ねじ付貫通孔に雄ねじ部が螺合し前
記内栓の天面に達し得る径及び長さとされていることを
特徴とする気密性核磁気共鳴測定用試料管。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8093265A JP2829382B2 (ja) | 1996-03-22 | 1996-03-22 | 気密性核磁気共鳴測定用試料管 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8093265A JP2829382B2 (ja) | 1996-03-22 | 1996-03-22 | 気密性核磁気共鳴測定用試料管 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09257899A true JPH09257899A (ja) | 1997-10-03 |
| JP2829382B2 JP2829382B2 (ja) | 1998-11-25 |
Family
ID=14077656
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8093265A Expired - Lifetime JP2829382B2 (ja) | 1996-03-22 | 1996-03-22 | 気密性核磁気共鳴測定用試料管 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2829382B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010032223A (ja) * | 2008-07-25 | 2010-02-12 | National Institute For Materials Science | プローブへの液状試料取付方法と液状試料容器及びその使用に用いる工具 |
| JP2010145104A (ja) * | 2008-12-16 | 2010-07-01 | National Institute For Materials Science | Ｍａｓ試料管 |
| JP2011089861A (ja) * | 2009-10-22 | 2011-05-06 | National Institute For Materials Science | 密封式ｍａｓ試料管 |
| JP2017125760A (ja) * | 2016-01-14 | 2017-07-20 | 日本電子株式会社 | Ｎｍｒ測定用プローブ |
| CN111721797A (zh) * | 2020-07-03 | 2020-09-29 | 河北中烟工业有限责任公司 | 一种用于低场核磁共振分析烟草物料水分的压实密封装置 |
| CN114768904A (zh) * | 2015-06-15 | 2022-07-22 | 诺雷尔公司 | 带有次级锁定密封的核磁共振样品容器的封闭件和系统 |
-
1996
- 1996-03-22 JP JP8093265A patent/JP2829382B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010032223A (ja) * | 2008-07-25 | 2010-02-12 | National Institute For Materials Science | プローブへの液状試料取付方法と液状試料容器及びその使用に用いる工具 |
| JP2010145104A (ja) * | 2008-12-16 | 2010-07-01 | National Institute For Materials Science | Ｍａｓ試料管 |
| JP2011089861A (ja) * | 2009-10-22 | 2011-05-06 | National Institute For Materials Science | 密封式ｍａｓ試料管 |
| CN114768904A (zh) * | 2015-06-15 | 2022-07-22 | 诺雷尔公司 | 带有次级锁定密封的核磁共振样品容器的封闭件和系统 |
| CN114768904B (zh) * | 2015-06-15 | 2024-06-11 | 诺雷尔公司 | 带有次级锁定密封的核磁共振样品容器的封闭件和系统 |
| JP2017125760A (ja) * | 2016-01-14 | 2017-07-20 | 日本電子株式会社 | Ｎｍｒ測定用プローブ |
| CN111721797A (zh) * | 2020-07-03 | 2020-09-29 | 河北中烟工业有限责任公司 | 一种用于低场核磁共振分析烟草物料水分的压实密封装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2829382B2 (ja) | 1998-11-25 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
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